Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove

Engineering

Synligt lys induceret Reduktion af Graphene Oxide Brug plasmoniske Nanopartikel

doi: 10.3791/53108 Published: September 22, 2015

Summary

En enkel protokol til fremstilling af reducerede graphene oxid hjælp synligt lys og plasmoniske nanopartikel beskrives.

Abstract

Foreliggende arbejde viser den enkle, kemisk fri, hurtig og energieffektiv metode til at producere reduceret graphene oxid (r-GO) opløsning ved stuetemperatur under anvendelse af synligt lys bestråling med plasmoniske nanopartikler. Den plasmoniske nanopartikel bruges til at forbedre reduktionen effektivitet GO. Det tager kun 30 minutter ved stuetemperatur ved at belyse opløsningerne med Xe-lampe, kan R-GO løsninger opnås ved helt at fjerne guld nanopartikler ved simpel centrifugeringstrin. De sfæriske guld nanopartikler (AuNPs) sammenlignet med de andre nanostrukturer er den mest velegnede plasmoniske nanostruktur for r-GO forberedelse. Den reducerede graphene oxid fremstillet under anvendelse af synligt lys og AuNPs var lige så kvalitativt som kemisk reduceret graphene oxid, som blev støttet af forskellige analytiske teknikker såsom UV-Vis spektroskopi, Raman spektroskopi, pulver XRD og XPS. Den reducerede graphene oxid forberedt med synligt lys viser fremragende quenching egenskaber over fluorescent molekyler ændret ssDNA og fremragende fluorescens opsving for mål-DNA påvisning. R-GO fremstilles ved genvundne AuNPs findes at være af samme kvalitet med den af ​​kemisk reduceret r-GO. Anvendelsen af ​​synligt lys med plasmoniske nanopartikel viser godt alternativ metode til r-GO syntese.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Den første udviklede Scotch-tape metode 1 og kemisk dampaflejring 2 var fremragende metoder til at producere den uberørte tilstand af en graphene, men i stor skala graphene syntese eller graphene lagdannelse på overfladen med bredt område er blevet betragtet som en vigtig begrænsning af tidligere fremgangsmåder. 3 En af mulig løsning til store r-GO syntese vil være våd-kemiske syntesemetode som først kræver reaktionerne med stærke oxidationsmidler, omfattende fysisk behandling såsom sonikering at producere GO ark, og endelig reduktionen af oxygen funktionaliteter sådanne som hydroxy, epoxid og carbonylgrupper i GO er afgørende for at genvinde sin oprindelige fysiske egenskaber. 4 meste blev reduktionen af GO udføres med enten kemisk metode under anvendelse af hydrazin eller dets derivater 5 eller ved termisk behandlingsmetode (550-1,100 ° C) i et inert eller reducerende atmosfære. 6

jove_content "> Disse processer kræver de giftige kemikalier, lange reaktionstid og høj temperatur, som øgede den samlede energibehov for r-GO-syntese. 7. Mens foto-bestråling af reduktion processer såsom UV-induceret, 8 foto-termisk proces ved hjælp af en pulserende xenon flash, 9 pulserende laser assisteret 10 og foto-termisk opvarmning med kamera flash lys 11 er også blevet rapporteret for udarbejdelsen af r-GO. Generelt er den lave virkningsgrad på foto-inducerede metoder udbredes til brugen af UV eller pulserende laser bestråling, der kan levere høj fotonenergi. Den lave fotonenergi af synligt lys begrænser dets anvendelse og ikke tiltrukket meget for r-GO-syntese. Fremragende lys absorption egenskaber af plasmoniske nanopartikler i de synlige og / eller NIR-regioner kan i høj grad forbedre de nuværende ulemper af anvendelsen af synligt lys for r-GO-syntese. 12,13 milde reaktionsbetingelser, kort reaktionstid og begrænset anvendelse af giftige lmemicals kunne gøre det synlige lys inducerede plasmon bistået fotokatalytisk reduktion af GO som en nyttig alternativ metode.

I foreliggende fremgangsmåde beskriver vi en effektiv og enkel r-GO syntesemetode ved anvendelse plasmoniske nanopartikler og synligt lys. Reaktionsforløbet blev fundet at være stærkt afhængig af strukturerne af plasmoniske nanopartikler såsom sfæriske guld nanopartikler (AuNPs), guld nanorods (AuNRs), og guld nanostars (AuNSs). Anvendelsen af AuNPs viste den mest effektive reduktion af GO og nanopartiklerne er let aftagelige og genanvendelige til gentagen brug (figur 1). R-GO syntetiseres under anvendelse af synligt lys og AuNPs viste næsten lige kvalitet sammenlignet med r-GO fremstilles ved velkendte kemiske metode (hydrazin) som påvist ved anvendelse af forskellige analytiske målinger og fluorescens quenching / nyttiggørelse baseret DNA påvisningsmetode.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. Fremstilling af precursor

  1. Udarbejdelse af graphene oxid (GO):
    1. GO forberedelse hjælp modificerede Hummer metode 14
      1. Tilføj 3,0 g grafitflager til en blanding af koncentreret H 2 SO 4 / H 3 PO 4 (360: 40 ml) ved stuetemperatur. (Bemærk: Særlig omhu skal tages, mens du bruger stærke syrer H 2 SO 4 og H 3 PO 4.)
      2. Tilføj KMnO 4 (18,0 g) langsomt under omrøring og afkøling i et isbad til at opretholde temperaturen af reaktionsblandingen ved <35 ° C. (Løsningen bliver klæbrige med øget reaktionstid, nødt til at bruge en ordentlig metode til at opretholde en effektiv omrøring.) (Bemærk: Særlig omhu skal tages samtidig med at tilføje KMnO 4 på grund af exoterm reaktion.)
      3. Der omrøres i 12 timer ved 50 ° C, og der afkøles til stuetemperatur og hælde reaktionsblandingen på is (400 ml) indeholdende 30% H2 O 2 (3 ml).
      4. Filter reaction blandingen under anvendelse af et metal US standardtestprogram sigte (300 um) til fjernelse af uomsat grafit og centrifugeres filtratet (4.722 xg hastighed i 2 timer) for at fjerne supernatanten.
      5. Gentag centrifugeringen med 200 ml vand, 200 ml 30% HCI, 200 ml ethanol og destilleret vand igen, indtil opløsningens pH rækkevidde på 5,0-6,0.
      6. Lyofilisere endelige løsninger til at producere et fnugget GO pulver.
      7. For at gøre nanostørrelse GO opløsning opløses 20 mg GO pulver i 40 ml tredobbelt destilleret vand (> 18 MOhm), og derefter exfoliate ved længere tids lydbehandling (35% amplitude, 500 W, 2 timer), indtil hele størrelsesfordeling bliver under 150 nm, centrifugeres det to gange (10.625 xg hastighed, 15 min) for at fjerne bundfald (un-ekspanderet store GO ark).
  2. Udarbejdelse af plasmoniske nanopartikel
    1. Fremstilling af AuNPs
      1. Citrat-stabiliseret sfærisk form guld nanopartikel (AunPs, OD = 1,0) på 30 nm partikelstørrelse blev anvendt til R-GO reduktion.
    2. Fremstilling af AuNRs 15
      1. Forbered frøene ved tilsætning af en frisk fremstillet 0,6 ml iskold opløsning af NaBH4-opløsning (0,01 M) i en vandig blanding opløsning komponere på 0,25 ml HAuCl 4 (0,01 M) og 9,75 ml cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB, 0,1 M ).
      2. Den resulterende blanding omrøres kraftigt i 0,5 minutter og derefter holde den ved 28 ° C i 3 timer.
      3. Forbered væksten ved at blande 475 ml CTAB (0,1 M), 3 ml AgNO3 (0,01 M) og 20 ml HAuCl 4 (0,01 M).
      4. Derpå tilsættes frisk fremstillet 3,2 ml ascorbinsyre (0,01 M) til blandingen efterfulgt af tilsætning af 0,8 ml af en vandig HCI (1,0 M) opløsning.
      5. I det sidste trin sættes 3,2 ml frø løsning på væksten opløsning ved 28 ° C og underkaste reaktionsblandingen til hurtig inversion for få sekunder. Endelig keEP resulterende blanding uforstyrret i mindst 6 timer.
      6. Analysere fremstillet AuNRs med UV-Visible spektroskopi til absorptionsmaksima (λ max) og TEM-analyse (typisk λ max og formatforhold viste sig at være 730 nm og 3,5, henholdsvis).
    3. Fremstilling af AuNSs 16
      1. Fremstille en vandholdig stamopløsning af 4- (2-hydroxyethyl) -1-piperazinethansulfonsyre (HEPES) med koncentration på 100 mM, og pH indstilles til 7,4 ved 25 ° C ved tilsætning af 1,0 M NaOH-opløsning.
      2. Bland 20 ml phosphatpuffer (100 mM) med 30 ml af 2- [4- (2-hydroxyethyl) -1-piperazinyl] ethansulfonsyre (100 mM).
      3. Derefter tilsættes 500 pi af guld (III) chlorid-trihydrat (20 mM) til den ovennævnte blanding og holdes i 28,5 ° C i 30 minutter i vandbad. Løsning farveskift fra lys gul til grønlig blå efter 30 min kunne observeres.
      4. Centrifugeres opløsningen ved 8928 xg hastighed i 30 minutter og spredepræcipitaterne i destilleret vand.
      5. Endelig analyserer den forberedte AuNSs med UV-Visible spektroskopi til absorptionsmaxima (λ max) og TEM-analyse for partikler størrelse bekræftelse, som viser sig at være 740 nm og 30 nm.

2. Udarbejdelse af r-GO Brug synligt lys og AuNPs

  1. Der tilsættes 1 ml plasmoniske nanopartikler (Abs 1,0 ved 520 nm for AuNPs, Abs 1,0 ved 750 nm for AuNRs og Abs 1,0 ved 730 nm for AuNSs henholdsvis) og 100 pi ammoniumhydroxid (28%, vægt / vol%) til 10 ml GO opløsning (OD 1,0 ved 230 nm, 0,125 mg ml -1) anbringes i en Pyrex glasreaktor udstyret med en vand-cirkulerende jakke.
  2. Bestråle blandingen med Xe lampe (effekttæthed på 1,56 W cm -2) i 30 minutter med vandcirkulation gennem vand-cirkulerende kappe for at holde temperaturen ved 25 ° C og centrifugeres opløsningen ved 10,625 xg hastighed i 15 min tilfjerne guld nanopartikler.
  3. Tag supernatanten indeholdende den forberedt r-GO at analysere med UV-Visible spektrofotometer (r-GO skal vise den karakteristiske absorptionsbånd ved 270 nm) i intervallet 200-900 nm.

3. Mål DNA Detection Brug r-GO Solution 17

  1. For fluorescensstandsning, tilsættes 20 pi 10 -6 M Cy3-modificerede ssDNA (5'-ATC CTT ATC AAT ATT TAA CAA TAA TCC CTC-Cy3-3 «) i GO eller r-GO opløsning indeholdende 25 pi GO (0,125 mg ml -1) eller r-GO (0,125 mg ml -1) i 1.955 pi 0,3 M PBS-opløsning (10 mM phosphatpuffer, 0,3 M NaCl) og inkuberes i 10 minutter ved stuetemperatur.
  2. Måle fluorescensintensiteten af disse prøver med spektrofluorometer (λ = 529 ex nm).
  3. For Target Detection, tilsættes 200 pi target oligonucleotid løsning (5'GAG GGA TTA TTG TTA AAT ATT GAT AAG GAT- 3 ') i tre forskellige koncentrationer (10 -6 </ sup> M, 10 -7 M, 10 -8 M) i GO eller r-GO opløsning indeholdende 20 pi 10 -6 M ssDNA-Cy3, 25 pi GO eller r-GO (0,125 mg ml -1) og 1.755 pi 0,3 M PBS for generhvervelse af fluorescens eksperiment. 17
    Bemærkninger:
    Lyskilder & Reactor
    Synligt lys (400-780 nm) kilde. Synligt lys bestråle gennem pyrexglas reaktor (vindue diameter = 1,1 cm) indeholdende GO løsning med Xe lampe (1,56 W / cm2 strøm). Fotonenergien anvendes til reaktoren er beregnet til 4,8 × 10 21 fotoner pr min (figur 2A-2C).
    Nærinfrarøde (NIR) laser. NIR laser (vindue diameter = 13,2 cm) med effekttæthed på 0,36 W / cm2, og drift bølgelængde på 808 nm er blevet anvendt som kilde til nær-infrarødt lys for GO reduktionsreaktioner (Figur 2E). Fotonenergien er beregnet til at være 2,43 × 10 21 fotoner pr min.
    Reactor: pyrexglas reaktor (vindue diameter = 1,1 cm; reaktionsvolumen = 10 ml) udstyret med en vand-cirkulerende kappe bruges til både synligt lys og NIR lys bestrålet GO reduktionsreaktioner (figur 2F).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Figur 1 viser den samlede ordning for synligt lys og plasmoniske nanopartikel baserede r-GO reduktionsreaktion. Figur 2 viser den instrumentelle setup for reaktionerne. Efter reaktion er det nødvendigt centrifugeringstrinnet at fjerne den brugte photocatalyst (AuNSs, AuNRs eller AuNPs) som vist i figur 3A. Den HRTEM analyse viser fuldstændig fjernelse af nanopartikler i supernatanten (r-GO) (figur 3B), som også er muligt at bekræfte med UV-Visible analyse som vist i figur 3C, absorptionsbåndet omkring 500-800 nm fra R -Gå og nanopartikel blanding opløsning blev forsvundet efter centrifugering trin angiver fuldstændig fjernelse af plasmoniske nanopartikler i r-GO produkt. De strukturelle ændringer i r-GO er blevet analyseret af XRD-teknik. Forsvinden af GO toppe på 10,2 tydeligt dannelsen af r-GO som vist i figur 4A. D / G Intensity forhold (I D / I G) i GO og r-GO fremstillet ved en kemisk metode eller en lys-induceret metode uden eller med nationale parlamenter (AuNRs, AuNPs, og AuNSs) blev målt ved Raman-analyse som vist i figur 4B. Dannelsen af r-GO blev bekræftet mere kvantitativt ved sammenligning af C / O-forhold i XPS-analyse mellem prøver som vist i figur 5. Ved at opdele området% kulstof (C) med området% af oxygen (O), C / O-forhold på den forberedte r-GO kunne beregnes, jo højere antallet af C / O-forhold indikerer den højere grad af reduceret tilstand af r-GO. Som vist i figur 5, C / O-forhold på GO, r-GO (kemisk reduceret med hydrazin), r-GO (kun synligt lys), og r-GO (synligt lys og plasmoniske nanopartikel) var 1,95, 4,81, 3,74 og 5,19. Disse resultater viser nytten af ​​synligt lys og plasmoniske nanopartikel metode til forberedelserne af r-GO.

Fluorescens quenching effektivitet og recovery til mål-DNA-detektion er blevet udført for at demonstrere mulighederne i r-GO til bio applikationer. Figur 6A er sammenfattet fluorescensemissionen spektre af Cy3-modificeret DNA efter inkubation med GO, r-GO løsninger i 0,3 M PBS, den nedsatte intensitet angiver den effektive quenching effektivitet GO, r-GO. R-GO forberedt med AuNPs og synligt lys viste den mest effektive quenching effektivitet. Når Cy3-modificeret DNA bundet med mål-DNA (miltbrand DNA i dette papir), kunne Cy3-modificeret DNA -duplexform og adskilt fra r-GO ark, som resulterer i fluorescens opsving (figur 6B). Det menes, at den fremstillede r-GO hjælp synligt lys og plasmoniske nanopartikel viser så fremragende som fysiske egenskaber af kemisk reduceret r-GO (figur 6).

Figur 1
Figur1. Reaktionsskema for r-GO-syntese. Skematisk beskrivelse af r-GO-syntese ved hjælp plasmoniske nanopartikel og synligt lys. (Re-print med tilladelse fra ref. 13) Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2. Reaktoren og lyskilder for r-GO forberedelse. De fotografier af (A) reaktor med vandcirkulation jakke i boksen udstyret med synligt lys kilde (Xe lampe), (B) forstørrede billeder af reaktoren, (C) hul til at lede synligt lys ind i reaktoren, (D) spektret af synligt lys fra Xe-lampe, (E) NIR laser med apparater reaktion, (F) sidebilledet i reaktoren (Pyrex, vinde dow diameter = 11 mm). Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
Figur 3. Fotografier, HR-TEM billeder og UV-Vis-spektret af r-GO. (A) fotografierne af r-GO, r-GO + AuNPs, r-Go + AuNRs, r-GO + AuNSs løsning før og efter centrifugering, (B) HR-TEM billeder af r-GO-opløsning og præcipitater, (C) UV-Vis-spektra af r-GO + AuNPs blanding, R-GO + AuNRs blanding og r-GO + AuNSs blanding før og efter centrifugering. (Re-print med tilladelse fra ref. 13) Klik her for at se en større version af dette tal.

s "> Figur 4
Figur 4. Kvalitativ analyse af GO og r-GO forberedt (A) XRD data.; (B) Raman spektre af GO og r-GO fremstillet ved en kemisk fremgangsmåde og en lysinduceret fremgangsmåde med eller uden AuNPs, AuNRs og AuNSs. (Re-print med tilladelse fra ref. 13) Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 5
Figur 5. XPS analyse af R-GO. XPS analyse af GO-opløsning (A), R-GO opløsninger fremstillet med kemisk metode (B), og lysinduceret metode uden AuNPs (C) eller med AuNPs (D). (Re-print med tilladelse fra ref. 13)ve.com/files/ftp_upload/53108/53108fig5large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 6
. Figur 6. fluorescensdæmpning og fluorescens opsving analyse (A) Fluorescens quenching af ssDNA-Cy3 hjælp GO og r-GO reduceres kemisk eller produceret ved hjælp af synligt lys og plasmoniske nanopartikler, (B) fluorescens genfinding ved hjælp varierende koncentrationer af mål-DNA (10 - 7 M, 10 -8 M og 10 -9 M). Data er middel ± standardafvigelser, N = 4. (Re-print med tilladelse fra ref. 13) Klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Synligt lys bestråling på GO opløsning i 30 minutter med guld nanopartikler (AuNPs, AuNSs & AuNRs) viste de hurtige farveændringer fra lysegul-brun til sort farve (figur 1). For at opnå meget rent R-GO produkt i højt udbytte, er der to vigtige faktorer skal følge. Den ene er anvendelsen af AuNPs som en effektiv katalysator plasmoniske, da AuNPs kraftigt kan absorbere synligt lys blandt andre strukturer (dvs., AuNRs, AuNSs). En anden er anvendelsen af ​​nanostørrelse GO opløsning til opnåelse af nanopartikel-fri meget rent R-GO produkt. De anvendte plasmoniske nanopartikler som fotokatalysator bør fjernes helt, som er let opnåelige ved at anvende enkle centrifugeringstrin ved 10.625 xg hastighed i 15 min. Men ved at gøre dette, den store arkstørrelse af r-GO (> 500 nm) kan centrifugeres ned med guldnanopartikler som fører til store tab af produktet (r-GO). Derfor bruger nanostørrelse GO opløsning (gennemsnitlig størrelse ark <150-200 Nm) er meget vigtig, fordi nanostørrelse r-GO er ikke muligt at centrifugeres ned ved hjælp af en sådan sædvanlige centrifugeringsbetingelser (dvs. 10,625 xg hastighed i 15 min).

Derfor er brugen af ​​AuNPs og anvendelse af nanostørrelse GO opløsning er kritiske faktorer for at opnå meget rent R-GO opløsning i et højt udbytte. For at få pulverform fremstillet af produkter, er det nødvendigt at udføre yderligere fryse tørring trin. For at bekræfte succesfuld dannelse af R-GO, måling af UV-spektre vil være en enkel metode. Den røde skift i UV-Vis spektre fra 230 nm til 270 nm er en klar indikation af den vellykkede konvertering af GO i r-GO (figur 3C). For at verificere fuldstændig fjernelse af brugte guld nanopartikler, er målingen med UV-Vis og HR-TEM-analyse også påkrævet som vist i figur 3B & 3C.

Forsvinden af ​​grafit top ved 26.48 i GO og (001) top ved 10,2 svarende til GO i XRD-spektret viste den vellykkede dannelsen af r-GO (figur 4A). GO og r-GO fremstillet ved en kemisk metode eller en lys-induceret metode blev analyseret kvalitativt ved Raman spektrometri som vist i figur 4B. D bånd svarende til uordnede og kant fly og G bånd svarende til bestilt sp 2 bundet carbon optrådte på 1.327 cm-1 og 1.590 cm-1, henholdsvis i Raman-spektret af GO. 18 D og G bånd ved 1.336 og 1.592 cm -1 var også til stede i Raman-spektret af kemisk reduceret GO, synligt lys bestrålet reduceret GO og plasmon assisteret synligt lys bestrålet reduktion af GO. D / G intensitetsforhold (I D / I G) fandtes at være 1,03, 1,13, 1,12, 1,13, 1,13 og 1,13 for GO og r-GO fremstillet ved en kemisk metode eller en lys-induceret fremgangsmåde med eller uden NP ( AuNRs, AuNPs og AuNSs), hhv. XPSanalyse er den mest overbevisende og kvantitativ analysemetode til at kontrollere den vellykkede konvertering af GO i r-GO produkt. De C / O-forhold (baseret på intensiteten af hvert element (carbon og oxygen) blev fundet at være 1,95, 4,81, 3,74 og 5,19 for GO, r-GO (hydrazin), r-GO (HV kun), og r -Go (hv + AuNPs), (figur 5).

Den mulige begrænsning af den nuværende metode til r-GO syntesen er den krævede lyskilde, såsom Xe-lampe til reaktioner. Men en mulig, lovende og ultimative løsning til denne begrænsning er brugen sollysets som lyskilde, idet solens lys hovedsageligt er sammensat af UV og synligt lys. Men i dette tilfælde er længere belysningstiden forventes at være den mulige problem.

Der er talrige mulige anvendelser af r-GO, 19-24 en af vigtige egenskaber for bio anvendelse er fluorescensstandsning virkning af r-GO. I denne protokol, vibeskrevet simpel anvendelse af brug af r-GO til følsom ordning DNA-detektion. Som beskrevet resultaterne i figur 6, r-GO fremstillet under anvendelse af synligt lys og plasmoniske nanopartikler viste gode egenskaber for fluorescensslukning og genvinding i nærværelse af mål-DNA'et i forhold til R-GO fremstillet ved kemisk metode (figur 6B).

I denne protokol, beskrev vi den enkle syntetisk metode til r-GO bruge synligt lys og dens analysemetode og applikationer. Som omtalt, vil de fremtidige ændringer af denne metode være brugen af ​​sol lys, som betragtes som den mest miljøvenlige energikilder til reaktioner.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi har intet at afsløre.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af Grundforskningsfonden Korea (2013R1A1A1061387) og KU-KIST forskningsfond.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cy3 modifeid ssDNA IDT(Iowa, USA) HPLC purified by IDT
Gold nanoparticles (30 nm) Ted Pella, Inc(Redding, CA, USA). 15706-20 colloidal solution
4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethane sulfonic acid (HEPES) (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7365-45-9
Gold(III) Chloride Hydrate (99.999%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)  27988-77-8 strongly hygroscopic
Sodium Borohydride (99.99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 16940-66-2
Hexadecyltrimethylammonium bromide (≥99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 57-09-0
L-Ascorbic Acid(≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 50-81-7
Sodium Chloride (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7647-14-5
Silver Nitrate  (≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7761-88-8
Graphite Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7782-42-5
Sulfuric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-93-9
Phophoric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-38-2
Potassium permanganate Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7722-64-7
Hydrogen peroxide JUNSEI 23150-0350
Ammonium hydroxide Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 1336-21-6
Xe-lamp  Cermax, Waltham, USA
NIR Laser Class-IV, Sanctity Laser, Shanghai, China  6W (output power)
UV-Vis spectrophotometer  S-3100, SINCO, South Korea
Transmission Electron Microscopy H-7650, Hitachi, Japan
Spectro Fluorometer Jasco FP-6500, Tokyo, Japan
X-ray Photoelectron Spectrometer AXIS–NOVA, KRATOS Inc., UK

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306, (5696), 666-669 (2004).
  2. Obraztsov, A. N. Chemical Vapour Deposition Making Graphene on a Large Scale. Nat Nanotechnol. 4, (4), 212-213 (2009).
  3. Choi, W., Lahiri, I., Seelaboyina, R., Kang, Y. S. Synthesis of Graphene and Its Applications A Review. Crit Rev Solid State Mater Sci. 35, (1), 52-71 (2010).
  4. Zhou, Y., et al. Microstructuring of Graphene Oxide Nanosheets Using Direct Laser Writing. Adv Mater. 22, (1), 67-71 (2010).
  5. Stankovich, S., et al. Graphene Based Composite Materials. Nature. 442, (7100), 282-286 (2006).
  6. Becerril, H. A., et al. Evaluation of Solution-Processed Reduced Graphene Oxide Films as Transparent Conductors. ACS Nano. 2, (3), 463-470 (2008).
  7. Wang, X., Zhi, L., Müllen, K. Transparent Conductive Graphene Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells. Nano Lett. 8, (1), 323-327 (2007).
  8. Sungjin, P., Ruoff, R. S. Chemical Methods for the Production of Graphenes. Nat Nanotechnol. 4, (4), 217-224 (2009).
  9. Akhavan, O., Ghaderi, E. Photocatalytic Reduction of Graphene Oxide Nanosheets on TiO2 Thin Film for Photoinactivation of Bacteria in Solar Light Irradiation. J Phys Chem C. 113, (47), 20214-20220 (2009).
  10. Huang, L., et al. Pulsed Laser Assisted Reduction of Graphene Oxide. Carbon. 49, (7), 2431-2436 (2011).
  11. Cote, L. J., Cruz-Silva, R., Huang, J. Flash Reduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer. Composite. J. Am. Chem. Soc. 131, (31), 11027-11032 (2009).
  12. Wu, T., et al. Surface plasmon resonance-induced visible light photocatalytic reduction of graphene oxide: Using Ag nanoparticles as a plasmonic photocatalyst. Nanoscale. 3, (5), 2142-2144 (2011).
  13. Kumar, D., Kaur, S., Lim, D. K., et al. Plasmon-assisted and visible-light induced graphene oxide reduction and efficient fluorescence quenching. Chem. Commun. 50, (88), 13481-13484 (2014).
  14. Gilje, S., et al. Photothermal Deoxygenation of Graphene Oxide for Patterning and Distributed Ignition Applications. Adv. Mater. 22, (3), 419-423 (2010).
  15. Cote, L. J., Kim, F., Huang, J. Langmuir−Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single Layers. J. Am. Chem. Soc. 131, (3), 1043-1049 (2008).
  16. Ming, T., et al. Experimental Evidence of Plasmophores: Plasmon-Directed Polarized Emission from Gold Nanorod–Fluorophore Hybrid Nanostructures. Nano Lett. 11, (6), 2296-2303 (2011).
  17. Xie, J., Lee, J. Y., Seedless Wang, D. I. C. Surfactantless, High-Yield Synthesis of Branched Gold Nanocrystals in HEPES Buffer Solution. Chem. Mater. 19, (11), 2823-2830 (2007).
  18. Ferrari, A. C., Robertson, J. Resonant Raman spectroscopy of disordered, amorphous, and diamond like carbon. Phys. Rev. B. 64, (7), 075414-1-075414-13 (2000).
  19. Tian, J., et al. One–pot green hydrothermal synthesis of CuO–Cu2O–Cu nanorod–decorated reduced graphene oxide composites and their application in photocurrent generation. Catal. Sci. Technol. 2, (11), 2227-2230 (2012).
  20. Liu, S., Tian, J., Wang, L., Sun, X. A method for the production of reduced graphene oxide using benzylamine as a reducing and stabilizing agent and its subsequent decoration with Ag nanoparticles for enzymeless hydrogen peroxide detection. CARBON. 49, (10), 3158-3164 (2011).
  21. Tian, J., et al. Environmentally Friendly, One–Pot Synthesis of Ag Nanoparticle Decorated Reduced Graphene Oxide Composites and Their Application to Photocurrent Generation. Inorg. Chem. 51, (8), 4742-4746 (2012).
  22. Tian, J., et al. Three–Dimensional Porous Supramolecular Architecture from Ultrathin gC3N4 Nanosheets and Reduced Graphene Oxide: Solution Self-Assembly Construction and Application as a Highly Efficient Metal–Free Electrocatalyst for Oxygen Reduction Reaction. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6, (2), 1011-1017 (2014).
  23. Liu, S., et al. Stable Aqueous Dispersion of Graphene Nanosheets: Noncovalent Functionalization by a Polymeric Reducing Agent and Their Subsequent Decoration with Ag Nanoparticles for Enzymeless Hydrogen Peroxide Detection. Macromolecules. 43, (23), 10078-10083 (2010).
  24. Li, H., et al. Photocatalytic synthesis of highly dispersed Pd nanoparticles on reduced graphene oxide and their application in methanol electro–oxidation. Catal. Sci. Technol. 2, (6), 1153-1156 (2012).
Synligt lys induceret Reduktion af Graphene Oxide Brug plasmoniske Nanopartikel
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).More

Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter