A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.
This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.
Когда пьезоэлектрический материал, как альфа-кварц представлен в смещении он подвергается механической деформации. Если этот материал пористый, эти изменения громкости может привести к расширению пор или сокращения, создание гибкой системы, аналогичной тем, что можно наблюдать в живых биологических органеллы. 1 деформируемых пористых α-кварц был произведен с помощью микротехнологий, 2, но такие методы пока не могу произвести 3-D пористую структуру, и диаметр пор составляет порядка сотен нанометров. Кристаллизация аморфного кремнезема структурированной было затруднено из неоднородного зарождения вызванного высоких энергий поверхности и архитектурного деформации вследствие огрубления и плавления. Более того, поскольку все формы кремнезема построены на чрезвычайно стабильной SiO 4 тетраэдрических сетей, свободные энергии образования аморфного кремнезема, & alpha; кварца и других SiO 2 полиморфных почти равны в широком диапазоне температур, Макинг затрудняет получение альфа-кварца в качестве одного полиморфа от кристаллизации аморфного силикагеля. 3 Другой аспект, который делает жестче контролируется кристаллизация структурированный аморфного кремнезема, что кварц представляет собой относительно медленную скорость нуклеации, но чрезвычайно быстрый рост, сообщил между 10-94 нм / сек. 4,5 Низкая зарождение в сочетании с быстрым ростом имеет тенденцию генерировать кристаллы гораздо больше, чем исходной структуры нанопористых, таким образом, первоначальный морфологии потерял. Щелочные металлы, такие как Na + и Li +, были использованы для кристаллизации альфа-кварца, часто в комбинации с гидротермальной обработке. 5,6 Кроме того, Ti 4+ / Ca2 + комбинация была использована для кристаллизации сферические частицы диоксида кремния в кварц мягкой химии маршруту с использованием кремниевых alcoxides. 7 Тем не менее, под контролем кристаллизация аморфного кремнезема структурированной пленки в кварце остается проблемой.
<p class="jove_content"> Недавно, стронций был найден, чтобы катализировать образование и рост кристаллического SiO 2 при атмосферном давлении и относительно низких температурах. 8,9 эпитаксии, возникает из-за несоответствия между благоприятным альфа-кварца и <100> кремниевой подложки, производство, ориентированные пьезоэлектрические тонких пленок. Испарение-индуцированной самосборки для получения мезопористых фильмов кремнезема был использован с 1999 года 10 Этот метод был разработан и применён к множеству шаблонов, агентов в различных условиях, чтобы произвести поры различных размеров и мезофаз. Было обнаружено, что subnanometric изменения размеров мезопор может иметь огромное влияние на растворенного диффузии через пористые системы 11, проверки этой обширной внимание пор структуру. Кроме того, доступность внутренней системы кремнезема пор может быть получен путем регулирования мицеллярной фазы шаблона. 12Здесь путь синтеза тшлем позволяет беспрецедентный контроль над толщиной и размером пор аморфных слоев диоксида кремния с использованием нового разделение фаз продемонстрировали. 13 Эти пленки пропитывают Sr солей (II) и кристаллизуют с альфа-кварца при 1000 ° С на воздухе при атмосферном давлении. Размер пор сохран помощью этого процесса кристаллизации определяется, и эффект толщины стенки и толщины пленки изучали. Наконец пьезоэлектричества и деформируемость пористой системы изучены.
Представленный метод является восходящий подход для получения макропористых кварцевые фильмы на Si. По сравнению со стандартным способом производства кварцевых пленок, технологию сверху вниз на основании резки и полировки больших гидротермально выращенных кристаллов, способ, описан…
The authors have nothing to disclose.
Эта работа была частично финансируется проект PEPS из клеточки Energie INSIS-CNRS (1D-RENOX) на АЧГ и правительства Испании (MAT2012-35324 и PIE-201460I004).
Dip coater | Nadetech | ND-DC 11/150 | |
Furnace | Nabertherm | R 50/250/12 | |
Atomic Force Microscope | Agilent | 5500 LS | |
Materials and Reagents | |||
Silicon wafers | SHE Europe Ltd. | ||
SrCl2·6H2O | Aldrich | 13909 | |
CTAB | Aldrich | H5582 | |
Ethanol Absolute | Aldrich | 161086 | |
HCl 35% solution | PanReac | 721019 | |
TEOS | Aldrich | 131903 |