一个反分析方法化工运输的油漆表征

Chemistry

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Summary

在本文中,用于量化在各种材料的化学品的质量传输参数的过程被呈现。这个过程涉及采用一逆分析基于扩散模型为蒸气所记录的实时,质谱法在高真空中发射分布。

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Willis, M. P., Stevenson, S. M., Pearl, T. P., Mantooth, B. A. An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints. J. Vis. Exp. (90), e51825, doi:10.3791/51825 (2014).

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Abstract

直接表征材料中发生的化学品运输和互动的能力( 地下动态)是了解污染物大众运输及净化材料的能力的重要组成部分。如果材料被污染,随着时间的推移,高毒性的化学物质(如化学战剂的种类)出来的材料的运输可导致蒸汽暴露或转移到皮肤上,这可能会导致经皮暴露于谁与交互人员材料。由于化学战剂的高毒性,微量化学量的释放是显著关注。吸收剂测绘地下浓度分布和迁移特征使暴露的危险在未经测试的情况进行评估。此外,这些工具可以用来表征地表下的反应动力学,最终设计出更好的去污剂或净化程序。牛逼ö实现这一目标,逆分析质量传递模型方法的开发,利用蒸气排放的从被污染的油漆涂料作为用于对地下浓度分布计算的输入参数的时间分辨质谱法测量。提供了样品制备的详细信息,包括污染物和材料处理,质谱仪的应用程序发出的污染气体的测量,以及反分析使用基于物理学的扩散模型,以确定现场化学战剂的输运性质的实施,包括蒸馏水芥菜(HD)和VX神经毒剂。

Introduction

用的材料污染的化学战剂相关联的质量传递机构是由各种卷积处理,其中包括物理状态转换,移动物种之间的化学相互作用,与材料界面驱动。开发有效的净化技术,优化的净化程序,以及预测模式,这一点是至关重要的污染过程是众所周知的,包括污染物的运输成材料通过吸收和随后的化学排放回环境中。因此,当务之急是方法被开发,可用于评估污染物质对由于环境条件的地下浓度分布。甲连续尺度,基于物理学的模型的开发是为了预测在被污染的基底吸收剂的浓度分布。实验得出的质量传递参数使T的预测他蒸气的污染物质净化后排放。的预测中的材料的浓度分布的能力可以促进潜在蒸气危害的评估,并反过来,使毒性危险1的准确的诊断。这种方法允许对污染物的材料对特定质量传输参数,如扩散和饱和浓度的估算,这反过来允许建模的其他方案和条件。在这项研究中,我们已经处理过的溶剂分散,聚氨酯漆涂料液相污染的化学战剂双(2 -氯乙基)硫醚(蒸芥菜,疱剂HD)和O -乙基南- [2 - (异丙基氨基)乙基] methylphosphonothioate(VX),有机磷神经毒剂。

所开发的方法,从污染的材料,包括像HD和VX化学战剂的特征气体解吸曲线,无许多妨碍其他限制接近2,3。时间分辨质谱污染物演变测量受污染的基材允许与反分析扩散输运模型来计算污染物的材料,包括从原来的渗透活动启动污染物的吸收浓度分布质量传输参数。与建立在材料的环境条件的划定污染物浓度分布的预测能力来评估毒性危险,并最终制定有效去污路线的能力。

在本文中,与样品制备相关的细节被提出,包括化学战剂污染的工作,以及从污染的材料的实验数据的收集和随后的模型4。实验中同样进行递减进项税的化学污染物和去污剂源文献5中,并在接下来的部分将讨论。在包括在图1的流程图,用于样品制备和分析步骤。

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Protocol

1,条件涂料底物的所期望的环境

  1. 预设的环境室的基板调节到规定的温度和相对湿度(20℃,50%)。确保基板的条件一直保持,因为两者的温度和水含量可以吸收率显著影响到材料。
  2. 外套0.32厘米厚,5.08厘米半径不锈钢圆片与20.25 平方厘米,表面积有一层涂料(MIL-DTL-53039,溶剂分散性(标准差)的脂肪族聚氨酯涂料系统6)总涂层厚度(大约为100微米的底漆和面漆)。放置在基板(具有重复的期望的数量)在不锈钢托盘与试验表面被暴露在朝上的化学试剂。
  3. 盖上培养皿的底物。含有试验衬底的托盘放入环境腔室至少60英里n,而是理想的O / N,如果可能的话。

2,污染预处理基底的

  1. 唐的个人防护装备,如实验室外套,护目镜和手套。
  2. 注意:获取从冷库中的化学污染物,并允许初级容器小瓶中平衡至室温。在这个协议中使用的化学品化学战剂的分析标准参考物质(CASARM,98.0%纯度)级高清和CASARM(89.0%高纯度)级VX(包括液相)。从任一核磁共振或气相色谱法/质谱法分析得到的纯度的信息和对文件的维护。
    注:警告:化学战剂的处理只能由经过培训的人员在经批准的设施使用相关的安全,保安和担保注意事项执行。
  3. 注意:安装代理递送工具用枪头和配置提供代理液滴( 1微升)的工具。摘帽了污染物小瓶,然后将引擎盖上表面的帽,螺纹朝上。拿起吸管,慢慢放下尖端插入污染物的解决方案。加载剂递送工具代理按照制造商的指示。轻轻将吸管装上遮光罩的工作表面,并盖上污染物小瓶。
  4. 注意:污染测试基板。
    1. 删除包含从环境试验箱试验基板的托盘。
    2. 从测试基板取出培养皿,并在罩的表面上。数字拍摄各试验基体,记录每个基片的污染前的外观。
    3. 拿起装吸管,并提供一个单一的液滴( 1微升)的代理到第一测试基板。覆盖污染的材料有聚苯乙烯培养皿中,以减少蒸发,同时污染额外的底物。重复每个基片;重装枪头(STEP 2.3)是必要的。
      注:前,通过色谱分析底物给药后收集吸管确认样品,以确认污染物的质量交付。
    4. 从测试基板取出培养皿和引擎盖上表面设置。数字拍摄各试验基体,记录初始污染物的材料的相互作用。
    5. 覆盖测试基板的培养皿。
    6. 放置衬底的托盘放回环境室。

3,污染物物质相互作用老化期

  1. 之前老化的样品中,放空不锈钢高真空实验室向它的第4制备的使用。
  2. 使被污染的基底与年龄的环境室,用于在指定的持续时间,其可以基于所述化学物质与环境相互作用动力学( 例如 ,60分钟)而变化的。
  3. 从环境功能移除基板威威廉斯室和地方机罩的工作表面上。从测试基板取出培养皿和数字拍摄的每个基片记录后老化污染物质的相互作用。
  4. 双包含测试样品( 例如 ,多个气密容器)和转移到工作机罩具有高真空腔室中。

4,高真空蒸发排放测试室

在高真空室抽用涡轮分子拖动泵和膜片的前级泵( 图2)的小体积容器。一种四极质谱仪上安装有端口直接面对温度控制的衬底保持器和用于测量从高真空条件下,受污染的基材实时放出气体上。是在真空腔室的规格和材料的全部细节包括在参考文献4。

  1. 确保室内适当通风。
  2. 小心:解包在第3节中制备的样品,并且从测试基板取出培养皿。放置一测试衬底送入用不锈钢镊子每个温度控制的衬底保持器。
  3. 密封在真空室,并开始抽空序列。执行这个步骤,使得所述腔室是真空中于指定年龄时的密封( 例如 ,60分钟),就当衬底被污染。
  4. 开始录制选择的质量碎片频道作为时间确定每单位电荷的值特定的质量(m / z)的一个函数(直接测量质量流量的)。测量特定背景气体物种除了从感兴趣的分子的主要质量碎片:;:实时(VX M / Z = 114的HD M / Z = 109),在<0.25赫兹,直到污染物的分压降至低于检测限的质谱仪(10 - 8帕)。
  5. 收集用于发射曲线污染物从衬底发射的持续时间。
  6. 停止录制与质谱仪发射曲线一旦污染物质量通量减小到腔室压力基线。
  7. 泄的高真空室中的大气压力。

5,治疗后评价总剩余污染物

  1. 开启高真空蒸气排放室(HVVEC)仪器和除去从使用不锈钢镊子腔室中的衬底。
  2. 将底物转化为玻璃萃取罐和添加20毫升萃取溶剂的罐子( 例如 ,异丙醇:VX:氯仿:HD)。盖上罐子,摇动瓶子三次。留在萃取溶剂中的底物60分钟。
  3. 再次摇动瓶子三次,然后开盖的罐子。使用干净的,一次性的,玻璃吸管,通过气体或液体转移约1〜2毫升的萃取溶剂的成分析小瓶中以供分析色谱7测量污染物质量的衬底保留。

6,数据分析和建模

  1. 原始质谱数据(从测量离子电流的偏压力)转换为质量流量从衬底。使用赫兹 - 克努森式的组合,用于将检测到的气体物种的分压与入射蒸汽熔剂在检测器和包括该占从原始污染事件在衬底上的污染区域的缩放因子。
  2. 利用反演方法( 例如 ,Levenberg-Marquardt算法)来确定通过油漆涂料的污染物运移的饱和浓度和扩散常数的值(关键质量传输参数)。比较试验确定水汽通量预测水汽通量(施加适当的边界条件下的解析解菲克第二定律(见式(4)从参考文献4))。 使用质量传递的参数来预测对污染物的材料体系中的浓度分布。

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Representative Results

图3显示基于时间分辨质谱为VX和HD(主要质量碎片VX所计算的质量流量和HD从SD涂底物的例子在顶板质量电荷比,m / z = 114和109,分别)。四极杆质谱仪,主要有三个组成部分:离子发生器,质量分析器或过滤器,以及充电检测器。气体物质通过电子轰击电离(热丝式电子源)电离,而所产生的离子被注入到四极质量过滤器的途中到达法拉第杯或电子倍增检测器,用于测量离子电流(正比于测量气体的分压)。对于在该方法中使用的仪器,该电离器被设在靠近(<3.5厘米)的视线中,靠近基片表面上,使得从受污染的基体(发射角达到高峰基板法线)发射的种类进行检测优先和伪瞬间。组成该离子电流的检测器的离子被分配到质量碎片( )与特定的离子化状态(z)的所产生的电子撞击电离过程中,通过使用独立的质谱标准和数据库( 例如 ,NIST质谱数据库)。在电子碰撞电离事件创建特定离子的相对丰度分子特有的,非常谨慎,需要分配大量的光谱特征尤其是对于较大的分子,如VX和高清,而很少进行单一的电离或碎裂事件。之前被执行的时间分辨的实验中,充分质谱为等效衬底制备条件记录,以确认存在与特定的M / Z峰引入到分析室中的物质的相对丰度。该验证包括确认预期的主要质量片段T的强度感兴趣的分析,他并没有卷积的贡献来自其他物种的系统。在随后的实验中的时间分辨测量,然后记录的特定M / Z峰的强度作为与感兴趣的分析物相关联的时间的函数。

如在分光计的电离计测量的原始质谱数据是在气体的分压的形式。对于本研究中,对于主HD和用于磁通计算VX片段的分压值基于与没有校正可能分子的特定片段化效率氮电离截面的标准。在协议中规定,步骤6.1,这些分压测量的探测器首先被转换为使用涉及赫兹 - 努森式的质量流量:

式(1)方程N + 1

其中N DET,I,入射分子通量 P i,则测得的分压(Pa)的,m是物种(克/分子)中,k是玻尔兹曼常数(J / K),T是分子质量腔室温度(K)。然后,为了确定从被污染的表面上的通量,N c ,在检测器测得的质量流量,N DET,I,乘以在质谱仪检测器面积的比值(平行于检测器的横截面面积被污染的表面)到污染的表面上的面积:

式(2)式(2)

其中A DET是检测器的面积和A c是在污染区衬底。在图3中的焦点上与扩散质量传递的物种从所述基板的表面下发起相关联的时间体制的顶板中所示的数据。之前的质谱测量结果表明,这两种VX和HD滴没有保持固着在SD-涂料残留大量液体在引入之前进行真空在基板上;为VX和HD上的平均最终污染面积为2.6±0.1和5.9±0.6 cm 2时,分别。早时间制度(<1,000秒)的数据不包括在这些图中,这些部分是由质谱仪平衡在比较高的局部压力以及散装液体污染物解吸的影响为离子发生器的操作,被截留或弱结合处的表面衬底。该数据表明,扩散限制制度开头的质量通量率呈指数下降,是用于diffu的参数估计数据的源从被污染的衬底的表面下西伯运输。在政权过渡的定义是通过测量VX蒸发和HD液体沉积在硼硅玻璃基板(防渗材料),这体现了一个恒定的蒸发速率为VX和高清直至沉积的液体被耗尽证实。用于说明构成所研究的复杂系统的各种相互作用的目的,底部面板在图3中示出了从一个未污染的涂料衬底测得的背景信号。注意,非单调时间演化以及跨物种轮廓特征的一致性。作为测量在真空条件下记录的,任何被困在涂料基体的种类都能够扩散出该涂层的。这一观察表明质量通量出基板(成比例的分压)的速率可通过鼠的相对丰度的影响的可能性e其他物种中的涂层,其包括水和涂料溶剂的消耗。

利用扩散受限的蒸气排放通量进行参数估计。计算出的拟合,这是一种分析溶液菲克第二扩散定律,使得饱和度及扩散常数为特定杂质的材料的组合8的判定。蒸气排放,包括质量通量大小以及质量流量的变化的时间速率,从材料方面的材料,以及与所述污染物中的材料9-相关联的传输参数驱动的污染物分布11。如果污染物的分布是已知的,然后从该材料的污染物通量可以预测1。与此相反,如果蒸气排放通量测定(类似于本文中所描述的实验步骤),在所述基板和运输的浓度分布ORT参数可被确定;即通常所说的逆向分析,12,13的技术。在该实验中,从基板的水汽通量的表达式可以通过一维(1D)的解析解为在有限厚度涂层的污染物浓度分布菲克第二定律推导,假设扩散质量输送4,13, 图4说明与制约的分子扩散的解析解在有限厚度吸波涂料相关的不同边界条件。计算的全部细节在别处记录4,其结果归纳于表1中

从水汽通量的测量估计大众交通参数进行实施,以预测的SD油漆涂料中的污染物浓度分布和演变。这个结果代表包括在日的浓度场该涂料在污染物从漆膜的扩散开始的ickness(后从表面散装液体蒸发)。 图5的顶面板示出模拟结果的HD或VX的在SD漆涂层的空间依赖性的浓度分布。尽管该涂层吸收HD的更高质量,由表1中所列更大的饱和浓度所指示的,它是更本地化与VX相比的衬底的表面附近。 图5的底部面板示出从油漆中的污染物,这可能会产生健康危害的人员在材料附近的所得蒸气通量。在高清和VX之间的交通现象的差异表明,分子间的相互作用可以改变通过涂料系统吸收分子产生不同的发行运输。

“图1”FO:内容宽度=“5英寸”SRC 图1基板制备和测量流程图,说明步骤进行预处理,污染,老化,并测量从基板剂随后发射。 请点击这里查看该图的放大版本。

图2
图2示意了在高真空蒸气排放室。底物被装载到直接面对四极质谱仪的温度控制的衬底保持器。该室有<10的基本压力(无底装) - 7 Pa和泵通过所支持的膜片的前级泵涡轮分子泵的阻力。衬底被引入真空室放空,和质量流量的质谱仪测量开始,一旦系统被泵送向下<10 - 2帕。基底直径作为规模参考。 请点击这里查看该图的放大版本。

图3
图3 上:VX(蓝色)和计算出的HD(红色)从底物的基础上从被污染的SD化学物质耐性涂料基材蒸气排放的实验测量磁通量。在一个给定的分析物的主要片段的质谱仪(VX测得的分压(从离子电流衍生) :M / Z = 114; HD:M / Z = 109)可直接与从基板的原始质量通量,假定视线的检测从材料发出的物种。所示数据是用于限制扩散质量传递机制只有当散,表面结合的污染物的液体中脱离出来的底部:背景分压测量值由未受污染的涂料基材喷出的气体物种。用于示出所研究的系统的复杂性的目的,充分时间分辨轮廓包括从收集的数据(当总腔室压力降至低于10的初始点- 2 Pa时,最早的点处的质谱仪可以记录)。色键示出了对应于所识别的检测物种特定m / z值。

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的一维分子扩散吸收图4中的定义由菲克定律支配,包括边界条件的变量的定义:C ,污染物在所述基板的浓度; c 子,饱和 ,饱和浓度,Z,沿吸收涂层的厚度的距离,D ,污染物在涂层扩散; ,漆膜厚度。用于描述在真空下从该衬底的污染物进化测量的模型,该模型假设在z = 0时,将有一个真空镀膜的界面,在该点扩散限制运输占优势。这些边界条件及其与反分析计算后续使用的分析解决方案,以Fick定律的形式详细介绍了REFERENCE 4。

图5
图5 上图:由实验确定的质量流量计算的浓度分布,从油漆基材为每剂作为油漆涂料深度利用反分析的功能。型材反映在其中从被污染的材料的水汽通量来仅仅从地下和由漫射质量传输所确定的点的分布。总体而言,在这种情况下,更多的HD质量被吸收,这样做在漆膜相比VX的较薄部分。这种差异反映在所计算的饱和浓度和扩散系数值下图:根据图中的顶部部分的起点浓度分布计算水汽通量分布。计算出的,依赖于时间的水汽通量的记录相匹配图3是关于预测每个代理的进化相对差示erimental数据。 请点击这里查看该图的放大版本。

代理 扩散率(米2 /秒) 饱和度(克/米3)
VX 9.91±0.07×10 -14 5.32±0.03×10 4
高清 2.11±0.04×10#8211; 14 1.17±0.01×10 5

表1。大众交通参数估计结果VX和高清标清油漆互动。表改编自参考4。

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Discussion

用于HD和VX的油漆质量传递的参数是通过蒸气排放数据的数值反演分析确定。与计算出的参数,有可能再产生随时间变化的浓度梯度映射为在油漆涂层的污染物分布。逆分析结果表明,HD的在SD涂料中的溶解度比VX为高,但扩散度为约5倍以下。该结果表明,HD污染是高度浓缩在涂层的表面上,而对VX污染信息通过SD漆涂层穿透。因此,对于标清喷漆净化需求将有所不同根据化学污染物。这种方法的应用提供了污染物吸收的基础性理解成材料,并最终预测工具来表征材料的污染性。

虽然工作提出了^ hERE显露才华,有许多因素,在这样的系统中的内在包含很多纠结的相互作用来考虑。为了扩展这种方法更污染物的材料系统针对不同的环境条件下,需要对质量流量测量影响的持续评估。这些效果包括多种植物种的松厚度,比感兴趣如图3中所提到的分析物,其可以或可以不改变质量传递动力学相对于其它环境条件等的解吸。例如,真空测量环境可能造成的吸收的成分和含量的变化( 例如 ,水,用涂料相关联的其它有机溶剂)相比,环境压力条件下,可以依次改变污染物演化信息。

该技术在需要更大的动态范围,部分pressu高残留化学系统中的应用重新测量可能需要仪器灵敏度的与问候腔室压力和测得的离子电流之间的关系进行评价。相反,应用程序的技术,高度挥发或活性化学物质,可能需要仔细考虑室内疏散和数据收集(步骤4.3和4.4)之间的时间,以确保可行的质量流量数据。

最后,还可能有其他机制14-16支配质量传输,例如多孔的运输和相互扩散或需要考虑到油漆涂料等底漆和面漆层的多层性质。所有这些可能的影响与问候特征污染物运移目前正在进行的研究的一部分。

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Disclosures

作者什么都没有透露。

Acknowledgments

作者感谢韦斯·戈登博士(ECBC),用于支持在仪器设计。这项工作是由埃里克·温斯坦和迈克尔·罗伯茨(国防威胁降低局)根据计划CA08MSB317资助的两个研究项目的累积结果。本文引用的技术报告可在以下http://www.dtic.mil

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Stainless Steel Tray McMaster Carr 4189T1 13-5/8" L x 9-3/4" W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp
MIL-DTL-53039 solvent-dispersible aliphatic polyurethane coating system Substrates supplied by internal source
Environmental Chamber Custom Design. Full details on vacuum chamber specifications and materials included in reference 4.
bis(2-chloroethyl) sulfide CASARM TOXIC
O-ethyl S-[2-(diisopropylamino)ethyl] methylphosphonothioate CASARM TOXIC
Pipetter Fisher Scientific 22260201 Range of 1.0 µl to 10 ml
Pipetter Tips Fisher Scientific 13-683-709 0.1 ml Volume
Stainless Steel High Vacuum Experimental Chamber Custom Design
Quadrupole Mass Spectrometer ExTorr RGA300
Stainless Steel Tweezers McMaster Carr 5516A15 Any stainless steel tweezers are appropriate.
Glass Extraction Jar Scientific Specialties 170808 Jar fits a ~5 cm diameter substrate. Different glass jars with teflon lined lids are appropriate for different sized substrates.
Chloroform Sigma-Aldrich 650498 HARMFUL. The extraction solvent for HD may change depending on the analytical method.
Isopropanol Sigma-Aldrich 650447 HARMFUL. The extraction solvent for VX may change depending on the analytical method.
Pasteur Pipette VWR 14673-010 size = 5 3/4"

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References

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