Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Forbereder Silica Aerogel Monoliths via en Rapid superkritisk Extraction Method

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

Denne artikkelen beskriver en hurtig superkritisk ekstraksjon fremgangsmåte for fremstilling av silika aerogel. Ved å benytte et lukket form og hydraulisk varmpresset, kan monolittisk aerogel gjøres i åtte timer eller mindre.

Abstract

En fremgangsmåte for fremstilling av monolittiske silika aerogel i åtte timer eller mindre via en hurtig superkritisk ekstraksjon prosess er beskrevet. Denne fremgangsmåten krever 15 til 20 minutter for fremstillingen tid, i løpet av hvilken et flytende forstadium blanding ble fremstilt, og helt over i brønner på en metallform, som er lagt inn mellom pressorganene i en hydraulisk varmpresse, etterfulgt av flere timers behandling i den varme presse. Forløperen løsningen består av en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molart forhold av tetrametylortosilikat (TMOS): methanol: vann: ammoniakk. I hver brønn av formen, et porøst silisiumdioksyd sol-gel matriseformer. Ettersom temperaturen av formen og dens innhold økes, øker trykket inne i formen stiger. Etter at temperatur / trykkforhold overgå den superkritiske punktet for løsningsmidlet inne i porene av matriksen (i dette tilfellet, en metanol / vann-blanding), blir det superkritiske fluid frigis, og monolittisk aerogel forblir i brønnene i støpeformen.Med støpeformen som brukes i denne fremgangsmåten, er sylindriske monolitter av 2,2 cm diameter og 1,9 cm høyde produsert. Aerogels dannet av denne raske metode har sammenlignbare egenskaper (lav bulk-og skjelett-tetthet, høyt overflateareal, mesoporøst morfologi) til de som fremstilles ved andre metoder som involverer enten ytterligere reaksjonstrinn eller løsemiddel ekstraksjon (omstendelig prosesser som genererer mer kjemisk avfall). The rapid superkritisk ekstraksjon metoden kan også anvendes for fabrikasjon av aerogel basert på andre forløper-oppskrifter.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Silika aerogelprodukter materialer har lav tetthet, høyt overflateareal og lav termisk og elektrisk ledningsevne i kombinasjon med en nanoporøse struktur med utmerkede optiske egenskaper. Kombinasjonen av disse egenskaper i et materiale som gjør aerogels attraktiv i et stort antall applikasjoner 1. I en fersk oversiktsartikkel, Gurav et al. beskrive i detalj de nåværende og potensielle anvendelser av silika aerogelprodukter materialer, både i vitenskapelig forskning og i utvikling av industrielle produkter to. For eksempel har silika aerogel blitt brukt som absorbenter, som sensorer, i lav-dielektrisk materiale, som lagringsmedium for drivstoff, og for et bredt spekter av varmeisolerende applikasjoner to.

Aerogel er vanligvis fabrikkert ved hjelp av en to-trinns prosess. Det første trinnet omfatter å blande egnede kjemiske forløpere, som deretter gjennomgår kondensasjons-og hydrolysereaksjoner for å danne en våt gel. For å forberede silikageler, denhydrolysereaksjoner oppstår mellom vann og et silisiumoksyd-inneholdende forløper, i dette tilfelle tetrametylortosilikat (TMOS, Si (OCH 3) 4), i nærvær av syre-eller basekatalysator.
Si (OCH 3) 4 + H 2 O arrow Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH

TMOS er uløselig i vann. For å lette hydrolyse, er det nødvendig å inkludere et annet løsningsmiddel, i dette tilfelle metanol (MeOH, CH 3 OH), og å røre eller sonicate blandingen. Base-katalysert polykondensasjons reaksjoner da oppstår mellom de hydrolyserte silika arter:

R 3 SiOH + HOSiR 3 arrow R 3-Si-O-SiR 3 + H2O

R3 SiOH + CH 3 3 arrow R 3-Si-O-SiR 3 + CH 3 OH

De polykondensasjons-reaksjoner resulterer i dannelsen av en våt gel, består av en porøs SiO 2 fast matriks, hvor porene er fylt med løsningsmiddel-biprodukter av reaksjonen, i dette tilfelle metanol og vann. Det andre trinnet omfatter å tørke den våte gel for å danne en aerogel: fjerning av løsningsmidlet fra porene uten å endre den faste matriks. Tørkeprosessen er kritisk viktig for dannelsen av aerogelen. Hvis ikke riktig utført den skjøre nanostrukturen kollapser og en xerogel dannes som skissert i Figur 1.

Det er tre grunnleggende metoder for tørking av sol-gel-materialer for å produsere aerogels: superkritisk ekstraksjon, frysetørking, og omgivende trykk tørking. Den superkritisk utvinning metoder envoid krysser væske-dampfase-linje, slik at overflatespenningseffekter ikke forårsaker nanostrukturen av gelen til å kollapse. Superkritisk ekstraksjon metoder kan utføres ved høy temperatur (250-300 ° C) og trykk med direkte ekstraksjon av alkoholløsningsmiddel biprodukt av kondensasjonsproduktene og hydrolysereaksjoner 3-7. Alternativt kan man utføre et sett med utveksling og erstatte den alkoholløsningsmiddel med flytende karbondioksyd, som har et lavt overkritisk temperatur (~ 31 ° C). Ekstraksjonen kan deretter utføres ved relativt lav temperatur 8,9, om enn ved høyt trykk. Fryse tørkemetoder 10,11 først fryse den våte gel ved lav temperatur, og deretter tillate løsningsmidlet å sublimere direkte til en dampform, igjen unngår å krysse det væske-dampfase-linje. Det omgivende trykk metoden bruker overflateaktive midler for å redusere overflatespenningen effekter eller polymerer for å styrke nanostrukturen, etterfulgt av tørking av den våte gel ved omgivelsesrykketre 12-16.

The Union College Rapid superkritisk Utvinning (Rsce) prosessen er en ett-trinns (forløper til aerogel) metoden 17-19. Fremgangsmåten anvender høy temperatur superkritisk ekstraksjon, som tillater fremstilling av monolittiske aerogeler i timer, i stedet for dager til uker som kreves av andre metoder. Fremgangsmåten benytter en begrenset metallform, og et programmerbart hydraulisk varmpresse. Kjemiske forløpere blandes og helles direkte ned i formen, som er plassert mellom platens i hydrauliske varmpresset. Den varme er programmert til å lukke slik at en tilbakeholdende kraft for å tette formen. Den varmpresset varmer deretter i formen ved en spesifisert hastighet til en temperatur, T høyt, over den kritiske temperatur for løsningsmidlet (se figur 2 for et plott av prosessen). Under heatup for kjemikaliene reagerer for å danne en gel, og de gel-styrker og aldre. Når støpeformen er oppvarmet trykket stiger også, eventuelt nåen superkritisk trykk. Da nådde T høy, den varmpresset bor på en fast tilstand mens systemet equilibrates. Neste varm presskraft er redusert og de superkritisk fluid rømming, etterlater en varm aerogel. Pressen kjøles deretter i formen og innholdet til romtemperatur. Ved slutten av prosessen (som kan ta 3-8 timer) pressen åpnes og monolittiske aerogeler er fjernet fra formen.

Denne Rsce fremgangsmåte gir betydelige fordeler fremfor andre aerogel fremstillingsmetoder. Det er rask (<8 timer totalt) og ikke veldig arbeidskrevende, vanligvis krever bare 15-20 min forberedelsestid etterfulgt av 3-8 timers behandlingstid. Det krever ikke løsningsmiddelutveksling, hvilket betyr at forholdsvis lite oppløsningsmiddel avfallet under prosessen.

I avsnittet som følger, beskriver vi en protokoll for å utarbeide et sett med sylindriske silika aerogelprodukter monolitter via Union Rsce metoden fra en forløper blanding omfatted av TMOS, metanol, vann og med vandig ammoniakk anvendes som en katalysator for hydrolyse-og polykondensasjons-reaksjoner (med en TMOS: MeOH: H2O: NH 3 molart forhold av 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi merker oss at Union Rsce fremgangsmåte kan anvendes for fremstilling av aerogeler av ulike størrelser og former, avhengig av metallform, og hydraulisk varmpresse som anvendes. Dette Rsce metoden har også blitt brukt til å forberede andre typer aerogel (Titania, alumina, etc.) fra ulike forløper oppskrifter 20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Sikkerhetsmessige hensyn: Beskyttelsesbriller bør brukes til enhver tid under den forberedende arbeidet med løsninger og hydraulikkvarmpresset. Laboratoriehansker bør brukes ved utarbeidelse av kjemisk reagens løsning og når helle løsningen i formen i den varme trykk. TMOS, metanol og konsentrert ammoniakk, og oppløsninger som inneholder disse reagenser må håndteres i en avtrekkshette. Den superkritiske ekstraksjonsprosessen frigjør varm metanol, slik at det er nødvendig både for å ventilere hydraulisk varmpresset, og for å sikre at det ikke er noen tennkilder innenfor ventilasjons banen for den varme presse. I tillegg anbefaler vi installasjon av en sikkerhets skjold rundt den varme trykk. I tilfelle av et pakningsbrudd, vil skjoldet bidra til å inneholde de resulterende pakningsstykker og derved beskytte alle som arbeider i nærheten av den varme presse.

En. Forbered reagenser og andre forsyninger

  1. Samle de reagenser som trengs for oppskriften: tetramethylorthosilicate, metanol, avionisert vann, og ammoniakk.
  2. Lag 100,0 ml av en 1,5 M ammoniakkløsning. For å gjøre dette, fortynne 10,1 ml 14,8 M konsentrert ammoniakk til 100 ml med avionisert vann.
  3. Skaff et firkantet rustfritt stålform, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm høy, med 9 sirkulære brønner på 2,2 cm diameter (se figur 3). Tørk av formen med en ren, fuktig klut for å fjerne all olje på overflaten eller støv. Spray innsiden av hver sirkulær godt med høy temperatur formslippspray for å lette fjernelse av i aerogels fra formen etter behandlingen.
  4. Forbered tre sett med pakning fra 1/16 (1,6 mm) tykk grafitt ark og 0,0005 i (0.012 mm) tykk rustfritt stål folie. Skjær tre stykker av hvert materiale tilstrekkelige til å dekke formen helt (> 12,7 cm x> 12.7cm).

2. Forbered Instruments

  1. Programmere varmpresset tetting og utvinning programmer. Først sette opp en forsegling program som vil være brukd til å forsegle bunnen av den åpne form. Se tabell 1 for de nødvendige programverdier. Neste sette opp ekstraksjon programmet med de riktige parametere for silika aerogel ved hjelp av støpeformen som er beskrevet ovenfor. Se tabell 2 for disse parameterne.
  2. Forbered glass. For å unngå smitte, vil fire glass begre være nødvendig, en 250 ml begerglass merket "forløper løsning," en 100 ml begerglass merket "metanol," en 20 ml begerglass merket "DI vann," og en 10 ml begerglass merket '1 0,5 M ammoniakk . ' Sørg for at alle begre er rene og tørre.
  3. Forbered pipetter. Digitale pipetter bør brukes for enkel. En 10 ml digital pipette og 1000 ul pipette brukes. Sørg for at flere pipetter er tilgjengelig.
  4. Forbered sonicator ved å legge vann til streken.

Tre. Tett Mold Bottom

  1. Plasser mold og pakningsmateriale i varmpresset. First sentrere en grafittarket på den nedre platen, legger et ark av rustfritt stål folie og plassere støpeformen på toppen av den rustfrie stålfolie. Til et annet sett med pakningsmaterialet (rustfritt stål, og grafitt) på toppen av formen. (Merk: benyttes pakningsmateriale kan anvendes på toppen i dette trinnet, men nye pakningsmateriale må benyttes på bunnen.)
  2. Start varmpresset forsegling program, ved hjelp av parametrene som er vist i tabell 1. Dette programmet forsegler bunnen av formen for å forhindre væske-prekursorer fra å lekke når formen er fylt med forløper-løsning.

4. Gjør Precursor Solution

Oppskriften på TMOS-baserte silica aerogel er vist i tabell 3. All løsning forberedelse arbeidet er utført i et avtrekksskap.

  1. Første pipette porsjoner av TMOS totalt 17,0 ml fra reagensflasken inn i 250 ml begerglass merket "forløper løsning '.
  2. Hellnoe metanol inn i 100 ml begerglass og deretter pipette porsjoner av metanol på totalt 55,0 ml inn i 250 ml begerglass merket "forløper løsning. '
  3. Hell noe avionisert vann i 20 ml begerglass som er merket "DI-vann 'og fra det beger pipette 7,2 ml vann i 250 ml begerglass.
  4. Til slutt, helle litt 1,5 M NH3 i den 10 ml begerglass og fra det beger pipette 270 pl av oppløsningen inn i 250 ml begerglass.
  5. Tett beger med plast parafin film.
  6. Bland reagenser for å sikre at hydrolysen skjer ved sonicating forløperen oppløsningen i minst 5 min. Før sonikering, to væskelagene er noen ganger synlig i forløper-blandingen. Etter 5 min av sonikering, bør løsningen synes å være monofasisk. Hvis den ikke gjør det, sonicate blandingen i ytterligere 5 min.

5. Hell Precursor Solution inn i Mold i Hot Press

Ved slutten av form tetnings program de varme pressplater åpnes. Fjern den øverste sidepakningsrester og sett til side. La formen som er i det varme trykk, slik at undersiden av støpeformen forblir lukket.
  • Fyll hver brønn av støpeformen fullstendig med forløperen løsning. (Merk: det vil være ca 10 ml av aerogel forløper løsning til overs etter å fylle formen Dette kan kastes eller behandles under omgivelsene å gjøre xerogels..)
  • Sett frisk pakningsmateriale på toppen av formen: rustfritt stålfolie først og deretter grafitten på toppen.
  • Kjør varmpresset utvinning program (vist i tabell 2). Dette programmet forsegler formen, varmer innholdet til en superkritisk tilstand, utfører superkritisk ekstraksjon og deretter avkjøles i formen.
  • 6. Fjern Aerogels fra Mold

    1. Når utpakkingen er ferdig, fjerne mugg og pakningsmateriale fra den varme trykk. Fjern det øverste pakningsmateriale fra formen. Sett denne til side.
    2. Løsne forsiktig mold fra bunnen pakningsmateriale.
    3. Fjern forsiktig hver aerogel fra formen, ett av gangen, ved å skyve dem fast gjennom fra den ene siden med en behansket finger.
    4. Når aerogel er fjernet fra formen, er prosessen fullført.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Ifølge fremgangsmåten som beskrives her resulterer i ensartede grupper av monolittiske silika aerogel. Figur 4 viser bilder av typiske silika aerogel gjort via denne prosessen. Hver aerogel tar opp formen og størrelsen av brønnen i behandlingen formen uten noen krymping. Bildene viser at silica aerogel er gjennomsiktig.

    De fysikalske egenskapene til disse aerogeler er oppsummert i tabell 4.. De er sammenlignbare med de av silika aerogel fremstilt fra tilsvarende forløper-oppskrifter med lav temperatur superkritisk ekstraksjon 21.. Figur 5 viser et typisk porefordeling ervervet ved BJH analyse av desorpsjon isotermen ervervet med en Micromeritics ASAP 2010.The aerogel er mesoporøst med en topp i pore diameter nær 20 nm.

    Step # Temp Temp Rate Force Force Rate Holdetid (min) Trinn Varighet (min)
    1 off - £ 20 000
    (89 kN)
    600 k lb / min *
    (2669 N / min)
    10 10
    2 Avslutt Trinn

    Tabell 1. Hot Press Mold Tetting programinnstillinger.
    * Denne frekvensen representerer den maksimale pressehastighet

    Step # Temperatur Temp Rate Trykk Force Force Rate Holdetid (min) Trinn Varighet (min)
    1 - Seal Mold 90 ° F
    (32 ° C)
    200 ° F / min
    (111 ° C / min) *
    £ 40 000
    (178 kN)
    £ 600000 / min
    (2669 kN / min) *
    2 2
    2 - Varme og likevekt 550 ° F
    (288 ° C)
    -2 ° C / min
    (1,1 ° C / min)
    £ 40 000
    (178 kN)
    - 30 260
    3 - Pakk og likevekt 550 ° F
    (288 ° C)
    - £ 1000
    (4,4 kN)
    £ 1000 / min
    (4,4 kN / min)
    30 69
    4 - Cool Down 100 ° F
    (38 ° C)
    3 ° C / min
    (1,7 ° C / min)
    £ 1000
    (4,4 kN)
    - 1 151
    5 - Finish Avslutt Trinn Total tid: 482 min
    (8 timer)

    Tabell 2. Hot Press Utvinning programinnstillinger.
    * Disse prisene representerer maksimal presse priser

    Kjemisk Beløp (ml)
    TMOS 17
    MeOH 55
    H 2 O 7.2
    1,5 M NH 3 0,27

    Tabell 3. Oppskrift på 80 ml ​​Silica Precursor Solution.

    P roperty Typisk verdi
    Bulk Tetthet 0,1 g / cm 3.
    Skeletal Tetthet 1,9 g / cm 3.
    BET areal 560 m 2 / g.
    Akkumulert porevolumet 3,9 cm 3 / g
    Gjennomsnittlig BJH Desorpsjon Pore Diameter 21 nm
    Gjennomsnittlig BJH Adsorpsjon Pore Diameter 27 nm

    Tabell 4 Egenskaper av Silica Aerogels Utarbeidet via Rsce Process..

    Figur 1
    Figur 1. Skjematisk av sol-gel tørkeprosessen.

    innhold "fo: keep-together.within-page =" always "> Fig. 2
    . Figur 2 Hot Press prosessparametere som brukes under Rsce prosessen. (Merk: engelske enheter er ansatt i denne figuren, fordi den varme er programmert i disse enhetene.)

    Figur 3
    Fig. 3. Skjematisk av formen som brukes i prosessen Rsce Aerogels er dannet i hver av de ni brønner, som passerer gjennom hele formhøyden (alle dimensjoner i cm)..

    oad/51421/51421fig4.jpg "/>
    Figur 4 Bilder av silika aerogel forberedt via denne Rsce prosessen..

    Figur 5
    Figur 5. Typisk BJH pore distribusjon (desorpsjon) resulterer for silica aerogel forberedt via Rsce.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Den Rsce metoden gir konsistente grupper av monolittisk silica aerogel ved hjelp av en automatisert og enkel prosess. Fremgangsmåten som er presentert her kreves en åtte-timers behandlingstrinnet. Det er mulig å øke hastigheten på oppvarming og kjøling skritt for å gjøre monolittisk aerogel i så lite som 3 hr 22, men når en 8 timers prosedyre er ansatt, mer konsistente grupper av aerogelprodukter monolitter føre. Små variasjoner i prosessparametrene ikke påvirker de fysiske egenskapene til de resulterende aerogel, noe som indikerer at prosessen er robust 22..

    Forløperen oppskrift anvendt her resulterer i monolittiske silika aerogel, men kan hurtig superkritiske ekstraksjonsprosessen kan anvendes for å gjøre en rekke andre typer av aerogel 20 for et bredt spekter av mulige anvendelser, inkludert hydrofobe silika aerogel 23 (for anvendelse fra kjemisk utslipp opprydding til økt dagslys), Titania og Titania-silica aerogel 24 (for fotokata), og alumina-og aluminabasert aerogel 25,26 (for katalyse applikasjoner). Det er mulig å plassere en flytende forløper-blanding, som i dette arbeidet, eller en på forhånd fremstilt våt gel 26 i brønnene i støpeformen for behandling. Den største begrensningen er at de kjemikaliene som er involvert i dannelsen av sol-gel matriksen ikke reagerer med enten metallform eller pakningsmateriale ved de temperaturer som benyttes i utvinningsprosessen. I tillegg er det nødvendig å sikre at det superkritiske punktet til oppløsningsmidlet eller oppløsningsmiddelblanding inne i porene av aerogelen kan bli overskredet i løpet av den varme presseprosessen.

    De aerogel kan dopet med andre kjemikalier (for eksempel for å lage sensorer som i Plata et al 27..) Ved å bruke en oppløsning av dopingsmiddel-molekylet i metanol eller vann i stedet for rent løsningsmiddel i forløperen blandingen, men de tilsatte kjemikalier skal være termisk stabile opp til maksimum temperatur ansatt i varmpresset program for å overleve Rsce behandling.

    Ved bruk av Union Rsce prosessen er det viktig å tilføre den riktige mengde av tilbakeholdende kraft. Forskjellige dimensjonert og tilpasset for støpeformer kan benyttes, men den varme pressetilbakeholdende kraft må justeres tilsvarende 28. Hvis kraften er for lav, og oppløsningsmidlet vil ventilere sub-kritisk og den våte gel vil krympe inne i formen. Hvis kraften er for høy, så stort trykk vil bygge seg opp i formen, og aerogel vil bli ødelagt ved ekstraksjon. Den maksimale aerogel størrelse er begrenset av den maksimale tilbakeholdende kraft av den varme presse. Med en 24 tonns varmpresset, har vi utarbeidet monolitter så store som 7,6 cm x 7,6 cm x 1,3 cm. Roth et al. 28 gi mer informasjon om egnede prosessbetingelser.

    Den maksimale temperaturen som brukes i denne protokollen er 288 ° C, noe som er godt over den kritiske templitteraturen av metanol (240 ° C), men under den superkritiske temperatur på vann (374 ° C). Den våte gel inneholder sannsynligvis noe vann, slik at vi har økt den maksimale temperatur for å overskride den superkritisk punktet for løsningsmiddelblandingen. Det er mulig å varme opp til en lavere maksimal temperatur (~ 250 ° C) hvis det er nødvendig, men hvis dette gjøres lengre holdetid (~ 60 min) i protokoll 2 av varmpresset ekstraksjon programmet (se tabell 2) er anbefalt for å sikre at formen og våt gel nå en tilstrekkelig høy temperatur.

    Dersom behandlingstrinnene ikke er konsekvent produsere gjennomskinnelig bautasteiner, så bruken av en instrumentert mold, utstyrt med trykk-og temperatursensorer (som i Anderson et al. 22 eller Roth et al. 28) anbefales å bekrefte i-mold forhold. Hvis aerogelprodukter monolitter er observert å være cloudier enn vanlig, bør du vurdere å utarbeide en ny ladning med katalysator løsning. Over tid, en.5 M ammoniakk løsning kan bli mindre konsentrert på grunn av reaksjon mellom ammoniakk og atmosfærisk CO 2. Den nedre konsentrasjons oppløsning av ammoniakk-katalysator resulterer i lange geleringstider, men dette er ikke visuelt tydelig når gelering skjer innen støpeformen i den varme presse.

    Vi bruker en form med brønner som går helt gjennom blokken av metall. En slik form gir mulighet for enkel fjerning av intakte monolittisk aerogel etter behandlingen, og det er også lettere å maskin enn en støpeform hvor hver brønn har en solid, flat bunn. En ulempe ved denne form design er at hvis formen ikke er skikkelig forseglet i protokoll 3 av fremgangsmåten, vil de flytende utgangsstoffer lekke fra bunnen av formen på det nedre varme pressplaten. Når det er ikke viktig i ønsket program for å få intakte monolittisk aerogel, kan en form med lukkede-bottom brønner være ansatt. I dette tilfellet vil monolitter fortsatt dannes i støpeformen, men på grunn av mangelen på krymping avmatrisen, vil man ha for å bryte aerogels for å fjerne dem fra formen.

    I sammendraget har Union College raske superkritisk ekstraksjon metode for aerogel fabrikasjon flere fordeler. Det er fort: protokollen beskrevet her resulterer i høy kvalitet silika aerogelprodukter bautasteiner i åtte timer. Det er mer miljøvennlig og potensielt mer kostnadseffektiv enn andre aerogel fabrikasjon metoder som krever løseutveksling: Rsce metoden ikke er arbeidskrevende, krever mindre enn 20 min av forberedelsestid per batch av aerogel, og genererer lite løsemiddel avfall. Endelig har denne Rsce metoden løftet for automatisering og oppskalering: hydraulisk varme presser kommer i mange størrelser, fra benk-toppmodeller til produksjonslinje utstyr.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Disclosures

    Forfatterne hevder at de ikke har noen konkurrerende finansielle interesser.

    Acknowledgments

    Forfatterne takker studentene Lutao Xie, for fysisk karakterisering av aerogelprodukter materialer, og Aude Bechu, for å teste utkastet prosedyre. Vi er takknemlige til Union College Engineering Laboratorium for bearbeiding av rustfritt stål mold. The Union College Aerogel Laboratory har blitt finansiert med tilskudd fra National Science Foundation (NSF MR CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MR CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, og NSF MR cbet -1.228.851). Dette materialet er basert på arbeid støttet av NSF i henhold Grant No CHE-0847901.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    2. Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. Forthcoming.
    3. Kistler, S. S. Coherent expanded aerogels. J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).
    4. Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. Glasses from aerogels. J. Mater. Sci. 25, (7), 3111-3117 (1990).
    5. Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts. React. Kinet. Catal. Lett. 63, (1), 193-199 (1998).
    6. Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions. J. Non-Cryst. Solids. 209, (1-2), 40-50 (1997).
    7. Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels. Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).
    8. Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels. Mater. Lett. 3, (9), 363-367 (1985).
    9. Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide. J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).
    10. Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. From sol-gel to aerogels and cryogels. J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).
    11. Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. Influence of the drying technique on the structure of silica gels. J. Sol-Gel Sci. Technol. 15, (1), 31-35 (1999).
    12. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. Silica aerogel films at ambient pressure. J. Non-Cryst. Solids. 190, (3), 264-275 (1995).
    13. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage. Nature. 374, (6521), 439-443 (1995).
    14. Haereid, S., Einarsrud, A. Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions. J. Sol-Gel Sci. Technol. 3, (3), 199-204 (1994).
    15. Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying. Microporous Mesoporous Mater. 100, (1-3), 350-355 (2007).
    16. Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying. J. Sol-Gel Sci. Technol. 35, (2), 99-105 (2005).
    17. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
    18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2008).
    19. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2011).
    20. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries. Polymer Preprints. 52, (1), 31-32 (2011).
    21. Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    22. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties. J. Non-Cryst. Solids. 355, (2), 101-108 (2009).
    23. Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 199-207 (2010).
    24. Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 62, (3), 404-413 (2012).
    25. Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 216-226 (2010).
    26. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52, (1), 250-251 (2011).
    27. Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas. J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).
    28. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. J. Non-Cryst. Solids. 354, (31), 3685-3693 (2008).
    Forbereder Silica Aerogel Monoliths via en Rapid superkritisk Extraction Method
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter