Depósito de Vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários

Chemistry

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Summary

Este trabalho apresenta um protocolo para deposição de vapor reativas de poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene) e poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes sobre lâminas de vidro e substratos difíceis, tais como têxteis e papel.

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Cheng, N., Andrew, T. L. Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates. J. Vis. Exp. (131), e56775, doi:10.3791/56775 (2018).

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Abstract

Vamos demonstrar um método de revestimento com polímeros conjugados em substratos arbitrários, utilizando uma câmara de reação personalizados, baixa pressão. Polímeros condutores, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e um polímero semicondutor, poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) (PTT), foram depositados na não-convencionais altamente desordenada e substratos texturizados com áreas de superfície elevadas, tais como papel, toalhas e tecidos. Isso relatado câmara de deposição é uma melhoria dos reatores de vapor anterior porque nosso sistema pode acomodar monômeros voláteis e não-volátil, como 3,4-propylenedioxythiophene e tieno [3,2 -b] tiofeno. Utilização de sólidos e líquidos oxidantes também são demonstradas. Uma limitação deste método é que carece de sofisticado em situ monitores de espessura. Revestimentos de polímero feitos pelos métodos comumente utilizados baseados em solução de revestimento, tais como revestimento de rotação e superfície enxertia, muitas vezes não são suscetíveis à degradação mecânica ou uniforme. Isso relatado método de deposição de fase vapor supera os inconvenientes e é uma forte alternativa aos métodos comuns de revestimento baseado na solução. Notavelmente, filmes de polímero revestidos pelo método relatado são uniformes e conformal sobre superfícies ásperas, mesmo em uma escala de micrômetro. Esta característica permite a aplicação futura de polímeros de vapor depositado em dispositivos eletrônicos em substratos flexíveis e altamente texturizados.

Introduction

Realização de polímeros e materiais semicondutores têm propriedades únicas, tais como flexibilidade1, elasticidade2, transparência3e baixa densidade,4 que oferecem oportunidades extraordinárias para a criação de dispositivos eletrônicos de última geração em substratos não-tradicionais. Atualmente, muitos pesquisadores estão se esforçando para aproveitar as propriedades únicas de materiais poliméricos para criar flexível e/ou eletrônica wearable5,6 e têxteis inteligentes7. No entanto, a capacidade para revestir com superfícies altamente texturizadas e substratos não-robusta, tais como papel, tecidos e tópicos/fios, permanece embolada. Mais comumente, polímeros são sintetizados e revestidos em superfícies usando métodos de solução. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 embora solução métodos fornecem fibras de polímero revestido/têxtil, os revestimentos assim obtidos são frequentemente não-uniforme e facilmente danificadas por pequenas tensões físicas13,14 . Métodos de solução também não são aplicáveis ao papel do revestimento devido a problemas de molhar.

Depósito de vapor reativa pode criar filmes de polímeros conjugados conformal em uma variada gama de substratos, independentemente da química/composição da superfície, energia de superfície e topografia da superfície15. Nesta abordagem, polímeros conjugados são sintetizados na fase de vapor, fornecendo simultaneamente vapores de monômero e oxidante para uma superfície. Formação de polimerização e filme ocorre na superfície em um passo único, isento de solventes. Este método é teoricamente aplicável a qualquer polímero conjugado que pode ser sintetizado por polimerização oxidativa utilizando métodos de solução. No entanto, até à data, protocolos para depositar apenas um estreito conjunto de estruturas de polímeros conjugados são conhecidos. 15

Aqui, demonstramos a deposição de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) condutor (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e semicondutor poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes (PTT) por deposição de vapor reativa. Dois tipos de oxidantes, sólido FeCl3 e líquido Br2, são utilizados no processo. Os polímeros correspondentes são nomeados PProDOT-Cl, Cl-PTT e PEDOT-Br. Ambos os substratos convencionais, lâminas de vidro e substratos texturizados não convencionais, tais como papel, toalhas e tecidos, foram revestidos com filmes de polímero.

Este protocolo descreve os detalhes do processo de deposição e a instalação da câmara de deposição de vapor custom-built. Se destina a ajudar novos profissionais para construir o seu sistema de deposição e evitar armadilhas comuns associadas com a síntese da fase de vapor.

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Protocol

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1. deposição de Cl-PProDOT e Cl-PTT

  1. Construa a estrutura da câmara de deposição de vapor tubular Custom-Built conforme mostrado na Figura 1.
    1. Faça uma 1/4-pol. (diâmetro exterior, O.D.) fundida entrada lateral de quartzo para um tubo de quartzo fundido (O.D.) 2-in... Faça uma armadilha fria com um tubo de aço inoxidável de 1-pol. U-forma Custom-Built e um frasco de Dewar.
    2. Conecte o tubo de quartzo com um manómetro de vácuo e armadilha fria usando conectores de aço inoxidável KF e acoplamentos de conexão rápida. Coloque o monômero em uma ampola de quartzo e conectar-se a ampola à câmara tubular através de 1/4-pol. de conexão rápida acoplamentos e uma válvula de agulha. Coloque o oxidante em um cadinho na câmara.
    3. Use fitas de aquecimento separado como fontes para o oxidante, substratos e o monômero de aquecimento. Adicione uma entrada de gás na extremidade direita da câmara apresentar adicionais gases nobres para controlar a pressão de processo, se necessário.
  2. Depoimento de Cl-PProDOT
    1. Adicionar 50 mg de 3,4-propylenedioxythiophene (ProDOT) na ampola de monômero e conectá-lo à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.
    2. Coloque os substratos (lâmina de vidro, tecidos, papel, etc.) na câmara. O tamanho dos substratos é 1,3 cm x 2,5 cm.
    3. Adicionar 50 mg de FeCl3 em um cadinho de 5 mL e colocá-lo na câmara.
      Nota: A posição relativa da entrada do monômero, substratos e o cadinho é mostrada na Figura 1. A distância entre a entrada de monômero e o cadinho é 13 cm.
    4. Ligue a bomba. Feche a válvula na extremidade direita da câmara lentamente. Após a câmara de pressão está abaixo de 525 mTorr (70 Pa), adicionar nitrogênio líquido na armadilha fria.
    5. Embrulhe as três zonas de aquecimento com fita de aquecimento e ligar a fita de aquecimento para os controladores de temperatura.
    6. Quando a pressão diminui a pressão de processamento (52,5 mTorr, 7 Pa), feche a válvula de agulha do contêiner de monômero.
    7. Comece o aquecimento o oxidante, os substratos e o monômero em 170 ° C 80 ° C e 80 ° C, respectivamente. Depois de ~ 10 min, FeCl3 é vaporizado e o vermelho FeCl3 sólido é formado na região legal.
    8. Abra a válvula de agulha do contêiner de monômero.
      Nota: Filmes finos de cor azul serão formados na região de substrato. Taxas de crescimento típico são ~ 10 nm/min. garantir que o FeCl3 vapor é formado na câmara antes de abrir a válvula de agulha do contêiner de monômero. Caso contrário, o monômero irá reagir com FeCl3 sólido no cadinho e formam uma camada de polímero que impede a vaporização mais de oxidante.
    9. Feche a válvula de agulha do contêiner de monômero, quando a espessura desejada é alcançada. Desligue todas as fitas de aquecimento e deixe esfriar o sistema à temperatura ambiente.
    10. Abra a válvula de entrada de gás e desligue a bomba.
    11. Leve as amostras fora da câmara. Mergulhe cuidadosamente as amostras em metanol por 30 min remover o oxidante residual e o monômero.
      Nota: Enxágue tempo deve aumentar com o aumento da espessura de filme. 30 minutos enxaguar é típico para filmes mais finos do que 100 nm em lâminas de vidro. Filmes mais espessas do que 500 nm pode delaminate do substrato quando enxaguar.
    12. Com cuidado, seque as amostras com gás nitrogênio.
  3. Depoimento de Cl-PTT
    1. Adicionar 50 mg de tieno [3,2 -b] tiofeno (TT) na ampola de monômero e conectá-lo à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.
    2. Repita as etapas 1.2.2. para 1.2.12.

2. deposição de Br-PEDOT

  1. Instalação de câmara de deposição
    1. Adicionar uma entrada lateral adicional de 1/4-polegadas para oxidantes para o tubo de quartzo e torná-lo 8 pol. para além da entrada de monômero. Coloque o líquido oxidante em uma ampola de quartzo e conectar-se a ampola à câmara tubular da mesma forma como o monômero (Figura 2).
  2. Deposição de Br-PEDOT
    1. Adicionar 2 mL de 3,4-ethylenedioxythiophene (מזרחי) na ampola de monômero e conectar-se a ampola à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.
    2. Substratos de lugar (lâmina de vidro, tecidos, papel, etc.) na câmara tubular perto da entrada de vapor do monômero. O tamanho do substrato é 1,3 cm x 2,5 cm.
    3. Em uma coifa, adicionar 2 mL de Br2 na ampola de oxidante, conectar-se a ampola para a válvula de agulha e mantenha a válvula de agulha fechada. Conecte o tubo de quartzo, a válvula de agulha.
      Atenção: Br2 é um produto tóxico. Tenha cuidado ao manusear.
    4. Ligue a bomba. Feche a válvula na extremidade direita da câmara lentamente. Após a câmara de pressão está abaixo de 525 mTorr (70 Pa), adicionar nitrogênio líquido na armadilha fria.
    5. Enrole a região de monômero com fita de aquecimento e conectá-lo com um controlador de temperatura. Manter a região de substrato e oxidante em temperatura ambiente.
    6. Quando a pressão diminui a pressão de processamento de 52,5 mTorr (7 Pa), abra a válvula de agulha de oxidante.
      Nota: A reação é muito rápida. Filmes PEDOT azuis irão formar perto da entrada do monômero porque Br2 é muito volátil.
    7. Feche as válvulas de agulha de tanto o monômero e o oxidante quando a espessura desejada é alcançada.
    8. Desligue a fita de aquecimento e deixe esfriar o sistema à temperatura ambiente.
    9. Abra a válvula de entrada de gás e desligue a bomba. Leve as amostras fora da câmara.
      Nota: Lavagem não é necessária para Br2-dopado com polímeros.

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Representative Results

A espessura dos filmes de Cl-PProDOT formou-se em lâminas de vidro 1,3 cm x 2,5 cm, colocadas em posições laterais discretas ao longo do tubo central foram medidos por um perfilômetro (Figura 3). Condutividades foram calculadas de medições de resistividade, usando uma estação de teste de sonda de quatro pontos construídos em casa. A condutividade medida de uma película de Cl-PProDOT grossa 100 nm em lâminas de vidro 106 S/cm, que é suficiente para qualificar este filme como um material potencial de eletrodo. Figura 4 é a imagem AFM de filme de PProDOT 100 nm em uma lâmina de vidro. Raio-x de espectros de espectroscopia (XPS) Spectroscopy de Cl-PProDOT filmes em lâminas de vidro antes e após lavagem foram coletada para provar que todos residual FeCl3 foi removido e provar que a condutividade decorre unicamente do polímero (Figura 5).

Os espectros de absorção UV/Vis de Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT são mostrados na Figura 6. Isolada imediatamente após a deposição de polímeros são p-dopado por causa da presença de oxidante em excesso. Nesse sentido, estes filmes são de cor azuis devido a polaronic e bipolaronic bandas de absorção na região do vermelho/NIR. As bandas de absorção largas e inexpressivo além de 600 nm, a característica de polarons bipolaron e polaron, mantêm-se inalteradas no Cl-PProDOT e Br-PEDOT filmes antes e após o enxágue, que indica que o Cl-PProDOT e Br-PEDOT permanecem p-dopado após o enxágue. Em contraste, o Cl-PTT mostra sem picos polaron ou bipolaron após o enxágue, indicando que o Cl-PTT é totalmente de dopado durante o processo de lavagem.

Micrografias ópticas e digitalização imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) de papel, tecido de veludo e uma toalha de algodão, antes e após o revestimento com Cl-PTT são mostradas na Figura 7. Após o revestimento, os substratos brancos imaculados tornam-se vermelho-escuro, indicando a presença de revestimentos de Cl-PTT. Todos os três substratos são altamente texturizados e desordenada e têm alta área de superfície. As imagens SEM mostram que os filmes são uniformes e conformal na superfície em uma escala de micrômetro em todos os três substratos.

Figure 1
Figura 1. Instalação de câmara de deposição. Esquema da câmara de deposição de vapor para sólido oxidantes. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2. Instalação de câmara de deposição. Esquema da câmara de deposição de vapor tubular para líquidos oxidantes. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3. Caracterização da espessura dos filmes de polímeros. Perfil de espessura de película de polímero para a polimerização de vapor de Cl-PProDOT de lateral.

Figure 4
Figura 4. Caracterização da morfologia com AFM. Imagem AFM de 100 nm Cl-PProDOT sobre uma lâmina de vidro.

Figure 5
Figura 5. Análise elementar. Espectros XPS de uma lâmina de vidro de 1,3 cm x 2,5 cm revestido com uma película de espessura de 100 nm de Cl-PProDOT imediatamente após a deposição (linha preta) e depois enxaguar (linha vermelha) com metanol. Os espectros revelam que sais de ferro são removidos após o enxágue.

Figure 6
Figura 6. Caracterização de propriedade ótica. Espectros de absorção de Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT filmes sobre lâminas de vidro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 7
Figura 7. Caracterização da morfologia com o microscópio ótico e microscopia eletrônica (SEM). Micrografias ópticas de pura (a-c) e papel revestido de PTT (d-f), toalha de veludo e algodão, poliéster/viscose. SEM imagens (g-i) do PTT revestido de papel, veludo de algodão poliéster/viscose e toalha de algodão. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

O mecanismo da reação é polimerização oxidativa. Métodos de revestimento de polímero usando o mesmo mecanismo incluem electropolymerization17 e fase de polimerização18de vapor. Electropolymerization requer um substrato condutor, não possui a vantagem de revestimento conformal e uniforme e é um método baseado na solução do ambiente hostil19. O método de polimerização de fase vapor existente é semelhante ao método relatado aqui, mas só pode polimerizar altamente volátil monômeros20. Nosso método melhorou o design da câmara do método existente e não apenas pode polimerizar monômeros altamente volátil, mas também não-volátil monômeros. Um número de realização de novo e polímeros semicondutores, tais como PProDOT e PTT, foram sintetizado por fase vapor deposição pela primeira vez usando o método relatado aqui20.

Um passo crítico no protocolo é a hora de introduzir o vapor de monômero (etapa 1.2.8.). No protocolo, vapor de monômero deve ser introduzido para a câmara depois de FeCl3 vapor é formado, o que pode ser dito pela formação de vermelho sólido na região legal. Se o vapor de monômero é introduzido antes que haja FeCl3 vapor, o vapor de monômero irá alcançar o cadinho de oxidante e reagem diretamente com o oxidante sólido. Isto vai formar uma camada de polímero cobrindo o oxidante sólido e impedir a vaporização. Por outro lado, se o vapor de monômero é apresentado muito tarde, será formada uma camada espessa de oxidante e afetará a morfologia dos filmes de polímero.

A espessura dos filmes de polímero pode ser controlada pelo tempo de reação. A taxa de deposição de filmes de polímero apresentado aqui é ~ 10 nm/min e pode ser controlado pela taxa de fluxo do monômero. Neste protocolo, a taxa de fluxo do monômero é controlada ajustando a temperatura de monômero e a válvula de agulha. Se houver necessidade de um controle mais preciso, um medidor de fluxo de massa de alta temperatura pode ser adicionado entre a ampola de monômero e a entrada de monômero.

Só apresentamos três exemplos de polímeros no presente protocolo. Para o revestimento de outros polímeros, as condições de reação precisam ser otimizadas. A temperatura de oxidante pode ser mantida o mesmo que o protocolo se o oxidante mesmo é usado. Tem sido relatado que a pressão de processo afeta os comprimentos de cadeia dos polímeros. Pressões de baixo processo resultam em um curto conjugação21. A temperatura de oxidante deve ser otimizada para cada monômero de novo também. Um valor típico é começar com ponto de fusão do oxidante. Temperatura do substrato ideal geralmente aumenta com o aumento da temperatura de monômero. Para filmes de polímero mais finos do que 500 nm, enxaguar com abundante metanol é suficiente para a remoção completa de todos os oxidante residual e monômero. Para filmes mais grossos, para remover completamente o residual FeCl3, os filmes podem ser imersos em uma solução de água de HCl 1 M durante a noite e depois enxaguados com metanol.

Uma desvantagem da câmara de deposição relatado é que carece de um sensor em situ QCM (micro-balança de cristal de quartzo) e, portanto, as taxas de deposição e a espessura da película não podem ser monitoradas durante o depoimento. Espessura da película não é uniforme na região inteira do substrato devido a direção lateral do transporte de massa. Do perfil de espessura de película de polímero lateral para a polimerização de vapor de Cl-PProDOT é mostrado na Figura 3. O filme de polímero formado no meio entre o monômero e o oxidante é o mais grosso, e a espessura diminui progressivamente do centro para as duas direções laterais. Isto confirma a direção lateral do transporte em massa das fontes de duas vapor para o meio da região de substrato e revela que a espessura pode ser controlada não só pelo tempo de reação, mas também pela posição de substrato.

Desde que esse método pode depositar polímeros condutores e semicondutores em substratos arbitrários, pode ser aplicado em eletrônica de última geração em substratos não convencionais, tais como dispositivos wearable22,23. Por exemplo, condutora PEDOT ou PProDOT pode ser revestida em tecidos em grande escala para fazer tecidos condutores e podem ser usados em eletrônica wearable24. Também, vapor-depositado polímeros conjugados também podem ser usado como eletrodos ou camadas ativas em eletrônica no papel para conseguir baixar o peso e baixo custo enquanto métodos baseados em solução de revestimento não são aplicáveis para substratos de papel25.

Em conclusão, vamos demonstrar um método de deposição de vapor reativa com o qual deseja criar PProDOT condutora e PEDOT e filmes semicondutores de PTT em lâminas de vidro, papel e têxteis. Nenhum destes polímeros foram sintetizados pela deposição de vapor reativa antes. Este método de deposição de vapor pode revestir filmes de polímero uniformemente e com alto altamente desordenado e texturizados, substratos de áreas de superfície. Esta característica permite a aplicação futura de polímeros de vapor depositado em dispositivos eletrônicos em substratos flexíveis e altamente texturizados.

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Disclosures

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgments

Os autores reconhecem com gratidão apoio financeiro proveniente nos força aérea escritório de investigação científica, sob o número do contrato FA9550-14-1-0128. T. A. L. também agradece apoio parcial pelo David e Lucille Packard Foundation.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3,4-Ethylenedioxythiophene, 97% Sigma Aldrich 483028
3,4-Propylenedioxythiophene, 97% Sigma Aldrich 660485
Thieno[3,2-b]thiophene, 95% Sigma Aldrich 702668
FeCl3, 97% Sigma Aldrich 157740
Br2 Sigma Aldrich 207888

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