Graphène-Assisté Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film sur substrat saphir nano-modelé pour les diodes électroluminescentes ultraviolettes

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Summary

Un protocole pour la croissance assistée par graphène de films AlN de haute qualité sur le substrat de saphir nano-modelé est présenté.

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Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, J., Yang, S., Wang, J., Gao, P., Wei, T. Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (160), e60167, doi:10.3791/60167 (2020).

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Abstract

Ce protocole démontre une méthode de croissance rapide assistée par graphène et de coalescence de l’AlN sur le substrat saphir nano-pattened (NPSS). Les couches de graphène sont directement cultivées sur le NPSS à l’aide d’un dépôt de vapeur chimique à pression atmosphérique sans catalyseur (APCVD). En appliquant le traitement plasmatique de gravure sur ions réactif à l’azote (RIE), des défauts sont introduits dans le film de graphène pour améliorer la réactivité chimique. Pendant la croissance de la vapeur chimique métal-organique (MOCVD) d’AlN, ce tampon de graphène traité au plasma N permet une croissance rapide d’AlN, et la coalescence sur le NPSS est confirmée par la microscopie électronique à balayage transversal (SEM). La haute qualité de l’AlN sur le graphène-NPSS est ensuite évaluée par des courbes à bascule à rayons X (XRC) avec étroite (0002) et (10-12) pleine largeur à demi-maximum (FWHM) comme 267,2 arcsec et 503,4 arcsec, respectivement. Par rapport au NPSS nu, la croissance d’AlN sur le graphène-NPSS montre une réduction significative du stress résiduel de 0,87 GPa à 0,25 Gpa, basé sur les mesures de Raman. Suivi par la croissance des puits quantiques multiples AlGaN (MQWS) sur le graphène-NPSS, les diodes électroluminescentes à base d’AlGaN (DUV LED) sont fabriquées. Les DUV-LED fabriquées démontrent également des performances de luminescence évidentes et améliorées. Ce travail fournit une nouvelle solution pour la croissance de la haute qualité AlN et la fabrication de DUV-LED haute performance en utilisant un processus plus court et moins de coûts.

Introduction

AlN et AlGaN sont les matériaux les plus essentiels dans LES DUV-LED1,2, qui ont été largement utilisés dans divers domaines tels que la stérilisation, la courbure des polymères, la détection biochimique, la communication non-ligne de visée, et l’éclairage spécial3. En raison de l’absence de substrats intrinsèques, l’hétéroépitaxie AlN sur les substrats saphir par MOCVD est devenue la voie technique la plus commune4. Cependant, le grand décalage de treillis entre AlN et le substrat de saphir conduit à l’accumulation de contrainte5,6, dislocations de haute densité, et les défauts d’empilage7. Ainsi, l’efficacité quantique interne des LED est réduitede 8. Au cours des dernières décennies, l’utilisation du saphir à motifs comme substrats (PSS) pour induire la surcroissance latérale épitaxique (ELO) d’AlN a été proposée pour résoudre ce problème. En outre, de grands progrès ont été réalisés dans la croissance des modèles AlN9,10,11. Cependant, avec un coefficient d’adhérence de surface élevé et l’énergie de liaison (2,88 eV pour AlN), les atomes d’Al ont une faible mobilité de surface atomique, et la croissance de l’AlN tend à avoir un mode de croissance insulairetridimensionnelle 12. Ainsi, la croissance épitaxiale des films AlN sur NPSS est difficile et nécessite une épaisseur de coalescence plus élevée (plus de 3 μm) que celle sur les substrats de saphir plat, ce qui entraîne un temps de croissance plus long et nécessite des coûts élevés9.

Récemment, le graphène montre un grand potentiel d’utilisation comme couche tampon pour la croissance d’AlN en raison de son arrangement hexagonal des atomes de carbone hybride sp2 13. En outre, la quasi-van der Waals épitaxy (QvdWE) d’AlN sur le graphène peut réduire l’effet d’inadéquation et a ouvert une nouvelle voie pour la croissance AlN14,15. Pour accroître la réactivité chimique du graphène, Chen et coll. ont utilisé le graphène traité au plasma N2comme une couche tampon et ont déterminé le QvdWE des films AlN et GaN de haute qualité8, ce qui démontre l’utilisation du graphène comme couche tampon.

Combinant la technique du graphène traité au plasma N2avec des substrats commerciaux NPSS, ce protocole présente une nouvelle méthode de croissance rapide et de coalescence d’AlN sur un substrat graphène-NPSS. L’épaisseur complètement de l’AlN sur le graphène-NPSS est confirmée à moins de 1 μm, et les couches épitaxiales AlN sont de haute qualité et libérées par le stress. Cette méthode ouvre une nouvelle voie pour la production de masse de modèles AlN et montre un grand potentiel dans l’application des DUV-LED basées sur AlGaN.

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Protocol

ATTENTION : Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces méthodes sont extrêmement toxiques et cancérigènes. Veuillez consulter toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité des matériaux (MSDS) avant utilisation.

1. Préparation du NPSS par lithographie nanoimprint (NIL)

  1. Déposition du film SiO2
    1. Laver le substrat de saphir plat de 2 po c-plan avec de l’éthanol, suivi de l’eau déionisée trois fois.
    2. Sécher le substrat à l’aide d’un pistolet à azote.
    3. Déposer 200 nm de film SiO2 sur le substrat de saphir plat par dépôt de vapeur chimique (PECVD) amélioré par plasma sous 300 °C. Le taux de dépôt est de 100 nm/min.
  2. Spinning nanoimprint résister
    1. Laver le substrat saphir avec de l’éthanol suivi de l’eau déionisée 3x.
    2. Sécher le substrat à l’aide d’un pistolet à azote.
    3. Faites tourner un TUX-2 de résistance à la nanoimprint de 200 nm (NIR) sur le substrat de saphir plat à 3000 r/min pendant 60 s.
  3. Impression thermoplastique
    1. Placez un moule à motifs sur le film de polymère de résistance de nanoimprint.
    2. Appliquer une pression élevée sous forme de 30 barres à 60 °C pour chauffer le substrat saphir au-dessus de la température de transition en verre du polymère.
    3. Exposer à l’irradiation ultraviolette pendant 60 s et maintenir pendant 120 s après avoir éteint la source UV pour solidifier le NPR TU-2.
    4. Refroidir le substrat saphir et mouler à température ambiante (RT).
    5. Relâchez le moule.
  4. Transfert de motifs
    1. Etch le substrat saphir exposé des nano-trous sur le NIR par l’inductivité couplée gravure sur ions plasma réactive (ICP-RIE) avec BCl3 pour transférer le motif sur le substrat saphir. La puissance de gravure est de 700 W et le temps de gravure est de 3 min.
    2. Retirer le NPR TU-2 résiduel par O2 gravure plasmatique dans un système RIE pendant 20 s. La pression de gravure est de 5 mTorr et la puissance de gravure est de 100 W. Enfin, la largeur des régions non gravées est de 300 nm et la profondeur est de 400 nm. La période de modèle est de 1 μm.
      REMARQUE : NIL n’est pas le seul moyen d’obtenir le NPSS. Le SNPS est commercialisé et pourrait être acheté ailleurs.

2. Croissance apcvd du graphène sur NPSS

  1. Rincer le NPSS avec de l’acétone, de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x.
  2. Sécher le NPSS avec un pistolet à azote.
  3. Chargez le NPSS dans un four à température élevée à trois zones pour une longue zone de température plate. Chauffer le four à 1050 °C et stabiliser pendant 10 min sous 500 sccm Ar et 300 sccm H2
  4. Introduire 30 sccm CH4 dans la chambre de réaction pour la croissance du graphène sur le NPSS pendant 3 h. Après la croissance du graphène, éteignez le CH4 et refroidissez naturellement.

3. N2-traitement plasma

  1. Rincer le graphène-NPSS à l’eau déionisée.
  2. Sécher le NPSS avec un pistolet à azote.
  3. Etch le graphène-NPSS par N2-plasma avec un débit N2 de 300 sccm pour 30 s et la puissance de 50 W dans une gravure réactive d’ion (RIE) chambre.

4. Croissance d’AlN du MOCVD sur le graphène-NPSS

  1. Modifiez la recette mocvd pour la croissance d’AlN et chargez le graphène-NPSS et son homologue NPSS dans la chambre MOCVD maison.
  2. Après chauffage pendant 12 min, la température est stabilisée à 1200 °C. Introduire 7000 sccm H2 comme ambiant, 70 sccm triméthylaluminum (TMAl), et 500 sccm NH3 pour la croissance d’AlN pour 2 h.

5. Croissance mocvd des MQW AlGaN

  1. Abaisser la température de la chambre MOCVD à 1130 °C pour augmenter aln (2 nm) /Al0,6Ga0,4N (2 nm) de couche superlattice (SL) avec des changements périodiques dans le flux TMAl pour ajuster le composant de dépôt. Le gaz ambiant est H2. Les débits de taupe de TMAl, TMGa, et NH3 pour AlN sont de 50 sccm, 0 sccm, et 1000 sccm; et pour AlGaN sont 32 sccm, 7 sccm, et 2.500 sccm, respectivement.
  2. Abaisser la température de la chambre MOCVD à 1002 °C et introduire un débit de silicane pour la croissance d’une couche de 1,8 μm n-Al0,55Ga0,45N. Le gaz ambiant est H2 et la concentration de n-type AlGaN est de 5 x 1018 cm-3.
  3. Cultivez 5-période Al0.6Ga0.4N (3 nm)/Al0.5Ga0.5N (12 nm) MQWs en commuant le TMAl de 24 sccm à 14 sccm, et TMGa de 7 sccm à 8 sccm, pour chaque période à 1002 °C. Le gaz ambiant est H2.
  4. Dépôt 50 nm Mg-dopé p- Al0,65Ga0,35N couche de blocage des électrons (EBL) à 1002 °C. Les débits de taupe de TMAl, TMGa, et NH3 sont 40 sccm, 6 sccm, et 2500 sccm. Le gaz ambiant est H2.
  5. Dépôt 30 nm p-Al0.5Ga0.5N couche de revêtement avec NH3 flux de 2500 sccm. Le gaz ambiant est H2.
  6. Déposez 150 nm p-GaN couche de contact avec un flux NH3 de 2500 sccm. Le gaz ambiant est H2. Les débits de taupe de TMGa et NH3 sont de 8 sccm et 2500 sccm. La concentration de trou de p-AlGaN est de 5,4 x 1017 cm-3.
  7. Baisser la température de la chambre MOCVD à 800 °C et anneal les couches de type p avec N2 pendant 20 min. Le gaz ambiant est N2.

6. Fabrication de DUV-LED basées sur AlGaN

  1. Spinning photoressist 4620 sur les gaufrettes et la lithographie. Le temps d’exposition aux UV, le temps de développement et le temps de rinçage sont respectivement de 8 s, 30 s et 2 min.
  2. Gravure ICP de p-GaN. La puissance de gravure, la pression de gravure et le taux de gravure de GaN sont respectivement de 450 W, 4 m Torr et 5,6 nm/s.
  3. Mettre l’échantillon en acétone à 80 °C pendant 15 min, puis laver l’échantillon avec de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x.
  4. Spinning photorésiste négatif NR9 et lithographie. Le temps d’exposition aux UV, le temps de développement et le temps de rinçage sont respectivement de 12 s, 20 s et 2 min.
  5. Laver l’échantillon avec de l’acétone, de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x.
  6. Dépôt Ti/Al/Ti/Au par faisceau d’électrons (EB).
  7. Spin photorésiste négatif NR9 et lithographie. Le temps d’exposition aux UV, le temps de développement et le temps de rinçage sont respectivement de 12 s, 20 s et 2 min.
  8. Laver l’échantillon avec de l’acétone, de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x sans échographie.
  9. Dépôt Ni/Au par EB évaporation.
  10. Laver l’échantillon avec de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x pour nettoyer l’échantillon.
  11. Déposez 300 nm SiO2 par dépôt de vapeur chimique amélioré par plasma (PECVD). La température des dépôts est de 300 °C et le taux de dépôt est de 100 nm/min.
  12. Spin photorésiste 304 et lithographie. Le temps d’exposition aux UV, le temps de développement et le temps de rinçage sont respectivement de 8 s, 1 min et 2 min.
  13. Immerger les gaufrettes dans une solution HF de 23% pour 15 s.
  14. Laver l’échantillon avec de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x et sécher à l’aide d’un pistolet à azote.
  15. Dépôt Al/Ti/Au par EB évaporation après photolithographie. Le processus de photolithographie est le même que celui effectué aux étapes 6.4-6.7.
  16. Laver l’échantillon avec de l’éthanol et de l’eau déionisée 3x.
  17. Broyer et polir le saphir à 130 μm par polissage mécanique.
  18. Laver l’échantillon avec la solution de délaxage et l’eau déionisée.
  19. Couper la plaquette entière en morceaux de 0,5 mm x 0,5 mm avec un laser et la couper en copeaux à l’aide d’un désercieur mécanique.

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Representative Results

Des images de microscopie électronique à balayage (SEM), des courbes à bascule de diffraction aux rayons X (XRC), des spectres raman, des images de microscopie électronique de transmission (TEM) et du spectre d’électroluminescence (EL) ont été recueillies pour le film épitaxial AlN (figure 1, figure 2) et DUV-LED à base d’AlGaN (figure 3). Le SEM et le TEM sont utilisés pour déterminer la morphologie de l’AlN sur le graphène-NPSS. XRD et Raman sont utilisés pour calculer les densités de dislocation et le stress résiduel. EL est utilisé pour illustrer l’illumination des DUV-LED fabriquées.

Figure 1
Figure 1 : Croissance du film AlN sur le substrat graphène-NPSS traité au plasma N2.
(A) Image SEM du NPSS nu. L’encart affiche le profil de ligne des modèles de NPSS par AFM. (B) Image SEM des films de graphène cultivés sur NPSS. (C) Spectres raman du film de graphène avant le traitement plasmatique N2 (noir) et après le traitement plasmatique N2 (rouge). (D, F) sont les images SEM de la croissance initiale de 10 min et 2 h de films AlN sur NPSS sans interlayer de graphène. (E et G) sont les images SEM des films AlN de croissance initiales de 10 min et 2 h sur NPSS avec interlayer de graphène. (H, I) sont les images sem transversales des films AlN sur NPSS sans et avec intercalaire de graphène. Ce chiffre a été modifié par Chang et coll.20. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 : Caractérisation de l’AlN cultivé sur le substrat graphène-NPSS traité au plasma N2.
XRC de (A) (0002) et (B) (102) pour les films AlN cultivés sur NPSS avec et sans interlayer de graphène. (C) Spectres raman des couches d’AlN cultivées sur npss avec et sans interlayer de graphène. (D) HNTEM image de l’interface AlN/graphène/NPSS. (E, F) sont les modèles SAED tirés de la couche AlN et l’interface entre AlN et graphène/NPSS. (G) Images TEM transversales de champ lumineux d’AlN cultivées sur graphène/NPSS avec g = [0 Equation 1 10]. Ce chiffre a été modifié par Chang et coll.20. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 : Performance du DUV-LED comme fabriqué.
(A) Diagramme schématique de la structure DUV-LED basée sur AlGaN. (B) Spectres EL des DUV-LED avec et sans interlayer de graphène. Ce chiffre a été modifié à partir de Chang et al.20S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Discussion

Comme le montre la figure 1A, le NPSS préparé par la technique NIL illustre les modèles de cônes nano-concaves avec une profondeur de 400 nm, une période de 1 μm et une largeur de 300 nm des régions non gravées. Après la croissance apcvd de la couche de graphène, le graphène-NPSS est indiqué à la figure 1B. L’augmentation significative du pic D du graphène traité par N-plasma dans les spectres de Raman Figure 1C démontre l’augmentation des liaisons pendantes générées au cours du processusRIE 16. Après une croissance directe d’AlN en MOCVD pendant 10 min, la figure 1D montre la croissance 3D des îles AlN irrégulières sur le NPSS nu, tandis que la figure 1E montre une manière latérale 2D et une coalescence rapide d’AlN sur le graphène-NPSS. Après 2 h de croissance, la surface du film AlN sur le graphène-NPSS devient continue et plate (Figure 1G) en raison de la croissance latérale rapide et de la coalescence rapide de l’AlN sur le graphène. Au contraire, la figure 1F montre la surface rugueuse d’AlN cultivée directement sur le NPSS nu. En outre, à partir des images sem transversales de l’AlN as-grown sur NPSS et graphène-NPSS montré dans la figure 1H,I, il est clair qu’avec l’aide de l’intercalaire de graphène, AlN affiche une coalescence rapide sur le graphène-NPSS.

Le (0002) et le (10 Equation 1 2) XRC des films AlN présentés à la figure 2A,B confirme la haute qualité de l’AlN cultivé sur le graphène-NPSS, avec des réductions significatives de FWHM XRC de 455,4 arcsec à 267,2 arcsec et 689,2 arcsec à 503,4 arcsec, respectivement, par rapport à AlN cultivé sur NPSS nu. Ainsi, les densités estimées des dislocations de vis d’AlN sur le NPSS nu est de 4,51 x 108 cm-2, qui est réduite à 1,55 x 108 cm-2 avec l’aide du graphène. Ces résultats montrent la qualité d’amélioration de l’AlN sur NPSS avec un tampon de graphène, qui est plus approprié pour LES DUV-LEDs17.

Le spectre Raman du mode phonon E2 d’AlN (Figure 2C), qui est sensible au stress biaxial18, démontre AlN libéré par le stress sur graphène-NPSS avec le pic E2 situé à 1 658,3 cm-1, plus proche de l’AlN sans stress (657,4 cm-1), par rapport à AlN sur le NPSS nu (660,6 cm-1). Le stress résiduel estimé à partir des spectres de Raman montre significativement réduit de 0,87 GPa à 0,25 GPa avec l’aide du graphène. 19

La figure 2D montre une image hrtem de l’interface AlN/graphène/NPSS avec l’épitaxie lisse d’AlN sur le NPSS avec l’aide du graphène, indiquant l’épitaxie de quasi-van der Waals d’AlN. La figure 2E montre le modèle de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) de l’AlN, démontrant que l’AlN cultivé sur le graphène-NPSS est la structure wurtzite. L’orientation cristalline est le long de l’axe c. Comme le montre la figure 2F, la relation d’orientation d’AlN et d’Al2O3 est la suivante : (0002) AlN/(0006) Al2O3 et (0 Equation 1 10) AlN/( Equation 2 20) Al2O3. La figure 2G montre la formation de vide d’air au-dessus des cônes pendant la croissance latérale de l’AlN. Certaines dislocations près du vide se plient et annihilent à l’apogée du vide; ainsi, la densité de dislocation de filetage d’AlN est réduite. Les mesures TEM expliquent le stress libéré et la densité de dislocation réduite de l’AlN sur le graphène en raison de la croissance de QvdWE.

Le spectre EL (Figure 3B) des DUV-LEDs basés sur AlGaN sur graphène-NPSS montre une luminescence 2,6x plus forte à une longueur d’onde maximale de 280 nm et un courant de 40 mA, comparativement à celui du NPSS nu. Le protocole démontre une méthode pour la croissance de films AlN de haute qualité sortis sur npss avec l’aide de l’interlayeur de graphène de croissance cardiovasculaire par MOCVD. Le traitement plasmatique N2 améliore la réactivité chimique du graphène et réalise la croissance de QvdWE d’AlN. Cependant, la croissance sélective du graphène sur le NPSS justifie toujours des études approfondies. En utilisant cette méthode, les taux de croissance et de coalescence de l’AlN sur le NPSS sont également augmentés, ce qui est essentiel pour la production de masse avec des coûts inférieurs et des besoins en temps raccourci. Le modèle AlN développé sur graphène-NPSS montre un grand potentiel dans l’application de DUV-LED basée sur AlGaN.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu financièrement par le National Key R&D Program of China (no 2018YFB0406703), la National Natural Science Foundation of China (Nos. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901) et la Beijing Natural Science Foundation (No. 4182063)

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone,99.5% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1090
APCVD Linderberg Blue M
EB AST Peva-600E
Ethonal,99.7% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1170
HF,40% Beijing Chemical Works 1789
ICP-RIE AST Cirie-200
MOCVD VEECO P125
PECVD Oerlikon 790+
Phosphate,85% Beijing Chemical Works 1805
Sulfuric acid,98% Beijing Chemical Works 10343

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