Abstract
계면 장력을 제어하는 계면 장력이 지배적 힘 서브 밀리미터 길이 스케일에서 유체의 형상, 위치 및 흐름을 조작하기위한 효과적인 방법이다. 다양한 방법이 규모 수성 및 유기 액체의 계면 장력을 제어하기 위해 존재한다; 그러나, 이러한 기술은 그들의 큰 계면 장력 액체 금속 용 유틸리티를 제한하고있다.
액체 금속은 전자 및 전자 장치에있어서, 부드러운 신축성 및 형상 재구성 컴포넌트를 형성 할 수있다. 그것이 기계적 방법 (예를 들어, 펌핑)을 통해 상기 유체를 조작하는 것이 가능하지만, 전자의 방법은, 소형화 제어 및 구현하기 쉽다. 그러나, 대부분의 전기 기술은 자신의 제약이있다 : - 온 - 유전체 일렉트로 겸손 작동을위한 대형 (kV의) 전위, electrocapillarity은, 계면 장력에 상대적으로 작은 변화에 영향을 미칠 수있는 지속적인 ELE이 필요합니다ctrowetting는 모세관 내의 액체 금속 플러그로 제한된다.
여기서, 우리는 전기 화학 반응을 통해 표면 갈륨 갈륨 계 액체 금속 합금을 작동시키기위한 방법을 제시한다. 가역적으로 빠르게 전해질에서 액체 금속의 표면에 전기 잠재력을 제어하고하면 (제로 근처에 ̴500 mN의 / M) 크기의이 원 이상 구매시에 의해 계면 장력을 변경합니다. 또한,이 방법은 대향 전극에 대하여인가 단지 아주 적당한 전위 (V 1은 <)을 필요로한다. 장력의 변화의 결과는 주로 계면 활성제로서 작용하는 표면 산화물 층의 전기 화학 증착에 기인한다; 산화물의 제거는 계면 장력, 반대로 증가합니다. 이 기술은 전해액의 다양한 적용이 놓이는 기판과 무관 할 수있다.
Protocol
전해질 액체 금속의 계면 장력의 조작 1.
- 산화
- 페트리 접시에 (산성 또는 염기성) 수성 전해질을 따르십시오. 산화물이 완전히 제거되었는지 확인하기 위해,보다 큰 농도 0.1 M (24) (예를 들어 1 M의 NaOH 또는 1 M 염산)과 산 또는 염기를 사용한다. 약 1-3mm의 깊이에 접시를 채울 것입니다 볼륨을 사용합니다. 이러한 솔루션으로 피부에 접촉하지 마십시오.
- 전해질 중의 갈륨 계 합금의 (최적 10-500 μL 사이) 방울을 배치하는 주사기를 사용한다. 예로는 공융 갈륨 인듐 (EGaIn) 또는 갈륨 인듐 주석 (Galinstan)를 포함한다. 순수한 갈륨을 사용하는 경우, 동결 방지 적어도 30 ° C로 가온 전해질.
- 작동 전극을 확립 액체 금속으로 구리 와이어를 배치했다. 강하보다 작은 직경을 갖는 구리 와이어를 사용하여, 전자를 제조업체의 지시에 따라, 디지털 멀티 미터를 사용하여와이어가 <1 Ω의 저항이 nsure. 산 또는 염기에서, 액체 금속은 구리를 습윤시켜 우수한 전기적 접촉을 형성 할 것이다.
- 용액 중에서 실시하는 대향 전극 (예를 들어 구리, 흑연, 백금 등)을 배치 할 수 있지만 액체 금속과 접촉한다. 대향 전극은 <1 Ω의 저항을 갖는 경우, 그 치수는 부적합하다.
- 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 긍정적 인 가능성을 적용합니다. 작은 모양 변형의 경우, 긍정적 인 전압 적용 1 (V) <큰 모양 변형 (카운터 전극을 향해 액체 금속의 이동)에 대한 1 V.를 적용>을
주 : 용액의 농도와 대향 전극으로부터 강하 거리가 전기 화학적 표면 산화의 속도는 전해질에 의해 산화 분해 속도와 경쟁 때문에 계면 장력의 변화를 유도하는 데 필요한 전압을 지시.
- 비어있는 페트리 접시에 주사기로부터 액체 금속 방울 (10-500 μL)을 분배.
- 금속 잠기 레벨 페트리 접시에 중성 수성 전해질을 붓고 (예를 들어 1 M 불화 나트륨 (NaF로부터) 또는 1 M 염화나트륨).
참고 : 산성 (PH <3) 또는 염기성 용액 (PH> 10)의 사용은 산화물이 자발적으로 용해의 원인이됩니다. - 작업 전극 및 카운터 전극으로서 작용하는 전해질에 도선 (예를 들어, 구리)로 작동하도록 액체 금속으로 구리 와이어를 배치했다.
- 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 부정적인 잠재력을 적용합니다. 표면 산화물을 제거하고, 금속 기판으로부터 디 웨팅 (dewet)하게하는데 약 -1 V를 적용. 금속 반 전극 측에 가장 가까운에 디 웨팅 (dewet)해야한다.
- 완전히 산화물 층을 제거하기 위해 더 음 전위 (<-1 V)를 적용한다. exces을 가하지 마십시오sively 큰 음 전압 때문에 전해액의 감소에 액체 금속에 게재 수소 기포를 방지 할 수있다.
을 Sessile 물방울를 통해 2. 표면 장력 측정
- 레이저 커터 또는 밀링 공구를 사용하여, 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA) (~ 1mm 두께)의 부재의 중앙으로부터 에지까지 직접 경로를 차단하는 모든 방법 PMMA의 두께를 통해 경로를 차단하지 않는다.; 단지 중간을 통해 약 잘라. 이 작품은 액체 금속 기판이 될 것입니다. 다른 평면과 전기 절연성 유리, 세라믹 등의 재료, 또는 중합체는 또한 기판으로서 역할을 할 수있다.
- 같은 도구를, PMMA의 중심을 1mm 2 구멍을 잘라.
- 참조 경로를 이용하여, PMMA의 중심부에 노출 만 팁 절연 구리선을 실행. 그것은 PMMA 표면 위에 돌출되도록 와이어를 배치. 누액 방지 접착제 대신에 와이어를 밀봉합니다. 절단다만 PMMA의 표면 위에 와이어하지만 너무 (이후 ~ 100 ㎛)를 확장 할 수 없거나 그 방울의 형상을 방해 할 것이다.
- 테이프 선명한 화상을 얻을 수있는 투명 용기에 PMMA 편 다운. 1 M NaOH로 컨테이너를 작성하고, 돌출 된 구리 와이어에 액체 금속의 25-50 μL 드롭 놓습니다. 이 와이어는 작동 전극의 역할을하고 물방울 젖은됩니다.
- 백금 메쉬 카운터 전극과 용액에 포화은 / 염화은은 (Ag / AgCl을) 기준 전극을 배치합니다. 텐쇼에 전극을 모두 연결합니다.
- 방울의 표면 형상이 명확하게 보이도록 접촉각 각도계에 컨테이너를 배치했다. 기준 전극에 대하여 전압을 제어하는 포 텐쇼 스타트를 사용하여 형상 및 드롭함으로써 계면 장력을 측정하는 측각기를 사용한다. 고니 오 미터가 측정 고착 드롭 계면 tensi 할 수 있는지 확인에; 이것은 수평으로 장착 카메라 (25)에서 촬영 화상의 드롭 맞춤 축 대칭 형상 분석을 사용하는 것도 가능하다.
3. 모세관 주입
- 1 M의 NaOH 용액으로 유리 모세관을 입력합니다. 모세관의 직경은 ~ 1mm이어야한다.
- 액체 금속의 하락에 대한 모세관 높이의 한쪽 끝을 놓습니다. 이 테이블 (중력 즉, 수직)의 표면과 평행이되도록 모세관을 정렬. 액체 금속 드롭 및 전해질 채워진 모세관 사이의 에어 갭을 피하십시오. 이 닦아 조립시 누출 수있는 여분의 전해질을 가볍게 두 드리 사용.
- 모세관의 개방 단부에 액체 금속에서 구리 와이어 (작용 극), 및 도전성 대향 전극 (예를 들면 구리선)을 놓고 접촉되도록 용액.
- 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 긍정적 인 가능성을 적용합니다. 액체 금속은 C를 충전 시작해야apillary (카운터 전극에 과도한 거품 형성의 원인이됩니다 큰 잠재력을 피하기).
4. 모세관 탈퇴
- 폴리 디메틸 실록산 (PDMS)로 이루어지는 미세 유체 채널을 제작하는 소프트 리소그래피 (26) 및 복제 성형 기술을 이용한다. 100 μm의 높이 약 100 1,000 μm의 넓은 채널을 제작, 긴 25-65mm.
채널 100 μm의 키가 큰 폭 1,000 μm의, 치수, 65 mm 길이 채널은 일관된 결과를 생산하지만, 다른 사람도 작동 수 있습니다. 대안으로, 유리 모세관 (예를 들어, 1mm 직경, 붕규산 유리) 대신 PDMS 마이크로 채널을 사용한다. - 액체 금속을 주입하거나, 수동으로 채널을 완전히 채우기 위하여 주사기 펌프를 사용하여 (즉, 1,000 ㎛의, 폭 100 ㎛ 높이, 65 mm 길이 채널 6.5 mm 3).
- 1 M 수산화 나트륨 또는 1 M 염산에 침지 한 면봉을 사용하여, 리튬의 과잉을 제거그래서 채널의 입구 (그리고, 필요한 경우, 출구)에서 파운드 금속, 금속 PDMS의 상면과 같은 높이로 남아.
- 이 전해질 아니라 금속 접촉 (예를 들면, 구리, 백금, 텅스텐 또는 와이어)되도록 애노드 전해질 (예를 들면, 1 M의 NaCl)에있는 채널의 일단 잠수함 및 배치.
- 액체 금속 자체가 캐소드로서 작용하도록 상기 채널의 타단에, 금속 표면에 별도의 전극 (예를 들면, 구리 배선)에 문의.
- 전압 소스 또는 텐쇼 이러한 전선 (즉, 양극과 음극)을 연결하고 전기 회로를 완료합니다. 세 개의 전극 시스템의 경우, 거의 전해질의 드롭에 잠기면되도록 기준 전극을 배치했다.
- 환원 전압을인가하기 전에, 실험을 기록 삼각대 또는 현미경에 비디오 카메라를 탑재. 초점에서 모든 것을 얻을 자동 초점 모드를 사용합니다. 더 나은 제어를 통해이 매뉴얼 포커스를 활용필드, 화이트 밸런스, ISO의 깊이. 필요에 높은 F 정지 (즉, 11 이상), 1/100 번째 셔터, 자동 화이트 밸런스 자동 ISO를 사용합니다.
- 실험을 기록 시작합니다. 마이크로 채널에서 액체 금속을 회수하는 데 약 -1 V를 적용합니다. 중성 전해질 이동 중지 금속을 유발하는 전압의 전원을 끄십시오.
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Representative Results
도 1은 산화 및 환원에 대한 간단한 2 전극 기술의 예를 나타낸다. 이때, 1 M NaOH 용액 연락처에 구리선을 배치 액체 금속의 70 μL 강하의 전기적인 접속을 확립한다. 1 M NaOH를 인해 계면 장력까지 비드 금속을 금속의 표면 산화물을 제거하고 있습니다. 드롭 및 백금 메쉬 대향 전극 사이에 2.5 V 전위를인가하면, 드롭의 표면을 산화시킨다과 대향 전극 (도 1A II) 측으로 이주하는 동안 드롭 퍼진다. 액체 금속 -1 V의 전위를인가하면 (NaOH로하여 산화물의 제거 이외에), 산화 업 비드 금속 원인을 제거 의한 환원 전위 (도 1 아이에 드롭 수소 기포를 생성). 수소 기포 인해 아마 용액 양성자 감소 무료 전기 화학적 하프 반응 백금 카운터 전극 상에 형성한다.
electrocapillary 곡선 (도 1 B는) 효과, 표면 장력 산화막 형태의 극적인 감소를 나타낸다. 이들 데이터는 포화 Ag / AgCl 기준 전극을 1 M NaOH를 사용하여 촬영 하였다. 이 경우, 개방 회로 전위는 대략 -1.5 V의 Ag / AgCl을 대를, 그리고 산화물 층 대 -1.3 V의 Ag / AgCl을 (점선으로 표시) 부근에 형성. 비슷한 현상 동작에 1 M HCl을 결과의 사용하지만, 심지어 산화 전위에서 금속의 표면에 기포의 형성은 시각적 분석을 어렵게 만든다.
(예를 들어, 1 M 수산화 나트륨에 의해 제거된다) 산화물의 부재 하에서, 액체 금속은 노출 된 표면 장력이 높은 액체이고 Figu에 나타낸 바와 같이 구면 형상을 채용2를 다시. 액체 금속 방울을 1 M NaOH로 채워진 모세관 인접 달려있다. 도 2 (B)에 의해 도시 된 바와 같이, 와이프는, 액체 방울의 저부로부터 과잉의 전해질을 제거한다. 구리 와이어는 애노드 및 다른 쪽의 전극을 형성하는 액 적을 접촉 (즉, 음극 그렇지도 2에 도시)은 전해질 채워진 모세관 내부에 달려있다. 도 2 C에 도시 된 바와 같이 모세관의 전해질이 두 전극 사이의 회로를 완성한다. +1 V를인가하는 선도 계면에서 표면 장력을 낮추어도 2 (D)에 나타낸 바와 같이 모세관을 채우기 위해 액체 금속을 야기한다. 금속 튜브의 끝 부분과 일직선이 경우이 실험은 가장 잘 작동합니다.
반면에, 환원 바이어스 산화물을 제거하고, 피부 나 반환큰 표면 장력 상태로 탈. 하나의 예는 그림 3에 표시됩니다. 산화물 피부 중성 전해질 (도 3 AI)에 잠겨 액체 금속의 웅덩이의 형상을 안정화시킨다. 환원 바이어스의인가는도 3에 도시 된 바와 같이 금속 비드가있게 산화물을 제거 피부 (II-III). 이 모세관 행동 (21)을 유도하기 위해 환원 전위를 사용하기 때문에 우리는이 기술 "recapillarity"를 호출합니다. 이 용어의 다른 의미는 모세관 행동이 또는 여러 번 해제 할 수 있다는 것입니다. 예를 들어, 그렇지 않으면 EGaIn (4.1에 기재되어 있음)에서 채널을 안정화 금속 산화물을 감소시킴으로써 PDMS 미세 유체 채널로부터 인출 될 수있다.도 3b는 하나 -D 같은 실험 순서를 도시한다.
우리는 삽입주사기 모세관의 한쪽 끝에 바늘 천천히는 모세관으로 주사기로부터 금속을 강제로 주사기 플런저를 밀어. 우리는 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA)로 구성된 사용자 정의 홀더에 채워진 모세관을 배치합니다. 홀더는 전선을 삽입하기 모세관, 두 개의 구멍을 확보하기 위해 2 개의 홈 개의 저장조를 가지며, 또한도 3에 도시 한 바와 같이 B, 테이프 옵션자를 갖는다. 전해질 (예, 수성 나트륨 플루오 라이드)도 3 (C)에 도시 된 바와 같이, 모세관의 단부에 음극을 연결하는 금속을 주입 한 후 저장조에 첨가 하였다. 모세관의 타단에 접촉 관 내부의 대향 전극은 금속 회로를 완성한다. 1V 환원 바이어스를인가하는 인출 D 및도 3에 도시 된 바와 같이, 양극으로부터 멀리 이동하는 금속시킨다. 그 후, 우리는 포지 비교하여 인출 속도를 측정시간에 대한 금속 이온. 하나는 이러한 속도 플롯은 그림 3 전자에 표시됩니다. 금속 멀리 양극에서 이동할 때 속도는 붕괴. 이 속도 붕괴 애노드와 액체 금속 (21) 사이의 전기 저항의 증대에 기인한다.
도 1 (A) 및 드롭 백금 카운터 전극의 메쉬 용액에 부착 된 구리 와이어와 1 M NaOH를 잠긴 EGaIn의 드롭. 드롭인가 I) -1 V 전위까지 비드 금속 발생하고 금속의 표면에 수소를 생성한다. II)를 드롭인가 전위 2.5 V 확산 유도한다. (B) 1 M 수산화 나트륨에 EGaIn 드롭의 electrocapillary 곡선. 환원 측면 (-1.4 V 대 자세 / AgCl을 아래 전압) 전통 electrocapillarity를 보여줍니다산화 쪽 참조 1 (저작권 2014 년 국립 과학 아카데미, 미국)에서 채택 된 표면 장력. 그림 1B에 상당한 감소를 보여줍니다 동안 행동. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
산화 바이어스를 사용하여 액체 금속 그림 2. 모세관 주입입니다. (A) 액체 금속 접촉 전해질로 채워진 모세관에 개방 한 방울. (나) 관은 정렬 드롭에 푸시됩니다. 전해질의 과잉 량을 제거 와이프. (C)이 실험 장치의 이미지를 표시. 금속 +1 V의 (D)는 응용 표면 OXID 통해 금속의 표면 장력을 저하ATION 및 유도 흐름. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3 (A) 1 M의 NaF 용액 내의 액체 금속 방울. ⅰ) 산화물 용액에서 안정한 비 구형 퍼들을 허용한다. II는-III) -1 V 잠재력을 적용하면 최대 비드 금속됩니다. (B) 사용자 정의 만든 아크릴 기판 전극이 삽입되는 두 개의 저수지. EGaIn 가득 70mm 길이 1mm ID 유리 모세관은 두 저수지에 걸쳐있다. 기판은 확실하게이 모세관에 맞게 2 개의 홈이있다. 전해질 (C) 강하 한 저장조에 첨가하고, 그대로 다른 저장조가 남겨진다. 때로는 좋은 팁 바늘을 사용하여 최소화 할 수 있습니다 양식을, 거품. (
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Discussion
이 방법은 표면 산화물의 증착 및 제거를 작은 구동 전압을 사용하여 갈륨 계 액체 금속의 표면 장력을 제어한다. 방법 만 전해질 용액에서 작동되지만,이 간단하고, 다른 다양한 조건에서 작동하지만, 주목할 미묘있다. 전위의 부재, 모두 산성 및 염기성 용액은 산화물 (27)을 에칭하여. 산화 전위의 적용은 산성 및 염기성 용액 모두를 포함하여 수성 전해질의 표면 산화물의 생성을 구동한다. 그러나 산성 또는 염기성 용액에 용해 산화물은 산화물 층의 과도한 형성을 방지하는 산화물의 증착과 경쟁. 두꺼운 산화물 층의 형성은 산화물이 이동에 기계적 장벽을 제공하는 것으로 추정되므로, 유동을 억제한다. 이 억제는 확산 동안 해로울뿐만 아니라, 금속의 형상을 안정화시키는 방법을 제공 할 수있다.
e_content가 "> 계면 장력은 전위의 함수로서 연속적으로 변화한다. 표면 장력은 표면 산화물을 제거 전위에서 가장 크다. 인해 고전 electrocapillarity 약간 표면 장력을 감소 더 환원 (이상 음)이다 전위 (참조 ,도 1b). 감소는 패러데이 프로세스 (예를 들어 수소의 형성)에서 발생할 때까지 표면 전위의 함수로서 계속된다.대조적으로, 표면 장력이 전위로 크게 떨어진다 산화물 형성 제 (도 1b 참조). (정) 전위를 증가시키는 것은 아마도 의한 표면 산화에 더 따르면, 표면 장력을 낮추는 것을 계속한다. "중요한 가능성"을 넘어, 드롭 프랙탈 같은 패턴을 형성하고, 반대 전극으로 이주, 경계없이 확산되기 시작합니다. 이 운동은 방울까지 고장 콘 전압이 제거 될 때까지 계속하거나작업 전극과 재주. 임계 전위 위 영역에 형성된 형상은 여전히 연구 중이지만 제로 근방 인 표면 장력에 기인한다. 상세한 내용은 문헌 1에서 찾을 수있다.
금속의 계면 장력은 전압의 작은 변화에 민감합니다. 이것은 액체 금속에인가 전위 위에 금속 및 제어에 우수한 전기적 접촉을 갖는 것이 중요하다. 또한, 전해액에 산 또는 염기의 존재는 산화물 층을 용해하여 전기 화학적 산화 반응과 경쟁. 이 경쟁 과정의 복잡성의 수준을 추가; 인터페이스에서 발생하는 복잡한 과정을 이해하는 것은이 방법을 발전을 위해 중요하다.
산화 및 환원 공정과 모세관 중 금속의 유동 제어를 제공하기 위해 결합 될 수있다. 예를 들어, 금속으로 capillar를 주입하는 산화 전위를 사용할 수있다(도 3에 도시 된 바와 같이, 선두의 메 니스 커스의 계면 장력을 증가시킴으로써) 모세관으로부터 후퇴 금속을 유도 환원 전위를 사용하여 다음과 (도 2에 도시 된 바와 같이, 선두의 메 니스 커스의 계면 장력을 낮추어) IES (28, 29). 주입 금단 느릴 나타나지만이 접근법의 한계와 기능은 아직 완전히 결정되어야한다. 금속을 주입하는 산화를 사용하여 세 가지 중요한 단계를 포함한다. 첫째, 우리는 모세관 금속 및 금속과 같은 모세관의 벽 사이 물의 얇은 "활성층"를 만들어 판단 전해질 채워져한다. 도 3에 도시 된 바와 같이 제, 모세관에 금속을 주입하는 단계, 금속 비드와 모세관의 끝 부분 사이의 높이의 접촉을 필요로한다.이 밀착은 전위 강하는 전해질 / 금속 계면에서 발생하고 요금 경로 않도록 보장 이 INT를 우회erface.
이것은 금속의 표면 장력을 제어하는 두 개의 전극 또는 3 전극 중 시스템을 사용하는 것이 가능하다. 두 개의 전극 시스템은 작용 전극, 상대 전극, 및 전압원을 필요로 간단하다. 두 전극 계는 데모 적합하지만, 대향 전극의 전위가 드리프트 할 수있다. 민감한 전기 화학적 측정은 3 전극 시스템의 안정성 이점 (즉, 기준 전극과 텐쇼). 이 시스템 전압의 더 나은 제어를 가능하게하고, 현재의 정확한 판독을 제공한다.
적당한 전압을 사용하여 계면 장력을 제어 할 수있는 능력은 서브 mm 길이 규모의 금속 구조물의 형상, 유량, 및 위치를 제어하는 전도 유망한 방법이다. 우리는이 기술이 모양 reconfigura에서 응용 프로그램을 찾을 수있는, 필요에 따라 모양을 변경 금속 구조를 만드는 데 유용 할 수있다 생각BLE 전자, 가변 안테나, 스위치, 마이크로 유체 구성 요소, optofluidics 및 형상 변화 메타 물질.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Eutectic Gallium Indium | Indium Corporation | ||
| Sodium Hydroxide | Fisher Scientific | 2318-3 | |
| Hydrochloric Acid | Fisher Scientific | A481-212 | |
| Sodium Fluoride | Sigma-Aldrich | 201154 | |
| Optical Adhesive | Norland | NOA81 | |
| Polydimethylsiloxane (Sylgard-184) | Dow Corning | Silicone Elastomer Kit | |
| Borosilicate Glass Capillaries | Friedrich and Dimmoch | B41972 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | Microelectrodes Inc. | MI-401F | |
| Voltage Source | Keithley | 3390 | |
| Potentiostat | Gamry | Ref 600 | |
| Laser Cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 |
References
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