इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग द्वारा WS2 Nanodevices में इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के बिजली क्षेत्र नियंत्रण

Engineering

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Summary

यहां, हम इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करके ठोस में वाहक संख्या को नियंत्रित करने के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं ।

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Qin, F., Ideue, T., Shi, W., Zhang, Y., Suzuki, R., Yoshida, M., Saito, Y., Iwasa, Y. Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating. J. Vis. Exp. (134), e56862, doi:10.3791/56862 (2018).

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Abstract

इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग द्वारा वाहक संख्या नियंत्रण की एक विधि का प्रदर्शन किया है । हम2 नैनोट्यूब के निलंबन को फैलाने से स्कॉच टेप विधि या व्यक्तिगत ws2 नैनोट्यूब के माध्यम से परमाणु सपाट सतह के साथ2 पतली गुच्छे प्राप्त किया है । चयनित नमूनों को उपकरणों में इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी के उपयोग द्वारा गढ़े गए है और इलेक्ट्रोलाइट उपकरणों पर डाल दिया है । हम गेट वोल्टेज लागू करने के तहत उपकरणों के इलेक्ट्रॉनिक गुणों की विशेषता है । छोटे गेट वोल्टेज क्षेत्र में, इलेक्ट्रोलाइट में आयनों नमूने जो बड़े बिजली की क्षमता ड्रॉप और परिणामी इलेक्ट्रोस्टैटिक वाहक डोपिंग अंतरफलक पर करने के लिए सुराग की सतह पर जमा हो जाती है । इस इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग क्षेत्र में Ambipolar स्थानांतरण वक्र मनाया गया है । जब फाटक वोल्टेज आगे बढ़ जाती है, हम स्रोत के एक और भारी वृद्धि-वर्तमान नाली जो तात्पर्य है कि आयनों की परतों में intercalated है मिले WS2 और विद्युत वाहक डोपिंग का एहसास है । ऐसे में विद्युत डोपिंग क्षेत्र में अतिचालकता मनाया गया है. केंद्रित तकनीक इलेक्ट्रिक दायर-प्रेरित क्वांटम चरण संक्रमण को प्राप्त करने के लिए एक शक्तिशाली रणनीति प्रदान करता है ।

Introduction

वाहक संख्या के नियंत्रण ठोस1में क्वांटम चरण संक्रमण को साकार करने के लिए महत्वपूर्ण तकनीक है । पारंपरिक क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर (FET) में, यह ठोस फाटक1,2के उपयोग के द्वारा हासिल की है. इस तरह के एक उपकरण में, बिजली की क्षमता ढाल अचालक सामग्री भर में समान है ताकि इंटरफ़ेस पर प्रेरित वाहक संख्या सीमित है, चित्र 1aमें दिखाया गया है ।

दूसरी ओर, हम इंटरफ़ेस या थोक में ईओण जैल/तरल पदार्थ या बहुलक इलेक्ट्रोलाइट्स के साथ ठोस अचालक सामग्री की जगह से उच्च वाहक घनत्व को प्राप्त कर सकते है3,4,5,6, 7,8,9,10,11 (आंकड़ा 1b) । ईओण तरल के उपयोग से इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग में, इलेक्ट्रिक डबल लेयर ट्रांजिस्टर (EDLT) संरचना ईओण तरल और नमूना के बीच इंटरफेस में गठन किया है, मजबूत बिजली के क्षेत्र में उत्पादन (> 0.5 V/) भी कम पूर्वाग्रह वोल्टेज पर । परिणामी उच्च वाहक घनत्व (> 1014 cm-2) इंटरफ़ेस10,12पर प्रेरित,13 उपंयास इलेक्ट्रॉनिक गुण या क्वांटम चरण संक्रमण के कारण जैसे बिजली क्षेत्र प्रेरित ferromagnetism14, Coulomb नाकाबंदी15, ambipolar परिवहन16,17,18,19,20, 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27, पी एन जंक्शन का गठन और परिणामी electroluminance28,29,30, तापविद्युत शक्तियों का बड़ा मॉडुलन31,३२, प्रभारी घनत्व तरंग और Mott संक्रमण३३,३४,३५, और इलेक्ट्रिक-फील्ड-प्रेरित इंसुलेटर-धातु संक्रमण३६,बिजली क्षेत्र प्रेरित अतिचालकता 9 सहित३७ ,10,11,३८,३९,४०,४१,४२,४३,४४ ,४५,४६,४७,४८,४९.

इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग में (चित्रा 1c), आयनों केवल EDLT फार्म करने के लिए इंटरफेस पर जमा नहीं कर रहे हैं, लेकिन भी बड़े गेट वोल्टेज लागू करने के तहत हानिकारक नमूना बिना थर्मल प्रसार के माध्यम से दो आयामी सामग्री की परतों में intercalated जा सकता है, विद्युत डोपिंग में अग्रणी8,9,11,३४,३८,५०,५१,५२,५३ . इस प्रकार, हम काफी ठोस गेट का उपयोग पारंपरिक क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर की तुलना में वाहक संख्या में परिवर्तन कर सकते हैं. विशेष रूप से, बिजली क्षेत्र प्रेरित अतिचालकता9,11,३४,३८,५० बड़े वाहक के क्षेत्र में इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग का उपयोग करके महसूस किया है संख्या जहां हम पारंपरिक ठोस गेटिंग विधि द्वारा उपयोग नहीं कर सकते ।

इस अनुच्छेद में, हम वाहक संख्या नियंत्रण के ठोस और सिंहावलोकन में इस अनूठी तकनीक परिचय ट्रांजिस्टर आपरेशन और इलेक्ट्रिक फील्ड-प्रेरित अतिचालकता में semiconducting ws2 नमूने जैसे ws2 के गुच्छे और ws2 के रूप में नैनोट्यूब५४,५५,५६,५७.

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Protocol

1. WS के फैलाव 2 नैनोट्यूब (एनटीएस) सब्सट्रेट पर

  1. isopropyl शराब (आइपीए, एकाग्रता से अधिक ९९.८%) में2 NT पाउडर को फैलाने के लिए sonication द्वारा 20 मिनट के लिए उचित पतला अनुपात (लगभग ०.१ मिलीग्राम/एमएल) के साथ ।
    नोट: लंबे समय sonication ws2 एनटीएस समान रूप से आइपीए तरल में निलंबित कर दिया और अच्छी तरह से अलग करने में मदद करता है, अमली ws2 या अंय कबाड़ से अलग ws2 एनटीएस का गठन, साथ ही साथ के रूप में अच्छी तरह के रूप में2 एनटीएस पर जमा कचरा हटाने के लिए सतह. चित्रा 2 बी एनटीएस के अंतिम निलंबन से पता चलता है । के बाद से निलंबन sonication प्रक्रिया के दौरान गर्म किया जा सकता है, यह हर 5 मिनट में sonication रोकने के लिए बेहतर है और 1 मिनट के बाद sonication जारी है ।
  2. स्पिन-कोटिंग प्रक्रिया सब्सट्रेट पर WS2 एनटीएस फैलाने के लिए ।
    1. स्पिन-कोट मशीन और वैक्यूम पंप शुरू करो । एक Si/सिइओ2 (३००० Å) सब्सट्रेट (1 cm x 1 cm) को चक के केंद्र पर रखें और ८० L/मिनट और 20 केपीए के अंतिम दबाव की पम्पिंग स्पीड के साथ वैक्यूम करके इसे ठीक करें ।
      नोट: वहाँ एक छेद वैक्यूम पंप से जोड़ने चक के केंद्र पर स्थित है, इस प्रकार सब्सट्रेट वैक्यूम दबाव द्वारा तय किया जाता है (पंप गति ८० एल/मिनट और अंतिम दबाव है 20 केपीए). वैक्यूम दबाव पंप पर निर्भर करता है अलग हो सकता है ।
    2. स्पिन-कोट मशीन के नियंत्रण कक्ष द्वारा प्रक्रिया के प्रासंगिक मापदंडों सेट करें ।
      नोट: वहां स्पिन के दौरान तीन कदम-कोटिंग प्रक्रिया कर रहे हैं: (1) धीरे पहले 3 एस के भीतर ५०० rpm को गति, (2) तेजी से ४००० rpm को गति और ५० एस के लिए जारी है, (3) धीमा और पिछले 3 एस के लिए कताई बंद करो । उन मापदंडों स्पिन-कोट के उपयोग के आधार पर अलग किया जा सकता है ।
    3. एक छोटी बूंद (के बारे में ०.०१ एमएल) रखो2 NT के निलंबन के (१.१) में बनाया सब्सट्रेट पर एक पिपेट द्वारा जब तक सब्सट्रेट पूरी तरह से निलंबन द्वारा कवर किया जाता है (यदि नहीं, अधिक बूंदें डाल) । फिर शुरू स्पिन-(1.2.2) में प्रासंगिक मापदंडों के साथ कोटिंग ।

2. स्कॉच टेप विधि के माध्यम से सब्सट्रेट पर पतली परत की तैयारी

  1. 2 WS का एक छोटा सा थोक नमूना रखो स्कॉच टेप पर (रासायनिक वाष्प परिवहन विधि के माध्यम से उगाया) । स्कॉच टेप मोड़ो और धीरे से यह खुलासा करने के लिए यांत्रिक रूप से थोक से पतली परत छूटना । कई बार के लिए इस प्रक्रिया को दोहराएँ, जब तक छूटना नमूने काफी पतली हैं.
    नोट: चित्रा 2g और 2h WS2 के छोटे थोक नमूना और कई तह प्रक्रियाओं के बाद अंतिम टेप के साथ प्रारंभिक टेप दिखाने के लिए, क्रमशः ।
  2. ऊपर सब्सट्रेट के शीर्ष पर स्कॉच टेप पेस्ट, थोड़ा टेप प्रेस, और ध्यान से सब्सट्रेट के ऊपर से टेप हटा दें ।
    नोट: टेप को हटाने के बाद, वहां कई पतली सब्सट्रेट पर छोड़ दिया गुच्छे हैं ।

3. इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी द्वारा उपकरण निर्माण ।

  1. स्पिन-कोटिंग प्रक्रिया इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी के लिए प्रतिरोध को कवर करने के लिए ।
    1. (1.2.1) और (1.2.2) में वर्णित एक ही स्पिन-कोटिंग प्रक्रिया का पालन करें ।
    2. सब्सट्रेट पर एक पिपेट द्वारा polymethyl methacrylate (पीएमएमए) की एक छोटी बूंद (के बारे में ०.०४ मिलीलीटर) रखो जब तक सब्सट्रेट पूरी तरह से पीएमएमए द्वारा कवर किया जाता है । फिर शुरू स्पिन-कोटिंग प्रक्रिया को समान रूप से2 नमूने पर पीएमएमए कवर करने के लिए इसे हवा में उजागर किया जा रहा से रोकने के लिए ।
      नोट: पीएमएमए इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी के लिए प्रतिरोधों में से एक है ।
    3. स्पिन कोटिंग के बाद, गर्म प्लेट पर सब्सट्रेट १८० डिग्री सेल्सियस पर डाल दिया है और यह 1 मिनट के लिए गर्मी ।
      नोट: उन मापदंडों विरोध प्रकार के आधार पर अलग किया जा सकता है ।
  2. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा नमूना चयन ।
    1. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी और कैमरा शुरू करो । मंच पर सब्सट्रेट रखो ।
    2. चरण हटो और उचित इज़ाफ़ा (20X) के साथ सब्सट्रेट के पूरे क्षेत्र को स्कैन और इस बीच, उपयुक्त आकार के साथ अलग नमूनों का चयन करें ।
      नोट: कुल में, 6 से 10 अलग नमूनों को आम तौर पर 1 सेमी x 1 सेमी के प्रत्येक सब्सट्रेट के लिए चुना जा सकता है ।
    3. 5x, 20X, और 100X के विभिन्न आवर्धन के साथ प्रत्येक चयनित नमूने की तस्वीरें ले लो । उन तस्वीरों के लिए प्रत्येक नमूने के स्थान की पहचान करने के लिए उपयोग किया जाता है ।
  3. बड़े पैमाने पर उपकरण पैटर्न के डिजाइन ।
    1. AutoCAD सॉफ्टवेयर सक्रिय करें, और सब्सट्रेट जाली के प्रारूप लोड । (३.२) में लिया तस्वीरें डालें और आकार और प्रत्येक तस्वीर के स्थान सब्सट्रेट पर निशान के आधार पर पहचान ।
    2. १२०० µm की लंबाई के साथ एक बड़ा वर्ग और ३०० µm की लंबाई के साथ एक छोटा सा वर्ग डालें जो प्रत्येक नमूने के चारों ओर होना चाहिए ।
    3. नमूना के पास ठीक संरचनाओं के अलावा बड़े वर्ग में गेट, स्रोत, नाली, और अन्य पैड सहित बड़े पैमाने पर पैटर्न डिजाइन । डिजाइन छोटे निशान नमूने के लिए बंद करने के लिए ठीक छोटे पैमाने पर डिवाइस पैटर्न के लिए डिजाइन के बाद की प्रक्रिया में नमूनों की स्थिति की पहचान ।
    4. हर नमूने के लिए (3.3.3) को दोहराएँ (3.3.2).
    5. प्रत्येक बड़े और छोटे वर्ग के केंद्र के निर्देशांकों को क्रमशः रिकॉर्ड करें.
    6. केवल डिजाइन बड़े पैटर्न और छोटे निशान छोड़ने, डाला तस्वीरें, बड़े और छोटे चौकों, और सब्सट्रेट जाली प्रारूप हटाएँ । dxf फ़ाइलों के रूप में बड़े पैटर्न और छोटे निशान निर्यात, क्रमशः ।
  4. पहला इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी.
    1. मंच पर सब्सट्रेट रखो और इसे ठीक है, और इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी मशीन के मुख्य चैंबर में मंच डालें ।
    2. सक्रिय ECA कार्यक्रम (एक इलेक्ट्रॉन बीम प्रक्रिया में इस्तेमाल फ़ाइल पैदा करने के लिए एक कार्यक्रम) । छोटे चिह्नों के लिथोग्राफी के लिए ३०० के रूप में फ़ील्ड आकार सेट करें । dxf फ़ाइल को कक्ष फ़ाइल में स्थानांतरित करने के लिए dxf कनवर्टर के उपकरण का उपयोग करें ।
    3. (3.4.2) में जेनरेट की गई कक्ष फ़ाइल लोड करें, फ़ाइल नाम दर्ज करें, मूल पहचानें और (3.3.5) में नोट किए गए छोटे वर्गों के निर्देशांकों के साथ बिंदुओं को पहचानें. अंत में, बड़े a और b चिह्नों और प्रत्येक बिंदु के लिए छोटे a और b चिह्नों के निर्देशांकों की पहचान करें.
      नोट: बड़े a और b चिह्नों को चरण की दिशा सही करने के लिए उपयोग किया जाता है, जबकि छोटे a और b चिह्नों को छोटे पैमाने के प्रतिमान डिज़ाइन की प्रक्रिया के दौरान डिज़ाइन किए गए प्रतिमान और मुद्रित प्रतिमान के बीच बेमेल की पहचान करने के लिए उपयोग किया जाता है ।
    4. फ़ाइल को con फ़ाइल के रूप में सहेजें और मुख्य कक्ष के अंदर दबाव 5x10-5 Pa से कम होने तक प्रतीक्षा करें ।
      नोट: क्योंकि इलेक्ट्रॉन बीम उच्च ऊर्जा है (तेजी से वोल्टेज की ५० केवी), वैक्यूम के उच्च गुणवत्ता की जरूरत है ।
    5. जब मुख्य चैंबर का दबाव काफी कम हो जाता है इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी प्रक्रिया के लिए, सक्रिय इलेक्ट्रॉन बीम नियंत्रण कार्यक्रम ESL-७५०० और बाद में इलेक्ट्रॉन बंदूक पर बारी ।
    6. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) पर बारी और स्थिति है जहां सब्सट्रेट स्क्रीन में है करने के लिए मंच ले जाएँ । चमक, कंट्रास्ट, और फ़ोकस ट्यून करें ।
    7. बड़े ए और बी के सापेक्ष स्थिति से पहचानने से मंच के कोण को समायोजित मूल सब्सट्रेट पर बनाया गया है जब तक दिशा की त्रुटि 5000X के आवर्धन पर नगण्य है । मंच की दिशा को ठीक करने के बाद, बड़े एक निशान की स्थिति रजिस्टर ।
    8. लिथोग्राफी के लिए इलेक्ट्रॉन बीम के आयाम सेट; १०० pA छोटे मार्क्स लिथोग्राफी के लिए है । आयाम ट्यूनिंग के लिए स्थिति के लिए चरण हटो और कैमरे के लिए जगह मोड का चयन करें, इलेक्ट्रॉन बीम के आयाम को बदलने जब तक यह एम्पीयर मीटर द्वारा १०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी तक पहुंचता है । इलेक्ट्रॉन बीम के आयाम की स्थापना के बाद, धुन चमक, इसके विपरीत, और ध्यान केंद्रित ।
    9. ECA प्रोग्राम में (3.4.4) में con फ़ाइल सहेजी गई लोड । प्रासंगिक पैरामीटर सेट करें: 2 खुराक समय के लिए और ३०० क्षेत्र आकार के लिए एस । अंत में जोखिम प्रक्रिया शुरू करते हैं ।
      नोट: खुराक समय प्रतिरोध के आधार पर अलग किया जा सकता है.
    10. इलेक्ट्रॉन बीम नियंत्रण कार्यक्रम ESL-७५०० के लिए वापस, आवर्धन के 5000X सेट और बड़े एक निशान की पंजीकृत स्थिति के लिए मंच ले जाएं । बड़े A और B चिह्नों की स्थिति की पुष्टि करें ।
    11. आवर्धन का 30000X सेट करें और (3.3.3) में डिज़ाइन किए गए पहले छोटे चिह्नों के लिथोग्राफी के लिए छोटे A और B चिह्नों की स्थिति की पुष्टि कर लें ।
      नोट: लिथोग्राफी छोटे निशान के अनुरूप के बाद शुरू होता है और कई सेकंड लेता है ।
    12. लिथोग्राफी परिष्करण के बाद, सभी नमूनों के लिए इस प्रक्रिया को दोहराएँ । पिछले पर, जोखिम प्रक्रिया से बाहर निकलें और ECA प्रोग्राम बंद करें ।
    13. (3.3.3) में डिज़ाइन किए गए बड़े प्रतिमान के लिथोग्राफी के लिए विभिंन मापदंडों के साथ (3.4.2) से (3.4.10) तक एक ही प्रक्रिया का पालन करें । में (3.4.2), १२०० के रूप में फ़ील्ड आकार सेट करें । (3.4.3) में, केवल छोटे a और b चिह्नों को छोड़कर बड़े a और b चिह्नों के निर्देशांकों की पहचान करें. (3.4.8) में, बड़े पैटर्न के लिथोग्राफी के लिए १००० फिलीस्तीनी अथॉरिटी के रूप में इलेक्ट्रॉन बीम के आयाम निर्धारित किया है । (3.4.9) में, फ़ील्ड आकार का १२०० चयन करें ।
      नोट: (3.4.10) की प्रक्रिया के बाद, बड़े पैटर्न के लिथोग्राफी शुरू होता है और कई घंटे लगते हैं ।
    14. बड़े पैटर्न के लिथोग्राफी परिष्करण के बाद, मूल स्थिति के लिए मंच कदम, इलेक्ट्रॉन बीम बंद, और जोखिम प्रक्रिया और ECA कार्यक्रम से बाहर निकलें । मुख्य चैंबर खोलें और सब्सट्रेट बाहर ले ।
  5. पहले विकासशील ।
    1. MIBK के अनुपात के साथ मिथाइल isobutyl कीटोंन (MIBK) और आइपीएस का समाधान करें: आइपीएस = 1:3 । 30 एस के लिए समाधान में सब्सट्रेट डुबकी, और आइपीए तरल से धो और यह नाइट्रोजन बंदूक से सूखी ।
      नोट: समय के विकास के तापमान और आर्द्रता के रूप में पर्यावरण की स्थिति के आधार पर बदल सकते हैं ।
    2. 5x, 20X, और 100X के विभिन्न आवर्धन के साथ प्रत्येक मुद्रित पैटर्न के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा तस्वीरें ले लो ।
  6. छोटे पैमाने पर उपकरण पैटर्न के डिजाइन ।
    1. (३.३) में एक ही प्रक्रिया का पालन करें । में (3.3.1), (3.3.3) में डिजाइन छोटे निशान सहित सब्सट्रेट जाली के पैटर्न लोड, और डालने तस्वीरें पहले विकसित करने के बाद लिया ।
      नोट: आकार और प्रत्येक तस्वीर के स्थान (3.3.3) में डिजाइन छोटे निशान सब्सट्रेट पर निशान के बजाय, पर निर्भर करता है ।
    2. एक हॉल बार विंयास, जो मुद्रित बड़े पैटर्न से जुड़ा हुआ है में छोटे चौकों में स्रोत, नाली और अंय इलेक्ट्रोड के साथ डिवाइस पैटर्न के ठीक संरचना डिजाइन । सभी उपकरणों के लिए छोटे पैटर्न डिजाइन करने के बाद, छोटे चौकों के निर्देशांक रिकॉर्ड.
    3. केवल डिजाइन छोटे पैटर्न छोड़ने, डाला तस्वीरें, छोटे चौकों, और सब्सट्रेट पैटर्न हटाएँ. छोटे प्रतिमान dxf फ़ाइल के रूप में निर्यात करें ।
  7. दूसरा इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी.
    1. (३.६) में डिज़ाइन किए गए छोटे प्रतिमान के लिथोग्राफी के लिए समान पैरामीटर्स के साथ (3.4.1) से (3.4.11) तक एक ही प्रक्रिया का पालन करें; क्षेत्र आकार के लिए ३०० सेट और इलेक्ट्रॉन बीम के आयाम के लिए १०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी का चयन करें ।
      नोट: लिथोग्राफी प्रक्रिया प्रत्येक छोटे प्रतिमान के लिए कई मिनट लेता है ।
    2. छोटे पैटर्न के लिथोग्राफी के बाद, स्टेज को मूल स्थिति में ले जाएं, इलेक्ट्रॉन बीम को बंद करें, एक्सपोज़र प्रोसेस से बाहर निकलें और ECA प्रोग्राम बंद कर दें । मुख्य चैंबर खोलें और सब्सट्रेट बाहर ले ।
  8. दूसरा विकासशील ।
    1. में एक ही प्रक्रिया का पालन करें (३.५) के रूप में एक ही विकासशील समय के साथ 30 एस ।
    2. 5x, 20X, और 100X के विभिन्न आवर्धन के साथ प्रत्येक पैटर्न के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा तस्वीरें ले लो ।

4. इलेक्ट्रोड का जमाव

  1. सोने इलेक्ट्रोड का जमाव ।
    1. सब्सट्रेट धारक पर सब्सट्रेट फिक्स, स्थानांतरण रॉड पर सब्सट्रेट धारक डाल दिया, और यह वाष्पीकरण के मुख्य चैंबर में डालें. सब्सट्रेट धारक घूर्णन शुरू करो ।
    2. पहले आसंजन परत के रूप में मोटाई में 5 एनएम के सीआर जमा । जब मुख्य चैंबर के अंदर दबाव से कम हो जाता है 10-4 फिलीस्तीनी अथॉरिटी, उच्च वोल्टेज स्रोत पर बारी ।
    3. इलेक्ट्रॉन बंदूक के वर्तमान को ध्यान से 4 केवी के फिक्स्ड त्वरित वोल्टेज के साथ बढ़ाएं, जब तक मोटाई मॉनिटर द्वारा मापा दर जमा करने के बारे में स्थिर हो जाता है ०.५ Å/s (आमतौर पर पूर्व के बारे में 5 एनएम के सीआर लुप्त हो जाना) ।
    4. शटर खोलें और सीआर जमा जब तक यह मोटाई में 5 एनएम तक पहुंचता है । शटर बंद करें, धीरे से शून्य करने के लिए इलेक्ट्रॉन बंदूक की वर्तमान कमी, और उच्च वोल्टेज स्रोत बंद.
    5. बाद में उचित मोटाई के जमा Au । वर्तमान स्रोत पर चालू करें और धीरे से वर्तमान को बढ़ाने के लिए 30 a. वाष्पीकरण Au 30 के वर्तमान रखकर एक, जब तक मोटाई मॉनिटर द्वारा मापा दर जमा करने के बारे में स्थिर हो जाता है 1 Å/s (आमतौर पर पूर्व के बारे में 10 एनएम के वाष्पीकरण) ।
    6. शटर खोलो और Au जमा शुरू करते हैं । अभीष्ट मोटाई तक पहुंचने के बाद, शटर बंद करें, धीरे से वर्तमान को शूंय में घटाएं, और वर्तमान स्रोत को बंद कर दें ।
      नोट: हम पतली परत और NT के लिए ९० एनएम के लिए ६० एनएम का उपयोग करें । उपयुक्त मोटाई नमूने पर निर्भर करता है ।
    7. के बाद से सब्सट्रेट बयान प्रक्रिया के दौरान गरम है, के लिए कक्ष के अंदर 1 ज सब्सट्रेट रहने के लिए नीचे कमरे के तापमान के लिए अपने तापमान शांत करने के लिए । सब्सट्रेट धारक घूर्णन बंद करो और यह स्थानांतरण रॉड से बाहर ले ।
  2. सिइओ2 संरक्षण परत का जमाव ।
    1. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी की मदद से, पैड और टेप द्वारा गेट इलेक्ट्रोड को कवर.
      नोट: सिद्धांत रूप में, केवल इलेक्ट्रोड के ठीक संरचनाओं इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग के दौरान रासायनिक प्रतिक्रिया के खिलाफ इलेक्ट्रोड के संरक्षण के लिए सिइओ2 परत जमा करने के लिए उजागर कर रहे हैं.
    2. (शुू) से एक ही प्रक्रिया का पालन करने के लिए (4.1.4) को आसंजन परत के रूप में मोटाई में 5 एनएम के सीआर जमा ।
    3. तत्पश्चात् (शुू) से (4.1.4) तक इसी प्रक्रिया का पालन मोटाई में 20 एनएम के सिइओ2 जमा करने के लिए करें ।
      नोट: सिइओ की जमा दर2 के बारे में 1 Å/s, जबकि पूर्व के बारे में 10 एनएम के सिइओ2 वाष्पीकरण ।
    4. 1 एच के लिए चैंबर के अंदर सब्सट्रेट के लिए बंद सब्सट्रेट धारक घूर्णन और यह स्थानांतरण रॉड से बाहर ले जाओ । माइक्रोस्कोप के तहत टेप निकालें ।

5. डिवाइस का पूरा होना

  1. सब्सट्रेट scribing.
    1. ५० L/न्यूनतम और 30 केपीए के अंतिम दबाव की पम्पिंग स्पीड के साथ scribing मशीन और वैक्यूम पम्प चालू करें । वैक्यूम चक द्वारा मंच पर सब्सट्रेट फिक्स और कोण और सब्सट्रेट की स्थिति को समायोजित.
    2. छोटे टुकड़ों (आमतौर पर के बारे में 3 मिमी x 3 मिमी) में सब्सट्रेट मुंशी.
      नोट: प्रत्येक टुकड़ा का आकार प्रत्येक चयनित नमूने और डिजाइन पैटर्न के स्थान पर निर्भर करता है ।
  2. डिवाइस लिफ्ट बंद ।
    1. एक डिवाइस का चयन करें और यह एसीटोन में विसर्जित कर दिया (एकाग्रता से अधिक ९९.५%) 1 ज के लिए कमरे के तापमान पर निरर्थक पीएमएमए और सोने को दूर करने के लिए । केवल गढ़े इलेक्ट्रोड सब्सट्रेट पर छोड़ दिया जाता है ।
    2. लिफ्ट की प्रक्रिया के बाद, आइपीए द्वारा सब्सट्रेट धोने और नाइट्रोजन बंदूक से सूखी ।
  3. तार-बंध ।
    1. तार-बंध मशीन चालू कर दें । अभिजात्य पेस्ट के माध्यम से चिप वाहक पर सब्सट्रेट ठीक करें ।
      नोट:2 NT केस WS के लिए, हम चित्र 2nमें दिखाए गए क्षैतिज रोटेटर का उपयोग करते हैं ।
    2. तार-बांडिंग मशीन की मदद से, प्रत्येक इलेक्ट्रोड पैड और एक सोने के तार के साथ एक के बाद एक चिप वाहक के इलेक्ट्रोड कनेक्ट.
  4. इलेक्ट्रोलाइट छोटी बूंद डाल ।
    1. इलेक्ट्रोलाइट तरल में सूई के बाद एक नोचना द्वारा डिवाइस के शीर्ष पर (कम से ०.५ µ एल) की एक छोटी बूंद रखो ।
      नोट: इलेक्ट्रोलाइट की मात्रा बहुत कम है; यह डिवाइस और गेट पैड के ठीक संरचना को शामिल किया गया है लेकिन इलेक्ट्रोड पैड को कवर से बचा जाता है. हम KClO के इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करें4 (एकाग्रता से अधिक ९९%) पॉलीथीन ग्लाइकोल (खूंटी में भंग; Mw = ६००) के साथ [K]: [O] 1:20 का अनुपात पिछले प्रकाशन३८के अनुसार ।

6. परिवहन मापन

  1. नमूना धारक पर चिप वाहक फिक्स, और स्थानांतरण रॉड से भौतिक गुण मापन प्रणाली के चैंबर के अंदर डाल दिया । उच्च वैक्यूम मोड द्वारा चैंबर पंप ।
  2. लॉक-इन एम्पलीफायरों, नैनो-वाल्टमीटर, स्रोत मीटर, और एम्पलीफायर सहित माप प्रणाली कनेक्ट. एक निरंतर बारी वर्तमान (एसी) 13 हर्ट्ज की आवृत्ति के साथ एसी लॉक-इन माप प्रदर्शन करने के लिए लागू करें ।
  3. Keysight VEE प्रोग्राम (माप प्रोग्रांस) चलाएं ।
  4. गेट की प्रतिक्रिया की माप में, जब गेट वोल्टेज इलेक्ट्रोलाइट (यानी, स्रोत और गेट इलेक्ट्रोड के बीच) के लिए लागू किया जाता है, ५० एमवी की गति के साथ गेट वोल्टेज के साथ स्वीप ३०० K, उच्च वैक्यूम हालत के तहत पर हवा के प्रभाव को कम करने के लिए गेटिंग प्रदर्शन.
  5. प्रतिरोध के तापमान निर्भरता की माप में, पहले उच्च वैक्यूम हालत में 1 k/मिनट की शीतलन दर के साथ २०० k करने के लिए नीचे शांत, और फिर वह-पर्ज हालत को बदलने और 1 k/मिनट की शीतलन दर के साथ 10 k करने के लिए नीचे ठंडा रखने. जब तापमान 10 k से कम है, शांत और ०.२ k/मिनट की दर के साथ गर्म ।
    नोट: वह-पर्ज हालत में, थर्मल कंडक्टर और परिणामी तापमान स्थिरता उच्च वैक्यूम हालत में उन लोगों की तुलना में बेहतर है ।

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Representative Results

एक व्यक्ति ws2 NT और एक ws2 गुच्छे उपकरणों के ठेठ ट्रांजिस्टर आपरेशनों 3 ए और 3 बी, क्रमशः, जहां स्रोत नाली वर्तमान (मैंडी एस) में दिखाया जाता है गेट वोल्टेज के एक समारोह के रूप में (V जी) अच्छी तरह से एक ambipolar मोड में चल रही है, पिछले प्रकाशन५८में पारंपरिक ठोस gated FET द्वारा एकध्रुवीय गेट प्रतिक्रिया के लिए एक उल्लेखनीय विपरीत दिखा । ambipolar व्यवहार को देखते हुए प्रतिवर्ती और दोहराया जा रहा है, इन ट्रांजिस्टर आपरेशनों की संभावना इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग के कारण कर रहे हैं. इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग में, आयनों नमूनों की सतह पर जमा कर रहे हैं, जो इंटरफ़ेस (चित्र 1b) पर बड़ी बिजली की क्षमता ड्रॉप और परिणामी वाहक डोपिंग की ओर जाता है.

विद्युत intercalation द्वारा डोपिंग (चित्रा 1c), दूसरी ओर, बड़े गेट वोल्टेज क्षेत्र में एहसास हुआ है, नमूना के थोक में बहुत अधिक इलेक्ट्रॉन एकाग्रता के कारण, के बजाय इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग द्वारा नमूने की सतह पर. एक विशिष्ट intercalation प्रक्रिया चित्र 3 cमें दिखाई जाती है । जब फाटक वोल्टेज सबसे पहले 8 वी करने के लिए ५० एमवी/एस की एक निरंतर दर के साथ वृद्धि हुई है, मैंडी एस एक संतृप्ति इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग का संकेत व्यवहार प्रदर्शित करता है, इसी तरह 2d WS2 मामले के रूप में चित्र 3 बीमें दिखाया गया है । जब फाटक वोल्टेज मिनट की एक जोड़ी के लिए 8 वी में रखा जाता है, परिमाण के दो से अधिक आदेशों द्वारा मैंडी एस की एक और भारी वृद्धि आंकड़ा 3सी में दिखाया गया है के रूप में मनाया गया है । इस स्रोत नाली वर्तमान वृद्धि संभवतः के intercalation के लिए जिंमेदार ठहराया है कश्मीर+ आयनों के क्रिस्टल संरचना को नुकसान पहुंचाए बिना2 परतों में इनकार । इस प्रक्रिया में सतह पर इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग के साथ तुलना में थोक में बहुत अधिक वाहक एकाग्रता का कारण बनता है ।

के रूप में चित्रा 3 डीमें दिखाया गया है, इसी तरह के intercalation प्रक्रिया भी WS2 परत में एहसास हुआ है । जब गेट वोल्टेज सबसे पहले 6 वी तक बढ़ जाती है, मैंडी एस एक समान संतृप्ति व्यवहार प्रदर्शित करता है । दूसरी ओर, वाहक घनत्व हॉल प्रभाव से अनुमानित काफी बदल नहीं है, इसी तरह संतृप्ति व्यवहार प्रदर्शित । जब फाटक वोल्टेज से अधिक 6 वी हो जाता है, मैंडी एस की वजह से intercalation की घटना है जो वाहक घनत्व की स्पष्ट वृद्धि का सबूत है फिर से बढ़ जाती है ।

विद्युत डोपिंग के बाद2 एनटीएस और गुच्छे के प्रतिरोध की तापमान निर्भरता चित्रा 3e और 3fक्रमशः में दिखाए जाते हैं । दोनों ही मामलों में, प्रतिरोध धातु व्यवहार से पता चलता है और अतिचालकता कम तापमान क्षेत्र में प्रकट होता है ।

Figure 1
चित्र 1 : इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग का चित्रण. (क) ठोस गेट द्वारा पारंपरिक क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर का योजनाबद्ध आंकड़ा. (ख) इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग द्वारा इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग का योजनाबद्ध आँकड़ा. ठोस अचालक मध्यम को इलेक्ट्रोलाइट में रखकर, इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग प्रभाव तरल की अचालक निरंतर के बाद से अधिक कुशल है बहुत ठोस से बड़ा है । बड़ी संख्या में वाहक सैंपल की सतह पर जमा होते हैं । (ग) इलेक्ट्रोलाइट-गेटिंग-प्रेरित intercalation द्वारा विद्युत डोपिंग का योजनाबद्ध आंकड़ा. सकारात्मक आयनों के नमूने में intercalated हैं, थोक में बहुत अधिक वाहक उत्प्रेरण. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 : WS2 नैनोट्यूब और परत के उपकरण निर्माण । (a) और (b) WS2 NT, जो पहले पाउडर विंयास था, आइपीए तरल में फैलाया जाता है । (ग) एक व्यक्ति ws2 nt की तस्वीर सब्सट्रेट पर ws2 nt के फैलाव के बाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा चयनित और पीएमएमए द्वारा कवर । (घ) AutoCAD द्वारा WS2 NT के लिए डिजाइन पैटर्न के योजनाबद्ध आंकड़ा । (ङ) इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी प्रक्रिया और विकासशील प्रक्रिया के बाद एक व्यक्ति WS2 NT के उपकरण पैटर्न की तस्वीर । (च) इलेक्ट्रोड के जमाव के बाद एक व्यक्ति WS2 NT के उपकरण की तस्वीर । (जी) और (एच) एक टेप पर ws2 थोक नमूनों की तस्वीर है, और तह के बाद2 नमूनों की तस्वीर और टेप कई बार खुलासा । (i) यह सब्सट्रेट पर स्थानांतरित करने के बाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा चयनित एक WS2 परत की तस्वीर और पीएमएमए द्वारा कवर किया गया । (जंमू) AutoCAD द्वारा एक WS2 परत के लिए डिजाइन पैटर्न के योजनाबद्ध आंकड़ा । (कश्मीर) इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी प्रक्रिया और विकासशील प्रक्रिया के बाद एक WS2 परत के उपकरण पैटर्न की तस्वीर । (एल) इलेक्ट्रोड के जमाव के बाद एक WS2 परत के उपकरण की तस्वीर । (एम) scribing प्रक्रिया और लिफ्ट बंद प्रक्रिया के बाद एक अलग डिवाइस की तस्वीर । इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग के लिए डिवाइस के ठेठ डिवाइस पैटर्न दिखाया गया है । परिवहन माप के लिए इलेक्ट्रोड के अलावा, एक पक्ष के गेट के पास नमूना तैनात किया गया था । (n) क्षैतिज रोटेटर पर वायर-बॉन्डिंग प्रक्रिया के बाद डिवाइस का फोटोग्राफ । (o) तार-बंध प्रक्रिया के बाद यन्त्र की तस्वीर । (पी) के एक छोटी बूंद के साथ इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग के लिए डिवाइस की तस्वीर दोनों नमूना और साइड गेट इलेक्ट्रोड को कवर शीर्ष पर ईओण तरल । (क्यू) ठेठ माप प्रणालियों के फोटोग्राफ (पीसी और भौतिक गुण मापन प्रणाली) । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 : ट्रांजिस्टर ऑपरेशन, विद्युत intercalation, और इलेक्ट्रिक-फील्ड-प्रेरित अतिचालकता WS2 नैनोट्यूब और परतदार डिवाइस में. (क) ३०० K पर WS2 NT के ambipolar स्थानांतरण वक्र । स्रोत-नाली वोल्टेज वीडी एस ०.२ एमवी और गेट वोल्टेज वीजी की व्यापक गति है ५० एमवी/एस (बी) ३०० K. V पर WS2 परत के ambipolar स्थानांतरण वक्र DS ०.१ v और गेट वोल्टेज की व्यापक गति है 20 एमवी/एस (सी) स्रोत-नाली वर्तमान मैं वीजी के एक समारोह के रूप मेंडी एस और प्रतीक्षा समय में विद्युत intercalation के दौरान WS2 NT । मैंडी एस के एक संतृप्तता व्यवहार जब वीजी, और एक दूसरे नाटकीय रूप से वृद्धि मैंडी एस के इंतजार के दौरान फिक्स्ड वीजी में मनाया गया है बढ़ देखा गया है मिनट. (घ) मैं३०० कश्मीर मेंडी एस (बाएं) और वाहक २०० k में वीजी के एक समारोह के रूप में (सही) पर हॉल प्रभाव द्वारा अनुमानित घनत्व2 परत में । संतृप्ति और मैंडी एस की दूसरी वृद्धि भी गुच्छे में मनाया गया है । वाहक घनत्व बड़े वीजी क्षेत्र में बड़ी वृद्धि से पता चलता है, intercalation प्रक्रिया का संकेत है । (ङ) intercalation प्रक्रिया के बाद2 NT के प्रतिरोध का तापमान निर्भरता । Superconducting संक्रमण ५.८ K. में मनाया गया है (च) intercalation प्रक्रिया के बाद2 परत के प्रतिरोध के तापमान निर्भरता । 8 K में Superconducting संक्रमण मनाया गया है । सभी आंकड़े reproduced और किन से संशोधित किया गया है, एफ एट अल. और शि, डब्ल्यू एट अल. ३८ , ५० कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

दोनों WS2 एनटीएस और गुच्छे में, हम सफलतापूर्वक इलेक्ट्रोस्टैटिक या इलेक्ट्रो रासायनिक वाहक डोपिंग द्वारा बिजली के गुणों को नियंत्रित किया है ।

इलेक्ट्रोस्टैटिक डोपिंग क्षेत्र में ambipolar ट्रांजिस्टर ऑपरेशन मनाया गया है. /बंद अनुपात पर एक उच्च के साथ इस तरह ambipolar स्थानांतरण वक्र (> 102) कम पूर्वाग्रह वोल्टेज में मनाया इन प्रणालियों के फर्मी स्तर ट्यूनिंग के लिए इलेक्ट्रोलाइट गेटिंग तकनीक के इंटरफेस पर प्रभावी वाहक डोपिंग इंगित करता है ।

हालांकि इस विधि के रूप में छोटे गेट पूर्वाग्रह में वाहक संख्या की बड़ी राशि की ट्यूनिंग के लिए लाभप्रद है पारंपरिक ठोस गेटिंग विधि के साथ तुलना में, वहां इस तकनीक की कई सीमाएं हैं । वाहक संख्या नियंत्रण तरल फाटक के माध्यम से महसूस किया जाता है, क्योंकि सबसे पहले, यह इलेक्ट्रोलाइट/ईओण लिक्विड12,28,29,30के जमे हुए तापमान के नीचे वाहक संख्या ट्यून करने में सक्षम नहीं है । पारंपरिक ठोस गेट, दूसरे हाथ पर, यहां तक कि कम तापमान के लिए मांय है, हालांकि यह उच्च तापमान में इलेक्ट्रोलाइट/ईओण तरल गेट के रूप में के रूप में कुशल नहीं है (कमरे के तापमान के पास) । दूसरा, कई सामग्रियों को विशिष्ट स्थितियों में५९,६०,६१,६२,६३में इलेक्ट्रोलाइट/ईओण तरल के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया दिखाने के लिए जाना जाता है । इस तरह की रासायनिक प्रतिक्रिया आसानी से उपकरणों टूटता है और सामग्री के लिए प्रयोगों या आवेदन के सफल अनुपात को सीमित करता है ।

हालांकि, लोगों को हाल ही में मांयता प्राप्त है कि रासायनिक प्रतिक्रिया भविष्य के आवेदन के लिए मदद कर सकता है, जैसे फिल्मों thinning के लिए रासायनिक नक़्क़ाशी५९,६० और भारी इलेक्ट्रॉन डोपिंग के लिए विद्युत intercalation9 ,11,३४,३८,५०,५१,५२,५३ और चरण परिवर्तन६१,६२ ,६३. इसी तरह की तकनीक भी ठोस आयन कंडक्टर५१,५२,५३ के लिए अनुकूलित किया गया है और यहां तक कि photoactive EDLT६४विकसित किया गया है ।

विद्युत डोपिंग क्षेत्र में, हम बिजली क्षेत्र प्रेरित अतिचालकता मनाया है । WS2 एनटीएस और गुच्छे के बीच superconducting संक्रमण तापमान का अंतर है, जो संभवतः एनटीएस की कम आयामीता के कारण है, आगे भविष्य में पीछा किया जाना चाहिए ।

के रूप में स्पष्ट रूप से इस अध्ययन के परिणामों में प्रदर्शित, ईओण तरल गेटिंग द्वारा वाहक संख्या नियंत्रण मैटीरियल्स में क्वांटम चरण संक्रमण खोज के लिए एक शक्तिशाली तरीका प्रदान करता है ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgements

हम निंनलिखित वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं; अनुदान में विशेष रूप से पदोन्नत अनुसंधान के लिए सहायता (no. २५०००००३) से JSPS, अनुसंधान गतिविधि के लिए अनुदान में सहायता स्टार्ट-अप (no. 15H06133) और चुनौतीपूर्ण अनुसंधान (खोजपूर्ण) (सं. JP17K18748) जापान के MEXT से ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sonication machine SND Co., Ltd. US-2 http://www.senjyou.jp/
Spin-coater machine ACTIVE Co.,Ltd. ACT-300AII http://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html
Hot-plate TAIYO HP131224 http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431
Optical Microscopy OLYMPUS BX51 https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/
Electron Beam Lithography machine ELIONIX INC. ELS-7500I https://www.elionix.co.jp/index.html
Scribing machine TOKYO SEIMITSU CO., LTD. A-WS-100A http://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html
Wire-bonding machine WEST·BOND  7476D-79 https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html
Physical Properties Measurement System Quantum Design PPMS http://www.qdusa.com/products/ppms.html
Lock-in amplifier Stanford Research Systems SRS830 http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm
Source meter Textronix KEITHLEY 2612A http://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter
KClO4 Sigma-Aldrich 241830 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja&region=JP
PEG WAKO 168-09075 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907
IPA WAKO 169-28121 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121
MIBK WAKO 131-05645 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564
PMMA MicroChem PMMA http://microchem.com/Prod-PMMA.htm
Acetone WAKO 012-26821 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821

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