Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות

Published: June 23, 2023 doi: 10.3791/65357
Automatic Translation
1,2, 1,2
1Nanoscience Technology Center, Physics Department, University of Central Florida, 2Physics Department, University of Central Florida

Summary

פרוטוקול זה מתאר את היישום של מיקרוסקופ כוח אטומי וספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית ננומטרית כדי להעריך את הביצועים של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית באפיון דגימות רב-פולימריות תלת-ממדיות.

Abstract

מערכות פולימריות רב-פאזיות מקיפות תחומים מקומיים בממדים שיכולים לנוע בין כמה עשרות ננומטרים למספר מיקרומטרים. הרכבם מוערך בדרך כלל באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדומה, המספקת טביעת אצבע ממוצעת של החומרים השונים הכלולים בנפח הנבדק. עם זאת, גישה זו אינה מציעה פרטים על סידור השלבים בחומר. אזורי הפנים בין שני שלבים פולימריים, לעתים קרובות בטווח הננומטרי, מאתגרים גם הם לגישה. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מנטרת את התגובה המקומית של חומרים המעוררים על ידי אור אינפרא אדום באמצעות בדיקה רגישה של מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM). בעוד שהטכניקה מתאימה לחקירת תכונות קטנות, כגון חלבונים בודדים על משטחי זהב טהורים, אפיון חומרים תלת מימדיים מרובי רכיבים חמקמק יותר. הסיבה לכך היא נפח גדול יחסית של חומר העובר התפשטות פוטותרמית, המוגדר על ידי מיקוד הלייזר על הדגימה ועל ידי התכונות התרמיות של המרכיבים הפולימריים, בהשוואה לאזור הננומטרי הנבדק על ידי קצה AFM. באמצעות חרוז פוליסטירן (PS) וסרט אלכוהול פוליוויניל (PVA), אנו מעריכים את טביעת הרגל המרחבית של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית לצורך ניתוח פני השטח כפונקציה של מיקום PS בסרט PVA. ההשפעה של מיקום התכונה על תמונות אינפרא אדום בקנה מידה ננומטרי נחקרת, וספקטרום נרכשים. כמה נקודות מבט על ההתקדמות העתידית בתחום ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מסופקות, בהתחשב באפיון של מערכות מורכבות עם מבנים פולימריים משובצים.

Introduction

מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) הפך חיוני כדי לדמות ולאפיין את המורפולוגיה של מגוון רחב של דגימות ברזולוציה ננומטרית 1,2,3. על ידי מדידת הסטייה של מכלי AFM כתוצאה מהאינטראקציה של הקצה החד עם משטח הדגימה, פותחו פרוטוקולי הדמיה פונקציונליים ננומטריים למדידות קשיחות מקומיות והיצמדות דגימת קצה 4,5. עבור חומר מעובה רך וניתוח פולימרים, מדידות AFM החוקרות את התכונות הננומכניות והננוכימיות של תחומים מקומיים מבוקשות מאוד 6,7,8. לפני הופעתה של ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום ננומטרי (nanoIR), קצות AFM שונו כימית כדי להעריך את נוכחותם של תחומים שונים מעקומת הכוח של AFM ולהסיק את אופי האינטראקציה בין קצה לדגימה. לדוגמה, גישה זו שימשה לחשיפת הטרנספורמציה של מיקרו-דומיינים של פולי(tert-butyl acrylate) על פני השטח של יריעות דקיקות של פוליסטירן-בלוק-פולי(tert-butyl acrylate) שטופלו בציקלהקסאן ברמה 9 מתחת ל-50 ננומטר.

לשילוב של אור אינפרא אדום (IR) עם AFM הייתה השפעה משמעותית על תחום מדעי הפולימרים6. ספקטרוסקופיית IR קונבנציונלית היא טכניקה נפוצה לחקר המבנה הכימי של חומרים פולימריים10,11, אך היא אינה מספקת מידע על פאזות בודדות והתנהגות בין-פאזית, מכיוון שהאזורים קטנים מדי בהשוואה לגודל קרן ה-IR המשמשת לבדיקת הדגימה. הבעיה קיימת עם מיקרוספקטרוסקופיה IR, כפי שהוא מוגבל על ידי מגבלת עקיפה אופטית6. מדידות כאלה ממוצעות את התרומות של האזור כולו הנרגש על ידי אור IR; האותות הנובעים מנוכחות פאזות ננומטריות בתוך האזור הנחקר מציגים טביעות אצבע מורכבות שיש לפרק במהלך העיבוד שלאחר העיבוד או אובדים עקב רמת אות מתחת לרמה הניתנת לזיהוי. לפיכך, חיוני לפתח כלים המסוגלים לרזולוציה מרחבית ננומטרית ורגישות IR גבוהה כדי לחקור תכונות כימיות ננומטריות במדיה מורכבת.

תוכניות להשגת ספקטרוסקופיית ננו-אינפרה-אדום פותחו, תחילה באמצעות קצה AFM מתכתי כננו-אנטנה12,13, ולאחרונה תוך ניצול יכולתו של ה-AFM לנטר שינויים בהתפשטות הפוטותרמית הנגרמים במהלך הארת IR של הדגימה 12,14,15. האחרון משתמש במקור אור IR פועם ומכוון לרצועת בליעה של החומר הנבדק, מה שגורם לדגימה לספוג קרינה ולעבור התפשטות פוטותרמית. גישה זו מתאימה היטב לחומרים אורגניים ופולימריים. העירור הפועם הופך את האפקט לניתן לזיהוי על ידי מפעיל AFM במגע עם משטח הדגימה בצורה של תנודה. המשרעת של אחת מתהודה המגע של המערכת שנצפתה בספקטרום התדרים מנוטרת לאחר מכן כפונקציה של אורך גל הארה, המהווה את ספקטרום בליעת הננו-אינפרא-אדום של החומר שמתחת לקצה AFM15. הרזולוציה המרחבית של דימות ננו-אינפרה-אדום וספקטרוסקופיה מוגבלת על ידי השפעות שונות של ההתפשטות הפוטותרמית של החומר. הוערך כי ספקטרוסקופיית ננו-IR פוטותרמית באמצעות AFM במצב מגע יכולה לרכוש את תכונות ספקטרום בליעת הרטט של חומרים עם רזולוציה מרחבית תת-50 ננומטר בקנה מידה14, כאשר עבודות אחרונות הדגימו זיהוי מונומרים ודימרים של α-סינוקלאין16,17. עם זאת, מחקרים כמותיים על ביצוע מדידות ננו-IR על חומרים פולימריים הטרוגניים המורכבים בתצורות שונות, כגון במקרה של בולמים בממדים סופיים המשובצים בנפח של יריעות פולימריות שונות, נותרו מוגבלים.

מאמר זה נועד ליצור הרכבה פולימרית עם תכונה משובצת של ממד ידוע כדי להעריך את הרגישות של התפשטות פוטותרמית ורזולוציה מרחבית של nanoIR במהלך ניתוח פני השטח. הפרוטוקול מכסה הכנת סרט דק פוליוויניל אלכוהול (PVA) על מצע סיליקון ומיקום חרוז פוליסטירן תלת ממדי (PS) על או מוטבע בסרט PVA, המהווה את היווצרות מערכת המודל. דימות ננו-אדום ומדידות ספקטרוסקופיה מתוארות בהקשר של הערכת האותות הנוצרים על ידי אותו חרוז PS הממוקם על סרט ה-PVA או מתחתיו. השפעת מיקום החרוז על אותות הננו-אינפרא-אדום מוערכת. נדונות שיטות להערכת טביעת הרגל המרחבית של החרוז במפת הננו-אינפרא-אדום, ונבחנות ההשפעות של מספר פרמטרים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת תמיסת אלכוהול פוליוויניל (PVA)

  1. מדוד כדורי פולימר PVA ומים (ראה טבלת חומרים) כדי ליצור תמיסה של 10 מ"ל ביחס PVA למים של 20% לפי משקל.
  2. מחממים את המים בכלי הזכוכית על פלטה חמה המוגדרת ל-100°C.
  3. הכניסו את כדורי הפולימר PVA למים המחוממים. הכניסו מוט ערבוב מגנטי.
  4. מנמיכים את האש ל-80°C ומערבבים עד שה-PVA מתמוסס לחלוטין.
  5. מכסים את החלק העליון של כלי הזכוכית כדי למנוע זיהום.
  6. לאחר המסה מלאה, הניחו את תמיסת ה-PVA 20% במיכל אחסון מתאים לאחסון בטמפרטורת החדר.

2. הכנת פרוסות סיליקון (Si) מצופות PVA

  1. חתכו פרוסת סיליקון (Si) (ראו טבלת חומרים) ל~10 x 10 מ"מ2 ריבועים.
  2. נקו את מצע Si באמצעות אלכוהול איזופרופיל והניחו לו להתייבש.
  3. הניחו את רקיק הסי הנקי על צ'אק של מעיל הספין (ראו טבלת חומרים).
    1. יש להטיל כ-10 μL של תמיסת PVA על מרכז מצע Si. נסו להימנע מהיווצרות בועות.
    2. מצפים את מצע Si בסרט PVA אחיד על ידי ציפוי מסתובב למשך 30 שניות ב-1,500 סיבובים לדקה (סל"ד).
      הערה: הנפח שצוין של פרמטרי ציפוי נוזל וספין יוצר שכבה אחידה של PVA על פני השטח של המצע עם עובי מספיק כדי למנוע התייבשות מהירה בין ציפוי הסחיטה לבין הנחת חרוזי PS על משטח PVA בשלב הבא.
  4. הסר את הדגימה מציפוי הסחיטה והכנס אותה למיכל דגימה נקי כדי למנוע זיהום לפני העברת חרוזי PS.

3. הנחת חרוזי PS על משטח מצופה PVA

  1. נקו מצע Si באמצעות אלכוהול איזופרופיל והניחו לו להתייבש.
  2. בעזרת פיפטה, מניחים 1 μL של חרוזי PS המרחפים במים על מרכז המצע.
  3. תנו למים להתאדות על ידי הנחת הדגימה בתא אחסון המכיל חומר ייבוש חרסית בנטוניט.
    הערה: שלב זה משמר את הדגימה על-ידי הפחתת החשיפה ללחות.
  4. הניחו את המצע המצופה PVA (שלב 2.4) ואת המצע עם חרוזי PS המיובשים (שלב 3.3) תחת מיקרוסקופ אופטי. בהתאם לגודלם, חרוז בודד יהיה גלוי באמצעות משקפת פשוטה או ידרוש הגדלה אופטית גבוהה יותר.
  5. שחררו בעדינות את החרוזים באמצעות פינצטה עדינה במיוחד (ראו טבלת חומרים). השתמשו במברשת צבע עדינה לשיער כדי לאסוף כמה חרוזים רופפים וטפחו קלות על שערות המברשת מעל רקיק טרי מצופה PVA. טאטוא מרובה אמור לאפשר לחרוזים להצטבר בתוך שערות המברשת. הקישו על החלק העליון של שערות המברשת כדי להפריע לאבקת החרוזים של PS לשחרר חרוזים על משטח ה-PVA הדביק.
    הערה: חשוב שהמברשת תהיה איכותית ונקייה כדי למנוע שחרור סיבים ומזהמים על פני השטח של סרט ה-PVA. תנועה מהירה במהלך שלב זה חיונית כדי שה- PVA לא יתייבש לחלוטין.
  6. חזור על שלב זה עד שיאושר על ידי בדיקת מיקרוסקופ אופטי שחרוזי PS בודדים נצמדים למשטח ה- PVA.
  7. אחסן את הדגימה במיכל נקי. הניחו לדגימה להתייבש באופן מלא.
    הערה: יש לאפשר לדגימה להתקרר ולהתייבש לחלוטין לפני ביצוע ניסיונות ניתוח נוספים. מדידות גובה AFM או מדידות פרופיל פני שטח יכולות להעריך את העובי של יריעות PVA עוקבות.

4. טעינת הדגימה לאפיון AFM

הערה: הפרוטוקול המתואר מבוסס על נהלי הפעלה סטנדרטיים של פלטפורמת nanoIR2 (ראה טבלת חומרים), אך יש להתאים אותו בהתאם למודל AFM המשמש למדידה.

  1. הרכיבו את דגימת החרוזים PVA ו-PS על במת AFM באמצעות דיסק AFM מתכתי וכרטיסיות הדבקה, כך שהדגימה מחוברת היטב למחזיק הדגימה.
  2. הרכיבו גשושית ננו-אינפרא-אדום (לדוגמה, FORTGG) על מחזיק הגשושית AFM.
    הערה: אורכו של ה-AFM הוא 225 מיקרומטר, רוחבו 27 מיקרומטר ועובי 2.7 מיקרומטר, עם רדיוס קצה של פחות מ-10 ננומטר. המזנון מצופה בסרט זהב בעובי 45 ננומטר משני הצדדים כדי להגביל את תגובתו להארה האינפרא-אדום העליונה של הדגימה (ראה טבלת חומרים). למדידות ספקטרוסקופיית ננו-אינפרה-אדום, עדיף להשתמש במיכל שאוחסן בסביבה נטולת פולידימתילסילוקסאן לפני השימוש.
  3. יישר את לייזר הקריאה בקצה החופשי של קרן הלייזר על ידי סיבוב ידיות יישור הלייזר (התאמות x ו- y של מיקום הלייזר וכוונון אנכי של מיקום הגלאי).
    1. הגדל את אות ה- SUM של הגלאי.
    2. התאם את מיקום הגלאי על ידי סיבוב ידית הסטייה כך שהלייזר יהיה מיושר עם מרכז הגלאי הרגיש למיקום של מערכת הקריאה AFM, המתאים לאות סטייה אנכית של ~0 V.
  4. לחץ על סמל הטעינה בלוח הבקרה "בדיקה" של AFM.
    1. בצע את ההנחיות במסך האשף. השתמש בחיצי המיקוד כדי לקבוע את מישור המוקד של מיכל הננו-אינפרא-אדום. השתמש בפקדי הזחת XY כדי למקם את המזנון במרכז המסך (מיושר עם הצלב הלבן).
    2. לאחר מכן, לחץ על חיצי המיקוד כדי למצוא את מישור המוקד של פני השטח של המדגם.
    3. השתמש בתצוגה האופטית של המערכת ובפקדי התזוזה XY כדי למקם את קצה המגן מעל החרוז המעניין ולחץ על הבא.
    4. במסך המעורבות, הגדר את ה"סטנד-אוף" ל-50 מיקרומטר ולחץ על גישה בלבד.
  5. התחל את הליך Engage כדי לגשת לטיפ להדמיה.

5. יצירת תמונות טופוגרפיות וננו-אינפרא-אדום של הדגימה הרב-פולימרית

  1. לרכוש תמונות טופוגרפיה סטנדרטי "מצב מגע". לאחר הגדרת מיקום המזנון ביחס לחרוז PS, התחל את הגישה על ידי לחיצה על סמל המעורבות בלוח הבקרה של AFM "Probe". נקודת פתיחה מעורבת של דיפרנציאל סטייה של 0.2 V משמשת לכל המחקר כאן, המתאימה לכוח של ~100 nN.
    בלוח הבקרה של AFM "סריקה", הגדר את קצב הסריקה ל- 0.8 הרץ, את גודל הסריקה (גובה ורוחב) ואת מספר הנקודות בשורה ומספר השורות לתמונה לשימוש בהדמיה (כאן נעשה שימוש ב- 512 x 512). לחץ על סריקה כדי לקבל את תמונת הטופוגרפיה.
    הערה: כיול הקנטיל18 נעשה על-ידי קביעת רגישות הסטייה (בננומטר/V) מהשיפוע של עקומת מרחק הסטייה המתקבלת כאשר הקנטיליבר מקיים אינטראקציה עם מצע ספיר (איור משלים 1A). קשיחות הקנטיליבר נקבעת מכוונון תרמי19 (איור משלים 1B). התהודה של הקנטיליבר מותאמת באמצעות פונקציה לורנציאנית. קשיחות הקנטיל (ב- N/m) נקבעת באמצעות משפט Equation 1החלוקה השווה , כאשר KBהוא קבוע בולצמן, T הוא הטמפרטורה (T = 295K), ו- P הוא שטח ספקטרום ההספק של התנודות התרמיות של הקנטיל הנקבע על ידי שילוב ההתאמה לורנציאנית של נתוני הכוונון התרמי20.
  2. למדידות ננו-אינפרה-אדום, מקם את קצה ה-AFM על תכונת העניין שזוהתה מתמונת הטופוגרפיה.
    1. בחר בסמל מזלג הכוונון בלוח הבקרה של nanoIR כדי לקבוע את תדרי תהודה המגע של המזל. הגדר מספר גל הארה שיעורר התפשטות פוטותרמית בחומר. הגדר טווח של תדר פולס לייזר כדי לטאטא ולהגדיר את מחזור העבודה של לייזר ננו-אינפרא-אדום. בחר לרכוש בתוך "חלון כוונון דופק לייזר".
    2. בחר את תהודת המגע השנייה של מערכת דגימת קצה למדידות ננו-אינפרא-אדום על ידי מיקום סרגל הסמן (קו אנכי ירוק) בשיא תהודת המגע השנייה.
      הערה: הבחירה במצב תהודה של מגע עשויה להשתנות בהתאם לסוג המגן והדגימה.
    3. לחץ על Optimize כדי ליישר את מרכז מוקד הלייזר IR למיקום קצה המשקוף. היישור נעשה במספר גל נבחר של תאורת IR, המתאים לרצועת בליעה של החומר הנבדק. המגן ממוקם במרכז טביעת הרגל של הלייזר (איור משלים 2).
      הערה: היישור עשוי להשתנות עבור מספרי גל שונים בהתאם לדגם הלייזר.
    4. רכוש רקע של תאורת לייזר IR. זה מורכב ממדידת התפוקה של לייזר מפל קוונטי IR (QCL) בתחום אורכי הגל של הפליטה בתדר הפולס שנבחר (איור משלים 3). זה חשוב לתיקון רקע של ספקטרום הננו-אינפרא-אדום.
    5. רכוש את ספקטרום הננו-IR על ידי בחירת טווח מספרי הגל (כאן, התחלה ועצירה מוגדרים ל- 1,530 cm-1 ו- 1,800 cm-1, בהתאמה), גודל הצעד (2 cm-1) ומספר הממוצעים המשמשים למדידה. בצע תיקון רקע של הספקטרום המוצג על ידי חלוקת המשרעת הפוטותרמית הנמדדת על ידי הרקע המוחלש, המורכב מהכפלת הרקע שנאסף בשלב 5.2.4 באחוז העוצמה שנבחר למדידה.
  3. להדמיית ננו-אינפרא-אדום, בחר את אזור העניין להדמיה.
    1. הפעל כוונון אוטומטי של לולאה נעולה פאזה (PLL) ב"חלון כוונון דופק לייזר" (נגיש באמצעות סמל מזלג הכוונון ).
    2. התאם את התדר המינימלי והמרבי כדי ליצור טווח ניקוי הממורכז במצב התהודה השני בלוח הבקרה הכללי.
    3. אפס את השלב על ידי לחיצה על אפס בלוח הבקרה PLL ולאחר מכן לחץ על אישור בחלון "Laser Pulse Tune".
    4. בחר באפשרות IR Imaging Enabled על-ידי הצבת סימן ביקורת בתיבה בלוח הבקרה של nanoIR.
    5. בלוח הבקרה "תצוגת הדמיה", בחר גובה (תצוגת הדמיה 1), משרעת 2 (תצוגת הדמיה 2) ושלב 2 (תצוגת הדמיה 3) כדי לקבל את התמונות הטופוגרפיות והכימיות של הדגימה. הגדר את כיוון הרכישה ל - Trace (או Retrace). התאמת קו נדרש לעתים קרובות כדי לצפות בתמונת הטופוגרפיה של הדגימה הנרכשת. יש להגדיר את התאמת הלכידה לללא.
      הערה: ניתן להתאים את העדפות הסריקה, כגון כיוון הסריקה שצולם או לוח הצבעים שנעשה בו שימוש, לפי הצורך.
    6. בלוח הבקרה של AFM "סריקה", בחר בסמל סריקה .
    7. כדי לשמור את התמונה, בחר בסמל Now או End of frame בלוח הבקרה "Capture".
  4. כדי לייצא את הנתונים, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על שמות קובצי התמונה או הספקטרום בתוך רשימות הנתונים. בחר ייצוא ובחר את תבנית הקובץ לייצוא. שמור את הקובץ במיקום תיקיית המחשב הרצוי.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

חרוזי PS ((C,8, H,8)n) הונחו על מצע Si נקי (איור 1A) ועל PVA ((CH,2, CHOH)n) (איור 1B,C). בשל ההיצמדות הלקויה של החרוז על Si, לא ניתן היה לרכוש הדמיית ננו-IR במצב מגע עבור דגימה זו. במקום זאת, באמצעות התצוגה האופטית של הדגימה על ננו-אינפרה-אדום, גשושית ה-AFM המצופה זהב הופעלה על גבי חרוז PS במצב מגע, עם כוח מוערך של כ-100 ננו-N (איור 2A). לייזר האינפרא-אדום הפועם הוגדר להלהיב את הדגימה ב-1,730 ס"מ-1, מכיוון שגם PS וגם PVA צפויים להיבלע במספר גל זה. תדר הפולס של הלייזר נסחף כדי לקבוע את תהודת המגע של הקנטיל למדידת ספקטרום הננו-אינפרא-אדום. כאשר פעימות בתדר תהודה של מגע, תגובת הקנטיל נוטרה כדי לקבוע את המשרעת של התנודה (איור 2B). לאחר מכן, ספקטרום הננו-אינפרה-אדום נבנה על-ידי ניטור המשרעת של תהודת המגע כפונקציה של מספר גל ההארה, מ-1,530 ל-1,800 ס"מ-1 בצעדים של 2 ס"מ-1 (איור 2C). בטווח זה (איור 3A, כניסה), הספקטרום חשף את נוכחותם של שני פסי IR שמרכזו 1,600 cm-1 ו-1,730 cm-1, המתאימים למצב המתיחה הדומיננטי של phenyl moiety ותת-קבוצה של טבעת הנמתחת ב-PS, בהתאמה21. השוואת ספקטרום הננו-אינפרה-אדום עם ספקטרום השדה הרחוק של התמרת פורייה (FTIR) של PS אישרה את נוכחותו של המצב הארומטי ב-1,600 סמ"ק-1 (איור 3A). עם זאת, צוין כי המשרעת היחסית I1600/I1730 הייתה שונה באופן משמעותי בספקטרום FTIR וננו-IR, עם ערכים בהתאמה של 2.9 ו-0.9. זה יוחס למנגנון הזיהוי של ספקטרוסקופיית ננו-אינפרא-אדום, המנטרת את ההתפשטות הפוטותרמית של הפולימר במקום את בליעתו, כמו בספקטרוסקופיית FTIR. במקרה של PS, זה התאים להתפשטות פוטותרמית גבוהה יותר כאשר מרגש את תת-הפסים הארומטיים ב 1,730 cm-1. ספקטרום הננו-אינפרה-אדום של PVA הפגין התאמה טובה יותר עם ספקטרום FTIR עם רצועת בליעה דומיננטית שמרכזו ~1,730 ס"מ-1 (איור 3B). בעוד שרצועה זו לא הייתה צפויה ב-PVA טהור, שאינו מכיל קבוצת C=O, עבודות קודמות מצביעות על כך שניתן לייחס את נוכחות הרצועה לקבוצות פונקציונליות קרבוניל עקב שאריות אצטט המשמשות להכנת PVA (שיעור של ~80%-90% הידרוליזה)22. לצורך מחקר זה, נוכחות רצועה בגודל 1,730 סמ"ק-1 התאימה להערכת ההשפעה של ספיגה בו זמנית של PS ו-PVA.

ספקטרום הננו-אינפרה-אדום שימש לבחירת מספרי גל ההארה לצורך הדמיה כימית של חרוז PS שהושקע על פני השטח של PVA (איור 4A-C) ושל חרוז PS המצופה ב-PVA (איור 4D-F). יכולת המעקב אחר תדר תהודה של מגע PLL של המערכת שימשה כדי להבטיח שמדידת המשרעת בכל פיקסל תתאים למשרעת המרבית של שיא תהודה מגע15 (איור 2C). תהודת המגע של הקנטיל נמדדה כאשר קצה הקנטיל היה במגע עם PVA ו- PS כדי לקבוע טווח מתאים של מעקב אחר תדרי PLL.

תמונות ננו-אינפרה-אדום נרכשו לראשונה בגודל 1,600 ס"מ-1, מה שמתאים למקרה שבו PS הוא הבולם העיקרי של המערכת (איור 4Ai; דט)). למרות שחרוז PS בגודל 5 מיקרומטר צולם בשני המקרים, המשרעת של ההתפשטות הפוטותרמית שתועדה באורך גל זה הייתה שונה כאשר הקצה היה במגע ישיר עם חרוז PS וכאשר הקצה היה במגע עם ציפוי PVA דק על גבי חרוז PS. הגידול בהתפשטות הפוטותרמית שזוהתה מעל חרוז PS היה קטן משמעותית כאשר החרוז כוסה בשכבת PVA, בעובי מוערך של ~1.8 מיקרומטר באמצעות פרופיל פני שטח (איור משלים 4). בהספק הלייזר שנעשה בו שימוש (1.47%, המקביל ל~3.4 mW ב- 1,600 cm-1 ו- ~3.8 mW ב- 1,730 cm-1) (טבלה משלימה 1), אזור ~ 13 מיקרומטר בקוטר הציג עלייה קלה באמפליטודה ~ 2 ננומטר מעל האות שנרשם על שכבת PVA טהורה שאינה סופגת הרחק מחרוז PS. טביעת הרגל המרחבית של הגדלת המשרעת הייתה רחבה הרבה יותר מאשר כאשר חרוז PS היה על גבי סרט PVA (איור 4A), שם אות ההתפשטות הפוטותרמית היה א-סימטרי אך נשאר מוכל בתוך אזור ~ 6 מיקרומטר רוחב בכיוון הסריקה המהיר ו~ 8 מיקרומטר בכיוון הסריקה האיטי של התמונה. קריאות המשרעת באזור זה הגיעו עד 12.1 ננומטר מעל ההתפשטות הפוטותרמית של שכבת PVA טהורה. בעת הארת הדגימה ב-1,730 סמ"ק-1, PS ו-PVA הציגו שניהם משרעת גבוהה יותר של התפשטות פוטותרמית מאשר ב-1,600 ס"מ-1. במקרה של חרוז PS שנחשף (איור 4Ci), ההתפשטות הפוטותרמית הייתה הגבוהה ביותר על גבי החרוז, והגיעה לערכים של עד 26.5 ננומטר. התגובה הפוטותרמית הגבוהה השתרעה כמה מיקרומטרים מעבר לטביעת הרגל שנצפתה באיור 4Ai. ה- PVA התרחב גם הוא עקב העירור, אך באמפליטודה נמוכה יותר, כלומר ~ 7.6 ננומטר שנרשם הרחק מחרוז PS. צוין כי התגובה הייתה באופן עקבי החזקה ביותר בצד שמאל של חרוז PS. עבור החרוז המשובץ (איור 4F), האות היה סימטרי יותר, אולם המשרעת של ההתפשטות הפוטותרמית מעל חרוז PS הייתה גבוהה רק ~2.3 ננומטר מזו של PVA. לשם כך, משרעת פוטותרמית עקבית של ~13.6 ננומטר נרשמה בתוך טביעת הרגל של 10-13 מיקרומטר של האזור המושפע מחימום PS, שנקבעה ממיפוי פני השטח עם גשושית AFM. במקרה של מדידות שבוצעו ב 1,620 cm-1, לא זוהה אות, אשר עולה בקנה אחד עם היעדר פס בליעת IR בולט עבור PS ו- PVA באזור זה של ספקטרום.

לאחר מכן, ספקטרום הננו-אינפרה-אדום שנאסף על גבי חרוז PS מכוסה הושווה ל-PVA (איור 5A). אות ה-PS ב-1,600 ס"מ-1 היה נמוך משמעותית מאשר במקרה של החרוז שנחשף. למרות התרומה הנמוכה של הפס, ניתוח נוסף של האותות אישר כי הגדלת עוצמת הלייזר הובילה ליחס גבוה יותר I1600/I1730 (איור 5B,C). התוצאות הצביעו על כך שעוצמת לייזר גבוהה יותר מתאימה לעומק חדירה גדול יותר, כפי שמתואר באיור 5B. בתורו, זה משפיע על תמונת ננו-אינפרא-אדום שנאספה תחת עוצמת לייזר שונה. בהספק גבוה יותר של ~20 mW, המשרעת הפוטותרמית של החומר הציגה באופן עקבי משרעת נמוכה יותר מאשר בעוצמות לייזר נמוכות יותר. יתר על כן, רמת הרעש בספקטרום עלתה, מה שמרמז על כמה אי יציבות בחומר, ככל הנראה בשל עליית הטמפרטורה בפולימר.

Figure 1
איור 1: תצהיר של חרוזי PS. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) תמונה של חרוז PS בגודל 5 מיקרומטר (A) על גבי מצע סיליקון טהור, (B) על גבי סרט PVA ו-(C) מכוסה PVA. סרגל קנה מידה = 1 מיקרומטר. לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: סכמות שממחישות את העיקרון של דימות ננו-אינפרה-אדום וספקטרוסקופיה. (A) הלייזר בפולס IR מיושר וממוקד לנקודת המגע של קצה ה-AFM המתכתי עם הדגימה. הקנטיל מודד את התגובה הפוטותרמית של החומר הנובעת מבליעת IR. שכבת הזהב משני הצדדים משמשת להפחתת התרומה הפוטותרמית והאקוסטית של הקנטיל במהלך המדידה, מה שיפריע למדידת ננו-אינפרא-אדום של הדגימה. (B) אות של הגלאי הרגיש למיקום המנטר את הסטייה של הגלאי בתחום הזמן [S(t)] ובתחום התדרים [S(ω)]. מצבי תהודה המגע של הקנטיל מזוהים על ידי מדידות מגבר נעילה. תהודת המגע השנייה משמשת למעקב PLL במהלך ההדמיה. המשרעת של מצב תהודה מגע Acr2 נמדדת. (C) ספקטרום ננו-IR המתקבל על ידי ניטור השינוי באמפליטודה Acr2 כפונקציה של מספר גל תאורה. תמונת NanoIR התקבלה על ידי ניטור השינוי באמפליטודה Acr2 כפונקציה של מיקום הקצה על הדגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
איור 3: ספקטרום IR של PS ו-PVA. (A) ספקטרום FTIR של PS. התיבה האדומה מציינת את טווח הספקטרום שנחקר באמצעות ספקטרוסקופיית ננו-אינפרא-אדום. ספקטרום ננו-IR PS המתאים מסופק בכניסה. (B) ספקטרום FTIR של PVA. התיבה האדומה מציינת את טווח הספקטרום שנחקר באמצעות ספקטרוסקופיית ננו-אינפרא-אדום. ספקטרום ננו-IR PVA המתאים מסופק בכניסה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 4
איור 4: דימות ננו-אינפרא-אדום. חרוז PS (A-C) שהונח על פני השטח של PVA ו-(D-F) מוטבע ב-PVA כמתואר במבצבים. מפות ננו-IR שנרכשו ב-(A i,Di) 1,600 cm-1, (B i,Ei) 1,620 cm-1 ו-(C i,Fi) 1,730 cm-1 מונחות על מפת טופוגרפיה תלת-ממדית. פרופילי טופוגרפיה וננו-אינפרא-אדום תואמים שחולצו לאורך הקו המקווקו הלבן מוצגים בגרפים המתאימים (ii). סרגל קנה מידה = 5 מיקרומטר. לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
איור 5: ספקטרום ננו-אינפרה-אדום שנאסף על-ידי קצה ה-AFM במגע עם חרוז PS המצופה ב-PVA. (A) ספקטרום ננו-אדום שנאסף ב-p1 = 1.47%, p2 = 2.48%, p3 = 5.20% ו-p4 = 11% מעוצמת הלייזר. עוצמת הלייזר משתנה כפונקציה של אורך הגל, אשר מתוקן על ידי תיקון רקע מוחלש עבור כל מקרה. (B) סכמות המדגימות את השפעת עוצמת הלייזר על עוצמת האותות שנאספים. (C) יחס I1600/I1730 כפונקציה של כוח לייזר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור משלים 1: כיול של מיכל הננו-אינפרה-אדום. (A) עקומת מרחק סטייה המתקבלת על מצע ספיר. שיפוע עקומת הנסיגה מספק את רגישות הסטייה של הקנטיליבר המשמש לחישוב קבוע הקפיץ. (B) תדר תהודה קנטיליוור שנקבע על ידי כוונון תרמי המשמש לחישוב קבוע הקפיץ. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

איור משלים 2: טביעת רגל לייזר IR. משרעת התנודה של הקנטיליבר במגע עם משטח הדגימה נרשמת כפונקציה של מיקום לייזר ה- IR. יישור לייזר IR מגוון באמצעות מראה נעה. מיקום המראה מוגדר ליישור מרכז נפח המוקד (האזור האדום) עם מיקום המגן (מרכז הצלב הלבן). אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

איור משלים 3: הספק יציאת לייזר (ב-mW) כפונקציה של מספר גל. הספק היציאה של לייזר QCL נקבע באמצעות גלאי IR סטנדרטי מ- 1,530 cm-1 עד 1,800 cm-1 במרווחים של 2 cm-1 בתדר הפולס המתאים להגדרה המשמשת למדידות nanoIR. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

איור משלים 4: מדידות עובי PVA המתקבלות על ידי פרופילומטריית פני שטח קונפוקליים בלייזר. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

טבלה משלימה 1: עוצמת הלייזר במילי-וואט עבור כל מספר גל. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

AFM בשילוב עם ספקטרוסקופיית ננו-IR יכול לספק מידע כימי ננומטרי באמצעות מיכל במצב מגע ומקור אור IR בפולסים. מערכות מודל, כגון הטמעת בולם בעל ממדים סופיים בנפח של חומר פולימרי, חשובות לשיפור ההבנה של מנגנוני היווצרות תמונה ולקביעת ביצועי הכלי. במקרה של תצורת PS/PVA המוצגת כאן, בוצע אופטימיזציה לקבלת חרוז PS יציב הממוקם מעל או מתחת לפני השטח של סרט ה- PVA. נמצא כי הפקדת חרוזי PS מיד לאחר הסרת מצע Si המצופה מציפוי הסחרור הביאה להידבקות טובה יותר. צמיגות שכבת ה-PVA יכולה להשפיע על מיקום החרוז ביחס למשטח סרט ה-PVA. חימום הדגימה במשך כ -15 דקות ב~ 200 מעלות צלזיוס איפשר השתלה עמוקה יותר של החרוזים.

הודות לגודל חרוזי PS (5 מיקרומטר כאן), יישור מהיר של קצה החרוז עם מרכז החרוז אפשרי באמצעות המיקרוסקופ האופטי המובנה במערכת ננו-אינפרא-אדום. בעוד שחרוזי PS ומיקרו-בועות ב-PVA בקושי ניתנים להבחנה אופטית, ניתוח ננו-אינפרא-אדום יכול לאשר את הרכב הדגימה. בעוד שהתרומה של רצועת האינפרא-אדום ב-1,600 סמ"ק-1 יכולה להיות חלשה כאשר חרוז ה-PS מכוסה בפולימר אחר, כפי שצוין באיור 5, עוצמת לייזר גבוהה יכולה להגדיל את התרומה של PS ב-1,600 סמ"מ-1 בטביעת האצבע הננו-אינפר-משמעית שנאספת ישירות מעליו, כאשר הקנטיל בא במגע עם שכבת ה-PVA. צפוי כי חרוזי PS בקטרים קטנים יותר יהיו קשים יותר לאיתור באמצעות מיקרוסקופ אופטי ויתרמו אות נמוך יותר לספקטרום הננו-אינפרא-אדום. במקרה כזה, יש לשקול הדמיית AFM ומדידות ננו-אינפרה-אדום של חרוזי PS לפני שקיעת שכבת הפרווה העליונה של PVA, יחד עם סימון הדגימה כדי להבטיח שהמיקום של חרוזי ה-PS המשובצים ידוע. למרות אתגרים צפויים אלה, גישה זו להכנת מערכות מודל יש את היתרון של להיות זול וזמין. הפרופיל של הטופוגרפיה של החרוז יכול לשמש להערכת מיקום החרוז, אם כי יש לקחת בחשבון את מה שמכונה אפקט הקצה כדי להעריך את קוטר התכונה המצולמת.

בנוגע לרכישה וניתוח של נתונים, הנתונים שהופקו עם ננו-אינפרה-אדום במחקר זה חושפים מספר אי-יציבות בלתי צפויה של אינטראקציית חוד-דגימה בעת שימוש בננו-אינפרה-אדום רך יותר ובעת הגדלת עוצמת הלייזר. תמונות ננו-IR שנאספו עם חרוז רך יותר (k < 0.4 N/m) היו בלתי יציבות באופן עקבי ליד חרוז PS המופעל על ידי אור IR, למרות תמונת טופוגרפיה יציבה. ספקטרום הננו-IR של PS ו-PVA שתועד במחקר זה תואם היטב את ספקטרום FTIR המדווח בדרך כלל של פולימרים בתפזורת21,22 המתאימים. שני פסי הספיגה השונים ב-1,600 סמ"ק-1 (PS בלבד) ו-1,730 ס"מ-1 (PS ו-PVA) מספקים דרך להשוות את ההשפעה של להלהיב בולם החרוזים היחיד מתחת לפני השטח. תמונות הננו-אינפרה-אדום המוצגות באיור 4 מצביעות על כך שהאות בקרבת החרוז חזק כאשר חרוז PS נחשף, אך פוחת משמעותית כאשר סרט PVA דק מכסה את החרוז. עם זאת, התוצאות מצביעות על כך שניתן לזהות חרוז בעומק של יותר מ-1 מיקרומטר מתחת לפני השטח במפת הננו-אינפרה-אדום, הן כאשר מלהיבים את המערכת ב-1,600 סמ"ק-1 והן ב-1,730 סמ"ק-1. המשרעת שזוהתה על ידי הקנטיל גדלה ב~2 ננומטר ישירות מעל החרוז במפה בשני המקרים. למרות המשרעת הנמוכה, טביעת הרגל של התפשטות זו היא ברוחב של כ-13 מיקרומטר עבור עירור של 1,600 ס"מ-1, שהוא גדול בהרבה מקוטר החרוז, מה שמאשר שהחום מתפזר מסולם PS ל-PVA. התפשטות ג'אול זו יכולה להשפיע על הרזולוציה המרחבית של ננו-אינפרה-אדום על חומרים הטרוגניים, עם השפעה חזקה יותר הצפויה אם הבולם קרוב יותר לפני השטח. התגובה הגדולה יותר של הדגימה ב-1,730 סמ"ק-1 עקבית עם ספקטרום הננו-אינפרה-אדום המוצג באיור 5, ומראה כי תרומת הרצועה ב-1,600 סמ"ק-1 חלשה בהרבה מאשר ב-1,730 סמ"ק-1.

הגישה הנוכחית מציגה כמה מגבלות. מיקום החרוזים מתחת לפני השטח של PVA תוך הגבלת הבליטה הטופוגרפית על פני מערכת המודל נותר בלתי ניתן להשגה. למעשה, זה עשוי לדרוש ציפוי עבה כל כך כי החרוז יכול להיות בלתי ניתן לגילוי מנקודת מבט של ספקטרוסקופיית ננו-IR. עומק החרוז קשה לשליטה ולאפיון, מה שיקשה על מתן מידע מספיק למידול לייצוג מדויק של מערכת המודל. תמונה מלאה יותר של השפעת גודל הבולם התת-קרקעי ועומקו על אות הננו-אינפרא-אדום הנמדד על פני השטח תדרוש לשנות את הממדים והמיקומים של החרוז בדיוק רב יותר. בנוסף, סביר להניח שבמערכת מורכבת אמיתית, מספר בולמים תת-קרקעיים בעלי גדלים, מיקומים והרכבים שונים יפריעו למדידות, דבר שאינו מתואר במודל זה.

עם זאת, המדידות מאשרות כי יש הרבה מה ללמוד מיצירת אותות על דגימות מולטי-פולימריות לאפיון ננו-אינפרה-אדום. יש לבצע אופטימיזציה נוספת של פרוטוקול הכנת הדגימה כדי לשנות באופן מבוקר את העומק שבו מוטמע חרוז PS כדי לאפשר ניתוח מקיף יותר של האופן שבו ההתפשטות הפוטותרמית על פני השטח של PVA מושפעת מהבולם התת-קרקעי. שילוב הפולימרים המשמשים למדידות יכול להיות מגוון גם כדי לקבוע את התפקיד של מוליכות תרמית, התפשטות תרמית ותכונות מכניות על הביצועים של מדידות ננו-IR עבור חומרים הטרוגניים. זו מהווה גישה מבטיחה להבנה טובה יותר של התנהגות הדגימה עבור ספקטרוסקופיה והדמיה של ננו-אינפרה-אדום, וצפויה להקל על כימות עומק החדירה, הרזולוציה המרחבית והרגישות של הכלי עוד יותר. זה חשוב במיוחד בהתחשב בהופעתם של מצבי הדמיה חדשים, כגון ננו-IRרב-תדר 15,23, שעבורם אופי המידע והשפעת פרמטרי ההפעלה על ביצועי הכלים עדיין אינם מובנים היטב. כדי להעמיק את ההבנה של הנתונים שנאספו, יהיה קריטי לשלב את הגישה הניסויית עם מודלים מולטיפיזיקליים24. התחשבות בתכונות משובצות בגדלים שונים ושינוי המיקום שלהן מתחת לפני השטח יהיה קריטי לפיתוח מודל מקיף יותר. בתורו, זה יקדם את תחום ספקטרוסקופיית ננו-IR לקראת יישומים של חומרים הטרוגניים ותלת ממדיים בחיים האמיתיים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכה על ידי הקרן הלאומית למדע (NSF CHE-1847830).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round Zem
5357-8NM Tweezers Pelco
Adhesive Tabs Ted Pella 16079
AFM metal specimen disks Ted Pella 16208
Binocular AmScope
Cantilever for nanoIR measurements AppNano FORTGG
Cell culture dishes Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table Newport RS 4000
Hotplate VWR
Isopropanol 
Kimwipes KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm SIGMA-ALDRICH 79633
nanoIR2 microscope Bruker Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank Airgas
Petri dishes Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol SIGMA-ALDRICH 363170 this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser Daylight Solutions 1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer MEMC St. Peters #901319343000
Spin coater Oscilla

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324 (2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).
  3. Zhong, J., Yan, J. Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research. RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).
  4. Olubowale, O. H., et al. 34;May the force be with you!" Force-volume mapping with atomic force microscopy. ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).
  5. Dokukin, M. E., Sokolov, I. Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes. Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).
  6. Nguyen-Tri, P., et al. Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review. Polymers. 12 (5), 1142 (2020).
  7. Vitry, P., et al. Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures. Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).
  8. Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).
  9. Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains. Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).
  10. Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. Infrared spectroscopy of polymers. Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).
  11. Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).
  12. Rao, V. J., et al. AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors. The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).
  13. Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling. Nature Communications. 7 (1), 13212 (2016).
  14. Dazzi, A., Prater, C. B. AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging. Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).
  15. Mathurin, J., et al. Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends. Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901 (2022).
  16. Miller, A., et al. Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes. Science Advances. 9 (2), 3151 (2023).
  17. Emin, D., et al. Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease. Nature Communications. 13 (1), 5512 (2022).
  18. Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials. The Planetary Science Journal. 3 (12), 273 (2022).
  19. Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers. Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).
  20. Higgins, M. J., et al. Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701 (2006).
  21. Smith, B. The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers. Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).
  22. Korbag, I., Mohamed Saleh, S. Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film. International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).
  23. Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization. Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).
  24. Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect. Science Advances. 7 (20), (2021).

Tags

הנדסה גיליון 196 הערכת קומפוזיציה אזורים בין-פנים ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום פוטותרמית ננומטרית מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) חומרים תלת-ממדיים מרובי רכיבים חרוז פוליסטירן (PS) סרט אלכוהול פוליוויניל (PVA) טביעת רגל מרחבית ניתוח פני שטח
התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Young, R., Tetard, L. Advances in… More

Young, R., Tetard, L. Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems. J. Vis. Exp. (196), e65357, doi:10.3791/65357 (2023).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter