Denne protokollen beskriver fremstillingen av gassløs nanostrukturerte energiske materialer (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) ved hjelp av kortsiktig høy energi ball fresing (HEBM) teknikk. Den beskriver også en høyhastighets termografi metode for å studere reaktiviteten av mekanisk fabrikkert nanocomposites. Disse protokollene kan bli utvidet til andre reaktive nanostrukturerte energetiske materialer.
Høy energi Ball Milling (HEBM) er en kulemaleprosess hvor en pulverblanding plasseres i kulemøllen er utsatt for høy-energi kollisjoner fra ballene. Blant andre anvendelser er det en allsidig teknikk som muliggjør effektiv fremstilling av gassløs reaktive nanostrukturerte materialer med høy energitetthet per volum (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). De strukturelle transformasjoner av reaktive media, som finner sted i løpet av HEBM, definerer reaksjonsmekanisme i de produserte energisk kompositter. Varierende behandlingsforhold tillater finjustering av frese-indusert mikrostrukturer av de fabrikkerte sammensatte partikler. I sin tur, reaktivitet, dvs. selvantennelsestemperaturen, tenningsforsinkelse, samt reaksjonskinetikk, med høy energitetthet materialer avhenger av dets mikrostruktur. Analyse av frese-indusert mikro tyder på at dannelsen av friske oksygenfrie intime høyt overflateareal kontakter mellom reagensene ier ansvarlig for forbedring av deres reaktivitet. Dette gir seg utslag i en reduksjon av tenningstemperatur og tidsforsinkelse, en økt forekomst av kjemisk reaksjon, og en samlet reduksjon av den effektive aktiveringsenergi av reaksjonen. Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive nanocomposites med skreddersydd mikro hjelp kortsiktig HEBM metoden. Den beskriver også et høyhastighets termisk avbildningsteknikk for å bestemme de tenning / forbrenningsegenskapene av de energetiske materialer. Protokollen kan tilpasses fremstillingen og karakteriseringen av en rekke av nanostrukturerte energetiske kompositter.
Klassiske energetiske materialer, dvs. sprengstoff, drivmidler og pyroteknikk er en klasse av materiale med en høy mengde av lagret kjemisk energi som kan frigjøres under hurtig eksoterm reaksjon på 1-5. For eksempel er sprengstoffer vanligvis generert ved å kombinere brensel og oksidant i grupper ett molekyl. Energitettheten av disse materialer er svært høy. For eksempel, ved spaltning trinitrotoluen (TNT) frigjør 7,22 kJ / cm 3 og danner 8,36 mol gasser per 100 g (tabell 1) i en meget kort tidsperiode. Disse materialene er sammensatt av mikrometerskala organiske og uorganiske arter (Brensel og oksidasjonsmidler).
Termitt-systemer, hvor reaksjoner finner sted mellom den uorganiske forbindelse, det vil si, reduserende metaller (for eksempel Al) og oksyder (Fe 2O 3, CuO, Bi 2 O 3), tilhører en annen type energetiske materialer. Energitettheten(15 til 21 kJ / cm 3) av slike systemer er høyere enn for TNT, men mengden av gassprodukter (0,15 til 0,6 mol pr 100 g) er vanligvis mye mindre enn for sprengstoff (tabell 1). Dessuten kan de nano-thermites viser ekstremt høy hastighet av forbrenningsbølgeutbredelse (> 1000 m / sek) 2 -5.
Det ble nylig vist 6-12 at en rekke heterogene gassløs reaktive systemer (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) som danner intermetalliske eller ildfaste forbindelser kan også anses som energirike materialer. Energitettheter (kJ / cm 3) av disse systemer er nærmere eller høyere enn den for TNT (tabell 1). Samtidig gjør fravær av gassprodukter under reaksjonen slike materialer gode kandidater for en rekke applikasjoner, inkludert syntese av nanomaterialer, reaktiv binding av ildfaste og ulike deler, gassløs mikrostrømgeneratorer, etc. 11-17. Imidlertid relatively høy antennelsestemperaturen for disse systemene (900-3,000 K, se tabell 1) i forhold til thermites (~ 1000 K) hindrer sine søknader. Utarbeidelse av konstruerte nanostrukturerte kompositter kan betydelig forbedre tenning og forbrenning kjennetegn ved gassløs heterogene systemer 12-14, 17.
Mange metoder har blitt utviklet for å fremstille de konstruerte energetiske nanokompositter, slik som ultrasonisk blanding 18,19, nærmer seg selv-sammenstillingen 5, sol-gel 20-22, dampavsetningsteknikker 16,17,23,24, så vel som høy-energi ball fresing (HEBM) 1,5. Ulempen ved ultralydblanding av nano-pulver er at en tykk (5-10 nm) oksyd skall på metallnanopartikler reduserer energitetthet og forringer forbrenningsytelse av reaktive blandinger. Dessuten er fordelingen av brensel og oksidant ikke er ensartet, og grenseflatekontakt mellom reaktantene ikke er intimt. Sol-gel end selvmonterings strategier ble utviklet for utarbeidelse av konkrete termitt-nanocomposites. Til tross for at lavkost teknikker, disse strategiene er ikke grønt fra et miljøsynspunkt. Dessuten blir store mengder av urenheter som innføres i stilles kompositter. Dampavsetning eller sputtering blir brukt til å fremstille reaktive flerlags folier og kjerne-skall energisk materialer. Det gir en porefri og veldefinert geometri av kompositter som forenkler teoretisk modellering og forbedrer nøyaktighet. Imidlertid er denne teknologi dyrt og vanskelig å skalere opp. Videre er fremstilt lagdelte nanokompositter er ustabile under visse betingelser.
Høy Energy Ball Fresing (HEBM) er en miljøvennlig, lett skalerbar tilnærming som gjør effektiv fabrikasjon av nanostrukturerte energisk kompositter 5, 9 -14. HEBM er billig og kan brukes sammen med forskjellige reaktive materialsammensetninger (f.eksrmites, reaksjoner som danner inter, karbider, borider, etc.).
Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive energiske (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocomposites med skreddersydd mikrostruktur ved hjelp av kortsiktige HEBM metoden. Den beskriver også et høyhastighets termisk avbildningsteknikk for å bestemme de tenning / forbrennings karakteristika som kerte energirike materialer. Til slutt viser det analyse av mikrostrukturen av nanocomposites bruker Feltet Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Utstyrt med Fokusert Ion Beam (FIB). Protokollen er en viktig rettesnor for utarbeidelse av ulike energiske nanomaterialer (gassløs og termitt-systemer) som kan brukes som enten høy energitetthet kilder eller for syntese og bearbeiding av avanserte nanomaterialer ved forbrenningsbaserte tilnærminger.
Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive energiske (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocomposites med skreddersydd mikrostruktur ved hjelp av kortsiktige HEBM metoden. HEBM av gassløs heterogene blandinger innebære deres behandling i en high-speed planetkulemølle, hvor partiklene i blandingen underkastes mekanisk påvirkning med en kraft som er tilstrekkelig for nedbrytning av sprø komponenter (for eksempel grafitt) og deformasjon av plastkomponenter (for eksempel Al , Ti, Ta…
The authors have nothing to disclose.
This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.
Titanium | Alfa Aesar | 42624 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
Graphite | Alfa Aesar | 46304 | Particle size: 7-11 micron | Purity, 99% |
Nickel | Alfa Aesar | 10256 | Particle size: 3-7 micron | Purity, 99.9% |
Aluminum | Alfa Aesar | 11067 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
Tantalum | Materion advanced chemicals | T-2017 | Particle size: 325 mesh | Purity, 99.9% |
Carbon lampblack | Fisher scientific | C198-500 | Particle size: 0.1 micron | Purity, 99.9% |
Tungsten wire | Mcmaster Carr | n/a | 0.032" diameter | n/a |
Planetary Ball Mill | Retsch GmbH, Germany | n/a | n/a | n/a |
Uniaxial press | Carver Hydraulic | n/a | n/a | n/a |
Sieve shaker | Gilson performer | n/a | 5mm diameter | n/a |
Cylindrical stainless steel press die | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
Stainless steel sieves | Mcmaster Carr | Type 304 | n/a | n/a |
High-speed thermal camera (SC6000) | FLIR | n/a | n/a | n/a |
Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) | FEI | n/a | n/a | n/a |
Cylindrical reactor with a vacuum pomp | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
Autoslice and View (S&V) | FEI | n/a | n/a | n/a |
Avizo Fire | FEI | n/a | n/a | n/a |