Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize edilebilir

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J. Vis. Exp. (80), e50613, doi:10.3791/50613 (2013).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Yüksek basınçlı bileşikler ve polimorf derin gezegen iç, yeni özelliklere sahip tasarım malzemelerin yapıları ve süreçleri belirlemek gibi amaçlarla geniş bir yelpazesi için incelenmiştir, patlama veya etkileri gibi çok yüksek strese maruz kalan malzemelerin mekanik davranışını anlamak. Basınç ve sıcaklık aşırı koşullarında sentezi ve malzemelerin yapısal analizi dikkat çekici teknik sorunlar gerektirir. Lazer ısıtmalı elmas örs hücre (LH-DAC), çok yüksek basınç birbirlerine karşı zorunlu iki karşıt elmas örs ipuçları arasında oluşturulur; elmas ile tuttu odaklı kızılötesi lazer ışınları, emici örnekleri üzerinde çok yüksek sıcaklıklara ulaşmak için izin lazer radyasyonu. LH-DAC son derece parlak x-ışını radyasyon sağlayan bir sinkrotron beamline monte edildiğinde, zor koşullar altında malzemelerin yapısı yerinde tanınacak. LH-DAC örnekleri, çok küçük olmasına rağmen, gösterebilir highly değişken tane boyutu, faz ve kimyasal bileşimi. Yüksek çözünürlüklü yapısal analiz ve örnek bir en kapsamlı karakterizasyonu elde etmek için, biz 2B ızgaraları kırınım veri toplamak ve toz, tek kristal ve tahıllı kırınım teknikleri birleştirir. Yeni bir demir oksit, demir 4 O 5 1 sentezinde elde edilen Örnek sonuçlar gösterilmektedir.

Introduction

Basınç temelde maddenin özellikleri ve yapıştırma değiştirebilirsiniz. Dünya'nın topografya, kompozisyon, dinamik, manyetizma ve hatta atmosfer bileşimi derinden son derece yüksek basınç ve sıcaklık altında gezegenin iç meydana gelen süreçlere bağlı. Derin Dünya süreçleri deprem, volkanizma, termal ve kimyasal konveksiyon, ve farklılaşma içerir. Yüksek basınç ve sıcaklık elmas ve kübik bor nitrür gibi süper sert malzemeleri sentezlemek için kullanılır. In situ X-ışını kırınım ile birleştirilmiş yüksek PT sentezi araştırmacılar, bu yeni malzeme ya da aşırı teknolojik önem yüksek basınçlı polimorflann kristal yapılarının tespit edilmesi için izin verir. Yüksek basınçlı yapıları ve özellikleri bilgisi, zor koşullar altında malzemelerin performans sentezi ve tasarım yeni malzemelerin ve achievem modelleme, gezegen iç yapısı ve süreçleri yorumlanması sağlarmalzemelerin davranışı daha geniş bir temel anlayış ent. Yüksek basınç faz keşif teknik kontrollü aşırı çevre koşulları üreten ve hantal çevre hücreleri içinde küçük örnekler problama iki kat zorluklar nedeniyle talep ediyor.

Malzeme ve tekniklerin bir dizi aşırı koşullarda, 2, 3 de sentezi gerçekleştirmek için kullanılabilir. Her bir deney için en uygun ekipman incelenmiştir malzemesi, hedef PT ve tarama teknikleri bağlıdır. Yüksek basınçlı cihazlar arasında, LH-DAC küçük örneklem boyutu vardır, ancak en yüksek statik PT (5 Mbar ve 6000 K üzeri) ulaşma ancak yeteneğine sahiptir ve en yüksek çözünürlük x-ışını yapısal analiz sağlar. Protokol Fe 4 keşfine O 5 1 yol açtı ve malzeme ve sentez koşulları geniş uygulanabilir aşağıda verildiği gibidir. LH-DAC en verimli emici malzemeler için uygundur5 Mbar kadar sentezi basınçlar için Sinkrotron beamlines yüksek basınç (örneğin 16-İKB ve Gelişmiş Foton Kaynak, Argonne Ulusal Laboratuarında 13-ATT istasyonları) mevcut ~ 1 mikron, ve yaklaşık 1500 K. daha büyük sıcaklıklar için lazer dalga boyu oldukça karmaşık yapıları ve çok fazlı örnekleri burada sunulan röntgen mikrodifraksiyon stratejileri ile karakterize edilebilir. Bu tür bütün ısıtma DAC 4 ve yerel dirençli ısıtma gibi diğer teknikler, daha düşük sıcaklıklar sentezi için uygundur. 5 CO2 lazer ısıtma, yaklaşık 10 um dalga boyuna sahip, kızılötesi fiber laser şeffaf malzeme ısıtma için uygundur, ama CO2 radyasyon emici. Bu tür multi-örs, piston-silindir ve Paris Edinburgh presler gibi diğer cihazlar, örneğin, nötron saçılması deneyler için gerekli olan daha büyük bir hacim örnekleri sağlar.

LH-DAC, 1967'de, 6, 7, 8 icat, yüksek basınç giki zıt elmas örs ipuçları arasında yer küçük bir örnek üzerinde enerated. Parlak bir x-ışını ısıtmalı yerinde odaklanmış iken Sinkrotron deney istasyonları 9, 10, 11 yüklü lazer ısıtma sistemlerinde, lazer ışınları elmas örsler ile her iki taraftan bir örnek üzerinde teslim edilir. X-ışını kırınım sentezinin ilerlemesini izlemek için kullanılırken, lazer ışığı emici örnekleri ısıtılır. Lazer ısıtmalı örnek tarafından yayılan termal radyasyon sıcaklığa bağlıdır. Numunenin iki tarafında toplanan ısı emisyon spektrumu siyah vücut davranış 8 varsayarak Plank radyasyon işlevine spektrumları uydurularak numune sıcaklık hesaplamak için kullanılır.

Bir LH-DAC sentez ürünlerinin kristal yapı analizi özel Sinkrotron deneysel istasyonunda bulunan parlak sinkrotron x-ışını, yüksek hassasiyetli motorlu aşamaları ve hızlı x-ray dedektörleri ile gerçekleştirilirs. Biz bir 2D ızgara x-ışını kırınım verileri toplamak ve tane boyutuna göre veri toplama stratejisi özelleştirmek. I) örnek kompozisyon map ii) tek kristal, toz ve çok tahıllı kırınım teknikleri birleştirerek karmaşık bir fazlı numunenin sağlam veri analizi elde: Bu yaklaşım sağlar.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Elmas Anvil Hücre ve Conta Hazırlık

  1. Konik tasarım 12 ve uygun culet boyutu ile elmas örsler bir çift seçin. Konik örs tasarımı nispeten yüksek çözünürlüklü x-ışını mikrodifraksiyon veri toplamak için izin, sağladığı geniş açısal x-ray pencereler için seçilir. Culet (bir elmas örs düz veya eğimli uç) maksimum hedef basıncına göre seçilir. Culet düz kısmının çapının sırasıyla 10 200'ün GPa hedef basınçları için yaklaşık 1-0,07 mm arasında değişir.
  2. Bir tungsten karbür koltuk ve bir montaj jig yer iki eşleşen konik konut bir elmas örs yerleştirin. Elmas örs alt koni sıkıca cımbız ile örs çevirerek tungsten karbür koltukta oturan olduğundan emin olun.
  3. Elmas yükü (birkaç kg) uygulayın. Boşluk elmas ve koltuk arasında kalmalıdır. Örs dış çevresinden yaklaşık tutkal az miktarda uygulayınence.
  4. 120 ° C'de 1 saat boyunca tedavi ° C İkinci elmas ve koltuk için işlemi tekrarlayın.
  5. Bir elmas örs hücre iki bölümde yapıştırılmış elmas ile koltuk çifti yerleştirin. Yakın Elmas ucu (culet) (yaklaşık 30 mikron mesafe) getirin.
  6. Bir stereoskopik mikroskop kullanılarak ve yana örsler teftiş, yanal DAC yanal ayar vidalarını (Şekil 1a) kullanarak elmas örs düz ipuçları (culets) hizalayın.
  7. Yavaşça, temas Elmas ucu getirmek. Örsler göreceli eğim izlemek için eksenel stereoskopik görünümü görünür girişim saçakları (Şekil 1b), kullanın.
  8. DAC üst vidayı kullanarak üst örs kaya. Daha geniş ve (Şekil 1c) "culet dışına" olma saçaklar elmas göre eğim azalmakta olduğunu gösterir. Eksenel görünümünde, DAC yanal ayar vidalarını kullanarak yatay hizalama (Şekil 1d) ayarlayın. Bağlantısızlar elmas yok i gösteriyornterference saçaklar ve örtüşen kenarları (Şekil 1e). Iyice aseton kullanarak elmas temizleyin.
  9. , Küçük bir metal folyo yerleştirin iki uyumlu elmas uçları arasındaki, conta olarak hareket ve balmumu malzeme ile DAC vücuda folyo takın. Önerilen conta malzemeleri gibi renyum, paslanmaz çelik veya tungsten gibi yüksek akma dayanımı metaller içerir. Tipik folyo boyutu 0.15-0.25 mm kalınlığında kare x 5 mm 5 mm kadardır. Conta ince doku ve çatlak arındırılmış olmalıdır.
  10. Bir mikrometre ile DAC toplam kalınlığı izlerken, DAC cıvata eşit ve 80-20 hakkında mikron (Şekil 2a) aralığında culet boyutu ile değişen bir kalınlıkta bir girinti üreten küçük adımlarla açın.
  11. Arasında çapı girinti ortasına bir delik 1 / lazer delme sistemi (Şekil 2b) veya EDM makine 13 kullanarak culet boyutu 2 ve 1/3. Conta delikli olmalıdırgirinti merkezli ve dik olması.
  12. Etanol içinde yaklaşık 5 dakika boyunca, bir iğne ve ultrasonik banyo conta dikkatle temizleyin.
  13. Dikkatli bir şekilde ilk ve daha sonra aseton daldırma mendil zımpara kullanarak Elmas ucu temizleyin. Bir örs ucunda, mumsu malzeme kullanılarak, sıkıca conta yerleştirin.

2. Örnek ve Gaz Yükleniyor

  1. Yakut floresan spektral değişim, 14, 15, 16 ve 17 orta altın sıkıştırılabilirliği basınç ölçer olarak kullanılmaktadır. Bir ince uçlu tungsten iğne, seçmenize bir ya da iki yakut küre (çapı ~ 10 mikron) kullanarak ve ince altın tozu az miktarda (Şekil 2c) için işlemi tekrarlayın, conta delikli duvarlarına üzerine koyun. Conta yerleştirilmiş basınç standartları istenmeyen reaksiyonlar ve paraziter saçılma etkileri önlemek için numune ile temas etmemelidir. Küçük, bağ malzeme yardımı olmadan tüm örnek yükleme işlemleri gerçekleştirintahıl iğne, conta veya elektrostatik güçleri tarafından elmas zayıf bağlı.
  2. Bir elektronik denge kullanarak, saf reaktifler tartmak bir harç kullanılarak iyice uygun oranlarda karıştırın.
  3. İkinci bir DAC iki ayarlı elmas uçları arasındaki bir karışım küçük bir miktar. Elle hücre sıkma örnek basın. Toz 10 mikron kalınlığında bir folyo ile sıkıştırılır. Başlangıç ​​malzemesi Fe 4 O 5 durumunda olduğu gibi, bir toz karışımı ise, numunenin küçük boyutu nedeniyle, kesin oranlarda yüklemek için zordur, (aşağıda 1 başlangıç ​​tozunun çok ince bu nedenle önemlidir mikron) ve çok iyi karıştırılır.
  4. Dikkatle, ince uçlu tungsten iğne ile, parçalar halinde sıkıştırılmış toz folyo kırmak. 40 mikron büyük hakkında bir pul seçin. Not: yüklenmiş örnek büyüklüğü hedef basınçta numune odasının büyüklüğü daha küçük olmalıdır. Örnek odası eşek göre küçültürembly tasarım ve malzeme ve Ne ve o medya kullandığımız için çok yüksek olan örnek odası, dolgu malzemelerin sıkıştırılabilirliği. (Aşağıya bakınız) basınçlı Ne yüklü büyük kalın 40 mm ve 120 mikron başlayan bir örnek odası yaklaşık 15 mikron kalınlığında ve 20 GPa az 70 mikron çapına küçülür.
  5. Ilk DAC elmas culet ortasına pul aktarın. DAC iki parça (Şekil 2c) yeniden monte edin.
  6. Kullanılan belirli dalga boyu lazer absorbans yanı sıra, örnek ısıtma verimliliğini en önemlisi, numune hazırlama bağlıdır. Özellikle iyi elmas ve conta izole edilmelidir homojen bir kalınlığa sahip bir örnek yüklemek için önemlidir. Bu örnek ısı dağılımı olur termal iletken elmas, bağlı olmadığından emin olmak için çok önemlidir. Neredeyse kaçınılmaz olarak basılı pul etrafında sonuna kadar gevşek tozu birkaç taneleri genellikle örnek kaldırmak tutmak için yeterlidirörsler gelen ed. Basınç-iletici aracı maddesi daha sonra, bir ısı yalıtım katmanı sağlar.
  7. Bir basınç vericisi ortam ile numune haznesi doldurun. Bu iki asal medya ısı yalıtımı ek olarak çok yüksek basınca yarı-hidrostatik koşulları sağlamak olarak Önerilen ortam ön basınçlı (1.7 kbar) Ne ya da O içerir. Başka bir yerde 18 ayrıntılı olarak açıklanan COMPRES / GSECARS gaz yükleme sistemi, kullanarak gaz yükleme gerçekleştirin.

3. Lazer Isıtma ve Yüksek Sıcaklık X-ışını Kırınım

DAC içindeki bir numunenin Isıtma elmas örsler ile örnek kızıl ötesi lazer uygulanarak elde edilir. Numuneler, lazer radyasyonu emerek yüksek sıcaklıklara kadar ısıtılır. Indirekt lazer ısıtma için: 1.063 nm radyasyon absorbe etmez Örnekleri emici ve kimyasal inert madde (Pt siyah toz örnek) ile karıştırılabilir. Elmas üstün bir termal iletken, tercih edilen bir uygulama olduğu içinörs yüzeyinden örnek ayırmak için: ısı yalıtımı katmanları (NaCl, MgO veya Al 2 O 3 örnek) kullanmaktır. Emici ve yalıtım malzemeleri, ancak, ek parazit saçılma neden olur ve örnek ile tepki olabilir.

HPCAT ve APS GSECARS 9, 10, 11 13IDD bir 16IDB deneysel istasyonlarında kurulu çevrimiçi lazer ısıtma sistemleri DAC yüklenen örnekleri üzerinde ısıtma ve x-ışınları gerçekleştirmek için tasarlanmıştır. X-ışını tipik enerjileri yaklaşık 30 keV ve odak noktada boyutu 5x5 mikron FWHM ilgili bulunmaktadır. Kızılötesi lazer (YLF, dalga boyu = 1.063 nm) DAC numune ısıtılması için kullanılır. Bu MARCCD ve XRD 1.621 xN ESPE olarak hızlı bir x-ışını alanı dedektör kullanılmaktadır.

  1. Su soğutmalı bakır tutucu DAC sabitleyin. Kaba örnek pozisyon koordinatları belirlemek için çevrimdışı sistemi (bir uzaktan kontrol motorlu sahne ve bir mikroskop) kullanın. X-ışını velazer ışınları örnek sahne dönme ekseni üzerinde numunede konuma önceden hizalanır.
  2. Örnek aşamada (Şekil 3) üzerinde tutucu monte, çıkmak ve laboratuvar güvenlik prosedürleri (bu laboratuvarda deneyler gerçekleştirmek için gerekli olan zorunlu eğitim belirtilen) takip eden deneysel istasyonu kapatın.
  3. Uzaktan lazer ısıtma ve bilgisayar ve monitör ile donatılmıştır deney istasyon içinde ikinci x-ışını difraksiyon sistemleri, yapmaktadır. Bir x-ışını fotodiyot ile ölçülen, numunenin X-ışını soğurma profilleri kullanılarak örnek aşamasının dönme ekseninde Pozisyon örnek.
  4. X-ışını yolunda optik bileşenleri ısıtma üst ve alt lazer taşıyın.
  5. Net örnek görüntüleme için optik Odak ve elmas örs devirme telafi etmek için ısıtma aynalar ayarlayın.
  6. Lazerler açın ve yavaş yavaş örnek teslim lazer gücünü artırmak.
  7. Örnek G başladığındaDüşük (Şekil 4a), bir görüntüleme spektrograf kullanarak termal radyasyon spektrum toplamak.
  8. Örnek sıcaklığı 19, 20 belirlemek için siyah gövde davranış varsayarak Plank radyasyon fonksiyonu gözlenen spektrum uygun olarak satılan yazılım kullanın. Numunenin iki tarafta ölçülen hedef sıcaklık elde etmek için, ayrı ayrı veya birlikte, numunenin her iki tarafında teslim lazer gücü ayarlar.
  9. Örnek ısıtma ise, başlangıç ​​materyali karakteristik zirveleri (genellikle düz Debye halkaları) ve yeni bir döneme zirveleri (genellikle sivilceli desen) ortaya ortadan kalkması izlemek için kırınım desenleri toplamak. Isıtma süresi, sıcaklık ve uygulanan belirli bir sentez kinetiğine bağlıdır. Aşağıda kısaca açıklanmıştır Fe 4 O 5 sentezi durumunda, Synthesis, bu algılama sistemi (saniye) daha hızlıdır.
  10. X-ışını ile dik düzlemde örnek taşıDüzenli olarak mümkün olduğu örnek ısıtma birkaç mikrometre 'lik adımlarla. Lazerler kapatın ve x-ışını yolun optik bileşenleri taşıyın.

4. Sentezden sonra, X-ışını kırınım veri toplama

Sentez faz sıcaklığı Sertleştirme sonrası stabil ise, kırınım veri ısıtma sonra toplanabilir. X-ışını kırınım verileri (örsler) aracılığıyla aktarım geometrisi toplanır. Hala kırınım desenleri ve dönme kırınım desenleri (ω-tarama) toplanır. İkincisi tek dönme görüntüleri (geniş tarama) olarak toplanır, ince adım tarama görüntüleri (bir derece veya daha az), ya da büyük bir adım tarama görüntüleri (5-10 °) setleri. Veri toplama stratejisi mevcut beamtime, maruz kalma süresi ve dedektör okuma hızına göre ayarlanır. Çok hızlı dedektörleri kullanırken, ince adım tarama verileri bir saatten az 2D ızgara her noktada toplanabilir. Bu tam ve objektif samp sağlarTüm örneklem üzerinde karşılıklı alanı ling.

  1. 5 mikron hakkında, x-ışını boyutunu benzer adım büyüklüğü ile örnek alanı kapsayan bir 2D ızgara dağıtım hala kırınım görüntüleri bir dizi toplayın. Şekil 4b'de, 8 x 8 kılavuz 40 mikron örnek toplanan = 64 görüntüleri gösterilir. X-ray akı ve örnek saçılma gücüne bağlı olarak 3-20 saniye arasında Tipik maruz kalma süresi aralıkları,.
  2. Kırınım görüntüleri kontrol edin, iyi tek kristal (veya çok tahıllı) ve toz difraksiyon analizi için uygun yerlerde bir dizi seçin. Birkaç noktalar gösteren kırınım görüntüleri olasılıkla bir ya da iyi tek kristal kırınım desenleri sağlayabilir birkaç kristalleri tarafından oluşturulur. Ay, z (Y ve Z ile kirişe dik düzlemde dikey ve yatay koordinatlar olmak üzere), tek bir kristal veya tahıllı analizi için uygun olarak tanımlanan karşılık gelen örnek yerle. Desenler, daha yaygın, "sivilceli" Deby düz gösteren veyaZ ile yer olarak tanımlanır e halkalar, toz difraksiyon analizi için uygundur.
  3. Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, ilk Ay, z konuma taşımak. Geniş açılı kırınım görüntü ve ince adım ω-tarama kırınım görüntüleri (1 derece veya daha az omega adım büyüklüğü ile) bir dizi toplayın. Tek kristal veya tahıllı veri analizi için bu kalıpları kullanın.
  4. Seçilen her Ay, z yer için tekrarlayın.
  5. Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, z yerleri ile geçmek. 70 için 10 ° adım boyutu ° toplam açılması ile yani geniş adım ω-tarama kırınım görüntüleri, 7 görüntüleri toplayın. LH-DAC örnekleri tipik Küçük taneli istatistikleri telafi etmek için toz difraksiyon analizi için dönme görüntüleri toplayın.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Biz reaksiyona göre hematit ve demir karışımından yüksek basınç ve Fe 4 O 5 sıcaklığı sentezi elde temsilcisi mikrodifraksiyon veriler göstermektedir:

Denklem 1

Şekil 5 B yerle ikinci toz difraksiyon desenleri, göstermektedir. Birbirlerinden ayrı birkaç mikron toplanmış olmasına rağmen, desenler oldukça farklıdır. , Belirli bir nokta (Şekil 5A) O 5 meydana gelmedi Fe 4 sentezinde, bunun yerine wüstite (FeO) elde edilmiştir. Lokal olarak yüksek Fe / O oranı, muhtemelen biraz daha yüksek bir lokal demir / hematit oranı ile ya da ısının neden olduğu kimyasal gradyan neden olur. Fe 4 O 5 ve neon Ek olarak, Şekil 5b'de gösterilen model taneli olmayan tekrar kristallendirildi düzgün Debye halkaları gösterirhematit, burada reaksiyon en homojen olmayan ısıtma nedeniyle muhtemelen eksiktir. Şekil 5c 'de model reaksiyon tamamlandı ve hemen hemen saf Fe 4 O 5 üretilen bir nokta temsili. Veri FIT2D 21 ve Jade 22 kullanılarak işlendi.

Şekil 6, Fe 4 keşfine O 5 yol açan tek kristal kırınım desenini gösterir. Desen GSE_ADA 23 (Şekil 6a) ve RSV (Şekil 6b) kullanarak endeksli. Bir DAC ölçüldüğünde toz kırınım verileri gibi, tek kristal kırınım veri düşük çözünürlüklü ve yoğunluğu güvenilirlik sınırlamalar muzdarip. Bununla birlikte, veri üç boyutlu yapısı daha sağlam yorumlanması için olanak sağlar.

Şekil 1
Şekil 1. Mikrofotoğrafları elmas örsler uyum farklı adımlar alınan. Elmas ucu yan görünümü yanal kabaca uyumlu ipuçları (a) gösterir. Eksenel manzarası müdahale eğik culets içinde saçaklar (b, c), yanal yanlış hizalanmış örsler (d), ve uyumlu elmas (e) gösterir. büyük resim görmek için buraya tıklayın .

Şekil 2,
Şekil 2. Girintili conta mikrofotoğrafları (a), lazer ışını örneği ve basınç işaretleri (c) ile conta (b), örnek odası bir delik delme. Daha büyük resim için tıklayınız

Şekil 3,
Şekil 3,. Mikro-odaklı bir X-ışını difraksiyonu ile birlikte LH-DAC sistemi Çizgi temsili. Lazer ışınları (kırmızı) iki karşılıklı uç altlıkları ile örnek teslim edilir. Isıtılmış numune sıcaklık belirlenmesi için spektrograf toplanan her iki taraftan da termal radyasyon (beyaz) yayar. Lazer ışını ile uyumlu Sinkrotron ışın (mavi), ısıtmalı spot merkezine x-ışını kırınım verileri toplama sağlar. Daha büyük resim için tıklayınız .

Şekil 4,
Şekil 4. Bir DAC yayan th parlayan örnekgörünür aralığında Ermal radyasyon IR lazer (a) ve örnek alanı (b) genelinde toplanan x-ray veri ızgara ile ısıtılan süre. buraya tıklayınız büyük görünüm için .

Şekil 5,
Şekil 5,. Yaklaşık 1.700 K. az 14 GPa de ve ısıtma sonra yüklenen demir ve hematit karışımı farklı yerlerde toplanan seçilen toz kırınım desenleri gibi renk kodlu kırınım hatları, üç desen büyük aşamaları vardır ile gösterilir: a) neon ve wüstite; b) Fe 4 O 5, neon ve hematit,. c) Fe 4 O 5 ve neon larg görmek için buraya tıklayıner görüntü.

Şekil 6,
6 Şekil. Fe 4 O 5 1 (a) 'nın tek bir kristal kırınım deseni endekslendi. Karşılıklı alan ve birim hücre (b) 'de Kırınım zirveleri. Büyük resim görmek için buraya tıklayın .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Açıklanan protokol her adım örsler, conta istikrarsızlık ve basınç kaybı paramparça felaket ile deneysel başarısızlık riskleri önlemek için büyük bir özenle yapılmalıdır, yetersizlik hedef sıcaklık, örnek kontaminasyon, ciddi olmayan hydrostaticity, vb elde etmek için.

Yüksek PT sentezi en büyük zorluk x-ışını kırınım verilerin yorumlanması, burada özetlenebilir çok geniş bir sorundur. Yapısal çözüm doğal olmayan önemsiz bir sorun 24, 25, 26 iken, yüksek basınç veri çok yüksek arka plan, parazit saçılma varlığı, emme etkisi, zirve genişletilmesi ve örtüşen, yoksul tahıl istatistikler, çok fazlı örnekleri, vb muzdarip. Bu mümkün olan en yüksek çözünürlük ve yedekleme ile kırınım desenleri toplamak için önemlidir.

Yakın zamana kadar, teknik sınırlamalar ve zaman kısıtlamaları nedeniyle, en yüksek basınç synthyovasküler ürünler tek hala kırınım deseni ile karakterize edilmiştir. Böyle bir yaklaşım, basit bir yapıya sahip ve homojen numunelerin karakterizasyonu için uygundur. Ince haritalama tarafından son derece odaklanmış ışın ve bir çok tekniği bir yaklaşım kullanarak örnekleri, biz doğru hesap ve hatta LH-DAC sentezlenen örnek bir tane boyutlarda yayılması, yararlanmak. Heterojen örnekleri oluşturan her fazın yapısal özelliklerinin karakterizasyonu, tercihen tek fazlı ve daha iyi bir yere tozu ve / veya tek kristal kırınım deseni yaklaşırken, seçilmiş şekilleri gerçekleştirilir. Her bir faz yapısal parametreleri iyi tanımlanmış sonra, bunlar en karmaşık fazlı desenler yorumlamak için kullanılabilir. Örnek kompozisyon Haritalama büyük ölçüde LH-DAC meydana gelen süreçlerin anlayışımızı artırır. Veri toplama ve işleme önemli çabalar gerektiren ise, açıklanan yaklaşım sağlam ve tam bir yapısal yol açaroldukça karmaşık örnekleri ve yapıların alysis.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan ederim.

Acknowledgments

Nevada, Las Vegas (UNLV) Yüksek Basınçlı Bilimi ve Mühendisliği Merkezi Üniversitesi Enerji-Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi Bölümü (NNSA) Kooperatif Sözleşmesi DE-NA0001982 tarafından desteklenmektedir. Bu çalışma Yüksek Basınç Ortak Erişim Takım (HPCAT) (Sektör 16), de ve GeoSoilEnviroCARS gerçekleştirildi (GSECARS) (Sektör 13), Gelişmiş Foton Kaynak (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT işlemleri Ödülü altında DOE-NNSA tarafından desteklenen Ödülü altında No DE-NA0001974 ve Enerji Bakanlığı-BES No NSF tarafından kısmi enstrümantasyon finansman ile DE-FG02-99ER45775,. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (EAR-0.622.171) ve Enerji Bakanlığı (DOE)-Yerbilimleri (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. APS Sözleşme DE-AC02-06CH11357 altında, DOE-BES tarafından desteklenmektedir. Biz Gaz Yükleme Sisteminin kullanımı için GSECARS ve COMPRES teşekkür ederim.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
diamond anvils Almax Easylab N/A
WC seats Almax Easylab N/A The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom
SX-165 CCD Marresearch
XRD 1621 xN ES Perkin Elmer
W needle Ted pella, Inc MT26020

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
  2. Eremets, M. I. High pressure experimental methods. Oxford University. Oxford. (1996).
  3. Loveday, J. High-pressure physics. Scottish graduate series. CRC Press. Boca Raton, FL. (2012).
  4. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
  5. Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
  6. Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
  7. Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
  8. Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
  9. Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
  10. Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
  11. Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
  12. Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
  13. Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
  14. Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
  15. Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
  16. Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
  17. Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
  18. Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
  19. Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
  20. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
  21. Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
  22. MDI Products Page [Internet]. Available from: http://www.materialsdata.com/products.htm (2013).
  23. Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
  24. Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
  25. Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
  26. Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics