Introduction
Scherpe punten of punten zijn lang gebruikt in microscopie toepassingen, zoals het veld ion microscoop (FIM) 1 en de scanning tunneling microscoop (STM) 2, en een scala van technieken voor het produceren van scherpe punten van diverse materialen ontwikkeld 3. Deze scherpe punten kunnen ook worden gebruikt als veld emissiepunten (FEPs) door het toepassen van een hoge spanning aan hen, en dienen als een handige elektronenbundel bron. Een toepassing van als bron ionproductie via elektroneninslag ionisatie (EII). De FEP is bijzonder voordelig in toepassingen waar temperatuurschommelingen door thermische emitters ongewenst. Bijvoorbeeld ion productie via EII van achtergrond gas of damp in hoge precisie Penning traps 4,5.
Een eenvoudige werkwijze voor het vervaardigen FEPs is elektrochemisch etsen wolfraam staven in een natriumhydroxide (NaOH). Deze techniek is relatief eenvoudig te implementeren metbescheiden apparatuur en is aangetoond dat het heel reproduceerbaar en betrouwbaar te zijn. Een aantal werkwijzen zijn beschreven in de literatuur en verbeteringen van deze technieken blijven verschijnen 6. Hier beschrijven we een werkwijze voor het elektrochemisch etsen van wolfraam tips in een NaOH oplossing. Onze methode is een variant van de lamellen drop-off techniek 7,8 en 9,10 drijflaag techniek. Zoals deze twee methoden het maakt de productie van twee uiteinden van een ets procedure. Een afbeelding van de experimentele inrichting voor het etsen van de uiteinden wordt weergegeven in figuur 1.
Figuur 1. Etsen apparaat. Foto van de experimentele apparatuur gebruikt voor elektrochemisch etsen van wolfraam staven met NaOH-oplossing. Klikhier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Elektrochemisch etsen van wolfraam in de waterige NaOH base gebeurt via een tweestapsproces. Eerst worden tussenproduct wolframoxiden gevormd, en anderzijds deze oxiden niet-elektrochemisch opgelost om de oplosbare wolframaat anion. Deze procedure wordt in vereenvoudigde vorm door de twee reacties
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e - en
(2) WO 3 (S) + 2OH - WO → 4 2- + H 2 O.
De etsen stroom en de NaOH-oplossing molariteit gebruikt van invloed op de tijd en de spanning die nodig is om te etsen door de wolframstaaf. Studies van deze effecten worden gepresenteerd en besproken. Belangrijker is dat de ets parameters hebben invloed op de geometrie van de uiteinden en als zodanig zijn werking in veldemissie modus. De geometrie van de tips we geproduceerd werden gekenmerkt door hun beeldvorming met een scanning elektronenmicroscoop (SEM). Deze beelden kunnen schatten, bijvoorbeeld de tandpuntreikwijdte. Bovendien zijn de tips in veldemissie modus bediend door een negatieve spanning van typisch een paar honderd volt tot enkele kilovolts hen en controleren van de verkregen elektronenemissie stroom. De relatie tussen veldemissie stroom I en toegepaste voorspanning V kan worden beschreven door het Fowler-Nordheim formule 11
(3) I = AV 2 e-CR eff / V,
waarbij r eff de effectieve straal van de punt, A een constante is en C de tweede Fowler-Nordheim constante 
Waarin b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> is het werk functie van wolfraam ( 
≈ 4,5 eV), k een factor die afhankelijk is van de geometrie (k ≈ 5), en 
is het Nordheim beeldcorrectie termijn ( ≈ 1) 12. Derhalve kan de effectieve straal van de punt worden bepaald door de elektronenstroom als functie van voorspanning. Specifiek, kan worden verkregen uit de helling van een zogenaamde Fowler-Nordheim (FN) grafiek van ln (I / V 2) versus 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Elektrochemische Etsen
- Experimentele opstelling
- Inrichting
Opmerking: Het elektrochemisch etsen opstelling vereist een overeenkomstige 0-30 V gelijkstroom (DC) benchtop voeding en juiste kabels, een scheitrechter, een brede basis bekerglas en standaard staaf en nut klem met elektrisch isolerende grepen. Kleine schroeven, geïsoleerde stand-offs, en alligator clips zal ook nodig zijn. Aanvullende punten hieronder beschreven en getoond in het beeld van de etsinrichting in figuur 1, worden vervaardigd.- Maak een wolframstaaf houder van een ongeveer 100 mm lange diameter van 6 mm aluminium staaf. Boor een 0,5 mm diameter van ongeveer 8 mm diep gat in het midden, en een getapt gat voor een schroef 4-40 in de zijkant van de stang op zijn plaats te houden.
- Maak een contra-elektrode van een ongeveer 100 mm x 30 mm x 3 mm dikke koperen plaat met een ongeveer 75 mm x 20 mmx 1,5 mm diep reservoir gefreesd, en een gatdiameter 1,5 mm in het midden. Attach ongeveer 15 mm lang geïsoleerde duwstiften aan de achterzijde van de tegenelektrode.
- Maak een FEP catcher door het boren van een diameter van 6 mm 8 mm diep gat in een ongeveer 75 x 20 x 20 mm koperen blok.
- Bereiding van wolframstaaf
- Gebruik draad klippers om de 0,5 mm diameter tungsten staafjes gesneden in ongeveer 25 mm lengte.
- Reinig de staven in aceton in een ultrasoon bad gedurende 15 min.
- Spoel de staven met gedemineraliseerd water.
- etsoplossing
Let op: NaOH-oplossing is een bijtende alkali-oplossing-NFPA 704 label: Ontvlambaarheid (0), Health (3), Instabiliteit / reactiviteit (0), Speciale (COR) -en kunnen chemische brandwonden veroorzaken als het in contact komt met de huid of ogen. Het inademen van dampen kan irritatie en brandwonden veroorzaken aan de luchtwegen. Bij het hanteren van NaOH-oplossing, wear spatbeschermingsbrillen en het gezicht schild om de ogen te beschermen, en handschoenen en een schort om de huid te beschermen. Voer de ets procedure in een zuurkast of draag een gasmasker. Voorzichtigheid is geboden bij het uitvoeren van stap 1.1.3.1 om de verdunde NaOH-oplossing te produceren. Dit proces is sterk exotherm en kan warmte die brandwonden kan veroorzaken of ontbranden brandbare stoffen, en kan leiden tot de oplossing voor splash uit de container vrij te geven.- Voeg een 1,5 M NaOH-oplossing door het combineren van 30 ml 50 gewichts% NaOH-oplossing met 370 ml gedeïoniseerd water om 400 ml totaalvolume maken.
- Vul een scheitrechter met NaOH-oplossing.
- Cut-off circuit
Opmerking: Als de DC voeding moet handmatig worden bediend, dan zal de operator de stroomtoevoer uit te schakelen zodra de wolframstaaf helemaal is geëtst door middel van (zie 1.2.2). In het geval van handmatige bediening, verder met stap 1.2. Voor automatische cut-off van de DC-voeding, de cut-off circuit (weergegeven in <strong> Figuur 2 en hieronder beschreven), worden geconstrueerd. Hier, implementeren we de computer controle met behulp van een DAQ-kaart.- Sluit een ampèremeter in serie met de DC-voeding.
- Verbinden twee weerstanden R1 en R2 in serie en parallel loopt aan de wolframstaaf / tegenelektrode etsen tak van de keten. (Nominale waarden voor R 1 en R2 R 1 = 5 kQ en R 2 = 10 kQ.)
- Controleer de spanning over één van de weerstanden met een analoog-naar-digitaalomzetter (ADC) met geschikte computer besturingssoftware, bijvoorbeeld LabVIEW. De bewaakte spanning, V maandag, kan worden gerelateerd aan de spanning over beide weerstanden en dus de spanning over de ets been V etsen, via
(4)
,
whier de spanning wordt bewaakt in R 1. - Sluit een lage weerstand weerstand, R L = 1 Ω, in serie in de ets circuit. Moet een tweede kanaal op de ADC de spanning over deze weerstand opnemen. De etsen stroom wordt vervolgens gevonden via i etsen ≈ V L / R L. (Slechts ongeveer 1 mA stroomt gooi de monitor been van het circuit.)
- In software, het creëren van een programma om de productie van een 5 V TTL signaal vanuit de digitale input / output kanaal (DI / O) wanneer ofwel de ets spanning stijgt boven een bepaalde waarde, of de ets huidige daalt onder een ingestelde waarde, dat de display- wolframstaaf heeft geëtst helemaal door. Deze waarden zijn afhankelijk van de ets huidige en NaOH oplossing molariteit wordt gebruikt en moet worden bepaald met een test van het experiment.
- Zoals getoond in figuur 2, zorgt ervoor dat de 5 V TTL signaal open een relais om de stroom te stoppen.
- Inrichting
, 
Figuur 2. Schematische voorstelling van etsen circuit. Een schematische tekening van de schakeling etsen gebruikt om de constante DC etsen stroom te leveren. De stroom wordt bepaald door het bewaken van de spanning over een weerstand lage weerstand en de spanning wordt geregistreerd door het bewaken van de spanning over een hoge weerstand met een weerstand ADC. Een computerprogramma controleert de stroom en zorgt voor een 5 V uitgangssignaal naar een relais dat de etsen circuit zodra de huidige daalt onder een bepaalde waarde wordt geopend. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
- etsprocedure
- apparaat voorbereiding
- Stel de apparAtus zoals getoond in figuur 1, met het koper FEP catcher blok geplaatst in de brede basis bekerglas en koperkathode daarboven gelegen, op afstand uit door de isolerende duwstiften.
- Stel de stroom op de DC voeding van de gewenste waarde, typisch 200 mA.
- Plaats een wolframstaaf in de houder en sluit de positieve pool van de DC-voeding aan de 4-40 Holding schroef met een alligator clip.
- Plaats de wolfraamstaaf door het gat in de koperkathode zodat ongeveer 12 mm van de wolfraamstaaf door het gat.
- Sluit de negatieve pool van de stroomtoevoer naar de koperen kathode met een andere alligator clip.
- ets
- Handmatig aanpassen van het infuus tarief van de scheitrechter om het infuus tarief overeenkomen door het gat, ongeveer 1 druppel om de 3 sec. Wacht tot het reservoir in de koperen kathode vol.
- Schakel de DC-voeding naar bEgin etsen.
- Als die actief zijn in de handmatige modus, schakelt u de DC voeding zodra het onderste deel van de tip etsen helemaal door en druppels uit. Als werken met een automatische shut-off-schakelaar, zal het etsen stroom worden afgesneden automatisch zodra de stang etst door.
- apparaat voorbereiding
2. Analyse van Field Emission Points
- Inspectie van tips
- Haal de onderste tip van de catcher blok met een tang of een pincet. Verwijder de bovenste tip van de wolframstaaf houder door het losdraaien van de 4-40 schroef en zachtjes te trekken de bovenste tip met de tang of pincet.
- Afspoelen met aceton en daarna met gedemineraliseerd water.
- Onderzoek met een optische microscoop. Tips moet worden gezien om taps naar een fijne punt. Die dat niet doen, bijvoorbeeld omdat ze gebogen of niet een regelmatige kegelstructuur, moet worden weggegooid. Figuur 3 toont een voorbeeld van (a) Een goede tip en (b) een gebogen tip.
- Store tips in een exsiccator.
Figuur 3. Optische beeld van FEP tips. Beeld van (a) een goede tip en (b) een slechte tip, zoals gezien door middel van een optische microscoop. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
- Scanning Electron Microscope (SEM) Imaging
- SEM beeldvorming, beveiligde FEP tips een geleidende houder via geleidende tape of door ze te schroeven (zie bijvoorbeeld figuur 4) en beeld in een SEM volgens het protocol van de fabrikant met een vergrotingsfactor van ongeveer 1,800X en 37,000X de cone of bekijken het uiteinde en het uiteinde van de punt respectievelijk.
</ Ol> - Inrichting
Opmerking: Voor de veldemissie test de volgende, of iets dergelijks, apparatuur nodig: een 6-weg 6 "conflat flens kruis om te dienen als een vacuümkamer, drie 6" tot 2 ¾ "conflat flens nullengte adapters, een SHV (safe hoogspanning) doorvoer op een 2 ¾ "conflat flens, een BNC doorvoer op een 2 ¾" conflat flens, een lineaire doorvoer op een 2 ¾ "conflat flens, een 6" conflat flens raam, een 6 "conflat flens leeg uit, een turbovacuümpomp bevestigd aan een 6 "conflat flens en een voorvacuümpomp (bijvoorbeeld een scrollpomp) voor de turbo. een hoog voltage (HV) voeding kan leveren tot -5 kV moet de voorspanning FEP en een picoammeter moet de elektronenstroom die uit de FEP en verzameld op een Faraday cup volgen, zie bijvoorbeeld 13. In plaats van een Faraday cup, kan een eenvoudige geleidende verzamelplaat worden gebruikt. een schematic van de veldemissie opstelling wordt getoond in figuur 5.- Maak een tweede wolframstaaf houder (zie stap 1.1.1.1). In het andere uiteinde van de houder om de FEP boor een gat diameter 1 mm en boor en tik op een gat in de zijkant van de stang een 4-40 schroef te bevestigen aan de zuigzijde van de SHV doorvoerinrichting.
- Set-up van de veldemissie-inrichting zoals weergegeven in figuur 5. De Faraday cup moet ongeveer 2 cm vanaf het einde van het FEP.
- Sluit de HV levering aan de SHV doorvoer dat de FEP houder is bevestigd, en sluit de picoammeter op de BNC doorvoer dat de Faraday cup is gekoppeld.
- Pump down de set-up tot een druk van 10-6 mbar of lager.
- veldemissie
- Geleidelijk verhogen van de voorspanning op de FEP en toezicht op de elektronenbundel stroom op de Faraday kop met een picoammeter. Als veldemissie begint, zal een stroom worden waargenomen opde picoammeter.
- Verhoging van de HV in stapjes (van ongeveer 50 V) en noteer de gemiddelde elektronenbundel stroom op de picoammeter bij elke stap. (Dit proces kan computergestuurde bijvoorbeeld zijn, door een LabVIEW programma indien gewenst, of kan handmatig worden gedaan). Houd de elektronenbundel huidige hieronder 1 uA.
- conditioning
- Breng de tip door te werken in het veld emissie-modus op 5 nA gedurende 1 uur.
- Herhaal de huidige vs HV scan van 2.3.2.2.
- Inrichting
Figuur 4. FEP houder voor SEM beeldvorming. Een foto van (a) de boven- en (b) de bodem van de houder wordt gebruikt om FEPs beveiligen, terwijl beeldvorming met de SEM. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5. Veldemissie inrichting. Schema van de inrichting gebruikt om een HV toepassing op FEPs terwijl onder vacuüm elektronenbundels produceren. De elektronenbundel stroom wordt gecontroleerd op de Faraday kop met een picoammeter. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Studie van etsen parameters
Tijdens het etsproces de voeding wordt gebruikt in een constante stroom modus. De spanning vereist om deze constante stroom neemt iets handhaven de wolframstaaf weggeëtst (als gevolg van de toename van de weerstand van de staaf). De huidige daalt bijna tot nul wanneer de tip etsen helemaal door. Een kleine stroom verbruikt, omdat het bovenste uiteinde blijft in contact met de etsoplossing. Een plot van stroom en spanning als functie van de tijd tijdens het etsproces wordt getoond in figuur 6.
Figuur 6. Stroom en spanning tijdens etsproces. De stroom en spanning van de stroomtoevoer tijdens het etsproces geleverd. Devoltage vereist om de constante stroom enigszins toeneemt houden tijdens het etsproces door de toename van de weerstand wolframstaaf etsen verwijderd. De foutbalken op de spanning gegevenspunten, bepaald als de standaard onzekerheid in de spanningsdata gemiddeld in 15 seconden bakken, ook in grootte toenemen tijdens het etsen periode als gevolg van grote spanningsfluctuaties. De huidige daalt bijna tot nul wanneer de wolframstaaf etsen helemaal door en de onderste tip wegvalt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Overgenomen van Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, e.a., fabricage en karakterisering veldemissie punten kan produceren in Penning val toepassingen, pagina's 187 -. 193, Copyright (2015), met toestemming van Elsevier.
De tijdverplicht te etsen via wolframstaaf afhankelijk van het etsen gebruikte stroom en de molariteit van de oplossing. Figuur 7 (a) toont de benodigde tijd voor etsen door een 0,5 mm diameter wolfraamstaaf als functie van ets stroom voor drie verschillende molariteit NaOH oplossingen. De etsen stijgt lineair met de huidige. Machtswet past etsen tijd als functie van de huidige gaf exponenten van 1 voor alle drie NaOH molariteiten. Figuur 7 (b) toont dat de ets spanning lineair evenredig aan de huidige en de spanning nodig is om de constante stroom af te leveren met toenemende molariteit. Deze relatie is te verwachten van de wet van Ohm: het aantal ladingsdragers in de oplossing, en daarmee de effectieve geleiding wordt bepaald door de molariteit van de oplossing. De afhankelijkheid van de etstijd of inverse etssnelheid op stroom, zoals getoond in figuur 7 (a) wordt verwacht op basis van Vergelijking. (1). EchterFiguur 7 (a) toont dat, voor lage huidige instellingen van 100 mA, de etssnelheid afneemt met toenemende molariteit. Dit kan het gevolg zijn van de lagere potentiaal nodig om deze stroom voor de hoge molariteit oplossing leidt, aangezien etsen huidige ook afhankelijk van de potentiaal nodig om de reactie 15 rijden.
Figuur 7. Ets tijd en spanning versus stroom en molariteit (a) Basis-. Duur etsen met 0,5 mm diameter wolfraam staven als functie van ets stroom voor NaOH-oplossing molariteiten van 0,75, 1,5 en 3,0. (B) Inzet:. Gemiddeld spanning door de constante stroom voeding tijdens het etsproces meegeleverde Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Herdruk van Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, e.a., fabricage en karakterisering veldemissie punten kan produceren in Penning val toepassingen, pagina's 187 -. 193, Copyright (2015), met toestemming van Elsevier.
SEM beeldvorming:
SEM beeldvorming kan worden gebruikt om de structuur van de vrij komt. Figuur 8 toont SEM afbeeldingen (a) boven en (b) onder tips. In (i), kan de onderste uiteinden worden geacht een aspectverhouding groter dan de tips hebben. Dit komt door het feit dat sommige etsoplossing rent de wolframstaaf, etsen of polijsten van het oppervlak. De beelden in (ii) en (iii) laten zien dat de onderste uiteinden hebben in het algemeen een scherpe kegelhoek en in vele gevallen een grote bol aan het uiteinde, de effectieve kromtestraal. De bovenste uiteinden anderzijds algemeen tapstot een fijne punt.
Figuur 8 SEM beelden veldemissie tips. SEM afbeeldingen (a) boven en (b) onder tips geëtst uit een 0,5 mm diameter wolframstaaf behulp 0,75 M NaOH oplossing en een nominaal 200 mA stroom etsen, getoond met een vergroting van (i ) 35X, (ii) 1,800X, en (iii) 37,000X. klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Overgenomen van Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, e.a., fabricage en karakterisering veldemissie punten kan produceren in Penning val toepassingen, pagina's 187 -. 193, Copyright (2015), met toestemming van Elsevier.
De bolstructuur zien op de onderste uiteinden waargenomen door andereonderzoekers, bijvoorbeeld Ibe et al. 15 en wordt toegeschreven aan de terugslag kracht op de punt als het breekt en het onderste stuk wegvalt. In dit scenario kan de energie die vrijkomt bij het breken lokale smelten veroorzaken, vervormen van de tip. De bovenste uiteinden geen overeenkomstige lamp vertonen. We schrijven dit op de post-drop off etsen periode na de onderste uiteinden wegvalt, maar voordat de stroom volledig uitgeschakeld (de stroom neemt af significant na onderste punt valt, maar niet volledig naar nul omdat het bovenste uiteinde is nog steeds in contact met de etsoplossing).
Veldemissie testen:
De FEPs werden veldemissie mode bediend door het aanbrengen van een negatieve bias van tussen een paar honderd volt en een paar kV tussen de FEP en op de grond. Het veld emissie elektronen sloeg een Faraday-beker en de stroom wasopgenomen. Het veld emissiestroom als functie van voorspanning onderzocht. Een grafiek van ln (I / V 2) vs 1 / V toont een lineair afnemende afhankelijkheid. Deze relatie is goed beschreven door de Fowler-Nordheim vergelijking. Met behulp van deze vergelijking en de helling van de gegevens in het Fowler-Nordheim (FN) plot, kan de effectieve straal van de top worden onttrokken. Deze metingen waren consistent met de resultaten van de SEM beelden 14. De tips werden geconditioneerd ~ 1 uur door te werken in veldemissie mode met een constante stroom van ~ 5 nA. Hierna werd de meting van de veld emissie stroom versus voorspanning herhaald. In het algemeen, de locatie van de gegevens op de FN plot en de helling veranderd. In figuur 9 kan worden gezien dat na het conditioneringsproces de punt branden bij een lagere spanning en de helling is afgenomen. Dit betekent dat de effectieve straal van de punt is afgenomen en daarmee het elektrische veld vereist remove elektronen uit de punt kan worden bereikt bij een lagere voorspanning potentiaal.
Figuur 9. Fowler-Nordheim plot. Plot van ln (I / V 2) als functie van 1 / V verkregen door het scannen van de voorspanning V toegepast op de FEP en registreren van de gemiddelde emissiestroom veld, I, geproduceerd door de tip. De twee gegevens stemmen overeen met metingen na de FEP eerste ontslagen en na conditionering gedurende 1 uur. De rechte lijnen zijn lineaire kleinste kwadraten past bij de gegevens, waarvan de helling evenredig is met de effectieve straal van de punt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te zien.
Overgenomen van Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Productie en karakterisering van field emissiepunten voor ion productie in Penning val applicaties, pagina's 187-193, Copyright (2015), met toestemming van Elsevier.
De conditionering van de FEPs, afgeleid van de in figuur 9 data suggereert dat de veldemissie werkwijze de effectieve straal van de punt van de FEP kan verminderen. Dit gedrag is waargenomen door andere onderzoekers en wordt toegeschreven aan het verwarmen van de punt van de elektronenstroom en sputteren van atomen en moleculen in het achtergrondgas van het vacuüm dat geïoniseerd door de elektronenbundel en versneld naar het uiteinde van de FEP 16 , 17. In onze apparaten, de belangrijkste achtergrondgas (bepaald met een restgas analysator) werd H2O en de meest voorkomende ion soorten geproduceerde H 3 O + (bepaald door het cyclotron frequentie van ionen in een Penning val 14). Verwarming kan het einde van de FEP me reinigen en ooklt de tip. De resultaten van smeltpunt een herschikking van de atomen aan de top, waarbij de punt kan slijpen, het produceren van een gesmolten klodder materiaal aan het einde van de tip, afstomping het. Sputteren materiaal van de punt te verwijderen, dus slijpen, en kan ook onthoofden de punt van het FEP. Significante veranderingen op emissiestroom werden vaak waargenomen tijdens de conditioneringsproces en SEM afbeeldingen FEPs na veldemissie significante veranderingen in de geometrie van de punt, met inbegrip van de vorming van vlekken van gesmolten metaal aan het uiteinde gebogen uiteinden en tips die had onthoofd-see Redshaw et al. voor verdere details 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
We hebben eenvoudige procedures beschreven elektrochemisch etsen scherpe veld emissiepunten (FEPs) in een NaOH-oplossing, en de FEPs testen door te werken in veldemissie modus. De etsprocedure beschreven is een variatie van de huidige technologieën-de lamel drop-off techniek 7,8 en de drijflaag 9,10 techniek. Echter, we vonden het handiger en betrouwbaar te implementeren dan de eerder genoemde methoden te zijn.
Alvorens de etsprocedure de waarschijnlijkheid produceren tips grove vervormingen, bijvoorbeeld een gebogen uiteinde, zoals getoond in figuur 2 te minimaliseren, moet de wolfraamstaaf uitgelijnd door het gat in de koperkathode zo verticaal mogelijk. Tijdens etsen moet de NaOH druppelsnelheid van de scheitrechter worden gewaakt dat het niveau van NaOH in het kleine reservoir in de koperen kathodeplaat ongeveer constant blijft. Aan het einde van de etcHing procedure, zal de bodem tip drop off, en de ets huidige sterk worden verminderd. Kort na deze drop-off, moet het etsen huidige volledig worden uitgeschakeld om te voorkomen dat afstomping de tip door de aanhoudende etsen. Sommige etsen / polijsten van de punt in dit stadium is gunstig voor de productie van FEPs gebruik als elektronenbundel bronnen, omdat het lijkt dat deze polijsten fase de tip kan glad en verwijderen onregelmatigheden 14. In onze set-up van een cut-off tijd van ~ 100 msec na de bodem tip afvalt werd gebruikt om tips met stralen van ~ 100 nm te produceren. Andere onderzoekers hebben gebruikt snelle transistorbasis cut-off circuits het etsproces stoppen slechts 500 nsec na de drop-off van het onderste deel van de punt, waardoor tips met radii naar ~ 10 nm wordt gebruikt voor STM toepassingen 12,15. Een dergelijke schakeling is getest in onze opzet en geactiveerd tips met <100 nm radii te vervaardigen. Toch vonden we dat deze tips waren minder uniformt de tip en niet zo goed presteren in veldemissie-modus, want wij geloven, hoe kleiner tips maakte hen meer vatbaar te worden gesmolten door de elektronenbundel stroom.
Veldemissie werd geïnitieerd door een negatieve HV aan de FEP, die geleidelijk werd verhoogd tot FEP afgevuurd. De spanning vereist veldemissie initiëren afhankelijk van de geometrie van de punt, en is typisch lager voor scherpere tips 14. Ontsteekt de FEP voor het eerst, de HV moet niet te snel gescand (~ 250 V / sec) tot een plotselinge stroompiek voorkomen. Wij over het algemeen hielden de elektronenbundel huidige hieronder 1 uA om te voorkomen dat het smelten van de tip. Na de tip hadden afgevuurd, we geconditioneerd het voor 1 uur door te werken in veldemissie mode met een elektronenbundel stroom van ~ 5 nA. We vonden dat deze procedure maakte de punt stabieler, dwz de HV om een bepaald elektronenbundelstroom (typisch 1 nA of minder in onze toepassing) produceren bleef vrij constant. Samengevat, hebben we presenteerde een straight-forward techniek voor het elektrochemisch etsen scherpe FEPs van wolfraam staven. Deze FEPs zijn met succes gebruikt in veldemissie mode met spanningen van enkele honderden volts tot enkele kilovolts een emissiestroom in de orde van nA produceren. Deze FEP tips zijn ook in een Penning trap massaspectrometrie applicatie 14 geïmplementeerd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
