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Engineering

Sichtbares Licht induzierte Reduktion von Graphenoxid Mit Plasmonische Nanopartikel

doi: 10.3791/53108 Published: September 22, 2015

Summary

Ein einfaches Protokoll zur Herstellung von reduzierten Graphenoxids Verwendung von sichtbarem Licht und plasmonic Nanopartikel beschrieben.

Abstract

Vorliegende Arbeit zeigt die einfachen, chemischen kostenlos, schnell und energieeffiziente Methode, um reduzierte Graphenoxid (r-GO) Lösung bei RT produzieren mit Bestrahlung mit sichtbarem Licht mit Plasmonen Nanopartikel. Die Plasmonen Nanopartikel verwendet, um die Reduktionseffizienz von GO zu verbessern. Es dauert nur 30 min bei RT durch Beleuchten der Lösungen mit Xe-Lampe, kann der R-GO-Lösungen von Goldnanopartikeln vollständigen Entfernung durch einfache Zentrifugation Schritt erhalten werden. Die kugelförmigen Goldnanopartikel (AuNPs) im Vergleich zu den anderen Nanostrukturen ist die geeignetste plasmonic Nanostruktur für r-GO Zubereitung. Mit sichtbarem Licht die reduzierte Graphenoxid vorbereitet und AuNPs war ebenso qualitative als chemisch reduzierte Graphenoxid, die durch verschiedene analytische Verfahren, wie UV-Vis-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, Pulver-XRD und XPS unterstützt wurde. Die reduzierte Graphenoxid mit sichtbarem Licht bereit zeigt hervorragende Löscheigenschaften über die Fluorzier Moleküle auf ssDNA und ausgezeichnete Fluoreszenz Recovery für Ziel-DNA-Detektion modifiziert. Die r-GO durch Recycling AuNPs hergestellt wird festgestellt, dass der gleiche Qualität mit der des chemisch reduziert r-GO können. Die Verwendung von sichtbarem Licht mit plasmonic Nanopartikel zeigt die gute Alternative Verfahren zur r-GO-Synthese.

Introduction

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Das erste entwickelte Scotch-Tape-basierte Methode 1 und chemische Gasphasenabscheidung 2 waren ausgezeichnet Methoden, um den ursprünglichen Zustand eines Graphen zu erzeugen, aber der Groß Graphen-Synthese oder Graphenschicht Bildung auf der Oberfläche mit großen Bereich haben als Schlüssel Begrenzung angesehen früheren Verfahren. 3 Eine mögliche Lösung für große R-GO Synthese naßchemischen synthetischen Verfahren, erfordert zunächst die Reaktionen mit starken Oxidationsmitteln, umfangreiche physikalische Behandlung wie Beschallung herzustellen GO Bogen und schließlich die Reduktion von Sauerstoff Funktionalitäten wie sein Hydroxy, Epoxid und Carbonylgruppen in GO ist wesentlich, um in seinen ursprünglichen physikalischen Eigenschaften zu gewinnen. 4 Teilweise wird die Reduktion von GO wurde entweder mit chemischen Verfahren unter Verwendung von Hydrazin oder seine Derivate 5 oder durch Wärmebehandlungsverfahren 550-1,100 ° durchgeführt ( C) in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre. 6

jove_content "> Diese Verfahren erfordern die giftigen Chemikalien, lange Reaktionszeit und hoher Temperatur, die Gesamtenergiebedarf für die r-GO Synthese erhöht. 7 Während die Foto-Bestrahlung Reduktionsverfahren, wie beispielsweise UV-induzierte, 8 photothermischen Verfahren unter Verwendung eines Xenon-Impuls Flash, 9 gepulsten Laser unterstützte 10 und photothermische Heizung mit Blitzlampen 11 sind auch für die Herstellung von gemeldet r-GO. Im Allgemeinen ist die geringe Effizienz der Umwandlung der photoinduzierten Verfahren auf die Verwendung von UV oder gepulste propagiert Laserbestrahlung, die hohe Photonenenergie liefern kann. Der geringe Energie von sichtbarem Licht Photonen schränkt seine Verwendung und nicht angezogen viel für r-GO-Synthese. Hervorragende Lichtabsorptionseigenschaften plasmonischer Nanopartikel im sichtbaren und / oder NIR-Bereich können die aktuellen Nachteile erheblich verbessern der Verwendung von sichtbarem Licht für r-GO-Synthese. 12,13 milden Reaktionsbedingungen kurze Reaktionszeit und begrenzter Verwendung toxischer chemicals könnte das sichtbare Licht induzierten Plasmonen-unterstützte photokatalytische Reduktion von GO als eine nützliche Alternative Methode zu machen.

Im vorliegenden Verfahren beschreiben wir die effiziente und einfache r-GO Syntheseverfahren unter Verwendung von Plasmonen Nanopartikeln und sichtbares Licht. Der Reaktionsfortschritt wurde wie sphärische Gold-Nanopartikel (AuNPs), Gold-Nanostäbchen (AuNRs) und Gold nanostars (AuNSs) als stark abhängig von den Strukturen der Plasmonen Nanopartikel sein. Der Einsatz von AuNPs zeigten die wirksamste Verringerung der GO und die Nanopartikel leicht entfernbare und wiederverwertbare für den wiederholten Gebrauch (Abbildung 1). Die r-go mit sichtbarem Licht synthetisiert und AuNPs zeigten fast gleichen Qualität im Vergleich mit dem R-GO durch bekannte chemische Verfahren (Hydrazin), wie durch die Verwendung von verschiedenen analytischen Messungen und der Fluoreszenzlöschung / Recovery-basierte DNA-Nachweisverfahren nachgewiesen vorbereitet.

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Protocol

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1. Herstellung der Vorstufe

  1. Herstellung von Graphenoxid (GO):
    1. GO Vorbereitung mit modifizierten Hummer-Methode 14
      1. Hinzufügen von 3,0 g Graphitflocken zu einer Mischung aus konzentrierter H 2 SO 4 / H 3 PO 4 (360: 40 ml) bei RT. (Hinweis: Besondere Sorgfalt muss bei der Verwendung von starken Säuren H 2 SO 4 und H 3 PO 4 entnommen werden.)
      2. Hinzufügen KMnO 4 (18,0 g) langsam unter Rühren und Kühlen in einem Eisbad, um die Temperatur des Reaktionsgemisches auf <35 ° C zu halten. (Die klebrig mit erhöhter Reaktionszeit-Lösung benötigen, um die ordnungsgemäße Methode verwenden, um ein effizientes Rühren aufrecht zu erhalten.) (Hinweis: Besondere Sorgfalt muss genommen werden, während es KMnO 4 aufgrund der exothermen Reaktion.)
      3. Rühre 12 Stunden bei 50 ° C und dann auf RT abkühlen und gießt Reaktionsgemisch auf Eis (400 ml), das 30% H 2 O 2 (3 ml).
      4. Filtern Sie die reAction Mischung unter Verwendung einer Metall US Standardtest Sieb (300 um), um nicht umgesetzte Graphit und Zentrifuge das Filtrat (4722 xg Geschwindigkeit für 2 Stunden) zu entfernen, um den Überstand zu entfernen.
      5. Wiederholen Zentrifugationsschritt mit 200 ml Wasser, 200 ml 30% HCl, 200 ml Ethanol und destilliertem Wasser wieder bis zu einem pH von 5,0-6,0 zu erreichen Lösung bei.
      6. Lyophilisieren die endgültigen Lösungen für einen flauschigen GO Pulver herzustellen.
      7. Um Nano GO-Lösung herzustellen, in 40 ml dreifach destilliert Wasser (> 18 M & Omega;) aufzulösen 20 mg GO-Pulver und dann bei längerer Ultraschallbehandlung (35% Amplitude, 500 W, 2 h), Peeling, bis der gesamte Größenverteilung werden unter 150 nm, dann zentrifugieren es zweimal (10.625 xg Geschwindigkeit, 15 min), um Niederschläge zu (un-abgeblätterten großen GO Blätter) zu entfernen.
  2. Vorbereitung plasmonischer Nanopartikel
    1. Herstellung von AuNPs
      1. Citrat-stabilisierten Kugelform Gold-Nanopartikel (AuNPs, OD = 1,0) von 30 nm Partikelgröße wurde für r-GO Reduktion verwendet.
    2. Herstellung von AuNRs 15
      1. Vorbereitung der Keimlösung durch Zugabe einer frisch hergestellten 0,6 ml eiskalten Lösung von NaBH & sub4; -Lösung (0,01 M) in eine wässrige Mischlösung compose von 0,25 ml HAuCl 4 (0,01 M) und 9,75 ml Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB, 0,1 M ).
      2. Die resultierende Mischung kräftig für 0,5 min und dann halten Sie es bei 28 ° C für 3 Stunden.
      3. Vorbereitung der Wachstumslösung durch Vermischen von 475 ml CTAB (0,1 M) wurden 3 ml AgNO 3 (0,01 M) und 20 ml HAuCl 4 (0,01 M).
      4. Dann frisch hergestellten 3,2 ml Ascorbinsäure (0,01 M) zu der Mischung, gefolgt von der Zugabe von 0,8 ml einer wässrigen HCl (1,0 M) Lösung zuzugeben.
      5. Im letzten Schritt hinzuzufügen 3,2 ml Keimlösung zu der Wachstumslösung bei 28 ° C und unterziehen das Reaktionsgemisch auf eine schnelle Inversion für ein paar Sekunden. Schließlich keep der resultierenden Mischung ungestört für mindestens 6 Stunden.
      6. Analyse der hergestellten AuNRs mit UV-Vis-Spektroskopie zur Absorptionsmaxima (λ max) und TEM-Analyse (typischerweise die λ max und dem Seitenverhältnis wurde gefunden, 730 nm bzw. 3,5 sein).
    3. Herstellung von AuNSs 16
      1. Vorbereitung einer wässrigen Stammlösung von 4- (2-Hydroxyethyl) -1-piperazinethansulfonsäure (HEPES) mit einer Konzentration von 100 mM und der pH auf 7,4 bei 25ºC einstellen durch Zugabe von 1,0 M NaOH-Lösung.
      2. Mix 20 ml Phosphatpuffer (100 mM) mit 30 ml 2- [4- (2-Hydroxyethyl) -1-piperazinyl] ethansulfonsäure (100 mM).
      3. Dann fügen Sie 500 ul von Gold (III) -chlorid-Trihydrat (20 mM) zu der obigen Mischung und hält bei 28,5 ° C für 30 min im Wasserbad. Lösung Farbe von hellgelb bis grünlich-blau nach 30 Minuten beobachtet werden.
      4. Zentrifugieren Sie die Lösung bei 8928 xg Geschwindigkeit für 30 Minuten und zu dispergierendie Präzipitate in destilliertem Wasser.
      5. Schließlich analysiert man die vorbereitete AuNSs mit UV-Vis-Spektroskopie zur Absorptionsmaxima (λ max) und TEM-Analyse für Teilchengröße Bestätigung ein, der 740 nm und 30 nm betragen.

2. Herstellung von r-GO mit sichtbarem Licht und AuNPs

  1. 1 ml plasmonic Nanopartikel (Abs 1,0 bei 520 nm für AuNPs, Abs 1,0 bei 750 nm für AuNRs und ABS-1,0 bei 730 nm für AuNSs bezeichnet), und 100 ul von Ammoniumhydroxid (28%, w / v%) und 10 ml der GO-Lösung (OD 1,0 bei 230 nm, 0,125 mg ml -1) in einem Pyrex-Glasreaktor mit einem Wasserzirkulationsmantel ausgestattet war.
  2. Bestrahlen der Mischung mit Xe-Lampe (Leistungsdichte von 1,56 W cm -2) für 30 Minuten mit Wasserumlauf durch die Wasserzirkulationsmantel um die Temperatur auf 25 ° C zu halten und dann zu zentrifugieren die Lösung bei 10.625 xg Geschwindigkeit für 15 minentfernen Gold-Nanopartikeln.
  3. Nehmen Sie den Überstand, der die vorbereitet r-GO, um mit UV-Vis-Spektralphotometer Analyse im Bereich von 200 bis 900 nm (r-GO sollte die Unterscheidungsabsorptionsbande bei 270 nm zeigen).

3. Ziel-DNA-Nachweis unter Verwendung von R-GO-Lösung 17

  1. Für Fluoreszenzlöschung, fügen Sie 20 ul 10 -6 M Cy3-modifizierte ssDNA (5'-ATC CTT ATC AAT ATT TAA CAA TAA TCC CTC-Cy3-3 ') in GO oder r-GO Lösung, die 25 & mgr; l GO (0,125 mg ml -1) oder r-GO (0,125 mg ml -1) in 1.955 & mgr; l von 0,3 M PBS-Lösung (10 mM Phosphatpuffer, 0,3 M NaCl) und Inkubation für 10 min bei RT.
  2. Messung der Fluoreszenzintensität der Proben mit Spektralfluorometer (λ ex = 529 nm).
  3. Zur Zielerkennung, fügen Sie 200 ul der Target-Oligonukleotid-Lösung (5'-GAG GGA TTA TTA TTG AAT ATT GAT AAG GAT-3 ') in drei verschiedenen Konzentrationen (10 -6 </ sup> M, 10 -7 M, 10 -8 M) in den GO oder r-GO-Lösung, enthaltend 20 ul 10 -6 M ssDNA-Cy3, 25 ul GO oder r-GO (0,125 mg ml -1) und 1755 & mgr; l von 0,3 M PBS für die Fluoreszenz-Recovery-Experiment. 17
    Hinweise:
    Lichtquellen & Reactor
    Sichtbares Licht (400-780 nm) Quelle. Sichtbares Licht zu bestrahlen durch Pyrex-Glasreaktor (Fensterdurchmesser = 1,1 cm), die GO-Lösung mit Xe-Lampe (1,56 W / cm 2 Leistung). Die Photonenenergie an den Reaktor angelegt wird berechnet, um 4,8 × 10 21 Photonen pro min (2A-2C) sein.
    Nah-Infrarot (NIR) Laser. NIR-Laser (Fensterdurchmesser = 13,2 cm) mit Leistungsdichte von 0,36 W / cm 2, und die Betriebswellenlänge von 808 nm als Quelle für nahes Infrarotlicht für GO Reduktionsreaktionen (2E) verwendet wurde. Die Photonenenergie wird berechnet, um 2,43 × 10 21 Photonen pro min betragen.
    Reactor: Pyrex-Glasreaktor (Fensterdurchmesser = 1,1 cm; Reaktionsvolumen = 10 ml) mit einem Wasserumlauf Mantel ausgestattet ist sowohl für sichtbares Licht und NIR-Licht bestrahlt verwendet GO Reduktionsreaktionen (2F).

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Representative Results

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Abbildung 1 zeigt die Gesamtschema für sichtbares Licht und Plasmonen-Nanopartikel auf der Basis r-GO Reduktionsreaktion. Abbildung 2 zeigt die instrumental-Setup für die Reaktionen. Nach der Reaktion ist es erforderlich, den Zentrifugationsschritt, um das verwendete Photokatalysator (AuNSs, AuNRs oder AuNPs), wie in 3A gezeigt, zu entfernen. Die HRTEM-Analyse zeigt das vollständige Entfernen von Nanopartikeln in dem Überstand (r-GO) (3B), die auch möglich ist, mit UV-Vis-Analyse bestätigt, wie in 3C, die Absorptionsbande bei 500-800 nm von der r gezeigten -GO und Nanopartikelmischungslösung wurde nach dem Zentrifugationsschritt, die die vollständige Entfernung von Plasmonen Nanopartikel in r-GO Produkt verschwunden. Die strukturellen Änderungen in der r-GO wurden durch XRD-Technik analysiert. Verschwinden der GO-Peak bei 10,2 eindeutig die Bildung von R-gehen, wie in 4A gezeigt. Der D / G intensity Verhältnisse (I D / I G) von GO und r-GO durch ein chemisches Verfahren oder ein lichtinduzierten Verfahren ohne oder mit Nanopartikeln hergestellt (AuNRs, AuNPs und AuNSs) wurde vom Raman-Analyse gemessen, wie in 4B gezeigt. Die Bildung von R-GO war quantitativ, indem die C / O-Verhältnisse in XPS-Analyse zwischen den Proben, wie in 5 gezeigt, bestätigt. Durch Dividieren Flächen-% von Kohlenstoff (C) mit der Fläche% Sauerstoff (O), die C / O-Verhältnisse der hergestellten r-GO konnte berechnet werden, die höhere Anzahl von C / O-Verhältnis zeigen die höheren reduzierten Zustand von r-GO. Wie in Figur 5 gezeigt, ist die C / O-Verhältnis von GO, r-GO (chemisch mit Hydrazin reduziert), r-GO (nur sichtbares Licht) und r-GO (sichtbares Licht und plasmonic Nanopartikel) waren 1,95, 4,81, 3,74 und 5.19. Diese Ergebnisse zeigen die Nützlichkeit von sichtbarem Licht und Plasmonen Nanopartikeln basierte Methode für die Vorbereitungen von r-GO.

Die Fluoreszenz lösch Effizienz und rINZIEHUNG für Ziel-DNA-Detektion durchgeführt worden sind, um die Potentiale zeigen, r-GO für Bio-Anwendungen. 6A ist der zusammengefasste Fluoreszenzemissionsspektren von Cy3-modifiziertes DNA nach Inkubation mit GO, r-GO-Lösungen in 0,3 M PBS, die verminderte Intensität zeigt die effiziente Löscheffizienz von GO, r-GO. Die r-GO vorbereitet mit AuNPs und sichtbares Licht zeigten die effizienteste Löscheffizienz. Wenn das Cy3-modifizierten DNA mit Ziel-DNA (Milzbrand DNA in diesem Papier) gebunden ist, könnte die Cy3-modifizierte DNA-Duplex zu bilden, und aus dem R-GO Blatt, das in der Wiederherstellung der Fluoreszenz (6B) führen, getrennt. Es wird angenommen, dass die vorbereitete r-GO mit sichtbarem Licht und plasmonic Nanoteilchen zeigt eine ausgezeichnete physikalische Eigenschaften von chemisch reduziertem r-GO (Abbildung 6).

Abbildung 1
Abbildung1. Reaktionsschema für die r-GO-Synthese. Schematische Darstellung von r-GO-Synthese unter Verwendung plasmonischer Nanopartikel und sichtbares Licht. (Re-Print mit der Genehmigung aus Lit.. 13) Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2. Der Reaktor und Lichtquellen für die r-GO Vorbereitung. Die Fotografien von (A) Reaktor mit Wasserkreislauf-Jacke in der Box mit sichtbarer Lichtquelle (Xe-Lampe), (B) vergrößerte Bilder des Reaktors, (C) die ausgestattet Loch für sichtbares Licht in den Reaktor, (D) das Spektrum des sichtbaren Lichtes von Xe-Lampe (E) NIR-Laser mit Reaktionsvorrichtung (F) die Seitenansicht des Reaktors zu führen (Pyrex gewinnen dow Durchmesser = 11 mm). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 3
Abbildung 3. Fotografien, HR-TEM-Aufnahmen und UV-Vis-Spektrum von r-GO. (A) Die Fotografien von r-GO, GO + r-AuNPs, r-GO + AuNRs, r-GO + AuNSs Lösung vor und nach Zentrifugation, (B) HR-TEM-Bilder von r-GO-Lösung und Ausscheidungen, (C) die UV-Vis Spektren der r-GO + AuNPs Mischung, r-GO + AuNRs Gemisch und r-GO + AuNSs Gemisches vor und nach Zentrifugieren. (Re-Print mit der Genehmigung aus Lit.. 13) Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

s "> Figur 4
Abbildung 4. Qualitative Analyse der GO und r-GO (a) hergestellten Röntgenbeugungsdaten. (B) Raman-Spektren von GO und durch ein chemisches Verfahren und eine lichtinduzierten Verfahren, mit oder ohne AuNPs, AuNRs und AuNSs r-GO erzeugt. (Re-Print mit der Genehmigung aus Lit.. 13) Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 5
Abbildung 5. Die XPS-Analyse der r-GO. Die XPS-Analyse der GO-Lösung (A), r-GO-Lösungen mit chemischen Verfahren (B), und lichtinduzierten Methode ohne AuNPs (C) oder mit AuNPs (D) hergestellt. (Re-Print mit der Genehmigung aus Lit.. 13)ve.com/files/ftp_upload/53108/53108fig5large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 6
. Figur 6. Fluoreszenzlöschung und Wiederherstellung der Fluoreszenz-Analyse (A) Fluoreszenzquenching ssDNA-Cy3 mit GO und r-go chemisch reduziert oder hergestellt unter Verwendung von sichtbarem Licht und plasmonic Nanopartikeln (B) Wiederherstellung der Fluoreszenz unter Verwendung variierender Konzentrationen an Ziel-DNA (10 - 7 M, 10 -8 M bis 10 -9 M). Daten sind Mittelwerte ± Standardabweichungen, N = 4 ist. (Re-Print mit der Genehmigung aus Lit.. 13) Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

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Bestrahlung mit sichtbarem Licht auf GO Lösung für 30 min mit Gold-Nanopartikeln (AuNPs, AuNSs & AuNRs) zeigte den schnellen Farbumschlag von hellgelb-braune bis schwarze Farbe (Abbildung 1). Um hochreines r-GO Produkt in hoher Ausbeute zu erhalten, gibt es zwei wichtige Faktoren zu folgen. Eine davon ist die Verwendung von AuNPs als effiziente plasmonic Katalysators, da AuNPs können stark das sichtbare Licht unter anderen Strukturen (dh AuNRs, AuNSs) absorbieren. Ein weiteres ist die Verwendung von Nanogröße GO Lösung Nanopartikel freien hochreine R-GO Produkt zu erhalten. Die verwendeten plasmonischer Nanopartikel als Photokatalysator sollte vollständig entfernt werden, was durch die Anwendung einfacher Zentrifugationsschritte bei 10.625 xg Geschwindigkeit für 15 Minuten leicht erreichbar ist. Aber dies zu tun, die große Blattgröße von r-GO (> 500 nm) kann sich mit Gold-Nanopartikeln, die mit dem großen Verlust des Produkts (r-GO) führen zentrifugiert werden. Daher ist die Verwendung in Nanogröße GO-Lösung (durchschnittliche Blattgröße <150-200 Nm) ist sehr wichtig, da die Nano r-GO nicht möglich ist, nach unten unter Verwendung eines solchen üblichen Zentrifugationsbedingungen (zentrifugieren dh 10.625 xg Geschwindigkeit für 15 min).

Daher ist die Verwendung von AuNPs und die Verwendung von Nanogröße GO Lösung sind kritische Faktoren, hochreine R-GO-Lösung in hoher Ausbeute zu erhalten. Pulverform des Produktes zu erhalten, ist es erforderlich, zusätzliche Gefriertrocknungsschritte durchzuführen. Die erfolgreiche Bildung bestätigen r-GO, die Messung der UV-Spektren einer einfachen Methode. Die Rotverschiebung im UV-Vis-Spektren von 230 nm bis 270 nm ist einer der klaren Hinweis auf die erfolgreiche Umsetzung von GO in r-GO (3C). Um die vollständige Entfernung des verwendeten Gold-Nanopartikel zu verifizieren, werden die Messung mit UV-Vis und HR-TEM-Analyse erforderlich, wie in 3B und 3C gezeigt.

Das Verschwinden der Graphit Peak bei 26,48 in der GO und die (001) Spitze bei 10.2 entspricht im XRD-Spektrum zeigte die GO erfolgreiche Bildung von R-GO (4A). GO und r-GO durch ein chemisches Verfahren oder ein lichtinduzierten Methode hergestellt wurden qualitativ durch Raman-Spektrometrie analysiert, wie in 4B dargestellt. Die D-Bande entspricht, ungeordnete Strukturen und Kantenflächen und dem G-Bande entsprechend geordneten sp 2 gebundenen Kohlen erschien 1,327 cm -1 und 1,590 cm -1, jeweils im Raman-Spektrum von GO. 18 die D- und G-Banden bei 1.336 und 1592 cm -1 wurden auch im Raman-Spektrum des chemisch reduziert GO vorhanden, sichtbarem Licht bestrahlt reduzierten GO und Plasmon unterstützt sichtbarem Licht bestrahlt Reduktion von GO. Die D / G Intensitätsverhältnisse (I D / I G) erwiesen sich als 1,03, 1,13, 1,12, 1,13, 1,13 und 1,13 für GO und r-GO durch ein chemisches Verfahren oder ein lichtinduzierten Verfahren ohne oder mit Nanopartikeln hergestellt ( AuNRs, AuNPs und AuNSs) sind. Die XPSAnalyse ist die überzeugendste und quantitative Analysemethode, um die erfolgreiche Umsetzung von GO in r-GO Produkt zu überprüfen. Das C / O-Verhältnisse (basierend auf der Intensität von jedem Element (Kohlenstoff und Sauerstoff) wurden gefunden, um 1,95, 4,81, 3,74 und 5,19 für GO, r-GO (hydrazin), r-GO (HV only) und r sein -GO (hv + AuNPs), bzw. (5).

Die mögliche Begrenzung der Stromverfahren für R-GO-Synthese ist die erforderliche Lichtquelle wie etwa Xe-Lampe für Reaktionen. Nur eine mögliche, vielversprechend und ultimative Lösung für diese Einschränkung ist die Verwendung von Sonnenlicht als Lichtquelle, da die Sonneneinstrahlung werden hauptsächlich von UV- und sichtbarem Licht besteht. Aber in diesem Fall wird mehr Beleuchtungszeit erwartet, das eine mögliche Problem sein.

Es gibt zahlreiche Anwendungsmöglichkeiten von r-GO ist 19-24 eine der wichtigsten Eigenschaften für bio-Anwendung der Fluoreszenzlöschung Wirkung von r-GO. In diesem Protokoll wirbeschriebenen einfachen Anwendung der mit r-GO für empfindliche DNA-Erkennungsschema. Wie in Abbildung 6 beschrieben die Ergebnisse erarbeitete die r-GO mit sichtbarem Licht und Plasmonen Nanopartikel zeigten hervorragende Eigenschaften für Fluoreszenzlöschung und Wiederherstellung in Anwesenheit der Ziel-DNA im Vergleich zu r-GO durch chemische Verfahren (6B) hergestellt.

In diesem Protokoll beschrieben wir den einfachen Syntheseverfahren für R-GO unter Verwendung von sichtbarem Licht und seine analytische Verfahren und Anwendungen. Wie erläutert, werden die künftigen Änderungen dieses Verfahrens die Verwendung von Sonnenlicht, die als die umweltfreundlichsten Energiequellen für die Reaktionen zu sehen ist.

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Disclosures

Wir haben nichts zu offenbaren.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde von der National Research Foundation of Korea (2013R1A1A1061387) und KU-KIST Forschungsfonds unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cy3 modifeid ssDNA IDT(Iowa, USA) HPLC purified by IDT
Gold nanoparticles (30 nm) Ted Pella, Inc(Redding, CA, USA). 15706-20 colloidal solution
4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethane sulfonic acid (HEPES) (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7365-45-9
Gold(III) Chloride Hydrate (99.999%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)  27988-77-8 strongly hygroscopic
Sodium Borohydride (99.99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 16940-66-2
Hexadecyltrimethylammonium bromide (≥99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 57-09-0
L-Ascorbic Acid(≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 50-81-7
Sodium Chloride (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7647-14-5
Silver Nitrate  (≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7761-88-8
Graphite Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7782-42-5
Sulfuric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-93-9
Phophoric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-38-2
Potassium permanganate Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7722-64-7
Hydrogen peroxide JUNSEI 23150-0350
Ammonium hydroxide Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 1336-21-6
Xe-lamp  Cermax, Waltham, USA
NIR Laser Class-IV, Sanctity Laser, Shanghai, China  6W (output power)
UV-Vis spectrophotometer  S-3100, SINCO, South Korea
Transmission Electron Microscopy H-7650, Hitachi, Japan
Spectro Fluorometer Jasco FP-6500, Tokyo, Japan
X-ray Photoelectron Spectrometer AXIS–NOVA, KRATOS Inc., UK

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Sichtbares Licht induzierte Reduktion von Graphenoxid Mit Plasmonische Nanopartikel
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Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).More

Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).

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