Summary
Deux types de surfaces, d'acier et de polyester revêtu de polyester revêtu d'une couche de nanoparticules de silice, ont été étudiés. Les deux surfaces ont été exposés à la lumière du soleil, qui a été trouvé pour provoquer des changements importants dans la chimie et à l'échelle nanométrique topographie de la surface.
Abstract
La corrosion des surfaces métalliques est très répandue dans l'environnement et est une grande préoccupation dans de nombreux domaines, y compris les militaires, les transports, l'aviation, la construction et les industries alimentaires, entre autres. Polyester et revêtements contenant à la fois le polyester et des nanoparticules de silice (SiO 2 SNM) ont été largement utilisés pour protéger les substrats d'acier contre la corrosion. Dans cette étude, nous avons utilisé des rayons X spectroscopie photoélectronique, la réflexion totale atténuée infrarouge micro-spectroscopie, mesures d'angle de contact avec l'eau, le profilage optique et la microscopie à force atomique pour fournir un aperçu de la façon dont l'exposition à la lumière du soleil peut provoquer des changements dans le micro et l'intégrité à l'échelle nanométrique des revêtements. Aucun changement significatif de la surface des micro-topographie a été détectée en utilisant la profilométrie optique, cependant, à l'échelle nanométrique des changements statistiquement significatifs à la surface ont été détectés en utilisant la microscopie à force atomique. Analyse de la spectroscopie photoélectronique à rayons X et de la réflexion totale atténuée micro infrarougeles données de spectroscopie a révélé que la dégradation des groupes ester était produite par l' exposition à la lumière ultraviolette pour former · COO, C 2 H ·, · -O, -CO · des radicaux. Au cours du processus de dégradation, du CO et du CO 2 ont également été produites.
Protocol
1. Les échantillons d'acier
- Obtenir des échantillons d'acier de 1 mm d'épaisseur à partir d'un fournisseur commercial.
NOTE: Les échantillons ont été revêtus de polyester ou polyester enduit de nanoparticules de silice. - Exposer des échantillons à la lumière du soleil à Rockhampton, Queensland, Australie: recueillir des échantillons après un an d'intervalle et de cinq ans sur une période totale de 5 ans. Couper les panneaux échantillons en disques ronds de 1 cm de diamètre à l'aide de perforatrice.
- Avant de faire surface la caractérisation, rincer les échantillons avec de l'eau distillée deux fois, puis sécher avec de l'azote gazeux (99,99%). Gardez tous les échantillons dans des récipients étanches à l'air pour empêcher les contaminants de l' air adsorber à la surface (Figure 1).
Figure 1. Préparation des disques métalliques avec revêtement à base de polyester. Les échantillons ont été stockés dans des récipients jusqu'au moment requis.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
2. chimique et caractérisation physicochimique des surfaces
- Analyser la chimie de surface en utilisant la spectroscopie de photoélectrons X-ray.
- Effectuer photoélectrons X spectrométrie (XPS) en utilisant une source monochromatique de rayons X (Al Koc, hv = 1486,6 eV) fonctionnant à 150 W.
REMARQUE: La taille de Spot utilisé faisceau de rayons X est de 400 um de diamètre. - Charger les échantillons sur la plaque d'échantillon. Placer la plaque d'échantillon dans la chambre à vide du XPS puis pomper la chambre. Attendez que le vide dans la chambre pour atteindre ~ 1 × 10 -9 mbar.
- Dans le logiciel de spectroscopie photoélectronique, appuyez sur l'option de "Flood Gun" pour inonder les échantillons avec des électrons de faible énergie pour contrer la charge de la surface.
- Appuyez sur "Insérer"> "Point"> "Point" pour insérer un poin d'analyset.
NOTE: Ce sera un endroit où l' analyse est effectuée. Activer la fonction de la hauteur de l'automobile pour obtenir la meilleure hauteur pour l'acquisition. - Appuyez sur "Insérer"> "Spectrum"> "Multi Spectrum" pour ajouter des analyses à ce point.
NOTE: Cela va ouvrir une fenêtre avec un tableau périodique; sélectionner un élément en cliquant dessus pour le sélectionner. - Après la mise en place des expériences, appuyez sur la commande "Play" pour procéder aux analyses.
- Appuyez sur commande "Ajustement de pic" puis appuyez sur "Ajouter Peak" et "Fit All Level" commandes pour résoudre les espèces chimiquement distinctes dans la haute résolution des spectres.
REMARQUE: Cette étape fera l' acquisition de l'algorithme Shirley pour supprimer l'arrière - plan et de Gauss-Lorentzienne raccord à déconvolution des spectres 19. - Tout sélectionner haute résolution et étudier les spectres. Appuyez sur l'option "Shift Charge" pour corriger les spectres en utilisant le hydrocacomposant rbon du (énergie de liaison 285,0 eV) 1s C pic comme une référence.
- Après correction de la charge, l'option de la presse "Exporter" pour générer la table de données de la concentration atomique relative des éléments sur la base de la zone de pointe.
- Effectuer photoélectrons X spectrométrie (XPS) en utilisant une source monochromatique de rayons X (Al Koc, hv = 1486,6 eV) fonctionnant à 150 W.
- La chimie de surface
Remarque: analyser la chimie de surface en utilisant la réflexion totale atténuée à infrarouge micro-spectroscopie (ATR-IR) à l'infrarouge (IR) pour ligne de faisceau à l'Australian Synchrotron comme suit:- Charger les échantillons sur la scène du microscope. Ouvrez un "Démarrer vidéo Mesure assistée" ou option "Démarrer la mesure sans 3D". Activez le mode "VIS" sur. Utilisez l'objectif de se concentrer sur la surface de l'échantillon. Appuyez sur "Snapshot / Vue d'ensemble" de prendre les images souhaitées.
NOTE: 0,5 mm d' épaisseur CaF 2 plaque peut être utilisé comme arrière - plan. - Changer l'objectif ATR à l'échantillon. Déplacez doucement l'étape de placer un ger 45 ° multi-réflexionManium cristal (indice de réfraction 4) 1-2 mm au-dessus des surfaces. Faites un clic droit sur la fenêtre vidéo en direct. Appuyez sur "Start Measurement"> "Modifier les paramètres de mesure". Choisissez l'option "Ne jamais utiliser BG existant pour tous les postes".
NOTE: Ce sera choisir de ne pas prendre les spectres d'arrière - plan pour chaque point de mesure. - Dessinez une carte sur l'écran vidéo pour choisir la zone d'intérêt. Appuyez sur un carré d'ouverture rouge et choisissez "Ouverture"> "Changer l'ouverture". Modifiez les paramètres réels "Knife Edge Aperture" à X = 20 um et Y = 20 um.
- Faites un clic droit sur la place de l'ouverture nouvellement dimensionnée et allez dans "Aperture"> "Définir tous les Apertures à sélectionné Apertures". Appuyez sur l'icône "de mesure" pour lancer les scans. Sauvegarder les données.
NOTE: L'indice de réfraction du cristal de Ge est 4, donc une ouverture de 20 um x 20 um définira la taille du point de 5 pm x 5 pm. This étape permettra la mise en place cartographie FTIR avec une ouverture de 20 de 20 um, ce qui correspond à un 5 um de 5 um tache à travers le cristal sur une plage de wavenumber maximum de 4,000-850 cm - 1. - fichier maître Open en utilisant un logiciel de spectroscopie. Choisissez le pic d'intérêt sur les spectres IR. Faites un clic droit sur le pic d'intérêt. Choisissez "Intégration"> "Intégration". Il permettra la création 2D cartes en fausses couleurs
- Charger les échantillons sur la scène du microscope. Ouvrez un "Démarrer vidéo Mesure assistée" ou option "Démarrer la mesure sans 3D". Activez le mode "VIS" sur. Utilisez l'objectif de se concentrer sur la surface de l'échantillon. Appuyez sur "Snapshot / Vue d'ensemble" de prendre les images souhaitées.
- Les mesures de mouillabilité de la surface
REMARQUE: Effectuer la mesure de la mouillabilité à l' aide d' un goniomètre d'angle de contact équipé d'un nanodispenser 19.- Placer l'échantillon sur la scène. Ajustez la position de l'ensemble de microseringue de sorte que le fond de l'aiguille apparaît environ un quart d'un chemin vers le bas dans l'écran de la fenêtre vidéo.
- Soulever l'échantillon en utilisant l'axe Z jusqu'à ce que la distance entre l'échantillon et la surface est d'environ 5 mm. Déplacer la seringue vers le bas jusqu'à ce qu'une goutte de double distille l'eau touche la surface. Déplacer la seringue jusqu'à sa position initiale.
- Appuyez sur la commande "Exécuter" pour enregistrer la goutte d'eau un impact sur la surface pendant une période de 20 secondes en utilisant une caméra CCD monochrome qui est intégré avec le matériel.
- Appuyez sur la commande "Stop" pour acquérir la série d'images.
- Appuyez sur "Contact Angle" commande pour mesurer les angles de contact à partir d'images acquises. Répéter les mesures d'angle de contact à trois endroits aléatoires pour chaque échantillon.
3. Visualisation de la topographie de la surface
- Mesure de profilage optique.
NOTE: L'instrument fonctionne sous le mode lumière blanche balayage interférométrie vertical.- Placer les échantillons sur la platine du microscope.
REMARQUE: Assurez -vous qu'il ya un espace suffisant (par exemple,> 15 mm) entre objectif et la scène. - Focus sur la surface en utilisant la5 × objectifs en contrôlant l'axe z jusqu'à ce que les franges apparaissent sur l'écran. Appuyez sur commande "Auto" pour optimiser l'intensité. "Mesure" commande Appuyez sur pour lancer la numérisation. Enregistrer les fichiers maîtres.
- Répétez l'étape 3.1.2 pour 20 × et 50 × objectifs.
- Avant analyse la rugosité statistique, appuyez sur option pour supprimer l'ondulation de surface "Supprimer Tilt". Appuyez sur l'option "Contour" pour analyser les paramètres de rugosité. Cliquer sur l' option "3Di" pour générer des images tridimensionnelles des fichiers de profilage optiques utilisant des logiciels compatibles 20.
- Placer les échantillons sur la platine du microscope.
- Microscopie à force atomique
- Placer les échantillons sur des disques en acier. Insérez les disques en acier dans le support magnétique.
- Effectuer des analyses de l' AFM en mode 21 taraudage. phosphore de charge Mécaniquement dopés sondes de silicium avec une constante de ressort de 0,9 N / m, pointe courbure avec un rayon de 8 nm et une fréquence de résonance de ~20 kHz pour l'imagerie de surface. <li> ajuster manuellement la réflexion laser sur la console. commande Choisissez "Auto Tune" puis appuyez sur commande "Tune" pour régler le cantilever AFM pour atteindre la fréquence de résonance optimale rapporté par le fabricant.
- Focus sur la surface. Déplacez les conseils à proximité de la surface de l'échantillon. Cliquez sur Engagez commande pour engager des conseils de l'AFM sur des surfaces.
- Tapez "1 Hz" dans la boîte de vitesse de balayage. Choisir les zones de balayage. Appuyez sur "Exécuter" pour effectuer un balayage. Répéter le balayage d'au moins dix zones de chacune des cinq échantillons de chaque condition.
- Choisissez l'option de mise à niveau pour traiter les données topographiques résultant. Enregistrer les fichiers maîtres.
- Ouvrez le logiciel AFM compatible. Chargez le fichier maître AFM. Appuyez sur "Leveling" commande pour supprimer l'inclinaison des surfaces. Appuyez sur "Lisser" commande pour supprimer l'arrière-plan.
- Appuyez sur "Paramètres statistiques Analyse" pour générer la rugosité statistique 21.
4. Analyse statistique
- Exprimer les résultats en termes de valeur moyenne et son écart-type. Effectuer le traitement statistique des données en utilisant des tests bilatéraux de T- jumelé étudiants d'évaluer la cohérence des résultats. Réglez -value p à <0,05 niveau indiquant la signification statistique.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Les échantillons d'acier revêtus qui ont été soumis à une exposition à la lumière du soleil pendant une ou cinq ans , ont été recueillies et des mesures d'angle de contact de l' eau ont été réalisées pour déterminer si l'exposition a donné lieu à un changement dans le caractère hydrophobe de la surface de la surface (Figure 2 ).
Figure 2. La mouillabilité variation de surfaces avec du polyester ou des nanoparticules de silice / revêtements de polyester (silice / polyester) sur cinq ans d'exposition à la lumière (A) des images goniométriques montrant les gouttelettes d'eau utilisée pour mesurer l'angle des surfaces de contact à l'équilibre. (B) angle de contact de l' eau en fonction du temps d'exposition (* indiquant p <0,05, par rapport à son contrôle correspondant (année 0)). Les données représentent la moyenne ± écart-type.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
On a constaté que la mouillabilité du substrat revêtu de polyester n'a pas changé à la suite de l'exposition à la lumière solaire, mais la nanoparticule de silice / échantillons de polyester revêtu, après une année d'exposition, ont été trouvés à 1,3 fois plus grande hydrophobie que l' échantillons non exposés. Une analyse plus poussée de ces échantillons a été réalisée en utilisant XPS et ATR-FTIR. Un avantage de XPS est que cette technique permet la composition élémentaire d'une surface devant être déterminée à une profondeur d'environ 10 nm en dessous de la surface. On a constaté que la teneur en Si à cette profondeur a augmenté d'environ 2% à 15% au cours de la période d'exposition de 5 ans. Cette augmentation peut être attribuée à l'adsorption des polluants atmosphériques. Les spectres XPS a indiqué que le fer (Fe) a été détectée sur le polyester revêtu d'un substratumprès avoir un et cinq ans d'exposition (figure 3) et qu'il y avait eu une légère diminution de la teneur en carbone des échantillons de polyester revêtu après un temps d'exposition de 5 ans. Aucun changement significatif n'a été trouvée dans le silicium (Si), le fer (Fe) et du carbone (C), les niveaux de la nanoparticule de silice / substrat revêtu de polyester. XPS ne permet cependant pas la fonctionnalité particulière des revêtements polymères à déterminer. En conséquence, Synchrotron-sourcés ATR-IR a été utilisé pour déterminer les changements dans la fonctionnalité chimique à une profondeur de 10 um pour les échantillons qui avaient été exposés à la lumière du soleil, en particulier les changements qui ont eu lieu dans le nombre de groupes carbonyle. Il a été constaté que le nombre de groupes carbonyle a diminué à la fois des échantillons de polyester / polyester enduit et de la silice des nanoparticules après cinq ans d'exposition.
Figure 3. Elemental composition variation de polyester (PE) et de la silice nanoparticule / revêtements de polyester (PE + SiO 2) sur cinq ans exposant à la lumière du soleil en utilisant XPS déterminés. (A) représentant XPS spectres large et spectres à haute résolution de 1s O, C 1s et Si 2p des revêtements de polyester, avant et après l'exposition. (B) La concentration des trois éléments (Si, Fe et C) (fraction atomique) a été mesurée en fonction du temps d'exposition pour déterminer les changements dans la composition du revêtement de surface à un niveau élevé d'exposition à la lumière du soleil dans des conditions humides. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4 représentant les spectres FTIR-ATR utilisée pour mesurer les changements dans les groupes carbonyle sur les revêtements de surface de l' acier après trois ans d'envirexposition onnement. Les changements dans la répartition des groupes carbonyle a entraîné de la décomposition induite par la lumière ultraviolette de groupes ester. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
La microscopie optique de profilage et de force atomique ont en outre été utilisés pour étudier la topographie de la surface du substrat au micro- et nano-échelle. L'évolution topographique micrométrique du / des échantillons de polyester revêtu de polyester et de la silice des nanoparticules est présenté sur la figure 5. On constate que les surfaces des deux revêtements sont devenus plus rugueuse que le substrat d' origine, après une année d'exposition, mais cette augmentation a été jugée non pour être statistiquement significative (p> 0,05).
Figure 5. Micro-échelle des changements topographiques dans les revêtements polyester et de silice nanoparticule / polyester sur l' acier au cours d' une période d'exposition de cinq ans. (A) représentatifs des images de profilage optiques des revêtements en acier avant et après l' exposition. (B) Graphique montrant une augmentation de la rugosité moyenne des deux revêtements en fonction du temps d'exposition de l' environnement (* indiquant p <0,05, par rapport à son contrôle (année 0) correspondant). Les données représentent des moyennes ± écart - type. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Une analyse plus poussée des substrats mis en évidence que la topographie de surface à l' échelle nanométrique a été modifiée de façon significative à la suite de l'exposition à la lumière ultraviolette (figures 6, 7 et 8). La nanoparticule / revêtements de polyester silice d'origineétaient lisses à l'échelle du nanomètre, cependant, après l'exposition, ces revêtements deux ont été trouvés pour avoir formé des structures globulaires. Au bout de cinq ans d'exposition, les surfaces se sont avérées présenter une rugosité moyenne significativement plus élevée que le substrat initial, allant de 40 à 47 nm (p <0,05).
Figure 6. Nanoscale changements topographiques pour les revêtements de polyester sur l' acier au cours d' une période d'exposition de cinq ans. Représentant micrographies force atomique et leur profil de surface correspondante, mettant en évidence les changements topographiques du revêtement polymère. S'il vous plaît , cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 7. Nanoscale changements topographiques pour nanopa de silice revêtements rticle / polyester sur une période d'exposition de cinq ans. Représentant micrographies force atomique et leur profil de surface correspondant, mettant en évidence les changements topographiques du revêtement de polymère, en dépit de la présence de la couche de silice de protection de la nanoparticule. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande cette figure.
Figure 8. La rugosité moyenne de surface à l' échelle nanométrique de polyester et de nanoparticules de silice / revêtements de polyester sur l' acier en fonction du temps d'exposition. La rugosité moyenne des revêtements de surface augmente de manière significative avec le temps d'exposition (* indique p <0,05, par rapport à la commande correspondante ( année 0)). Les données représentent la moyenne ± écart-type.target = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
les revêtements de polyester ont été largement utilisés pour protéger des substrats en acier de la corrosion qui se produirait sur une surface non revêtue en raison de l'accumulation d'humidité et de polluants. L'application de revêtements de polyester peut protéger l'acier contre la corrosion; Cependant l'efficacité à long terme de ces revêtements est compromise si elles sont exposées à des niveaux élevés de lumière ultraviolette dans des conditions humides, comme cela se produit dans les climats tropicaux. des nanoparticules de silice peuvent être appliquées à la surface du polyester pour améliorer la robustesse de ces revêtements à l'intérieur de ces environnements, mais l'effet des facteurs environnementaux sur ces matériaux de revêtement contenant de la silice a été, jusqu'à présent, inconnus, notamment en ce qui concerne les changements dans leur micro- - et une topographie de surface à l'échelle nanométrique.
Dans de nombreux cas, la mouillabilité d'une surface de substrat peut fournir une indication quant à savoir si une dégradation de la surface a eu lieu. des mesures d'angle de contact, cependant,ne fournissent pas de détails sur les changements structurels physiques et chimiques qui peuvent avoir eu lieu sur une surface (Figure 2). XPS et ATR-FTIR sont des techniques qui permettent l'évolution de la teneur en carbone et carbonyle (= O C) distribution de fonctionnalité à déterminer.
Les résultats obtenus dans cette étude suggèrent que l'exposition au soleil provoque la dégradation des revêtements de polyester. Un mécanisme proposé pour cette dégradation est donnée à la figure 9 22,23. Les groupes ester peuvent être radicalement dégradées par l' exposition à la lumière ultraviolette pour former -COO radical ·, -H 2 C ·, -O ·, -CO ·. Au cours du processus de dégradation, du CO et du CO 2 sont produits.
Figure 9. Projet de dégradation par la lumière ultraviolette catalysée de polyester. Sous l' exposition au soleil, les groupes ester présents sur le polyesterformé des espèces radicalaires pour former l' alcool stable, aldéhyde, des groupes acide carboxylique avec l'élimination du monoxyde de carbone et dioxyde de carbone. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
En plus de la dégradation chimique des revêtements, des changements de la topographie de la surface des revêtements ont été observées, mais seulement à l'échelle nanométrique. Dans des études précédentes, l' irradiation de lumière ultraviolette a été également rapporté avoir modifié de manière significative la topographie à l' échelle nanométrique de surface des surfaces de polymères 24-26. Ici, on a constaté que la topologie de surface a été modifiée par la formation de nanostructures globulaires (figures 6 et 7).
XPS peut fournir un aperçu des changements dans la chimie de surface au niveau d'une partie par million. En raison de la grande sensibilité de la technique, la contamination de l'échantillonpeut être facilement détectée et cela peut conduire à des résultats biaisés. L'étape la plus importante dans la préparation des échantillons pour l'analyse XPS est de s'assurer que les échantillons ne sont pas dégazent ou contiennent des particules qui peuvent endommager le système d'aspiration de l'instrument. Pour éviter que cela se produise, les échantillons doivent être nettoyés avec de l'azote gazeux et dégazé avant toute mesure. Cette technique permet seulement la composition chimique globale d'une surface au-dessus de quelques centaines de micromètres, et ne révèle que la composition chimique de la surface jusqu'à une profondeur d'environ 10 nm. Les spectres de haute résolution résultant permettent aux différentes espèces chimiques existantes sur les surfaces à déterminer. XPS est un outil important pour l'étude des modifications chimiques de la surface qui peut se produire. Une autre technique XPS est la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX) 27.
La microscopie ATR-IR nécessite qu'un bon contact existe entre le cristal ATR et la surface analysée en raison de la faible extension de l'onde évanescente qui se produit au-delà du cristal. microscopie ATR-IR résout spatialement la composition moléculaire et structurale des surfaces. Contamination du cristal ATR peut également provoquer un signal faible ou des résultats biaisés à obtenir. Avant toute expérience, il est important de nettoyer le cristal avec de l'isopropanol pur pour faire en sorte que toute contamination croisée ne se produit pas. En outre, l'indice de réfraction du cristal ATR doit être significativement supérieur à celui de l'échantillon. La spectroscopie infrarouge (IR) en utilisant le procédé ATR est susceptible d'être appliquée à des systèmes chimiques ou biologiques qui peuvent être analysés en utilisant la méthode de transmission. ATR-IR a été largement utilisé pour surveiller le développement des cellules eucaryotes. Spectroscopie Raman micro est une autre méthode par laquelle l'hétérogénéité chimique de la surface 28 peut être déterminée.
angle de contact de l'eau goniométrie est une technique, basée sur l'équation de Young, déterminé l'hydrophobie d'un solide sta tête. Lors de l'utilisation de cette technique, les échantillons doivent être stockés de manière appropriée, de telle sorte que l'adsorption de tout contaminant peut être évité. Une limitation de cette technique est qu'elle est limitée à des surfaces planes. Si cela est le cas, la courbure à l'interface liquide / solide / air sera déformé et indéfini. Cette technique est largement utilisée pour indiquer un changement chimique qui aurait pu se produire sur une surface, et pour déterminer la présence de fonctions hydrophobes et hydrophiles. La méthode de la plaque de Wilhelmy est une alternative (mais moins facile à réaliser) , la technique d'estimation du degré de mouillabilité de la surface 29.
le profilage de surface optique fournit une métrologie non destructive et sans contact. L'étape la plus critique de cette technique oblige les utilisateurs à commencer les mesures au grossissement le plus faible, afin de définir le plan focal et éviter tout contact entre la lentille d'objectif et la surface de l'échantillon. Le profilage optique permet seulement de visualiserla topographie de la surface de la micro-échelle. La microscopie à force atomique a la capacité d'examiner la topographie d'une surface de la nano- à l'échelle moléculaire. Le fonctionnement de l'AFM exige des compétences spécifiques et une plus de temps pour l'analyse par rapport au profilage optique. L'étude actuelle fournit un excellent exemple où AFM a pu détecter des changements dans la topographie de surface qui ne sont pas évidents en utilisant le profilage optique. Des techniques alternatives pour le profilage optique et l' AFM sont stylet profilage et par microscopie électronique à balayage, ce qui peut également fournir la quantification de l' architecture de surface 27,30.
Un ensemble de ces techniques de caractérisation de surface peut être utilisée pour étudier les caractéristiques chimiques et topographiques de surfaces polymères et métalliques. profilage optique et la microscopie à force atomique peuvent être utilisés pour examiner les changements dans le micro de surface et la topographie nano-échelle. Surface techniques de caractérisation chimique, y compris IR-microscopie et X-ray phospectroscopie de toelectron peut être utilisée pour examiner latéralement l'homogénéité de la chimie de surface.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| polyester-coated steel silica nanoparticle-polyester coated steel substrata |
BlueScope Steel | Samples provided by company | |
| Millipore PetriSlideTM | Fisher Scientific | PDMA04700 | Storing samples |
| Thermo ScientificTM K-alpha X-ray Photoelectron Spectrometer |
Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGAAFFACVMAHV | Acquire XPS spectra |
| Avantage Data System | Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGACKFAKRMAVI | Analyse XPS spectra |
| A Bruker Hyperion 2000 microscope | Bruker Corporation | Synchrotron integrated instrument | |
| Bruker Opus v. 7.2 | Bruker Corporation | ATR-IR analysis software | |
| Contact angle goniometer, FTA1000c | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Measuring the wettability of surfaces | |
| FTA v. 2.0 | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Anaylyzing water contact angle | |
| Optical profiler, Wyko NT1100 | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Innova atomic force microscope | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 | Bruker Corporation | AFM probes | |
| Gwyddion software | http://gwyddion.net/ | Software used to measure optical profiling and AFM data |
References
- Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
- Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
- Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
- Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
- Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
- Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
- Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
- Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
- Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
- Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
- Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
- Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
- Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
- Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
- Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
- Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
- Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
- Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
- Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
- Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
- Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
- Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
- Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
- Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
- Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
- Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
- Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
- Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).
