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Engineering

तरल वातावरण में स्पंदित यूवी लेजर विकिरण से सिलिकॉन की सतह wettability के चुनिंदा क्षेत्र संशोधन

Published: November 9, 2015 doi: 10.3791/52720
Automatic Translation
1, 1, 1
1Laboratory for Quantum Semiconductors and Photon-based BioNanotechnology, Interdisciplinary Institute for Technological Innovation, Laboratoire Nanotechnologies Nanosystèmes (LN2)- CNRS UMI-3463, Faculty of Engineering, Université de Sherbrooke

Summary

हम एचएफ के सीटू परिवर्तन 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान (0.01% -0.5%) या मेथनॉल समाधान एच के साथ भरा microfluidic कक्षों में नमूने irradiating द्वारा एक हाइड्रोफिलिक या हाइड्रोफोबिक राज्य में सी (001) सतह इलाज में की एक प्रक्रिया पर रिपोर्ट एक रिश्तेदार कम नाड़ी प्रभाव से स्पंदित यूवी लेजर का उपयोग कर।

Abstract

सिलिकॉन के wettability (सी) biosensing उपकरणों की इस सामग्री और निर्माण की सतह functionalization की प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में महत्वपूर्ण मानकों में से एक है। हम सी wettability संशोधन के लिए प्रेरित करने के लिए मामूली कम नाड़ी fluences पर दालों की कम संख्या के साथ एक तरल वातावरण में डूब सी (001) के नमूनों irradiating KRF और आसियान क्षेत्रीय मंच लेसरों का उपयोग और संचालन के लिए एक प्रोटोकॉल पर रिपोर्ट। वेफर्स उनकी आरंभिक संपर्क कोण (सीए) ~ 75 डिग्री में औसत दर्जे का परिवर्तन नहीं दिखा था एक 0.01% एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान में करने के लिए 4 घंटे के लिए डूबे। हालांकि, एक microchamber में ऐसे वेफर्स के 500 पल्स KRF और आसियान क्षेत्रीय मंच लेज़रों विकिरण 0.01% एच के साथ भरा 2 2 हे समाधान 250 और 65 MJ / 2 सेमी में, क्रमशः के पास 15 डिग्री करने के लिए सीए कमी आई है / एच 2 हे, एक superhydrophilic सतह के गठन का संकेत है। वेफर की सतह आकृति विज्ञान की कोई औसत दर्जे परिवर्तन के साथ ओह समाप्त सी (001) के गठन की है,एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी और परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी माप द्वारा पुष्टि की गई। चयनात्मक क्षेत्र किरणित नमूने तो गैर विकिरणित क्षेत्र में nanospheres के एक सफल स्थिरीकरण, जिसके परिणामस्वरूप में 2 घंटे के लिए एक बायोटिन संयुग्मित fluorescein से सना हुआ nanospheres समाधान में डूब गए थे। इस चयनात्मक क्षेत्र biofunctionalization और उन्नत सी-आधारित biosensing आर्किटेक्चर के निर्माण के लिए विधि की क्षमता को दिखाता है। हम भी 65 एमजे की नब्ज प्रभाव पर परिचालन एआरएफ लेजर का उपयोग मेथनॉल (सीएच 3 ओह) में डूबे वेफर्स के विकिरण के एक समान प्रोटोकॉल का वर्णन / 2 सेमी और 103 के सीए के साथ सी (001) की एक जोरदार हाइड्रोफोबिक सतह के सीटू गठन में °। एक्सपीएस परिणामों Si- की एआरएफ लेजर प्रेरित गठन का संकेत (OCH 3) मनाया hydrophobicity के लिए एक्स यौगिकों जिम्मेदार। हालांकि, कोई ऐसे यौगिकों का प्रदर्शन, मेथनॉल में KRF लेजर द्वारा किरणित सी सतह पर एक्सपीएस द्वारा पाए गएKRF लेजर की अक्षमता मेथनॉल photodissociate और -OCH 3 कण बनाने के लिए।

Introduction

उल्लेखनीय इलेक्ट्रॉनिक और रासायनिक गुणों के साथ ही इसकी उच्च यांत्रिक शक्ति सिलिकॉन (Si) शास्त्रीय उपकरणों और जैव चिकित्सा चिप्स 1 के लिए एक आदर्श विकल्प बना दिया है। सी सतह के चुनिंदा क्षेत्र नियंत्रण microfluidic और प्रयोगशाला पर चिप उपकरणों 2,3 .इस अक्सर प्राप्त या तो सतह खुरदरापन की नैनो पैमाने पर संशोधन के द्वारा या सतह 4 का रासायनिक उपचार के द्वारा किया जाता है से जुड़े अनुप्रयोगों के लिए महत्वपूर्ण ध्यान दिया गया है। सी सतह पर अव्यवस्थित या आदेश दिया सतह संरचनाओं का निर्माण करने के सतह roughening या patterning फोटोलिथोग्राफी 5, आयन बीम लिथोग्राफी 6 और लेजर तकनीक 7 शामिल हैं। इन तरीकों के साथ तुलना में, लेजर सतह बनावट प्रक्रिया उच्च स्थानिक संकल्प 8 के साथ microstructures का उत्पादन करने की क्षमता के साथ कम जटिल होने की सूचना है। हालांकि, सी नाड़ी प्रभाव के साथ एक ऊंचा बनावट सीमा, आवश्यकता के विकिरण के रूप मेंअपनी पृथक सीमा (~ 500 MJ / 2 सेमी) 9 से अधिक सतह बनावट प्रेरित, सी सतह की बनावट अक्सर इस तरह के एक उच्च दबाव एस एफ 6 पर्यावरण 4,7,8 के रूप में प्रतिक्रियाशील गैस वायुमंडल, रोजगार से सहायता प्रदान की गई है। नतीजतन, सी सतह के wettability को संशोधित करने के लिए, कई काम करता है 10 कार्बनिक और अकार्बनिक फिल्मों 2 जमा करने, या प्लाज्मा या इलेक्ट्रॉन बीम सतह के उपचार 11,12 का उपयोग करके रासायनिक उपचार पर ध्यान केंद्रित किया है। यह कई मिनट 13 के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर एक एच 2 ओ 2 के घोल में उबलते द्वारा प्राप्त किया जा सकता है, इसकी सतह पर एकवचन और संबद्ध ओह समूहों के अस्तित्व से होने वाले सी कि hydrophilicity मान्यता प्राप्त है। हालांकि, सी एच या सी-ओ-सीएच 3 समूहों की उपस्थिति के कारण कर रहे हैं, जिनमें से ज्यादातर हाइड्रोफोबिक सी सतह राज्यों, photoresist 13 के साथ एचएफ एसिड समाधान या कोटिंग के साथ नक़्क़ाशी शामिल गीला रासायनिक से निपटने के द्वारा प्राप्त किया जा सकता है-15। सी के wettability के चुनिंदा क्षेत्र पर नियंत्रण हासिल करने के लिए, जटिल patterning के कदम आमतौर पर रासायनिक समाधान 16 में उपचार सहित आवश्यक हैं। यूवी लेजर विकिरण के उच्च रासायनिक जेट भी चयनात्मक क्षेत्र प्रक्रिया जैविक फिल्म लेपित ठोस substrates के लिए इस्तेमाल किया और अपने wettability 17 को संशोधित कर दिया गया है। हालांकि, डेटा की एक सीमित मात्रा में विभिन्न रासायनिक समाधान में डूबे नमूनों की विकिरण द्वारा सी wettability की लेजर की सहायता संशोधन पर उपलब्ध है।

हमारे पिछले अनुसंधान में, हवा 18-20 और एनएच 3 21 में III-V अर्धचालकों की यूवी लेजर विकिरण सफलतापूर्वक GaAs, InGaAs और InP की सतह रासायनिक संरचना में परिवर्तन करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। अर्धचालक सतह पर adsorbed पानी 22 से बढ़ जाती है, जबकि हम विआयनीकृत में III-V अर्धचालकों की कि यूवी लेजर विकिरण की स्थापना (डीआई) पानी, सतह आक्साइड और कार्बाइड कम हो जाती है। एक जोरदार हाइड्रोफोबिक सी सतह (सीए ~ 103 °) हमारे हाल ही में काम 23 में मेथनॉल में सी नमूनों की एआरएफ लेजर विकिरण द्वारा प्राप्त किया गया था। एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) ने संकेत दिया है, इस कारण मुख्य रूप से सीएच 3 ओह photodissociate को एआरएफ लेजर की क्षमता के लिए है। हम भी डि पानी में एच 2 ओ 2 के एक 0.01% में (001) सी चमकाना KRF और आसियान क्षेत्रीय मंच लेज़रों इस्तेमाल किया है। यह हमारे पास 15 डिग्री के सीए के द्वारा होती सी superhydrophilic सतह (001) के चुनिंदा क्षेत्र के गठन को प्राप्त करने की अनुमति दी। एक्सपीएस परिणाम इस विकिरणित सतह 24 पर सी-ओह बांड की पीढ़ी की वजह से है कि सुझाव।

एच 2 ओ 2 / एच 2 हे और मेथनॉल समाधान के कम एकाग्रता में सी सतह की हाइड्रोफिलिक / हाइड्रोफोबिक सतह के सीटू संशोधन में चयनात्मक क्षेत्र के लिए KRF और आसियान क्षेत्रीय मंच लेसरों का उपयोग कर इस नई तकनीक का एक विस्तृत विवरण इस लेख में प्रदर्शन किया है। यहाँ उपलब्ध कराई गई जानकारी के लिए पर्याप्त होना चाहिएअनुमति देने के लिए इसी तरह के प्रयोगों रुचि शोधकर्ताओं द्वारा प्रदर्शन किया जाएगा।

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Protocol

1. नमूना तैयार

  1. (पी-डाल दिया गया) एक-पक्ष सी वफ़र पॉलिश एक एन-प्रकार फोड़ना एक diamode मुंशी का उपयोग करें (प्रतिरोधकता 3.1 ~ 4.8 Ω.m) व्यास में 3 इंच है, जो 12 मिमी x 6 मिमी के नमूने में, 380 माइक्रोन मोटी; OptiClear, एसीटोन और isopropyl शराब (हर कदम के लिए 5 मिनट) में नमूने साफ।
  2. 1 मिनट प्रारंभिक ऑक्साइड दूर खोदना करने के लिए एक ~ 0.9% एचएफ समाधान में खोदना नमूने; (एन 2) डि पानी में कुल्ला और उच्च शुद्धता (99.999%) नाइट्रोजन में सूखी।
  3. एन 2 बैग में स्टोर तैयार नमूनों हवा में अपने ऑक्सीकरण अंकुश लगाने के लिए।

आसियान क्षेत्रीय मंच (λ = 193 एनएम) और KRF (λ = 248 एनएम) लेजर द्वारा 2. चमकाना नमूने।

  1. जगह एक 0.74 मिमी लंबा कक्ष में नमूने और फिर यूवी में उच्च संचरण (≥90%) है कि एक दूसरे से जुड़ने सिलिका खिड़की के साथ चैम्बर सील। एच के साथ 0.01-0.2% की सीमा में या degassed मेथा के साथ 2 2 हे / एच 2 ओ समाधान चैम्बर भरेंNol एक microfluidic चैनल का उपयोग करे।
  2. क्रमश: 2.6 और 1.8 की demagnification पर homogenized एआरएफ या KRF लेज़रों के साथ नमूने चमकाना। एक परिपत्र मुखौटा (व्यास में 4 मिमी) के माध्यम से 100 दालों के चरण में 100-600 लेजर दालों में वृद्धि से प्रत्येक नमूने पर केवल 2 साइटों चमकाना। एक "मेपल का पत्ता" (9 मिमी x 7.2 मिमी) मुखौटा के साथ उसी तरह से नमूने चमकाना।
  3. एन 2 फ्लश के साथ सूखी डि पानी में नमूने कुल्ला; फिर जल्दी से आगे के प्रयोगों के लिए पहले हवा के संपर्क से बचने के लिए, एन 2 के साथ इस कंटेनर को भरने, एक मोहरबंद कंटेनर में नमूने रखें।

3. का स्थिरीकरण जैव संयुग्मित Nanospheres

  1. एक पीएच 7.4 फॉस्फेट बफर खारा (पीबीएस, 1X) आरटी पर 10 से 12 कणों / मिलीलीटर का हल में बायोटिन संयुग्मित और fluorescein दाग 40 एनएम व्यास nanospheres पतला (~ 25 डिग्री सेल्सियस)। 2 और के लिए आसियान क्षेत्रीय मंच या KRF लेजर किरणित नमूने विसर्जित# 160; आरटी पर इस समाधान में घंटा।
  2. पीबीएस के साथ धोने के नमूने की सतह पर शारीरिक रूप से बाध्य fluorescein दाग nanospheres समाप्त करने के लिए।

4. भूतल विशेषता

  1. संपर्क कोण (सीए) माप
    1. आर टी और परिवेश नमी के वातावरण में एक गोनियोमीटर साथ स्थिर सीए माप बाहर ले।
    2. एक माइक्रो-सिरिंज में उच्च शुद्धता डि पानी (प्रतिरोधकता 17.95 MΩ · सेमी) को रोजगार; समान मात्रा उत्पन्न (~ 5 μl) हर माप के लिए एक समान ऊंचाई करने के लिए माइक्रो-सिरिंज को कम से नमूना की सतह पर चला जाता है।
    3. पर कब्जा है और पानी सॉफ्टवेयर के साथ सीसीडी कैमरा द्वारा प्रोफ़ाइल छवियों बूँदें बचाने के लिए। एक ही विकिरण की स्थिति के साथ स्वतंत्र रूप से 4 अलग अलग साइटों को मापने।
    4. अनुमान है और ImageJ सॉफ्टवेयर से ड्रॉप विश्लेषण मॉड्यूल में सीए मूल्यों औसत; छवि को लोड और स्केल में परिवर्तन; प्लगइन Dropsnake लांच; बाएं से ड्रॉप समोच्च (~ 10 समुद्री मील) पर मोटे तौर पर कुछ समुद्री मील जगहसही साँप को प्रारंभ करने के लिए; इन समुद्री मील को जोड़ने की अवस्था को स्वीकार करने और साँप बटन दबाकर वक्र विकसित। नोट: संपर्क कोण छवि और तालिका में प्रदर्शित कर रहे हैं।
  2. एक्सपीएस माप
    1. 150 डब्ल्यू पर काम कर रहे एक अल Kα स्रोत के साथ outfitted एक एक्सपीएस स्पेक्ट्रोमीटर (1x10 -9 Torr आधार दबाव) के साथ सतह रासायनिक संशोधन की जांच:
      1. निर्वात चैम्बर में नमूने लोड।
      2. 220 माइक्रोन x 220 माइक्रोन के एक क्षेत्र से 50 eV के पास ऊर्जा की लगातार ऊर्जा मोड में सतह सर्वेक्षण के आंकड़ों का मोल।
      3. 20 eV ऊर्जा दर्रे पर ही विश्लेषण किया क्षेत्र से उच्च संकल्प स्कैन डेटा मोल।
    2. 25,26 संदर्भित प्रक्रिया के रूप में, XPS के स्पेक्ट्रा मात्रा का ठहराव सॉफ्टवेयर के साथ स्पेक्ट्रा डेटा एक्सपीएस।
  3. प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोप इमेजिंग
    1. "मेपल का पत्ता" मुखौटा के माध्यम से किरणित और दाग nanospheres fluorescein से अवगत कराया गया है, जो नमूने, उत्तेजित का उपयोग करएक नीले प्रकाश स्रोत (λ = 450 ~ 490 एनएम)।
    2. 4X की बढ़ाई में एक प्रतिदीप्ति औंधा माइक्रोस्कोप के साथ, 515 एनएम पर उत्सर्जन, फ्लोरोसेंट छवियों का निरीक्षण करें।
    3. 27 संदर्भित के रूप में, AFM के साथ इन नमूनों की सतह आकृति विज्ञान विशेषताएँ।

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Representative Results

ये प्रतिनिधि परिणाम 1 चित्रा। हमारे पिछले प्रकाशित काम 23,24 में प्रस्तुत एच के विभिन्न सांद्रता के लिए एच 2 ओ डि में 250 MJ / 2 सेमी पर KRF लेजर द्वारा किरणित साइटों पर एन (दालों की संख्या) बनाम सीए से पता चलता कर दिया गया है 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान (जैसे।, 0.01, 0.02, 0.05 और 0.2%)। सीए सब एच 2 ओ 2 के समाधान के लिए पल्स बढ़ती संख्या के साथ कम हो जाती है। 0.02 और 0.01% एच 2 ओ 2 के समाधान के लिए न्यूनतम सीए (~ 15 डिग्री) 500 दालों पर प्राप्त की है। एक नहीं बल्कि बड़े सीए बड़ा पल्स संख्या (N≥500) में 0.05 और 0.2% एच 2 ओ 2 के समाधान के लिए मनाया गया है। समवर्ती, यह विकिरण के बिना नमूना के सीए (एन = 0) 2 2 हे एकाग्रता 0.2% करने के लिए 0.02 से बढ़ाकर एच के रूप में 75 डिग्री से 32 डिग्री की कमी आई है कि पाया जाता है। एच 2 के लिए औसतन 10 मिनट जोखिम के बाद अधिग्रहीत ये परिणाम 2 समाधान, संभावना संबंधित एच 2 ओ 2 सांद्रता में सीए संतृप्ति मूल्यों प्राप्य प्रतिनिधित्व करते हैं। हालांकि, यह 0.01% एच के लिए नमूने के जोखिम के लिए 4 घंटे के लिए 2 2 हे समाधान, प्रारंभिक सतह निस्र्पक सीए के एक औसत दर्जे परिवर्तन के परिणामस्वरूप नहीं है कि नोट के लिए महत्वपूर्ण है।

चित्रा 2 KRF (2A चित्रा) और आसियान क्षेत्रीय मंच (चित्रा 2 बी) एक 0.01% एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान में लेजर विकिरण के बाद साइटों के लिए नाड़ी संख्या बनाम सीए को दिखाता है। चित्रा 2 सीए 183 MJ / 2 सेमी पर KRF के 600 दालों अप करने के लिए नाड़ी संख्या के साथ लगातार कम हो जाती है कि यह दर्शाता है। चित्रा 2 बी में दिखाया गया है इसी तरह के परिणाम, 44 MJ / 2 सेमी में एआरएफ लेजर द्वारा किरणित नमूनों पर पाए गए। साइटों 250 MJ / सेमी में 320 MJ / 2 सेमी और 500 दालों में 300 दालों के साथ KRF लेजर द्वारा किरणित रहे थे जब 2 सेमी, 15 डिग्री हासिल की थी ~ समान सीए 500 एआरएफ लेजर दालों द्वारा किरणित रहे थे।

चित्रा 3 लेजर विकिरण ((चित्रा 3 बी) के बिना लगभग 10 मिनट के लिए 0.01% एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान से अवगत कराया, और 0.01% से अवगत कराया, हौसले एचएफ (चित्रा 3) द्वारा etched सी सतह का एक्सपीएस स्पेक्ट्रा 1s हे पता चलता है एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान और 2 (चित्रा 3 सी)। 531.8 ± 0.1 पर चोटियों, 532.6 ± 0.1 और 533.7 ± 0.1 eV SiO एक्स को सौंपा गया, 2 Sio 250 एमजे / सेमी से कम 500 पल्स KRF लेजर विकिरण और SiOH, क्रमशः 28,29। चित्रा 3 बी एक एचएफ समाधान के लिए जोखिम सतह से 2 Sio और SiO एक्स के सबसे हटा दिया गया है कि पता चलता है। Sio 2 & # की मात्रा160; KRF लेजर द्वारा किरणित साइट पर और SiOH गैर विकिरणित (चित्रा 3 बी) पर उन लोगों की तुलना में (चित्रा 3 सी) अधिक कर रहे हैं। हे / सी अनुपात पर निर्भर करता है, 11 संदर्भित के रूप में सी 2 Sio साथ लेपित सतहों हमेशा 45 ° -55 डिग्री की न्यूनतम सीए मूल्यों की सूचना मिली। 30 संदर्भित लेकिन, जैसा कि एक superhydrophilic SiOH monolayer कवर सी सतह, 13 डिग्री की एक न्यूनतम सीए के साथ सूचित किया गया था। इस प्रकार, 500 दालों के साथ प्राप्त सीए = 14 ° मुख्य रूप से SiOH की वृद्धि की सतह एकाग्रता की वजह से है। हम यह भी SiOH / 2 Sio अनुपात 500 पल्स किरणित साइट के लिए 0.17 के लिए 0.10 (100 पल्स विकिरण, नहीं दिखाया डेटा) से वृद्धि हुई है कि मनाया। स्पेक्ट्रा में धराशायी लाइनों कार्बन (सी) सतह पर adsorbates प्रतिनिधित्व करते हैं। इन adsorbates की मात्रा सीओ, सी 1s स्पेक्ट्रा 31 में सी = हे और ओसी = हे बांड की हे / सी के निर्धारित अनुपात के आधार पर निर्धारित कर रहे हैं। हम और अधिक है कि वहाँ पाया हैगैर विकिरणित सतह पर सी हौसले एचएफ एसिड से etched नमूना पर की तुलना में, एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान से अवगत कराया। चित्रा -3 सी सी absorbates की मात्रा की वजह से excimer लेजर सफाई प्रभाव को पल्स संख्या के साथ कम किया है कि पता चलता है 9। सतह पर सी absorbates सी 15 के hydrophobicity में वृद्धि करने के लिए रिपोर्ट किए गए थे, सी adsorbates के लेजर प्रेरित हटाने की भी सतह की हाइड्रोफिलिक प्रकृति में सुधार।

चित्रा -4 ए चुनिंदा fluorescein दाग nanospheres के साथ लेपित सी सतह का एक प्रतिदीप्ति सूक्ष्म छवि को दर्शाता है। नमूना पहले एक एच में विकिरणित किया गया था 2 2 हे / एच 250 MJ / 2 सेमी पर 400 दालों पहुंचाने KRF लेजर के साथ एक "मेपल का पत्ता" मुखौटा पेश करके 2 हे समाधान (0.01%)। Nanospheres के उच्च सतह एकाग्रता नमूने की गैर विकिरणित हिस्से पर पाया जाता है। परिणाम रचना को दिखाता हैnanospheres के बंधन रोकता है कि एक जोरदार हाइड्रोफिलिक सामग्री का एक लेजर प्रेरित क्षेत्र के एन। इस क्षेत्र में मनाया कुछ nanospheres की उपस्थिति में अपनी hydrophilicity में सी की सतह दोष प्रेरित ऑक्सीकरण और संबंधित कमी से संबंधित हो सकता है। 4B चित्रा घनी स्थिर nanospheres के साथ कवर गैर विकिरणित सतह का एक टुकड़ा की एक AFM छवि को दर्शाता है।

चित्रा 5 मेथनॉल में डूबे और 30, 65 और 80 MJ / 2 सेमी में एआरएफ लेजर के साथ विकिरणित किया गया है कि सी के नमूने लिए मापा सीए मूल्यों से पता चलता है। यह 65 एमजे पर 800 दालों के साथ विकिरणित नमूना के सीए / 2 सेमी 103 डिग्री को 75 डिग्री के अपने प्रारंभिक मूल्य से वृद्धि हुई है कि देखा जा सकता है, और यह 1,000 पल्स किरणित नमूना के लिए सीए के बराबर है। इस सी सतह की लेजर आधारित रासायनिक परिवर्तन इन लेजर fluences पर संतृप्त है कि पता चलता है। सीए increa के तीव्र गतिशीलतापूरा चक्र प्रतीकों के संकेत के रूप एसई, 80 MJ / 2 सेमी और लेजर दालों की कम संख्या (एन <200) के लिए मनाया गया है। हालांकि, एन> 200 दालों के साथ विकिरणित नमूनों पर बुलबुले के गठन, और नमूना की सतह आकृति विज्ञान के एक संबंधित अनियंत्रित संशोधन ऐसी परिस्थितियों में विश्वसनीय आंकड़े इकट्ठा करने से हमें रोका। कहीं और 22,32 वर्णित एक दृष्टिकोण का प्रयोग, हम 33 संदर्भित के रूप में एक एआरएफ लेजर विकिरण 65 एमजे पर / 2 सेमी, मेथनॉल उबलते बिंदु करने के लिए तुलनीय सी की सतह, अर्थात्।, 65 डिग्री सेल्सियस पर शिखर तापमान लाती है कि अनुमान है। इस प्रकार, अधिक से अधिक लेजर fluences साथ विकिरण के बुलबुले के गठन के लिए प्रेरित करने की उम्मीद है। इस के साथ लगातार 80 MJ / 2 सेमी और एन> 200 दालों की लेजर प्रभाव के साथ संतोषजनक विशेषताओं के एसआई नमूने निर्माण करने के लिए हमारे असमर्थता थी। इसके विपरीत, विकिरण 30 एमजे पर / 2 सेमी 1,000 पल्स irrad के लिए 78 ° करने के लिए सीए की केवल एक कमजोर वृद्धि देखी गईiated नमूने हैं।

चित्रा 6 गैर किरणित थे कि मेथनॉल में डूबे साइटों के लिए सी 2p और हे 1s का एक्सपीएस स्पेक्ट्रा से पता चलता है (आंकड़े 6A और 6B), और 65 MJ / 2 सेमी (चित्रा 6C और 6D) में आसियान क्षेत्रीय मंच लेजर के 500 दालों के साथ विकिरणित। गैर विकिरणित साइट (चित्रा 6A) के सी 2p स्पेक्ट्रम में एक कमजोर सुविधा के आसपास हो = 102.7 eV देखा जा सकता है। यह सुविधा Si- (OCH 3) एक्स बांड 34 से ही शुरू करने के लिए सूचित कर दिया गया है। इस परिसर के परमाणु एकाग्रता के कारण अपेक्षाकृत छोटे (60 डिग्री) ले बंद कोण (टीओएफ) से थोड़ा कम करके आंका जाता है, जो 0.7% रहने का अनुमान एक्सपीएस डेटा एकत्रित करते समय लागू किया गया है। हालांकि, 60 डिग्री के TOF में 3.5% से 5 गुना की वृद्धि हुई विकिरणित साइट (चित्रा 6C), Si- के परमाणु प्रतिशत (OCH 3) एक्स बांड पर। हे 1s स्पेक्ट्रा में (आंकड़े 6B 6D), यह सी-ओ-सीएच 3 चोटी की एकाग्रता (क्रमशः, गैर किरणित और विकिरणित साइटों के लिए 2.5% से 1 से वृद्धि हुई) = 532.6 eV हो कि देखा जा सकता है। 15,35,36 संदर्भित रूप Si- (OCH 3) के रूप में एक्स, सी के एक हाइड्रोफोबिक सतह के गठन के लिए जिम्मेदार होने के लिए Si- (OCH 3) की सतह एकाग्रता एक्स मुख्य प्रतीत होता है की वृद्धि की सूचना दी गई है आसियान क्षेत्रीय मंच की मनाया हाइड्रोफोबिक विशेषताओं के लिए कारण सी नमूने किरणित। हे 1s स्पेक्ट्रा, सी-ओसी और सीओ के अलावा, Sio एक्स और ओह चोटियों देखते हैं। बीई पर SiO एक्स चोटी की वृद्धि = 531.5 ± 0.2 eV संभवतः SiO एक्स उप-आक्साइड के लिए बाध्य सीएच 3 ओ (SiO x + 1 -ch 3) 34 के कारण होता है। एचएफ ओह (यहाँ नहीं दिखाया गया है) की उपस्थिति नहीं दिखा था सी नमूना इलाज के रूप में, इस ओह शिखर ओह शारीरिक रूप से सी सतह को अवशोषित सीएच 3 से संभवतः है।


सी पर पल्स संख्या बनाम चित्रा 1. संपर्क कोण (001) सतह 250 MJ / डि में 2 सेमी एच 2 ओ और विभिन्न सांद्रता एच पर KRF लेजर द्वारा किरणित 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान (जैसे, 0.01, 0.02, 0.05 और 0.2%)। संपर्क कोण मूल्य मानक विचलन (एसडी) 2.5 डिग्री है। यह आंकड़ा 24 से संशोधित किया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
KRF (2A चित्रा) और आसियान क्षेत्रीय मंच (चित्रा 2 बी द्वारा 2 ओ 2 / एच 2 0.01% एच में ओ समाधान डूबे और किरणित नमूनों की नब्ज संख्या बनाम चित्रा 2. संपर्क कोण) पराबैंगनीकिरण। संपर्क कोण मूल्य के एसडी 2.2 डिग्री होने की सूचना मिली थी। यह आंकड़ा 24 से संशोधित किया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
लेजर विकिरण (बी) के बिना लगभग 10 मिनट के लिए 0.01% एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान से अवगत कराया, और KRF के 500 दालों के साथ किरणित हौसले एचएफ (ए) में etched सी सतह की चित्रा 3. हे 1s एक्सपीएस स्पेक्ट्रा, 250 एमजे पर लेजर / 2 सेमी 0.01% एच 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान (सी) के संपर्क में है। यह आंकड़ा 24 से संशोधित किया गया है। इस का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करेंआंकड़ा।

चित्रा 4
Fluorescein का एक समाधान के संपर्क में 250 MJ / 2 सेमी पर सक्रिय है और दूसरा, सतह पर एक "मेपल का पत्ता" मुखौटा पेश करने और एक KRF लेजर के 400 दालों के साथ किरणित पहले किया गया था कि एक नमूना, चित्रा 4 प्रतिदीप्ति सूक्ष्म चित्र, दाग nanospheres (ए)। स्थिर nanospheres (बी) दिखा नमूने की गैर विकिरणित हिस्से का एक टुकड़ा की AFM छवि। यह आंकड़ा 24 से संशोधित किया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
सी चित्रा 5. संपर्क कोण (001) नमूने मैं मेथनॉल में mmersed 30 MJ / 2 सेमी (▲), 65 MJ / 2 सेमी (■) और 80 MJ / 2 सेमी (●) पर एक एआरएफ लेजर के साथ किरणित। त्रुटि सलाखों 3 स्वतंत्र साइटों की माप के आधार पर गणना कर रहे हैं । 2.0 डिग्री के साथ संपर्क कोण मूल्य एसडी सूचना मिली थी। यह आंकड़ा 23 से संशोधित किया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6 सी 2p और एक संदर्भ (गैर विकिरणित) नमूना हे 1s एक्सपीएस स्पेक्ट्रा (ए और बी), और 65mJ / 2 सेमी (सी और डी) में से 500 दालों के साथ मेथनॉल में एक एआरएफ लेजर द्वारा किरणित एक नमूना। यह आंकड़ा 23 से संशोधित किया गया है।विज्ञापन / 52,720 / 52720fig6large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

हम कारण सी- ओह की पीढ़ी के लिए मुख्य रूप से है जो एक superhydrophilic सी सतह, प्रेरित करने के लिए एच 2 ओ 2 समाधान की एकाग्रता कम से भरा एक microfluidic कक्ष में सी वफ़र की यूवी लेजर विकिरण के एक प्रोटोकॉल का प्रस्ताव किया है। कण - एच 2 ओ 2 की यूवी लेजर photolysis नकारात्मक ओह आरोप लगाया फार्म करने वाला था। इसके अलावा, यूवी लेजर photoelectric प्रभाव एक सकारात्मक आरोप लगाया सतह से 37 के गठन की ओर जाता है। इसलिए, इन नकारात्मक ओह की बातचीत - एक सकारात्मक आरोप लगाया सतह के साथ कण सतह पर सी-ओह के पीढ़ी की ओर जाता है। सी 15 के साथ प्रतिक्रिया - तो, हम लेजर पल्स संख्या में वृद्धि से hydrophilicity बढ़ाने के लिए और ओह की एकाग्रता में वृद्धि कर सकते हैं। एच 2 ओ 2 thermodynamically अस्थिर है, और उसके अपघटन describ है क्योंकि हालांकि, hydrophilicity बढ़ाने के लिए या यहां तक कि इस प्रक्रिया के दौरान बड़ा पल्स संख्या में कमी करने के लिए रह गए हैंसी के पास सतह क्षेत्र में जरूरत से ज्यादा का गठन ओ 2 में जो परिणाम 2H → 2H 2 O + O 2 38 2 2 हे, द्वारा एड। इस प्रक्रिया के संभावित सतह hydrophilicity सुधार करने के लिए 2 Sio के गठन के लिए नेतृत्व करेंगे हालांकि, हे की पीढ़ी के 2 अणुओं भी विकिरणित सतह के पास बुलबुले के गठन का कारण हो सकता है। गौरतलब है कि 65 एमजे / 320 MJ / 2 सेमी में 2 सेमी और KRF लेजर पर एआरएफ लेजर द्वारा बुलबुला गठन वृद्धि हुई है, एच 2 ओ 2 के thermally प्रेरित अपघटन की वृद्धि की संभावना के अनुरूप है। 2 Sio लेपित सी के लिए न्यूनतम सीए के रूप में 45 डिग्री के पास होने के लिए जाना जाता है, के गठन Sio 2 सी सीए की वृद्धि एक बड़ी नाड़ी संख्या के साथ किरणित साइटों के लिए मनाया कारण बन सकता है समृद्ध।

यह आयात के रूप में लेजर विकिरण से प्रेरित तापमान की गणना, यह भी एक महत्वपूर्ण पहलू हैएच में सी के ऑक्सीकरण 2 ओ 2 / एच 2 ओ समाधान और बढ़ wettability को चींटी। COMSOL गणना का उपयोग करना, सतह शिखर तापमान क्रमश: 250 और 320 एम.जे. का KRF लेजर पल्स / 2 सेमी, साथ किरणित जब 88 और 95 डिग्री सेल्सियस होने का अनुमान लगाया गया था। यह 65 MJ / 2 सेमी की एआरएफ लेजर पल्स द्वारा विकिरणित किया गया था जब इसकी तुलना में, सतह शिखर तापमान 40 डिग्री सेल्सियस रहने का अनुमान है। ये शिखर तापमान 10 -5 एस में मूल तापमान को गिरा दिया। KRF और आसियान क्षेत्रीय मंच लेज़रों 2 हर्ट्ज (इस संचार में जांच की एक मामला) की पुनरावृत्ति दर पर काम जब लगातार दो दालों के बीच कोई गर्मी इकट्ठा हो जाता है। तापमान गणना के परिणाम के आधार पर, लेजर मापदंडों भविष्य प्रयोगों में अनुकूलित किया जा सकता।

हम यह भी ला की वजह से है जो एक समान microchamber में मेथनॉल समाधान में सी नमूना irradiating द्वारा हाइड्रोफोबिक सी सतह प्रेरित करने के लिए आसियान क्षेत्रीय मंच लेजर का उपयोग प्रस्तावितआंकड़े 5 और 6 के रूप में दिखाया सेवा, विकिरणित सतह पर सी-ओ-सीएच 3 के गठन प्रेरित किया। यह मेथनॉल वाष्प की यूवी लेजर प्रकाश (105-200 एनएम) प्रेरित पृथक्करण प्रतिक्रिया से वर्णित किया जा सकता है कि सूचित किया गया है: ओ + h 39 सीएच 3 ओह → सीएच 3। तापमान अधिक है, और अधिक सीएच 3 ओ सी सतह 40 पर adsorbs। इस प्रकार, कम लेजर प्रभाव में विकिरण से (उदाहरण के लिए।, 30 MJ / 2 सेमी), कोई मेथनॉल उबलते और कम तापमान प्रेरित लेजर के कारण कोई स्पष्ट wettability बदलाव नहीं आया है। इसके अलावा, मेथनॉल समाधान में नमूने के KRF लेजर विकिरण की वजह से अपनी लंबी तरंग दैर्ध्य और निचले क्रॉस सेक्शन अवशोषण गुणांक के लिए कोई महत्वपूर्ण सीए वेतन वृद्धि का उत्पादन (<0.1x10 -20 / 2 सेमी) एआरएफ लेजर से (25 X10 -20 / 2 सेमी) 41। मेथनॉल में KRF लेजर के अवशोषण गुणांक भी आसियान क्षेत्रीय मंच की उन (61x10 -20 / सी के मुकाबले काफी कम हैएम 2) और एच 2 चारों ओर 103 डिग्री wettability 15 के लिए प्रमुख है जो सीएच 3 सतह ऊर्जा से संबंधित है, सीए के ओ 2 42 व्याप्ति संतृप्ति में KRF लेजर (9x10 -20 / 2 सेमी)। hydrophobicity अधिक है, सतह ऊर्जा कम है। सबसे कम सतह ऊर्जा (सीएफ 3) उच्च सतह ऊर्जा के साथ एक सीएच एक्स बांड के लिए, 110 ° 43 के सीए हमेशा कम है, जबकि 120 डिग्री के अधिकतम सीए है की सूचना मिली थी।

इसलिए, इस तरह के लेजर प्रेरित सतह आकृति विज्ञान संशोधन के रूप में सी, के लेजर प्रेरित संशोधन के अन्य प्रसिद्ध तरीकों के साथ तुलना में, प्रक्रिया और इस रिपोर्ट में वर्णित चरणों सरल कर रहे हैं, वे एक उच्च लागत और उच्च शक्ति लेजर प्रणाली की जरूरत है, लेकिन नहीं कर रहे हैं सी सतह wettability की सीटू नियंत्रण में प्रभावी में। इस तकनीक का व्यापक रूप से माइक्रो / नैनो सी आधारित biosensor एक के लिए wettability के संशोधन के लिए प्रेरित चयनात्मक क्षेत्र के लिए इस्तेमाल किया जा सकताभविष्य में pplication। हालांकि, इस तरह के लेजर फोटान ऊर्जा और सीएच एक्स सतह ऊर्जा के द्वारा प्रतिबंधित है अधिकतम hydrophobicity (सीए) के रूप में विशेष रूप से यूवी लेजर प्रेरित hydrophobicity के लिए इस तकनीक की सीमाओं, वहाँ रहे हैं। मुख्य रूप से एन 2 कंटेनर में नमूना के भंडारण भी शामिल है इस तकनीक के दौरान महत्वपूर्ण कदम विकिरण से पहले ऑक्सीकरण से बचने और लेजर विकिरण, जैसे दौरान सी सतह पर बुलबुले पीढ़ी को नियंत्रित करने के लिए।, microfluidic चैनल का उपयोग करते हुए।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
fluorescein stained nanospheres Invitrogen F8795
OptiClear National Diagnostics OE-101
ArF laser (λ=193 nm) Lumonics pulse master 800
KrF laser (λ=248 nm) Lumonics pulse master 800
XPS Kratos Analytical AXIS Ultra DLD
Fluorescence microscope Olympus IX71
XPS quantitification software CasaXPS 2.3.15

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इंजीनियरिंग अंक 105 सिलिकॉन सतह wettability लेजर-सतह बातचीत चयनात्मक क्षेत्र प्रसंस्करण excimer लेजर एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी संपर्क कोण
तरल वातावरण में स्पंदित यूवी लेजर विकिरण से सिलिकॉन की सतह wettability के चुनिंदा क्षेत्र संशोधन
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Liu, N., Moumanis, K., Dubowski, J.… More

Liu, N., Moumanis, K., Dubowski, J. J. Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment. J. Vis. Exp. (105), e52720, doi:10.3791/52720 (2015).

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