热稳定和羧基化纤维素纳米晶和纳米原纤维使用高度可回收的二元羧酸绿色和低成本生产

该程序的总体目标是展示使用易于酸回收的固体二羧酸从纤维素原料中用纤维素纳米纤维集成生产羧化、热稳定的纤维素纳米晶体。这种方法是为了帮助我们回答如何使用纳米材料进行生产的问题。这种技术的主要优点是，材料的结果同样非常稳定，羧化，我们使用的酸可以很容易地回收，因此可以实现均匀的稳定性。

开始作时，将 40 mL 去离子水和磁力搅拌棒放入三口圆底烧瓶中。用液体甘油浴将水加热至 85 摄氏度。然后，向烧瓶中加入 60g 无水马来酸，搅拌至完全溶解，得到 60 重量百分比的分子酸溶液。

一边搅拌一边将溶液加热至 100 摄氏度。然后，加入 10 克烘箱干燥、漂白的桉树牛皮纸浆，搅拌混合物 1 小时以水解果肉。在水解过程中，准备真空过滤瓶和装有滤纸的 buchner 漏斗。

然后，向反应瓶中加入 160 mL 80 摄氏度的 DI 水以终止水解。一小时后，取 2 mL 等分试样的酸水解物进行浓度分析。立即通过真空过滤收集固体。

用去离子水清洗固体并保留滤液以进行酸回收。将洗涤后的固体转移到离心瓶中，加入去离子水，得到大约 1% 重量的混合物。将果肉混合物在 11， 960G 下离心 10 分钟，然后弃去上清液。

继续通过离心洗涤固体，直到上清液出现浑浊。将固体重悬于浑浊的上清液中。用去离子水对混合物进行透析，直到纸浆混合物的电导率接近去离子水的电导率。

然后，将透析后的样品以 3， 500 G 离心 10 分钟。倒出上清液，以将 CNC 的水分散体与纤维纤维素固体残留物分离。然后，使用纤维状纤维素固体残留物在去离子水中制备 0.5% 重量的纤维悬浮液。

将悬浮液以 100 毫帕的速度通过 200 微米的匀浆室 3 次，然后以 100 毫帕的速度通过 87 微米的室两次，通过机械颤动获得 CNF。要确定纳米材料的长度和直径分布，首先对 0.01 重量百分比的 CNC 或 CNF 悬浮液进行超声处理 2 分钟。将一滴悬浮液滴在云母 AFM 基材上，让样品风干。

在振动敲击模式下采集 AFM 图像。一旦图像包含至少 100 个单独的 CNC 或 CNF，请使用分析软件处理图像以获得尺寸分布。接下来，将含有 50 毫克纤维素纳米材料的悬浮液与 120 毫升 1 毫摩尔氯化钠混合。

用 0.2 mL 份量的 10 毫摩尔氢氧化钠以 30 秒的间隔进行电导滴定，并确定拐点。计算样品的 caarboxylic acid 基团含量。用每分钟 20 mL 的高纯度氮气吹扫仪器炉。

接下来，将 CNC 和 CNF 样品在 50 摄氏度下干燥 4 小时，为热重分析做准备。将 5 mg 干燥的纤维素纳米材料样品加载到仪器中。以每分钟 600 摄氏度的速度将炉子从室温加热到 10 摄氏度，并使用仪器的软件评估样品分解。

检查 CNC 和 CNF 样品在 105 摄氏度下 4 小时和 24 小时的热稳定性。使用广角 X 射线折射和 FTIR 分光光度法进一步表征纤维素纳米材料样品。使用该程序，从漂白的桉树牛皮纸浆和未漂白的混合阔叶木牛皮纸浆中生产 CNC 和 CNF。

用二羧酸（如分子酸）水解可缩短纤维长度，而不会显著影响纤维直径。使用分子酸时，CNC 产率相对较低。CNFs 是通过水解产生的纤维纤维素固体残留物的机械原纤化获得的，相应地比 CNC 更长、更薄。

在尝试此过程时，重要的是要记住使用透析来分离 CNC。开发后，这项技术将为材料科学、医学和电子工业领域的科学家开发身体部位和使用这种材料铺平道路。看完这个视频后，你应该对如何使用二羧酸生产类似稳定的羧化纤维素纳米材料有一个很好的了解。

不要忘记，永远记住，使用浓酸可能非常危险，因此在执行此程序时必须采取预防措施。