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Chemistry

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

Abstract

빠른 초 임계 추출 공정을 통해 팔시간 이하의 모 놀리 식 실리카 에어로겔의 제조를위한 절차가 설명되어 있습니다. 절차는 액체 전구체 혼합물을 준비하고, 핫 프레스 내에서 처리 중의 몇 시간에 의해, 유압 핫 프레스의 플래 튼들 사이에 배치 된 다음에, 금형의 웰에 주입되는 동안의 준비 시간이 15-20 분을 필요로한다. 메탄올 : 물 : 암모니아 전구체 용액은 테트라 메틸의 1.0:12.0:3.6:3.5 × 10 -3 몰 비율 (TMOS)로 구성되어 있습니다. 금형, 다공질 실리카 졸 - 겔 매트릭스 형태의 각 웰. 금형 및 그 내용의 온도가 증가함에 따라, 금형 내 압력이 상승한다. 온도 / 압력 조건 (이 경우, 메탄올 / 물 혼합물) 매트릭스의 기공 내의 용매 초 임계 포인트를 상회 한 후, 초 임계 유체는 해제 및 모 놀리 에어로겔은 몰드의 웰 내에 유지된다.이 절차에 사용되는 금형, 2.2 cm 직경 1.9 cm 높이의 원통형 모노리스가 생성됩니다. 이 빠른 방법으로 형성 에어로젤은 유사한 속성을 추가 반응 단계 또는 용매 추출 하나를 포함하는 다른 방법 (더 많은 화학 폐기물을 생성하는 더 긴 프로세스)에 의해 제조 된 것과 (낮은 벌크 및 골격 밀도, 높은 표면적, 메조 포러스 형태). 빠른이 초 임계 추출법은 또한 다른 전구체 레시피에 근거 에어로젤의 제조에 적용될 수있다.

Introduction

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실리카 에어로겔 재료는 저밀도, 높은 표면적, 우수한 광학 특성을 갖는 나노 다공성 구조와 결합 된 낮은 열 및 전기 전도성이있다. 하나의 물질에서 이러한 속성의 조합은 애플리케이션 1의 다수의 에어로겔이 매력적 수 있습니다. 최근 리뷰 기사에서, Gurav 등. 과학 연구 및 산업 제품 2의 개발에 모두 상세히 실리카 에어로겔 재료의 현재와 잠재적 인 응용 프로그램에 대해 설명합니다. 예를 들어, 실리카 에어로겔은 연료를 저장 매체로, 열 절연 애플리케이션 2의 광범위한 배열을 위해, 저 유전체 재료, 센서 등, 흡수제로 사용되었습니다.

에어로젤은 일반적으로 두 단계의 공정을 사용하여 제조된다. 첫 번째 단계는 습윤 겔을 형성하는 가수 분해 및 축합 반응을 거쳐 적절한 화학 전구체를 혼합하는 것을 포함한다. 실리카 겔을 준비하려면,가수 분해 반응은 테트라 메틸이 경우에, 물과 실리카 함유 전구체 사이의 발생 (TMOS,의 Si (OCH 3) 4), 산 또는 염기 촉매의 존재.
시 (OCH 3) 4 + H 2 O 화살 시 (OCH 3) 4-N (OH) N + N CH 3 OH

TMOS는 물에 녹지 않는다. 가수 분해를 촉진하기 위해,이 경우에는 메탄올 (메탄올, CH 2 OH), 또 다른 용매를 포함하고, 혼합물을 교반 또는 초음파 처리하는 것이 필요하다. 염기 - 촉매 화 중축 합 반응 후 가수 분해 실리카 종간 발생

R 3 SiOH와 + HOSiR 3 화살 R 3시 - O - 예 3 + H 2 O

R 3 SiOH와 + CH 3 3 화살 R 3시 - O - 예 3 + CH 3 OH

중축 합 반응은 기공이 경우 메탄올과 물에서, 반응의 용매 부산물 충전되는 다공질의 SiO2 고체 매트릭스로 이루어진 습윤 겔의 형성을 초래한다. 고체 매트릭스를 변경하지 않고 세공으로부터 용매를 제거 : 두 번째 단계는 에어로젤을 형성하는 웨트 겔을 건조시키는 것을 포함한다. 건조 공정은 에어로겔의 형성에 중요하다. 제대로 깨지기 쉬운 나노 구조의 붕괴를 실시하고 그림 1에 개략적으로 예시 된 바와 같이 크 세로 겔이 형성되지 않은 경우.

초 임계 추출, 건조 및 상압 건조는 동결 : 에어로겔을 생산하는 졸 - 겔 물질을 건조시키는 세 가지 기본 방법이있다. 초 임계 추출 방법의그 표면 장력 효과를 없애기 위해 겔의 나노 구조물을 일으키지 않도록 보이드 액체 기상 선을 넘어. 초 임계 추출 방법은 고온 (250 ~ 300 ℃) 및 응축 및 가수 분해 반응 3-7의 알코올 용매 부산물을 직접 추출과 압력에서 수행 할 수 있습니다. 또한, 하나는 교환 세트를 수행하고 낮은 임계 온도 (~ 31 ° C)가 액체 이산화탄소와 알코올 용매를 대체 할 수있다. 추출 후 고압이라도 비교적 저온 8,9에서 수행 될 수있다. 10,11 우선 저온에서 습윤 겔을 동결시킨 후, 용매를 액체 - 증기 상 선을 넘어 피 다시, 증기 형태로 직접 승화 할 수 있도록 건조 방법을 동결. 상압 법은 주변 pressu에서 습윤 겔 건조하여 나노 구조물을 강화하기위한 표면 장력 효과 또는 중합체를 줄이기 위해 계면 활성제를 사용12-16 재.

연합 대학 급속한 초 임계 추출 (RSCE) 과정은 한 단계 (에어로겔하는 전구체) 방법 17 ~ 19입니다. 이 방법은 다른 방법에 필요한 주에 오히려 일 이상 시간에 모 놀리 식 에어로겔의 제조를 허용 고온 초 임계 추출, 사용합니다. 이 방법은 밀폐 된 금형 및 프로그램 유압 핫 프레스를 사용합니다. 화학 전구체 혼합하고 유압 뜨거운 언론의 플래 튼 사이에 위치 금형에 직접 부었다. 핫 프레스 금형을 밀봉 금지 힘을 닫고 적용하도록 프로그램되어있다. 핫 프레스는 용매의 임계 온도보다 높은 온도 T, (프로세스의 줄거리에 대한 그림 2 참조)에 지정된 속도로 금형을 가열한다. heatup 기간 동안 화학 물질은 젤과 젤 강화하고 연령을 형성하는 반응. 주형이 가열됨에 따라 압력은 결국 도달 상승초 임계 압력. 시스템이 평형을하면서 높은 T에 도달하면, 핫 프레스는 고정 된 상태로 머문다. 다음 핫 프레스 힘은 초 임계 유체 탈출 뜨거운 에어로겔을 남겨두고, 감소됩니다. 언론은 실온에 곰팡이와 그 내용을 냉각한다. 과정 (3-8 시간이 걸릴 수 있음)의 끝에서 Enter 키를 열고 모 놀리 식 에어로젤은 금형에서 제거됩니다.

이 RSCE 방법은 다른 에어로젤 제조 방법에 비해 상당한 이점을 제공합니다. 그것은 일반적으로 3-8 시간의 처리 시간 뒤에 만 15 ~ 20 분의 준비 시간을 필요로하는, 빠른 (<8 시간의 합계)이 아니라 매우 노동 집약적이다. 그것은 상대적으로 적은 용매 폐기물이 과정에서 발생되는 것을 의미하는, 용매 교환을 필요로하지 않는다.

다음 섹션에서는 전구체 혼합물 포함에서 연합 RSCE 방법을 통해 원통형 실리카 에어로겔 모노리스의 세트를 준비하기위한 프로토콜을 묘사가수 분해 및 중축 합 반응에 대한 촉매로서 사용 암모니아수와 TMOS, 메탄올, 및 물의 D (: 메탄올 : TMOS와 H 2 O : x 10-3 1.0:12:3.6:3.5의 NH 3 몰비). 우리는 연합 RSCE 방법, 금형 및 고용 유압 핫 프레스에 따라 다양한 다른 크기 및 모양의 에어로젤을 제조하는데 사용될 수 있음을주의한다. 이 RSCE 방법은 또한 다른 전구체 레시피 (20)로부터 에어로젤의 다른 유형 (티타니아, 알루미나 등)를 제조하는데 사용되었다.

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Protocol

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안전 고려 사항 : 안전 안경이나 고글 솔루션 및 유압 핫 프레스와 예비 작업시 항상 착용해야합니다. 화학 시약 솔루션을 준비 할 때와 핫 프레스의 금형에 솔루션을 붓는 경우 실험실 장갑을 착용해야한다. TMOS, 메탄올 및 농축 암모니아,이 시약을 포함하는 솔루션은, 흄 후드 내에서 처리해야합니다. 초 임계 추출 처리 릴리스 뜨거운 메탄올, 그것은 모두 유압 핫 프레스를 발산하고, 핫 프레스의 통기로 내에 점화원이 없다는 것을 보장 할 필요가있다. 또한, 우리는 핫 키를 눌러 주위에 안전 방패의 설치를 권장합니다. 개스킷 오류가 발생하는 경우, 차폐 가스켓 얻어진 조각을 포함 돕고 이에 핫 프레스 작업 근처 사람을 보호 할 것이다.

1. 시약 및 기타 소모품을 준비

  1. tetrameth : 레시피에 필요한 시약을 수집ylorthosilicate, 메탄올, 탈 이온수, 암모니아.
  2. 1.5 M 암모니아 용액 100.0 mL로한다. 이렇게하려면, 탈 이온수 100 ml로 14.8 M 농축 암모니아 10.1 ㎖를 희석.
  3. 사각 스테인리스 형, 2.2 cm 직경의 9 원형 우물로, 12.7 cm X 12.7 cm X 1.9 cm 높이 (그림 3 참조) 취득. 어떤 표면의 기름이나 먼지를 제거하기 위해 깨끗하고, 젖은 걸레로 곰팡이를 닦아냅니다. 처리 한 후 금형에서 에어로겔의 제거에 쉽게하기 위해 고온 이형 스프레이 각 원형 아니라 내부에 스프레이.
  4. (0.012 mm) 두께의 스테인레스 스틸 호일 (1.6 mm) 두께의 흑연 시트와 0.0005의 1 / 16에서 가스켓을 밀봉 세 세트를 준비합니다. 완전 형을 커버하기에 충분한 각 재료의 세 가지 (> 12.7 cm의 X> 12.7)를 잘라.

2. 악기를 준비

  1. 뜨거운 밀봉 언론과 추출 프로그램을 프로그래밍합니다. 처음 사용됩니다 밀봉 프로그램을 설정오픈 몰드의 하단을 밀봉하는 D. 필요한 프로그램 값은 표 1을 참조하십시오. 다음으로 상술 한 금형을 사용하여 실리카 에어로겔에 대한 올바른 파라미터로 추출 프로그램을 설정. 이러한 매개 변수에 대한 자세한 내용은 표 2를 참조하십시오.
  2. 유리를 준비합니다. 오염을 방지하기 위해 네 개의 유리 비커가 필요합니다, 표시 한 250 ㎖의 비커 '전구체 용액은,'한 100 ㎖의 비이커 개는 '메탄올,'한 20 ㎖ 비커는 'DI 물'을 표시 한 10 ㎖ 비커는 '1 .5 M 암모니아를 표시 . ' 모든 비커는 깨끗하고 건조해야합니다.
  3. 피펫을 준비합니다. 디지털 피펫 쉽게 사용할 수 있어야합니다. 10 ㎖ 디지털 피펫 및 1,000 μL 피펫이 사용됩니다. 여러 피펫 팁을 사용할 수 있는지 확인합니다.
  4. 적재 선에 물을 첨가하여 초음파 분쇄기를 준비합니다.

3. 금형 바닥을 밀봉

  1. 핫 프레스 금형 및 가스켓 재료를 넣습니다. 에프IRST, 하형에 흑연 시트의 중심을 스테인리스 강박의 시트를 추가 및 스테인리스 강박 위에 주형을 배치. 금형 위에 가스켓 재료의 또 다른 세트 (스테인레스 스틸 후 흑연)를 추가합니다. (: 사용 된 가스켓 재이 단계에서 상부에 사용될 수 있지만, 새로운 개스킷 재료는 바닥에서 사용 되어야만한다.)
  2. 표 1에 나타낸 파라미터를 이용하여, 핫 프레스 밀봉 프로그램을 시작한다. 이 프로그램은 금형 전구체 용액으로 충전되었을 때 누출 액체 전구체 화학 물질을 방지하기 위해 몰드의 하단을 밀봉한다.

4. 전구체 용액을

TMOS 기반 실리카 에어로겔에 대한 제조법은 표 3에 나타낸다. 모든 용액의 준비 작업은 흄 후드에서 수행된다.

  1. 250 ㎖의 유리 비커에 시약 병에서 17.0 ML 총 TMOS의 첫 번째 피펫 분주은 '전구체 용액'표지.
  2. 붓다일부 100 ㎖ 유리 비이커에 메탄올과 250 ㎖의 유리제 비이커에 55.0 ㎖의 메탄올을 합계 한 후 피펫 분취 '전구체 용액.'표지
  3. 250 ㎖의 비커에 물 7.2 ㎖의 'DI 물'이라고 표시된 20 ㎖ 비이커에 그 비이커 피펫에서 일부 탈 물을 붓는다.
  4. 마지막으로, 10 ㎖ 비이커에 약간의 1.5 M NH 3을 부어 그 비커 피펫 용액 270 ㎕를 250 ㎖의 비이커에.
  5. 플라스틱 파라핀 필름 비커를 밀봉.
  6. 가수 분해는 적어도 5 분 동안 전구체 용액을 초음파 처리에 의해 발생되도록 시약을 혼합한다. 종래 초음파 처리,이 액체 층 전구체 혼합물에서 때때로 볼 수있다. 초음파의 5 분 후, 용액을 단상으로 나타나는 것이다. 그렇지 않은 경우, 추가로 5 분 동안 혼합물을 초음파 처리.

5. 핫 프레스의 금형에 전구체 용액을 붓고

금형 밀봉 프로그램의 끝에서 핫 프레스 튼이 열립니다. 상단면 가스켓 물질을 제거하고 따로 설정합니다. 핫 프레스에서와 같이 몰드의 바닥면이 밀봉 유지되도록 몰드를 남긴다.
  • 전구체 용액으로 완전히 금형의 각 웰을 입력합니다. (주 : 금형을 채운 후 남은 에어로겔 전구체 용액 약 10 ㎖가 될 것이다 이것은 폐기 또는 크 세로 겔을 만들기 위해 주위 조건 하에서 처리 될 수있다.).
  • 제와 위에 다음 흑연 스테인리스 강박 : 몰드의 상단에 신선한 가스켓 재를 넣어.
  • (표 2 참조) 핫 프레스 추출 프로그램을 실행합니다. 이 프로그램은, 금형을 밀봉 초 임계 상태로 내용물을 가열, 초 임계 추출을 수행 한 후 금형을 냉각한다.
  • 6. 금형에서 에어로젤을 제거

    1. 추출 과정이 완료되면, 핫 프레스에서 몰드와 가스켓 재를 제거한다. 금형에서 상위 가스켓 물질을 제거합니다. 옆이 설정합니다.
    2. 조심스럽게 바닥 개스킷 재료로 금형을 풉니 다.
    3. 조심스럽게 단단히 장갑을 낀 손가락으로 한쪽면을 통해 추진하여, 한 번에 금형, 하나에서 각각의 에어로겔을 제거합니다.
    4. 에어로젤은 주형으로부터 제거 될 때, 프로세스는 완료된다.

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    Representative Results

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    모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관성을 일괄 적으로 결과를 여기에 설명 된 절차에 따라. 그림 4이 과정을 통해 만든 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지를 보여줍니다. 각 에어로겔없이 수축과 가공 금형 웰의 모양과 크기에 걸린다. 이미지는 실리카 에어로겔은 반투명 것을 보여준다.

    이러한 에어로젤의 물성은 표 4에 요약되어있다. 그들은 저온 초 임계 추출 21. 그림 5를 사용하여 유사한 전구체 조리법에서 생성 된 실리카 에어로젤의 것과 비교할 수 ASAP 2010.The 에어로젤의 피크 메조 포러스 있습니다 Micromeritics의와 인수 탈착 등온선의 BJH 분석에 인수 일반적인 기공 분포를 보여줍니다 20 나노 미터 근처에 직경 기공.

    단계 # 온도 온도 평가 강제 평가 드웰 시간 (분) 단계 기간 (분)
    1 떨어져서 - 20,000파운드
    (89 KN)
    600 K 파운드 / 분 *
    (2,669 N / 분)
    10 10
    2 최종 단계

    표 1. 핫 프레스 금형 씰링 프로그램 설정.
    *이 속도는 최대 키를 눌러 속도를 나타냅니다

    단계 # 온도 온도 평가 보도 포스 강제 평가 드웰 시간 (분) 단계 기간 (분)
    1 - 씰 형 90 ° F
    (32 ℃)
    200 ° F / 분
    (111 ° C / 분) *
    40,000파운드
    (178 KN)
    60만파운드 / 분
    (2,669 KN / 분) *
    2 2
    2 - 열 및 평형 550 ° F
    (288 ℃)
    2 ° F / 분
    (1.1 ° C / 분)
    40,000파운드
    (178 KN)
    - (30) (260)
    3 - 추출 및 평형 550 ° F
    (288 ℃)
    - 1천파운드
    (4.4 KN)
    1천파운드 / 분
    (4.4 KN / 분)
    (30) 69
    4 - 쿨 다운 100 ° F
    (38 ℃)
    3 ° F / 분
    (1.7 ° C / 분)
    1천파운드
    (4.4 KN)
    - 1 151
    5 - 끝 최종 단계 총 시간 : 482 분
    (8 시간)

    표 2. 핫 프레스 추출 프로그램 설정.
    *이 요금은 최대 키를 눌러 속도를 나타냅니다

    화학 양 (㎖)
    TMOS 17
    메탄올 55
    H 2 O 7.2
    1.5 M NH 3 0.27

    표 3. 80 ㎖의 실리카 전구체 솔루션을위한 레시피.

    roperty 측정 값
    벌크 밀도 0.1 g /
    골격 밀도 1.9 g / cm 3
    BET 표면적 560m 2 / g
    누적 기공 부피 3.9 cm 3 / g
    평균 BJH 탈착 기공 직경 21 nm의
    평균 BJH 흡착 기공 직경 27 nm의

    표 4. 실리카 에어로젤의 특성은 RSCE 공정에 의해 제조.

    그림 1
    도 1. 졸겔 건조 공정의 개략도.

    내용 "FO : 유지 - together.within 페이지를 ="항상 "> 그림 2
    . RSCE 과정에서 사용되는 그림 2 핫 프레스 공정 변수. (참고 : 핫 프레스는 그 단위로 프로그램되어 있기 때문에 영어 단위는이 그림에 사용된다.)

    그림 3
    도 3. RSCE 공정에서 사용되는 몰드의 개략도. 에어로젤은 전체 금형 높이 (전체 사이즈 cm에서) 통과 구 웰의 각각에 형성된다.

    oad/51421/51421fig4.jpg "/>
    그림 4. 실리카 에어로젤의 이미지는이 RSCE 공정에 의해 제조.

    그림 5
    그림 5. 일반적인 BJH 기공 분포 (탈착) RSCE에 의해 제조 된 실리카 에어로겔에 대한 결과.

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    Discussion

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    RSCE 방법은 자동화 된 간단한 프로세스를 사용하여 모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관된 배치를 생산하고 있습니다. 여기에 제시된 방법은 8 시간의 처리 단계를 필요로한다. 그것뿐만 아니라 조금 3 시간 (22)에 일체 식 에어로젤을 만들기 위해 가열 및 냉각 단계를 가속화하는 것이 가능하지만, 8 시간 절차가 사용될 때, 에어로겔 모노리스의 일관된 배치를 초래할. 공정 변수의 작은 변화는 프로세스 (22)가 견고임을 나타내는 결과 에어로젤의 물성에 영향을주지 않는다.

    여기에 사용 된 전구체 레시피 단일체 실리카 에어로겔 초래하지만, 급속한 초 임계 추출 처리 레인 징 애플리케이션에 소수성 실리카 에어로겔 23 (을 포함한 잠재적 인 용도의 광범위한 에어로겔 (20)의 다양한 다른 유형의 수 있도록 사용될 수 화학적 유출로부터 강화 된 일광에 정리), 티타니아 티타니아 -시(촉매 응용 프로그램) lica이 (광촉매의 경우) 24 에어로겔, 알루미나 및 알루미나 계 에어로겔 (25), (26). 이는 처리 용 금형의 웰이 작품 같은 액체 전구체 혼합물, 또는 미리 제조 습윤 겔 (26)을 배치하는 것이 가능하다. 주요 제한은 졸 - 겔 매트릭스의 형성에 관여 화학 물질 추출 공정에 사용 온도에서 금형이나 개스킷 재료 중 하나와 반응하지 않는 것이있다. 또, 에어로겔의 기공 내의 용매 또는 용매 혼합물의 임계 포인트 핫 프레스 공정 동안 초과 될 수 있도록하는 것이 필요하다.

    그러나, 추가 화학해야 에어로젤은 전구체 혼합물에서 순수한 용매 대신에 메탄올 또는 물 도펀트 분자의 용액을 사용하여 (. 예 27 플라 같이 센서를 만들기 위해) 다른 화학 물질로 도핑 될 수있다 최대 최대 열 안정때 최대 온도는 RSCE 처리를 살아 남기 위해 핫 키를 눌러 프로그램에서 사용.

    유니온 RSCE 프로세스를 사용하는 경우에는 억제력의 적당량을 공급하는 것이 중요하다. 서로 다른 크기와 모양의 형은 사용할 수 있지만 핫 프레스 금지 힘은 따라 28 조정해야합니다. 힘이 너무 낮은 경우, 용매는 서브 비판적 배출되고 습윤 겔을 금형 내에서 수축한다. 힘이 너무 높은 경우, 지나친 압력이 금형에 구축되며 에어로겔 추출시 파괴 될 것이다. 에어로겔 최대 크기는 핫 프레스의 최대 억제력에 의해 제한된다. 24t 핫 프레스, 우리는 7.6 cm X 7.6 cm X 1.3 cm만큼 큰 모노리스를 준비했습니다. 로스 등. (28)는 적절한 가공 조건에 대한 자세한 정보를 제공합니다.

    이 프로토콜에 사용되는 최고 온도도 중요한 온도 이상 288 ° C이며,메탄올 erature (240 ℃)하지만 물을 초 임계 온도 이하 (374 ° C). 우리가 혼합 용매의 초 임계 지점을 초과하기 위해 최대 온도를 증가하므로 젖은 젤 가능성이 물을 포함하고 있습니다. 그것은 필요한 경우 낮은 최고 온도 (~ 250 ℃)로 가열 할 수있다,이는 핫 프레스 추출 프로그램의 프로토콜 2 이상 체류 시간 (~ 60 분)을 수행하는 경우에는, (표 2 참조)를 추천합니다 그 곰팡이와 습기 젤을 보장하는 것은 충분히 높은 온도에 도달.

    처리 단계는 지속적으로 반투명 모노리스를 생산하지 않는 경우에는 (앤더슨 등. 22이나 로스 등. 28로) 압력과 온도 센서가 장착 된 계측 형의 사용은 인몰 조건을 확인하는 것이 좋습니다. 에어로겔 모노리스가 평소보다 cloudier 것으로 관찰하는 경우, 촉매 용액의 신선한 배치를 준비하는 것이 좋습니다. 시간이 지남에 따라, 1.5 M 암모니아 용액 인해 대기 CO 2와 암모니아의 반응에 덜 농축 될 수있다. 암모니아 촉매의 낮은 농도의 용액을 긴 겔화 시간을 초래하지만, 겔화에 핫 프레스 몰드 안에 발생할 때 시각적으로 명백하지 않다.

    우리는 금속의 블록을 완전히 관통 우물과 금형을 사용합니다. 이러한 곰팡이 처리 후 그대로 모 놀리 식 에어로젤을 쉽게 제거 할 수 있으며, 또한 각이 잘, 평평하고 단단한 바닥을 가지고있는 금형보다 기계에 더 쉽습니다. 이 금형 설계의 단점은 몰드가 제대로 절차의 프로토콜 3에서 밀봉되어 있지 않은 경우, 상기 액체 전구체는 저급 핫 프레스의 플래 튼 상에 몰드의 바닥으로부터 누출한다는 것이다. 그것이 그대로 모 놀리 에어로젤를 구하는 것이 바람직한 응용에 중요하지 않을 때, 폐쇄 된 바닥 웰 가진 금형을 사용할 수있다. 이 경우, 모노리스 여전히 몰드에서 형성되지만 때문에 수축 부족합니다행렬은, 하나는 몰드로부터 제거하기 위해 에어로젤을 중단 할 것이다.

    요약하면, 에어로겔 제조에 연합 대학 급속한 초 임계 추출 방법은 몇 가지 장점이 있습니다. 그것은 빠르고 : 여기에 설명 된 프로토콜을 8 시간에 고품질의 실리카 에어로겔 모노리스가 발생합니다. 그것은 비용 효율적인 용매 교환이 필요한 다른 에어로젤 제조 방법보다 환경 친화적 잠재적으로 더 : RSCE 방법은 노동 집약적 아닌, 에어로겔의 배치 당 준비 시간보다 20 분을 필요로하는, 그리고 약간의 용매 폐기물을 생성합니다. 마지막으로,이 RSCE 방법은 자동화 및 규모 확대에 대한 약속을 가지고 : 유압 핫 프레스는 벤치 탑 모델의 생산 라인 장비, 다양한 크기로 왔습니다.

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    Disclosures

    저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다.

    Acknowledgments

    저자는 초안 절차를 테스트하기 위해, 에어로겔 재료의 물리적 특성에 대한 학부생 Lutao시에, 그리고 오드 Bechu 감사합니다. 우리는 스테인리스 금형 가공을위한 연합 대학 공학 실험에게 감사의 말씀을 전합니다. 연합 대학 에어로젤 연구소는 국립 과학 재단 (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631 및 NSF MRI CBET에서 교부금에 의해 투자 된 -1228851). 이 자료는 그랜트 번호 CHE-0847901에서 NSF가 지원하는 작업을 기반으로합니다.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

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    References

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    빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비
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    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

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