Encapsulation und Permeabilitätseigenschaften von plasmapolymerisierten Hohlteilchen

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, Nanopartikel, Nanopulver oder Arzneimittelpartikel mit einem Plasmapolymer zu beschichten, um die Freisetzung des Kernmaterials zu steuern. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von Silizium-Nanopartikeln oder Calciumchlorid-Nanopulvern für die Abscheidung, wobei Agglomerate aufgebrochen werden. Anschließend werden die Partikel in einen Plasma-Reaktor gegeben und mittels plasmapolymerisierter Isopropanol-Beschichtung durch plasmaplasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung beschichtet.

Danach, um die Permeabilität des abgeschiedenen Mantels zu bestimmen, lösen Sie die Kernmaterialien in einem geeigneten Lösungsmittel unter gleichzeitiger Überwachung der Konzentration. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen die Permeabilität des Kernmaterials, basierend auf Messungen der ionischen Leitfähigkeit in einer Suspension beschichteter Partikel in Wasser. Die Idee für diese Methode stammt aus der Literatur zur Schichtabscheidung. Es wurde viel Arbeit zur Plasmabeschichtung dünner Filme auf planen Substraten geleistet, jedoch wenig an Partikeln.

Indem wir die Beschichtungsmethode an Partikel anpassen, eröffnen wir Möglichkeiten für neue Nanomaterialien. Eine visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend, da verschiedene Schritte aufgrund der Arbeit in einer Niederdruck-Plasma-Umgebung schwer zu erlernen sind. Anam Shavan ist eine Doktorandin aus meinem Labor, und sie wird nun dieses Verfahren demonstrieren.

Zunächst werden die trockenen Kieselgelpartikel mit reinem Ethanol gewaschen. Lassen Sie die Probe unter einem Abzug stehen, damit die Feuchtigkeit verdunsten kann. Danach sieben Sie die Partikel durch eine Reihe metallischer Siebe.

Um verbliebene Agglomerate aufzubrechen, überführen Sie die Partikel zusammen mit einem kleinen magnetischen Rührstab in die Plasmazone des Rohrreaktors. Setzen Sie nun einen O-Ring am Ende des Glasrohrs und einen weiteren am Ende des mit der Pumpe verbundenen Schlauchs ein und verschließen Sie den Glasreaktor. Bringen Sie die Edelstahlklemme um die F-Flansche an und ziehen Sie die Schraube an der Klemme per Hand fest.

Füllen Sie die Flüssigstickstofffalle. Wenn die Oberflächen der Falle kalt sind, geben Sie Isopropanol in den Blasensäule und verbinden Sie diese mit dem Plasma-Reaktor.

Als Nächstes legen Sie eine gummierte O-Ring-Dichtung um das Metallrohr und ziehen die Mutter fest, um das Rohr mit der Bubblervorrichtung abzudichten. Stellen Sie den Bubbler in ein Wasserbad mit 34 Grad Celsius. Schalten Sie die Argon-Gasflussregelung ein und geben Sie einen Sollwert von sechs SCCM bei eingeschalteter Pumpe vor.

Öffnen Sie schrittweise das Absperrventil, das das Glasrohr mit der Pumpe verbindet. Führen Sie diesen Schritt vorsichtig durch, da ein plötzlicher Druckanstieg dazu führen kann, dass die Partikel durch die Strömung weggeblasen werden. Wenn der Druck 200 Milli erreicht hat, lassen Sie das Absperrventil vollständig geöffnet, platzieren Sie einen magnetischen Rührer unter das Glasrohr und stellen Sie die Drehzahl auf 100 U/min ein.

Als Nächstes verbinden Sie den Aluminiumring um den tubulären Glasreaktor mit dem Hochfrequenzgenerator und den Edelstahlklemmen mit dem Erdungspunkt. Schalten Sie das Anpassungsnetzwerk ein. Danach schalten Sie die Wechselstromzufuhr und den HF-Leistungsgeber ein.

Stellen Sie die Leistung für den gesamten Prozess auf 30 Watt ein. Nach einer bestimmten Zeitspanne schalten Sie nacheinander den RF-Generator der Anpassungsschaltung und dann die Wechselstromversorgung aus. Schließen Sie das Rückschlagventil und schalten Sie anschließend die Argon-Durchflussregelung aus.

Trennen Sie den Blasenzähler vom Ventil und erhöhen Sie den Reaktordruck schrittweise auf atmosphärischen Druck. Öffnen Sie nun die Klemme und überführen Sie mithilfe einer metallischen Spatel die Partikel aus dem Rohr in eine Plastikschale. Fluorwasserstoffsäure ist eine sehr ätzende Säure.

Die Exposition gegenüber Auge und Haut kann dauerhafte Schäden verursachen. Tragen Sie daher Schutzbrille, Gesichtsschutz und Laborkittel. Stellen Sie die Probe während des gesamten Vorgangs der Zugabe von Flusssäure unter eine Abzugshaube.

Zunächst verdünnen Sie 10 Milliliter Flusssäure mit 10 Milliliter entionisiertem Wasser. Anschließend geben Sie die saure Lösung zu den beschichteten Partikeln hinzu. Stellen Sie die Mischung 24 Stunden lang auf einen magnetischen Rührer, um den Kern aufzulösen.

Nach einem Tag die Probe mit 50 Milliliter deionisiertem Wasser verdünnen und zentrifugieren. Die obere Flüssigkeitsschicht in einen Plastikbehälter entsorgen und die untere Partikelschicht in eine Plastik-Petri-Schale überführen. Die Partikel mit Ethanol waschen, lufttrocknen und hohle Partikel in ein Gefäß mit Verschlusskappe überführen; die Probe in einem Exsikkator aufbewahren.

Füllen Sie die Glasflasche des konstanten Ausstoß-Zerstäubers mit einmillimolarer Kaliumchloridlösung und setzen Sie den Flaschendeckel auf. Schließen Sie den Druckluftschlauch an einen Membrantrockner an, der mit dem Gaszulauf des Zerstäubers verbunden ist. Anschließend befestigen Sie einen Filter am Abgabeschlauch, um die Kaliumchlorid-Nanopartikel einzusammeln.

Öffnen Sie allmählich das Druckluftventil zum Membrantrockner. Lassen Sie die Partikel fünf Stunden lang im Filter ansammeln. Schließen Sie das Druckluftventil.

Entfernen Sie vorsichtig den Filter und sammeln Sie die Partikel. Stellen Sie die Probe in einen Trockner und beschichten Sie die Kaliumchlorid-Partikel gleichmäßig, indem Sie das Vakuumsystem vorbereiten und den Plasmadepositionsprozess wie zuvor gezeigt durchführen. Geben Sie in ein Glasfläschchen 10 Milliliter deionisiertes Wasser zu dem beschichteten Kaliumchlorid und mischen Sie es mit einem magnetischen Rührer.

Die Probe bei 25 Grad Celsius inkubieren. Die Sonde des Leitfähigkeitsmessgeräts in das Gefäß einführen. Die Leitfähigkeit über einen Zeitraum von 30 Tagen aufzeichnen.

Dieser Prozess kann auf eine Vielzahl von Kernmaterialien angewendet werden, darunter Oxide, Salze und Metalle. Diese mit der Transmissionselektronenmikroskopie gewonnenen Bilder zeigen die radiale Gleichförmigkeit der Filme und ermöglichen die Bestimmung der Dicke der beschichteten Partikel, die zwischen 37 Nanometern und 200 Nanometern Durchmesser betragen. Die plasmapolymerisierte Zelle stellt eine durchlässige Barriere dar, wie die Tatsache belegt, dass das Kernmaterial nach vollständiger Entfernung des Silica-Kerns durch Ätzen oder Auflösung entfernt werden kann.

Die radiale Gleichmäßigkeit und Dicke der Filme ist für die Beurteilung der Permeabilität durch diese Filme sehr hoch. Ein Kernmaterial aus Kaliumchlorid ermöglicht die Überwachung der Auflösung von Kaliumchlorid durch Messung der ionischen Leitfähigkeit der Lösung. In diesem Experiment wurden beschichtete Kaliumchlorid-Partikel in Wasser suspendiert und die Leitfähigkeit der Lösung über einen Zeitraum von 30 Tagen verfolgt.

Die unbeschichteten Kaliumchlorid-Partikel in der Kontrollprobe lösten sich innerhalb eines sehr kurzen Zeitraums von etwa einer Minute auf. Im Gegensatz dazu zeigt beschichtetes Kaliumchlorid eine deutlich langsamere Freisetzungsrate. Das Freisetzungsprofil der beschichteten Partikel zeichnet sich durch einen initialen Burst aus, der innerhalb der ersten Stunde stattfindet, gefolgt von einer viel langsameren Freisetzung, die je nach Dicke des Films mehrere Tage dauert, bis sie abgeschlossen ist.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Nanopartikel in Plasma-Polymer-Beschichtungen mit gut kontrollierter Dicke eingeschlossen werden können. Sobald die Technik beherrscht ist, kann sie in etwa einer Stunde durchgeführt werden. Falls sie ordnungsgemäß durchgeführt wird, denken Sie daran, den Reaktor sorgfältig zu handhaben, um Drucklecks zu vermeiden, die verhindern würden, dass das Plasma ordnungsgemäß arbeitet, nachdem es entwickelt wurde. Wir hoffen, dass diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Materialwissenschaft ebnen wird.

Weitere In-vivo-Experimente können zusätzliche Fragen beantworten, wie zum Beispiel, welches Beschichtungsmaterial und welche Dicke für eine effiziente Arzneimittelfreisetzung am besten geeignet sind?