Summary

De luz visível redução induzida de óxido de grafeno Usando nanopartículas plasmonic

Published: September 22, 2015
doi:

Summary

Um protocolo simples para a preparação de óxido de grafeno reduzido utilizando luz visível e nanopartículas plasmonic é descrito.

Abstract

O presente trabalho demonstra a e método simples, química livre, rápido, eficiente da energia para produzir reduzida solução de óxido de grafeno (r-GO) à temperatura ambiente usando a luz visível irradiação com nanopartículas plasmonic. A nanopartícula plasmonic é utilizado para melhorar a eficiência de redução de GO. Leva apenas 30 min à temperatura ambiente, iluminando as soluções com Xe-lâmpada, as soluções de r-Go pode ser obtido por remoção completamente nanopartículas de ouro através de uma simples etapa de centrifugação. As nanopartículas de ouro esférico (AuNPs) em comparação com as outras nanoestruturas é a nanoestrutura plasmonic mais adequados para a preparação de R-GO. O óxido de grafeno reduzido preparados utilizando luz visível e AuNPs foi igualmente qualitativa como quimicamente reduzida óxido de grafeno, que foi apoiado por várias técnicas analíticas, tais como espectroscopia UV-Vis, espectroscopia Raman, pó de DRX e XPS. O óxido de grafeno reduzido preparado com luz visível mostra excelentes propriedades de têmpera sobre o fluormoléculas escent modificado em ADNcs e excelente recuperação de fluorescência para a detecção de ADN alvo. É encontrado o r-GO preparado por AuNPs reciclados para ser de mesma qualidade com que quimicamente reduzida de r-GO. A utilização de luz visível com nanopartículas plasmonic demonstra a boa método alternativo para a síntese de R-GO.

Introduction

Método 1 e de vapor químico baseado o primeiro scotch-tape desenvolvido deposição 2 foram excelentes métodos para produzir o estado primitivo de um grafeno, mas a formação da camada de síntese de grafeno em grande escala ou grafeno na superfície com área ampla, foram considerados como uma limitação fundamental do métodos anteriores 3 Uma de solução possível para grande escala de síntese de R-GO será método sintético molhado-química que requer em primeiro lugar as reacções com agentes de oxidação fortes, extenso tratamento físico tal como sonicação para produzir VAI folha, e, finalmente, a redução de funcionalidades de oxigénio tal. como hidroxilo, epóxido e grupos carbonilo em GO é essencial, a fim de recuperar as suas propriedades físicas originais Principalmente 4., a redução de GO foi levada a cabo com qualquer método químico usando hidrazina ou dos seus derivados 5 ou por método de tratamento térmico (° 550-1,100 C) numa atmosfera inerte ou redutora. 6

jove_content "> Estes processos necessitam dos produtos químicos tóxicos, longo tempo de reação e temperatura elevada que o aumento da demanda total de energia para a síntese de r-GO. 7 Enquanto os processos de redução de irradiação de fotos, tais como, processo 8 foto-térmico induzido por UV usando um pulsada de xenônio flash, 9 pulsada a laser assistida 10 e foto�t�rmica aquecimento com luzes de flash da câmara 11 também foram descritos para a preparação de R-GO. Em geral, a baixa eficiência de conversão dos métodos foto-induzidas propagada para o uso de UV ou pulsada irradiação laser que pode oferecer alta energia dos fótons. A energia do fóton baixo da luz visível limita o seu uso e não atraiu muito para a síntese de r-GO. Excelentes propriedades de absorção de luz de nanopartículas plasmonic nas regiões visíveis e / ou NIR pode melhorar significativamente as desvantagens atuais da utilização de luz visível para a síntese de R-GO. 12,13 condições de reacção suaves, curto tempo de reacção e utilização limitada de CH tóxicoemicals poderia fazer a luz visível plasmon induzida assistida redução fotocatalítica de GO como um método alternativo útil.

No presente método, nós descrevemos o método sintético r-GO eficiente e simples, usando nanopartículas plasmonic e luz visível. O progresso da reacção foi encontrado para ser fortemente dependente das estruturas de nanopartículas plasmonic tais como as nanopartículas de ouro (esféricas AuNPs), ouro nanorods (AuNRs), e nanostars ouro (AuNSs). O uso de AuNPs mostrou a redução mais eficiente de GO e as nanopartículas são facilmente removíveis e reciclável para o uso repetido (Figura 1). A r-GO sintetizado usando a luz visível e AuNPs mostrou quase igual qualidade em comparação com o r-GO preparados por método químico conhecido (hidrazina) como demonstrado pelo uso de várias medições analíticas e do método de detecção de ADN com base extinção de fluorescência / recuperação.

Protocol

1. Preparação do Precursor Preparação de óxido de grafeno (GO): GO preparação pelo método de Hummer 14 modificado Adicionar 3,0 g de flocos de grafite, a uma mistura de H 2 SO 4 concentrado / H 3 PO 4 (360: 40 ml) à TA. (Nota: Especial cuidado deve ser tomado durante a utilização de ácidos fortes H 2 SO 4 e H 3 PO 4). Adicionar KMnO4 (18,0 g) lentamente com agitação e arrefecimento num banho de gelo par…

Representative Results

A Figura 1 mostra o esquema geral para a luz visível e reacção de redução à base de nanopartículas plasmonic R-GO. A Figura 2 mostra a configuração instrumental para as reacções. Depois da reacção, é necessário o passo de centrifugação para remover o fotocatalisador utilizado (AuNSs, AuNRs, ou AuNPs) como mostrado na Figura 3A. A análise HRTEM mostra a remoção completa das nanopartículas no sobrenadante (R-GO) (Figura 3B),</…

Discussion

Visível irradiação de luz em solução GO durante 30 minutos com nanopartículas de ouro (AuNPs, AuNSs & AuNRs) mostrou as mudanças de cor rápidas de luz amarela-marrom a cor preta (Figura 1). Para obter produto altamente puro de R-GO, com elevado rendimento, existem dois factores importantes precisa seguir. Um deles é o uso de um catalisador como AuNPs plasmonic eficiente, uma vez que pode absorver AuNPs fortemente a luz visível, entre outras estruturas (por exemplo, AuNRs, AuNSs). …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho foi financiado pela Fundação de Pesquisa Nacional da Coreia (2013R1A1A1061387) e fundo de investigação KU-KIST.

Materials

Cy3 modifeid ssDNA IDT(Iowa, USA) HPLC purified by IDT
Gold nanoparticles (30 nm) Ted Pella, Inc(Redding, CA, USA). 15706-20 colloidal solution
4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethane sulfonic acid (HEPES) (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7365-45-9
Gold(III)Chloride Hydrate (99.999%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)  27988-77-8 strongly hygroscopic
Sodium Borohydride (99.99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 16940-66-2
Hexadecyltrimethylammonium bromide (≥99%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 57-09-0
L-Ascorbic Acid(≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 50-81-7
Sodium Chloride (99.5%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7647-14-5
Silver Nitrate  (≥99.0%) Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7761-88-8
Graphite Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7782-42-5
Sulfuric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-93-9
Phophoric acid Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7664-38-2
Potassium permanganate Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 7722-64-7
Hydrogen peroxide JUNSEI 23150-0350
Ammonium hydroxide Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) 1336-21-6
Xe-lamp  Cermax, Waltham, USA
NIR Laser Class-IV, Sanctity Laser, Shanghai, China  6W (output power)
UV-Vis spectrophotometer  S-3100, SINCO, South Korea
Transmission Electron Microscopy H-7650, Hitachi, Japan
Spectro Fluorometer Jasco FP-6500, Tokyo, Japan
X-ray Photoelectron Spectrometer AXIS–NOVA, KRATOS Inc., UK

References

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306 (5696), 666-669 (2004).
  2. Obraztsov, A. N. Chemical Vapour Deposition Making Graphene on a Large Scale. Nat Nanotechnol. 4 (4), 212-213 (2009).
  3. Choi, W., Lahiri, I., Seelaboyina, R., Kang, Y. S. Synthesis of Graphene and Its Applications A Review. Crit Rev Solid State Mater Sci. 35 (1), 52-71 (2010).
  4. Zhou, Y., et al. Microstructuring of Graphene Oxide Nanosheets Using Direct Laser Writing. Adv Mater. 22 (1), 67-71 (2010).
  5. Stankovich, S., et al. Graphene Based Composite Materials. Nature. 442 (7100), 282-286 (2006).
  6. Becerril, H. A., et al. Evaluation of Solution-Processed Reduced Graphene Oxide Films as Transparent Conductors. ACS Nano. 2 (3), 463-470 (2008).
  7. Wang, X., Zhi, L., Müllen, K. Transparent Conductive Graphene Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells. Nano Lett. 8 (1), 323-327 (2007).
  8. Sungjin, P., Ruoff, R. S. Chemical Methods for the Production of Graphenes. Nat Nanotechnol. 4 (4), 217-224 (2009).
  9. Akhavan, O., Ghaderi, E. Photocatalytic Reduction of Graphene Oxide Nanosheets on TiO2 Thin Film for Photoinactivation of Bacteria in Solar Light Irradiation. J Phys Chem C. 113 (47), 20214-20220 (2009).
  10. Huang, L., et al. Pulsed Laser Assisted Reduction of Graphene Oxide. Carbon. 49 (7), 2431-2436 (2011).
  11. Cote, L. J., Cruz-Silva, R., Huang, J. Flash Reduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer. Composite. J. Am. Chem. Soc. 131 (31), 11027-11032 (2009).
  12. Wu, T., et al. Surface plasmon resonance-induced visible light photocatalytic reduction of graphene oxide: Using Ag nanoparticles as a plasmonic photocatalyst. Nanoscale. 3 (5), 2142-2144 (2011).
  13. Kumar, D., Kaur, S., Lim, D. K., et al. Plasmon-assisted and visible-light induced graphene oxide reduction and efficient fluorescence quenching. Chem. Commun. 50 (88), 13481-13484 (2014).
  14. Gilje, S., et al. Photothermal Deoxygenation of Graphene Oxide for Patterning and Distributed Ignition Applications. Adv. Mater. 22 (3), 419-423 (2010).
  15. Cote, L. J., Kim, F., Huang, J. Langmuir−Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single Layers. J. Am. Chem. Soc. 131 (3), 1043-1049 (2008).
  16. Ming, T., et al. Experimental Evidence of Plasmophores: Plasmon-Directed Polarized Emission from Gold Nanorod–Fluorophore Hybrid Nanostructures. Nano Lett. 11 (6), 2296-2303 (2011).
  17. Xie, J., Lee, J. Y., Seedless Wang, D. I. C. Surfactantless, High-Yield Synthesis of Branched Gold Nanocrystals in HEPES Buffer Solution. Chem. Mater. 19 (11), 2823-2830 (2007).
  18. Ferrari, A. C., Robertson, J. Resonant Raman spectroscopy of disordered, amorphous, and diamond like carbon. Phys. Rev. B. 64 (7), 075414-1-075414-13 (2000).
  19. Tian, J., et al. One–pot green hydrothermal synthesis of CuO–Cu2O–Cu nanorod–decorated reduced graphene oxide composites and their application in photocurrent generation. Catal. Sci. Technol. 2 (11), 2227-2230 (2012).
  20. Liu, S., Tian, J., Wang, L., Sun, X. A method for the production of reduced graphene oxide using benzylamine as a reducing and stabilizing agent and its subsequent decoration with Ag nanoparticles for enzymeless hydrogen peroxide detection. CARBON. 49 (10), 3158-3164 (2011).
  21. Tian, J., et al. Environmentally Friendly, One–Pot Synthesis of Ag Nanoparticle Decorated Reduced Graphene Oxide Composites and Their Application to Photocurrent Generation. Inorg. Chem. 51 (8), 4742-4746 (2012).
  22. Tian, J., et al. Three–Dimensional Porous Supramolecular Architecture from Ultrathin gC3N4 Nanosheets and Reduced Graphene Oxide: Solution Self-Assembly Construction and Application as a Highly Efficient Metal–Free Electrocatalyst for Oxygen Reduction Reaction. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (2), 1011-1017 (2014).
  23. Liu, S., et al. Stable Aqueous Dispersion of Graphene Nanosheets: Noncovalent Functionalization by a Polymeric Reducing Agent and Their Subsequent Decoration with Ag Nanoparticles for Enzymeless Hydrogen Peroxide Detection. Macromolecules. 43 (23), 10078-10083 (2010).
  24. Li, H., et al. Photocatalytic synthesis of highly dispersed Pd nanoparticles on reduced graphene oxide and their application in methanol electro–oxidation. Catal. Sci. Technol. 2 (6), 1153-1156 (2012).

Play Video

Cite This Article
Kumar, D., Lee, A., Kaur, S., Lim, D. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. J. Vis. Exp. (103), e53108, doi:10.3791/53108 (2015).

View Video