التحليل الكمي لذوبان الفراغ التعريفي عن طريق الليزر التي يسببها انهيار الطيفي

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

وخلال ذوبان الفراغ التعريفي ، يستخدم الليزر التحليل الطيفي انهيار الناجمة عن أداء في الوقت الحقيقي للتحليل الكمي للعناصر الرئيسية المكونات لسبيكة منصهرة.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Zhao, T., Li, X., Zhong, Q., Xiao, H., Nie, S., Lian, F., Sun, S., Fan, Z. Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy. J. Vis. Exp. (148), e57903, doi:10.3791/57903 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

فراغ التعريفي ذوبان هو وسيله شعبيه لتكرير المعادن عاليه النقاء وسبائك. تقليديا ، التحكم في العمليات القياسية في التعدين ينطوي علي عده خطوات ، وتشمل عينات الرسم ، والتبريد ، وقطع ، والنقل إلى المختبر ، والتحليل. تتطلب عمليه التحليل بأكملها أكثر من 30 دقيقه ، مما يعوق التحكم في العمليات علي الإنترنت. التحليل الطيفي الناجم عن الليزر هو طريقه ممتازة للتحليل علي الخط التي يمكن ان تلبي متطلبات ذوبان فراغ الاستقراء لأنها سريعة وغير الاتصال ولا تتطلب اعداد العينة. يستخدم المرفق التجريبي ليزر Q-مبدله المصباح لاستئصال الصلب السائل المذاب مع الطاقة الناتجة من 80 مللي جول ، تردد 5 هرتز ، عرض نبض fwhm من 20 ns ، والطول الموجي للعمل من 1,064 نانومتر. ويستخدم مطياف الشحنة الخطية متعددة القناات (CCD) لقياس طيف الانبعاثات في الوقت الحقيقي ، مع نطاق طيفي من 190 إلى 600 نانومتر وقرار 0.06 نانومتر بطول موجي 200 نانومتر. ويتضمن البروتوكول عده خطوات: معيار اعداد عينه سبيكة واختبار المكونات ، وصهر العينات القياسية وتحديد الطيف انهيار الليزر ، وبناء العناصر تركيز التحليل الكمي منحني من كل عنصر. ولتحقيق تحليل تركيز العينات غير المعروفة ، يلزم أيضا قياس طيف العينة والتخلص منه بنفس العملية. تكوين جميع العناصر الرئيسية في سبائك ذاب يمكن تحليلها كميا مع طريقه قياسيه داخلية. يظهر منحني المعايرة ان الحد من الكشف عن معظم العناصر المعدنية يتراوح من 20-250 جزء في المليون. تركيز العناصر ، مثل Ti ، مو ، Nb ، V ، والنحاس ، يمكن ان يكون اقل من 100 جزء في المليون ، وتركيزات Cr ، Al ، Co ، Fe ، Mn ، C ، و Si تتراوح من 100-200 جزء في المليون. يمكن ان يتجاوز R2 من بعض منحنيات المعايرة 0.94.

Introduction

نظرا لميزات فريدة من نوعها ، مثل الاستشعار عن بعد ، والتحليل السريع ، وليست هناك حاجه لاعداد العينة ، والليزر التي يسببها انهيار الطيفي (libs) يوفر قدرات فريدة من نوعها لتحديد التركيز علي الخط1،2، 3- علي الرغم من انه تم التحقيق في استخدام تقنيه libs في مختلف المجالات4،5،6، وهناك محاولة كبيره لتطوير قدراتها في التطبيقات الصناعية مستمرة.

تحليل محتويات المواد المنصهرة خلال مسار العمليات الصناعية يمكن ان تحسن بشكل فعال جوده المنتج ، وهو اتجاه إنمائي واعده من LIBS. وقد تم الإبلاغ عن النتائج التجريبية حول تطبيق libs في المجال الصناعي ، مثل النتائج حول الأكسجين السائل الارجون الصلب7،8،9،10،11، المنصهر سبائك ألومنيوم12، الملح المنصهر13، والسيليكون المنصهر14. يتواجد الاغلبيه من هذا مواد في البيئة من هواء أو مساعد غاز. ومع ذلك ، فراغ التعريفي ذوبان (VIM) هو آخر مجال تطبيق جيد من LIBS لتحقيق التحكم في المعالجة. ويمكن للفرن فيم تحقيق الصهر في درجات حرارة اعلي من 1,700 درجه مئوية لتكرير سبيكة. هذا هو الأسلوب الأكثر شعبيه لتكرير المعادن عاليه النقاء وسبائك مثل الحديد قاعده أو سبائك النيكل قاعده ، وسبائك عاليه النقاء ، والسبائك المغناطيسية النظيفة. خلال ذوبان ، والضغط في الفرن هو دائما في المنطقة من 1-10 باسكال ، وتكوين الهواء في الفرن ويشمل أساسا الهواء استيعابها علي العينة أو الجدار الداخلي للفرن وبعض أكسيد الابخره أو المعادن نيتريد. هذه الحالات العمل تحفز مختلفه تماما LIBS حالات القياس لصهر في الهواء. هنا ، ونحن الإبلاغ عن التحقيق التجريبي للتحليل من سبائك المنصهر خلال دوره فيم من قبل LIBS.

يتم أضافه نافذه بصريه إلى فرن لاستئصال الليزر والكشف عن ضوء إشعاعا. A زجاج السيليكا مع قطر 80 مم يخدم كنافذه. ليزر ينبعث منها وتجمع للضوء إشعاعا توظف نفس النافذة ؛ وهو الهيكل البصري المشترك المحوري الذي يركز علي نفس النقطة. يبلغ الطول البؤري للعمل حوالي 1.8 متر ، ويمكن تعديل طول التركيز للاعداد التجريبي من 1.5 إلى 2.5 متر.

استنادا إلى التطبيق العملي للتحليل الصناعي عبر الإنترنت ، فان الدقة والتكرار والثبات أهم من الحد المنخفض للكشف (اللد) خلال تحليل مكونات السبائك المنصهرة. ويتم اختيار المسار التقني لمطياف CCD الخطي المكون من أربع قنوات ، ويتراوح النطاق الطيفي لمطياف الطيف من 190 إلى 600 نانومتر ، والقرار هو 0.06 نانومتر ، والطول الموجي هو 200 نانومتر. صمام ثنائي ليزر ضخت Q-مبدله الليزر (شيدت في المنزل) يستخدم لاستئصال سبائك المنصهر ، مع الطاقة الناتجة من 100 مللي جول ، تردد من 5 هرتز ، وعرض نبض fwhm من 20 ns ، والطول الموجي العمل من 1064 نانومتر. سيقدم الجزء المتبقي عمليه تحليل البيانات والقياسات الحية ، يليها تقديم نتائج معالجه المعطيات.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. اعداد العينات القياسية

ملاحظه: هذه الخطوة ليست ضرورية.

  1. اعداد المواد الخام (الجدول 1). لجعل 100 كجم من #1 العينة ، أضافه 12.82 كجم من Cr ، 3.39 كجم من مو ، 4.79 كغم من ال ، 1.00 كلغ من Ti ، 0.60 كلغ من النحاس ، وحوالي 77.4 كلغ من Ni إلى بوتقة. خلال عمليه الذوبان ، سيتم حرق بعض العناصر. يتم تحديد العنصر النهائي من قبل درجه حرارة ذوبان ، ومده ذوبان ، وغيرها من المعلمات العمل. يظهر اختبار المكون كميه كل عنصر داخل السبائك.
  2. أداء ذوبان فراغ الاستقراء في حوالي 1,700 درجه مئوية لمده 45 دقيقه تقريبا لكل عينه قياسيه. الفرن المستخدم لجعل العينات القياسية يمكن ان تذوب تقريبا 100 كجم سبائك في كل مره لمجموعتين من العينات القياسية.
  3. صب جميع الصلب السائل المنصهر في قالب لزجه لجعل العينات القياسية ، وبارده بشكل طبيعي لمده 4 ساعات علي الأقل. يتم تحديد حجم العينات القياسية من قبل الفرن في التجربة. استخدام العينات القياسية علي شكل قضيب في التجارب مع قطر قضيب من 100 مم. شكل بوتقة في الفرن هو مخروط مخروط مع وعاء يشبه الكاس. قطر الحافة هو 150 مم ، والجزء السفلي هو 100 مم ، وعمق 200 ملم. ويمكن أيضا ان تستخدم عينات القياسية Chunked.
  4. استخدام منشار كهربائي لخفض العينات القياسية للتجربة. يتم تحديد طول عينه قضيب القياسية من قبل الفرن. استخدم طول 150 مم لنظام الصهر التجريبي. تذوب قطعه من العينات لكل تجربه.
  5. كرر هذه الخطوات وجعل كافة العينات القياسية. وتستخدم عشر عينات في هذه التجربة.

2. اختبار المكون من العينات سبيكة القياسية

  1. استخدام طريقه التحليل الكيميائي لاختبار تكوين جميع العينات سبيكة القياسية. اختبار كافة العناصر في كل عينه.
    ملاحظه: نوصي بشده إرسال هذه العينات إلى مؤسسه السلطة لاجراء التحليل. وترسل هذه العينات إلى معهد الحديد المركزي لبحوث الصلب & الصين لاختبار المكونات. يتم سرد نتائج الاختبار لهذه العينات في الجدول 2.

3. العينات التي تفوح منها

  1. التحقق من أمن نظام الصهر ، والذي يتضمن إمدادات الطاقة ، وتوافر كل مضخة ، والقدرة علي عقد فراغ من الفرن التجريبي ، ومياه التبريد ، والحالية.
  2. ضع العينات القياسية في نظام الصهر. للتاكد من ان كميه صغيره من كل عينه هو ذاب بواسطة الليزر ، واستخدام عينات صغيره للتجربة. بسبب حجم بوتقة في الفرن ، وشممت حوالي 10 كلغ عينات في كل مره.
  3. فتح مضخة فراغ حتى الضغط اقل من 0.1 باسكال. استخدام مستويات 2 من مضخة لجعل الفراغ: مضخة ميكانيكيه ومضخة انتشار. المضخة الميكانيكية يمكن ان تصل إلى ما يقرب من 1 باسكال في 15 دقيقه ، ومضخة انتشار يمكن ان تصل إلى 0.01 باسكال بعد 40 دقيقه.
  4. تذوب العينات. زيادة الفرن العمل الحالي إلى ما يقرب من 130 A ؛ يتم تحديد هذه المعلمة من قبل المكونات من العينات وحجم الفرن. يتطلب عينه معياريه تقريبا 15 [مين] ان يصبح منصهرة. بسبب الاكسده أو nitridation ، والمكونات من الصلب السائل تتغير ببطء خلال مسار الصهر.
    1. لضمان دقه التجربة ، حدد الطيف في غضون 15 دقيقه بعد العينات القياسية المنصهرة.

4. تحديد أطياف الليزر انهيار العينات القياسية

  1. تحقق من توافر التركيز بالليزر ونظام جمع الطيف ، مولد الليزر ، ومطياف.
  2. تعيين مطياف ومولد الليزر للعمل بشكل متزامن. استخدام اشاره تزامن إخراج مطياف وأسلوب العمل السلبي الليزر في النظام. ويمكن أيضا ان تستخدم طريقه اشاره التزامن مولد الليزر أو طريقه مزامنة الإخراج اشاره التزامن للسيطرة علي مولد الليزر ومطياف.
  3. فتح مولد الليزر ومطياف. تستعد لتوليد نبض الليزر. عرض النبض هو 20 ns ، والتردد هو 5 هرتز ، والطاقة من كل نبضه هو 90 مللي جول.
  4. استخدام برامج الودائع الطيف لتحريك الإنتاج بالليزر وجمع الطيف. تعيين وقت التكامل من مطياف إلى 10 مللي ثانيه ، وكل نبضه ليزر يولد اطارا من الطيف. وإذا كان وقت التكامل قصيرا جدا ، فان شده اشاره الطيف ستكون ضعيفه جدا. إذا كان وقت التكامل طويلا جدا ، سيتم جمع المزيد من إشارات الخلفية.
  5. ضبط موضع التركيز بالليزر ، وبشكل فعال ابلات العينة. تحسين وضع التركيز حتى يتم الحصول علي اقوي اشاره الطيف. يتم استخدام هذه العملية لضبط نقطه التركيز. ال [مطياف] عدديه يقسم كثافة اشاره يتراوح من 0 إلى 65,535. وفي معظم الحالات ، ينبغي ان تتجاوز شده الاشاره 15 في المائة من اشاره التشبع ، مما يشير إلى ان اعلي كثافة ذروه ينبغي ان تتجاوز 10,000. وإذا كانت شده الاشاره صغيره جدا ، فان التحليل الكمي سيكون منخفض الدقة.
  6. تحسين وقت التاخير. اختيار التاخير بعد بريمسستراهلونغ ، وقوه الحاجة اشاره مع الوقت تاخير الأمثل يجب ان تكون كافيه.
  7. استخدام مطياف لجمع طيف للتحليل. جمع 20 اطارا من الطيف ، والحصول علي المتوسط لتحليل LIBS.
  8. إغلاق التيار العمل من الفرن وتبريد العينات. التصلب من العينات يتطلب حوالي 15 دقيقه.
  9. حقن النيتروجين في الفرن التجريبي لكسر الفراغ.
  10. فتح غطاء الفرن التجريبي وأزاله عينات التصلب.
  11. كرر الخطوة 3.3 إلى 4.10 حتى يتم قياس كافة العينات.

5. بناء منحني المعايرة للتحليل الكمي

  1. معالجه الطيف
    1. تصحيح الخلفية. احذف تاثير الخلفية الناتج عن الكبح الإشعاعي. وتستخدم طريقه تصحيح خط الأساس في التجربة.
    2. الطيف-ذروه البحث. استخدام أسلوب مشتق من أمرين لتحديد قمم كل عنصر; يتم ترجيح الحد الأدنى للنقاط المحلية.
    3. الطيف المناسب. تطبيق تراكب الأطياف Lorentz علي قمم المحددة لمنع التاكل الذاتي أو التداخل. يتم الحصول علي كثافة الذروة الطيفية ، وحاله التمدد ، والطول الموجي للمركز من خلال خوارزميه ملائمة.
  2. استيراد نتائج تحليل المكونات الكيميائية لجميع العينات القياسية.
  3. إنشاء منحني المعايرة.
    1. اختيار الطول الموجي القياسي الداخلي النسبي. يتم تحديد الخطوط الطيفية للعنصر الرئيسي دائما.
    2. اختر الطول الموجي للمعايرة. حدد من قاعده بيانات الطيف NIST15.
    3. تناسب المنحني. استخدم التركيب الخطي أو التركيب التربيعي.
  4. تحقيق دقه التحليل. احسب عامل التركيب والخطا القياسي النسبي بعد التركيب. يتم استخدام برنامج لتحديد تلقائيا أفضل الطول الموجي القياسية النسبية والطول الموجي المعايرة من قاعده الطول الموجي من NIST15.

6. تحليل التركيب العنصري للسبائك المنصهرة

ملاحظه: تم تقسيم الاعداد التجريبية إلى جزاين ، وهما رئيس كاشف ومجلس الوزراء السيطرة ، كما هو مبين في الشكل 1. وتستخدم نفس البارامترات الليزرية والطيفية وعمليه التجميع وجمع الطيف المستخدمة في العملية السابقة لضمان نتائج دقيقه للتحليل الكمي.

  1. ضع العينة غير المعروفة في نظام الصهر.
  2. تفريغ النظام التجريبي.
  3. زيادة التيار الصهر حتى العينة هو المنصهر. درجه حرارة ذوبان حوالي 1,700 درجه مئوية ، وذوبان الوقت هو تقريبا 45 دقيقه.
  4. فتح مولد الليزر وتحقيق الإنتاج نبض الليزر. استخدام معلمات الليزر التالية: عرض النبض هو 20 ns ، والتردد هو 5 هرتز ، والطاقة من كل نبضه هو 90 مللي جول.
  5. فتح مطياف والطيف البرمجيات الإيداع لتحديد الطيف. توظيف نفس مطياف مع مجموعه الطيفية من 190 إلى 600 نانومتر والقرار من 0.06 نانومتر في الطول الموجي من 200 نانومتر. وقت التكامل من مطياف هو 10 مللي ثانيه ويستخدم مطياف لتحريك الليزر وتحديد الطيف.
  6. ضبط مركز التركيز بالليزر. تحسين وضعيه التركيز حتى يتم التوصل إلى اقوي اشاره طيفيه ؛ يجب ان تتجاوز قيمه اعلي ذروه 10,000.
  7. تحديد الطيف انهيار الليزر. كل نبضه ليزر يولد اطارا من الطيف. يتم الحصول علي 20 اطارا من الطيف ومتوسط للتحليل.
  8. المعالجة الطيفية. اجراء تصحيح الخلفية ، مثل حذف تاثير الخلفية الناجمة عن الكبح الإشعاع ، كما هو مذكور في 5.1.3 ، لأداء تركيب الطيف.
  9. حساب التركيز العنصري. اجراء تحليل تركيز عنصري بواسطة الأسلوب القياسي الداخلي من منحني المعايرة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

وتستخدم عشر عينات من السبائك القائمة علي النيكل (#1-#10) لبناء منحنيات معايره داخلية المستوي. وترد في الجدول 1التراكيب الخاصة بجميع العينات. والتركيزات العنصرية لهذه العينات مصممه بشكل متعامد لتجنب تداخل الاشاره. ويقاس تركيز كل عنصر في جميع العينات بأساليب التحليل الكيميائي.

النيكل هو العنصر المعياري الداخلي. يتم بناء منحنيات المعايرة من النحاس ، Ti ، مو ، ال ، والكروم. ويبين الشكل 2 من الشكل 6 نتائج المعايرة. في هذه الأرقام ، يمثل محور X تركيز العناصر المعايرة ، ويمثل محور Y نسبه كثافة الاشاره النسبية للعنصر المعاير بعد عمليه التخلص من تصحيح الخلفية وتركيب الذروة. يظهر شريط الخطا لكل نقطه في هذه الأرقام مدي تذبذب قوه الاشاره مع قياسات الإطار العشرين. وترد بارامترات المعايرة لهذه العناصر في الجدول 3 من الجدول 7. تظهر نتائج تركيب المنحني الخطي ، بما في ذلك مجموع المربعات المتبقية ، r بيرسون ، ومعامل التركيب الخطي R2، من الشكل 2 إلى الشكل 6. ويبين هذان الرقمان أيضا تقاطع وانحدار معامل التحديد. تظهر منحنيات المعايرة علاقة شبه خطيه بين تركيز العنصر وشده الذروة. وقد أدخلت الخطوط الطيفية المستخدمة لكل عنصر في اسطوره هذه الأرقام. يتم البحث عن هذه الأسطر بواسطة طريقه الترشيح. يتم تصفيه جميع القمم اشاره من قبل كثافة الاشاره ، ووسط الطول الموجي ، وتاثير المناسب لورنز. يتم اختيار هذه القمم المختارة عن طريق تحليل الجمع بين الطفرة لعامل التركيب R2.

وفقا لمعيار الاتحاد الدولي للكيمياء البحتة والتطبيقية (IUPAC) ، يتم احتساب حد 3σ للكشف (اللد) من النحاس ، Ti ، Mo ، Al و Cr والمدرجة في الجدول 8. يتم تحليل عناصر أخرى ، مثل Si و C و Nb. ويتراوح عدد اللاجئين من 4-6 في المائة ، ويتجاوز R2 0.93. ويمكن تحسين الدقة إذا استخدم معيار نسبي أفضل.

Figure 1
الشكل 1: الاعداد التجريبي للتحليل الكمي في عمليه ذوبان الفراغ التعريفي عن طريق التحليل الطيفي الناجم عن الليزر. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2: منحنيات المعايرة من cu الخطوط القياسية الداخلية وتشمل النحاس: 224.70 Nm ، ني: 241.61 nm و 233.75 nm. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: منحنيات معايره Ti. وتشمل الخطوط القياسية الداخلية Ti: 444.38 nm و 337.22 nm ، Ni: 445.90 nm و 313.41 nm. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: منحنيات المعايرة من مو. وتشمل الخطوط القياسية الداخلية مو: 342.23 nm, 346.02 nm, و 277.44 Nm, Ni: 440.16 nm و 336.68 nm. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5: منحنيات المعايرة من ال. وتشمل الخطوط القياسية الداخلية al: 272.31 nm, 231.22 nm, و 334.85 Nm, Ni: 221.65 nm, 332.23 nm, و 440.16 nm. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 6
الشكل 6: وتشمل منحنيات المعايرة من الخطوط القياسية الداخلية cr: 286.51 nm ، 302.67 nm و 342.12 Nm ، Ni: 224.27 nm ، 233.75 nm ، و 350.08 nm. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Table 1
الجدول 1: مكونات المواد الخام في التجربة.

Table 2
الجدول 2: معيار النيكل القائم علي عينات سبيكة المكونات تقاس النتائج.

Table 3
الجدول 3: بيانات معايره النحاس.

Table 4
الجدول 4: بيانات معايره Ti.

Table 5
الجدول 5: بيانات معايره مو.

Table 6
الجدول 6: بيانات معايره ال.

Table 7
الجدول 7: بيانات المعايرة لCr.

Table 8
الجدول 8: الحد من الكشف عن النحاس ، Ti ، Mo ، Al ، و Cr.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

النسبة للتحليل العنصري ، فان الطرق الشائعة هي الاشعه السينية (XRF) ، والانبعاثات الضوئية الطيفية لانبعاث الشرارة (SD-بالأس) ، وتحليل الامتصاص الذري (AAS) ، والبلازما الاستقرائية للزوجين (برنامج المقارنات الدولية). هذه الطرق هي الأنسب أساسا لتطبيق المختبرات والصناعية علي الإنترنت للسبائك المنصهرة ، والتي يتم تحديدها من قبل شخصيات هذه التكنولوجيات ، من الصعب. XRF يستخدم الاشعه السينية لعينات الصدمة ، والتنمية المستدامة-بأي بال يجعل الشرر علي عينات. العمل بعد من هذا اثنان طرق دائما في المدى من عده سنتمتر. وينتج عن هذه العمليات السائلة أو البودرة التي تحتاج إلى عده عشرات من الدقائق للتحضير. هذه الطرق ليست مناسبه لعينات درجه الحرارة العالية أو القياسات من مسافة عده أمتار. مقارنه مع هذه الأساليب التحليل ، LIBS لديه مزايا التحليل لمسافات طويلة ، والتحليل السريع ، والحاجة إلى اعداد عينات. LIBS هو الطريقة الوحيدة الجيدة لتحقيق التحليل المكون سبائك الانصهار علي الإنترنت.

ويتضمن البروتوكول ثلاث خطوات حاسمه: استخدام الليزر لحرق السبائك المنصهرة ، وذلك باستخدام مطياف لتحديد طيف البلازما ، والتحليل الكمي للتكوين العنصري مع منحني المعايرة. اعداد العينات مع مكونات التدرج وبناء منحني المعايرة لإظهار العلاقة بين كثافة الطيف انهيار الليزر والمحتوي العنصري هي الخطوات التحضيرية.

استخدام LIBS لتحليل التركيب العنصري للسبائك المنصهرة لديه بعض القيود. ودقه التحليل الكمي هي أهم مشكله. ومن المتوقع ان تتحسن دقه ال LIBS بامر من الضخامة. ضغط الغاز ، وحاله سطح العينات ، والتركيز الدقة لها تاثير متميز علي الدقة. ومع ذلك ، فان التعويض عن هذه الأخطاء من الصعب1،2،6.

وقد ثبت استخدام نظام LIBS للتحليل المباشر للتكوين العنصري اثناء ذوبان الفراغ من خلال التجارب. وقد أظهرت النتائج التجريبية ان طيف البلازما يمكن تحديده في الحالة الصناعية النموذجية لصهر الفراغ. وتبين نتائج المعايرة ان المكونات الرئيسية للسبائك المنصهرة يمكن تحليلها كميا.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.

Acknowledgments

وقد دعمت هذه الدراسة ماليا من قبل الاداات العلمية الرئيسية الوطنية ومشاريع تطوير المعدات (المنحة رقم 2014YQ120351) ، ورابطه تعزيز الابتكار الشباب من CAS (المنحة رقم 2014136) ، وخطط الصين المبتكرة لتعزيز المواهب لفريق الابتكار في المجالات ذات الاولويه (المنحة رقم 2014RA4051).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Laser source Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer Avantes
standard samples Well known of its composition

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
  2. El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
  3. Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Analytical Chemistry. 79, (12), 4419-4426 (2007).
  4. Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).
  5. Leon, R., David, C. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
  6. El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
  7. Gonzaga, B. F., Pasquini, C. A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).
  8. Peter, L., Sturm, V., Noll, R. Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet. Applied Optics. 42, (30), 6199-6204 (2003).
  9. Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385, (2), 219-224 (2006).
  10. Sun, L. X., Yu, H. B. Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).
  11. Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy. Plasma Science & Technology. 17, (11), 933-937 (2015).
  12. Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy. Applied Optics. 42, (12), 2078-2084 (2003).
  13. Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).
  14. Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).
  15. NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. National Institute of Standards and Technology. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. Gaithersburg MD. 20899 (2018).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics