Encapsulation und Permeabilitätseigenschaften von plasmapolymerisierten Hohlteilchen

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, Nanopartikel, Nanopulver oder Wirkstoffpartikel mit einem Plasmapolymer zu beschichten, um die Freisetzung des Kernmaterials zu steuern. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von Silizium-Nanopartikeln oder Calciumchlorid-Nanopulvern für die Abscheidung, um etwaige Agglomerationen aufzubrechen. Anschließend werden die Partikel in einen Plasmareaktor gegeben und die Nanopartikel durch Plasmapolymerisation von Isopropanol unter Verwendung der plasmagestützten chemischen Gasphasenabscheidung beschichtet.

Als nächstes, um die Durchlässigkeit des abgeschiedenen Materials zu bestimmen, löst die Hülle die Kernmaterialien in einem geeigneten Lösungsmittel auf, während die Überwachungskonzentrationsergebnisse die Durchlässigkeit des Kernmaterials auf der Grundlage von Messungen der Ionenleitfähigkeit in einer Suspension von beschichteten Partikeln in Wasser zeigen. Die Idee zu dieser Methode kam aus der Filmablagerungsliteratur. Es wurde viel an der Plasmaabscheidung von dünnen Schichten und flachen Substraten gearbeitet, aber nicht an Partikeln.

Durch die Anpassung des Beschichtungsverfahrens an Partikel eröffnen wir also Möglichkeiten für neue Nanomaterialien. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da verschiedene Schritte schwer zu erlernen sind, da sie die Arbeit in einer Niederdruck-Plasmaumgebung beinhalten. Anam Shavan ist eine Doktorandin aus meinem Labor und wird nun dieses Verfahren demonstrieren.

Waschen Sie zuerst die trockenen Kieselsäurepartikel mit reinem Ethanol. Lassen Sie die Probe unter einem Abzug, um die Feuchtigkeit zu verdunsten. Sieben Sie dann die Partikel durch eine Reihe von metallischen Netzen.

Um die verbleibenden Agglomerationen aufzubrechen, werden die Partikel zusammen mit einem kleinen magnetischen Rührstab in die Plasmazone des Röhrenreaktors überführt. Platzieren Sie nun einen O-Ring am Ende des Glasrohrs, einen weiteren am Ende des Rohres, das mit der Pumpe verbunden ist, und verschließen Sie den Glasreaktor. Montieren Sie die Edelstahlklemme um die F-Flansche und ziehen Sie die Schraube um die Klemme von Hand fest.

Füllen Sie die Flüssigstickstofffalle. Wenn den Surfern der Falle kalt ist. Isopropanol in den Bubbler geben und an den Plasmareaktor anschließen.

Legen Sie als Nächstes einen Gummi-O-Ring um das Metallrohr und ziehen Sie die Mutter fest, um das Rohr abzudichten und eine Verbindung herzustellen. Stellen Sie den Bubbler in ein 34 Grad Celsius heißes Wasserbad. Schalten Sie den Argonne-Gasdurchflussregler ein und geben Sie bei eingeschalteter Pumpe einen Sollwert von sechs SCCM ein.

Öffnen Sie nach und nach den Absperrschieber, der das Glasrohr mit der Pumpe verbindet. Führen Sie dies einen Schritt vorsichtig aus, da ein plötzlicher Anstieg des Drucks dazu führen kann, dass die Partikel von der Strömung weggeblasen werden. Wenn der Druck 200 Milli erreicht, um den Absperrschieber vollständig geöffnet zu lassen, legen Sie ein magnetisches Rührwerk unter das Glasrohr und stellen Sie die Drehzahl auf 100 U/min ein.

Verbinden Sie als Nächstes den Aluminiumring um den Röhrenglasreaktor mit dem Hochfrequenzgenerator und verbinden Sie die Edelstahlklemme mit dem Boden. Schalten Sie das passende Netzwerk ein. Schalten Sie als Nächstes die Wechselstromleitung und den HF-Stromgenerator ein.

Stellen Sie die Leistung für den gesamten Vorgang auf 30 Watt ein. Schalten Sie nach einer bestimmten Zeit den HF-Generator des entsprechenden Netzwerks bzw. die Wechselstromversorgung aus. Schließen Sie das Rückschlagventil und schalten Sie dann den Argon-Durchflussregler aus.

Trennen Sie den Bubbler vom Ventil und erhöhen Sie den Reaktordruck allmählich auf atmosphärisch. Öffnen Sie nun die Klemme und geben Sie die Partikel mit einem Metallspatel aus dem Rohr in eine Kunststoffschale. Flusssäure ist eine sehr ätzende Säure.

Eine Exposition gegenüber Auge und Haut kann zu dauerhaften Schäden führen. Tragen Sie also eine Schutzbrille, einen Gesichtsschutz und einen Laborkittel. Legen Sie die Probe für den gesamten Prozess der Zugabe von Flusssäure unter einen Abzug.

Verdünnen Sie zunächst 10 Milliliter Flusssäure mit 10 Millilitern entionisiertem Wasser. Geben Sie dann die saure Lösung zu den beschichteten Partikeln. 24 Stunden lang unter magnetischem Rühren erhitzen, um den Kern aufzulösen.

Nach einem Tag verdünnen Sie die Probe mit 50 Millilitern entionisiertem Wasser und zentrifugieren Sie. Entsorgen Sie die obere Flüssigkeitsschicht in einen Plastikbehälter und geben Sie die untere Partikelschicht in eine Petrischale aus Kunststoff. Waschen Sie die Partikel mit Ethanol und trocknen Sie sie an der Luft, geben Sie die Hohlpartikel in ein Fläschchen mit Kappe und lagern Sie die Probe in einem Trockenmittel.

Füllen Sie die Glasflasche des Zerstäubers mit konstanter Leistung mit einem Millimolar Kaliumchlorid und setzen Sie den Flaschenverschluss auf. Verbinden Sie den Druckluftschlauch mit einem Membrantrockner, der mit dem Gaseinlass des Zerstäubers verbunden ist. Befestigen Sie dann einen Filter am Auslassschlauch, um die Kaliumchlorid-Nanopartikel aufzufangen.

Öffnen Sie nach und nach das Druckluftventil zum Membrantrockner. Lassen Sie die Partikel fünf Stunden lang im Filter ansammeln. Schließen Sie das Druckluftventil.

Entfernen Sie vorsichtig den Filter und sammeln Sie die Partikel. Legen Sie die Probe in ein Trockenmittel, beschichten Sie die Kaliumchloridpartikel gleichmäßig, indem Sie das Vakuumsystem vorbereiten und dem Plasmaabscheidungsprozess folgen, wie zuvor gezeigt. In einem Glasfläschchen 10 Milliliter deionisiertes Wasser zum beschichteten Kaliumchlorid geben und unter magnetischem Rühren mischen.

Inkubieren Sie die Probe bei 25 Grad Celsius. Führen Sie die Sonde des Leitfähigkeitsmessgeräts in das Fläschchen ein. Zeichnen Sie die Leitfähigkeit über 30 Tage auf.

Dieses Verfahren kann auf eine Vielzahl von Kernmaterialien angewendet werden, darunter Oxide, Salze und Metalle. Diese durch Transmissionselektronenmikroskopie gewonnenen Bilder, die radiale Gleichmäßigkeit der Schichten und messen ihre Dicke der beschichteten Partikel im Durchmesser von 37 Nanometern bis 200 Nanometern. Die plasmapolymerisierte Zelle ist eine durchlässige Barriere, was durch die Tatsache demonstriert wird, dass das Kernmaterial durch Ätzen oder Auflösen entfernt werden kann, nachdem die Entfernung des Kieselsäurekerns abgeschlossen ist.

Die radiale Gleichmäßigkeit und Dicke der Schichten sind recht hoch, um die Durchlässigkeit durch diese Schichten zu bewerten. Ein Kaliumchlorid-Kernmaterial ermöglicht die Überwachung der Auflösung von Kaliumchlorid durch Messung der Ionenleitfähigkeit der Lösung. In diesem Experiment wurden beschichtete Kaliumchloridpartikel in Wasser suspendiert und die Leitfähigkeit der Lösung über einen Zeitraum von 30 Tagen verfolgt.

Die unbeschichteten Kaliumchlorid-Partikel in der Kontrollprobe lösten sich innerhalb kürzester Zeit von etwa einer Minute auf. Im Gegensatz dazu zeigt beschichtetes Kaliumchlorid eine deutlich langsamere Freisetzungsrate. Das Freisetzungsprofil der beschichteten Partikel zeichnet sich durch einen ersten Burst aus, der innerhalb der ersten Stunde stattfindet, gefolgt von einer deutlich langsameren Freisetzung, die je nach Dicke des Films mehrere Tage dauert.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Nanopartikel in Plasma-Pose-Beschichtungen mit gut kontrollierter Dicke einkapselt. Sobald Sie diese Technik beherrschen, kann sie in etwa einer Stunde durchgeführt werden. Wenn es richtig durchgeführt wird, denken Sie daran, den Reaktor vorsichtig zu behandeln, um Drucklecks zu vermeiden, die das Plasma nach seiner Entwicklung daran hindern würden, ordnungsgemäß zu funktionieren. Wir hoffen, dass diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Materialwissenschaften den Weg ebnen wird.

Weitere In-vivo-Experimente können zusätzliche Fragen beantworten, wie z. B. welches Beschichtungsmaterial und welche Dicke für eine effiziente Wirkstofffreisetzung am besten geeignet sind.