Detta protokoll beskriver framställningen av gasfri nanostrukturerade energetiska material (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) med hjälp av kortsiktiga hög energi boll fräsning (HEBM) teknik. Den beskriver också en hög hastighet termisk avbildning metod för att studera reaktivitet mekaniskt tillverkade nanokompositer. Dessa protokoll kan utvidgas till andra reaktiva nanostrukturerade energetiska material.
Hög-energi kulmalning (HEBM) är en kulmalning process där en pulverblandning placeras i kulkvarnen kastas högenergetiska kollisioner från kulorna. Bland andra applikationer, är det en mångsidig teknik som möjliggör en effektiv beredning av gasfri reaktiva nanostrukturerade material med hög energitäthet per volym (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). De strukturella omvandlingar av reaktiva medier, som äger rum under HEBM, definierar reaktionsmekanismen i de producerade energiska kompositer. Varierande bearbetningsförhållandena tillåter finjustering av fräs-inducerade mikro av de tillverkade kompositpartiklar. I sin tur reaktiviteten, dvs, självantändningstemperatur, tändfördröjningstiden, samt reaktionskinetik, av material med hög energitäthet beror på dess mikrostruktur. Analys av fräs-inducerade mikro antyder att bildningen av färska syrefria intima hög ytan kontakter i området mellan reagensen is ansvariga för att höja deras reaktivitet. Detta visar sig i en minskning av antändningstemperatur och fördröjningstid, en ökad frekvens av kemisk reaktion, och en total minskning av den effektiva aktiveringsenergin för reaktionen. Protokollet ger en detaljerad beskrivning för beredning av reaktiva nanokompositer med skräddarsydda mikro använder kortsiktiga HEBM metoden. Den beskriver också en höghastighets termisk avbildningsteknik för bestämning av antändnings / förbränningsegenskaper hos de energetiska material. Protokollet kan anpassas till framställning och karakterisering av olika nanostrukturerade energiska kompositer.
Klassiska energetiska material, det vill säga, sprängämnen, drivmedel och pyroteknik är en klass av material med hög mängd lagrad kemisk energi som kan frigöras vid snabb exoterm reaktion 1-5. Till exempel är sprängmedel oftast genereras genom att kombinera bränsle och oxidationsmedel grupper i en molekyl. Energitätheten hos dessa material är mycket hög. Till exempel, vid sönderdelning trinitrotoluen (TNT) frigör 7,22 kJ / cm 3 och bildar 8,36 mol gaser per 100 g (tabell 1) i en mycket kort tidsperiod. Dessa material består av mikrometerskala organiska och oorganiska arter (bränslen och oxidationsmedel).
Termit system, där reaktioner äger rum mellan oorganisk förening, dvs, minska metaller (t.ex. Al) och oxider (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), hör till en annan typ av energetiska material. Energidensiteten(15-21 kJ / cm3) av sådana system överstiger TNT, men mängden gas produkter (0,15-0,6 mol per 100 g) är typiskt mycket mindre än för sprängämnen (Tabell 1). Dessutom kan nano thermites visar extremt höga hastigheten hos förbrännings vågutbredning (> 1000 m / sek) 2 -5.
Det har nyligen visat 6-12 att ett antal gasfri heterogena reaktiva system (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) som bildar intermetalliska eller eldfasta föreningar också kan betraktas som energetiska material. De energi densiteter (kJ / cm 3) i dessa system är närmare eller högre än den hos TNT (tabell 1). Samtidigt, frånvaron av gasprodukter under reaktionen gör sådana material utmärkta kandidater för en mängd olika tillämpningar, inklusive syntes av nanomaterial, reaktiv bindning av eldfast och olika delar, gasfri mikro generatorer, etc. 11-17. Emellertid reldevis hög antändningstemperatur av dessa system (900-3,000 K, se tabell 1) jämfört med thermites (~ 1000 K) hindrar sina ansökningar. Beredningen av konstruerade nanostrukturerade kompositer skulle avsevärt förbättra antändnings och förbränningsegenskaper gasfri heterogena system 12-14, 17.
Många metoder har utvecklats för att tillverka de tekniska energiska nanokompositer, såsom ultraljud blanda 18,19, närmar självmontering 5, sol-gel 20-22, ångdeponeringstekniker 16,17,23,24, samt hög energi kulmalning (HEBM) 1,5. Nackdelen med ultraljud blandning av nano-pulver är att en tjock (5-10 nm) oxid skal på metallnanopartiklar minskar energitäthet och försämrar förbränningen prestanda reaktiva blandningar. Dessutom är fördelningen av bränsle och oxidationsmedel inte likformig, och den gräns kontakten mellan reaktanterna är inte intim. Sol-gel ettd självmonteringsstrategier utvecklades för beredning av specifika termit nanokompositer. Trots att billiga tekniker, dessa strategier inte gröna ur miljösynpunkt. Dessutom håller stora mängder föroreningar införes i framställda kompositer. Ångavsättning eller magnetronförstoftning användes för att framställa reaktiva flerskikts folier och kärna-skal energetiska material. Det ger en porfri och väldefinierad geometri av kompositer som förenklar teoretisk modellering och förbättrar noggrannheten. Emellertid är denna teknik dyr och svår att skala upp. Dessutom de förberedda skiktade nanokompositer är instabila i vissa förhållanden.
Hög energi Ball Fräsning (HEBM) är en miljövänlig, skalbar metod som möjliggör effektiv tillverkning av nanostrukturerade energiska kompositer 5, 9 -14. HEBM är billig och kan användas med olika reaktiva materialsammansättningar (t.ex., denrmites, reaktioner som bildar inter, karbider, borider, etc.).
Protokollet ger en detaljerad beskrivning för beredning av reaktiva energiska (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanokompositer med skräddarsydda mikro med hjälp av kortsiktiga HEBM metoden. Den beskriver också en hög hastighet termisk bildteknik för att bestämma antändnings / förbränningsegenskaper som rice energetiska material. Slutligen visar analysen av mikrostrukturen av nanokompositer som använder fältemissionssvepelektronmikroskop (FESEM) Utrustad med fokuserad jonstråle (FIB). Protokollet är en viktig vägledning för beredning av olika energiska nanomaterial (gasfri och termit system) som kan användas som antingen hög energitäthet källor eller för syntes och bearbetning av avancerade nanomaterial genom förbränningsbaserade strategier.
Protokollet ger en detaljerad beskrivning för beredning av reaktiva energiska (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanokompositer med skräddarsydda mikro med hjälp av kortsiktiga HEBM metoden. HEBM av gasfri heterogena blandningar involverar deras bearbetning i en hög hastighet planetkulkvarn, där partiklarna i blandningen utsätts för mekanisk påverkan med en kraft som är tillräcklig för nedbrytning av spröda komponenter (t.ex. grafit) och deformation av plastkomponenter (t.ex. Al , Ti, Ta, Ni). Skör…
The authors have nothing to disclose.
This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.
Titanium | Alfa Aesar | 42624 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
Graphite | Alfa Aesar | 46304 | Particle size: 7-11 micron | Purity, 99% |
Nickel | Alfa Aesar | 10256 | Particle size: 3-7 micron | Purity, 99.9% |
Aluminum | Alfa Aesar | 11067 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
Tantalum | Materion advanced chemicals | T-2017 | Particle size: 325 mesh | Purity, 99.9% |
Carbon lampblack | Fisher scientific | C198-500 | Particle size: 0.1 micron | Purity, 99.9% |
Tungsten wire | Mcmaster Carr | n/a | 0.032" diameter | n/a |
Planetary Ball Mill | Retsch GmbH, Germany | n/a | n/a | n/a |
Uniaxial press | Carver Hydraulic | n/a | n/a | n/a |
Sieve shaker | Gilson performer | n/a | 5mm diameter | n/a |
Cylindrical stainless steel press die | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
Stainless steel sieves | Mcmaster Carr | Type 304 | n/a | n/a |
High-speed thermal camera (SC6000) | FLIR | n/a | n/a | n/a |
Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) | FEI | n/a | n/a | n/a |
Cylindrical reactor with a vacuum pomp | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
Autoslice and View (S&V) | FEI | n/a | n/a | n/a |
Avizo Fire | FEI | n/a | n/a | n/a |