Karakterisering af komplet sæt Materiale konstanter og deres temperatur Afhængighed for piezoelektriske materialer Brug Resonant Ultralyd spektroskopi

Abstract

Under drift af høj effekt elektromekaniske indretninger, en temperaturstigning er uundgåelig på grund af mekaniske og elektriske tab, der forårsager nedbrydning af anordningens ydeevne. For at vurdere sådanne forringelser bruger computersimulationer, er fuld matrix materialeegenskaber ved forhøjede temperaturer nødvendige som input. Det er yderst vanskeligt at måle sådanne data til ferroelektriske materialer på grund af deres stærke anisotropisk natur og ejendom variation blandt prøver af forskellige geometrier. Fordi graden af ​​depolarisering er randbetingelse afhængige, som er tilvejebragt af IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonans teknik, som kræver flere prøver med drastisk forskellige geometrier, som regel mangler selv-konsistens. Den resonante ultralyd spektroskopi (RUS) teknik gør det muligt den fulde sæt materiale konstanter, der skal måles ved hjælp af kun én prøve, som kan eliminere fejl forårsaget af prøve til prøve variation. En detaljeret RUS procedure demonstreres her med en blyzirconattitanat (PZT-4) piezokeramiske prøve. I eksemplet blev det komplette sæt af materialekonstanter målt fra stuetemperatur til 120 ° C. Målte frie dielektricitetskonstanter og blev sammenlignet med beregnede kosttilskud baseret på de målte komplet sæt data, og piezoelektriske konstanter d ₁₅ og d ₃₃ blev også beregnet ved hjælp af forskellige formler. blev fundet Fremragende aftale i hele spektret af temperaturer, som bekræftede den selv-sammenhæng i datasættet opnås ved RUS.

Introduction

Blyzirconattitanat (PZT) piezoelektriske keramik, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO _3, og dets derivater er ofte blevet brugt i ultrasoniske transducere, sensorer og aktuatorer siden 1950'erne ^en. Mange af disse elektromekaniske udstyr anvendes ved høje temperaturområder, såsom til rumfartøjer og underjordiske borehulslogning. Desuden høj effekt enheder, såsom terapeutiske ultralydstransducere, piezoelektriske transformatorer og sonar projektorer, ofte varme op under drift. Sådanne temperaturstigninger vil ændre resonansfrekvenser og omdrejningspunktet for transducere, der forårsager alvorlig forringelse ydeevne. Høj intensitet fokuseret ultralyd (HIFU), der allerede anvendes i klinisk praksis til behandling af tumorer, bruger ultrasoniske transducere fremstillet af PZT keramik. Under drift vil temperaturen af ​​disse transducere øges, hvilket medfører en ændring af de materielle konstanter PZT resonator, hvilket igen vil ændre HIFU omdrejningspunkt samt udgangseffekt ^2,3. Skiftet af omdrejningspunkt kan føre til alvorlige uønskede resultater, dvs., hvor sundt væv ødelagt i stedet for kræft væv. På den anden side, hvis omdrejningspunkt skift kan forudsiges, kunne man bruge elektroniske designs til at korrigere en sådan skift. Derfor er det meget vigtigt for design og evaluering af mange elektromekaniske enheder, især høj effekt enheder måling af temperaturen afhængighed af den fulde sæt materialeegenskaber piezoelektriske materialer.

Polede ferroelektriske materialer er de bedste piezoelektriske materialer kendte i dag. Faktisk næsten alle piezoelektriske materialer øjeblikket er i brug er ferroelektriske materialer, herunder solid løsning PZT keramik og (1-x) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) enkelte krystaller. IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonans metode kræver 5-7 prøver med drastitisk forskellige geometrier for at karakterisere det fulde sæt materiale konstanter ^4. Det er næsten umuligt at opnå selv-konsistent komplet sæt matrix data ved hjælp af IEEE impedans resonans metode til ferroelektriske materialer, fordi graden af ​​polarisation afhænger af prøven geometri (randbetingelser), mens prøve egenskaber afhænger af niveauet af polarisation. For at undgå problemer forårsaget af prøve til prøve variationer bør alle konstanter måles fra én prøve. Li et al. Rapporterede den vellykkede måling af alle konstanter fra en prøve ved stuetemperatur ved anvendelse af en kombination af puls-ekko ultralyd og inverse impedansspektroskopi ^5. Uheldigvis er denne teknik svært at udføre ved forhøjede temperaturer, fordi det ikke er muligt at udføre ultralyd målinger direkte inde i ovnen. Der er heller ingen kommercielt tilgængelige shear transducere, der kan arbejde ved høje temperaturer. Desuden at koblingen fedt bundet transducent og prøven kan ikke arbejde ved høje temperaturer.

I princippet RUS teknik har evnen til at bestemme det fulde sæt materielle konstanter piezoelektriske materialer og deres temperaturafhængighed kun bruger én prøve ^6,7. Men der er flere kritiske trin til korrekt gennemførelse af RUS-teknik. For det første skal det fulde sæt af tensor egenskaber ved stuetemperatur bestemmes nøjagtigt ved hjælp af en kombination af puls-ekko og RUS-teknikker. For det andet kan dette rum temperatur datasæt anvendes til at forudsige de resonansfrekvenser og for at matche de målte dem for at identificere de tilsvarende tilstande. For det tredje, for hver lille tilvækst af temperaturen fra stuetemperatur op, er man nødt til at udføre genopbygning spektrum mod målte resonans spektrum for at hente den fulde sæt konstanter på denne nye temperatur fra det målte resonans spektrum. Derefter bruger de nye data indstillet som nyt udgangspunkt, kan vi øge temperaturen af ​​en anden lille temperatur skridt for at få det fulde sæt konstanter ved næste temperatur. Fortsætter denne proces vil give os mulighed for at opnå den temperatur afhængighed af den fulde sæt materiale konstanter.

Her er et PZT-4 piezokeramiske prøve bruges til at illustrere fremgangsmåden af ​​RUS teknik måling. Den polede PZT-4 keramiske har ∞m symmetri med 10 uafhængige materialekonstanter: 5 elastiske konstanter, 3 piezoelektriske konstanter og 2 dielektriske konstanter. Fordi de dielektriske konstanter er ufølsomme for ændringen af ​​resonansfrekvenser, blev de måles separat ved hjælp af den samme prøve. Temperaturafhængighed fastspændt dielektricitetskonstanter og blev målt direkte fra kapacitansmålinger, mens de frie dielektricitetskonstanterOAD / 53.461 / image005.jpg "/> og målt på samme tid blev anvendt som data overensstemmelseskontrol. Temperaturafhængighed elastiske stivhed konstanter ved en konstant elektrisk felt , , , og , Og piezoelektriske stress konstanter e _15, e ₃₁ og e ₃₃ blev bestemt af RUS-teknik ved hjælp af den samme prøve.

Protocol

1. Prøvefremstilling

Bemærk: PZT-4 keramiske prøver af den ønskede størrelse kan bestilles direkte fra mange PZT keramiske fabrikanter. Man kan også skære prøven fra et større PZT keramisk blok ved hjælp af en diamant skæremaskine, så repole prøven for at genoprette depoling forårsaget ved at skære og polering. Her er prøven form er et parallelepipedum med hver dimension mellem 3 mm og 10 mm. Større størrelse prøver er ikke nødvendige, men nøjagtighed kan blive kompromitteret, hvis prøverne er for små.

1. Polere overfladerne af en rektangulært parallelepipedum Sample på en plexiglas Disk Brug Al ₂ O ₃ Pulvere.
   1. Først lim prøven til den nedre overflade af en metalstang anvendelse af et meget tyndt lag af voks ved opvarmning af stangen og prøven til 60 ° C. Derefter køle ned til stuetemperatur. Stramt passer stangen ind i en metalcylinder med en større ydre diameter, således at den nedre overflade af cylinderen og prøven kan være poleret smether for at sikre planhed af den polerede prøveoverfladen.
   2. Fugt glaspladen ved hjælp af en vandflaske så drys 6 mikron Al ₂ O ₃ pulvere på den våde overflade. Anbring prøveholderen med prøven limet til det på pladen og gøre cirkulær bevægelse for at slibe prøveoverfladen flad. Vask plexiglas plade og holder prøven grundigt.
   3. Drys 3 mikron Al ₂ O ₃ pulvere på det våde glasplade og gentage formaling igen, således at prøven overflade bliver glattere. Vask alt ren.
   4. Løft prøven ud af holderen ved opvarmning af samlingen til 60 ° C for at smelte voksen. Rens resterende voks på prøveoverfladen anvendelse af acetone.
   5. Polere alle 6 overflader af prøven under anvendelse af den samme procedure.
2. Mål dimensionerne af prøven under anvendelse af et pm og registrere resultaterne. Her, PZT-4 viste prøve i figur 1 har følgende dimensioner: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm, og l _z = 4,914 mm.
3. Mål prøven masse ved hjælp af en digital analytisk balance.
4. Divider masse ved volumen for at få massen tæthed ρ.

2. Puls-ekko Ultralyd Måling

Bemærk: I dette papir, og repræsenterer den ^i'te række ^j'te kolonne element af elastiske stivhed tensorer ved konstant elektrisk felt og konstant elektrisk forskydning, henholdsvis; og repræsenterer den ^i'te række ^j'te kolonne element af elastiske compliance tensorer ved konstant elektriskfelt og konstant elektrisk forskydning, henholdsvis; d _ij repræsenterer ^i'te række ^j'te kolonne element af piezoelektriske stamme tensor; e _ij repræsenterer ^i'te række ^j'te kolonne element af piezoelektriske stress tensor; og repræsenterer den ^i'te række ^j'te kolonne element sammenklemte og frie dielektriske konstanter, hhv. Alle matrixmateriale konstanter er i Voigt notation.

1. Tænd for Pulser-Receiver. Sæt Mode til P / E for puls-ekko måling.
2. Tilslut en langsgående bølge transducer (15 MHz) og en digital oscilloskop til Pulser-Receiver.
3. Sætte transduceren på prøveoverfladen langs x-retningen med nogle kobling fedt i-mellem. Bemærk, at polariseringen direktion er defineret som z-aksen.
4. Tryk på CURSOR-tasten på kontrolpanelet af den digitale oscilloskop; trykke på side-menu knappen V Bars, drej derefter Allround knappen for at flytte en cursor linje til den højeste top af det første ekko signal.
5. Tryk på Vælg, og drej den Allround knappen for at flytte den anden cursor linje til den tilsvarende top i det andet ekko signal.
6. Læs den numeriske værdi på det sted, der er markeret med Δ: på skærmen, som er den runde tur time of flight, af den langsgående bølge impuls langs x-aksen.
7. Beregn den langsgående bølgehastighed langs x-retningen, Ved at dividere to gange tykkelsen af ​​prøven (tur) ved , Og derefter bestemme den elastiske konstant , Hvor ρ er prøvens densitet.
8. Gentag 2,3-2,5 under anvendelse af en forskydningsbølge transducer (5 MHz) og bestemme forskydningsbølgehastighed anvendelse af formlen , hvor er flyvetiden for forskydningsbølge rundt tur langs x-retningen. Bestem shear elasticitetskonstanten ved hjælp af formlen .
9. Beregn elasticitetskonstanten ved hjælp af formlen: . Dette er formlen for PZT prøven med ∞ m symmetri. </ Li>
10. Placer en forskydningshastighed transducer (5 MHz) på z-overfladen af ​​prøven. Optag rundtur tid søgning, for forskydningsbølge langs z-retningen ved hjælp af digitale oscilloskop. Beregn lydhastigheden ved hjælp af formlen: , Og bestemme den elastiske konstant ved hjælp af formlen: .

3. Mål temperaturafhængighed dielektricitetskonstanter

1. Påfør et tyndt lag af ledende sølv maling på de to overflader af prøven i x-retningen ved hjælp af en pensel. Malingen kan tørres let, så at den samme prøve kan anvendes til RUS måling senere i åbent kredsløb.
2. Connect impedans analysator til styreenheden og tænd begge.
3. Indstil start og stop frekvenser af impedans analysator til 10 MHz og 40 MHz, henholdsvis for frekvensgennemløbet. Fordi dielektricitetskonstanten er >> 1 for denne PZT prøve, beregne sit dielektriske konstant benytter parallel plade tilnærmelse , Hvor kapacitans måles ved 35 MHz, A er elektrodens areal og t er tykkelsen af prøven.
4. Slut 16048A adapteren til fire-terminale par porten på impedans analysator.
5. Tryk på CAL-tasten for impedans analysator at vise menuen kalibrering.
6. Tryk på ADAPTER for at vise Adapter Set i start menuen, og vælg 4TP 1M.
7. Slut Lcur og Lpot sigtnaler på 16048A til Hpot og Hcur terminaler 04.294-61.001. Andre terminaler forbliver i åbent kredsløb.
8. Tryk på SET OFUP for at vise menuen Adapter Setup.
9. Tryk på PHASE COMP [-] for at starte kompensation måledata fase. Når fase kompensation data målingen er afsluttet, at de bløde vigtigste ændringer klinisk fase COMP [DONE].
10. Tilslut Lcur, Lpot, Hpot og Hcur terminaler på 16048A til Lcur, Lpot, Hpot og Hcur terminaler på 04.294-61.001.
11. Tryk på LOAD [-] for at starte målingen. Når målingen belastningen data er afsluttet, at de bløde vigtigste ændringer label Belastning [DONE].
12. Tilslut et armatur til impedans analysator, og holde det i et åbent kredsløb.
13. Tryk på CAL-tasten, og tryk derefter på funktionstasten FIXTURE kompen at vise Fixture Compensation menuen.
14. Tryk på OPEN - for at starte den åbne kredsløb måledata []. Når belastningen data målingen er afsluttet, soft vigtige ændringer label til OPEN [ON].
15. Short fiksturen ved at placere en kobbertråd mellem de positive og negative ledninger.
16. Tryk på Short - tasten for at starte kortslutning måledata []. Når målingen belastningen data er afsluttet, de bløde centrale label ændringer Short [ON].
17. Løs et 100 Ω modstand til armaturet. Tryk softkeys LOAD RESIST derefter DEFINE VÆRDI, indtast 100 derefter trykke på tasten X1.
18. Tryk på LOAD-tasten. Når målingen belastningen data er afsluttet, at de bløde vigtigste ændringer label Belastning [ON]. Nu kalibrering er fuldført.
19. Sæt prøven i armaturet derefter sætte hele samlingen ind i en temperatur kammer og luk døren.
20. Tryk på tasten MÅLING på impedans analysator panelet, og vælg .
21. Indstil temperaturen i kammeret til 20 ° C under anvendelse styrecomputeren.
22. Åbn regnearket software installeret på computeren tilsluttetimpedans analysator til at læse og registrere data fra impedans analysator.
23. Læs kapacitans data ved hjælp af en software i computeren og gemme de målte resultater i en fil.
24. Skift kammeret temperatur med en temperatur trin på 5 ° C ved at trykke på tasten OP på kontrolpanelet af kammeret. Gentag trin 3.23 i hver temperatur Forøgelsen efter kammeret temperaturen bliver stabil.
25. Bestem temperaturafhængighed fastspændt dielektriske konstant baseret på den parallelle kapacitans formel hjælp af kapacitans værdi ved 35 MHz, ved hvilken kapacitans bliver næsten frekvensuafhængig.
26. Nulstil start- og stop-frekvenser til 1 kHz og 10 kHz, hhv.
27. Gentag trin 3,21-3,24 at måle temperaturen afhængighed af den lavfrekvente kapacitans af prøven. Gem den målte resultat.
28. Bestem temperaturafhængighed gratis dielectric konstant ved hjælp af lavfrekvente kapacitans på 1 kHz.
29. Fjern den ledende sølv maling på prøveoverfladen anvendelse af acetone.
30. Påfør ledende sølv maling til de to sample overflader langs poling z-retningen.
31. Gentag trin 3,3-3,28. Bestem temperaturafhængighed den fastspændte og frie dielektriske konstanter, og .

4. resonansfrekvenser Måling ved stuetemperatur og mode Identification

1. Mål resonansfrekvenser.
   1. Sæt prøven i mellem sende- og modtage transducere i RUS-system med kontakter kun ved de modsatte hjørner af prøven (figur 2). Bemærk, at kontakterne er bløde-fjederbelastet og det påførte tryk er meget light, lige nok til at holde prøven på plads. Derfor er ingen skader forårsaget af kontakterne.
   2. Tænd for dynamiske resonans (figur 2), og computeren er forbundet til den.
   3. Kør styreinterface af det dynamiske resonanssystem. Indstil startfrekvens f _1, stopfrekvensen _f2, og det samlede antal datapunkter N skal indsamles. Vælg N, således at (f ₁ - _f2) / N er mindre end 0,1 kHz for at sikre frekvensopløsning. Til denne prøve, sæt f ₁ = 200 kHz, f ₂ = 450 kHz og N = 8192.
   4. Mål resonansspektrum af prøven i dette frekvensområde ved stuetemperatur og gemme spektret i en fil.
   5. Eksport ASCII-data over det målte resultat til en fil.
   6. Åbn ASCII-data med en data plotte software. Den første og anden kolonner af datamatrixen repræsenterer de reelle og imaginære dele af RespoNSE hhv.
2. Identificer Tilsvarende Modes for Målte resonansfrekvenser.
   1. Plotte frekvens-amplitude kurve (figur 3). Toppene svarer til resonans frekvenser af prøven.
   2. Beregn resonansfrekvenser ved hjælp af målte rumtemperatur komplet sæt tensor konstanter. Værdierne af , , blev bestemt i trin 2,4-2,8. Værdierne af og blev bestemt i trin 3.25 og 3.31. Bestem shear piezoelektriske konstant e ₁₅ med formlen: . Vurdere den indledende input valdier af , , E ₃₁ og e _33, på grundlag af materialer konstanter målt ved hjælp af den kombinerede teknik fra flere prøver. Ligningerne for beregning resonansfrekvens til hver tilstand, der er givet i ref. 6.
   3. Sammenlign de beregnede resonansfrekvenser med disse målte dem for identifikation af tilsvarende tilstande for de målte resonansfrekvenser.
   4. Varier de gættede værdier , , E ₃₁ og e ₃₃ iterativt at minimere den samlede globale fejlen mellem de beregnede og målte resonansfrekvenser. Iterationen stopper, når ønskede nøjagtighed er opnået.

5. resonansspektrum measurement ved højere temperaturer og bestemmelse af temperaturafhængighed komplet sæt Materiale konstanter

1. Mål resonansfrekvenser af prøven ved højere temperaturer.
   1. Sætte prøveholderen samling til en luft ovn (figur 4). Brug to højtemperatur koaksialkabler ledninger gennem et hul på ovnen væg til at forbinde enheden til RUS-systemet.
   2. Sætte prøven i mellem den transmitterende og modtagende transducere, der allerede i ovnen, med kontakter alene ved modsatte hjørner af prøven.
   3. Sæt et termoelement nær prøven til faktiske temperatur læsning. Slut termoelement til et termometer uden for ovnen.
   4. Ovnen lukkes døren.
   5. Tænd for kontrol grænsefladen af ​​RUS-systemet. Indstil start- og stop-frekvenser til 200 kHz og 450 kHz, henholdsvis og antallet af datapunkter til 8192.
   6. Kør RUS-systemet måling software, måle resonans frekvenser af prøven og gemme resultaterne i en fil.
   7. Forøgelse af temperaturen i prøven med et trin til AT = 5 ° C. Gentag 5.1.6 indtil den ønskede temperatur er nået. Giv hver fil gemt et andet navn.
      Bemærk: Den øvre temperaturgrænse bestemmes af forbindelsesledningerne og transducere. Her RUS enhed har en øvre temperaturgrænse på 200 ° C.
2. Bestem temperaturafhængighed det fulde sæt Materiale konstanter.
   1. Gentag trin 4.1.5, 4.1.6 og 4.2.1 for hver datasæt ved forskellige temperaturer.
   2. Identificere tilstanden af ​​hver resonansfrekvens. Brug modes identificeret ved temperatur T som reference for den næste temperatur T + AT.
   3. Monter temperaturafhængighed af den målte resonansfrekvens svarende til hver tilstand i en simpel funktion (for eksempel en lineær eller en kvadratisk funktion) under anvendelse plotte software.
   4. Bestem den fulde sæt materiale konstanter fra fitted resonansfrekvenser ved hver temperatur ved hjælp af en selvstændig skriftlig computerprogram, der løser RUS baglæns problem (figur 5, figur 6).
      Bemærk: resonansfrekvenser identificerede tilstande tjene som input parametre til de numeriske beregninger. Proceduren til bestemmelse materialekonstanter fra resonansfrekvenser er en ikke-lineær mindste kvadraters problemet med at finde en lokal minimizer af afvigelsen funktion , hvor er den beregnede resonansfrekvens, er monteret resonansfrekvens fra målte resultater, og w _i er vægtningsfaktoren. Den computerkode til beregning af ukendte materialekonstanter fra målte resonansfrekvenser blev skrevet baseret på Levenberg-Mauquardt (LM) algoritme ⁸ og nogle FORTRAN subrutiner i MINPACK ⁹ blev kaldt ved gennemførelsen af LM algoritme.
3. Kontroller Self-sammenhæng i det fulde sæt Materiale konstanter.
   1. Beregn de gratis dielektriske konstanter og fra inversion resultater og sammenligne dem med direkte målte dem (figur 7) ^10.
   2. Tjek de opnåede datasættet for at se, om de adlyder betingelsen af ​​termodynamiske stabilitet, for eksempel, for PZT tilfældet.
   3. Sammenligne værdierne af d ₁₅ beregnet ved hjælp og Og værdierne af d ₃₃ beregnetved brug af og .
      Bemærk: Disse forbindelser vil variere for forskellige symmetrier, men princippet er det samme. Generelt, hvis den relative fejl er mindre end 5% mellem forudsagte og målte mængder, at resultaterne vil blive betragtet selvkonsistent ^11. I nogle offentliggjorte data, ville endda tegnet være galt, når en mængde beregnes ved hjælp af forskellige formler ^4,11.

Representative Results

LM algoritme anvendes i inversion er en lokal minimum søg. Derfor startværdierne af elastiske stivhed konstanter , , , og Og piezoelektriske konstanter, e _15, e ₃₁ og e ₃₃ skal gives inden for et rimeligt udvalg fra deres sande værdier. konstanterne , og Ved stuetemperatur kan bestemmes præcist ved Ultrasonic puls-ekko-teknik. Den piezoelektriske konstanter E ₁₅ ved stuetemperatur kan bestemmes ved formlen: . Derfor kun værdier , , E ₃₁ og e ₃₃ ved stuetemperatur behov skal vurderes i begyndelsen processen. Traditionelle ultralyd eller resonante metoder ved hjælp af flere prøver kan anvendes til at opnå det fulde sæt materiale konstanter ved stuetemperatur. Selvom resultater opnået ved brug af flere prøver kan være inkonsekvent, de er gode nok til at blive brugt som de første gæt værdier , , E ₃₁ og e _33.

Figur 5 og 6 viser de målte elastiske konstante tensor komponenter og piezoelektriske koefficient tensor komponenter henholdsvis som funktion af temperatur for demoeksempel PZT-4 keramik ^10. Man kan se fra figur 5, at de elastiske konstanter , og øges med temperaturen, mens de elastiske konstanter og er næsten uafhængig af temperaturen i temperaturområdet fra 20 til 120 ° C. På den anden side, de piezoelektriske konstanterne E _33, E ₃₁ og E ₁₅ er stærkt temperaturafhængige som visti figur 6.

Figur 7 er sammenligningen mellem målte dielektriske konstanter (prikker) under stress fri tilstand og de ​​forudsagte dem (poster) beregnet på grundlag af det fulde sæt materiale konstanter opnået ved RUS metode ^10. blev fundet fremragende overensstemmelse for både . I figur 8 prikkerne repræsenterer piezoelektriske konstanter d ₁₅ og d ₃₃ beregnes ved hjælp af et sæt formel mens linjerne repræsenterer deres værdier beregnet ved hjælp af et andet sæt formel som angivet i trin 5.3.3. Igen blev fundet fremragende aftale for begge mængder. Disse resultater bekræftede, at det fulde sæt materialekonstanter opnået for PZT-4 piezokeramiske prøve er meget selvkonsistent for temperaturen området fra 20 til 120 ° C. De estimerede relative fejl af de konstanter måltaf RUS-metoden er mindre end 3%. Bemærk, at hvis fuld matrix materiale konstanter er ikke selv-konsistent, skal integriteten af ​​prøven og tilstanden identifikationsprocessen gentages.

Figur 1:. Et rektangulært parallelepipedum PZT-4 piezokeramiske prøve Dimensionerne målt ved en mikrometer er: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm og l _z = 4.914 mm. Massen tæthed af denne prøve er 7,609.2 kg / mm ^3. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2: Eksperimentel opsætning til måling af resonans fr equency spektrum. Den består af en dynamisk resonant system og en computer. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3:. Resonant ultralyd spektrum af prøven vist i figur 1 ved 30 ° C (rød) og 100 ° C (blå) Spektret forskyder langsomt med stigningen i temperatur. Modes identificeret ved stuetemperatur kan tjene som reference for højere temperatur identifikation mode. Notationen konvention for resonans tilstande blev givet med henvisning ^6. Klik her for at se en større version af dette tal.

upload / 53.461 / 53461fig4.jpg "/>
Figur 4:. Luft ovn med transmission og modtagelse af transducere inde Linbo ₃ enkelt krystaller blev anvendt til at fremstille den transmitterende og modtagende transducere til at udholde høje temperaturer. Et termoelement anvendtes til måling af temperaturen af prøven inden i ovnen. Klik her for et større version af denne figur.

Figur 5: Inversion resultater af elastiske stivhed konstanter , , , og . Alt i alt, de elastiske stivhed konstanter , og , Øges med temperaturen fra 20 til 120 ° C. Sammenlignet med , og , konstanterne og er mindre følsomme over for temperatur. den konstante er næsten en lineær funktion af temperaturen. Dette tal har været ændret siden henvisning ¹⁰ med permissi på fra AIP Publishing LLC. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 6: Inversion resultater af piezoelektriske stress konstanter, , og . De piezoelektriske stress konstanter , og øges med temperaturen fra 20 til 120 ° C. den konstantees / ftp_upload / 53.461 / image075.jpg "/> er næsten en lineær funktion af temperaturen. Dette tal er blevet ændret fra henvisning ¹⁰ med tilladelse fra AIP Publishing LLC. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 7:. Sammenligning mellem målte og forudsagte gratis dielektriske konstanter Solid linje og up-trekanter er for ; stiplet linie og ned-trekanter er for . De relative fejl og er under 1,6% og 2,4% i henholdsvis hele tempe re området fra 20-120 ° C, hvor og måles og beregnes Henholdsvis og hvor og måles og beregnes , henholdsvis. Dette tal har været ændret siden henvisning ¹⁰ med tilladelse fra AIP Publishing LLC. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 8: Sammenligning mellem84 "src =" / files / ftp_upload / 53.461 / image084.jpg "/> og værdier beregnet ved hjælp af forskellige formler. De beregningsformler for er: (Blå optrukket linje) og (Blå trekant), og for er: (Rød stiplet linie) og (Rød firkant). De relative fejl er under 0,8% og 1,2% i henholdsvis hele temperaturområdet. Zoom click her for at se en større version af dette tal.

Figur 9:. En typisk resonant ultralyd spektrum af en PZT-5A prøve Kvalitetsfaktoren Q af PZT-5A prøve er ca. femoghalvfjerds ^12. Generelt, jo lavere Q-faktor af prøven, det vanskeligere for identifikation mode. Generelt vil RUS-metoden ikke give præcise resultater, når Q-faktor er mindre end 100. Klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

Den RUS teknikken beskrevet her, kan måle komplet sæt materiale konstanter ved hjælp af kun én prøve, der eliminerer fejl forårsaget af ejendom variation fra prøve til prøve, så selv-konsistens kan garanteres. Fremgangsmåden kan anvendes til hvilket som helst fast materiale med en høj kvalitetsfaktor Q, uanset om de er piezoelektrisk eller ej. Alle andre standard karakteriseringsteknikker kræve flere prøver at få den fulde datasættet og er vanskelige at opnå selvkonsistente data.

Det er vigtigt nøjagtigt at opgøre de elastiske konstanter , og ved ultralyd puls-ekko-metoden ved stuetemperatur. Ellers ville identifikationen tilstand være meget vanskeligt, fordi beregnede resonansfrekvenserne af mange tilstande er følsomme over for dissekonstanter.

Svigt af inversion beregninger ved begyndelsestemperaturen vil føre til svigt af fastlæggelsen af ​​komplet sæt konstanter ved højere temperaturer på grund tilstand identifikation ved den indledende temperatur bruges som basis for identifikation tilstand ved højere temperaturer.

Ved stuetemperatur kan opnås 6 konstanter ud af de 10 konstanter, der skal fastlægges fra puls-ekko metode og de kapacitans målinger. Derfor kun 4 ukendte konstanter, , , E ₃₁ og e _33, skal estimeres i den første runde af fremregningen i RUS procedure. Startværdierne disse 4 ubekendte kan gættet baseret på andre konstanter allerede kendte (i samme størrelsesorden). Generelt identificere omkring 20 tilstande er let i RUS forward proces. Disse 20 tilstande identificeres let, fordi de er godt adskilt i resonans spektrum, såsom Au-3 og Ag-1 tilstande i figur 3. Matchende disse 20 tilstande ved at justere input værdierne af disse 4 estimerede konstanter vil give os et sæt af mere nøjagtig gættede værdier. Derefter kan mere antallet af tilstande identificeres ved at matche de beregnede frekvenser med de målte dem, som bruger bedre gættet indgangsværdier. Endelig ved at bruge mere antal identificerede tilstande, mere nøjagtige værdier af , , E ₃₁ og e ₃₃ kan raffineres ved baglæns proces i RUS-metoden.

For at reducere tilfældige udsving i de målte data blev temperaturen afhængighed af målte resonansfrekvenser svarende til hver tilstand monteret på et polynomium funktion. Bemærk, at der skal være et tilstrækkeligt antal tilstande målt for at sikre nøjagtigheden af ​​inversion resultater. Af erfaring, bør antallet af resonansfrekvenser målt være mindst 5 gange antallet af væsentlige konstanter, der skal fastlægges ^13.

Denne protokol beskriver proceduren til bestemmelse af temperaturen afhængighed af den fulde matrix materiale konstanter af RUS teknik under anvendelse af PZT-4 keramik som et eksempel. Fokus her er på proceduren for RUS teknik, ikke de målte resultater af PZT-4 ^10.

Temperaturområdet opsætningen er begrænset af temperaturen udholdenhed af de elektriske ledninger og transducerne inden i ovnen. Denne teknik kan anvendes ved endnu højere temperaturer, hvis prøven holdes af to buffer stænger og det akustiske signal sendes og modtages gennem buffer stænger. I så fald vil elektriske ledninger og transducere være uden for ovnen for at undgå opvarmning.

t "> I princippet kan dette RUS teknik anvendes på alle typer af fast materiale, så længe det har en høj mekanisk Q-værdi (> 100). For lav Q-værdi materialer, der er peak overlappende problem og er svær at identificere de resonansfrekvenser som vist i figur 9.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffin	MTI Corporation	8002-74-2
conductive silver paint	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Powder	MTI Corporation
coupling grease	Panametrics