用于电子轰击电离的尖锐场发射点的电化学蚀刻与表征

本实验的总体目标是通过电化学蚀刻钨丝制备场发射尖端（FEP），并随后在场发射模式下使用这些FEP产生电子束。采用该方法制备的FEP可提供一种便捷的电子源，可用于例如电子轰击电离，以产生适用于质谱分析等应用的离子。该技术的主要优势在于其可靠性高，且仅需常规设备即可实现，操作相对简便。

演示实验步骤的是来自我实验室的研究生 Eranjan 和 Nadeesha。首先准备直径为 0.5 毫米的钨棒。使用剪线钳将钨棒切成 25 毫米长的段。

一根12英寸的棒材可制成约十几根小棒。然后，使用超声处理，在丙酮中清洗棒材15分钟。丙酮清洗后，用去离子水冲洗棒材数秒钟。

接下来，在采取所有安全防护措施的前提下，配制氢氧化钠溶液。该过程为高度放热反应，可能释放大量热量，导致烫伤或引燃易燃物，还可能使溶液从容器中飞溅出来。配制完成后，将氢氧化钠溶液转移至洗瓶中，再用该溶液将分液漏斗填充至含有1.5 mol的氢氧化钠溶液。

将铜制FEP收集块放入一个宽底玻璃烧杯中，并在其上方用绝缘垫片固定铜制阴极，搭建实验装置。接着，将直流电源的电流调节至所需值，通常为200毫安。然后，将钨棒插入夹持器中，并将电源的正极连接到4-40固定螺钉上。

现在，将钨棒穿过铜阴极上的孔，使钨棒伸出孔外约12毫米。然后，将电源的负极连接到铜阴极上。

然后，调节分液漏斗的滴速，使其与通过小孔的滴速保持一致，理想速度约为每三秒一滴。在继续操作前，需等待铜阴极储液槽充满。

接下来，打开直流电源以开始刻蚀。当金属丝完全刻断时，自动断电电路将切断电流。要检查场发射探针（FEPs），请使用钳子或镊子小心地从收集块中取出底部的FEP。

松开4-40螺丝，轻轻取出夹具中的上层FEP。随后用丙酮短暂冲洗刻蚀后的棒材，再用去离子水冲洗。将FEP存放在干燥器中。

首先，在显微镜下选择并检查一根FEP。尖端应逐渐变细至精细的尖点。弯曲或结构不规则的FEP应予以弃用。

场发射测试装置包括一个真空腔室、电极馈通装置、泵、高压电源、皮安计和法拉第杯，或安装在直线馈通装置上的简单导电收集板。该装置还需要一个FEP支架。法拉第杯应放置在距离FEP尖端约两厘米处。

接下来，将高压电源连接至固定在FEP支架上的SHV馈通接口。然后，将皮安计连接至法拉第杯所连接的BNC馈通接口。现在，将整个装置抽真空至压力低于万分之一毫巴。

当压力降低后，逐渐增加 FEP 上的偏压，并监测法拉第杯上的电子束电流。当检测到电流时，表明场发射已经开始。此时，以逐步递增的方式提高高压电流，例如每次增加 50 伏特。

每一步骤中，记录平均电子束电流。此处电流不得超过1微安。当电压达到最大值且电流处于数百纳安时，测试即告完成。

首次场发射性能（FEP）测试后，使用 conditioning 程序清洁针尖。具体操作为：将测试装置以场发射模式运行，电流约为 5 纳安，持续一小时。随后，重复进行电流随电压变化的扫描。

随着钨棒被逐渐蚀刻，维持恒定蚀刻电流所需的电压会略有升高。当钨棒被完全蚀刻穿透时，电流降至几乎为零。蚀刻穿透钨棒所需的时间取决于电流强度以及溶液的摩尔浓度。

蚀刻速率随电流线性增加。根据欧姆定律，蚀刻电压与电流呈线性正比关系，且由于溶液电导率随摩尔浓度增加而提高，维持恒定电流所需的电压随之降低。当以场发射模式运行时，来自FEP的电子撞击法拉第杯并记录电流。

经过处理过程后，FEP 在较低电压下发射电子，表明对 FEP 施加较低的偏置电位即可移除电子，且 FEP 的有效半径已减小。观看本视频后，您应能够充分理解如何通过电化学蚀刻法制备 FEP，如何利用其产生电子束，以及如何对 FEP 进行表征。