בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Summary

פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

Abstract

סוללות ליתיום יון נטענות יש יישומים רחב של מוצרי אלקטרוניקה, שם תמיד הלקוחות דורשים יכולת יותר חיים יותר. סוללות ליתיום יון גם נחשב לשימוש בכלי רכב חשמליים היברידיים או חשמליים ¹ אפילו ייצוב מערכות הרשת ^2. כל היישומים הללו לדמות עלייה דרמטית במחקר ופיתוח של חומרים סוללה ^3-7, כולל חומרים חדשים ^3,8, סימום ^9, nanostructuring ^10-13, ציפויים או שינויים על פני השטח ^14-17 וקלסרים חדשות ^18. כתוצאה מכך, מספר גדל והולך של פיסיקאים, כימאים ואנשי מדע חומרים העז לאחרונה בתחום זה. תאים מטבע נמצאים בשימוש נרחב במעבדות מחקר כדי לבדוק את הסוללה חומרים חדשים, גם למחקר ופיתוח יישומים, כי היעד בקנה מידה גדול ועוצמה גבוהה, תאים מטבע קטן משמשים לעתים קרובות כדי לבחון את יכולות ויכולות שיעורחומרים חדשים בשלב הראשוני.

בשנת 2010, התחלנו הקרן הלאומית למדע (NSF) בחסות פרויקט מחקר כדי לחקור את פני השטח ספיחה ו disordering בחומרי הסוללה (לא מענק. DMR-1006515). בשלב הראשון של פרויקט זה, אנו התקשו ללמוד את הטכניקות של הרכבת ובדיקת תאים מטבע, אשר לא ניתן להשיג ללא עזרה של חוקרים רבים אחרים באוניברסיטאות אחרות (באמצעות שיחות תכופות, חילופי דואר אלקטרוני ושני הביקורים באתר). לפיכך, אנו חשים כי זה מועיל כדי לתעד, לפי טקסט וגם וידאו, פרוטוקול של הרכבת ובדיקת תא מטבע, אשר יסייע לחוקרים חדשים נוספים בתחום זה. מאמץ זה מהווה את "הרחבות" השפעת הפעילות של הפרויקט שלנו NSF, וזה גם יעזור לחנך ולהעניק השראה לתלמידים.

במאמר זה וידאו, אנחנו לתעד בפרוטוקול להרכיב תא מטבע CR2032 עם אלקטרודה LiCoO ₂ עובדים, אלקטרודה נגדית לי,ו (בעיקר נפוץ) polyvinylidene פלואוריד (PVDF) קלסר. על מנת להבטיח תלמידים חדשים בקלות לחזור על הפרוטוקול, אנחנו ממשיכים את הפרוטוקול כפי ספציפית ומפורשת ככל שנוכל. עם זאת, חשוב לציין כי במחקר ספציפי עבודות פיתוח, פרמטרים רבים אימצו כאן יכולים להיות מגוונים. ראשית, אפשר להפוך תאים מטבעות בגדלים שונים ולבדוק את האלקטרודה פועלת נגד אלקטרודה נגדית מלבד לי. שנית, סכומי C שחור קלסר נוסף לתוך האלקטרודות העבודה הן מגוונות לעיתים קרובות כדי להתאים למטרה מסוימת של מחקר, למשל, כמויות גדולות של C שחור או אפילו אבקת אינרטי נוספו האלקטרודה פועלת כדי לבדוק את הביצועים "מהותי" חומרים קטודה ^14. שלישית, קלסרים טובים יותר (למעט PVDF) פיתחו גם בשימוש ^18. לבסוף, סוגים אחרים של אלקטרוליטים (במקום LiPF ₆₎ יכול לשמש גם: למעשה, מסוימים מתח גבוה חומרים אלקטרודה ידרוש את השימוש electrol מיוחדytes ^7.

Protocol

1. הכנת אלקטרודה עבודה

1. להכין תערובת של WT 6 ~. פלואוריד polyvinylidene% (PVDF) קלסר של N-methyl-2-pyrrolidone (NMP).
2. שוקל 80 wt. % חומר פעיל (LiCoO ₂ במקרה זה) ו 10 wt. % C שחור (, אצטילן 99.9% +) ולאחר מכן לערבב אותם במערבולת דקות 1.
3. הוסף NMP-קלסר תערובת כזאת קלסר מהווה 10 wt. % מהמשקל הכולל של התערובת.
4. מעבירים את התערובת הנ"ל לתוך בקבוקון זכוכית קטן ומערבבים במיקסר מערבולת בסל"ד המקסימלי על 30 דקות. שני כדורים בקוטר Zirconia של 5 מ"מ יכול לשמש מדיה לטוב ערבוב. במידת הצורך, להוסיף NMP יותר על מנת לקבל slurry העקביות הדרושה.
5. מורחים רדיד המתכת של אספן הנוכחי (בדרך כלל, אלומיניום ונחושת הקתודה על האנודה) על צלחת זכוכית. השתמש אצטון לוודא שאין בועות אוויר בין נייר הכסף ואת צלחת זכוכית. להשתמש בשתי שכבות של דבק להקים מסלול define האזור להיות מצופה.
6. החל slurry על רדיד מתכת באמצעות מרית נירוסטה להפיץ את הזבל באופן אחיד על המסלול באמצעות סכין גילוח.
7. לייבש את ציפוי באוויר או אבק ב ~ 90-120 מעלות צלזיוס במשך 2-8 שעות (שאמור להיות מותאם תלוי בחומר קלסר בשימוש).
8. מניחים את רדיד מתכת מצופה בין שני לוחות פלדה (ושני ניירות במשקל כדי להגן על ציפוי) ולחץ תחת עומס של 3000 ק"ג ~ באמצעות העיתונות הידראולי.
9. להכות את נייר הכסף יבשים מצופים מתכת לתוך דיסקים של 8 מ"מ בקוטר (רצוי בתוך שבתא הכפפות). לשקול את cathodes ולעטוף אותם לפני העברת לתוך תא הכפפות.
10. אגרוף נייר ללא ציפוי מתכת מאותו חומר על דיסקים של 8 מ"מ בקוטר לשקול את הדיסקים.

2. הכנת אלקטרוליט

1. כמו אלקטרוליט הוא רגיש לאור, לאחסן את האלקטרוליט (1M LiPF ₆ ב EC: DMC: דצמבר במקרה זה) ב bottl Nalgeneדואר עטוף בנייר אלומיניום על ידי.

3. הכנת אלקטרודה נגדית (רדיד ליתיום במקרה זה)

1. יש לנקות את פני השטח של רדיד ליתיום בעזרת מברשת ניילון / נירוסטה אזמל עד משטח כסוף מבריק מופיע (בתוך ארגון שבתא הכפפות).
2. להכות את נייר הכסף ליתיום לתוך דיסקים בקוטר של ½ ס"מ (בתוך ארגון שבתא הכפפות).

4. תא המטבע האסיפה

1. תרשים 2 מציג שרטוט של האסיפה תא מטבע.
2. אגרוף Celgard C480 ממברנות לתוך דיסקים של 19 מ"מ ב מפרידי בקוטר ולהשתמש בהם.
3. העברת תאים מטבע המקרים (CR2032), מעיינות ו מפרידי (שנרכש MTI קורפ), מפרידי ואלקטרודות עבודה לתוך תא הכפפות (לאחר שטיפה מחליף חמש פעמים עם ארגון).
4. להרכיב את התאים מטבע בתא הכפפות.
5. להוסיף שתי טיפות של האלקטרוליט על כוס התא למקם את האלקטרודה עובד על זה. להוסיף עוד 3טיפות של אלקטרוליט ומקום שני מפרידי עם שתי טיפות של אלקטרוליט ביניהם. להוסיף שתי טיפות נוספות של אלקטרוליט לפני הצבת אלקטרודה נגדית ליתיום על זה. מניחים שני מפרידי נירוסטה האביב בדיסק ליתיום.
6. סגור את התא באמצעות מכסה תא 3-4 פעמים crimp באמצעות מכונת מכווץ קומפקטית (שנרכש MTI קורפ).
7. לאחר הרכבת התאים, להתמודד עם תאים מוגמרים באמצעות פינצטה מפלסטיק (כדי למנוע קצר חשמלי).
8. נקו את האלקטרוליט עודף דולף מן הצדדים של התא באמצעות מפית נייר.
9. התא מוכן לבדיקה ניתן להוציא שבתא הכפפות.

5. תא המטבע בדיקה

1. שמור את התא מטבע מחובר בודק את הסוללה במצב פתוח מתח (OCV) במעגל במשך שעה אחת ברגע שהיא מוכנה.
2. הגדרת חלון מתח לבדיקת תא המבוססת על החומר הפעיל המשמש עובד האלקטרודה.
3. לחשב אתקיבולת oretical לתא באמצעות החישובים המוצגים להלן.

משקל של הדיסק אלקטרודה עם אספן הנוכחית W = _איו

משקל של הדיסק ללא ציפוי אספן הנוכחי של אותו קוטר W = _CC

משקל של חומר האלקטרודה, W _EM, ניתנת על ידי

משקל של חומר פעיל האלקטרודה, W _בבוקר, ניתנת על ידי

הקיבולת התיאורטית של הדיסק אלקטרודה, C _ED, ניתנת על ידי

כאשר C הוא של התיאורטיקיבולת pecific של חומר פעיל.

4. בדוק את התא מטבע תשלום הפרשות מחזורים הנדרש C החליפין.

6. נציג תוצאות

לדוגמה, תא מטבע נבנה באמצעות LiCoO ₂ כחומר פעיל אלקטרודה העבודה. לאחר הבנייה, התא נבדק בקצב 5 /. הפרופיל המתקבל מוצגת באיור 3. חלון מתח הוקמה כדי להיות בין 3 ל 4.3 וולט עבור תא זה מטבע. קיבולת היה 155 מיליאמפר / g למחזור תשלום 1 ו 140 מיליאמפר / g עבור מחזור השחרור 1.

1. תרשים זרימה תרשים של הליך תא מטבע הבנייה. ראשית, אלקטרודות עבודה מוכנה אבקה של החומר הפעיל. ואז, אלקטרודה נגדית מוכן מ רדיד ליתיום נקי של מפרידי הם חבט החוצה. לבסוף, התא הואהתאספו בתוך ארגון שבתא הכפפות.

איור 2. סכמטי של התא תהליך ההרכבה המטבע מראה את כל המרכיבים לפי הסדר שבו הם ממוקמים בתוך התיק תא מטבע.

איור 3. תוצאות נציג המתקבל התא מטבע נבנה באמצעות אלקטרודה עובד עשוי LiCoO ₂ ו רדיד ליתיום אלקטרודה נגדית. העלילה מציגה את האישום הראשון ועקומות הפרשות הראשונות של התא מטבע היה לטעון ולפרוק בקצב 5 /.

איור 4. השוואת ציפויים טובים ורעים אחרי שהם כבר יבשים. הציפוי נסדק בדרך כלל תוצאה של slurry שיש NMP עודף ציפוי נקבובי בדרך כלל תוצאה של זהlurry שיש NMP מספיק.

איור 5. השוואה בין התא מטבע crimped היטב תא מטבע crimped קשות, יחד עם תא בלתי crimped. בדרך כלל, תא מטבע crimped קשה מתפצל פתיחה לאחר כמה שעות הסביבה עקב נפיחות של רדיד ליתיום לאחר התגובה עם לחות.

Discussion

מניסיוננו, השלב הקריטי ביותר בהכנת האלקטרודה עובד עושה slurries טובים עם עקביות. כפי שמוצג באיור 4, עודף NMP ב slurry יכול לגרום ציפוי סדוק, בעוד מספיק NMP יכול לגרום ציפוי נקבובי. בעבודה המוצגת כאן, מטבע CR2032 סלולריים מקרים שהם 20 מ"מ קוטר משמשים. יש לציין כי התא מטבע המקרים בגדלים שונים ניתן להשתמש, שם גדלים אלקטרודה צריך להיות מגוונים בהתאם. במהלך הרכבת התא, מספר מתאים של מפרידי כדי לשמש תלוי בעובי של האלקטרודה ליתיום נייר ואת גובה של התא. מספר זה ניתן לשנות על מנת לקבל בתא צפוף קרוב מספיק. אחרי התאים מורכבים, הם crimped להשיג חותם חזק. זה קריטי, כי התא הוא מכווץ היטב מאז הן את האלקטרודה ליתיום אלקטרוליט רגישים ללחות. איור 5 מראה השוואה של badlY תא crimped ו תא crimped היטב, יחד עם תא בלתי crimped.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Poly(vinylidene fluoride)	Sigma-Aldrich	182702
1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5%	Alfa Aesar	31903
LiCoO2	Alfa Aesar	42090
Carbon black, acetylene, 99.9+%	Alfa Aesar	39724
LiPF6 in EC:DMC:DEC	MTI Corporation	EQ-Be-LiPF6
Celgard separator	Celgard	C480
Analog Vortex Mixer	VWR	58816-121
Vacuum oven
Vacuum pump
Hydraulic press
Coin cell case	MTI Corporation	EQ-CR2032-CASE-304
Spring and spacer	MTI Corporation	EQ-CR20SprSpa-304
Glovebox	mBraun	UNILAB
Battery tester	Arbin Instruments	BT2143