Bestuderen van grote Amplitude oscillerende Shear reactie van zachte materialen

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

Presenteren we een gedetailleerd protocol waarin het uitvoeren van niet-lineair oscillerende schuintrekken reologie op zachte materialen, en het uitvoeren van de SPP-LAOS-analyse om de reacties te begrijpen als een sequentie van fysische processen.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Ching-Wei Lee, J., Park, J. D., Rogers, S. A. Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials. J. Vis. Exp. (146), e58707, doi:10.3791/58707 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

We onderzoeken de opeenvolging van fysische processen tentoongesteld tijdens grote amplitude oscillerende scheren (LAOS) van polyethyleen oxide (PEO) in dimethylsulfoxide (DMSO) en xanthaangom in water — twee geconcentreerd Polymeeroplossingen gebruikt als viscosifiers in levensmiddelen, verbeterde oliewinning en bodemsanering. Inzicht in het niet-lineaire Rheologische gedrag van zachte materialen is belangrijk in het ontwerp en productie van vele consumentenproducten gecontroleerd. Het is aangetoond hoe het antwoord naar LAOS van deze Polymeeroplossingen kan geïnterpreteerd worden als een duidelijke overgang van lineaire viscoelasticity naar viscoplastic vervorming en terug opnieuw gedurende een periode. De LAOS resultaten zijn geanalyseerd via de volledig kwantitatieve opeenvolging van fysieke processen (SPP) techniek, met behulp van gratis MATLAB gebaseerde software. Een gedetailleerd protocol van het presteren van een LAOS meting met een commerciële rheometer, niet-lineaire stress reacties met de freeware analyseren en interpreteren van fysische procédés onder LAOS wordt gepresenteerd. Verder is aangetoond dat, in het kader van het SPP, een LAOS antwoord informatie met betrekking tot de lineaire viscoelasticity, de curven van de transiënte stroom, en de kritische belasting die verantwoordelijk zijn voor het ontstaan van niet-lineariteit bevat.

Introduction

Geconcentreerde polymere oplossingen worden gebruikt in allerlei industriële toepassingen vooral toe viscositeit, met inbegrip van in levensmiddelen1 en andere consumenten producten2, verbeterde olie herstel3en bodem sanering4. Tijdens hun verwerking en gebruik, zijn zij noodzakelijkerwijs onderworpen aan grote vervormingen over een bereik van tijdschalen. Zij aantonen onder dergelijke processen, rijke en complexe niet-lineaire Rheologische gedragingen die afhankelijk van de stroming of vervorming voorwaarden1. Inzicht in deze complexe niet-lineaire Rheologische gedrag is essentieel voor het succesvol beheren van processen, ontwerpen van superieure producten, en maximaliseren van de energieefficiëntie. Afgezien van het industriële belang is er een grote hoeveelheid academisch belang bij het begrijpen van de reologische gedrag van polymere materialen verre van evenwicht.

Oscillerende schuintrekken tests zijn een nietje component van elke grondige Rheologische karakterisering van vanwege de orthogonale toepassing van stam en de stam percentage5, en de mogelijkheid om onafhankelijk controle de lengte en tijd schalen peilden door tuning de amplitude en frequentie. De stressrespons te kleine amplitude oscillerende schuintrekken stammen, die klein genoeg is niet te verstoren, de interne structuur van een materiaal, kan worden ontleed in onderdelen in fase met de stam en in fase met stam tarief. De coëfficiënten van de componenten in fase met de stam en de stam percentage worden gezamenlijk aangeduid als de dynamische moduli6,7, en individueel als de opslag modulus, Equation 1 , en verlies modulus, Equation 2 . De dynamische moduli leiden tot het wissen van elastisch en viskeuze interpretaties. Interpretaties gebaseerd op deze dynamische modules zijn echter alleen geldig voor kleine stam amplitudes, waar de stress reacties op sinusvormige excitaties ook sinusvormige zijn. Dit regime is over het algemeen aangeduid als de kleine amplitude oscillerende schuintrekken (SAOS), of het lineair visco-regime. Als de opgelegde vervorming groter wordt, worden veranderingen veroorzaakt in de materiële microstructuur, die worden weerspiegeld in de complexiteit van de niet-sinusvormige voorbijgaande stress reacties8. In dit rheologically niet-lineaire regime, die nauwer industriële verwerking en consument gebruiksvoorwaarden bootst, fungeren de dynamische moduli als slechte beschrijvingen van het antwoord. Een andere manier om te begrijpen hoe geconcentreerd zachte materialen gedragen uit evenwicht is dus nodig.

Een aantal recente studies9,10,11,12,13,14,15,16 hebben aangetoond dat materialen passeren Divers intra-cyclus structurele en dynamische veranderingen ontlokte door grotere vervormingen in de middelgrote amplitude oscillerende schuintrekken (MAOS)15,17 en grote amplitude oscillerende schuintrekken (LAOS) regimes. De intra-cyclus structurele en dynamische veranderingen hebben verschillende manifestaties, zoals breuk van de microstructuur, structurele anisotropie, lokale herschikkingen, Reformatie en wijzigingen in richtgetal. Deze intra-cyclus van fysieke veranderingen in het regime van niet-lineaire leiden tot de complexe niet-lineaire stress reacties die gewoon niet kunnen worden geïnterpreteerd met de dynamische moduli. Als alternatief, zijn verschillende benaderingen voorgesteld voor de interpretatie van de reacties van de niet-lineaire stress. Gangbare voorbeelden hiervan zijn Fourier transform reologie (FT reologie)18, machtreeks uitbreidingen11, de Tsjebysjev beschrijving19en de volgorde van de fysische processen (SPP)5,8, 13,14,20 analyse. Hoewel al deze technieken wiskundig robuust gebleken zijn, is het nog steeds een onbeantwoorde vraag of om het even welk van deze technieken duidelijke en redelijke fysieke stemverklaringen niet-lineair oscillerende stress reacties bieden kan. Het blijft een belangrijke uitdaging is te verstrekken beknopte interpretaties van Rheologische gegevens die aan structurele en dynamische maatregelen correleren.

In een recente studie, werd de niet-lineaire stressrespons van de Soft Glassy reologie (SGR) model8 en een zachte glas gemaakt van colloïdale ster polymeren7onder oscillerende schuintrekken geanalyseerd via de SPP-regeling. Tijdelijke wijzigingen in de eigenschappen elastische en viskeuze inherent niet-lineaire stress reacties werden afzonderlijk gekwantificeerd door de SPP-modules, Equation 3 en Equation 4 . Bovendien was de Rheologische overgang vertegenwoordigd door de voorbijgaande moduli nauwkeurig gecorreleerd aan microstructurele veranderingen vertegenwoordigd door de verdeling van de mesoscopische elementen. In de studie van de SGR model8, werd duidelijk aangetoond dat Rheologische interpretatie via de SPP regeling komt nauwkeurig overeen met de fysieke veranderingen onder alle omstandigheden van de oscillerende schuintrekken in de lineaire en niet-lineaire regimes voor zachte bril. Deze unieke mogelijkheid om nauwkeurige fysieke interpretatie van niet-lineaire reacties van zachte glazen maakt de SPP-methode een aantrekkelijke aanpak voor onderzoekers bestuderen de dynamiek van de uit-van-evenwicht van Polymeeroplossingen en andere zachte materialen.

De SPP-regeling is gebouwd rond Rheologische gedrag als die zich voordoen in een driedimensionale ruimte weergeven (Equation 5) die bestaat uit de stam (Equation 6), stam tarief (Equation 7), en stress (Equation 8)5. In een wiskundige zin, de stress reacties worden behandeld als multivariabele functies van de stam en de stam percentage (Equation 9). Zoals de Rheologische gedrag wordt beschouwd als een traject in Equation 5 (of een multivariabele functie), een hulpmiddel voor het bespreken van de eigenschappen van een traject is vereist. In de SPP-aanpak, het voorbijgaande moduli Equation 3 en Equation 4 die een rol spelen. De voorbijgaande elasticiteitsmodulus Equation 3 en viskeuze modulus Equation 4 worden gedefinieerd als de partiële afgeleiden van de stress met betrekking tot de spanning (Equation 10) en de stam percentage (Equation 11). Na de fysische definitie van differentiële elastisch en viskeuze moduli kwantificeren de voorbijgaande moduli de momentane invloed van spanning en spanning tarief op de stressrespons respectievelijk, terwijl andere analysemethoden geen om het even welk informatie over elastisch en viskeuze eigenschappen afzonderlijk.

De aanpak van de SPP verrijkt het interpreteren van de oscillerende schuintrekken. Met de analyse van de SPP, kunnen de complexe niet-lineaire Rheologische gedrag van geconcentreerde polymere oplossingen in LAOS rechtstreeks worden gerelateerd aan de lineaire Rheologische gedrag in SAOS. Wij in dit werk weergeven hoe de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus (Equation 12max) in de buurt van de stam extrema correspondeert met de modulus van de opslag in het lineaire stelsel (SAOS). Bovendien laten we zien hoe de voorbijgaande viskeuze modulus (Equation 4) tijdens een LAOS cyclus traceert de steady-state stroom curve. In aanvulling op verstrekken van details van de complexe reeks van processen die geconcentreerd Polymeeroplossingen doorlopen onder LAOS, bovendien de SPP-regeling informatie over de herstelbare stam in het materiaal. Deze informatie, die niet kunnen worden verkregen door middel van andere benaderingen, is een nuttige maatregel van hoeveel een materiaal zal terugslag zodra stress is verwijderd. Dergelijk gedrag heeft invloed op de bedrukbaarheid van geconcentreerde oplossingen voor 3D druktoepassingen, en zeefdruk, productieproces, alsmede stopzetting van de stroom. Een aantal recente studies,5,8,13 duidelijk aangeven dat de herstelbare stam is niet noodzakelijk hetzelfde als de stam opgelegd tijdens LAOS experimenten. Bijvoorbeeld, een studie van zachte colloïdale glazen onder LAOS13 gevonden dat de herstelbare spanning is slechts 5% wanneer de aanzienlijk grotere totaal stam (420%) wordt opgelegd. Andere studies16,21,22,23,24 met behulp van de kooi modulus21 ook concluderen dat lineaire elasticiteit kan worden waargenomen onder LAOS op het punt sluiten aan de stam maxima, hetgeen impliceert dat de materialen relatief kleine vervorming op die instants ervaren. De SPP-regeling is het enige kader voor begrip LAOS dat accounts voor een verschuiving in het evenwicht van de stam die tot een verschil tussen de vergoeding in aanmerking komen en de totale stammen leidt.

Dit artikel is gericht op het vergemakkelijken van afspraken en gebruiksgemak van de SPP-analysemethode door middel van een gedetailleerd protocol voor een LAOS analyse freeware, met behulp van twee geconcentreerde Polymeeroplossingen, een 4 wt % xanthaangom (XG) waterige oplossing en een 5% van de wt PEO in DMSO oplossing. Deze systemen zijn gekozen vanwege hun brede waaier van toepassing en rheologically interessante eigenschappen. Xanthaangom, een natuurlijke hoog-moleculair-gewicht polysaccharide, is een buitengewoon effectieve stabilisator voor waterige systemen en vaak toegepast als levensmiddelenadditief te verstrekken van de gewenste viscosification of in de olie boren ter vergroting van de viscositeit en de opbrengst van de punten van boren modders. PEO heeft een unieke eigenschap van hydrofiele en wordt vaak gebruikt in farmaceutische producten en gecontroleerde afgifte systemen, alsmede bodem sanering activiteiten. Deze polymeer systemen zijn getest onder verschillende omstandigheden oscillerende schuintrekken die bedoeld zijn voor de onderlinge aanpassing van de verwerking, vervoer en bij het eindgebruik voorwaarden. Hoewel deze praktijkomstandigheden kunnen niet noodzakelijk stroom omkering zoals oscillerende schuintrekken, het veld van de stroom gemakkelijk kan worden benaderd en afgestemd met de onafhankelijke controle van de toegepaste amplitude en frequentie in een oscillerende test opgelegd. Bovendien, de SPP-regeling kan worden gebruikt zoals hier beschreven te begrijpen van een breed scala aan stroom typen, inclusief de records die exclusief stroom terugboekingen zoals de onlangs voorgestelde UD-LAOS25 zijn, waarin grote amplitude oscillaties worden toegepast in een richting alleen (wat leidt tot de bijnaam "uni-directionele LAOS"). Voor eenvoud, en voor illustratieve doeleinden beperken we de huidige studie naar traditionele LAOS, die periodieke stroom omkering omvat. De gemeten Rheologische reacties worden geanalyseerd met de SPP-aanpak. We laten zien hoe de SPP-software gebruiken met eenvoudige uitleg over de meest opvallende Berekeningsstappen lezers begrip en gebruik te verbeteren. Een legenda voor het interpreteren van de resultaten van de analyse van de SPP wordt geïntroduceerd, volgens die welk type Rheologische overgang wordt geïdentificeerd. Vertegenwoordiger SPP-resultaten van de analyse van de twee polymeren vallende onder verschillende oscillerende schuintrekken omstandigheden worden weergegeven, waarin wij duidelijk identificeren een opeenvolging van fysische processen dat informatie over het materiaal lineair visco antwoord bevat, evenals de steady-state-flow-eigenschappen van het materiaal.

Dit protocol biedt saillante details voor het nauwkeurig uitvoeren van niet-lineaire Rheologische experimenten, evenals een stapsgewijze gids voor het analyseren en begrijpen Rheologische reacties met het kader van het SPP, zoals afgebeeld in Figuur 1. We beginnen door het verstrekken van een inleiding tot de installatie van het instrument en kalibraties, gevolgd door specifieke opdrachten voor het maken van een verkrijgbare rheometer kwalitatief hoogwaardige voorbijgaande gegevens verzamelen. Zodra de Rheologische gegevens hebben verkregen, introduceren we de SPP analyse freeware, met een gedetailleerde handleiding. Verder bespreken we hoe het begrijpen van de tijd-afhankelijke respons van de twee geconcentreerde Polymeeroplossingen binnen het stelsel van de SPP, door vergelijking van de resultaten verkregen uit LAOS met de lineaire-regime frequentie sweep en de stroom van de steady-state-curve. Deze resultaten duidelijk aangeven dat de Polymeeroplossingen overgang tussen verschillende Rheologische Staten in het kader van een trilling, waarmee voor een meer gedetailleerd beeld van hun niet-lineaire voorbijgaande reologie ontstaan. Deze gegevens kunnen worden gebruikt voor het optimaliseren van procescondities voor productvorming, vervoer en gebruik. Deze tijd-afhankelijke reacties verder bieden potentiële emissieroutes naar duidelijk vorm structuur-eigenschap-verwerking relaties door koppeling van de reologie microstructurele informatie verkregen uit kleine-hoek verstrooiing van neutronen, x-stralen of lichte ( SANS, SAXS en SALS, respectievelijk), microscopie, of gedetailleerde simulaties.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. rheometer Setup

  1. Met de rheometer die zijn geconfigureerd in de modus SMT (zie opmerking), hechten de bovenste en onderste station geometrieën. Om zo dicht mogelijk bij een homogene schuintrekken veld mogelijk, door een 50 mm plaat (PP50) als de lagere meubilair en een 2-graden kegel (CP50-2) voor de bovenste armatuur te gebruiken.
    Opmerking: De rheometer wij gebruiken (Zie de Tabel van materialen) kan worden geconfigureerd in ofwel een gecombineerde motor-transducer (CMT) of aparte motor transducer (SMT)-modus. Met slechts een enkele motor geïntegreerd in het hoofd van de rheometer, het fungeert als een traditionele CMT stress-gecontroleerde rheometer en de verkregen gegevens moeten traagheid correcties worden aangebracht. Met twee motoren opgenomen in een SMT-modus, de bovenste motor werkt uitsluitend als een koppel transducer en de motor van de bodem fungeert als een aandrijving, dus het omzetten van de rheometer in een typische stam-gecontroleerde rheometer.
    1. Bevestig de onder- en bovenkant geometrieën.
    2. Klik op de knop van de nul-gap in het Configuratiescherm.
    3. Ga naar service Startfunctie onder bovenaan het tabblad Measuring set . Voer de traagheid kalibraties voor de bovenste en onderste meetinstallaties, in het dropdownmenu gevonden.
    4. Aanpassingen voor de bovenste en onderste motoren worden uitgevoerd.
    5. Geef de gewenste temperatuur in het Configuratiescherm.
      Let op: De metingen op welke experimenten op XG en PEO oplossingen zijn 25 ± 0,1 ° C en 35 ± 0,1 ° C, respectievelijk.
  2. Het materiaal van belang op de top van de geometrie van de bodem met een spatel of pipette, ervoor te zorgen dat geen luchtbellen in de steekproef zijn entrained laden.
    Opmerking: Geschatte hoeveelheid materiaal moet volledig vullen een geometrie vindt u in de software reometrie onder Setup | Meetsystemen.
    1. Laden van 1.14 mL om te vullen de kegel-en-plaat geometrie. Hogere viscositeit monsters met een spatel en minder viskeuze materialen met een pipet worden geladen.
      Opmerking: Een spatel wordt gebruikt voor het laden van de Polymeeroplossingen.
    2. Beveel de meetinstallatie naar trim tussenruimte en zachtjes het overtollige materiaal aan de rand van de meetkunde trim met een spatel plein-eindigde, ervoor te zorgen dat de spatel blijft loodrecht op de as van de rheometer.
      Opmerking: De kwaliteit van materiaal laden zal van invloed zijn op de Rheologische resultaten aanzienlijk en een duidelijk onder - of over - filling moet worden vermeden.
    3. Druk op de knop Doorgaan in de reometrie software om naar de kloof van de meting.
      Opmerking: Een volledige laadproces wordt geïllustreerd in Figuur 2.

2. running oscillerende Shear Tests

Opmerking: Twee manieren voor het uitvoeren van oscillerende schuintrekken tests worden ingevoerd. De eerste benadering is ontworpen voor sinusvormige spanningen en vervormingen alleen en werd gebruikt voor het verzamelen van de gegevens die wij hier melden. De tweede methode zorgt voor willekeurige stress of spanning schema's worden ingesteld.

  1. Sinusvormige oscillerende schuintrekken
    1. Navigeer naar Grote amplitude oscillerende schuintrekken-LAOS onder mijn apps in de software. Ga naar het vak en klik op stam variabele.
    2. Opgeven van de aanvankelijke (1%) en definitieve waarden (4.000%) voor een spanning amplitude sweep. Geef de frequentie van de opgelegde van 0.316 rad/s. definiëren de gewenste totale aantal amplitudes van de stam als 16 in het bereik van de opgegeven amplitude, wat in de dichtheid van de punt van 5 punten per decennium resulteert.
    3. Het selectievakje golfvorm krijgen aan de top te verzamelen van voorbijgaande reacties.
    4. Klik op de knop start aan de bovenkant om te beginnen met de experimenten en de ruwe data zal automatisch worden weergegeven in de reometrie software.
  2. Willekeurige Stress of spanning schema 's
    1. Te leggen willekeurige gedefinieerde vervorming, klik op golfvorm sinus generator onder mijn apps in de software.
    2. Een lijst van stam-waarden die overeenkomen met definiëren naar de functie die moet worden toegepast (niet beperkt tot sinusoïdale stroom). Genereer de lijst met waarden in een extern programma.
    3. Klik op bewerken onder de stam-waarde in het vak. Kopieer en plak deze nummers in de lijst met waarden.
    4. Geef het aantal gegevenspunten, punt duur en intervaltijd aan te passen van de opgelegde frequentie. Bijvoorbeeld, geef het aantal gegevenspunten en de intervaltijd als 512 punten en 6.2832 s, respectievelijk als een cyclus van sinusvormige spanning in de invoerlijst stam met 512 punten en de frequentie van 1 rad/s is geplakt wordt gewenst.
      Opmerking: Deze benadering wordt niet aanbevolen voor het uitvoeren van sinusvormige oscillerende shear vanwege het beperkte aantal oscillerende cycli, en ook vanwege het feit dat de automatische correcties die zijn ingeschakeld in de testmodus van een oscillerende op de rheometer worden uitgeschakeld in dit modus. Niettemin, omdat er geen veronderstellingen van sinusvormige spanning ingebouwd in het kader van het SPP, kan men willekeurig definiëren opgelegde stam functies aanroept volgens de procescondities of eindgebruik die de materialen kunnen optreden, en de overblijfselen van de kader SPP van toepassing op het analyseren van de reologische reactie.
    5. Het selectievakje golfvorm krijgen aan de bovenkant. Klik vervolgens op de knop start aan de bovenkant om te beginnen met de experimenten.

3. uitvoeren van de analyses van de SPP (SPP-LAOS software)

Opmerking: De software van de analyse van de SPP is een freeware MATLAB-gebaseerde pakket voor het analyseren van de reologische gegevens met het kader van het SPP en als aanvullende bestanden 1\u2012621is verbonden.

  1. Opmaken van de gegevensbestanden worden door tabs gescheiden tekstbestanden (.txt) bestaande uit vier kolommen in de orde van {Time (s), stam (-), stem (1/s), Stress (Pa)}.
    Opmerking: Gebruikers kunnen wilt wijzigen van het aantal lijnen van de bovendorpel in de functie bestanden te kunnen om hun gegevens te verwerken. Zie gegevens voorbeeldbestanden (aanvullende bestanden 7\u20129).
  2. SPP-LAOS om software te gebruiken, opent u het m-bestand met de naam RunSPPplus_v1.m in MATLAB.
    Opmerking: RunSPPplus_v1.m is het belangrijkste script wilt uitvoeren van de analyse, het pakket bevat andere functie bestanden die worden aangeroepen vanaf het hoofdscript, met inbegrip van SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m en SPPplus_figure_v1.m.
  3. Navigeer naar de sectie met het label gebruiker gedefinieerde variabelenen geef de volgende variabelen.
    1. Bestandsnaam: Geef de naam van txt-bestand dat wordt gebruikt voor de analyse van de SPP.
      Opmerking: Het bestand moet overeenkomen met de bovenstaande eis van formaat.
    2. Uitvoeren van staat: plaatsen van de vector als [1, 0] uitvoeren van Fourier-analyse modus voor regelmatig oscillerende schuintrekken reactie.
      Opmerking: De software maakt gebruik van twee verschillende methoden voor de berekening van de momentane SPP-modules, Equation 3 en Equation 4 , op basis van de Fourier transformatie en numerieke differentiatie. De aanpak van de Fourier-transformatie is ontworpen voor periodieke inbreng, zoals oscillerende schuintrekken proeven. Willekeurige tijd-afhankelijke tests, die omvatten, maar zijn niet beperkt tot sinusvormige protocollen, kunnen worden geanalyseerd met de numerieke differentiatie aanpak.
    3. Uitvoeren van staat: Input van de vector als [0, 1] analyse van de numerieke-differentiatie modus voor willekeurige tijd-afhankelijke tests uitvoeren.
    4. Omega (Fourier-analyse): Geef de hoekige frequentie van de trilling, met eenheden van rad/s.
    5. M (Fourier-analyse): aantal hogere harmonischen te worden opgenomen in de analyse van de SPP definiëren. Pas dit getal om op te nemen van alle van de hogere harmonischen boven de noise-floor.
      Opmerking: Dit getal moet een positieve oneven getal en varieert met de amplitude en materiaal. Wij behoren tot de 3e harmonische in het regime van MAOS en tot de 55e harmonische bij de grootste amplitude onderzocht.
    6. p (Fourier-analyse): het totale aantal termijnen van het meten van tijd in de invoergegevens, die moet een positief geheel getal opgeven.
      Opmerking: De meer perioden van gegevens die worden verzameld, hoe hoger de resolutie van tijd van de SPP-parameters.
    7. k (numerieke differentiatie): definiëren van de stap-grootte voor het numerieke differentiatie, die moet een positief geheel getal.
    8. num_mode (numerieke differentiatie): num_mode om te zijn "0" (standaard differentiatie) of "1" (lus differentiatie) opgeven.
      Opmerking: Er zijn twee procedures ten uitvoer gelegd in de numerieke differentiatie-regeling. De "standaard"differentiatie maakt geen veronderstellingen over de vorm van de gegevens. Het maakt gebruik van een voorwaartse verschil voor het berekenen van de afgeleide voor de eerste 2.000 punten van de gegevens, een achterwaartse verschil voor de laatste 2.000 punten en een gecentreerde verschil elders. De "lus differentiatie" wordt ervan uitgegaan dat de gegevens steady-state periodieke omstandigheden wordt gehouden, en een geheel getal van periodes bevat. Deze veronderstellingen zijn toegestaan een gecentreerde verschil moeten overal worden berekend door looping over de uiteinden van de gegevens.
    9. Klik op de knop uitvoeren bij de bovenkant zodra alle variabelen worden opgegeven.
      Opmerking: De software zal alle SPP statistieken die zijn gekoppeld aan de gegevens berekenen en vervolgens weergeven figuren die zijn gekoppeld aan de huidige analyse uitvoeren en de uitvoer een tekstbestand met de berekende SPP statistieken voor verdere analyse.
    10. Iteratief het aantal harmonischen te worden opgenomen in de analyse van de uitvoer aanpassen Fourier spectrum. Omvatten alle hogere oneven harmonischen boven de noise-floor.

4. interpretatie van een reactie van LAOS

  1. Navigeer naar de Cole-Cole plot van de momentane SPP moduli Equation 3 en Equation 4 die wordt automatisch gegenereerd door de SPP-software.
    Opmerking: Een curve in de Cole-Cole plot wordt beschouwd als het traject van de materiële toestand van Visco, en interpretaties kunnen worden gevormd binnen een trilling, intra-cyclus processen, of tussen opeenvolgende perioden, in de processen van Inter cyclus.
  2. Interpreteren van stijfheid door de momentane elasticiteitsmodulus,Equation 13, en een stijging/daling van Equation 3 die aangeeft verstijving/verzachten. Zie Figuur 3.
  3. Interpreteren van de viscositeit van een materiaal op basis van de momentane viskeuze modulus, Equation 4 . Een vergroten/verkleinen in deze parameter vertegenwoordigt verdikking/dunner.
  4. Overbrengen van de focus naar een ander Cole-Cole plot van de afgeleiden van de tijd van voorbijgaande moduli Equation 14 en Equation 15 , die bieden kwantitatieve informatie over hoeveel een reactie is verstijving (Equation 16), verzachtende (Equation 17), verdikkings (Equation 18), Vermagering ((Equation 19)). Zie Figuur 3.
    Opmerking: Met de waarden van de derivaten, het tarief waartegen materialen ondergaan verstijving/verzachting of verdikking/dunner wordend kan worden kwantitatief bepaald.
  5. Lees het midden van een traject (in een tijdgewogen gemiddelde zin) in het proefvlak Cole-Cole van Equation 20 als de dynamische modules, [Equation 1Equation 21].
    Opmerking: De dynamische modules zijn parameters gemiddeld over een cyclus van vervorming, en onvoldoende zijn om lokale informatie onder LAOS.
  6. Het bijhouden van de relatieve beweging van het traject over amplitudes te begrijpen van de fysica Inter cyclus.
    Opmerking: Gericht op de relatieve beweging van tijdgewogen gemiddelde center is gelijk aan een traditionele stam amplitude zwaai van de dynamische modules. Toch kan een eenvoudig analyseren de motie over-amplitude van andere specifieke punten, bijvoorbeeld de stam extrema.
  7. Bepalen van de voorbijgaande differentiële viscositeit Equation 22 en overlay het op de top van de curve van een steady-shear stroom. Vergelijk de voorbijgaande LAOS reactie met steady-shear voorwaarden.
  8. Bepalen van de punten van de maximale Equation 12 bij de grote amplitudes in de Cole-Cole plot van Equation 20 . Zie de ster label in Figuur 4 c.
    1. Opnemen van de waarden van Equation 23 op deze instants.
    2. Plot ze op de top van de zwaai van de amplitude van de dynamische modules. Zie Figuur 4 d.
      Opmerking: Aandacht besteden aan alle correspondentie tussen de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus en de lineaire visco Equation 1 .
  9. Zoek de instants van maximaal Equation 12 in het elastische Lissajous-figuur en opnemen van de tegenwaarde van de stam. Zie de ster label in figuur 4a.
  10. Als Equation 24 , dan bepalen de evenwicht spanning Equation 25 en de elastische druk Equation 26 .
    Opmerking. Met de verplaatsing stress Equation 27 , toen Equation 28 de evenwicht spanning kan worden bepaald als Equation 29 en de elastische stam kan daarom worden bepaald als het verschil tussen spanning en evenwicht stam5,13 . De eis van Equation 24 is afgeleid en15elders besproken.
  11. De elastische stam worden uitgezet als functie van de amplitude van de opgelegde stam. Zie figuur 4e. Als de elastische stam onafhankelijk van de amplitude van de stam is, dan geven deze kritische spanning op de amplitude sweep zoals in Figuur 4 d.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Representatieve resultaten van de analyse van de SPP uit XG en PEO/DMSO oplossingen onder oscillerende schuintrekken tests worden gepresenteerd in figuren 4 en 5. Eerst presenteren we de onbewerkte gegevens als elastische (Equation 30) en viskeus (Equation 31) Lissajous-Bowditch krommen in de figuren 4a, 4b, 5a en 5b. Om het volledig begrijpen van de fysica van de intra-cyclus, worden de tijd-afhankelijke Cole-Cole percelen verkregen van de SPP-freeware gepresenteerd in de figuren 4 en 5 c. Interpretaties van de percelen worden besproken op de wijze die zijn neergelegd door de legende in Figuur 3 en protocol stappen 4.2-4.7, waar de relatieve beweging van het spoor kwantitatief geeft aan of het materiaal verstijving/verzachting of verdikking ondergaat / dunner wordend in de zin van een intra-cyclus. De tijd-gewogen centra van deze trajecten, die de gemiddelde elastisch en viskeuze moduli vertegenwoordigen, komen overeen met de dynamische modules, Equation 1 en Equation 32 , getoond in Figuur 4 d en 5 d. In het geval van grote vervormingen zijn gemiddelde parameters onvoldoende om het beschrijven van de materiële reactie op een bepaald moment. Vorming van een brug tussen Rheologische gegevens en microstructurele evoluties is gebleken een moeilijke taak. Microstructurele informatie verkregen van beide verstrooiing9,26 of simulatie12 is vaak tijd-opgelost en vereist een Rheologische studie die overeenkomt met de temporele resolutie. Een meer volledige uitleg van de koppeling van de macroscopische SPP-analyse en microstructurele details kan worden gevonden in een recente studie van zachte glazig materialen8.

Met behulp van de SPP-regeling, zijn wij ook kunnen bepalen van de elastische herstelbare stam op momenten wanneer het materiële antwoord overwegend elastische is. In het bijzonder reageert de gel-achtige structuur van XG op manieren die denken aan zachte glazig materialen doen, waar de reacties gaan door instants van lineaire-regime viscoelasticity over de grote amplitudes als afgebeeld in Figuur 4 d. Inderdaad, we identificeren de momentane SPP elasticiteitsmodulus bij grote amplitudes in de XG-oplossing die meer dan drie ordes van grootte groter is dan de traditionele opslag modulus, waaruit het duidelijke voordeel van de lokale maatregelen. Vergelijkbare resultaten zijn waargenomen in studies van zachte colloïdale glazen16,21,22,23,24, waar de punten van de elasticiteit van de lineaire-achtige ook op posities in de buurt van plaatsvinden de stam extrema. Dit geeft aan dat het materiaal evenwicht goed wordt gescheiden van de plaats waar het experiment is begonnen, op nul spanning. Met de analyse van de SPP, wordt het weergegeven in figuur 4e dat de elastische herstelbare stam op de plaats van maximale elasticiteit echterconstantop bijna 16%, zelfs wanneer de toegepaste spanning zo groot als 4.000 is %. Deze constante herstelbare stam van ongeveer 16% correspondeert met de kritische stam amplitude, Equation 33 , boven welke niet-lineaire gedrag wordt waargenomen in de stam amplitude vegen van Figuur 4 d.

In het geval van de PEO-oplossing, is de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus over verschillende amplitudes afgebeeld in Figuur 5 d. We identificeren, met behulp van de SPP-aanpak, een toenemende stijfheid als de amplitude toeneemt, terwijl de modulus van de opslag toont slechts verzachten. Bij de grootste amplitudes gesondeerd, identificeren we een momentane modulus, dat is meer dan een orde van grootte groter is dan de traditioneel gedefinieerde opslag modulus. De omvang van de voorbijgaande elastisch en viskeuze moduli zijn vergelijkbaar in de instants van grootste elasticiteit, wat betekent dat de voorwaarde van de SPP correct het identificeren van de elastische stam niet is voldaan.

Het grote voordeel van de kwantitatieve SPP-regeling is dat elastisch en viskeuze eigenschappen duidelijk kunnen worden bepaald op elk punt in de cyclus. In de vorige sectie, werd vastgesteld dat bij instants dicht bij de stam extrema, de XG oplossing reageert alsof het is in zijn lineair visco-limiet, terwijl de PEO oplossing geeft een modulus marginaal groter is dan die tentoongesteld in het lineaire stelsel. We nu richten onze aandacht op de volgende belangrijke component in de opeenvolging van fysische processen tentoongesteld door beide Polymeeroplossingen, de voorwaarde van de stroom.

De voorbijgaande differentiële viscositeit, gedefinieerd als de voorbijgaande viskeuze modulus gedeeld door de frequentie, Equation 34 , is weergegeven in Figuur 6 bovenop de steady-shear stroom viscositeit, bepaald op basis van onafhankelijke steady-shear tests. Een soortgelijke reactie wordt waargenomen van beide materialen, waar de voorbijgaande differentiële viscositeiten aanvankelijk tegen lage schuintrekken tarieven, gevolgd door een overschrijding, voordat de snel dalende constant blijven. De voorbijgaande differentiële viscositeiten van beide oplossingen verandering met schuintrekken stem ongeveer hetzelfde als de steady-shear stroom viscositeit, zij het met voorbijgaande differentiële viscositeiten liggen die iets onder de steady-state omstandigheden. De reactie van de steady-shear stroom kan worden gezien als een LAOS experimenteren in de limiet van nul frequentie; echter met de regeling van de analyse SPP, kunnen het gedrag van de transiënte stroom bij elke willekeurige opgelegde frequentie kwantitatief worden geconstrueerd.

De verschillende volgorde van fysische processen tentoongesteld door XG bij een amplitude van de stam van 4000% wordt weergegeven in Figuur 7, waar de symbolen de curve Lissajous-Bowditch in verschillende processen van belang opgesplitst. We beginnen in de regio geëtiketteerd als regio #1, die we identificeren als viscoplastic in de natuur. In dit interval van het antwoord, de SPP analyse regeling ziet u bijna nul elasticiteit, zoals bepaald door Equation 3 , die aangeeft geen stam-afhankelijkheid aan de stress. Als de shear rate begint te dalen dicht bij de stam extremum, verstijft de XG-oplossing, die aangeeft dat de structuur die verantwoordelijk is voor de lineaire visco reactie te hervorming begint. We noemen dit 'herstructurering'. De elastische herstelbare spanning op dit punt, is op ongeveer 16%, veel kleiner dan de totale vervorming, die met de viscoelasticity van de lineaire-regime van deze gel-achtige en andere glazig systemen strookt. Een snelle overgang van elastische naar viskeuze gedrag, denken aan opbrengst of face-to-face, plaatsvindt zodra voldoende spanning wordt verworven van omkering, en wordt gevolgd door een overschrijding van de stress, waarbinnen er is een sterke verandering in de voorbijgaande moduli. Tijdens het gedeelte van de overschrijding wanneer de spanning, de momentane viskeuze modulus afneemt, Equation 35 even negatief is, als gevolg van de afnemende stress met toenemende shear rate. Delen van negatieve Equation 35 daarom niet worden nageleefd in de PEO oplossingen wegens hun gebrek aan een eventuele overschrijding. Tot slot, het systeem gaat terug naar het regime van de vervorming van viscoplastic en ervaringen van de volgorde van de verschillende intra-cyclus tweemaal over een cyclus van trilling.

Figure 1
Figuur 1: een schema om te illustreren een compleet proces van uitvoeren, analyseren en begrijpen van de reologische experimenten. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 2
Figuur 2: gedetailleerde procedure voor laden materialen. (een) bijvoegen het lager (PP50) en de bovenste (CP50-2) geometrieën gevolgd door het instellen van de positie van de nul-gap. (b) belasting het materiaal in het midden van de onderste plaat met een pipet of spatel terwijl het vermijden van bubbels. (c) opdracht de bovenste geometrie om trim kloof. Lichte overvulling wordt verwacht in deze stap tenzij pipetteren met nauwkeurige volume. Underfilling moet worden voorkomen. (d) voorzichtig trim de overfill aan de rand van meetkundes met een spatel plein-eindigde. (e) doorgaan naar de kloof van de meting alleen wanneer de laden en trimmen goed, zijn zodanig dat geen underfilling is waargenomen rond de omtrek van de geometrie, en de randen geen verschillende breuken tonen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 3
Figuur 3: trajecten op de tijd-afhankelijke Cole-Cole percelen kunnen worden geïnterpreteerd door middel van deze legendes. (een) Cole-Cole grondstuk in Equation 20 -ruimte, (b) in Equation 20 -ruimte. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 4
Figuur 4: SPP-LAOS analyse van de 4 wt % XG-oplossing op de frequentie van 0.316 rad/s. De ruwe gegevens worden gepresenteerd als elastiek (een) en viskeus (b) Lissajous-Bowditch curven. (c) Cole-Cole plot van voorbijgaande moduli Equation 37 , waar de onderbroken lijnen geven de lineaire-regime dynamische modules. (d) de voorbijgaande moduli bepaald op het moment van maximale elasticiteit als functie van de stam amplitudes. (e) elastische herstelbare spanning op het moment van maximale Equation 3 als een functie van de amplitude van de stam. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 5
Figuur 5: SPP-LAOS analyse van 5 wt % PEO in DMSO oplossing bij de frequentie van 1,26 rad/s. (een) elastiek en (b) viskeuze Lissajous-Bowditch curven. (c) Cole-Cole plot van voorbijgaande moduli Equation 37 , waar de onderbroken lijnen geven de lineaire-regime dynamische modules. (d) de dynamiek moduli als functie van de stam amplitudes. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 6
Figuur 6: de voorbijgaande differentiële viscositeit uitgezet op de top van de curve van de steady-shear stroom uit de XG (a) en PEO/DMSO (b) systemen. Lijnen Toon voorbijgaande differentiële viscositeit Equation 22 bepaald uit LAOS tests terwijl ster symbolen steady-shear stroom viscositeit vertegenwoordigen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 7
Figuur 7: de volgorde van de fysische procédés onder LAOS van de oplossingen die XG. De symbolen getoond op elastische Lissajous-Bowditch curven (een) komen overeen met die in de tijd-afhankelijke Cole-Cole plot van voorbijgaande moduli (b). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

We hebben laten zien hoe grote amplitude oscillerende schuintrekken reometrie proeven met behulp van een commerciële rheometer correct te verrichten, en de SPP analyse freeware te interpreteren en begrijpen van de antwoorden van de niet-lineaire stress van twee verschillende Polymeeroplossingen uitvoeren. Het kader van het SPP, die eerder gebleken te correleren met de structurele veranderingen en afspraken van talrijke colloïdale systemen te bevorderen, kan ook worden toegepast op polymeersystemen. De reacties van twee geconcentreerde polymere oplossingen naar LAOS zijn onderzocht met behulp van de SPP-regeling, waarin de Rheologische reacties worden getoond om complexe sequenties van processen tentoon te stellen. Deze interpretaties voorbijgaande intra-cyclus, verschaffen essentiële informatie over het niet-lineair gedrag van de uit-van-evenwicht van polymere oplossingen, en voorzien in richtsnoeren voor ingenieurs om consumentenproducten met de gewenste eigenschappen of vervoer te verbeteren systemen efficiënter.

De gel-achtige XG oplossing en de geconcentreerde oplossing voor verstrikt PEO vertonen verschillende fysische procédés waarmee duidelijk onderscheid tussen hun respectieve niet-lineaire gedrag. Terwijl de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus van XG in wezen onveranderd via de opgelegde amplitudes blijft, die doet denken aan zachte glazig materialen die de dynamiek van de kooien, vertonen de PEO oplossing geeft een lokale verstijving kenmerk dat is beter beschreven door eindig-uitbreidbaarheid concepten polymeersystemen worden meestal gebruikt. Dientengevolge, processen waarbij elk materiaal zou worden het best benaderd met behulp van glazig en eindig uitbreidbare niet-lineair elastisch (FENE)-modellen typt. Naast hoe verandert de maximale elasticiteit met toegepaste spanning amplitude, Toon de voorbijgaande differentiële viscositeit van de twee systemen vergelijkbaar gedrag, met schijnbare overschrijdingen op hoge shear tarieven worden geïdentificeerd voordat het schuintrekken dunner. Echter geeft de PEO oplossing een lagere voorbijgaande differentiële viscositeit dan de steady-state omstandigheden, terwijl de XG oplossing geen duidelijk verschil tussen het stabiele en dynamische schuintrekken vertoont. We identificeren daarom verschillende vooraf leverde processen, maar soortgelijke na opbrengst kenmerken in de twee polymeersystemen. In beide gevallen identificeren we na leverde voorwaarden die bijna niet te onderscheiden van de gestage schuintrekken, waaruit blijkt dat er geen noodzaak om te gaan naar de grens van nul frequentie in LAOS naar het verkrijgen van betrouwbare informatie over de eigenschappen van de stroom van zachte materialen.

We identificeren de niet-lineaire Rheologische opeenvolging als dat informatie bevat over de lineaire viscoelasticity, de curven van de transiënte stroom, en de kritische belasting die verantwoordelijk is voor niet-lineaire gedrag. Deze congruentie van informatie verkregen via de SPP-benadering is niet mogelijk met een van de FT-gebaseerde benaderingen, die oscillerende schuintrekken behandelen als een speciaal geval van rheologische, met interpretaties die zijn niet van toepassing op andere experimentele protocollen. Daarentegen bekijkt de SPP-aanpak alle materialen reacties op equivalente wijze, een duidelijk mechanisme voor rechtstreekse vergelijkingen te bieden in een heel scala van verschillende tests, zoals die hier. We laten zien dat de elastische herstelbare stam ongeveer constant op het punt van maximale elasticiteit voor een xanthaangom oplossing is, en deze constante elastische spanning is een indicatie van de kritische belasting van niet-lineaire regime. We laten ook zien dat de curven van de transiënte stroom uit de resultaten van de SPP-analyse kunnen worden geconstrueerd. In een enkele LAOS test op een geconcentreerde polymere oplossing met behulp van de SPP-aanpak, we kunnen daarom vertrouwen bepalen de lineaire visco reactie op die frequentie, gedeelten van de curve van de stationaire toestand stroom die overeenkomen met de voorwaarden, en de amplitude waarboven reacties niet-lineair worden. Globaal, dit werk biedt een algemene benadering van uitvoeren van en het begrip van niet-lineaire Rheologische gedrag van zachte materie, met een bijzondere nadruk op Polymeeroplossingen. De aanpak in dit werk biedt een eenvoudig te implementeren methode waarmee duidelijke correlatie bestaat tussen kleine en grote amplitude vervorming bulk reologie, die kan worden gebruikt om te helpen bij het rationele ontwerp en optimalisatie van materialen onder stroom .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

De auteurs hebben niets te onthullen.

Acknowledgments

De auteurs bedanken Anton Paar voor gebruik van de MCR 702 rheometer via hun VIP-academisch onderzoek-programma. Wij danken ook Dr. Abhishek Shetty voor de reacties in de instellingen van het instrument.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SPP analysis software Simon Rogers Group (UIUC) SPPplus_v1p1 Attached as supplementary files
MATLAB Mathwork
Rheometer Anton Paar MCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree cone Anton Paar CP50-2 Upper measuring system
50mm plate Anton Paar PP50 Lower measuring system
Xanthan gum (XG) Sigma-Aldrich 11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO) Sigma-Aldrich 25322-68-3 Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO) Sigma-Aldrich 67-68-5

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81, (1), 179-186 (2007).
  2. Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams. JOM. 66, (2), 245-254 (2013).
  3. Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. Xanthan gum: production, recovery, and properties. Biotechnology Advances. 18, (7), 549-579 (2000).
  4. Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening. Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).
  5. Rogers, S. A. In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity. Rheologica Acta. 56, (5), 501-525 (2017).
  6. Ferry, J. D. Viscoelastic properties of polymers. John Wiley & Sons. (1980).
  7. Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. John Wiley & Sons. New York. (1987).
  8. Park, J. D., Rogers, S. A. The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium. Journal of Rheology. 62, (4), 869-888 (2018).
  9. Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, (30), 7831-7839 (2012).
  10. Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow. Phys Rev Lett. 109, (24), 246001 (2012).
  11. Hyun, K., Wilhelm, M., et al. A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS). Progress in Polymer Science. 36, (12), 1697-1753 (2011).
  12. Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow. Soft Matter. 11, (48), 9262-9272 (2015).
  13. Lee, C. -W., Rogers, S. A. A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures. Korea-Australia Rheology Journal. 29, (4), 269-279 (2017).
  14. Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid. Journal of Rheology. 55, (2), 435-458 (2011).
  15. Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers. Journal of Rheology. 55, (3), 495-516 (2011).
  16. Radhakrishnan, R., Fielding, S. Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials. Journal of Rheology. 62, (2), 559-576 (2018).
  17. Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 59, (2), 557-592 (2015).
  18. Wilhelm, M. Fourier‐Transform Rheology. Macromolecular Materials and Engineering. 287, (2), 83-105 (2002).
  19. Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 52, (6), 1427-1458 (2008).
  20. Rogers, S. A., Lettinga, M. P. A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models. Journal of Rheology. 56, (1), 1-25 (2011).
  21. Rogers, S. A. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach. Journal of Rheology. 56, (5), 1129-1151 (2012).
  22. Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 58, (5), 1359-1390 (2014).
  23. van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions. Journal of Rheology. 57, (4), 1195-1209 (2013).
  24. Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear. Rheologica Acta. 52, (8-9), 785-800 (2013).
  25. Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments. Journal of Rheology. 60, (3), 433-450 (2016).
  26. Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12, (8), 2301-2308 (2016).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics