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Engineering

Caracterización del conjunto completo constantes del material y su dependencia de la temperatura de los materiales piezoeléctricos El uso de ultrasonido Espectroscopía de Resonancia

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461
Automatic Translation
1, 2
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

Abstract

Durante el funcionamiento de los dispositivos electromecánicos de alta potencia, un aumento de temperatura es inevitable debido a pérdidas mecánicas y eléctricas, causando la degradación del rendimiento del dispositivo. Con el fin de evaluar tales degradaciones utilizando simulaciones por ordenador, las propiedades del material matriz completa a temperaturas elevadas se necesitan como entradas. Es extremadamente difícil de medir dichos datos de sustancias ferroeléctricas debido a su fuerte variación naturaleza anisotrópica y la propiedad entre muestras de diferentes geometrías. Debido a que el grado de despolarización depende condición de contorno, los datos obtenidos por el IEEE (Instituto de Ingenieros Eléctricos y Electrónicos) técnica de resonancia de impedancia, que requiere varias muestras con diferentes geometrías drásticamente, por lo general carecen de auto-consistencia. La espectroscopia de resonancia de ultrasonido (RUS) técnica permite que las constantes del material conjunto completo para medirse utilizando una sola muestra, que puede eliminar los errores causados ​​por una muestra a otra variation. Un procedimiento detallado RUS se demuestra aquí usando un titanato zirconato de plomo (PZT-4) muestra piezocerámico. En el ejemplo, se midió el conjunto completo de constantes del material desde la temperatura ambiente a 120 ° C. constantes dieléctricas libres medidos Ecuación 1 y Ecuación 2 fueron comparados con los calculados en base a los datos medidos del sistema completo, y las constantes piezoeléctricas D 15 y D 33 también se calcularon utilizando diferentes fórmulas. Se encontró una concordancia excelente en todo el rango de temperaturas, lo que confirmó el auto consistencia del conjunto de datos obtenidos por el RUS.

Introduction

Titanato zirconato de plomo (PZT) cerámicas piezoeléctricas, (1-x) PbZrO 3 -xPbTiO 3, y sus derivados han sido ampliamente utilizados en los transductores ultrasónicos, sensores y actuadores desde la década de 1950 1. Muchos de estos dispositivos electromecánicos se utilizan en las gamas altas temperaturas, como para los vehículos espaciales y la excavación de pozos subterráneos. Además, los dispositivos de alta potencia, tales como transductores de ultrasonidos terapéuticos, transformadores piezoeléctricos y proyectores de sonar, a menudo de calentamiento durante el funcionamiento. Tales aumentos de temperatura cambiarán las frecuencias de resonancia y el punto focal de transductores, cuyos efectos de la degradación del rendimiento. Enfocado de alta intensidad tecnología de ultrasonido (HIFU), que ya se utiliza en la práctica clínica para el tratamiento de tumores, utiliza transductores ultrasónicos de cerámica PZT. Durante el funcionamiento, la temperatura de estos transductores aumentará, provocando un cambio de las constantes del material del resonador PZT, que a su vez va a cambiar el HIPunto focal FU, así como la potencia de salida de 2,3. El desplazamiento del punto focal puede conducir a resultados adversos graves, es decir, los tejidos sanos siendo destruidos en lugar de tejidos de cáncer. Por otro lado, si el desplazamiento del punto focal se puede predecir, se podría utilizar diseños electrónicos para corregir tal cambio. Por lo tanto, la medición de la dependencia de la temperatura de las propiedades del material conjunto completo de materiales piezoeléctricos es muy importante para el diseño y evaluación de muchos dispositivos electromecánicos, en particular los dispositivos de alta potencia.

materiales ferroeléctricos polarizados son los mejores materiales piezoeléctricos conocidos hoy en día. De hecho, casi todos los materiales piezoeléctricos actualmente en uso son los materiales ferroeléctricos, incluyendo la solución sólida cerámicas PZT y (1-x) Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) monocristales. El IEEE (Instituto de Ingenieros Eléctricos y Electrónicos) método de resonancia de impedancia requiere de 5-7 muestras con drasticamente diferentes geometrías con el fin de caracterizar el material conjunto completo constantes de 4. Es casi imposible obtener datos de la matriz del sistema completo auto-consistentes utilizando el método de resonancia IEEE impedancia para materiales ferroeléctricos porque el grado de polarización depende de la geometría de la muestra (condiciones de contorno), mientras que las propiedades de la muestra dependen del nivel de polarización. Para evitar los problemas causados ​​por una muestra a variaciones, todas las constantes deben ser medidos de una muestra. Li et al. Informó la medición exitosa de todas las constantes de una muestra a temperatura ambiente mediante el uso de una combinación de espectroscopia de pulso-eco de ultrasonido y la impedancia inversa 5. Desafortunadamente, esta técnica es difícil de realizar a temperaturas elevadas, ya que no es posible realizar mediciones de ultrasonidos directamente en el interior del horno. Asimismo, no hay transductores de corte disponibles en el mercado que pueden trabajar a altas temperaturas. Además, la grasa de acoplamiento que une el transproductor y la muestra no puede funcionar a altas temperaturas.

En principio, la técnica RUS tiene la capacidad de determinar las constantes completos de material conjunto de materiales piezoeléctricos y su dependencia de la temperatura utilizando una sola muestra 6,7. Sin embargo, hay varios pasos críticos para la correcta aplicación de la técnica RUS. En primer lugar, el conjunto completo de propiedades del tensor a temperatura ambiente debe ser determinada con precisión usando una combinación de técnicas RUS pulso-eco y. En segundo lugar, este conjunto de datos la temperatura ambiente puede ser usado para predecir las frecuencias de resonancia y para que coincida con los medidos con el fin de identificar los modos correspondientes. En tercer lugar, para cada pequeño incremento de la temperatura desde la temperatura ambiente hasta, uno necesita para llevar a cabo la reconstrucción espectro contra el espectro de resonancia medida con el fin de recuperar las constantes del sistema completo en esta nueva temperatura a partir del espectro de resonancia medido. Luego, utilizando establecen los nuevos datos como el nuevo punto de partida, podemos aumentar la temperatura por otro paso de temperatura pequeña para obtener las constantes del sistema completo en la próxima temperatura. Continuando con este proceso nos permitirá obtener la dependencia de la temperatura de las constantes del material conjunto completo.

Aquí, una muestra piezocerámico PZT-4 se utiliza para ilustrar el procedimiento de medición de la técnica RUS. El polarizado PZT-4 de cerámica tiene simetría ∞m con 10 constantes independientes de material: 5 constantes elásticas, 3 constantes piezoeléctricas y 2 constantes dieléctricas. Debido a que las constantes dieléctricas son insensibles al cambio de frecuencias de resonancia, que se midieron por separado usando la misma muestra. La dependencia de la temperatura de las constantes dieléctricas sujetadas Ecuación 3 y Ecuación 4 se midieron directamente de las mediciones de capacitancia, mientras que las constantes dieléctricas gratuitasOAD / 53461 / image005.jpg "/> y Ecuación 2 medido al mismo tiempo, se utilizaron como controles de coherencia de datos. La dependencia de la temperatura de las constantes de rigidez elástica en un campo eléctrico constante Ecuación 6 , Ecuación 7 , Ecuación 8 , Ecuación 9 y Ecuación 10 , Y las constantes de estrés piezoeléctricos E 15, e 31 y 33 e se determinaron por la técnica de RUS utilizando la misma muestra.

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Protocol

1. Preparación de muestras

Nota: PZT-4 muestras de cerámica del tamaño deseado se pueden pedir directamente de muchos fabricantes de cerámica PZT. También se puede cortar la muestra de un bloque de cerámica PZT más grande, utilizando una máquina de corte de diamante, entonces Repole la muestra para restaurar depoling causada por corte y pulido. Aquí, la forma de la muestra es un paralelepípedo con cada dimensión entre 3 mm y 10 mm. muestras de mayor tamaño no son necesarias pero la precisión podrían verse comprometidas si las muestras son demasiado pequeños.

  1. Pulir las superficies de una muestra paralelepípedo rectangular en un disco de plexiglás Uso de Al 2 O 3 polvos.
    1. En primer lugar, pegar la muestra a la superficie inferior de una barra de metal utilizando una capa muy delgada de cera por calentamiento de la varilla y de la muestra a 60 ° C. A continuación, enfriar a temperatura ambiente. encajar firmemente la varilla en un cilindro metálico con un diámetro exterior más grande, de modo que la superficie inferior del cilindro y de la muestra puede ser pulido TOGéter para garantizar la planitud de la superficie de la muestra pulida.
    2. Mojó la placa de vidrio usando una botella de agua y espolvorear 6 micras Al 2 O 3 polvos sobre la superficie mojada. Coloque el soporte de la muestra con la muestra pegada a ella en el plato y hacer movimientos circulares para moler la plana superficie de la muestra. Lavar la placa de plexiglás y el soporte de la muestra a fondo.
    3. Espolvorear 3 micras de Al 2 O 3 polvos sobre la placa de vidrio mojado y repetir la molienda de nuevo para que la superficie de la muestra será más suave. Lavar todo limpio.
    4. Levantar la muestra fuera del soporte calentando el conjunto a 60 ° C para fundir la cera. Limpiar la cera que queda en la superficie de la muestra usando acetona.
    5. Pulir los 6 superficies de la muestra utilizando el mismo procedimiento.
  2. Medir las dimensiones de la muestra utilizando un micras y registrar los resultados. Aquí, la muestra de PZT-4 se muestra en la figura 1 tiene las siguientes dimensiones: l x = 4.461 mm, L y = 6.073 mm, y L z = 4.914 mm.
  3. Medir la masa de la muestra usando una balanza analítica digital.
  4. Divida la masa por el volumen para obtener la densidad de masa ρ.

2. Medición de pulso-eco Ultrasonido

Nota: En el presente trabajo, Ecuación 15 y Ecuación 16 representar a la i-ésima fila j-ésimo elemento de la columna tensores elásticos de rigidez en el campo eléctrico constante y el desplazamiento eléctrico constante, respectivamente; La ecuación 17 y La ecuación 18 representar a la i-ésima fila j-ésimo elemento de la columna de cumplimiento tensores elásticos en eléctrico constantecampo y el desplazamiento eléctrico constante, respectivamente; d ij representa la i-ésima fila j-ésimo elemento de la columna tensor de deformación piezoeléctrica; e ij representa la i-ésima fila j-ésimo elemento de la columna tensor de tensiones piezoeléctrico; La ecuación 21 y La ecuación 22 representar a la i-ésima fila j-ésimo elemento de la columna de constantes dieléctricas de apriete y libres, respectivamente. Todas las constantes del material de matriz están en la notación de Voigt.

  1. Encienda el de emisores-receptores. Ajuste el modo a P / E para la medición del pulso-eco.
  2. Conectar un transductor de onda longitudinal (15 MHz) y un osciloscopio digital a la de emisores-receptores.
  3. Ponga el transductor sobre la superficie de la muestra a lo largo de la dirección x con un poco de grasa de acoplamiento en el medio. Tenga en cuenta que la polarización extremacción se define como el eje z.
  4. Pulsar la tecla cursor en el panel de control del osciloscopio digital; presione los laterales del menú botón V Bares, gire la perilla de uso general para mover una línea cursor hasta el pico más alto de la primera señal de eco.
  5. Pulse la tecla SELECT, luego gire el mando de propósito general para mover el cursor de otra línea al pico correspondiente en la segunda señal de eco.
  6. Leer el valor numérico en el lugar marcado con Δ: en la pantalla, que es el tiempo de ida y vuelta de vuelo, La ecuación 23 del pulso de la onda longitudinal a lo largo del eje x.
  7. Calcular la velocidad de la onda longitudinal a lo largo de la dirección X, La ecuación 24 , Dividiendo dos veces el espesor de la muestra (alrededor de la distancia del viaje) por La ecuación 27 , Y luego determinar la constante elástica "Ecuación , Donde ρ es la densidad de la muestra.
  8. Repita 2,3-2,5 utilizando un transductor de onda de corte (5 MHz) y determinar la velocidad de onda de corte utilizando la fórmula La ecuación 33 , dónde Ecuación 34 es el tiempo de vuelo para el viaje redondo de onda de corte a lo largo de la dirección x. Determinar la constante elástica de cizalla La ecuación 35 utilizando la fórmula La ecuación 36 .
  9. Calcular la constante elástica La ecuación 37 utilizando la fórmula: La ecuación 38 . Esta es la fórmula para la muestra de PZT con ∞ m simetría. </ Li>
  10. Colocar un transductor de cizallamiento (5 MHz) en la superficie z de la muestra. Registre el tiempo de ida y vuelta de vuelo, La ecuación 39 de la onda de corte a lo largo de la dirección z utilizando el osciloscopio digital. Calcular la velocidad del sonido La ecuación 40 utilizando la fórmula: La ecuación 41 Y determinar la constante elástica La ecuación 42 utilizando la fórmula: La ecuación 43 .

3. Medir la dependencia de la temperatura constantes dieléctricas

  1. Aplicar una fina capa de pintura conductora de plata sobre las dos superficies de la muestra en la dirección x con un cepillo. La pintura puede ser borrado fácilmente de modo que la misma muestra se puede utilizar para la medición RUS más adelante en condición de circuito abierto.
  2. doonnect el analizador de impedancia al ordenador de control y encienda ambos.
  3. Establecer el inicio y dejar de frecuencias del analizador de impedancia a 10 MHz y 40 MHz, respectivamente, para el barrido de frecuencias. Debido a que la constante dieléctrica es >> 1 para esta muestra PZT, calcular su constante dieléctrica La ecuación 44 usando la aproximación de placas paralelas La ecuación 45 , Donde la capacitancia La ecuación 46 se mide a 35 MHz, A es el área del electrodo y t es el espesor de la muestra.
  4. Conectar el adaptador 16048A al puerto par de cuatro terminales del analizador de impedancia.
  5. Presione la tecla CAL del analizador de impedancia para visualizar el menú de calibración.
  6. Pulse la tecla adaptador para visualizar el adaptador del juego en el menú de inicio y seleccionar 4TP 1M.
  7. Conectar el término Lcur y LPOTinales en el 16048A a los terminales HPOT y HCUR de 04294 a 61001. Otros terminales permanecen en condición de circuito abierto.
  8. Pulse la tecla SET OFUP para visualizar el menú de configuración del adaptador.
  9. Presione la FASE COMP - tecla para iniciar la medición de datos de compensación de fase []. Cuando se ha completado la medición de datos de compensación de fase, los suaves cambios clave de la etiqueta a la Fase COMP [Hecho].
  10. Conecte los terminales Lcur, LPOT, HPOT y HCUR en el 16048A a los terminales Lcur, LPOT, HPOT y HCUR en la 04294-61.001.
  11. Pulse el botón Load - tecla para iniciar la medición []. Cuando se ha completado la medición de datos de carga, los cambios suaves clave etiqueta para cargarla [Hecho].
  12. Conectar un accesorio para el analizador de impedancia, y mantenerlo en una condición de circuito abierto.
  13. Presione la tecla CAL, a continuación, presione la tecla suave COMPEN FIXTURE para visualizar el menú de compensación del accesorio.
  14. Pulse el OPEN - tecla para iniciar la medición de datos abierta de circuitos []. Cuando se ha completado la medición de datos de carga, el soft cambios clave etiqueta para abrir [EN].
  15. Short el aparato mediante la colocación de un alambre de cobre entre los cables positivo y negativo.
  16. Pulse el corto - tecla para iniciar el corto circuito de medición de datos []. Cuando se ha completado la medición de datos de carga, las etiquetas suaves cambios clave en Corto [EN].
  17. Fijar una resistencia de 100 Ω al accesorio. Pulse las teclas de función CARGA RESIST continuación, definir el valor, escriba 100 y luego pulse la tecla X1.
  18. Pulse la tecla CARGA. Cuando se ha completado la medición de datos de carga, los cambios suaves clave etiqueta para cargarla [EN]. Ahora se ha completado la calibración.
  19. Coloque la muestra en el dispositivo y luego poner todo el conjunto en una cámara de temperatura y cerrar la puerta.
  20. Presione MEAS clave en el panel de analizador de impedancia, y seleccione La ecuación 47 .
  21. Ajuste la temperatura de la cámara a 20 ° C, utilizando el ordenador de control.
  22. Abrir instalado en el ordenador conectado a la hoja de cálculoanalizador de impedancia para leer y registrar datos desde el analizador de impedancia.
  23. Leer los datos de capacitancia utilizando un software en el ordenador y guardar los resultados medidos en un archivo.
  24. Cambiar la temperatura de la cámara con una etapa de temperatura de 5 ° C pulsando la tecla UP en el panel de control de la cámara. Repita el paso 3.23 en cada incremento de temperatura después de la temperatura de la cámara se vuelve estable.
  25. Determinar la dependencia de la temperatura de la constante dieléctrica fijada Ecuación 3 basado en la fórmula capacitancia paralelo usando el valor de capacitancia en 35 MHz, en el que la capacitancia se convierte en casi independiente de la frecuencia.
  26. Restablecer las frecuencias de inicio y de parada a 1 kHz y 10 kHz, respectivamente.
  27. Repetir los pasos 03/21 a 03/24 para medir la dependencia de la temperatura de la capacitancia de baja frecuencia de la muestra. Guardar el resultado de la medición.
  28. Determinar la dependencia de la temperatura de la Diel libreconstante ectric La ecuación 48 usando la capacitancia de baja frecuencia a 1 kHz.
  29. Retire la pintura de plata conductora sobre la superficie de la muestra usando acetona.
  30. Aplique pintura conductora de plata a las dos superficies de la muestra a lo largo de la polarización en la dirección z.
  31. Repita los pasos 3.3 a 3.28. Determinar la dependencia de la temperatura de las constantes dieléctricas de apriete y libres, La ecuación 49 y La ecuación 50 .

4. Las frecuencias de resonancia de medición a la temperatura ambiente y la identificación de los modos

  1. Medir las frecuencias de resonancia.
    1. Coloque la muestra en el medio de transmisión y recepción transductores del sistema RUS con contactos únicamente en las esquinas opuestas de la muestra (Figura 2). Tenga en cuenta que los contactos son suaves-resorte y la presión aplicada es muy light, lo suficiente para mantener la muestra en su lugar. Por lo tanto, no hay daños son causados ​​por los contactos.
    2. Encienda el sistema dinámico de resonancia (Figura 2) y el ordenador conectado a la misma.
    3. Ejecutar la interfaz de control del sistema de resonancia dinámico. Ajuste la frecuencia de inicio f 1, la frecuencia de parada f 2, y el número total de puntos de datos N para ser recogida. Elija N de modo que (f 1 - f 2) / N es menor que 0,1 kHz para asegurar la resolución de frecuencia. Para esta muestra, establecer f1 = 200 kHz, f2 = 450 kHz y N = 8.192.
    4. Medir el espectro de resonancia de la muestra en este rango de frecuencia a temperatura ambiente y guardar el espectro en un archivo.
    5. Exportar datos ASCII del resultado de la medición en un archivo.
    6. Abre los datos ASCII con un software de trazado de datos. La primera y segunda columnas de la matriz de datos representan las partes real e imaginaria de la RESPONSE, respectivamente.
  2. Identificar modos correspondientes para las frecuencias de resonancia de medición.
    1. Trazar la curva de frecuencia de amplitud (Figura 3). Los picos corresponden a la resonancia frecuencias de la muestra.
    2. Calcular las frecuencias de resonancia utilizando el conjunto completo de las constantes del tensor de la temperatura ambiente medida. Los valores de Ecuación 6 , Ecuación 7 , Ecuación 10 fueron determinados en los pasos 2.4-2.8. Los valores de Ecuación 3 y Ecuación 4 se determinaron en pasos de 3,25 y 3,31. Determinar la cizalla piezoeléctrico constante e 15 por la fórmula: La ecuación 51 . Estimar el aporte inicial values de La ecuación 52 , La ecuación 53 , Correo electrónico 31 y 33, sobre la base de las constantes de materiales medidos mediante la técnica combinada de varias muestras. Las ecuaciones para calcular la frecuencia de resonancia para cada modo se ha dado en Ref. 6.
    3. Comparación de las frecuencias de resonancia calculada con los medidos para identificar los correspondientes modos para las frecuencias de resonancia de medición.
    4. Variar los valores de adivinadas La ecuación 71 , Ecuación 9 , Correo electrónico 31 y 33 de forma iterativa para minimizar el error global total entre las frecuencias de resonancia calculados y medidos. La iteración se detiene cuando se alcanza la precisión deseada.

5. Espectro de Resonancia MeasuRe-Ment a temperaturas más altas y la Determinación de la Dependencia de la Temperatura del conjunto completo constantes del material

  1. Medir las frecuencias de resonancia de la muestra a temperaturas más altas.
    1. Monte el conjunto de soporte de la muestra en un horno de aire (Figura 4). Utilice dos cables de cable coaxial de alta temperatura a través de un agujero en la pared del horno para conectar el conjunto al sistema RUS.
    2. Coloque la muestra en el medio de transmisión y recepción transductores que ya están en el horno, con contactos solamente en las esquinas opuestas de la muestra.
    3. Ponga un termopar cerca de la muestra para la lectura real de la temperatura. Conectar el termopar a un termómetro exterior del horno.
    4. Cierre la puerta del horno.
    5. Encienda la interfaz de control del sistema RUS. Establecer las frecuencias de inicio y de parada a 200 kHz y 450 kHz, respectivamente, y el número de puntos de datos para 8.192.
    6. Ejecutar el software de medición del sistema RUS, medir la resonancia frecuencias de la muestra y guardar los resultados en un archivo.
    7. Aumentar la temperatura de la muestra con un paso de Delta T = 5 ° C. Repita 5.1.6 hasta que se alcanza la temperatura deseada. Dé a cada archivo guardado un nombre diferente.
      Nota: El límite superior de temperatura está determinado por los cables de conexión y transductores. Aquí, la unidad RUS tiene un límite superior de temperatura de 200 ° C.
  2. Determinar la dependencia de temperatura de las constantes del sistema completo de materiales.
    1. Repita los pasos 4.1.5, 4.1.6 y 4.2.1 para cada conjunto de datos a diferentes temperaturas.
    2. Identificar el modo de cada frecuencia de resonancia. Utilice modos identificados a la temperatura T como una referencia para la temperatura próxima T +? T.
    3. Montar la dependencia de la temperatura de la frecuencia de resonancia medida correspondiente a cada modo en una función simple (por ejemplo, lineal o una función cuadrática) utilizando software de trazado.
    4. Determinar las constantes del material conjunto completo del ajustefrecuencias de resonancia ted a cada temperatura utilizando un programa de auto-escrita equipo que resuelve el problema al revés RUS (Figura 5, Figura 6).
      Nota: frecuencias de resonancia de los modos identificados sirven como parámetros de entrada para los cálculos numéricos. El procedimiento de determinación de constantes del material de frecuencias de resonancia no lineal es un problema menos cuadrados de encontrar un minimizador local de la función de desviación La ecuación 54 , dónde La ecuación 55 es la frecuencia de resonancia calculada, La ecuación 56 es la frecuencia de resonancia equipada partir de los resultados medidos, y w i es el factor de ponderación. El código de ordenador para el cálculo de las constantes del material desconocidos de las frecuencias de resonancia medidos fue escrito basado en el Levenberg-Mauquardt (LM) algoritmo 8 y algunas subrutinas FORTRAN en el minpack 9 fueron llamados al aplicar el algoritmo de LM.
  3. Compruebe la auto-consistencia de las Constantes Sistema completo de los materiales.
    1. Calcular las constantes dieléctricas gratuitas La ecuación 48 y La ecuación 50 a partir de los resultados de la inversión y compararlos con los medidos directamente (Figura 7) 10.
    2. Comprobar los datos obtenidos establecidos para ver si obedecen a la condición de estabilidad termodinámica, por ejemplo, La ecuación 58 para el caso de PZT.
    3. Comparación de los valores de d 15 calculado utilizando La ecuación 59 y La ecuación 60 Y los valores de d 33 calculanutilizando La ecuación 61 y La ecuación 62 .
      Nota: Estas relaciones son diferentes para diferentes simetrías, pero el principio es el mismo. Generalmente, si el error relativo es menor que 5% entre las cantidades predichas y medidas, los resultados serán considerados auto-consistente 11. En algunos datos publicados, aunque el signo sería un error cuando una cantidad se calcula utilizando diferentes fórmulas 4,11.

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Representative Results

El algoritmo LM utilizados en la inversión es un buscador de mínimo local. Por lo tanto, los valores iniciales de las constantes de rigidez elástica Ecuación 6 , Ecuación 7 , Ecuación 8 , Ecuación 9 y Ecuación 10 Y las constantes piezoeléctricas, correos electrónicos 15, 31 y 33 correos deben administrarse dentro de un rango razonable de sus valores verdaderos. las constantes Ecuación 6 , Ecuación 7 y Ecuación 10 , A temperatura ambiente puede determinarse con precisión por el ultrasonic pulso-eco técnica. Las constantes piezoeléctrico e 15 a temperatura ambiente se puede determinar por la fórmula: La ecuación 51 . Por lo tanto, sólo los valores de Ecuación 8 , Ecuación 9 , Correo electrónico 31 y 33 en la sala de temperatura necesidad de ser estimados en el proceso de inicio. métodos ultrasónicos o resonantes tradicionales utilizando varias muestras se pueden usar para obtener las constantes del material del sistema completo a temperatura ambiente. Aunque los resultados obtenidos mediante el uso de varias muestras pueden ser incompatibles, son lo suficientemente buenos para ser utilizados como los valores de prueba iniciales de Ecuación 8 , Ecuación 9 , E 31 y 33 e.

Figuras 5 y 6 muestran los componentes del tensor medidos elásticas constantes y componentes coeficiente piezoeléctrico tensor, respectivamente, como una función de la temperatura para la muestra de la demostración de PZT-4 cerámica 10. Uno puede ver en la Figura 5 que las constantes elásticas Ecuación 6 , La ecuación 53 y Ecuación 10 aumentar con la temperatura, mientras que las constantes elásticas Ecuación 7 y La ecuación 52 son casi independiente de la temperatura en el intervalo de temperatura de 20 a 120 ° C. Por otro lado, las constantes piezoeléctricas ae 33, e 31 y 15 e son fuertemente dependientes de la temperatura como se muestraen la Figura 6.

La Figura 7 es la comparación entre constantes dieléctricas medidos (puntos) bajo estrés condición libre y los predichos (líneas) calculados en base a las constantes del material del sistema completo obtenidos por el método RUS 10. Se encontró una concordancia excelente para ambos La ecuación 65 . En la Figura 8, los puntos representan las constantes piezoeléctricas D 15 y D 33 calculado utilizando un conjunto de fórmula, mientras que las líneas representan los valores calculados utilizando otro conjunto de fórmula como se indica en el paso 5.3.3. Una vez más, se encontró un excelente acuerdo para ambas cantidades. Estos resultados confirmaron que el conjunto de constantes del material completos obtenidos para la muestra piezocerámico PZT-4 es altamente auto-consistente para el rango de temperatura de 20 a 120 ° C. Los errores relativos estimados de las constantes medidospor el método RUS son menos de 3%. Tenga en cuenta que si las constantes del material de matriz completa no son auto-consistente, la integridad del proceso de identificación de la muestra y el modo debe ser revisado de nuevo.

Figura 1
Figura 1:. Un paralelepípedo rectangular PZT-4 muestra piezocerámico Las dimensiones medidas por un micrómetro son: l = x 4.461 mm, L y = 6.073 mm y L z = 4.914 mm. La densidad de masa de esta muestra es 7,609.2 kg / mm 3. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2
Figura 2: Montaje experimental para medir la resonancia fr espectro ecuencia. Consiste en un sistema de resonancia dinámica y un ordenador. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figura 3
Figura 3:. Espectro de ultrasonido de resonancia de la muestra se muestra en la figura 1 a 30 ° C (rojo) y 100 ° C (azul) El espectro se desplaza lentamente con el aumento de la temperatura. Modos identificados a temperatura ambiente pueden servir de referencia para una mayor identificación de los modos de temperatura. El modo de notación modos de resonancia se da en la referencia 6. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4:. Horno de aire con la transmisión y recepción dentro de transductores Linbo 3 cristales simples se utiliza para hacer la transmisión y recepción de los transductores de soportar altas temperaturas. Un termopar se utiliza para medir la temperatura de la muestra en el interior del horno. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5
Figura 5: resultados de la inversión de las constantes de rigidez elásticas La ecuación 66 , La ecuación 67 , La ecuación 68 , La ecuación 69 yLa ecuación 70 . En general, las constantes de rigidez elástica Ecuación 6 , Ecuación 9 y Ecuación 10 , Aumentar con la temperatura de 20 a 120 ° C. Comparado con Ecuación 6 , Ecuación 9 y Ecuación 10 , las constantes Ecuación 7 y Ecuación 8 son menos sensibles a la temperatura. La constante Ecuación 10 es casi una función lineal de la temperatura. Esta cifra ha sido modificado a partir de la referencia 10 con admisible que pueda desde AIP Publishing LLC. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6
Figura 6: resultados de la inversión de las constantes piezoeléctricas de estrés, La ecuación 72 , La ecuación 73 y La ecuación 74 . Las constantes de estrés piezoeléctricos La ecuación 72 , La ecuación 75 y La ecuación 76 aumentar con la temperatura de 20 a 120 ° C. La constanteen / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> es casi una función lineal de la temperatura. Esta cifra ha sido modificado a partir de la referencia 10 con permiso del AIP Publishing LLC. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 7
Figura 7:. Comparación entre constantes dieléctricas libres medidos y predichos Línea continua y actualizada triángulos son para La ecuación 48 ; línea discontinua y con los pies triángulos son para La ecuación 50 . Los errores relativos La ecuación 78 y La ecuación 79 están por debajo de 1,6% y 2,4%, respectivamente, en toda la temperatu re rango de 20-120 ° C, donde La ecuación 80 y La ecuación 81 se miden y calculan Ecuación 1 , Respectivamente, y donde La ecuación 82 y La ecuación 83 se miden y calculan La ecuación 77 , Respectivamente. Esta cifra ha sido modificado a partir de la referencia 10 con permiso del AIP Publishing LLC. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 8
Figura 8: Comparación entre84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> y La ecuación 85 Los valores calculados utilizando diferentes fórmulas. Las fórmulas de cálculo para La ecuación 86 son: La ecuación 59 (Línea continua azul) y La ecuación 87 (Triángulo azul), y para La ecuación 88 son: La ecuación 89 (Línea discontinua roja) y La ecuación 62 (cuadrado rojo). Los errores relativos de La ecuación 90 están por debajo de 0,8% y 1,2%, respectivamente, en todo el rango de temperatura. Por favor click aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 9
Figura 9:. Un espectro de resonancia de ultrasonidos típico de una muestra de PZT-5A El factor de calidad Q de la muestra PZT-5A es de aproximadamente setenta y cinco 12. En términos generales, cuanto menor sea el factor Q de la muestra, más difícil para la identificación de modo. En general, el método RUS no va a dar resultados precisos cuando el factor Q es inferior a 100. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

La técnica descrita aquí RUS puede medir las constantes del material del sistema completo utilizando una sola muestra, que elimina los errores causados ​​por la variación de la propiedad de una muestra a fin de que la auto-consistencia puede ser garantizada. El método puede ser utilizado para cualquier material sólido con un alto factor de calidad Q, no importa si son piezoeléctrico o no. Todas las demás técnicas de caracterización requieren varias muestras para obtener los datos del sistema completo y son difíciles de conseguir datos auto-consistente.

Es importante medir con precisión las constantes elásticas Ecuación 6 , Ecuación 7 y Ecuación 10 por el método de pulso-eco ultrasónico a temperatura ambiente. De lo contrario, la identificación modo sería muy difícil debido a las frecuencias de resonancia calculados de muchos modos son sensibles a estosconstantes.

El fracaso de los cálculos de inversión a la temperatura inicial dará lugar a la insuficiencia de la determinación de las constantes del sistema completo a temperaturas más altas porque la identificación modo a la temperatura inicial se utiliza como la base para la identificación de modo a temperaturas más altas.

A temperatura ambiente, 6 constantes de las 10 constantes que se determinarán pueden ser obtenidos a partir del método de pulso-eco y las mediciones de capacitancia. Por lo tanto, sólo 4 constantes desconocidas, Ecuación 8 , Ecuación 9 , Correo electrónico 31 y 33, deben ser estimados en la primera ronda de cálculo adelante en el procedimiento RUS. Los valores de partida para estos 4 incógnitas se pueden adivinar en base a otras constantes ya conocidos (en el mismo orden de magnitud). En términos generales, la identificación de unos 20 modos es fácil en el RUS deproceso de barrio. Estos 20 modos se identifican fácilmente porque están bien separadas en el espectro de resonancia, como Au-3 y AG-1 modos en la Figura 3. Coincidan con estos 20 modos mediante el ajuste de los valores de entrada de estos 4 constantes estimadas nos dará un conjunto de más precisa los valores adivinado. A continuación, un mayor número de modos puede ser identificado, haciendo coincidir las frecuencias calculadas con aquellos medidos utilizando valores de entrada mejor de adivinar. Por último, mediante el uso de un mayor número de modos identificados, los valores más precisos de Ecuación 8 , Ecuación 9 , Correo electrónico 31 y 33 se pueden refinar mediante el proceso de retroceso en el método RUS.

Para reducir las fluctuaciones aleatorias en los datos medidos, la dependencia de la temperatura de las frecuencias de resonancia medidos correspondientes a cada modo se ajustó a una función polinómica. Tenga en cuenta que debe haber un número adecuado de los modos de medición para garantizar la exactitud de los resultados de la inversión. Por experiencia, el número de frecuencias de resonancia medida debe ser de al menos 5 veces el número de constantes del material que se determine 13.

Este protocolo describe el procedimiento de determinación de la dependencia de la temperatura de las constantes del material matriz completa mediante la técnica de RUS, utilizando PZT-4 cerámica como un ejemplo. El documento se centra en el procedimiento de la técnica RUS, no los resultados medidos de PZT-4 10.

El rango de temperatura de la instalación está limitada por la resistencia de temperatura de los cables eléctricos y los transductores dentro del horno. Esta técnica podría ser utilizada a temperaturas aún más altas si la muestra se llevó a cabo por dos varillas de amortiguación y se envía la señal acústica y recibida a través de las barras de amortiguamiento. En ese caso, los cables eléctricos y transductores estarán fuera del horno para evitar el calentamiento.

t "> En principio, esta técnica RUS se puede utilizar en cualquier tipo de material sólido con tal de que tiene un alto valor Q mecánica (> 100). Para materiales de bajo valor Q, hay pico problema del solapamiento, lo que hace difícil para identificar las frecuencias de resonancia, como se muestra en la Figura 9.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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Ingeniería No. 110 un conjunto completo de constantes del material la espectroscopia de resonancia de ultrasonido (RUS) los materiales piezoeléctricos dependencia de la temperatura
Caracterización del conjunto completo constantes del material y su dependencia de la temperatura de los materiales piezoeléctricos El uso de ultrasonido Espectroscopía de Resonancia
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Tang, L., Cao, W. Characterization… More

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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