Die Herstellung einer Dipole-unterstützte Festphasenextraktion Microchip für die Spurenanalyse in Wasserproben

Das Herstellungsprotokoll eines dipolgestützten Festphasenextraktions-Mikrochips für die Spurenmetallanalyse wird vorgestellt.

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls ist die Herstellung eines innovativen Festphasen-Extraktions-Mikrochips für die Bestimmung von Spurenmetallionen in Wasserproben aufgrund der Dipol-Ionen-Wechselwirkungen. Diese Methode bietet eine interaktive Arbeitsstrategie für Chip-Feststoffeffekte Ernährungstechniken zur Analyse von Spurenmetallionen. Die entwickelten Chips halten Metallionen nur durch die statische Kraft der Dipolelektrode zurück.

Diese Hauptfächer sind im Allgemeinen auf Chips ausschließlich schnelle Unterrichtsverfahren zu erledigen. So wird eine Konditionierung zur Aktivierung der stationären Phase und eine Regeneration zur Erhaltung eines Strukturmediums vermieden. Das Verfahren wird von Yu-Chen Chuang und Pei-Chun Chao, Doktoranden aus Dr. Soons Labor, vorgeführt.

Um zu beginnen, verwenden Sie ein CAD-Programm, um das Netzwerkmuster des Chips zu zeichnen, wie hier gezeigt. Fokussieren Sie die Laserquelle und montieren Sie dann eine 2 mm dicke PMMA-Platte auf dem Arbeitstisch der Laser-Mikrobearbeitungsanlage. Wählen Sie in der CAD-Software Drucken und stellen Sie dann über das Bedienfeld des Mikrobearbeitungssystems die Leistung auf 45 % oder 4,5 Watt, die Geschwindigkeit auf 13 % oder 99,06 mm pro Sekunde und den Stiftmodus auf VECT ein.

Bearbeiten Sie die PMMA-Platte mit dem Laser-Mikrobearbeitungssystem gemäß dem Protokoll des Herstellers. Hier ist ein Querschnitt der Maschine zur Platte dargestellt. Bohren Sie als Nächstes drei Löcher in die gemusterte Platte mit einem Durchmesser von einem Sechzehntel Zoll, die als Zugang für einen Probeneinlass, einen Puffereinlass und einen LU-Einlass auf der Bodenplatte verwendet werden.

Bohren Sie dann ein Loch für einen konfluenten Auslass auf der Abdeckplatte. Tauchen Sie die bearbeiteten Platten in einen Liter 0,1 % SDS und setzen Sie die Teile zehn Minuten lang über einen Oszillator einer Ultraschallbewegung aus. Ersetzen Sie dann die SDS-Lösung durch entionisiertes Wasser.

Zehn Minuten lang über einen Ultraschalloszillator rühren. Ersetzen Sie das restliche deionisierte Wasser durch einen Liter frisches deionisiertes Wasser und tauchen Sie die bearbeiteten Platten dann zum dritten Mal zehn Minuten lang unter Ultraschallrührung. Trocknen Sie anschließend jede der gereinigten Platten zwei Minuten lang mit einem sanften Stickstoffstrahl.

Nach dem Trocknen richten Sie die beiden bearbeiteten Platten mit bloßem Auge aus und platzieren Sie die beiden Platten mit Bindeklammern in Kompression zwischen zwei Glasplatten. Aufgrund der Modifikation des Chipkanals durch Photosynthesereaktion in der folgenden Sitzung sollte das Substrat mit äußerster Vorsicht behandelt werden, um Schäden an der Oberfläche zu vermeiden. Das kann behindern, wenn es die Strahlung anzündet.

Als nächstes verkleben Sie die beiden Platten unter Kompression bei 105 Grad Celsius für 30 Minuten. Kühlen Sie dann das Sandwich auf Umgebungstemperatur ab und entfernen Sie die Bindeklammern und Glasplatten. Führen Sie Polyetheretherketonröhrchen mit einem Außendurchmesser von 1/16 Zoll in die Zugangslöcher ein.

Mischen Sie dann zwei Komponenten Klebstoffe auf Epoxidbasis richtig und sichern Sie die Rohre mit einem Zweikomponentenkleber auf Epoxidbasis. Lassen Sie das Epoxidharz zwölf Stunden lang bei Raumtemperatur aushärten. Führen Sie den Schlauch durch eine Schlauchpumpe und in eine Lösung aus gesättigtem Natriumhydroxid.

Geben Sie die Natronlauge 12 Stunden lang mit einer Durchflussrate von 100 Mikrolitern pro Minute in den Kanal. Entfernen Sie die restliche Natronlauge und spülen Sie dann das Innere des Kanals mit entionisiertem Wasser aus. Entfernen Sie dann das restliche deionisierte Wasser und geben Sie eine 0,5-Salpetersäure-Lösung in den Mikrochip.

Entfernen Sie die restliche Salpetersäurelösung und richten Sie das System so ein, dass im Dunkeln eine 50%ige Acrylamidlösung in den Mikrochip eingebracht wird. Fließen Sie die Acrylamidlösung acht Stunden lang mit einer Durchflussrate von 100 Mikrolitern pro Minute in den Mikrochip. Entfernen Sie anschließend die restliche Acrylamidlösung und spülen Sie dann das Innere des Kanals mit entionisiertem Wasser aus.

Wenn die Spülung beendet ist, pumpen Sie Luft durch den Mikrochip, um das restliche deionisierte Wasser zu entfernen, und bedecken Sie den Mikrochip mit einer eigens angefertigten Fotomaske, mit der der gewünschte Bereich des Extraktionskanals dem Licht ausgesetzt werden kann. Nehmen Sie als Nächstes eine Festphasenextraktionskartusche zur Entfernung von Inhibitoren und spülen Sie die Kartusche mit einer Pumpe mit mindestens drei Kartuschenvolumina Ethanol. Spülen Sie dann die Kartusche mit drei Kartuschenvolumina 1:1 Dichlorethen.

Denn 1:1 Dichlorethen wird instabil, sobald die Hemmung aufgehoben wird. Die chlorhaltige Festphasenextraktionsformation sollte so bald wie möglich verwendet werden. Geben Sie anschließend 1 ml 1:1 Dichlorethen durch die behandelte Kartusche und sammeln Sie dann die Fraktion in einem 20-ml-Probenfläschchen, das in Aluminiumfolie eingewickelt ist.

Übertragen Sie dann 491 Mikroliter der 1:1-Dichlorethenprobe in eine Lösung, die 12 mg AIBN, 3,18 ml Ethanol und 1,65 ml Hexane in einer 100-ml-Glasflasche enthält. Verwenden Sie eine Spritze, um den Kanal des Chips mit etwa 200 Mikrolitern der chlorhaltigen SPE-Bildungslösung zu injizieren. Setzen Sie den Mikrochip dann 10 Minuten lang ultravioletter Strahlung mit einer maximalen Emissionswellenlänge von 365 nm aus.

Ersetzen Sie die Restlösung, indem Sie 200 Mikroliter frisches Chlor mit SPE-Formationslösung in den Kanal injizieren und den Mikrochip erneut 10 Minuten lang UV-Strahlung aussetzen. Wiederholen Sie diesen Vorgang insgesamt 18 Mal. Zum Schluss spülen Sie mit der Schlauchpumpe das Innere des Kanals 30 Minuten lang mit Ethanol bei einer Durchflussmenge von 100 Mikrolitern pro Minute.

Wenn die Spülung beendet ist, pumpen Sie Luft durch den Mikrochip, um das restliche Ethanol zu entfernen. Nachdem Sie die Restlösung mit der Schlauchpumpe entfernt haben, bewahren Sie den hergestellten Mikrochip in einem Reißverschlussbeutel für die spätere Verwendung auf. Während des schrittweisen Wachstums wurden Kontaktwinkelmessungen verwendet, um die Oberflächenveränderungen zu überwachen.

Die Schwankungen des Kontaktwinkels deuteten deutlich darauf hin, dass es während der Modifikationsverfahren zu Oberflächenveränderungen kam. Für das Endprodukt wurde ein Kontaktwinkel von 80,3 Grad gemessen. Die Existenz der Kohlenstoff-Chlor-Anteile auf dem modifizierten PMMA wurde durch Laserablation Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma bestätigt.

Verglichen mit den Ergebnissen, die durch Abtragen des nativen PMMA erzielt wurden, wurden erwartungsgemäß unterschiedliche Signale für Chlor beobachtet, indem das mit den Kohlenchloranteilen modifizierte PMMA abgetragen wurde. Die Rama-Spektren wurden gesammelt, um die Bindung der Kohlenchloranteile an das PMMA weiter zu validieren. Als Nachweis der erfolgreichen Befestigung wurden zwei charakteristische Peaks in Verbindung mit der asymmetrischen Dehnungsschwingung von Kohlenchlor bei 682 inversen cm und 718 inversen cm im Spektrum des modifizierten PMMA beobachtet.

Die elektrostatischen Wechselwirkungen der Dipole, die für die On-Chip-Extraktion für Spurenmetallanalysen wichtig sind, wurden hier mittels Röntgenabsorption in der Nähe von Kantenstrukturen gemessen. Es zeigt, dass die modifizierte Oberfläche starke Wechselwirkungen mit Mangan 2+Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie ein dipolunterstützter SPE-Mikrochip hergestellt wird. Diese Technik ebnete Forschern in den Umweltwissenschaften den Weg, das Vorhandensein von Metallionen, die eine ernsthafte Verschmutzung verursachen, und das toxikologische Kompartiment im Naturwasser zu bestimmen.

Sobald diese Technik gemeistert ist, kann sie auf das Umweltmanagement und die Kontaminationsprävention angewendet werden.