Summary
Millifluidic 장치는 나노 물질, 반응 메커니즘과 지속적인 흐름 촉매의 시간 분해 분석의 제어 합성에 이용된다.
Abstract
화학 합성 시간이 해결 기계론의 연구에 대한 millifluidic 장치를 이용하는 절차는 세 가지 예를 복용에 의해 설명되어 있습니다. 먼저, 초소형 구리 나노 클러스터의 합성은 설명한다. 두 번째 예는 현장 X-선 흡수 분광법에 사용하는 금 나노 입자의 형성을 분석하여 화학 반응의 시간이 해결 된 역학 조사에 대한 자신의 유틸리티를 제공합니다. 마지막 예제는 나노 구조 촉매로 코팅 millifluidic 채널 내부 반응의 연속적인 흐름의 촉매 작용을 보여줍니다.
Introduction
화학 합성 실험실 - 온 - 칩 (LOC) 장치가 증가 질량과 열전달, 뛰어난 반응 제어, 높은 처리량 및 안전한 작업 환경 (1)의 측면에서 상당한 이점을 증명하고있다. 이러한 장치는 광범위 칩 기반의 유체와 nonchip 기반 유체 소자로 분류 될 수있다. 칩 기반의 유체 사이에서, 마이크로 유체 잘 조사하고, 주제는 문학 2-5에서 잘 덮여. Nonchip 기반 LOC 시스템은 관형 반응기 (6)를 사용합니다. 통상적으로, 마이크로 유체 시스템은 정확한 컨트롤과 기하학적 서브 밀리미터 규모로 제한하는 유체의 조작에 사용됩니다. 우리는 최근 (폭 또는 깊이 또는 채널의 양쪽 모두는 크기가 최소 mm이다) 7-9 밀리미터 스케일 채널에서 유체의 조작을 위해 사용될 수있다 칩 기반 millifluidics의 개념을 도입 하였다. 또한, millifluidic 칩은 WHI를 제조하기가 비교적 쉽다르 흐름 속도 및 시약의 조작을 제어하기위한 비슷한 방법을 제공합니다. 이 칩은 좁은 크기 분포를 갖는 나노 입자의 제어 합성의 스케일 업에 대한 가능성을 제공함으로써, 작은 체류 시간을 만들고, 높은 흐름 속도로 작동 할 수 있습니다. 예를 들어, 우리는 최근 초소형 구리 나노 클러스터의 합성을 시연하고 현장 X-선 흡수 분광법에 사용뿐만 아니라 TEM을 특징으로했다. 구리 나노 클러스터 (7)의 안정된 콜로이드의 형성에 매우 효율적 두자리 PEG 화 안정 화제입니다 MPEG의 사용과 함께 millifluidic 채널 내에서 작은 체류 시간을 얻을 수있는 능력.
화학 물질과 나노 물질의 합성뿐만 아니라, millifluidics 때문에 프로브 영역에서 높은 양 및 농도, 더 일반화하고 효율적인 시간 분해 동역학 연구도 achie이다 합성 플랫폼에 제공 할마이크로 유체 시스템 7,10보다 노이즈 비율로 신호가 잘 보이는 군. 우리는 5 밀리 초 (11)와 같은 작은 시간 해상도와 동일계 XAS에서 사용한 용액으로부터 금 나노 구조물의 성장 시간이 해결 분석을위한 예로서 millifluidic 칩의 사용을 보여준다.
또한, 촉매 응용 프로그램에 대한 최신 개발 된 마이크로 반응기의 대부분은 실리콘 (12, 13)를 기준으로합니다. 생성 된 작은 볼륨뿐만 아니라 고가의 제조는 대규모 제조되지는 않습니다. 나노 촉매와 채널 코팅하는 두 가지 일반적인 방법 - 화학적 및 물리적 종종 실리콘 코팅 절차 칭함 보그 14,15 현재이다. 고가의 마이크로 제조 외에도 채널의 막힘은 마이크로 반응기의 촉매가 대규모 생산에 부적합하게 될 수있다. 마이크로 반응기는 마이크로 연속 관류 공정의 earli 이종 촉매에 사용되었지만16-18 어, 치수를 제어 할 수있는 능력, 지속적인 흐름 채널에 내장 된 금 나노 촉매의 형태는 이전에 탐험되지 않았습니다. 우리는 최근의 Au 촉매와 millifluidic 채널을 코팅하는 기술을 개발 한 나노 형태와 치수 (그림 5) (11)를 제어하는 데, 산업적으로 중요한 화학 반응의 촉매 작용을 수행하기위한. 예를 들어 우리는 millifluidic 채널 내에서 코팅 된 나노 금 촉매로 4 - 아미노 페놀에 4 - 니트로 페놀의 변환을 증명하고있다. 단일 millifluidic 반응 칩이 50 ~ 60 ㎖ / 시간, 7 높은 처리량 및 화학 물질의 제어 합성의 흐름 속도를 생성 할 수 있음을 감안하면 어느 연속 흐름 작업 또는 병렬 처리를 통해 가능하다.
millifluidics 이상으로 설명 몇 가지 예제와 함께 제공하는 가능성을 활용하기 위해, 우리는 또한 보여 사용자 친화적 인이식하고있다 millifluidic 장치는 millifluidic 칩, 매니 폴드, 유동 제어기, 펌프 및 전기적 연결과 같은 모든 필요한 구성 요소가 통합. 이러한 millifluidic 장치는,도 7에 도시 된 바와 같이, 지금의 회사 Millifluidica LLC (에서 구할 www.millifluidica.com ). 원고는 나노 물질, 반응 메커니즘과 연속 유동 촉매의 시간 분해 분석 제어 합성에 대해, 후술하는 바와 같이, 핸드 헬드 장치를 사용 millifluidic 프로토콜을 제공한다.
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Protocol
Millifluidics 세트 - 최대 : 220mm (L) × 2mm (W) X 0.15 mm (H)의 크기와 뱀 채널이 Microplumbers Microsciences LLC에서 (폴리 에스테르 테레 프탈레이트 폴리머로 제작) millifluidic 칩을 구입하실 수 있습니다. 펌프에 칩을 연결하는 0.25 mm의 ID의 크기, OD 1 / 16로 FEP 튜브를 사용합니다. 두 개의 서로 다른 실험을 위해 두 개의 서로 다른 펌프를 사용합니다. 첫 번째 실험 (구리 나노 입자)와 두 번째 실험 (금 나노 입자)의 millifluidic 장치를 사용하여 P-펌프. , 채널 내에서 가스 버블의 문제점을 최소화하기 위해 새로 제조에 NaBH 4 용액을 기체 기포가 용액으로부터 벗어날 수 있도록 칩에 펌핑하기 전에 10-15 분간 ~ 동안 정치 개방 하였다. 이 단계는 실험의 모든 하였다.
1. 매우 작은 구리 나노 클러스터 (UCNCs)의 합성
- 필요한 화학 물질 : 구리를 얻습니다 (II) 니트라TE 수화물, 수소화 붕소 나트륨, 수산화 나트륨 펠렛 및 O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino) 에틸]-O'-methylpolyethylene 글리콜 (MW = 5000) [MPEG]을 더 정제하지 않고 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다.
- 사용 P-펌프 실험 질소 압력 하에서 규제. 해당 흐름 속도 (㎖ / 시간)와 연관시키는 실험 전에 다른 압력에서 용매로 물을 펌프를 테스트합니다. 실험을 시작하기 전에 탈 이온수로 millifluidic 반응기 튜브를 씻어.
- 구리의 174 밀리그램 (0.95 밀리몰)을 녹이고, (II) 질산 및 O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino) 에틸] 610 밀리그램 (0.122 mmol)을에-O'-methylpolyethylene의 nanopure 물 28 ㎖의에 글리콜, 계속 그 하나의 입력 채널에 연결하기 바이알
- 다른 바이알에 다른 수소화 붕소 나트륨 111 mg을 용액 (2.93 mmol) 및 102 mg의 (2.78 mmol)을 28 ㎖ 중의 수산화 나트륨 (약 pH 13)을 유지하고 그것을 연결다른 입력 채널.
- 다른 흐름 속도 (아래)에서 millifluidic 반응기 내에서 동시에 솔루션 흐름과 유리 병에있는 출구에서 결과 UCNCs를 수집합니다. 질소를 용액을 제거하고, 질소하에 저장한다.
- 의 합성 상온에서 50 밀리바 (6.81 ㎖ / 시간), 100 밀리바 (14.31 ㎖ / 시간), 200 밀리바 (32.7 ㎖ / 시간) 300 밀리바 (51.4 밀리리터 / 시간)의 다른 일정 압력에서 펌프를 작동 다른 흐름 속도로 UCNCs.
합성 절차가 P-펌프가 millifluidic 셋업을 사용하여 설명되었지만, 그것은 또한 Millifluidica로부터 휴대용 millifluidic 장치를 사용하여 수행 될 수있다.
2. 시간은 금 나노 입자의 형성에 현장 운동 연구에서 해결
- 필요한 화학 물질 : 염화 금산 (. HAuCl 4 3H 2 O) 메소 -2,3 - dimercaptosuccinic 산 (DMSA)와 소듐 보로 하이드 라이드 & # 받기(160)와, 추가의 정제없이 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다.
- 완전 자동화, 맥동 무료 주사기 펌프는 칩 내의 액체 흐름, 높은 정밀도를 사용합니다. 필요한 유량을 최적화하기 위해 실험 전에 다른 흐름 속도로 용매로 물을 펌프를 테스트합니다.
- (I) HAuCl 4의 표준 용액을 준비합니다. 3H 2 O (10 밀리몰, 118.2 mg/30 ml)에 nanopure 수산화 나트륨 (산도 12)의 50 밀리그램 (II) DMSA (20 밀리몰, 109.2 mg/30 ml)을 물.
- 자동 펌프를 이용하여 10 ㎖ / hr의 일정한 유량에서 millifluidic 칩에 두 개의 별도의 주사기를 통해 두 용액을 피드.
- 커플 XYZ 방향으로의 이동에 대한 액세스를 가지며 해법은 칩을 통해 펌핑 하였다로서 칩에 다른 시간대에 XAS 데이터를 수집 금속 스테이지를 사용 싱크로트론 빔 라인에 millifluidic 칩.
<동안EM> 시츄 분석 절차는 P-펌프가 millifluidic 셋업을 사용하여 입증되었고, 또한 휴대용 millifluidic 장치를 사용하여 수행 될 수있다.
3. 연속 흐름 금 촉매
이 절차는 핸드 헬드 장치를 사용 millifluidic 입증되었다.
- 필수 화학 물질 : 염화 금산 (. HAuCl 4 3H 2 O), 메소 -2,3 - dimercaptosuccinic 산 (DMSA), 수소화 붕소 나트륨, 4 - 니트로 페놀, 4 - 아미노 페놀을 구하여이를 추가적인 정제없이 모든 화학 물질을 사용한다. 실험 nanopure 물 (18.2 MΩ-cm)를 사용합니다.
- 촉매 제조 :. HAuCl 4의 표준 용액을 준비 3H 2 O Nanopure (10 밀리몰, 118.2 mg/30 ml)에 DMSA (20 밀리몰, 109.2 mg/30 ㎖)의 NaBH 4 (10 밀리몰, 11.34 mg/30 ml)을 물.
- 두 개의 유리 병에 HAuCl 4 DMSA 솔루션 10 ㎖를 각각 가지고 일을 흐름45 분 동안 12 ㎖ / hr의 일정한 유속으로 소형 millifluidic 장치를 이용하여 칩 내의 EM.
- 오에 오 (I)를 줄이기 위해 15 분 동안 12 ㎖ / 시간의 흐름 속도로 칩 내에서 10 밀리몰의 NaBH 4 흐름 (0).
- 마지막으로, 촉매 반응 실험을 수행하기 전에 동일한 유량에서 30 분 동안 nanopure 물과 칩을 씻어.
- 촉매 반응 : 아래로 금 촉매 (상기에서 제조) 내에서 4 - 아미노 페놀 (4-AP)에 4 - 니트로 페놀의 화학적 전환 반응 (환원) (4-NP)을 수행은 millifluidic 채널을 입혔다.
- 4 nitrophenolate 이온 (4-NPI)를 형성하기 위해 0.65 몰의 NaBH 4 용액을 3.3 ㎖로 4-NP의 9 × 10 -5 몰 용액 15 ㎖를 혼합한다.
- 촉매 활성을 평가하기 위해 5 ㎖ / hr의 일정한 유량에서 칩 내에 증착 금 촉매를 통해 얻어진 용액을 합격. 250-50의 파장 범위 내에서 수집 된 제품의 UV-VIS 스펙트럼을 분석0 nm의 4-NP의 전환을 확인합니다.
- 4 - NPI의 검량선을 얻음으로써, 반응의 촉매 활성을 추정한다. 검량선 다른 표준 농도 4 NPI의 실험적 관찰 흡수 강도 (I을) 플롯에 의해 획득 될 수있다. UV-VIS 흡수 커브 (399 nm에서)의 피크 높이가 흡수 강도 (I)의 값을 나타내고, 비어 램버트의 법칙에 따라, 피크 높이 값의 변화가 그 농도에 대응하는 변화를 보여줄 것이다. 따라서, 검량선으로부터 반응물의 초기 및 최종 농도에 차이를 발견함에 따라 촉매 활성을 추정한다. 피크 높이가 1 단위 (도 6) 인 경우 예를 들어, (캘리브레이션 플롯 기준) 90 %의 촉매 전환에 상당한다.
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Representative Results
잘 분산 및 좁은 크기 분포를 갖는 균일 한 크기의 구리 나노 클러스터는 millifluidic 칩 설정 (도 1A)를 사용하여 수득 하였다. 합성을 위해 사용되는 상이한 흐름 속도는 클러스터의 크기에 유의 한 영향을 미치지 않았다. 그럼에도 불구하고, 유속의 증가와 함께, 크기 분포의 축소에 관찰 가능한 개선이있다. 유용한 좁은 크기 분포를 갖는 UCNCs은 32.7 ㎖ / hr의 유량으로 얻었다. 32.7 ㎖ / 시간의 유량에 형성 UCNCs의 크기는 1.2 nm의 (그림 1B)의 평균 직경을 갖는다.
시간 분해 현장 XAS 설정에서,도 2a에 표시됩니다. 실험 절차에 설명 된 것처럼, millifluidic 칩 직접 단색화 싱크로트론 빔의 경로 내에 금속 스테이지 상에 장착되고, 상기 빔은 칩상의 원하는 영역을 통과하도록 조정했다. 유동 조건을 최적화 한 후, 전구체 시약 (염화 금산 (HAuCl 4 3 가장자리 스펙트럼은 0.05 mm X 0.05 mm의 X 선 빔의 크기에 의해 프로빙 다섯 가지 영역에서 얻어졌다. 이러한 스펙트럼 분석에 기초하여, 전구체 용액의 첫 번째 변경은의 Au 개의 x S : Y의 형성 영역의 주위에 5 일어나는 것으로 밝혀졌다 - 21의 Au (I) 산화 상태와 함께 2 AU / S 비율의 부근을 갖는 나노 클러스터. 도. 도 3a는 스펙트럼의 Au (III) 산화 상태를 갖는 전구체, HAuCl 4의 존재를 나타내는 영역 (3)에서 얻어진 스펙트럼과 다른 영역에서 수집의 Au L 3 엣지 XANES를 나타낸다. 도. 4는 Au × 옆 S : Y의 샘플의 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지를 보여준다 - 영역 (5)로부터 수집 1-2 나노 미터 크기의 나노 클러스터. EXAFS의 analy을 바탕으로언니와 선형 조합 금박 및 영역 5에서 탐색 할 샘플의 금 황화물 기준 화합물과 피팅, 우리는 또한 샘플 S하기 x 전구체의 혼합물 금 소금 (HAuCl 4의 40 %)와 금의 60 %임을 확인할 수 있습니다 Y - 나노 클러스터 (그림 3B). 의 Au 개의 x S : Y의 형성 - 나노 클러스터는 우선 0.235 밀리몰 / 초였다이 시점에서, 반응의 개시 및 반응 속도 (전구체 소비를 이용하여 계산) 후 17 초를 관찰 하였다. 나노 클러스터 - 금속성의 금 나노 입자는 12 ~ 24도 반응 시간 만의 Au X의 S y를 포함 안정한 콜로이드 후의 없습니다. 칩을 통해의 NaBH 4를 통과 한 후, EXAFS 분석은 나노 클러스터의 결합 길이가 오에 오의 감소 (I)를 나타내는 2.86 Å (오 - 오)에 2.30 Å (AU-S)에서 증가 된 것으로 나타났다 (0) (도 3C). 장기 이상반구형 미세 구조의 형태로 millifluidic 채널 내에서 예금 (그림 5) - 전구체 (9 시간), 금의 X의 S y를 흐르는 시간.
촉매 실험을 위해, 4-AP ~ 4-NP의 변환이 표준의 스펙트럼 (도 6A)에 비해, 얻어진 제품의 UV-VIS 분석에 근거하여 모니터 하였다,에 NaBH 4로 혼합 하나는 볼 수 4-NP (316 ㎚의 λ 최대)의 흡수 스펙트럼은 더욱 반응에 millifluidic 채널을 통해 흐르는하여 4-AP (301 ㎚의 λ 최대)로 변환 4 - NPI의 형성을 나타내는 399 nm의 이동되었다 나노 금 함유 중심에 증착. 변환이 금을 찾아 볼 수없는 칩의 20 %였다 반면, 90.5 %의 변환 비율은 금 증착 칩 내 4-AP (그림 6B) 4-NP 관찰되었다. 가장 중요한 것은, 금 촉매는 catalyticall 것으로 밝혀졌다도 반응 80 시간 후 Active Y. 결과는 연속적인 흐름의 촉매에 대한 millifluidics의 중요성을 보여줍니다.
도 1 : 반응식 ~ 32.7 ㎖ / h의 유량으로 millifluidic 칩을 사용하여 형성된 1.2 nm의 UCNCs는 (재현의 (b) TEM 이미지와 함께 UCNCs의 합성 millifluidic 플랫폼의 (a) 개략도 참고 허가 7).
그림 2 (a)는 시간이 해결 운동 연구 표시된 Z와 (B) Millifluidic 칩 현장 XAS 분석 셋업에서현장에서 XAS이 수행되는 것들 (심판의 허가를 재현. 7, 저작권 와일리-VCH 출판사 GMBH & (주)이 있으시면, 2012).
그림 3 (a)의 Au L에게 영역 3 (적색)의 3 가장자리 구역 5 (파란색)과 같은 영역에서 영역에서 5 ~ 12 시간 후 (블랙) (b)의 EXAFS 스펙트럼 (C) EXAFS의를 보여주는 스펙트럼을 XANES 에 NaBH 4 감소 (적색) 후 오 호 (블랙) 및 샘플, (-) 푸리에 크기를 변환 및 푸리에 (---) 허수 변환 (기준 11에서 재현).
그림 4 : TEM금의 X의 S의 Y의 이미지 - 나노 클러스터 (기준 11에서 재현)
그림 5 : 코팅 시간이 9 시간 후 millifluidic 채널 내에 형성된 금 촉매의 다양한 배율의 현미경 이미지.
그림 6 : UV-VIS 스펙트럼 (A) 4-NP, 4-NPI, 4-AP의 (B) 4 NPI의 전환과 골드없이 millifluidic 칩 반응기에서 4-AP가 (참조 11에서 재현)으로 .
그림 7 : 실험에 사용되는 소형 millifluidic 장치.
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Discussion
-O'-methylpolyethylene 글리콜 (MW = 5000) [MPEG] - UCNCs는 중합체 캐핑 에이전트 O-[(3 - Mercaptopropionylamino) 에틸 2]의 존재하에 수소화 붕소 나트륨과 질산 구리의 환원 반응에 의해 형성 하였다. 반응은 6.8 ㎖ / 시간, 36.3 ㎖ / 시간, 32.7 ㎖ / 시간 및 형성 UCNCs에 흐름 비율의 효과를 연구하기 위해 51.4 ㎖ / 시간으로 다른 흐름 속도로 millifluidic 칩 반응기 내에서 수행 하였다. 위의 흐름 속도에 대한 각각의 체류 시간은 47.49, 24.44, 16.56 및 9.02 초이다. 이러한 흐름 속도에서 얻은 콜로이드 구리 클러스터는 비활성 상태에서 3 개월까지 안정. 1.2 ㎚의 평균 입자 크기와 좁은 크기 분포는 32.7 ㎖ / 시간의 유량을 위해 얻었다.
특히 일반 및 나노 입자 합성 화학 합성을위한 미세 유체 위에 millifluidics 사용의 주요 이점 중 하나는 높은 흐름 속도를 달성 할 수있는 가능성이다. EXA에 대한마이크로 유체가 10-100 ㎛의 채널 크기를 갖는 달성 할 수있다 전형적인 유동 속도가 0.03-4 ㎖ / 시간 (20)의 범위에있는 반면 엠플, 51.4 ㎖ / 시간만큼 높은 흐름 속도는 우리의 실험에서 관찰되었다. 그것은 Millifluidica에서 millifluidic 장치를 사용할 때 더 높은 흐름 속도 (예> 3 ㎖ / 분)에 도달 할 수 있었다. 때문에 이러한 높은 흐름 속도로 인해 발생하는 유체 특성은 여전히 수치 시뮬레이션을 통해뿐만 아니라 실험적으로 결정되는 미세 유체의 경우와 마찬가지로 이러한 층류 등의 기능을 유지. 예를 들어, 계산의 레이놀즈 수는 층류를 확인하고 Peclet 번호의 범위는 두 입력의 혼합이 대류에 의해 지배되는 것을 보여 주었다.
합성에 중요한 단계 중 일부는 금속염 적합한 환원 공정의 식별 및 안정 화제로서 적합한 계면 활성제이다. 또한, millifluidic 채널의 선택의 디자인정확한 흐름 속도는 중요합니다. 현재 millifluidic 칩이 중합체를 사용하여 제작되기 때문에, 반응은 수성 반응을 실온에서 수행 될 수있는 것에 한정된다. 그러나, 적절한 고온 안정한 중합체 칩 또는 붕규산 계 칩을 사용하여, 하나는 유기 용매를 사용하여도보다 높은 온도에서 반응을 수행 할 수있다.
시간 분해 동역학 연구의 경우, 전구체가 금 염으로부터 시작하여 금 나노 입자의 동일계 형성에 시간 해상도로 공간 해상도를 변환함으로써 시튜 X-선 흡수 분광 분석에 사용하여 실시간으로 프로빙 하였다. 금 - 금 접합과 금 나노 입자의 형성의 첫번째 증거는 쿠다와 동료 (19)에 의해 조사의 결과는 달리의 NaBH 4의 첨가 후 관찰되었다. 그들은 금속 오 13 (DMSA) 믹시시 오 포르토 본딩 8 클러스터의 형성을보고전통적인 플라스크 합성 같은 전구체의 NG. 기술은, 그러므로, 전통적인 플라스크 근거 반응 불가능 시간 해상도에서 반응 중간체를 관찰에 유용하다.
역학적 연구를 해결 시간 millifluidic 시스템을 사용하는 가장 큰 장점 중 하나는 반응이 반응계에서 프로빙하는 경우 잡음비 나은 신호있게 더 높은 농도를 가질 수있는 가능성에 기인한다. 현재 시스템에서 제한 사항은 하드 X 선이 XAS를 사용하여 반응을 조사하는 데 사용될 수 있다는 것이다. 그러한 UV-VIS 분광 같은 다른 분광 기법을 사용하여 반응을 조사하기 위해, millifluidic 칩은 광학 윈도우를 가질 필요가있다. 또, 기존의 셋업으로, 하나는 물을 기반 반응 상온를 조사 할 수 있습니다.
배치 프로세스 내에 금 계 촉매를 사용하는 촉매는 잘 알려져 있고 매우 활발히 연구를 추구. 그러나, SA날이 연속 흐름 촉매에 대해 사실이 아니다. 본 연구에서, 우리는 예로서 사용 된 4-AP (22), 4-NP의 감소 millifluidic 칩 내에 형성된 금 촉매의 연속 흐름 촉매 활성을 보여준다. 결과는 연속 유동 촉매 방식을 사용하여 금 촉매와 함께 4-NP의 90 % 전환율을 나타내었다. 일괄 촉매 프로세스에이 방법의 주요 이점 중 하나는 촉매의 재사용이다. 예를 들어, 촉매는 40주기 (반응 시간 80 시간)을 재사용하고 여전히 활성 유지했다.
연속 유동 촉매에 대한 현재의 시스템을 사용하는 장점은 채널이 마이크로 유체 시스템 (23, 24)을 사용하여 문헌에보고 된 것과 달리 촉매에 의해 막히게 될 가능성이 적은 점이다. 또 다른 장점은 촉매의 반응 메카니즘을 이해하기 위하여 공교롭게도 시츄 촉매 반응을 조사 할 수있는 능력이다. 똥개연속적인 흐름을위한 촉매 시스템의 임대 한계는 수성 용액 상 촉매 반응이 진행하고도만을 실온에서 될 수 있다는 것을이다. 장치의 또 다른 변형은 기체 상 연속 유동 촉매 실온 또는 고온에서 하나를 사용하도록 요구된다.
요약하면, 우리는 millifluidic 원자로의 두 가지 중요한 기능을 보여줍니다. 시간 다기능 프로브는 화학 반응의 동역학 연구를 해결로서 첫째, 연속 유동 화학 합성 및 제위한 도구로 사용할 수있다. 또, millifluidic 장치가 랩 - 온 - 칩 디바이스에 대한 학습하고 또한 간단하고 사용자 친화적 인 화학 합성 및 동일계 프로브 핸드 헬드 디바이스 등을위한 교육용 도구로서 모두 사용될 수 있음을 보여준다 화학 반응.
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Disclosures
CSSR 쿠마를 제외한 모든 저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다. C. SSR 쿠마 회사 Millifluidica LLC의 설립자이다.
Acknowledgments
이 연구 작업은 원자 수준의 촉매 디자인, 미국 에너지 부, 과학, 보너스 번호 DE-SC0001058에서 기초 에너지 과학 국의 재정 지원 에너지 프론티어 연구 센터의 센터의 한 부분으로 지원하고 또한 이사회에 의해 지원됩니다 부여 보너스 번호 LEQSF (2009-14) EFRC-MATCH와 LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15에서 리전트. MRCAT 작업은 에너지 부와 MRCAT 회원 기관에 의해 지원된다. ANL에서 고급 광자 소스의 사용은 계약 번호 DE-AC02-06CH11357에서 미국 에너지 부, 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원됩니다. JTM에 대한 재정 지원은 아톰 효율적인 화학 변환에 대한 연구소 (IACT), 미국 에너지 부에 의해 투자 에너지 프론티어 연구 센터, 과학의 사무실, 기초 에너지 과학의 사무실의 일부로 제공되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper (II) nitrate hydrate | Sigma-Aldrich | 13778-31-9 | 99.999% pure |
| O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylene glycol | Sigma-Aldrich | 401916-61-8 | MW=5,000 |
| HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid) | Sigma-Aldrich | 27988-77-8 | 99.999% pure |
| meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA) | Sigma-Aldrich | 304-55-2 | ~98% pure |
| 4-Nitrophenol | Sigma-Aldrich | 100-02-7 | spectrophotometric grade |
| 4-Aminophenol | Sigma-Aldrich | 123-30-8 | >99% pure (HPLC grade) |
| Sodium borohydride | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | 98% pure |
| Sodium hydroxide pellets | Sigma-Aldrich | 1310-73-2 | 99.99% pure |
| EQUIPMENT | |||
| Millifluidic Chips | Microplumbers Microsciences LLC | SDC-01 | Made from polyester terephthalate polymer |
| Pressure Pump | Mitos P-Pump, Dolomite | 3200016 | |
| Automated Syringe Pump | Cetoni Automation and Microsystems, GmbH | Syringe pump neMESYS | |
| UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer | Shimadzu | ||
| Hand-held Millifluidic Device | Millifluidica | SCMD-1008 | Figure 7 |
References
- Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. Microfluidic Synthesis of Nanomaterials. Small. 4 (6), 698-711 (2008).
- Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. Microdroplets: a sea of applications. Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).
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