Chemistry
This content is Open Access.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Studera effekterna av temperaturen på nanopartiklarnas nukleation och tillväxt genom vätskecellsöverföringselektronmikroskopi
Chapters
Summary February 17th, 2021
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Temperaturkontroll under elektronmikroskopiexperiment i vätskefas öppnar nya perspektiv för att studera nanopartiklarnas dynamik i flytande miljöer som efterliknar deras bildande eller applikationsmedier. Med hjälp av nyligen utvecklade värmevätskor observerade vi direkt temperaturpåverkan på kärn- och tillväxtprocesserna hos guldnanopartiklar i vatten.
Transcript
Temperaturkontroll är en ny utveckling som ger ytterligare en grad av frihet att studera nanokemi genom vätskecellsöverföringselektronmikroskopi, särskilt bildandet av guldnanopartiklar i lösning. Denna metod gör det möjligt att avbilda dynamiken hos enskilda nanostrukturer i vätska med stor kontroll över miljöns sammansättning och temperatur under realistiska syntetiska förhållanden. Intressant nog kan denna metod användas för att studera temperaturens effekter på den strukturella utvecklingen av mjuka eller biologiska nanoobjekt i flytande miljöer genom att efterlikna deras bildande eller applikationsmedium.
De viktigaste framgångsfaktorerna för flytande TEM-experiment är en ren provberedning och en hänsyn till elektronstrålens effekter på nanopartikeldynamiken. För beredning av flytande celler, fyll först en petriskål i glas med aceton och en annan med metanol i en rökhuv. Placera ett litet och ett stort E-Chip i acetonen i två minuter innan du flyttar båda spånorna i metanolen i två minuter.
Efter metanoltvätten, använd en luftpistol och pincett för att torka cellerna och använd en kikarförstoring eller ett optiskt mikroskop för att verifiera integriteten hos silikonnitridfönstret. Om spånorna är intakta rengör plasma e-chipsen med en blandning av argon och syregas i två minuter och lasta packningens O-ringar i vätskecellshållaren. Placera det lilla E-Chipet i vätskecellshållaren och släpp ungefär två mikroliter av det flytande provet av intresse på chipet.
Använd ett kraftigt klippt filterpapper, ta bort överflödig vätska från chipet tills vätskedroppar bildar en platt kupol och placera det stora E-Chipet på den lilla E-Chip-framsidan vänd nedåt. Skjut tillbaka locket på vätskecellshållaren och dra gradvis åt varje skruv. Använd filterpapper för att ta bort överflödig vätska från spånorna och rotera vätskecellshållaren runt axeln för att se till att all vätska fångas upp.
Testa vakuumtätningen av vätskecellen i en pumpstation. Om pumpens vakuumnivå når fem gånger 10 till de negativa två pascalsna, kontrollera integriteten hos silikonnitridfönstret en sista gång och ladda vätskecellshållaren på mikroskopet. För att ställa in flödesläget, ladda en spruta med en lösning av intresse och anslut två externa topprör till sprutan.
Placera sprutan på sprutpumpen och för in de yttre topprören i inmatningarna på vätskecellshållaren. Sätt i ytterligare ett externt topprör för utmatningen av vätskecellshållaren. Injicera sedan lösningen i varje inlopp med en flödeshastighet på fem mikroliter per minut.
För att värma upp den flytande miljön, öppna värmeprogramvaran och strömförse strömförsörjningen. Klicka på knappen Enhetskontroll och öppna fliken Experiment.
Klicka sedan på Använd för att värma e-chipsen på den riktade temperaturen. För att avbilda den radiolysdrivna bildandet av guldnanopartiklar med ett bra signal-till-brusförhållande, i STEM-HAADF-läge, identifiera ett orört område av provet nära ett hörn av observationsfönstret där vätsketjockleken är minst. Observera avbildningsförhållandena, inklusive dekorstorlek, kondensoröppningens storlek och förstoringen för att möjliggöra efterföljande kalibrering av elektrondosen och den kumulativa elektrondosen som bestrålar det analyserade området.
Skaffa sedan videor av nanopartikeltillväxten vid olika temperaturer med samma bildförhållanden. För en enda nanopartikel nanodiffraktion, förvärva en STEM-HAADF-bild av flera nanoobjekt och använd STEMx-programvara för att förvärva diffraktionsmönstret hos enskilda nanopartiklar i bilden. Som observerats i dessa två STEM-HAADF bildserier kan tillväxten av en mycket tät sammansättning av små nanopartiklar observeras vid låga temperaturer.
Vid höga temperaturer erhålls några stora och välfacetterade nanostrukturer. Eftersom kontrasten mellan STEM-HAADF-bilder står i proportion till guldnanopartiklarnas tjocklek, kan två populationer av objekt som bildas under dessa tillväxtexperiment observeras: starkt kontrasterade 3D-nanopartiklar och stora 2D-nanostrukturer med en triangulär eller sexkantig form och en lägre kontrast. Automatiserad videobehandling som visas i denna metod möjliggör mätning av nanopartiklarnas nukleation och tillväxthastigheter.
Vid låga temperaturer bildas mer än 800 nanopartiklar inom några tiotals sekunder efter observation, medan endast 30 nanopartiklar bildas på samma tid vid hög temperatur. Omvänt ökar nanopartiklarnas genomsnittliga yta 40 gånger snabbare vid 85 grader Celsius än vid 25. Här kan diffraktionsmönstret för två guldnanopartiklar som har valts direkt från en typisk STEM-bild observeras.
Den ansiktscentrerade kubikstrukturen i guldorienterade långsiktsaxlar med lång sikt 001 och 112 kan identifieras. Att studera temperaturens effekter på nanopartiklarnas nukleation och tillväxt med flytande cell TEM kräver en jämförelse av videor som förvärvats med samma elektrondoshastighet eftersom radiolys också har en inverkan på nanopartiklarnas bildning. Ex situ SEM- eller TEM-karakteriseringar kan utföras efter att vätskecellen öppnats för att ytterligare analysera nanoobjektstrukturerna.
Temperaturkontrollerade flytande cell TEM ger en möjlighet att undersöka effekten av temperaturen på de många andra kemiska reaktioner som uppstår vid gränssnittet mellan fasta ämnen och vätskor, vilket öppnar många vägar i material, liv och geovetenskap.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
