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Bioengineering

Millifluidics de synthèse chimique et résolue en temps des études mécanistes

Published: November 27, 2013 doi: 10.3791/50711
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1,2,3, 1, 4, 1,2
1Center for Advanced Microstructures and Devices (CAMD), Louisiana State University, 2Center for Atomic-Level Catalyst Design, Cain Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, 3Department of Biological and Agricultural Engineering, Louisiana State University, 4Argonne National Laboratory

Summary

Dispositifs millifluidique sont utilisés pour la synthèse contrôlée des nanomatériaux, l'analyse en temps résolu de mécanismes de réaction et la catalyse en flux continu.

Abstract

Procédures utilisant des dispositifs millifluidique pour la synthèse chimique et études mécanistiques résolue en temps sont décrits en prenant trois exemples. Dans le premier, la synthèse de l'ultra-petites nanoparticules de cuivre est décrite. Le deuxième exemple fournit leur utilité pour l'étude en temps résolu cinétique des réactions chimiques en analysant la formation des nanoparticules d'or en utilisant la spectroscopie d'absorption des rayons X in situ. Le dernier exemple démontre la catalyse de flux continu de réactions à l'intérieur canal millifluidique revêtus de catalyseur nanostructuré.

Introduction

Lab-on-a-chip (LOC) des dispositifs pour la synthèse chimique ont démontré un avantage significatif en termes d'augmentation de la masse et le transfert de chaleur, contrôle de réaction supérieure, un débit élevé et plus sûr l'environnement de fonctionnement 1. Ces dispositifs peuvent être classés en copeaux à base fluidique et dispositifs fluidiques de nonchip base. Parmi les fluidique à puce, la microfluidique est bien étudié et un sujet bien couvert dans la littérature 2-5. Systèmes LOC base Nonchip utilisent des réacteurs tubulaires 6. Classiquement, les systèmes microfluidiques sont utilisés pour le contrôle et la manipulation des fluides qui sont géométriquement contraints à l'échelle submillimétrique précis. Nous avons récemment introduit le concept de millifluidics à puce, qui peuvent être utilisés pour la manipulation des fluides dans les canaux à l'échelle millimétrique (soit la largeur ou la profondeur ou les deux canaux sont au moins un millimètre) 7-9. En outre, les puces millifluidique sont relativement faciles à fabriquer WHIle offrant un contrôle similaire sur les débits et la manipulation de réactifs. Ces puces peuvent aussi être utilisés à des débits plus élevés, créant de plus petites durées de séjour, ce qui, en offrant la possibilité de mise à l'échelle de la synthèse contrôlée des nanoparticules avec une distribution étroite de la taille. A titre d'exemple, nous avons récemment démontré la synthèse de l'ultra-petites nanoparticules de cuivre et leur caractérisé par spectroscopie d'absorption des rayons X in situ ainsi que TEM. Aptitude à obtenir des petits temps de séjour à l'intérieur de canaux millifluidique en combinaison avec l'utilisation du MPEG, ce qui est très efficace bidentate pégylé agent stabilisant pour la formation de colloïdes stables de nanoparticules de cuivre 7.

En plus de la synthèse de produits chimiques et des nanomatériaux, les millifluidics pourraient offrir, en raison du volume plus élevé et la concentration à la surface de la sonde, une plate-forme de synthèse qui est plus générale et efficace pour des études cinétiques résolues en temps et également AchieVes meilleur rapport signal bruit de systèmes microfluidiques 7,10. Nous montrons l'utilisation de la puce millifluidique comme un exemple pour les temps résolu analyse de la croissance de nanostructures d'or de la solution à l'aide in situ XAS avec une résolution aussi faible que 5 ms 11 de temps.

En outre, la majorité des micro réacteurs développés à ce jour pour les applications de catalyse sont basées sur 12,13 de silicium. Leur fabrication cher en plus petits volumes générés les rend impropres à la fabrication à grande échelle. Les deux méthodes générales pour revêtir les canaux avec nanocatalyseurs - chimiques et physiques, souvent appelés procédés de revêtement de silicium, sont actuellement en vogue 14,15. En plus de micro fabrication coûteuse, l'obstruction des canaux rend micro réacteur catalyse peut être impropre à la fabrication à grande échelle. Bien que microréacteurs ont été utilisés pour la catalyse hétérogène dans les micro continues accréditives processus EARLIer 16 à 18, la possibilité de contrôler la dimension et la morphologie des catalyseurs nanostructurés d'or incorporés à l'intérieur des canaux d'écoulement continu n'a jamais été explorées avant. Nous avons récemment développé une technologie pour le revêtement des canaux millifluidique avec Au-catalyseurs, après avoir contrôlé nano morphologie et les dimensions (Figure 5) 11, pour la réalisation de la catalyse de réactions chimiques importants industriellement. A titre d'exemple, nous avons démontré la conversion de 4-nitrophénol dans le 4-aminophénol catalysée par l'or nanostructuré revêtu dans les canaux millifluidique. Considérant que d'une seule puce de réacteur millifluidique peut produire des débits de 50-60 ml / h, 7 à haut débit et la synthèse contrôlée de produits chimiques est possible soit par le fonctionnement en flux continu ou traitement parallèle.

Afin de capitaliser sur les possibilités les millifluidics offrent, avec quelques exemples décrits ci-dessus, nous démontrons également une interface convivialedispositif millifluidique qui est portable et a les tous les composants nécessaires tels que les puces millifluidique, collecteurs, régulateurs de débit, les pompes et les connexions électriques intégrés. Un tel dispositif millifluidique, comme le montre la figure 7, est désormais disponible auprès de la société Millifluidica LLC ( www.millifluidica.com ). Le manuscrit fournit également des protocoles utilisant le dispositif millifluidique à main, tel que décrit ci-dessous, pour la synthèse contrôlée des nanomatériaux, l'analyse en temps résolu de mécanismes de réaction et la catalyse en flux continu.

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Protocol

Millifluidics SET-UP: Achetez une puce millifluidique (en polymère de téréphtalate de polyester) de Microplumbers microsciences LLC, qui présente des canaux sinueux avec des dimensions de 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Utilisation FEP tubes avec des dimensions de 0,25 mm de diamètre interne, de 1/16 à OD, pour la connexion de la puce à la pompe. Utilisez deux pompes différentes pour les deux expériences différentes. Utilisation de la pompe P-pour la première expérience (de nanoparticules de cuivre) et le dispositif millifluidique pour la deuxième expérience (de nanoparticules d'or). Pour minimiser le problème des bulles de gaz dans les canaux, fraîchement préparée de NaBH4 solution a été laissée ouverte au repos pendant ~ 10 à 15 min avant le pompage dans la puce de telle sorte que les bulles de gaz s'échappent de la solution. Cette étape a été suivie pour l'ensemble de nos expériences.

Une. Synthèse de l'Ultra-petits clusters cuivre Nano (UCNCs)

  1. Produits chimiques nécessaires: Obtenir cuivre (II) Nitrate hydrate, le borohydrure de sodium, de pastilles d'hydroxyde de sodium et d'O-[2 - (3-mercaptopropionylamino)-éthyl]-O'-méthylpolyéthylène glycol (PM = 5000) [MPEG] et utiliser tous les produits chimiques sans autre purification. Utiliser de l'eau nanopure (18,2 MQ-cm) pour l'expérience.
  2. Utilisation de la pompe P-régulé sous pression d'azote pour l'expérience. Testez les pompes à eau comme solvant à différentes pressions avant l'expérience en corrélation avec les débits correspondants (ml / h). Rincer le réacteur millifluidique et tubes avec de l'eau déminéralisée avant le début de l'expérience.
  3. Dissoudre 174 mg (0,95 mmol) de cuivre (II) nitrate et 610 mg (0,122 mmol) de O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) éthyl]-O'-méthylpolyéthylèneglycol dans 28 ml d'eau nanopure et les conserver dans un flacon pour être connecté avec un canal d'entrée
  4. Gardez une autre solution de 111 mg (2,93 mmol) de borohydrure de sodium et 102 mg (2,78 mmol) d'hydroxyde de sodium dans 28 ml (pH ~ 13) dans un flacon différent et se connecter avec lal'autre canal d'entrée.
  5. S'écouler les deux solutions simultanément dans le réacteur millifluidique à différents débits (donnés ci-après) et de recueillir les UCNCs résultant à la sortie, en flacon de verre. Purger la solution avec de l'azote et de le stocker sous azote.
  6. Faire fonctionner les pompes sous différentes pressions constantes de 50 mbar (6,81 ml / h), 100 mbar (14,31 ml / h), 200 mbar (32,7 ml / h) et 300 mbar (51,4 ml / h) à température ambiante pour la synthèse d' UCNCs à différents débits.

Bien que le mode opératoire de synthèse a été démontrée à l'aide du set-up millifluidique avec P-pompe, il peut également être effectuée en utilisant le dispositif tenu à la main millifluidique de Millifluidica.

2. Temps résolu Études cinétiques in situ sur la formation de nanoparticules d'or

  1. Produits chimiques nécessaires: Obtenir acide chloroaurique (HAuCl4 3H 2 O). Méso-2 ,3-dimercaptosuccinique (ADMS) et le borohydrure de sodium et #160, et utiliser tous les produits chimiques sans autre purification. Utiliser de l'eau nanopure (18,2 MQ-cm) pour l'expérience.
  2. Utilisez haute précision, entièrement automatisés, sans pulsation pompes à seringues à l'écoulement des liquides dans la puce. Tester les pompes avec l'eau comme solvant à différents débits avant l'expérience pour optimiser le débit requis.
  3. Préparer des solutions étalons de (i) HAuCl 4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) et (ii) le DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) avec 50 mg d'hydroxyde de sodium (pH 12) en nanopure eau.
  4. Nourrir les deux solutions à travers deux seringues distinctes dans la puce millifluidique à un débit constant de 10 ml / h à l'aide de la pompe automatique.
  5. Couple millifluidique la puce à la ligne de faisceau synchrotron au moyen d'un étage de métal qui a accès à un mouvement dans les directions XYZ et de recueillir les données XAS à différentes zones de la puce que les solutions ont été pompés à travers la puce.

Alors que le <em> l'analyse in situ a été démontrée en utilisant la procédure de mise en place avec millifluidique P-pompe, il peut également être effectuée en utilisant un dispositif tenu à la main millifluidique.

3. Flux continu d'or Catalyse

Cette procédure a été démontrée en utilisant un dispositif tenu à la main millifluidique.

  1. Produits chimiques nécessaires: obtenir de l'acide chloroaurique (HAuCl4 3H 2 O de.), Méso-2 ,3-dimercaptosuccinique (ADMS), le borohydrure de sodium, 4-nitrophénol, 4-aminophénol et utilisent tous les produits chimiques sans autre purification. Utiliser de l'eau nanopure (18,2 MQ-cm) pour l'expérience.
  2. La préparation du catalyseur:. Préparer des solutions standard de HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), ADMS (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) et NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) dans Nanopure eau.
  3. Prendre 10 ml de chacune des solutions et HAuCl4 DMSA en deux flacons séparés et e débitlui dans la puce en utilisant le dispositif millifluidique main avec un débit uniforme de 12 ml / h pendant 45 minutes.
  4. Débit 10 mmol de NaBH4 à l'intérieur de la puce à 12 ml / h de débit pendant 15 min afin de réduire l'Au (I) de Au (0).
  5. Enfin, laver la puce avec de l'eau nanopure pendant 30 min à la même débit avant d'effectuer les expériences de catalyse.
  6. réaction de catalyse: effectuer la réaction de conversion chimique (réduction) de 4-nitrophénol (4-NP) dans du 4-aminophénol (4-AP) à l'intérieur du catalyseur d'or (préparé ci-dessus) revêtue canal millifluidique comme donné ci-dessous.
  7. Mélanger 15 ml de solution de 9 x 10 -5 mol de 4-NP avec 3,3 ml de 0,65 mole de NaBH4 solution pour former des ions nitrophénolate 4-(4-NPI).
  8. Filtrer la solution résultante sur le catalyseur d'or déposée à l'intérieur de la puce à un débit constant de 5 ml / h pour évaluer l'activité catalytique. Analyser les spectres UV-Vis des produits collectés dans la gamme de longueur d'onde de 250-500 nm pour confirmer la conversion du 4-NP.
  9. Estimer l'activité catalytique de la réaction par l'obtention de la courbe d'étalonnage de la 4-IPN. Courbe d'étalonnage peut être obtenue en traçant l'intensité de l'absorption observée expérimentalement (I) de 4-IPN à des concentrations standard différentes. Les hauteurs de pics (à 399 nm) pour les courbes Absorption UV-VIS représentent l'intensité d'absorption (I) des valeurs et selon la loi de Lambert Beer, toute variation de la valeur de la hauteur du pic montreraient changement correspondant dans sa concentration. Par conséquent, l'estimation de l'activité catalytique en trouvant la différence dans les concentrations initiale et finale du réactif à partir de la courbe d'étalonnage. Par exemple, si la hauteur de pic est une unité (figure 6), elle correspond à une conversion catalytique de 90% (sur la base de la courbe d'étalonnage).

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Representative Results

Bien dispersés et nanoclusters de cuivre de taille uniforme avec une distribution de tailles étroite ont été obtenus en utilisant la configuration de la puce millifluidique (Fig. 1a). Les différents débits utilisés pour la synthèse n'ont pas eu d'effet significatif sur la taille des clusters. Cependant, avec l'augmentation de la vitesse d'écoulement, on observe une amélioration observable dans le rétrécissement de la distribution de la taille. UCNCs avec une meilleure distribution de tailles étroite ont été obtenus à un débit de 32,7 mL / h. La taille de UCNCs formés à 32,7 ml / h de débit a un diamètre moyen de 1,2 nm (figure 1b).

Le temps résolu situ configuration XAS en est représenté sur la figure 2a. Comme décrit dans le mode opératoire expérimental, la puce millifluidique a été monté sur un étage de métal directement dans le trajet du faisceau de rayonnement synchrotron monochromatique et ajustée de telle sorte que le faisceau passe à travers la zone souhaitée sur la puce. Après optimisation des conditions d'écoulement, les réactifs précurseurs (acide chloroaurique (HAuCl4 L-3 ont été obtenus à bord cinq zones différentes sondé par une taille de faisceau de rayons X de 0,05 mm x 0,05 mm, tout en faisant circuler les solutions de précurseur dans les canaux. Sur la base de ces analyses de spectres, les premiers changements dans la solution de précurseur a été trouvé à prendre place autour de la zone 5 avec la formation de Au x S y - NANOAGRÉGATS 21 ayant un rapport Au / S proche de 2 à Au (I) l'état d'oxydation. Fig. 3a montre l'UA L XANES 3-garde des spectres collectés à différentes zones avec le spectre obtenu à la zone 3 montrant la présence du précurseur, HAuCl4, ayant Au (III) l'état d'oxydation. Fig. La figure 4 montre l'image en microscopie électronique à transmission (TEM) de l'échantillon de Au x S y - nanoclusters de 2.1 nm de taille collectées à partir de la zone 5. Sur la base de l'ana EXAFSsis et combinaison linéaire montage avec feuille d'or et les composés or de référence de sulfure de l'échantillon sondé à la zone 5, nous pouvons également confirmer que l'échantillon est un mélange de précurseur de sel d'or (40% de HAuCl 4) et 60% de l'Au x S y - nanoparticules (Fig. 3b). La formation de Au x S y - nanoparticules a été observé pour la première 17 secondes après le début de la réaction et la vitesse de réaction (calculée à partir de la consommation des précurseurs) à ce stade était de 0,235 mmol / sec. Aucun des nanoparticules d'or métalliques ont été obtenus, même après 12 à 24 heures de la réaction et le colloïde stable contenue uniquement Au x S y - nanoclusters. Après passage à travers le NaBH4 puce, l'analyse EXAFS a montré que la liaison de longueur des nanoclusters est passé de 2,30 Å (Au-S) à 2,86 Å (Au-Au) indiquant la réduction de Au (I) de Au (0) (Fig. 3c). Au cours prolongétemps d'écoulement des précurseurs (9 h), le Au x S y - dépôts dans les canaux millifluidique sous forme de microstructures hémisphériques (Fig. 5).

Pour l'expérience de catalyse, de la conversion du 4-NP à la 4-AP a été surveillée sur la base de l'analyse UV-Vis des produits obtenus par comparaison avec les spectres des standards (Fig. 6a), sur le mélange avec du NaBH4, on peut voir que le spectre de 4-NP (λ de max de 316 nm) absorption a été décalé à 399 nm indique la formation de 4-NPI qui sur une autre réaction a été convertie en la 4-AP (λ max de 301 nm) en s'écoulant à travers le canal millifluidique contenant l'or nanostructuré déposé au centre. taux de 90,5% de conversion a été observée pour le 4-NP à la 4-AP (Fig. 6b) dans la puce de l'or déposé alors que la conversion était de 20% seulement dans une puce dépourvue de tout l'or. Plus important encore, le catalyseur d'or a été trouvé pour être catalytically active, même après 80 heures de réaction. Les résultats montrent l'importance de millifluidics pour la catalyse d'écoulement continu.

Figure 1
Figure 1: (a) Une représentation schématique de la plate-forme millifluidique pour la synthèse de UCNCs avec le schéma réactionnel (b) de l'image de TEM de ~ 1,2 UCNCs nm formées en utilisant la puce millifluidique avec un débit de 32,7 ml / h (Reproduit avec la permission de la référence 7).

Figure 2
Figure 2: (a) in situ XAS analyse mis en place pour les études cinétiques résolues dans le temps (b) puce millifluidique avec le z marquéeceux où in situ XAS est effectuée (Reproduit avec la permission de réf. 7, Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2012).

Figure 3
Figure 3: (a) Xanes spectres montrant l'Au L 3 bord à la zone 3 (rouge), la zone 5 (bleue) et à la zone 5 après 12 heures (noir) (b) spectres EXAFS dans les mêmes zones (c) de EXAFS de Au feuille (noir) et de l'échantillon après NaBH4 réduction (rouge); (-) transformée de Fourier ampleur et (---) composante imaginaire de la transformée de Fourier (D'après la référence 11).

Figure 4
Figure 4: TEMimage d'Au x S y - nanoparticules (D'après la référence 11)

Figure 5
Figure 5: Images MEB des différents grossissements de catalyseur d'or formées dans le canal millifluidique après 9 h de temps de revêtement.

Figure 6
Figure 6: spectres UV-Vis de (a) 4-NP, 4 NPI, et 4-AP (b) Conversion de 4 NPI à la 4-AP dans un réacteur à puce millifluidique avec et sans or (Reproduit de la référence 11) .

Figure 7 Figure 7: dispositif millifluidique à main utilisés dans les expériences.

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Discussion

Les UCNCs ont été formés par la réaction de réduction du nitrate de cuivre avec du borohydrure de sodium en présence du polymère de coiffage agent de O-[2 - (3-Mercaptopropionylamino)-éthyl]-O'-méthylpolyéthylène glycol (PM = 5000) [MPEG]. La réaction a été effectuée dans le réacteur de puce millifluidique à différents débits tels que 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, et 51,4 ml / h pour étudier l'effet des débits sur les UCNCs formés. Les temps de séjour respectifs pour les débits ci-dessus sont 47,49, 24,44, 16,56 et 9,02 sec. Les pôles de cuivre colloïdales obtenues à tous ces débits sont stables jusqu'à trois mois dans des conditions inertes. Une distribution de taille étroite avec une taille moyenne de 1,2 nm a été obtenue pour le débit de 32,7 ml / h.

L'un des principaux avantages de l'utilisation millifluidics sur la microfluidique pour la synthèse chimique de la synthèse générale et les nanoparticules en particulier est la possibilité d'atteindre des débits élevés. Pour EXAmple, des débits aussi élevés que 51,4 ​​ml / h ont été observées dans notre expérience, tandis que les débits typiques qui sont réalisables avec la microfluidique ayant des tailles de 10 à 100 um de canaux sont dans la plage de 0,03 à 4 ml / heure 20. Il était possible d'atteindre des débits encore plus élevés (c.-> 3 ml / min) lorsque le dispositif de millifluidique Millifluidica a été utilisé. Propriétés fluidiques résultant en raison de ces débits élevés conservaient encore des fonctionnalités telles que l'écoulement laminaire similaires à l'affaire de la microfluidique déterminée expérimentalement ainsi que par des simulations numériques. Par exemple, les nombres de Reynolds calculé le confirmé l'écoulement laminaire et la gamme des nombres de Peclet ont démontré que le mélange des deux entrées est dominée par convection.

Certaines des étapes critiques dans la synthèse sont l'identification des processus de réduction approprié pour les sels métalliques et un agent tensioactif approprié comme stabilisant. En outre, la conception du canal et de la sélection de millifluidiquedébits corrects est important. Etant donné que les puces millifluidique de courant sont effectuées en utilisant des polymères, les réactions sont limitées à des réactions à base d'eau et de celles qui peuvent être effectuées à température ambiante. Cependant, en utilisant des puces appropriées à haute température stables polymères ou puces à base de borosilicate, on peut réaliser des réactions à des températures plus élevées ainsi l'utilisation de solvants organiques.

Pour les études cinétiques résolues dans le temps, la formation in situ de nanoparticules d'or à partir du précurseur de sel d'or a été sondé en temps réel en utilisant la spectroscopie d'absorption des rayons X in situ par conversion d'une résolution spatiale dans une résolution temporelle. La première preuve de la formation des nanoparticules d'or avec Au-Au liaison a été observée seulement après l'addition de NaBH4 contrairement aux résultats des enquêtes menées par Tsukuda et ses collègues 19. Ils ont signalé la formation de métallique Au 13 (ADMS) 8 pôles avec Au-Au collage sur Mixing des mêmes précurseurs dans la synthèse d'un flacon traditionnel. La technique, par conséquent, est utile en observant les intermédiaires de réaction à résolution temporelle qui n'est pas possible dans un ballon de réaction à base traditionnelle.

Un des plus grands avantages de l'utilisation des systèmes millifluidique pour temps résolu étude cinétique est due à la possibilité d'avoir des concentrations plus élevées qui permettront un meilleur rapport signal sur bruit lorsque les réactions sont sondés in situ. Dans le système actuel, la limitation est que, seulement difficile rayons X peuvent être utilisés pour sonder la réaction en utilisant XAS. Afin de sonder les réactions en utilisant d'autres techniques de spectroscopie telles que la spectroscopie UV-VIS, les puces millifluidique besoin d'avoir des fenêtres optiques. Encore une fois, avec le dispositif existant, on pourrait seulement sonde réactions à base d'eau et à température ambiante.

Catalyse utilisant des catalyseurs à base d'or dans des processus par lots est bien connu et très poursuit activement la recherche. Cependant, la SAme est pas de même pour la catalyse à écoulement continu. Dans cette étude, nous démontrons écoulement continu l'activité catalytique des catalyseurs d'or formées à l'intérieur de la puce millifluidique pour la réduction du 4-NP à la 4-AP 22, qui a été utilisé comme exemple. Les résultats ont montré une conversion de plus de 90% de 4-NP avec le catalyseur d'or à l'aide de la méthode de catalyse en flux continu. L'un des principaux avantages de cette méthode sur le processus de catalyse de lot est la réutilisabilité du catalyseur. Par exemple, le catalyseur a été réutilisé plus de 40 cycles (80 h de temps de réaction) et restait actif.

Les avantages de l'utilisation du système actuel pour la catalyse d'écoulement continu est que les canaux sont moins susceptibles d'être bouchés par le catalyseur à la différence de celles rapportées dans la littérature en utilisant des systèmes micro-fluidiques 23,24. Encore un autre avantage est la capacité à sonder la réaction de catalyse in situ comme cela se produit dans le but de comprendre le mécanisme de la réaction de catalyse. Curlocation limitations du système de catalyse à écoulement continu sont que seules des réactions de catalyse en phase solution à base d'eau peuvent être réalisées et que trop seulement à la température ambiante. D'autres modifications du dispositif sont requis pour permettre la catalyse en phase gazeuse à flux continu, soit à la température ambiante ou à des températures plus élevées.

En résumé, nous démontrons deux capacités importantes de réacteurs millifluidique. Tout d'abord, il peut être utilisé comme un outil pour la synthèse chimique à écoulement continu et d'autre part, en tant que sonde pour le temps résolu polyvalent études cinétiques de réactions chimiques. En outre, nous montrons que un dispositif millifluidique peut être utilisée à la fois comme un outil éducatif pour l'apprentissage de dispositifs laboratoire-sur-une-puce et aussi comme un simple, et un dispositif tenu à la main pour la synthèse chimique et la sonde in situ convivial pour réactions chimiques.

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Disclosures

Tous les auteurs, à l'exception CSSR Kumar déclarer qu'ils n'ont pas d'intérêts financiers concurrents. C. SSR Kumar est le fondateur de la société Millifluidica LLC.

Acknowledgments

Ce travail de recherche est soutenu dans le cadre du Centre pour le niveau atomique Catalyst conception, un centre de recherche Frontier énergie financé par le Département américain de l'énergie, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l'énergie sous Award Nombre DE-SC0001058 et également soutenu par le Conseil de Regents les subventions du nombre attribution LEQSF (2009-14)-SRTF-MATCH et LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Opérations MRCAT sont pris en charge par le ministère de l'Énergie et des institutions membres de MRCAT. L'utilisation de l'Advanced Photon Source au ANL est soutenu par le Département américain de l'énergie, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l'énergie, sous contrat DE-AC02-06CH11357. Le soutien financier pour JTM a été fourni dans le cadre de l'Institut de Atom efficaces transformations chimiques (IACT), un centre de recherche sur l'énergie Frontier financé par le Département américain de l'énergie, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l'énergie.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Copper (II) nitrate hydrate Sigma-Aldrich 13778-31-9 99.999% pure
O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylene glycol Sigma-Aldrich 401916-61-8 MW=5,000
HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid) Sigma-Aldrich 27988-77-8 99.999% pure
meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA) Sigma-Aldrich 304-55-2 ~98% pure
4-Nitrophenol Sigma-Aldrich 100-02-7 spectrophotometric grade
4-Aminophenol Sigma-Aldrich 123-30-8 >99% pure (HPLC grade)
Sodium borohydride Sigma-Aldrich 16940-66-2 98% pure
Sodium hydroxide pellets Sigma-Aldrich 1310-73-2 99.99% pure
EQUIPMENT
Millifluidic Chips Microplumbers Microsciences LLC SDC-01 Made from polyester terephthalate polymer
Pressure Pump Mitos P-Pump, Dolomite 3200016
Automated Syringe Pump Cetoni Automation and Microsystems, GmbH Syringe pump neMESYS
UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer Shimadzu
Hand-held Millifluidic Device Millifluidica SCMD-1008 Figure 7

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Bio-ingénierie Numéro 81 Millifluidics périphériques millifluidique Kinetics à résolution temporelle de synthèse la catalyse les nanomatériaux Lab-on-a-Chip
Millifluidics de synthèse chimique et résolue en temps des études mécanistes
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