Introduction
Puntas afiladas o puntos han sido utilizados en aplicaciones de microscopía, tales como el microscopio de campo iónico (FIM) 1 y el microscopio de efecto túnel (STM) 2, y una serie de técnicas para la producción de puntas afiladas de los diversos materiales se han desarrollado 3. Estas puntas afiladas pueden funcionar también como puntos de emisión de campo (FEPs) mediante la aplicación de una alta tensión a ellos, y sirven como una fuente de haz de electrones conveniente. Una aplicación de tales como de origen es la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones (EII). El FEP es particularmente ventajoso en aplicaciones en las que las fluctuaciones de temperatura producidos por emisores térmicos son indeseables. Por ejemplo, la producción de iones a través de EII de gas o vapor de fondo en la alta precisión Penning atrapa 4,5.
Un método sencillo para la fabricación de FEP es para grabar electroquímicamente barras de tungsteno en una solución de hidróxido de sodio (NaOH). Esta técnica es relativamente sencillo de implementar conequipo modesto y se ha demostrado ser muy reproducible y fiable. Un número de métodos se describen en la literatura y mejoras a estas técnicas siguen apareciendo 6. Aquí se describe un método para el grabado electroquímico de puntas de tungsteno en una solución de NaOH. Nuestro método es una variación de la técnica de la gota 7,8-off de láminas y la flotación 9,10 técnica de capa. Al igual que estos dos métodos que permite la producción de dos consejos de un único procedimiento de grabado. Una imagen del aparato experimental para el grabado de la punta se muestra en la Figura 1.
Figura 1: Aparato de Grabado. Fotografía del aparato experimental utilizado para el grabado electroquímico de barras de tungsteno con una solución de NaOH. Por favor, haga clicaquí para ver una versión más grande de esta figura.
de grabado electroquímico de tungsteno en la base acuosa de NaOH se produce a través de un proceso de dos etapas. En primer lugar, se forman óxidos de tungsteno intermedios, y segundo, estos óxidos no son electroquímicamente disuelven para formar el anión tungstato soluble. Este proceso se describe, en forma simplificada, por las dos reacciones
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e - y
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.
La corriente de ataque químico y la molaridad solución de NaOH utilizado afectan el tiempo y el voltaje requerido para grabar a través de la varilla de tungsteno. Los estudios de estos efectos son presentados y discutidos. Más importante aún, los parámetros de grabado tienen un efecto sobre la geometría de la punta y, como tal, en su funcionamiento en el modo de emisión de campo. La geometría de la consejos que producidos se caracterizan por la formación de imágenes con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Estas imágenes se pueden utilizar para estimar, por ejemplo, el radio de la punta. Además, las puntas fueron operados en el modo de emisión de campo mediante la aplicación de una tensión negativa de normalmente unos pocos cientos de voltios a unos pocos kilovoltios para ellos y el control de la corriente de emisión de electrones resultante. La relación entre la corriente de emisión de campo, I, y aplicada la tensión de polarización, V, puede ser descrita por la ecuación de Fowler-Nordheim 11
(3) I = AV 2 e -Cr ef / V,
donde r eff es el radio efectivo de la punta, A es una constante, y C es la segunda constante Fowler-Nordheim 
, En la que b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> es la función de trabajo de tungsteno ( 
≈ 4,5 eV), k es un factor que depende de la geometría (k ≈ 5), y 
es el término de corrección de imagen Nordheim ( ≈ 1) 12. Por lo tanto, el radio efectivo de la punta se puede determinar mediante la medición de la corriente de electrones como una función del voltaje de polarización. Específicamente, puede obtenerse a partir de la pendiente de una gráfica llamado Fowler-Nordheim (FN) de ln (I / V 2) vs 1 / V.
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Protocol
1. Grabado electroquímico
- Montaje experimental
- Aparato
Nota: El grabado electroquímico configuración requiere un estándar de 0 - 30 V de corriente continua (CC) para tablero de banco de suministro y apropiadas cables directos, un embudo de separación, una amplia base de vaso de vidrio y varillas de sujeción estándar y de servicio con empuñaduras aislantes de la electricidad. También se requerirá que los tornillos pequeños, aislados separadores, y pinzas de cocodrilo. Los elementos adicionales, que se describen a continuación y que se muestran en la imagen del aparato de grabado en la Figura 1, deben ser fabricados.- Hacer un soporte de varilla de tungsteno a partir de una varilla de aluminio diámetro de aproximadamente 100 mm de largo y 6 mm. Perforar un diámetro de 0,5 mm aproximadamente 8 mm de profundo agujero en el centro, y hacer una rosca para un tornillo de 4-40 en el lado para mantener la varilla en su lugar.
- Hacer un contraelectrodo de una x 30 mm x 100 mm placa de aproximadamente 3 mm de espesor de cobre con un aproximado de 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de profundidad del yacimiento molida en él, y un agujero de 1,5 mm de diámetro en el centro. Adjuntar aproximadamente 15 mm de largo con aislamiento separadores a la parte trasera del contraelectrodo.
- Hacer un colector del FEP mediante la perforación de un diámetro de 8 mm de profundo agujero de 6 mm en un bloque de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm.
- Preparación de varilla de tungsteno
- Utilizar máquinas de cortar el alambre para cortar las barras de tungsteno de diámetro 0,5 mm en aproximadamente 25 mm de longitud.
- Limpiar las varillas en acetona en un baño de ultrasonidos durante 15 min.
- Enjuague las varillas con agua desionizada.
- solución de ataque
Precaución: solución de NaOH es un álcali 704 etiqueta corrosiva solución de la NFPA: Inflamabilidad (0), Salud (3), Inestabilidad / Reactividad (0), Especial (COR) -y puede causar quemaduras químicas si entra en contacto con la piel o la los ojos. La inhalación de vapores puede causar irritación y quemaduras en las vías respiratorias. Al manejar una solución de NaOH, wear gafas contra salpicaduras químicas y pantalla facial para proteger los ojos y guantes y un delantal para proteger la piel. Realice el procedimiento de grabado en una campana de humos o usar un respirador. Se debe tener cuidado al realizar el paso 1.1.3.1 para producir la solución diluida de NaOH. Este proceso es altamente exotérmica y puede liberar calor que puede causar quemaduras o encender cualquier material inflamable, y podría causar que la solución salpique fuera del contenedor.- Hacer una solución 1,5 M de NaOH mediante la combinación de 30 ml de 50% en peso de solución de NaOH con 370 ml de agua desionizada para hacer un volumen total de 400 ml.
- Llenar un embudo de separación con la solución de NaOH.
- Circuito de corte
Nota: Si la fuente de alimentación de CC debe ser operado manualmente, entonces el operador pondrá la fuente de alimentación una vez que la varilla de tungsteno ha grabado hasta el final (ver 1.2.2). En caso de funcionamiento manual, vaya al paso 1.2. Para corte automático de la alimentación de corriente continua, el circuito de corte (se muestra en <strong> Figura 2 y se describe a continuación), se deben construir. A continuación, se implementa el control de la computadora usando una tarjeta de adquisición de datos.- Conectar un amperímetro en serie con la fuente de alimentación de CC.
- Conectar dos resistencias, R1 y R2 en serie y en paralelo con la barra / contador de la pierna electrodo de ataque al volframio del circuito. (Valores nominales para R1 y R2 son R1 = 5 kW y R 2 = 10 kW).
- Monitorear el voltaje a través de una de las resistencias con un convertidor de analógico a digital (ADC) y el software de control de ordenador adecuado, por ejemplo, LabVIEW. La tensión monitorizada, V lun, puede estar relacionado con el voltaje a través de las dos resistencias y, por tanto, la tensión en la pierna de ataque químico, V etch, a través
(4)
,
waquí la tensión está siendo monitoreado a través de R 1. - Conecte una resistencia de baja resistencia, R L = 1 Ω, en serie en el circuito de ataque químico. Use un segundo canal en el ADC para registrar el voltaje a través de esta resistencia. Se encuentra entonces la corriente a través de grabado i Etch ≈ V L / R L. (Sólo alrededor de 1 mA a tirar la pierna del monitor del circuito.)
- En el software, crear un programa para emitir una señal de 5 V TTL de la entrada digital / canal de salida (E / SD) cuando ya sea el voltaje de grabado aumenta por encima de un conjunto de valores, o el grabado corriente cae por debajo de un valor establecido, lo que indica que la varilla de tungsteno ha grabado todo el camino a través. Estos valores dependen de la corriente de ataque químico y NaOH solución molaridad que se utiliza y deben ser determinados con una prueba de funcionamiento del experimento.
- Como se muestra en la Figura 2, los arreglos para la señal de 5 V TTL a opluma un relé para detener el flujo de corriente.
- Aparato
, 
Figura 2. Esquema de grabado circuito. Un dibujo esquemático del circuito de ataque químico utilizado para proporcionar la corriente constante de grabado DC. La corriente se determina monitorizando el voltaje a través de una resistencia de baja resistencia y la tensión es registrada por el control de la tensión a través de un resistor de alta resistencia con un ADC. Un programa informático controla la corriente y proporciona una señal de salida de 5 V a un relé que abre el circuito grabado una vez que la corriente cae por debajo de un valor especificado. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- procedimiento de grabado
- preparación aparato
- Configurar el apparATUS como se muestra en la Figura 1, con el cobre FEP bloque receptor colocado dentro de la amplia vaso de precipitados de vidrio de base y el cátodo de cobre situada por encima de ella, espaciada fuera por el aislante Soportes de separación.
- Ajuste la corriente de la fuente de alimentación de CC al valor deseado, típicamente 200 mA.
- Colocar una varilla de tungsteno en el soporte y conectar el terminal positivo de la fuente de alimentación de CC al tornillo de sujeción 4-40 con una pinza de conexión.
- Insertar la varilla de tungsteno a través del agujero en el cátodo de cobre de modo que aproximadamente 12 mm de la varilla de tungsteno pasa a través del agujero.
- Conectar el terminal negativo de la fuente de alimentación para el cátodo de cobre con otra pinza de cocodrilo.
- Aguafuerte
- ajustar manualmente la velocidad de goteo de la embudo de separación para que coincida con la tasa de goteo a través del orificio, sobre 1 goteo cada 3 s. Espere a que el depósito en el cátodo de cobre a ser completa.
- Encienda la fuente de alimentación de CC a begin grabado.
- Si se trabaja en modo manual, apague la fuente de alimentación de CC una vez que la parte inferior de la punta graba todo el camino a través y cae. Si se opera con un interruptor de apagado automático, la corriente de grabado se corte de forma automática una vez que la varilla a través graba.
- preparación aparato
2. Caracterización de los puntos de emisión de campo
- Inspección de las puntas
- Retirar con cuidado la punta inferior del bloque receptor con unos alicates o pinzas. Retire la punta superior del soporte de la varilla de tungsteno aflojando el tornillo de 4-40 y tirando suavemente la punta superior hacia afuera con los alicates o pinzas.
- Enjuagar con acetona y luego con agua desionizada.
- Examinar con un microscopio óptico. Consejos deben ser vistas a disminuir en una punta fina. Aquellos que no lo hacen, por ejemplo, porque se doblan o no tienen una estructura de cono regular, debe ser desechada. La figura 3 muestra un ejemplo de (a) Una buena propina y (b) una punta doblada.
- consejos de la tienda en un desecador.
Figura 3. Imagen Óptico de consejos FEP. Cuadro de (a) una buena propina y (b) un mal consejo, tal como se ve a través de un microscopio óptico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) Imaging
- Para SEM Imaging, seguras consejos FEP a un soporte conductor usando la realización de la cinta o por atornillado a él (por ejemplo, véase la Figura 4) y de la imagen en un SEM de acuerdo con el protocolo del fabricante a aumentos de aproximadamente 1,800X y 37,000X para ver el cono de la punta y el extremo de la punta, respectivamente.
</ Ol> - Aparato
Nota: Para la emisión de campo a prueba la siguiente, o similar, se requiere un equipo: un 6 vías 6 "cruz brida CONFLAT para servir como una cámara de vacío, tres 6" a 2 ¾ adaptadores de longitud "Conflat brida de cero, una SHV (salvo alta tensión) pasante en un 2 ¾ "brida CONFLAT, una conexión pasante BNC en un ¾ 2" brida CONFLAT, una conexión pasante lineal en un ¾ 2 "brida CONFLAT, un 6" ventana de brida CONFLAT, una brida 6 "CONFLAT blanco apagado, una bomba turbo de vacío montado en una brida CONFLAT 6 ", y una bomba de refuerzo (por ejemplo, una bomba de desplazamiento) para el turbo. una alta tensión (HV) fuente de alimentación capaz de suministrar hasta -5 kV se requiere para empujar el FEP, y un picoammeter se requiere para controlar la corriente de electrones emitida desde el FEP y se recoge en una taza de Faraday, véase, por ejemplo, 13. en lugar de una taza de Faraday, un simple placa de recogida de realización se puede utilizar. a schematic de la emisión de campo configuración se muestra en la Figura 5.- Hacer un segundo soporte de la varilla de tungsteno (véase el paso 1.1.1.1). En el extremo opuesto del titular de la FEP perforar un agujero de 1 mm de diámetro y taladrar y taladrar un agujero en el lado de la varilla para un tornillo 4-40 para asegurarlo al lado de vacío de la conexión de interfaz con SHV.
- Puesta en marcha del aparato de emisión de campo tal como se muestra en la Figura 5. La copa de Faraday debe ser de aproximadamente 2 cm desde el extremo de la FEP.
- Conectar la alimentación de alta tensión para el paso de cables SHV que el titular de la FEP se une a, y conecte el picoamperımetro al paso de cables BNC que la copa de Faraday está conectada.
- Bombee la puesta a punto a una presión de 10 - 6 mbar o por debajo.
- emisión de campo
- Poco a poco aumentar el sesgo en la FEP y controlar la corriente del haz de electrones en la copa de Faraday con un picoamperımetro. Cuando comienza la emisión de campo, se observará en una corrientela picoamperımetro.
- Aumentar el HV en pasos incrementales (de alrededor de 50 V) y registrar la corriente media de haz de electrones en el picoamperımetro en cada paso. (Este proceso puede ser controlado por ordenador, por ejemplo, por un programa de LabVIEW si se desea, o se puede hacer manualmente). Mantenga la corriente de haz de electrones por debajo de 1 mu.
- Acondicionamiento
- Acondicionar la punta al operar en el modo de emisión de campo a las 5 nA durante 1 hora.
- Repita la corriente vs HV exploración del 2.3.2.2.
- Aparato
Figura 4. titular de la FEP para obtener imágenes de SEM. Un cuadro de (a) la parte superior y (b) la parte inferior del soporte utilizado para asegurar FEPs mientras que las imágenes con el SEM. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura aparato de emisión 5. El campo. Esquemática del aparato usado para aplicar un HV a las FEPs mientras al vacío para producir un haz de electrones. La corriente de haz de electrones se supervisa en el vaso de Faraday con un picoamperımetro. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Representative Results
Estudio de los parámetros de grabado
Durante el proceso de ataque químico la fuente de alimentación se opera en modo de corriente constante. La tensión requerida para mantener esta constante corriente aumenta ligeramente a medida que la varilla de tungsteno es grabado (debido al aumento de la resistencia de la varilla). La corriente disminuye casi a cero cuando la punta graba todo el camino a través. Una pequeña corriente continúa fluyendo debido al hecho de que la punta superior se encuentra todavía en contacto con la solución de decapado. Un gráfico de la corriente y el voltaje como una función del tiempo durante el proceso de ataque químico se muestra en la Figura 6.
Figura 6. corriente y tensión durante el proceso de grabado. La corriente y la tensión suministrada por la fuente de alimentación durante el proceso de grabado. lostensión necesaria para mantener constante la corriente aumenta ligeramente durante el proceso de ataque químico, debido al aumento en la resistencia como la varilla de tungsteno graba de distancia. Las barras de error en los puntos de datos de voltaje, determinadas como la incertidumbre estándar en los datos de voltaje promedio en 15 contenedores seg, también aumentan de tamaño durante el período de ataque químico, como resultado de las fluctuaciones de tensión de mayor tamaño. La corriente disminuye casi a cero cuando la varilla de tungsteno graba todo el camino a través de la punta y la parte inferior cae. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Reimpresión de la Int. J. misa Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabricación y caracterización de puntos de emisión de campo para la producción de iones en aplicaciones trampa Penning, páginas 187 -. 193, Derechos de Autor (2015), con permiso de Elsevier.
El tiemporequerido para grabar a través de la varilla de tungsteno depende de la corriente de ataque químico utilizado y de la molaridad de la solución. Figura 7 (a) muestra el tiempo necesario para grabar a través de una varilla de tungsteno de diámetro 0,5 mm como una función de la corriente de ataque químico para tres molaridad diferente NaOH soluciones. La tasa de ataque químico aumenta linealmente con la corriente. Ley de potencia se ajusta de tiempo de grabado como una función de la corriente dio exponentes de 1 para los tres molaridades solución de NaOH. La figura 7 (b) muestra que el voltaje de grabado es linealmente proporcional a la corriente y que la tensión necesaria para entregar la corriente disminuye constantes con el aumento molaridad. Esta relación es de esperar de la ley de Ohm: el número de portadores de carga disponibles en la solución, y por lo tanto la conductancia efectiva, se determina por la molaridad de la solución. La dependencia de tiempo de grabado, o velocidad de grabado inverso, la corriente, como se ve en la Figura 7 (a) se espera sobre la base de la ecuación. (1). sin embargo, La Figura 7 (a) muestra también que, para bajos valores actuales de 100 mA, la velocidad de ataque disminuye al aumentar la molaridad. Esto podría ser el resultado de la menor potencial necesario para mantener esta corriente para la solución de alta molaridad, ya que el grabado actual también depende del potencial requerido para conducir la reacción 15.
Figura 7. tiempo de grabado y la tensión vs actual y molaridad (a) principal:. Tiempo para grabar a través de 0,5 mm barras de tungsteno de diámetro como una función de ataque químico actual de molaridades solución de NaOH de 0,75, 1,5, y 3,0. (B) Inserción:. Tensión media suministrada por la fuente de alimentación de corriente constante durante el proceso de grabado por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Reimpresión de Int. J. misa Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabricación y caracterización de puntos de emisión de campo para la producción de iones en aplicaciones trampa Penning, páginas 187 -. 193, Derechos de Autor (2015), con permiso de Elsevier.
SEM de imágenes:
Formación de imágenes SEM se puede utilizar para revelar la estructura de la punta. La figura 8 muestra imágenes de SEM de (a) la parte superior y (b) consejos inferiores. En (i), las puntas inferiores cabe considerar que tienen una relación de aspecto mayor que las extremidades superiores. Esto es debido al hecho de que un poco de solución de ataque químico corre por la varilla de tungsteno, de grabado o el pulido de la superficie. Las imágenes en (ii) y (iii) muestran que las puntas inferiores generalmente tienen un ángulo de cono agudo y en muchos casos tienen un gran bulbo en la punta, aumentando el radio efectivo de curvatura. Las puntas superiores de la otra parte por lo general se estrechanen una punta fina.
Figura 8. SEM imágenes de puntas de emisión de campo. Imágenes de SEM de (a) superior y (b) consejos inferiores grabadas a partir de una varilla de tungsteno de diámetro 0,5 mm usando una solución de NaOH 0,75 M y una corriente de grabado nominalmente 200 mA, que se muestra con aumentos de (i ) 35X, (ii) 1,800X, y (iii) 37,000X. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Reimpresión de la Int. J. misa Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabricación y caracterización de puntos de emisión de campo para la producción de iones en aplicaciones trampa Penning, páginas 187 -. 193, Derechos de Autor (2015), con permiso de Elsevier.
La estructura de bombilla visto en las puntas inferiores ha sido observado por otrainvestigadores, por ejemplo, Ibe et al. 15, y se atribuye a la fuerza de retroceso en la punta, ya que las fracturas y la pieza inferior cae. En este escenario, la energía liberada durante la fracturación puede provocar fusión local, la deformación de la punta. Las puntas superiores no muestran una bombilla correspondiente. Atribuimos esto a la post-bajada período de ataque químico después de que las puntas inferiores cae, pero antes de que la corriente es completamente apagado (la corriente disminuye significativamente después de la punta inferior se cae, pero no desaparece completamente a cero puesto que la punta superior es todavía en contacto con la solución de ataque).
Pruebas de emisión de campo:
Los FEPs fueron operados en el modo de emisión de campo mediante la aplicación de una polarización negativa de entre unos pocos cientos de voltios y unos pocos kilovoltios entre el FEP y tierra. Los electrones de emisión de campo llegaron a un vaso de Faraday y la corriente eragrabado. Se investigó la corriente de emisión de campo en función de la tensión de polarización. Una gráfica de ln (I / V 2) frente a 1 / V muestra una dependencia lineal decreciente. Esta relación está bien descrito por la ecuación de Fowler-Nordheim. Usando esta ecuación y la pendiente de los datos en la trama Fowler-Nordheim (FN), el radio efectivo de la punta se puede extraer. Estas mediciones fueron consistentes con los resultados obtenidos a partir de las imágenes de SEM 14. Las puntas se acondicionaron durante ~ 1 hr mediante la operación en modo de emisión de campo con una corriente constante de ~ 5 nA. Después de este tiempo, se repitió la medición de la corriente de emisión de campo vs voltaje de polarización. En general, la ubicación de los datos en la trama FN y la pendiente cambiaron. En la Figura 9, se puede ver que después del proceso de acondicionamiento de los incendios de punta en un voltaje más bajo y la pendiente ha disminuido. Esto indica que el radio efectivo de la punta se ha reducido y por lo tanto el campo eléctrico necesario para Remove electrones de la punta se pueden conseguir a un potencial sesgo inferior.
Figura 9. Fowler-Nordheim trama. Parcela de ln (I / V 2) como una función de 1 / V obtenida por la exploración de la tensión de polarización, V, aplicado a la FEP y el registro de la corriente media de emisión de campo, I, producido por el propina. Los dos conjuntos de datos corresponden a mediciones tomadas después de la primera FEP despedido y después de acondicionar durante 1 hora. Las líneas rectas son mínimos cuadrados lineales se ajusta a los datos, la pendiente de las cuales es proporcional al radio eficaz de la punta. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Reimpresión de la Int. J. misa Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Fabricación y caracterización de fipuntos de emisión de campo para la producción de iones en Penning aplicaciones trampa, páginas 187 - 193, Derechos de Autor (2015), con permiso de Elsevier.
El acondicionamiento de los FEPs, deducida a partir de los datos mostrados en la Figura 9, sugiere que el proceso de emisión de campo puede reducir el radio efectivo de la punta de la FEP. Este comportamiento ha sido observado por otros investigadores y se atribuye a la calefacción de la punta por la corriente de electrones, y la pulverización catódica por átomos y moléculas en el gas de fondo de la aspiradora que se ionizan por el haz de electrones y se aceleró hacia la punta de la FEP 16 , 17. En nuestro aparato, el gas de fondo principal (determinado con un analizador de gas residual) era H 2 O, y las especies de iones más abundantes producidos era H 3 O + (determinado a través de la frecuencia de ciclotrón de iones en una trampa de Penning 14). El calentamiento puede limpiar el extremo del FEP y también melt la punta. Los resultados de un intervalo de fusión de una reorganización de los átomos en el ápice, que puede afilar la punta, a la producción de una masa fundida de material en el extremo de la punta, embotamiento ella. Pulverización catódica puede quitar material de la punta, por lo tanto, afilar, y también puede decapitar a la punta de la FEP. Los cambios significativos en la emisión de campo actual se observan a menudo durante el proceso de acondicionamiento y las imágenes de SEM de FEP después de la emisión de campo mostraron cambios significativos en la geometría de la punta, incluyendo la formación de gotas de metal fundido en la punta, puntas dobladas, y sugerencias que pueden había sido decapitado-ver Redshaw et al. para más detalles 14.
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Discussion
Hemos descrito procedimientos sencillos para grabar electroquímicamente puntos de emisión de campo afilados (FEPs) en una solución de NaOH, y para probar la FEPs al operar en el modo de emisión de campo. El procedimiento de grabado se describe es una variación de las técnicas de la técnica existentes de retorno laminilla 7,8 y la flotación 9,10 técnica de capa. Sin embargo, nos pareció que para ser más conveniente y confiable de implementar que los métodos antes mencionados.
Antes de iniciar el procedimiento de ataque químico, para reducir al mínimo la probabilidad de producir puntas con deformaciones brutos, por ejemplo, una punta doblada, como se muestra en la Figura 2, la varilla de tungsteno debe estar alineada a través del agujero en el cátodo de cobre lo más verticalmente posible. Durante el grabado, la tasa de goteo NaOH desde el embudo de separación se debe supervisar para asegurar que el nivel de NaOH en el pequeño depósito en la placa de cátodo de cobre se mantiene aproximadamente constante. Al final de la etcHing procedimiento, la punta inferior se caerá, y la corriente de grabado se reducirá considerablemente. Poco después de esta bajada, la corriente de grabado debe apagarse por completo para evitar embotar la punta por el continuo ataque químico. Sin embargo, algunos de grabado / pulido de la punta en esta etapa es beneficioso para la producción de FEPs para ser utilizado como fuentes de haces de electrones, ya que parece que esta etapa de pulido puede suavizar la punta y eliminar irregularidades 14. En nuestra puesta a punto de una hora de cierre de ~ 100 ms se utilizó después de la punta inferior deja de producir puntas con radios de ~ 100 nm. Otros investigadores han utilizado circuitos de desconexión basados en transistores rápidos para detener el proceso de grabado en tan sólo 500 nanosegundos después de la bajada de la parte inferior de la punta, lo que resulta en las extremidades con radios de hasta ~ 10 nm que se utilizará para aplicaciones STM 12,15. Tal circuito también fue probado en nuestra puesta a punto, y las extremidades con <100 nm radios para ser producidos habilitado. Sin embargo, se encontró que estos consejos eran menos uniformes unat la punta y no realizó tan bien en el modo de emisión de campo, ya que, en nuestra opinión, los consejos más pequeños hacen más susceptibles a ser fundido por la corriente del haz de electrones.
emisión de campo se inició mediante la aplicación de un HV negativa a la FEP, que se aumentó gradualmente hasta que el FEP despedido. La tensión requerida para iniciar la emisión de campo depende de la geometría de la punta, y es generalmente más bajos para las extremidades más agudas 14. Mientras disparar el FEP, por primera vez, la HV no debe ser escaneado demasiado rápido (~ 250 V / seg) para evitar un pico de corriente repentina. Por lo general, seguimos la corriente del haz de electrones por debajo de 1 mu para evitar la fusión de la punta. Después de la punta había disparado, que condicionó durante 1 hora al operar en el modo de emisión de campo con una corriente de haz de electrones de ~ 5 nA. Hemos encontrado que este procedimiento hace la punta más estable, es decir, la HV se requiere para producir una corriente dada de haz de electrones (normalmente 1 nA o menos en nuestra solicitud) se mantuvo bastante constante. En resumen, hemos presentado una técnica sencilla para el grabado de electroquímicamente FEPs afilados de barras de tungsteno. Estos FEP se han operado con éxito en el modo de emisión de campo con voltajes que van desde unos pocos cientos de voltios a unos pocos kilovoltios para producir una corriente de emisión del orden de nA. Estos consejos FEP también se han implementado en una aplicación de la espectrometría de masas de trampa Penning 14.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
