Chemistry
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도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용
Chapters
Summary December 6th, 2021
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여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.
Transcript
이 프로토콜은 신뢰할 수 있는 성능과 오랜 안정성을 갖춘 저비용 및 고효율 촉매를 개발하는 것입니다. 개발 된 촉매는 재생 가능 에너지 생산에 사용될 수 있으며 에너지 위기 문제를 해결할 수도 있습니다. 이 연구의 장점은 특정 유형의 촉매 반응에 대해 상승적으로 수행 할 수있는 동일한 촉매 지지체에 입자를 구성하고 원자 적으로 금속 원자를 분산시키는 것입니다.
미래의 규제 및 지속 가능성 요구를 충족시키기 위해 차량용 재생 에너지의 잠재력을 탐구하는 과정에서 수소 연료 전지 및 차량 및 기타 관련 분야의 급속한 발전은 수소 에너지 기술의 발전을 효과적으로 촉진했습니다. 따라서이 연구의 목적은 운송, 물류 등 다양한 분야에서 사용되는 재생 가능 에너지 용 고체 수소 저장 재료를 사용하는 새로운 수소 동력 연료 전지 프로토 타입을 개발하는 것입니다. 먼저 280g의 이산과 디아미드를 800밀리리터 비커에 넣습니다.
그런 다음 비커를 머플로에 넣고 분당 5 도의 램프를 위해 실온에서 섭씨 350도까지 천천히 온도를 올립니다. 온도를 섭씨 350도에서 2 시간 동안 유지하십시오. 그런 다음 자연 냉각으로 용광로를 식히십시오.
얻어진 백색 고체를 미세한 분말로 분쇄하여 멜렘 형태의 질화탄소 물질로서 분쇄한다. 균일 한 색상이 관찰 될 때까지 멜렘 형태의 질화 탄소 10g을 코발트 아세틸 아세테이트 0.218g과 혼합하고 분쇄하여 시작하십시오. 이 균질 한 혼합물에 6 밀리리터의 구연산 용액을 첨가하고 재료를 더 분쇄하십시오.
섭씨 60 도의 오븐에서 6 시간 동안 재료를 건조시킵니다. 이 재료를 사각형 모양의 도가니에 넣은 다음 관형 용광로에 넣습니다. 실온에서 섭씨 800도까지 분당 섭씨 2.6 도의 가열 속도로 재료를 가열하고 분당 100 밀리리터의 아르곤 흐름하에 2 시간 동안 두십시오.
자연 냉각으로 퍼니스를 천천히 식힌 다음 촉매 샘플을 칭량합니다. 물이 채워진 거꾸로 된 실린더 시스템과 0.1 몰 황산 세척 용액을 설정하십시오. schlenk 플라스크를 세척 용액과 물이 채워진 거꾸로 된 실린더와 연결하십시오.
0.04 그램의 촉매를 schlenk 플라스크에 넣고 초음파 수조에서 40 킬로 헤르츠에서 6 분 동안 용액을 초음파 처리합니다. 그런 다음 0.948 밀리리터의 물에 0.04 그램의 암모니아 보란을 첨가하고 1 밀리리터의 용액을 반응기에 주입하여 가수 분해 반응을 시작합니다. 반응이 진행됨에 따라 수위 강하를 모니터링하고 지정된 시간에 생산량을 주의 깊게 기록합니다.
수소 생산량 대 시간의 그래프를 분 단위로 플로팅합니다. 0.04g의 촉매와 10ml의 물을 슐렌크 플라스크에 넣고 섭씨 40도의 수조에 담그십시오. 초음파 수조에서 40 킬로 헤르츠에서 6 분 동안 용액을 초음파 처리하고 암모니아 보란 용액 1 밀리리터를 반응기에 주입하여 가수 분해 반응을 시작한 다음 수소 방출 완료 시간을 기록합니다.
암모니아 붕소 용액 1 밀리리터를 반응기에 주입하여 가수 분해 반응을 시작한 다음 수소 방출 완료 시간을 기록합니다. 촉매를 5 밀리리터의 물로 3 번 씻어 내고 여과하십시오. 그런 다음 섭씨 60도 오븐에서 촉매를 3 시간 동안 구동하십시오.
촉매를 물 10 밀리리터에 넣고 초음파 욕조에서 40 킬로 헤르츠에서 용액을 초음파 처리합니다. 이 단계를 10주기 동안 반복하십시오. 그런 다음 수소 생산량 대 사이클의 그래프를 플로팅합니다.
촉매와 0.5 몰 황산이 들어있는 schlenk 플라스크를 오일 배스에 담그십시오. 반응물을 2 시간 동안 교반 한 다음 buchner 깔때기를 사용하여 고체를 여과합니다. 매번 10 밀리리터의 탈 이온수로 고체를 3 번 씻으십시오.
얻어진 침출수를 250 밀리리터 부피 플라스크에서 250 밀리리터로 더 희석하고, 오븐에서 섭씨 60도에서 건조시켜 금속 나노입자 침출 고형물을 수집한다. 금속 코발트의 강하고 날카로운 X 선 굴절 조각은 잘 정의 된 결정 구조를 나타내며 재활용 후에도 변하지 않습니다. 구조적 결함은 라만 분광법을 사용하여 연구하였다.
XPS 스펙트럼은 탄소 나노 튜브 구조의 형성 동안 각 요소의 결합 및 탄소 원자의 혼성화의 존재를 보여주었습니다. 흡수 탈착 등온선은 그램당 42.02미터 정사각형의 비표면적과 3.6나노미터의 평균 기공 크기 분포를 보여주었습니다. SEM 및 HRTEM 이미지는 EDS 매핑과 함께 나노 섬유의 촉매 성장으로 인한 코발트 나노 입자의 5 마이크로 미터 관형 구조를 묘사했습니다.
코발트 나노입자의 결정 구조 내에서 선택된 면적 전자굴절을 특징으로 하였다. 카본나노파이버의 본체는 배향과 굴절환이 다른 몇 층의 탄소층으로 감싸고 있었다. ICP-OES에 의해 결정된 총 금속 함량은 탄소 나노 튜브에 코발트 나노 입자의 9.7 중량 및 코발트 도핑의 15.4 중량으로 25.1 중량 %로 밝혀졌다.
촉매의 촉매 성능이 연구되었고, 암모니아 보란 판의 10 번째 시간까지 촉매 성능의 명백한 감소가 없다는 것이 밝혀졌다. 반응 속도 법칙도 연구되었고 활성화 에너지는 몰당 42.8킬로줄로 결정되었습니다. 너무 많은 분해 생성물이 튜브를 막을 수 있으므로 촉매 전구체로 관형 퍼니스에 과부하를 걸지 마십시오.
고체 혼합물이 잘 혼합되었는지 확인하십시오. 밀링과 같은 고 에너지 장비를 사용하여 혼합을 용이하게 할 수 있습니다. 이러한 촉매는 다른 유형의 유기 변형 반응 및 산 형성으로부터의 수소 보호, 교차 반응 및 유기 합성과 같은 소분자 활성화에 적용될 수 있습니다.
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