Summary
Een protocol op te bouwen en te testen knoopcellen van lithium-ion batterijen wordt beschreven. De specifieke procedures maken van een werkzame elektrode, aan een tegenelektrode, het samenstellen van een cel in een handschoenkast en testen van de cel worden aangebracht.
Abstract
Oplaadbare lithium-ion batterijen hebben een brede toepassingen in de elektronica, waar klanten altijd vragen om meer capaciteit en een langere levensduur. Lithiumionbatterijen werden onderzocht om te worden gebruikt in elektrische en hybride voertuigen 1 of elektriciteitsnet stabilisatiesystemen 2. Al deze applicaties te simuleren een dramatische toename in het onderzoek en de ontwikkeling van accu materialen 3-7, met inbegrip van nieuwe materialen 3,8, doping 9, nanostructurering 10-13, coatings of oppervlakmodificaties 14-17 en nieuwe bindmiddelen 18. Daarom hebben steeds meer fysici, chemici en materialen wetenschappers onlangs waagde in dit gebied. Coin cellen worden veel gebruikt in onderzoekslaboratoria om nieuwe batterij materialen te testen, zelfs voor het onderzoek en de ontwikkeling die zich richten op grote schaal en krachtige applicaties, kleine knoopcellen worden vaak gebruikt om de capaciteiten en mogelijkheden van de snelheid te testennieuwe materialen in de eerste fase.
In 2010 zijn we begonnen met een National Science Foundation (NSF) gesponsord onderzoek naar de oppervlakte adsorptie en ontregelen in de batterij materialen (geen subsidie. DMR-1006515) te onderzoeken. In de eerste fase van dit project, hebben we moeite om de technieken van het assembleren en testen van knoopcellen, die niet kan worden bereikt zonder veel hulp van andere onderzoekers in andere universiteiten (door middel van frequente gesprekken, e-mail uitwisselingen en twee bezoeken ter plaatse) te leren. Zo zijn wij van mening dat het nuttig is om, te documenteren door zowel tekst als video, een protocol van het assembleren en testen van een munt cel, die andere nieuwe onderzoekers zal helpen op dit gebied. Deze inspanning vertegenwoordigt de "bredere impact" activiteiten van onze NSF project, en het zal ook helpen op te voeden en inspireren studenten.
In deze video artikel gaan we documenteren van een protocol bij een CR2032 knoopcel monteren met een LiCoO 2 werkdagen elektrode, een Li tegenelektrode,en (meestal gebruikt) polyvinylideenfluoride (PVDF) bindmiddel. Om ervoor te zorgen nieuwe cursisten gemakkelijk te herhalen van het protocol, houden we het protocol zo specifiek en expliciet als we kunnen. Het is echter belangrijk op te merken dat in specifieke onderzoeks-en ontwikkelingswerk, veel parameters hier aangenomen kan worden gevarieerd. Ten eerste kan een te maken knoopcellen van verschillende grootte en testen van de werkende elektrode tegen een tegenelektrode anders dan Li. Ten tweede, de hoeveelheden C zwart bindmiddel toegevoegd aan de werkende elektroden vaak gevarieerd om het specifieke doel van het onderzoek voldoen, bijvoorbeeld grote hoeveelheden C zwarte of inert poeder werden toegevoegd aan de werkzame elektrode naar de "intrinsieke" prestaties testen kathode materiaal 14. Derde beter bindmiddelen (andere dan PVDF) zijn ontwikkeld en gebruikt 18. Tenslotte kunnen andere elektrolyten (in plaats van LiPF 6) worden gebruikt, in feite bepaalde hoge spanning elektrodemateriaal vereist het gebruik van speciale electrolytes 7.
Protocol
1. Voorbereiding van een werkende elektrode
- Een mengsel van ~ 6 gew. % Polyvinylideenfluoride (PVDF) bindmiddel in N-methyl-2-pyrrolidon (NMP).
- Weeg 80 gew. % Actief materiaal (LiCoO 2 in dit geval) en 10 gew. % C zwart (acetyleen, 99,9 +%) en meng ze in een vortex 1 minuut.
- Voeg NMP-bindmiddelmengsel zodanig dat het bindmiddel 10 gew vormt. % Van het totale gewicht van het mengsel.
- Breng het bovengenoemde mengsel in een glazen flesje en laat de vortex mixer maximale rpm gedurende 30 minuten. Twee zirconia ballen diameter van 5 mm kan worden gebruikt als dragers voor een betere menging. Indien nodig voeg meer NMP om suspensie van gewenste consistentie.
- Smeer een metaalfolie van de stroomafnemer (meestal aluminium voor de kathode en koper voor de anode) op een glasplaat. Gebruik aceton en ervoor te zorgen dat er geen luchtbellen tussen de folie en de glasplaat. Gebruik twee lagen van de masking tape naar een track en Def vormenIne zeggen de regio te bekleden.
- Breng de slurry aan de metaalfolie met behulp van een roestvrijstalen spatel en uniform verdeeld de suspensie op het spoor met een scheermes.
- Droog de coating in lucht of vacuum bij 90 tot 120 ~ ° C gedurende 2-8 uur (aan te passen afhankelijk van het materiaal en bindmiddel).
- Leg de gecoate metalen folie tussen twee stalen platen (en twee wegen papieren om de coating te beschermen) en de pers onder een belasting van ~ 3000 pond met behulp van een hydraulische pers.
- Pons de gedroogde beklede metalen folie in schijfjes van 8 mm (bij voorkeur in een glovebox). Weeg de kathodes en wikkel ze alvorens in het handschoenenkastje.
- Pons de onbeklede metalen folie van hetzelfde materiaal in schijfjes van 8 mm en wegen deze schijven.
2. Voorbereiding van de elektrolyt
- Als elektrolyt lichtgevoelig opslaan elektrolyt (1M LiPF 6 EU: DMC: DEC in dit geval) in een Nalgene bottle omhuld door een aluminiumfolie.
3. Voorbereiding van een tegenelektrode (Lithium folie in dit geval)
- Reinig het oppervlak van de lithium-folie met een nylon borstel / RVS scalpel tot een glanzende zilverkleurige oppervlak verschijnt (in een argon dashboardkastje).
- Pons de lithium-folie in schijfjes van ½ inch diameter (in een argon dashboardkastje).
4. Coin Cell Montage
- Figuur 2 toont een schema van de munt-samenstel.
- Punch Celgard C480 membranen in schijven van 19 mm in diameter en gebruik ze als scheidingsteken.
- Overdracht knoopcel gevallen (CR2032), veren en afstandhouders (gekocht bij MTI Corp), separatoren en werken elektroden in het handschoenenkastje (na het spoelen van de wisselaar vijf keer met argon).
- Monteer de munt cellen in het handschoenenkastje.
- Voeg twee druppels elektrolyt op de cel kopje en zet de werkzame elektrode op. Voeg nog eens driedruppels van elektrolyt en telkens twee scheiders twee druppels elektrolyt tussen hen. Voeg twee druppels van de elektrolyt voor het plaatsen van de lithium-tegenelektrode op. Plaats twee roestvrijstalen afstandhouders en een veer op de lithium-disc.
- Sluit de cel met behulp van de cel dop en krimp 3-4 keer met behulp van de compacte apparaat voor het plooien (gekocht bij MTI Corp).
- Na montage van de cellen, omgaan met de afgewerkte cellen met behulp van kunststof pincet (om kortsluiting te voorkomen).
- Maak de overtollige elektrolyt lekken van de zijkanten van de cel met behulp van een papieren servet.
- De cel is klaar voor het testen en kan worden afgesloten van het dashboardkastje.
5. Coin Cell Testen
- Houd de munt cel is aangesloten op de batterij tester in het open circuit spanning (OCV) modus gedurende een uur, zodra het klaar is.
- Definieer spanning venster voor het testen van de cel die de actieve materialen in werkzame elektrode.
- Bereken de deoretische capaciteit van de cel met de berekeningen hieronder.
Gewicht van de elektrode schijf met de stroomafnemer = W EO
Gewicht van niet meer stroomafnemer schijf van dezelfde diameter = W CC
Gewicht van elektrodemateriaal, W EM, gegeven door 
Gewicht van de actieve stof in de elektrode, W AM, gegeven door 
Theoretische capaciteit voor de elektrode schijf C ED, wordt gegeven door 
waarbij C de theoretische sSPECIFIEKE capaciteit van de actieve stof.
- Test de knoopcel om de leiding-ontlaad cycli op de gewenste C-tarief.
6. Representatieve resultaten
Zo werd een knoopcel opgebouwd uit LiCoO 2 als actief materiaal voor de werkzame elektrode. Na de bouw werd de cel getest bij C / 5 tarief. De verkregen profiel weergegeven in figuur 3. De spanning venster is ingesteld op tussen de 3 en 4,3 V voor deze munt cel. De capaciteit was 155 mAh / g voor de eerste laadcyclus en 140 mAh / g voor de eerste ontlaadcyclus.
Figuur 1. Stroomschema van het muntstuk celopbouw procedure. Eerst wordt een werkzame elektrode bereid uit het poeder van het aktieve materiaal. Vervolgens wordt een tegenelektrode bereid uit een schone lithium folie en de scheiders worden gestanst. Tenslotte is een celgemonteerd in een argon dashboardkastje.
Figuur 2. Schematische voorstelling van een knoopcel assemblage proces waarin alle componenten in de volgorde waarin ze zijn geplaatst in de knoopcel geval.
Figuur 3. Vertegenwoordiger resultaten van een geconstrueerde knoopcel het gebruik van een werkende elektrode gemaakt van LiCoO 2 en een lithium-folie tegenelektrode. De plot toont de eerste lading en de eerste ontlading curves voor de munt cel die werd opgeladen en ontladen bij C / 5 tarief.
Figuur 4. Vergelijking van de goede en slechte coatings nadat ze zijn gedroogd. Een gebarsten coating resulteert meestal van slib, dat overtollig NMP heeft en een poreuze coating meestal het gevolg is van delorrie die onvoldoende NMP.
Figuur 5. Vergelijking van een goed gekrompen knoopcel en een slecht gekrompen knoopcel, samen met een niet-gekrompen cel. Gewoonlijk een slecht gegolfd knoopcel splijt open na enkele uren omgevingstemperatuur door zwelling van lithium folie na reactie met vocht.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
In onze ervaring, is de meest kritische fase in de voorbereiding van de werkende elektrode het maken van goede slurries met consistentie. Zoals getoond in figuur 4 kan dan NMP in de slurry leidt tot een gekraakte coating, terwijl voldoende NMP kan een poreuze bekleding. In de hier gepresenteerde werk, zijn platte batterij CR2032 gevallen dat 20 mm in diameter gebruikt. Opgemerkt dat knoopcel gevallen van verschillende grootte worden gebruikt, waarbij de elektrode afmetingen dienovereenkomstig worden gevarieerd. In-samenstel, het juiste aantal afstandhouders worden afhankelijk van de dikte van de folie lithium elektrode en de hoogte van de cel. Dit aantal kan worden gevarieerd teneinde een voldoende nauwe hematocriet verkrijgen. Nadat de cellen worden gemonteerd, zijn gekrompen om een goede afdichting te verkrijgen. Het is essentieel dat de cel ook gekrompen aangezien zowel de lithium elektrode en een elektrolyt vochtgevoelig. Figuur 5 toont een vergelijking van Badly gekrompen cel en een goed gekrompen cel, samen met een niet-gekrompen cel.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Geen belangenconflicten verklaard.
Acknowledgments
We dankbaar erkennen de steun van het Keramiek-programma in afdeling Materials Research van de Amerikaanse National Science Foundation, onder de subsidie niet. DMR-1006515 (programma manager, Dr Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
- Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
- Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
- Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
- Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
- Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
- Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
- Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
- Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
- Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
- Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
- Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
- Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
- Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).
