التوليف وMicrodiffraction في الضغوط الشديدة ودرجات الحرارة

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

ليزر ساخنة الماس خلية السندان جنبا إلى جنب مع تقنيات السنكروترون الصغرى الحيود يسمح للباحثين لاستكشاف طبيعة وخصائص مراحل جديدة من المسألة في ضغط شديد، ودرجة الحرارة (PT) الظروف. ويمكن وصف عينات غير متجانسة

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J. Vis. Exp. (80), e50613, doi:10.3791/50613 (2013).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

يتم التحقيق مركبات عالية الضغط والكريات البيضاء لمجموعة واسعة من الأغراض مثل تحديد الهياكل والعمليات الداخلية من الكواكب عميق، مواد التصميم مع خصائص الرواية، فهم السلوك الميكانيكي للمواد تتعرض لضغوط عالية جدا كما هو الحال في انفجارات أو الآثار. التوليف والتحليل البنيوي من المواد في الظروف القاسية من الضغط ودرجة الحرارة تنطوي على تحديات التقنية ملحوظا. في الليزر ساخنة الماس خلية السندان (LH-DAC)، يتم إنشاء الضغط العالي جدا بين نصائح من اثنين من المعارضين سندان الماس القسري ضد بعضها البعض؛ تركيزا أشعة الليزر تحت الحمراء، لمعت من خلال الماس، والسماح للوصول إلى درجات حرارة عالية جدا على عينات امتصاص وأشعة الليزر. عندما يتم تثبيت LH-DAC في beamline السنكروترون أن يوفر الرائعة للغاية إشعاع الأشعة السينية، وهيكل من المواد في ظل الظروف القاسية يمكن بحثها في الموقع. LH-DAC عينات، ولو كان بسيطا جدا، يمكن أن تظهر مرحباحجم الحبوب متغير ghly، ومرحلة التركيب الكيميائي. من أجل الحصول على التحليل البنيوي عالية الدقة والتوصيف الأكثر شمولا لعينة، ونحن جمع البيانات حيود في شبكات 2D والجمع بين مسحوق، الكريستال واحد وتقنيات حيود مولتيجرين. سيظهر النتائج التي تم الحصول عليها ممثل في تركيب من أكسيد الحديد الجديدة، والحديد 4 O 5 1.

Introduction

الضغط يمكن تغيير جذري في الخصائص والترابط من المسألة. تضاريس الأرض، وتكوينها، وديناميات والمغناطيسية وحتى تكوين الغلاف الجوي ترتبط عميقا إلى العمليات التي تحدث في المناطق الداخلية من الكوكب التي تتعرض لضغوط عالية جدا ودرجة الحرارة. وتشمل عمليات أعماق الأرض الزلازل والبراكين، الحمل الحراري الحرارية والكيميائية، والتمايز. وتستخدم الضغط العالي ودرجة الحرارة لتجميع المواد فائقة الثابت مثل الماس ونيتريد البورون مكعب. ارتفاع التوليف PT جنبا إلى جنب مع الموقع حيود الأشعة السينية في يسمح للباحثين لتحديد هياكل الكريستال من المواد الجديدة أو الكريات البيضاء ذات الضغط العالي من أهمية التكنولوجية المدقع. المعرفة من هياكل ذات الضغط العالي وخصائص تسمح تفسير هيكل وعمليات الداخلية الكواكب، ووضع نماذج من أداء المواد تحت الظروف القاسية، والتوليف وتصميم مواد جديدة، وachievemوالأنف والحنجرة من فهم أساسي أوسع من السلوك المواد '. استكشاف مراحل الضغط العالي تطالب من الناحية الفنية نظرا للتحديات ذات شقين لتوليد controllably الظروف البيئية القاسية وسبر عينات صغيرة داخل الخلايا البيئية الضخمة.

وهناك مجموعة من المواد والتقنيات التي يمكن استخدامها لأداء التوليف في الظروف القاسية 2، 3. المعدات الأكثر مناسبة لكل تجربة معينة يتوقف على المواد التحقيق، وPT الهدف، وتقنيات التحقيق. بين أجهزة الضغط العالي، وLH-DAC ديها أصغر حجم العينة، ولكن مع ذلك قادرة على الوصول إلى أعلى PT ثابت (فوق 5 ميليبار و6،000 K) ويسمح أعلى دقة الأشعة السينية التحليل البنيوي. البروتوكول هو موضح أدناه أدى إلى اكتشاف الحديد 4 O 5 1 وينطبق على مجموعة واسعة من المواد والظروف التوليف. هو الانسب LH-DAC للمواد تمتص بكفاءةطول الموجة الليزر من ~ 1 ميكرون متوفرة تحت ضغط عال السنكروترون beamlines (على سبيل المثال 16 البنك الإسلامي للتنمية ومحطات 13-IDD في فوتون متقدمة المصدر، ومختبر أرغون الوطني)، لضغوط تركيب ما يصل إلى 5 ميليبار ودرجات حرارة أعلى من حوالي 1،500 ك. هياكل معقدة إلى حد ما وعينات متعددة المراحل يمكن وصفها مع استراتيجيات microdiffraction الأشعة السينية المقدمة هنا. تقنيات أخرى، مثل لجنة المساعدة الإنمائية كله التدفئة 4 والتدفئة مقاوم المحلية، هي مناسبة لدرجات حرارة منخفضة التوليف. CO 2 5 التدفئة الليزر، مع طول موجة من حوالي 10 ميكرون، هو مناسبة للتدفئة من مواد شفافة إلى YLF ليزر تحت الحمراء ولكن امتصاص الإشعاع CO 2. الأجهزة الأخرى، مثل متعدد السندان، مكبس اسطوانة والمطابع باريس ادنبره، تقديم عينات حجم أكبر اللازمة للتجارب الحيود النيوتروني، على سبيل المثال.

في LH-DAC، اخترع في عام 1967 6، 7، 8، وارتفاع الضغط هو زenerated على عينة صغيرة توضع بين نصائح من اثنين سندان الماس مقابل. في أنظمة التدفئة الليزر تركيبها في محطات التجارب السنكروترون 9، 10، 11، يتم تسليم أشعة الليزر على عينة من كلا الجانبين من خلال سندان الماس في حين يتركز رائعة شعاع الأشعة السينية على الفور ساخنة. يتم تسخين العينات امتصاص ضوء الليزر في حين يتم استخدام حيود الأشعة السينية لرصد التقدم المحرز في التوليف. الإشعاع الحراري المنبعث من الليزر تسخن عينه تعتمد درجة الحرارة. وتستخدم الأطياف الانبعاثات الحرارية التي تم جمعها من كلا الجانبين من عينة لحساب درجة حرارة العينة عن طريق تركيب الأطياف إلى وظيفة الاشعاع اللوح الخشبي على افتراض السلوك الجسم الأسود 8.

ويتم تحليل التركيب البلوري من المنتجات التوليف في LH-DAC خارج باستخدام الرائعة السنكروتروني الأشعة السينية شعاع، والدقة العالية مراحل الآلية وأجهزة الكشف عن الأشعة السينية بسرعة المتوفرة في محطة تجريبية مخصصة السنكروترونق. نقوم بجمع البيانات حيود الأشعة السينية في شبكة 2D و تخصيص استراتيجية جمع البيانات وفقا لحجم الحبوب. هذا النهج يسمح لل: أنا) خريطة تكوين عينة؛ الثاني) الحصول على تحليل بيانات قوية من عينة متعدد المراحل المعقدة من خلال الجمع بين الكريستال واحد، ومسحوق وتقنيات حيود متعددة الحبوب.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. الماس سندان الخليوي وإعداد طوقا

  1. حدد زوج من سندان الماس مع تصميم مخروطي 12 ومطابقة حجم culet. يتم اختيار تصميم سندان المخروطية لواسعة الزاوية نوافذ الأشعة السينية التي يقدمها، مما يسمح لجمع البيانات microdiffraction الأشعة السينية عالية الدقة نسبيا. يتم تحديد culet (طرف شقة أو مشطوف من سندان الماس) وفقا لأقصى قدر من الضغط الهدف. القطر من الجزء المسطح من culet يتراوح من حوالي 1-،07 ملم لضغوط المستهدفة من 10 إلى أكثر من 200 برنامج العمل العالمي، على التوالي.
  2. ضع وسندان الماس في السكن المخروطية مطابقة من كربيد التنغستن مقعد ومكان وهما في رقصة في تصاعد مستمر. تأكد من أن مخروط أسفل سندان الماس يجلس بحزم في كربيد التنغستن مقعد عن طريق تناوب سندان مع ملاقط.
  3. تطبيق الحمولة (كجم قليلة) على الماس. ينبغي أن تظل هناك فجوة بين الماس والمقعد. ضع كمية صغيرة من الغراء حول circumfer سندان الخارجيسينعقد.
  4. علاج لمدة 1 ساعة عند 120 ° C. كرر العملية لالماس الثانية ومقعد.
  5. إدراج زوج من المقاعد مع الماس لصقها في شطري خلية سندان الماس. تقديم نصائح الماس (culet) على مقربة (حوالي 30 مسافة ميكرون).
  6. باستخدام مجهر مجسمة ويتفقد سندان جانبية، محاذاة نصائح شقة للسندان الماس (culets) أفقيا باستخدام DAC مجموعة مسامير الجانبية (الشكل 1A).
  7. بلطف، وجلب نصائح الماس في الاتصال. استخدام هامش تدخل (1B الشكل)، واضحة في عرض مجسمة محوري، لرصد الميل النسبي سندان.
  8. صخرة سندان أعلى باستخدام أعلى مسامير DAC. هامش أوسع وأصبحت "تتحرك للخروج من culet" (الشكل 1C) تشير إلى أن الميل النسبي الماس آخذ في التناقص. في ضوء محوري، وضبط المحاذاة الأفقية (1D الشكل) باستخدام DAC مجموعة مسامير الجانبي. الماس الانحياز لا تظهر أي طهامش nterference وحواف تداخل (الشكل 1E). تنظيف الماس بعناية باستخدام الأسيتون.
  9. ضع احباط المعدنية الصغيرة، بوصفها حشية، وبين نصائح من اثنين من الماس الانحياز ونعلق احباط للجسم DAC مع المواد الشمعية. وتشمل المواد طوقا اقترح ارتفاع المعادن مقاومة الخضوع مثل الرينيوم، الفولاذ المقاوم للصدأ أو التنغستن. نموذجي حجم احباط هو حوالي 5 مم × 5 مم مربع مع سمك 0،15-0،25 مم. يجب أن يكون طوقا نسيج ناعم وتكون خالية من الشقوق.
  10. في حين رصد سمك الإجمالية للDAC مع ميكرومتر، وتحويل براغي DAC بالتساوي وبخطوات صغيرة انتاج المسافة البادئة بسمك أن يختلف مع حجم culet في مجموعة من حوالي 80-20 ميكرومتر (الشكل 2A).
  11. حفر حفرة في وسط المسافة البادئة من قطرها بين 1/2 و 1/3 من حجم culet باستخدام نظام الحفر بالليزر (الشكل 2B) أو جهاز EDM 13. يجب أن تكون حفرة طوقاتركزت في المسافة البادئة ويكون عموديا على ذلك.
  12. بعناية تنظيف طوقا باستخدام إبرة وحمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5 دقائق في الإيثانول.
  13. تنظيف نصائح الماس بعناية باستخدام الصنفرة أولا ثم مناديل انخفض الأسيتون. إعادة طوقا بحزم، وذلك باستخدام مواد شمعية، على طرف واحد السندان.

2. عينة وتحميل الغاز

  1. يتم استخدام روبي مضان التحول الطيفي 14، 15، 16 والانضغاطية الذهب 17 ومقاييس الضغط الثانوي. باستخدام غرامة غيض إبرة التنغستن، انتقاء واحد أو اثنين من المجالات روبي (~ 10 ميكرون في القطر) ووضعها على جدران حفرة حشية، وتكرار العملية للحصول على كمية صغيرة من مسحوق الذهب الخالص (الشكل 2C). معايير الضغط المتمركزة على حشية لا ينبغي أن تأتي في اتصال مع العينة لتجنب التفاعلات غير المرغوب فيها والآثار نثر الطفيلية. أداء جميع عمليات التحميل عينة من دون المعونة من المواد الرابطة والصغيرةالحبوب التمسك ضعيفة إلى إبرة، طوقا أو الماس من قبل القوات الكهروستاتيكية.
  2. باستخدام ميزان الكتروني، تزن الكواشف محض، خلط نسب مناسب تماما باستخدام الهاون.
  3. وضع كمية صغيرة من الخليط بين نصائح من اثنين من الماس الانحياز من لجنة المساعدة الإنمائية الثانية. اضغط على عينة الضغط على الخلية باليد. سيتم ضغط مسحوق في احباط حوالي 10 ميكرون سميكة. ونظرا لصغر حجم العينة، وإذا كانت المادة البداية هي خليط مسحوق، كما في حالة الحديد 4 O فإنه من الصعب لتحميل النسب على وجه الدقة، ولذلك فمن الضروري أن تبدأ مساحيق على ما يرام جدا (أقل من 1 ميكرون) وبشكل جيد للغاية مختلطة.
  4. بعناية، مع غرامة غيض إبرة التنغستن، وكسر احباط من مسحوق المضغوط إلى قطع. اختر تقشر حوالي 40 ميكرون واسع. ملاحظة: حجم العينة المحملة يجب أن يكون أصغر من حجم حجرة العينة في ضغط الهدف. حجرة العينة ينكمش وفقا لالحمارتصميم embly والمواد، والانضغاطية للمواد ملء حجرة العينة، وهي نسبة مرتفعة للغاية بالنسبة للني وسائل الإعلام والتي نستخدمها. A حجرة العينة بدءا من 40 ميكرون سميكة و 120 ميكرومتر كبير محملة ني المضغوط (انظر أدناه) ينكمش إلى حوالي 15 ميكرون سماكة وقطره 70 ميكرومتر في 20 برنامج العمل العالمي.
  5. نقل تقشر في وسط culet الماس في لجنة المساعدة الإنمائية الأولى. إعادة تجميع أجزاء اثنين من لجنة المساعدة الإنمائية (الشكل 2C).
  6. وإلى جانب الامتصاصية من الطول الموجي ليزر خاصة تستخدم، وكفاءة التدفئة عينة يعتمد بشكل حاسم على إعداد العينة. وعلى وجه الخصوص من المهم لتحميل عينة مع سمك موحد ينبغي أن تكون معزولة جيدا من الماس وحشية. فمن الأهمية بمكان لضمان أن العينة لا تلتزم الماس موصل الحرارية، التي من شأنها أن تبدد الحرارة. بضع حبات من مسحوق فضفاضة التي تنتهي حتما تقريبا في كل أنحاء تقشر الضغط وعادة ما تكون كافية للحفاظ على رفع عينةإد من سندان. فإن متوسط ​​ضغط يحيل بها ثم توفير طبقة عازلة حرارية.
  7. ملء حجرة العينة مع وسيلة ضغط يحيل. وتشمل وسائل الإعلام أوصى قبل الضغط (1.7 غيغا باسكال) أو ني وعن توفير هذه الوسائط الخاملة شرطين شبه الهيدروستاتيكي للضغوط عالية جدا بالإضافة إلى العزل الحراري. أداء التحميل الغاز باستخدام COMPRES / GSECARS نظام تحميل الغاز، وصفت بالتفصيل في مكان آخر 18.

3. تدفئة الليزر وارتفاع في درجة الحرارة حيود الأشعة السينية

ويتحقق تسخين عينة داخل لجنة المساعدة الإنمائية من خلال تطبيق أشعة الليزر تحت الحمراء للعينة من خلال سندان الماس. يتم تسخين العينات لدرجات حرارة عالية عن طريق امتصاص أشعة الليزر. العينات التي لا تمتص الإشعاع نانومتر 1،063 يمكن أن تكون مختلطة مع استيعاب ومادة خاملة كيميائيا (على سبيل المثال: حزب العمال مسحوق أسود) لأغراض التدفئة ليزر غير المباشرة. منذ الماس هو موصل الحرارية متفوقة، وهي ممارسة المفضلهو استخدام طبقات العزل الحراري (مثال: كلوريد الصوديوم، أو أهداب الشوق آل 2 O 3) لفصل عينة من سطح السندان. المواد العازلة للوسوف، ومع ذلك، تسبب تشتت الطفيلية إضافي والتي قد تتفاعل مع العينة.

صممت الانترنت أنظمة التدفئة الليزر المثبتة في محطات التجارب 16IDB من ​​HPCAT و13IDD من GSECARS 9، 10، 11 من APS لأداء التدفئة وحيود الأشعة السينية على عينات التي تم تحميلها في لجنة المساعدة الإنمائية. الطاقات نموذجية من شعاع الأشعة السينية هي حوالي 30 كيلو وحجم في البقعة البؤرية حوالي 5X5 FWHM ميكرون. وتستخدم أشعة الليزر تحت الحمراء (YLF، والطول الموجي = 1،063 نانومتر) لتسخين العينات في لجنة المساعدة الإنمائية. ويستخدم منطقة الأشعة السينية للكشف عن سريع مثل MARCCD وXRD 1621 XN ESPE.

  1. تأمين لجنة المساعدة الإنمائية في حامل المياه المبردة النحاس. استخدام النظام حاليا (مرحلة التحكم فيها عن بعد مزودة بمحركات والمجهر) لتحديد إحداثيات نموذج الموضعية الخام. شعاع الأشعة السينية ووقبل محاذاة أشعة الليزر إلى موقف العينة على محور دوران مرحلة العينة.
  2. تركيب حامل على المسرح العينة (الشكل 3)، والخروج وإغلاق محطة تجريبية في أعقاب إجراءات السلامة مختبر (يتم تحديد هذه في التدريبات الإلزامية المطلوبة لإجراء تجارب في المختبر).
  3. تعمل عن بعد ونظم التدفئة الليزر حيود الأشعة السينية من داخل المحطة التجريبية، ومجهزة أجهزة الكمبيوتر والشاشات. موقف العينة على محور دوران مرحلة العينة باستخدام الأشعة السينية ملامح امتصاص العينة قياس مع الثنائي الضوئي بالأشعة السينية.
  4. تحريك الليزر المنبع والمصب تسخين المكونات البصرية في مسار شعاع الأشعة السينية.
  5. تركيز البصريات واضح لمشاهدة عينة وضبط المرايا التدفئة لتعويض إمالة سندان الماس.
  6. بدوره على الليزر وببطء زيادة قوة الليزر تسليمها إلى عينة.
  7. عندما يبدأ العينة إلى زمنخفضة (الشكل 4A)، وجمع الطيف الاشعاع الحراري باستخدام مقياس الطيف التصوير.
  8. استخدام البرمجيات المتاحة لتناسب الطيف المرصودة إلى وظيفة الاشعاع اللوح الخشبي على افتراض السلوك الجسم الأسود لتحديد عينة درجة الحرارة 19، 20. ضبط قوة الليزر تسليمها في الجانبين من العينة، معا أو بشكل منفصل، لتحقيق درجة الحرارة المستهدفة كما يقاس على كلا الجانبين من عينة.
  9. في حين تسخين العينة، جمع أنماط الحيود لمراقبة اختفاء بدء المواد قمم مميزة (حلقات ديباي عادة على نحو سلس) وظهور قمم مرحلة جديدة (أنماط عادة متقطعا). الوقت التدفئة يعتمد على درجة الحرارة وحركية توليف خاصة يؤدونها. في حالة تركيب الحديد 4 O 5 وصف موجز لها أدناه، والتوليف هو أسرع من هذا النظام الكشف (ثانية).
  10. نقل العينة في عمودي على شعاع الأشعة السينيةفي خطوات قليلة ميكرومتر، تسخين العينة كما موحد قدر الإمكان. إيقاف تشغيل الليزر ونقل المكونات البصرية للخروج من مسار شعاع الأشعة السينية.

4. حيود الأشعة السينية جمع البيانات بعد التجميعي

إذا المرحلة توليفها مستقرة بعد التبريد درجة الحرارة، ويمكن جمع البيانات حيود بعد التسخين. يتم جمع البيانات حيود الأشعة السينية في الهندسة انتقال (من خلال سندان). لا يزال يتم جمع أنماط الحيود وأنماط الحيود الدوران (ω-المسح الضوئي). يتم جمع هذا الأخير كصور تناوب واحد (مسح واسعة)، ومجموعات من غرامة مسح الصور خطوة (درجة واحدة أو أقل)، أو بالاشعة الخطوة تكبير الصور (5-10 درجة). يتم ضبط استراتيجية جمع البيانات وفقا لbeamtime المتاحة، وقت التعرض وكشف عن سرعة قراءات. عند استخدام أجهزة كشف سريعة جدا، ويمكن جمع البيانات الخطوة المسح غرامة في كل نقطة من الشبكة 2D في أقل من ساعة. هذا يسمح للعصيدة كاملة وموضوعيةلينغ من الفضاء متبادلة عبر العينة كلها.

  1. جمع مجموعة من الصور الثابتة حيود في توزيع شبكة 2D تغطي منطقة العينة مع حجم خطوة مماثلة لحجم شعاع الأشعة السينية، وحوالي 5 ميكرون. في الشكل 4B الشبكة من 8 × 8 = 64 ويظهر الصور التي تم جمعها في عينة ميكرون 40. نموذجي يتراوح بين 3-20 وقت التعرض ثانية، اعتمادا على تدفق الأشعة السينية وقوة نثر العينة.
  2. تفقد الصور الحيود، اختيار مجموعة من المواقع الأنسب لبلورة واحدة (أو متعدد الحبوب) وتحليل حيود مسحوق. من المحتمل توليد صور الحيود تظهر بقع قليلة من جانب واحد أو عدد قليل من البلورات التي قد توفر أنماط الحيود الكريستال واحد جيد. المواقع عينة المقابلة، كما تم تعريفها آي، Z (مع وضع Y و Z كونه الإحداثيات الأفقية والعمودية في عمودي على شعاع)، هي مناسبة لبلورة أحادية أو تحليل مولتيجرين. أنماط تظهر على نحو سلس أو، وهو الأكثر شيوعا، "متقطعا" ديبيخواتم ه، الذي يعرف بأنه موقع حسب، Z، هي مناسبة لتحليل حيود مسحوق.
  3. باستخدام عينة المحركات ترجمة المرحلة، والانتقال إلى آي الأولى، Z الموقع. جمع زاوية واسعة صورة الحيود ومجموعة من الصور الجميلة الحيود ω المسح خطوة (مع أوميغا حجم خطوة من 1 درجة أو أقل). استخدام هذه الأنماط لواحدة من الكريستال أو تحليل البيانات مولتيجرين.
  4. كرر لكل آي المختارة، Z الموقع.
  5. باستخدام عينة المحركات ترجمة المرحلة، والانتقال إلى حسب، مواقع Z. جمع واسعة ω المسح الصور الحيود الخطوة، أي 7 صور مع 10 درجة حجم الخطوة ل70 درجة مجموع الافتتاح. جمع الصور تناوب لتحليل حيود مسحوق للتعويض عن إحصاءات الحبوب منخفض نموذجي من عينات LH-DAC.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

نظهر البيانات microdiffraction ممثل الحصول عليها من ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة توليف من الحديد 4 O 5 من خليط من الهيماتيت والحديد وفقا لردود الفعل:

المعادلة 1

ويوضح الشكل 5 أنماط الحيود مسحوق من مواقع B. على الرغم من أنها جمعت بضعة ميكرونات وبصرف النظر، وأنماط مختلفة بشكل ملحوظ. في بقعة معينة (الشكل 5A) تركيب الحديد 4 لم O 5 لا يحدث، بدلا من ذلك حصلنا على wüstite (فيو). ويتسبب ارتفاع الحديد محليا / O نسبة يفترض بها نسبة الحديد / الهيماتيت المحلية أعلى قليلا أو عن طريق التدرج الكيميائية التي يسببها حراريا. بالإضافة إلى الحديد 4 O 5 والنيون، ونمط في الشكل 5B يظهر خواتم ديباي السلس للغرامة الحبيبات غير بلورةالهيماتيت، وهنا رد فعل غير مكتملة على الأرجح بسبب التدفئة غير متجانسة. هذا النمط في الشكل 5C هو ممثل بقعة حيث كان رد فعل كاملة وتنتج ما يقرب من محض الحديد 4 O 5. تمت معالجة البيانات باستخدام FIT2D 21 و 22 اليشم.

ويبين الشكل 6 نمط حيود الكريستال واحد التي أدت إلى اكتشاف الحديد 4 O 5. تتم فهرسة نمط باستخدام GSE_ADA 23 (الشكل 6A) وRSV (الشكل 6B). مثل البيانات حيود مسحوق، البيانات حيود الكريستال واحد يعاني من انخفاض القرار والقيود الموثوقية كثافة عند قياسها في لجنة المساعدة الإنمائية. ومع ذلك، فإن طبيعة ثلاثية الأبعاد للبيانات يسمح لمزيد من التفسير قوية.

الشكل 1
الشكل 1. Microphotographs التي اتخذت في خطوات مختلفة من الماس سندان المحاذاة. وعرض الجانب من النصائح الماس يظهر أفقيا نصائح محاذاة تقريبا (أ). آراء المحوري تظهر هامش التدخل في culets مائلة (ب، ج)، سندان المنحرفة أفقيا (د)، والماس الانحياز (ه). اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر .

الشكل 2
الشكل 2. Microphotographs من طوقا بادئة (أ)، شعاع الليزر حفر حفرة في طوقا (ب)، عينة غرفة مع عينة وعلامات الضغط (ج). اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر

الشكل (3)
الشكل (3). التمثيل الكرتون من نظام LH-DAC جنبا إلى جنب مع تركز الدقيقة حيود الأشعة السينية. الحزم ليزر (أحمر) ويتم تسليمها إلى عينة من خلال اثنين من سندان معارضة. تنبعث العينة ساخنة الاشعاع الحراري (أبيض) من كلا الجانبين التي يتم جمعها بواسطة مقياس الطيف لتحديد درجة الحرارة. والسنكروترون شعاع (الأزرق)، وتتماشى مع شعاع الليزر، ويسمح جمع البيانات حيود الأشعة السينية من وسط بقعة ساخنة. انقر هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر .

الشكل 4
الشكل 4. العينة متوهجة تشع في ال DACالإشعاع ermal في المدى المرئي بينما يسخن مع الأشعة تحت الحمراء ليزر (أ) وشبكة من البيانات الأشعة السينية التي تم جمعها عبر منطقة العينة (ب). اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر .

الرقم 5
الشكل 5. تحديد أنماط الحيود مسحوق تم جمعها من مواقع مختلفة من خليط من الحديد والهيماتيت تحميلها في 14 برنامج العمل العالمي وبعد التسخين في حوالي 1،700 K. وكما هو مبين من قبل مرمزة خطوط الحيود، مراحل رئيسية في أنماط ثلاثة هي: أ) النيون وwüstite؛ ب) الحديد 4 O النيون والهيماتيت؛ ج) الحديد 4 O 5 و النيون انقر هنا لعرض تأإيه الصورة.

الشكل (6)
الشكل (6). فهرسة نمط حيود الكريستال واحد من الحديد 4 O 5 1 (أ). قمم الحيود في الفضاء متبادلة وحدة الخلية (ب). اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

في كل خطوة على بروتوكول صفها يجب أن يؤديها مع الحرص الشديد على تجنب مخاطر الفشل التجريبية عبر كارثية تتحطم للسندان، وعدم الاستقرار وفقدان طوقا من الضغط وعدم القدرة على تحقيق درجة الحرارة المستهدفة، التلوث عينة، شديدة غير hydrostaticity، الخ.

التحدي الأكبر من ارتفاع PT التوليف هو تفسير البيانات حيود الأشعة السينية، وهي مشكلة واسعة جدا بحيث لا يمكن تلخيصها هنا. في حين حل الهيكلية هي بطبيعتها مشكلة غير تافهة 24، 25، 26، البيانات ارتفاع الضغط يعانون من خلفية عالية جدا، ووجود نثر الطفيلية، وآثار امتصاص، ذروة توسيع ومتداخلة، والاحصاءات الحبوب الفقراء، وعينات متعددة المراحل، الخ. ولذلك فمن المهم لجمع أنماط الحيود مع أعلى دقة ممكنة والتكرار.

حتى وقت قريب، وذلك بسبب القيود التقنية وضيق الوقت، ومعظم عالية موالفة الضغطوتميزت المنتجات ESIS باستخدام نمط الحيود لا تزال واحدة. مثل هذا النهج هو مناسبة لتوصيف هياكل بسيطة وعينات متجانسة. عن طريق تعيين غرامة العينات مع شعاع مركزة جدا وباستخدام نهج متعدد تقنية، كنا الحساب بشكل صحيح ل، وحتى الاستفادة منها، انتشار في أحجام الحبوب لعينة توليفها في LH-DAC. يتم تنفيذ توصيف الخصائص الهيكلية للكل مرحلة تتكون عينات غير متجانسة في أنماط مختارة، ويفضل على مرحلة واحدة ويقترب من أفضل لمسحوق المثالي و / أو واحد نمط حيود الكريستال. مرة واحدة واضحة المعالم المعلمات الهيكلية من كل مرحلة، ويمكن استخدامها لتفسير أنماط متعدد المراحل الأكثر تعقيدا. تعيين تكوين عينة يعزز إلى حد كبير فهمنا للعمليات التي تحدث في LH-DAC. في حين تتطلب جهودا كبيرة في جمع البيانات وتجهيزها، والنهج صفها يؤدي إلى قوية واستكمال الهيكلية علىalysis العينات والهياكل المعقدة نسبيا.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب تعلن أي تضارب في المصالح.

Acknowledgments

يتم اعتماد جامعة نيفادا، لاس فيغاس (UNLV) ارتفاع الضغط علوم وهندسة مركز من قبل قسم إدارة الأمن النووي الوطنية للطاقة (إدارة الأمن النووي) الاتفاق التعاوني DE-NA0001982. تم تنفيذ هذا العمل في ضغط الفريق الوصول التعاونية عالية (HPCAT) (القطاع 16)، وعلى GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (القطاع 13)، متقدمة فوتون المصدر (APS)، مختبر أرغون الوطني (ANL). يتم دعم عمليات HPCAT من قبل وزارة الطاقة، إدارة الأمن النووي تحت رقم جائزة DE-NA0001974 وDOE-BES تحت رقم جائزة DE-FG02-99ER45775، بتمويل جزئي من قبل الأجهزة جبهة الخلاص الوطني. ويدعم GeoSoilEnviroCARS من قبل مؤسسة العلوم علوم الأرض الوطنية (EAR-0622171) وزارة الطاقة (DOE)، علوم الأرض (DE-FG02-94ER14466). معتمد من قبل وزارة الطاقة APS-BES، بموجب عقد DE-AC02-06CH11357. نشكر GSECARS وCOMPRES لاستخدام نظام تحميل الغاز.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
diamond anvils Almax Easylab N/A
WC seats Almax Easylab N/A The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom
SX-165 CCD Marresearch
XRD 1621 xN ES Perkin Elmer
W needle Ted pella, Inc MT26020

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
  2. Eremets, M. I. High pressure experimental methods. Oxford University. Oxford. (1996).
  3. Loveday, J. High-pressure physics. Scottish graduate series. CRC Press. Boca Raton, FL. (2012).
  4. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
  5. Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
  6. Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
  7. Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
  8. Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
  9. Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
  10. Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
  11. Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
  12. Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
  13. Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
  14. Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
  15. Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
  16. Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
  17. Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
  18. Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
  19. Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
  20. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
  21. Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
  22. MDI Products Page [Internet]. Available from: http://www.materialsdata.com/products.htm (2013).
  23. Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
  24. Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
  25. Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
  26. Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics