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Chemistry

पर सीडीएसई @ सीडीएस Nanorods इरिडियम आक्साइड नैनोकणों के प्रकाश रासायनिक ऑक्सीडेटिव विकास

Published: February 11, 2016 doi: 10.3791/53675
Automatic Translation
1, 1, 1
1Schulich Faculty of Chemistry, The Russell Berrie Nanotechnology Institute, The Nancy and Stephen Grand Technion Energy Program, Technion – Israel Institute of Technology

Introduction

Photocatalysis अक्षय ऊर्जा उत्पादन और इस तरह जल उपचार और वायु शोधन 1-3 के रूप में अन्य पर्यावरण अनुप्रयोगों के लिए एक आकर्षक और होनहार समाधान प्रस्तुत करता है। कुल मिलाकर पानी के बंटवारे, सौर ऊर्जा द्वारा संचालित है, स्वच्छ और अक्षय हाइड्रोजन ईंधन का एक स्रोत हो सकता है; हालांकि, अनुसंधान के दशकों के बावजूद, प्रणाली है कि व्यावहारिक उपयोग के लिए पर्याप्त रूप से स्थिर और कुशल हैं अभी तक महसूस नहीं की है।

दोनों photodeposition और अर्धचालक की मध्यस्थता photocatalysis तस्वीर जनित इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े को अलग करने और उन्हें सतह जहां वे redox प्रतिक्रियाओं आरंभ कर सकते हैं करने के लिए ड्राइविंग की ही व्यवस्था पर भरोसा करते हैं। इन दोनों प्रक्रियाओं के बीच समानता photodeposition photocatalysis 4-6 के क्षेत्र के लिए एक आकर्षक कृत्रिम उपकरण बनाते हैं। इस विधि से नए और बेरोज़गार सीमाओं को photocatalyst उत्पादन लेने की उम्मीद है। यह संभवतः स्थानिक व्यवस्था खत्म प्राचीन नियंत्रण पेशकश हो सकती हैएक heterostructures में विभिन्न घटकों, और परिष्कृत nanoparticle सिस्टम का निर्माण करने की क्षमता अग्रिम। अंत में विधि हमें एक कदम प्रत्यक्ष सौर करने वाली ईंधन ऊर्जा रूपांतरण के लिए एक कुशल photocatalyst को साकार करने के लिए करीब लाएगा।

हम एक सह-उत्प्रेरक के रूप में Iro 2 के विकास की जांच के रूप में यह पानी ऑक्सीकरण 7-11 के लिए एक कुशल उत्प्रेरक हो जाता है। क्वांटम डॉट (सीडीएसई) एक रॉड (कैडमियम सल्फाइड) में 12,13 एम्बेडेड की एक tunable संरचना हमारे photocatalyst सब्सट्रेट 14,15 के रूप में इस्तेमाल किया गया था। यह वर्तमान में अनिर्धारित ऑक्सीडेटिव मार्ग एक मध्यस्थता मार्ग के माध्यम से होता है, या एक सीधा छेद हमले कर रहा है। इधर, हमारे ज्ञान और अर्धचालक heterostructure में photogenerated छेद पर नियंत्रण ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं की एक यंत्रवत अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। इस सब्सट्रेट वास्तुकला, जो सीमित छेद 16,17 और एक के गठन के स्थानीयकरण की सुविधा के द्वारा ही संभव बनाया हैछड़ी पर अलग ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया साइट। स्थानीय प्रभारी वाहक के साथ nanoscale सामग्री के उपयोग के उत्पादों के सरल परीक्षा द्वारा redox प्रतिक्रियाओं का यंत्रवत अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। इस तरह से photodeposition में दोनों में कमी और ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया रास्ते में से एक अनूठा जांच के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। इस photodeposition और बढ़त कोलाइडयन संश्लेषण 18-20 काटने के संयोजन के द्वारा सकती नया और रोमांचक संभावनाओं का एक उदाहरण है।

पानी बंटवारे और अक्षय ऊर्जा के रूपांतरण के लिए एक कुशल photocatalyst विकसित करने के लिए क्वेस्ट सामग्री समुदाय के भीतर एक महत्वपूर्ण जोर बन गया है। इस सीडी में दुनिया भर में ब्याज है, जो हाइड्रोजन के उत्पादन के लिए अत्यधिक सक्रिय हो जाता है को प्रेरित किया है, हालांकि यह प्रकाश रासायनिक अस्थिरता आड़े आती है। हमारे यहाँ काम सामग्री की दुखती एड़ी मानते हैं। Iro 2 सजाया सीडीएसई @ सीडीएस की छड़ शुद्ध में लंबे समय तक रोशनी के तहत उल्लेखनीय प्रकाश रासायनिक स्थिरता का प्रदर्शनपानी।

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Protocol

1. क्वांटम डॉट्स 21 के संश्लेषण

  1. टॉप की तैयारी: Se अग्रदूत
    1. एक पट के साथ एक शीशी में त्रि-एन-octylphosphine (टॉप) की 0.360 ग्राम के साथ Se पाउडर के 58 मिलीग्राम जुडा है।
    2. टॉप Sonicate: Se मिश्रण जब तक यह कोई ठोस के साथ स्पष्ट है।
  2. सीडीएसई के संश्लेषण
    1. गठबंधन 3.0 ग्राम trioctylphosphine ऑक्साइड (TOPO), 280 मिलीग्राम एन octadecylphosphonic एसिड (ODPA), और 60 मिलीग्राम सीडीओ एक 25 मिलीलीटर 3-गर्दन दौर नीचे एक thermocouple के साथ सुसज्जित कुप्पी में एक 3 मिमी x 8 मिमी बेलनाकार हलचल पट्टी के साथ (में डाला एक कस्टम कांच अनुकूलक), एक टी संयुक्त (केंद्र गर्दन), और एक रबर पट के साथ एक भाटा कंडेनसर। उच्च तापमान वैक्यूम तेल के साथ सभी ग्लास करने वाली कांच जोड़ों इकट्ठा करो। , एक छोर पर एक Schlenk लाइन है कि एक साफ अक्रिय गैस और वैक्यूम के बीच स्विच किया जा सकता करने के लिए टी-संयुक्त कनेक्ट एक bubbler के लिए दूसरे छोर को जोड़ने है।
      सावधानी: सीडीओ बहुत विषैला होता है और एक संलग्न वातावरण अंदर तौला और दौर नीचे कुप्पी में जोड़ा जाना चाहिएएक glovebox के रूप में इस तरह के ironment।
    2. एक हीटिंग विरासत में दौर नीचे कुप्पी तंत्र प्लेस, और अक्रिय गैस के साथ दूर करना।
    3. 150 डिग्री सेल्सियस के दौर नीचे फ्लास्क में ठोस गर्मी, सख्ती सरगर्मी एक बार यौगिकों पिघल शुरू करने के लिए सुनिश्चित कर रही है (लगभग 60-80 डिग्री सेल्सियस)। आदेश में लक्ष्य के तापमान, 100 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्मी और फिर 150 डिग्री सेल्सियस overshooting एक बार हीटिंग दर को धीमा या स्थिर से बचने के लिए।
    4. कम से कम 1 घंटे के लिए वैक्यूम के अंतर्गत मिश्रण (150 डिग्री सेल्सियस) देगास, जबकि अभी भी क्रियाशीलता। यकीन है कि टी संयुक्त bubbler के लिए खुला नहीं है या तेल फ्लास्क और Schlenk लाइन में चूसा मिल जाएगा। जब वैक्यूम गैस से चलती धीरे धीरे संक्रमण के लिए एक रोलिंग फोड़ा की तुलना में अधिक से बचने के लिए सावधान रहना होगा।
    5. अक्रिय गैस के साथ फिर से भरना कुप्पी (और नमूना भर में गैस का प्रवाह जारी रखने के लिए) और 350 डिग्री सेल्सियस के तापमान में वृद्धि। समाधान स्पष्ट हो जाना चाहिए, क्योंकि यह गरमा, और कुप्पी दीवार पर अतिरिक्त ठोस कुप्पी से सावधान घूमता द्वारा एकत्र किया जा सकता है। पट के माध्यम से फ्लास्क में टॉप की 1.5 ग्राम इंजेक्षन। समाधान तापमान आगे बढ़ने से पहले स्थिर करने की अनुमति दें।
      नोट: आभ्यांतरिक वातावरण के तहत एक सेप्टा शीशी में टॉप रखते हुए, और इसे जितनी जल्दी संभव के रूप में इंजेक्शन द्वारा इंजेक्शन हवा / नमी की मात्रा को कम करने की कोशिश करें।
    6. पट के माध्यम से फ्लास्क में Se मिश्रण (धारा 1.1 में तैयार), एक विस्तृत सुई का उपयोग टॉप इंजेक्षन करने के लिए: ऊपर के सभी इंजेक्षन Se जल्दी और समान रूप से संभव के रूप में।
    7. प्रतिक्रिया वांछित समय के लिए आगे बढ़ना है, और हीटिंग विरासत से दूर करते हैं।
      1. बहुत छोटे बीज के लिए सिर्फ इंजेक्शन लगाने से पहले गर्मी से हटा दें। एसई या 3 मिनट तक इंतजार करने के बाद: थोड़ी बीज के लिए तुरंत टॉप इंजेक्शन लगाने के बाद गर्मी से कुप्पी को हटा दें। लंबे समय तक बड़े बीज में परिणाम का इंतजार करें।
    8. प्रतिक्रिया लगभग 100 डिग्री सेल्सियस के लिए शांत करते हैं और degassed टोल्यूनि के लगभग 5 मिलीलीटर इंजेक्षन। सफाई के लिए अक्रिय वातावरण के तहत एक शीशी का हल स्थानांतरण।
      नहींते: इस प्रक्रिया टोल्यूनि के 10 मिलीलीटर अक्रिय गैस के निरंतर प्रवाह के तहत एक सेप्टा के साथ एक 20 मिलीलीटर की शीशी में रखा जा सकता है आसान बनाने के लिए। ठंडा मिश्रण में इंजेक्षन करने के लिए इस टोल्यूनि के लगभग आधे का प्रयोग करें, और उसके बाद इस शीशी में वापस ठंडा मिश्रण हस्तांतरण।
    9. बीज की सफाई
      1. एक 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब में समाधान रखो।
      2. मेथनॉल (लगभग 5 एमएल) टोल्यूनि मिश्रण से बीज बाहर वेग में जोड़े।
      3. 5 मिनट के लिए 3400 XG पर अपकेंद्रित्र।
      4. स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला छानना और टोल्यूनि में गोली (5-10 मिलीग्राम) फिर से भंग।
      5. दोहराएँ 1.2.10.2 1.2.10.4 के माध्यम से कम से कम तीन बार कुल कदम।
    10. आदेश 350-800 एनएम के बीच पराबैंगनी-दृश्य (यूवी विज़) absorbance को मापने के लिए टोल्यूनि में बीज के एक छोटे से विभाज्य पतला। साहित्य 22 में वर्णित के रूप में एकाग्रता और सीडीएसई बीज के आकार का निर्धारण करने के लिए चोटियों का प्रयोग करें।

2. वरीयता प्राप्त रो के संश्लेषणडी एस 21

  1. टॉप की तैयारी: अग्रदूत साबित
    1. हलचल पट्टी के साथ एक शीशी में टॉप के 15 ग्राम के साथ एस के 1.2 ग्राम का मिश्रण।
    2. कोई ठोस (आमतौर पर कम से कम 24 घंटा) के साथ स्पष्ट जब तक हिलाओ।
    3. एक पट के साथ एक शीशी में उपाय इस मिश्रण के 0.62 छ।
  2. टॉप की तैयारी: सीडीएसई अग्रदूत
    1. उपाय चरण 1 से सीडीएसई बीज की उचित मात्रा (यूवी विज़ चोटी के आधार पर) एक पट के साथ एक शीशी में।
      नोट: 5x10 की एक गणना के लिए एकाग्रता -5 2.25 एनएम के बीज (दोनों मूल्यों की गणना की यूवी विज़ स्पेक्ट्रा 22 से) के साथ, समाधान के 300 μl का उपयोग करें।
    2. एक वैक्यूम लाइन का उपयोग कर जब तक बीज सूख रहे हैं टोल्यूनि लुप्त हो जाना। अधिक से अधिक 5-10 मिनट में एक बार सूखे के लिए वैक्यूम के अंतर्गत छोड़ के रूप में इस बीज की गुणवत्ता नीचा कर सकते हैं मत करो।
    3. टॉप की 0.5 ग्राम में सूखे बीज के सभी फिर से भंग।
  3. सीडीएसई @ सीडी के संश्लेषण
    1. गठबंधन 60 मिलीग्राम propylphosphonic एसिड (पीपीए), 3.35 छ तोपों, १.०८० जी ODPएक 25 मिलीलीटर 3-गर्दन दौर नीचे एक thermocouple (एक कस्टम गिलास में डाला एडाप्टर) के साथ सुसज्जित कुप्पी में एक 3 मिमी x 8 मिमी बेलनाकार हलचल पट्टी के साथ एक, और 230 मिलीग्राम सीडीओ, एक टी संयुक्त (केंद्र गर्दन के साथ एक भाटा कंडेनसर ), और एक रबर पट। उच्च तापमान वैक्यूम तेल के साथ सभी ग्लास करने वाली कांच जोड़ों इकट्ठा करो। , एक छोर पर एक Schlenk लाइन है कि एक साफ अक्रिय गैस और वैक्यूम के बीच स्विच किया जा सकता करने के लिए टी-संयुक्त कनेक्ट एक bubbler के लिए दूसरे छोर को जोड़ने है।
      सावधानी: सीडीओ बहुत विषैला होता है और वजन और इस तरह के एक glovebox के रूप में एक संलग्न पर्यावरण के अंदर दौर नीचे करने के लिए कहा, किया जाना चाहिए। पीपीए के कुछ देशों में विनियमित है और butylphosphonic एसिड (BPA, 72 मिलीग्राम) या hexylphosphonic एसिड (एचपीए, 80 मिलीग्राम) द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है, हालांकि BPA और HPA आमतौर पर कम छड़ में परिणाम।
    2. एक हीटिंग विरासत में दौर नीचे कुप्पी तंत्र प्लेस, और अक्रिय गैस के साथ दूर करना।
    3. 120 डिग्री सेल्सियस के दौर नीचे फ्लास्क में ठोस गर्मी, सुनिश्चित कर रही है compoun एक बार सख्ती सरगर्मी शुरू करने के लिएडी एस पिघल (लगभग 60-80 डिग्री सेल्सियस)। आदेश में लक्ष्य तापमान 90 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्मी और फिर 120 डिग्री सेल्सियस overshooting एक बार हीटिंग दर को धीमा या स्थिर से बचने के लिए।
    4. कम से कम आधा घंटा के लिए वैक्यूम के अंतर्गत मिश्रण (120 डिग्री सेल्सियस) देगास, जबकि अभी भी क्रियाशीलता।
      1. यकीन है कि टी संयुक्त bubbler के लिए खुला नहीं है या तेल फ्लास्क और Schlenk लाइन में चूसा मिल जाएगा। जब वैक्यूम गैस से चलती धीरे धीरे संक्रमण के लिए एक रोलिंग फोड़ा की तुलना में अधिक से बचने के लिए सावधान रहना होगा। एक बेहतर वैक्यूम के लिए तरल नाइट्रोजन (एल.एन. 2) के साथ एक ठंड जाल का प्रयोग करें।
    5. अक्रिय गैस के साथ फिर से भरना कुप्पी (और नमूना भर में गैस का प्रवाह जारी रखने के लिए) और 320 डिग्री सेल्सियस के तापमान में वृद्धि। समाधान स्पष्ट हो जाना चाहिए, क्योंकि यह गरमा, और कुप्पी दीवार पर अतिरिक्त ठोस कुप्पी से सावधान घूमता द्वारा एकत्र किया जा सकता है।
    6. कदम 1.2.4 में के रूप में 120 डिग्री सेल्सियस और वैक्यूम के अंतर्गत देगास वापस नीचे शांत।
    7. फिर से भरना और कदम 1.2.5 के रूप में कुप्पी गर्म कर लें।
    8. पट के माध्यम से फ्लास्क में टॉप की 1.5 ग्राम इंजेक्षन। समाधान तापमान बढ़ने से पहले 340 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर करने की अनुमति दें।
      नोट: आभ्यांतरिक वातावरण के तहत एक सेप्टा शीशी में टॉप रखते हुए, और इसे जितनी जल्दी संभव के रूप में इंजेक्शन द्वारा इंजेक्शन हवा / नमी की मात्रा को कम करने की कोशिश करें।
    9. पट के माध्यम से फ्लास्क में एस मिश्रण, एक विस्तृत सुई का उपयोग टॉप इंजेक्षन करने के लिए: टॉप इंजेक्षन जितनी जल्दी संभव हो और समान है। एक टाइमर शुरू।
    10. टॉप इंजेक्शन लगाने के बाद ठीक 20 सेकंड: टॉप इंजेक्षन करने के लिए एक विस्तृत सुई का प्रयोग, पट के माध्यम से फ्लास्क में सीडीएसई मिश्रण:: एस, टॉप इंजेक्षन सीडीएसई जल्दी और समान रूप से संभव के रूप में।
      नोट: तापमान आरटी टॉप समाधान के अलावा की वजह से इस बात से 330 डिग्री सेल्सियस से नीचे गिरा दिया जाना चाहिए था।
    11. 320 डिग्री सेल्सियस के तापमान सेट और प्रतिक्रिया वांछित समय (8-15 मिनट) के लिए आगे बढ़ना, और हीटिंग विरासत से हटा दें।
    12. प्रतिक्रिया हीटिंग विरासत से दूर एक ठंडा होने देंडी degassed टोल्यूनि के लगभग 5 मिलीलीटर इंजेक्षन जब तापमान लगभग 100 डिग्री सेल्सियस तक पहुँच जाता है। सफाई के लिए अक्रिय वातावरण के तहत एक शीशी का हल स्थानांतरण।
      नोट: इस प्रक्रिया टोल्यूनि के 10 मिलीलीटर अक्रिय गैस के निरंतर प्रवाह के तहत एक सेप्टा के साथ एक 20 मिलीलीटर की शीशी में रखा जा सकता है आसान बनाने के लिए। ठंडा मिश्रण में इंजेक्षन करने के लिए इस टोल्यूनि के लगभग आधे का प्रयोग करें, और उसके बाद इस शीशी में वापस ठंडा मिश्रण हस्तांतरण।
    13. छड़ की सफाई
      1. एक 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब में समाधान रखो।
      2. मेथनॉल (लगभग 5 एमएल) टोल्यूनि मिश्रण से बीज बाहर वेग में जोड़े।
      3. 5 मिनट के लिए 3400 XG पर अपकेंद्रित्र।
      4. स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला छानना और लगभग 10 मिलीलीटर हेक्सेन में गोली फिर से भंग।
      5. 1-2 मिलीलीटर एन octylamine और समाधान के लिए nonanoic एसिड से प्रत्येक जोड़े। समाधान पारदर्शी होना चाहिए।
      6. पर 3400 x जी 5 मिनट के लिए 5 मिलीलीटर मेथनॉल और सेंट्रीफ्यूज जोड़ें।
      7. दोहराएँ कदम 2.3.13.4 2.3.1 के माध्यम से3.6 कम से कम दो बार अधिक।
      8. टोल्यूनि के 10 मिलीलीटर में फिर से भंग गोली। गोली आसानी से भंग नहीं करता, तो अधिक संभावना सफाई कदम की जरूरत है, जो मामले में दोहराने 2.3.13.6 के माध्यम से 2.3.13.4 कदम।
      9. एक समय में आईपीए के लगभग 7 मिलीलीटर, 1 मिलीग्राम, जब तक समाधान भी जब मिलाया थोड़ा बादल है।
      10. आदेश बाकी सब से अलग करने के लिए लंबे समय तक छड़ में 2,200 XG पर 30 मिनट के लिए अपकेंद्रित्र।
      11. फिर से भंग टोल्यूनि के 10-15 मिलीलीटर में गोली।
    14. आदेश की छड़ से यूवी विज़ absorbance और / या photoluminescence (पीएल) को मापने के लिए टोल्यूनि में बीज के एक छोटे से विभाज्य पतला।
      नोट: किसी भी विभाज्य मात्रा के रूप में लंबे समय के रूप में जाना जाता है कमजोर पड़ने कारक स्वीकार्य है, हालांकि, एक ठेठ कमजोर पड़ने कारक 20. होगा पीएल के लिए, अवशोषण पर या 0.1 चुना उत्तेजना तरंगदैर्ध्य पर से नीचे होना चाहिए (आमतौर पर 450 एनएम का उपयोग करें)।

जलीय समाधान करने के लिए वरीयता प्राप्त छड़ 3. स्थानांतरण

  1. prepaमेथनॉल समाधान का राशन
    1. एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में मेथनॉल के लगभग 10 मिलीलीटर डालो।
    2. लगभग 250 मिलीग्राम mercaptoundecanoic एसिड (MUA) और 400 मिलीग्राम tetramethylammonium हाइड्रॉक्साइड (TMAH) जोड़ें।
    3. भंवर या जब तक सभी ठोस पूरी तरह से भंग कर बैठते हैं।
  2. ligand एक्सचेंज
    1. मेथनॉल जोड़ें (5-10 मिलीग्राम, या छड़ वेग करने के लिए पर्याप्त) एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में 2 कदम से संश्लेषित छड़ का आधा करने के लिए ¼ करने के लिए।
      नोट: इस्तेमाल किया टोल्यूनि की मात्रा पर निर्भर हो जाएगा छड़ की मात्रा भंडारण के लिए छड़ भंग करने के लिए इस्तेमाल किया। अगर 10-15 मिलीलीटर उपयोग किया जाता है के रूप में कदम 2.3.13.11 में सुझाव दिया है, तो रॉड समाधान के 3-6 मिलीलीटर उपयुक्त होना चाहिए।
    2. 5 मिनट के लिए 3400 XG पर अपकेंद्रित्र।
    3. स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला छानना।
    4. गोली के लिए धारा 3.1 से मेथनॉल समाधान के सभी जोड़े।
    5. भंवर या हाथ से शेक पूरी तरह से भंग करने के लिए। समाधान अधिकतम ligand विनिमय घटित करने के लिए अनुमति देने के लिए कम से कम 1 घंटा बैठने के लिए अनुमति दें।
      एनOTE: समाधान भले ही वह तुरंत और पूरी तरह से भंग करने के लिए प्रकट होता है कम से कम 1 घंटे के लिए बैठने के लिए अनुमति दी जानी चाहिए
    6. दो सेंट्रीफ्यूज ट्यूबों में दो हिस्सों में समाधान अलग करें।
      नोट: 3.1 कदम के लिए इस्तेमाल किया अपकेंद्रित्र ट्यूब बचाने के लिए और वहाँ में समाधान के आधे हस्तांतरण।
    7. प्रत्येक आधा करने के लिए टोल्यूनि के 20 मिलीलीटर जोड़ें। अगर कोई शराब और टोल्यूनि के बीच एक चरण जुदाई है मेथनॉल बूंद बुद्धिमान जब तक चरणों recombine जोड़ें।
    8. 15 मिनट के लिए 7700 XG पर अपकेंद्रित्र।
    9. बहुत ध्यान से गोली से स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला छानना।
    10. आदेश नमूना सुखाने के लिए ध्यान में सेंट्रीफ्यूज ट्यूब पलटना।
    11. एक शीशी अल पन्नी (या अन्य अपारदर्शी कवर) में अच्छी तरह लपेटा में गोली और स्टोर करने के लिए 5 मिलीलीटर ultrapure पानी जोड़ें।
      नोट: एक बार टोल्यूनि से पानी के लिए ले जाया गया, छड़, photostable नहीं हैं यही वजह है कि वे कवर कर रहे हैं। यहां तक ​​कि अगर अंधेरे में रखा छड़ के रूप में जल्द ही संभव के रूप में इस्तेमाल किया जाना चाहिए, और इसके लिए पानी में दुकान छड़ की सिफारिश नहीं हैएक महीने से भी अधिक है।

4. इरिडियम Nanocrystalline कणों के विकास

  1. सोडियम हाइड्रॉक्साइड
    1. एक प्लास्टिक की शीशी में 1,450 मिलीग्राम NaOH के बाहर तौलना। 20 मिलीलीटर पानी में ultrapure NaOH भंग। समाधान के लिए कोई ठोस के साथ स्पष्ट किया जाना चाहिए।
  2. सोडियम persulfate
    1. एक प्लास्टिक की शीशी में 950 मिलीग्राम Nas 2 हे 8 बाहर तौलना। 20 मिलीलीटर ultrapure पानी में Nas 2 हे 8 भंग। समाधान के लिए कोई ठोस के साथ स्पष्ट किया जाना चाहिए।
  3. सोडियम नाइट्रेट
    1. एक प्लास्टिक की शीशी में बाहर का वजन 300 मिलीग्राम नैनो 3. 18 मिलीलीटर ultrapure पानी में नैनो 3 भंग। समाधान के लिए कोई ठोस के साथ स्पष्ट किया जाना चाहिए।
  4. इरिडियम अग्रदूत समाधान
    1. एक प्लास्टिक की शीशी में 50 मिलीग्राम ना 3 IrCl 6 बाहर तौलना। 5.0 मिलीलीटर ultrapure पानी में ना 3 IrCl 6 भंग। समाधान पारदर्शी ब्राउन (स्कॉच की तरह) कोई ठोस के साथ होना चाहिए।
  5. पूर्वनमूने के paration
    1. एक मानक polystyrene क्युवेट में एक स्पेक्ट्रोस्कोपी दोषी रखें।
      नोट: क्योंकि समाधान बहुत ही बुनियादी है, क्वार्ट्ज और अन्य गिलास cuvettes नहीं किया जाना चाहिए।
    2. कदम 4.4.1 से 0.20 मिलीलीटर इरीडियम अग्रदूत समाधान जोड़ें।
    3. कदम 4.3.1 से 0.50 मिलीग्राम नाइट्रेट समाधान जोड़ें।
    4. धारा 3 से पानी में वरीयता प्राप्त छड़ से 0.30 मिलीलीटर जोड़ें (ligand एक्सचेंज से टोल्यूनि ट्रेस क्युवेट दीवार की झाई कारण हो सकता है)।
    5. कदम 4.2.1 से persulfate समाधान के 0.50 मिलीलीटर जोड़ें।
    6. कदम 4.1.1 से सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 0.50 मिलीलीटर जोड़ें।
  6. नमूने की रोशनी
    1. सरगर्मी क्षमताओं के साथ एक धारक में क्युवेट रखें।
    2. अप करने के लिए 4 घंटे के लिए 100 मेगावाट पर 450 एनएम प्रकाश के साथ रोशन। समाधान हरे और नीले रंग की बारी बाद में करना चाहिए।
  7. एकत्रित नमूना
    1. समाधान (नहीं बल्कि हलचल पट्टी) एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में डालो।
    2. 10 मिनट के लिए 7700 XG पर अपकेंद्रित्र।
    3. देखभालपूरी तरह से गोली है, जो हरे या नीले रंग का चयन किया प्रतिक्रिया समय के आधार पर होना चाहिए से सतह पर तैरनेवाला छानना।
      नोट: गोली अब एकत्र या अन्य प्रयोगों में इस्तेमाल के लिए sonication के माध्यम से एक ध्रुवीय विलायक में फैलाया जा सकता है।

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Representative Results

ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन micrographs (मंदिर) के क्रम में वरीयता प्राप्त छड़ (चित्रा 1) पर इरिडियम आक्साइड के वितरण को देखने के लिए एकत्र किए गए थे। मंदिर के नमूने एक मंदिर ग्रिड पर भंग कणों की एक बूंद pipetting द्वारा तैयार किए गए थे। एक्स-रे विवर्तन (XRD, चित्रा 2) और एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रा (एक्सपीएस, चित्रा 3) क्रिस्टलीय Iro 2 के एक मिश्रण और आईआर 2 ओ 3 के रूप में मनाया विकास को चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया गया। XRD और एक्सपीएस नमूनों की तैयारी गिलास स्लाइड पर कणों के सूखने के द्वारा किया गया था। पर्याप्त नमूना इतना है कि एक मोटी फिल्म (चित्रा 4) विकसित इस्तेमाल किया गया था। रोशनी समय कण आकार (चित्रा 5) है, जो नेत्रहीन अनुमान लगाया जा सकता के साथ पत्र व्यवहार करने के लिए मिला था। इरीडियम ऑक्साइड के कणों रंग बदलाव ग्रीन (~ 1 एनएम देहात के मध्यम कवरेज के लिए पीला, नारंगी (नंगे छड़ के रंग) से (चित्रा 4) के रूप में विकसितrticles) नीला (की पूर्ण कवरेज के लिए ~ 2 एनएम कण)।

आकृति 1
चित्रा 1. इरिडियम ऑक्साइड लेपित छड़ की इलेक्ट्रॉन micrographs। के रूप में कम बढ़ाई (ए) और उच्च आवर्धन (बी) पर मंदिर में देखा इरीडियम ऑक्साइड में कवर वरीयता प्राप्त छड़ के साथ ही उच्च कोण कुंडलाकार अंधेरे क्षेत्र इमेजिंग (सी) का उपयोग (रेफरी से अनुकूलित । [9] -। रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी) की अनुमति से Reproduced कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2 एक्स-रे विवर्तन पैटर्न। (ए) नंगे सीडीएसई @ सीडीएस छड़ के लिए XRD पैटर्न ( 2 के उद्भव और आईआर 2 ओ 3 दिखा। के लिए सीडी (लाल) Iro 2 (हरा) और आरएच 2 ओ 3 (नीला) क्रमाँक पैटर्न विवर्तन पैटर्न पर मढ़ा जाता है। आईआर 2 ओ 3 आरएच 2 ओ 3 के लिए पाउडर विवर्तन फ़ाइल का उपयोग कर, क्योंकि यह थोक को चिह्नित करने में भी अस्थिर है मिलान किया गया था, फिर भी सैद्धांतिक मॉडलिंग का उपयोग करते हुए लगभग एक समान संरचना (रेफरी से अनुकूलित है की भविष्यवाणी की गई है [9] -। द्वारा Reproduced रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी) की अनुमति। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रम। एक्सपीएसदोनों Iro 2 और आईआर 2 ओ 3 की उपस्थिति का समर्थन करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। दोनों भूखंडों सीडीएसई का एक नमूना @ सीडीएस इरीडियम के 2 घंटा प्रकाश रासायनिक विकास, विभिन्न ऊर्जा सीमाओं पर बाद के लिए, एक ठेठ एक्सपीएस स्पेक्ट्रम से कर रहे हैं। के रूप में (वर्णक्रमीय चोटी deconvolutions में दिखाया रेफरी से अनुकूलित (iv) (लगभग 300 eV पर) और आईआर (लगभग 65 eV पर) दोनों आईआर (तृतीय) के हस्ताक्षर मनाया गया [9] -। के रॉयल सोसाइटी की अनुमति से Reproduced रसायन विज्ञान)। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4. नमूना के दृश्य उपस्थिति विभिन्न विकास समय के बाद। पाउडर XRD के लिए तैयार नमूनों सूखे (ए, नारंगी-लाल) नंगे छड़ (बी, हरा) छड़ afte के कणों दिखाआर रोशनी की 2 घंटा (सी, नीला) छड़ रोशनी की 4 घंटा के बाद। यहां यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5. इरिडियम ऑक्साइड वृद्धि पर समय। मंदिर micrographs, समय के साथ इरीडियम ऑक्साइड के कणों की वृद्धि दर्ज की गई। (ए) नियंत्रण, अंधेरे में रखा। नियंत्रण कोई इरिडियम आक्साइड वृद्धि को दर्शाता है, और 4-5 एनएम व्यास की छड़, प्रयोग से पहले से अपरिवर्तित। (बी - एफ) (- एफ ई) 4 घंटा (बी) 10 मिनट, (सी), 45 मिनट, (डी) 2 घंटा, के लिए अनफ़िल्टर्ड दीपक प्रकाश के साथ प्रकाशित नमूने। इस श्रृंखला में ला करने के लिए, छोटे (<0.5 एनएम) इरीडियम ऑक्साइड के कणों से प्रगति से पता चलता हैrger (0.5-2 एनएम) कणों, इरीडियम ऑक्साइड की एक पूरी कोटिंग करने के लिए। छड़ कि 4 घंटे के लिए प्रबुद्ध थे इरिडियम आक्साइड की एक 2-3 एनएम मोटी कोटिंग का संकेत मौजूद है, 9-10 एनएम की कुल व्यास (रेफरी से अनुकूलित [9] -। रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी की अनुमति से reproduced) । यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

सीडीएसई बीज और सीडीएसई @ सीडीएस वरीयता प्राप्त छड़ के संश्लेषण में अच्छी तरह से 21,24,25 अध्ययन किया गया है। मात्रा, तापमान, और इन कणों सब्सट्रेट के संश्लेषण के कदम के लिए समय के लिए मामूली संशोधनों के धुन उनकी लंबाई, व्यास, और / या आकृति विज्ञान के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। सिंथेटिक प्रोटोकॉल यहाँ बताया पैदावार वर्दी आयामों की अत्यधिक photoluminescent वरीय-छड़।

ligand विनिमय प्रक्रिया इस मामले को पानी में, ध्रुवीय वातावरण में वरीयता प्राप्त छड़ का उपयोग करने के लिए अनुमति देता है। ligand विनिमय, जब गोली विघटन के लिए एकत्र किया जा रहा है (टोल्यूनि द्वारा वर्षा के बाद) के अंतिम चरण पर गोली अक्सर अपकेंद्रित्र ट्यूब की सतह के लिए खराब पालन करता है। यह छानना और बहुत सावधानी से इस गोली को सुखाने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है, अन्यथा वहाँ से बाहर फेंकने या गोली कि गठन किया गया है contaminating का खतरा है। बीज और टोल्यूनि और मेथनॉल में छड़ वेग और एक गैर इतनी के उपयोग के माध्यम से इकट्ठा करने के लिए आसान कर रहे हैंlvent, हालांकि, एक बार छड़ पानी में डाल रहे हैं कि वे बहुत इकट्ठा या स्थानांतरित अगर वे घुलनशील हैं करने के लिए मेहनत कर रहे हैं। इस कठिनाई गैर ध्रुवीय गैर सॉल्वैंट्स ऐसे टोल्यूनि और हेक्सेन के रूप में के साथ पानी की immiscibility से आता है।

एक बार जब इरीडियम ऑक्साइड वरीयता प्राप्त छड़ की सतह पर बड़ा हो गया है कि वे ज्यादा के रूप में वे कुल के साथ सौदा करने के लिए कठिन हो गया है। यह उन लोगों के साथ काम कर रहे हैं और फिर उन्हें एक चुनौतीपूर्ण प्रयास का विश्लेषण करने के लिए बनाया है। मेथनॉल या पानी में sonication एक निलंबन कि सरगर्मी से बनाए रखा जा सकता पैदा करता है।

सूखे नमूने XRD विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया गया। अलग रोशनी समय के बाद लिया XRD पैटर्न 2θ = 23 ° (चित्रा 2) के पास एक से बढ़ चोटी से पता चला है, एक क्रिस्टलीय पदार्थ के समय निर्भर विकास का संकेत है। उच्च संकल्प साफ छड़ के लिए ले जाया स्पेक्ट्रा, और इरीडियम ऑक्साइड के प्रकाश रासायनिक विकास के 2 घंटे के बाद छड़ भी ले जाया गया। सीडीएसई @ सीडीएस रॉड नमूना से सिग्नल सीडीएस [पीडीएफ # के लिए उम्मीद पैटर्न के साथ एक मैच से पता चलता 00-006-0314], वरीयता के लिए जिम्मेदार ठहराया साफ छड़ सब्सट्रेट पर फ्लैट करना के लिए चोटियों लापता के साथ। सीडीएसई से सीडी छड़ इरिडियम आक्साइड की वृद्धि दिखाने के बाद विशेषता सीडीएस चोटियों, चित्रा 2 में देखा एक सहित अतिरिक्त चोटियों, के साथ साथ। XRD पैटर्न में चोटियों बहुत छोटे थे (देखें चित्र 2), और आवश्यक लंबे स्कैन @ सिग्नल (कम कम से कम 8 घंटे) छोटे स्फटिक आकार की वजह से। कुछ चोटियों, Iro 2 [पीडीएफ # 00-015-0870] के साथ अच्छी तरह से मैच करते हैं जबकि अन्य आरएच के साथ अच्छी तरह से मैच 2 ओ 3 [पीडीएफ # 01-076-0148] (जो एक संरचना लगभग समान है करने के लिए सिद्धांत दिया गया है आईआर के लिए 2 ओ 3 - आईआर 2 के लिए पैटर्न ओ 3 JCPDS डेटाबेस की रिपोर्ट में नहीं है क्योंकि यह अपेक्षाकृत अस्थिर 23) है। एक्सपीएस डेटा के लिए इसी प्रकार, इस XRD डेटा Iro 2 की उपस्थिति की पुष्टि, और पता चलता है इरीडियम विकास Iro 2 और आईआर 2 ओ 3 का एक मिश्रण है।

(जैसे, metastable चरण आईआर 2 ओ 3 के गठन), शायद जमा और सब्सट्रेट के बीच अद्वितीय परमाणु स्तरीय बातचीत की वजह से। इसके अलावा, विभिन्न redox प्रतिक्रियाओं के दौरान उत्पादन मध्यवर्ती ऑक्साइड गठन पर दिलचस्प प्रभाव हो सकता है; प्रकाश रासायनिक सह बयान अनन्य जटिल सामग्री का उत्पादन करने के बारे में लाने के लिए। कृत्रिम विधि यहाँ बताया पहली बार ऑक्सीडेटिव photodeposition सीडी के साथ महसूस किया गया है। डब्ल्यूई आशा करते हैं कि इस कृत्रिम पद्धति अंततः पानी के स्थिर और कुशल photocatalysis सौर चालित के विकास के लिए अनुमति देगा।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस शोध योजना और बजट समिति और इसराइल विज्ञान फाउंडेशन (अनुदान संख्या 152/11) की मैं मुख्य कार्यक्रम द्वारा समर्थित किया गया। पुनर्निर्मित प्रयोगशाला और स्टार्टअप पैकेज के लिए प्रौद्योगिकी के इसराइल संस्थान - हम रसायन विज्ञान संकाय Schulich और प्रणालियों धन्यवाद। हम भी इस पांडुलिपि में इस्तेमाल के लिए http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K से सामग्री अनुकूल ढालने में अनुमति के लिए रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी धन्यवाद। डॉ Kalisman धन्यवाद उनके समर्थन के लिए Schulich postdoctoral फैलोशिप। हम एक्सपीएस लक्षण वर्णन के साथ उसकी सहायता के लिए मानव संसाधन मंदिर और HAADF के साथ ही डॉ Kamira Weinfeld के साथ उसकी सहायता के लिए डॉ Yaron Kauffmann धन्यवाद।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sulfur (S) Sigma 84683
Selenium (Se) Sigma 229865
Cadmium Oxide (CdO) Sigma 202894 Highly Toxic
n-Octadecylphosphonic acid (ODPA) Sigma 715166
Propylphosphonic acid (PPA) Sigma 305685 Highly regulated in some countries and regions
Butylphosphonic acid (BPA) Sigma 737933 Alternative to PPA
Hexylphosphonic acid (HPA) Sigma 750034 Alternative to PPA
Trioctylphosphonic oxide (TOPO) Sigma 346187
Tri-n-octylphosphine, 97% (TOP) Sigma 718165 Air sensitive
Spectrochemical Stirbar Sigma Z363545
Sodium Hydroxide Sigma S5881
Methanol Sigma 322415
Toluene Sigma 244511
Hexane Sigma 296090
Octylamine Sigma 74988
Nonanoic Acid Sigma N5502
Isopropanol Sigma 278475
Mercaptoundecanoic Acid (MUA) Sigma 674427
Tetramethylammonium Hydroxide (TMAH) Sigma T7505
Apiezon H Grease (high temperature grease) Sigma Z273562
Sodium Persulfate Sigma 216232
Sodium Nitrate Sigma 229938
Sodium Hexachloroiridate(III) hydrate Sigma 288160
Mounted 455 nm LED Thorlabs M455L3
Cuvette Holder Thorlabs CVH100
25 ml 3-neck Round Bottom Flask Chemglass CG-1524-A-02
Liebig Condensor Chemglass CG-1218-A-20
T-Joint Adapter Chemglass AF-0509-10

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References

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Kalisman, P., Nakibli, Y., Amirav, L. Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods. J. Vis. Exp. (108), e53675, doi:10.3791/53675 (2016).

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