Abstract
21世紀の最も重要な技術の一つとして、ナノテクノロジーの急速な発展に伴い、ナノ材料を含む消費者製品の安全性への関心も高まっています。ナノ物質を含む製品からのナノ材料の放出を評価することは、これらの製品の安全性を評価する上で重要なステップであり、ナノ材料のリリースの評価を標準化するための一貫性と信頼性の高い技術を開発するには、いくつかの国際的な努力をもたらしました。この研究では、ナノ材料を含む製品からナノ物質の放出は、凝縮粒子計数器、光学粒子計数器、及び電子顕微鏡分析用フィルタサンプルを収集するためのポートをサンプリングを含むチャンバーシステムを使用して評価されます。提案された室システムは、ナノ材料の放出が許容範囲内で再現可能と一貫しているかどうかを決定するためにabrasorディスク型ナノコンポジット材料の試験片を用いて試験されます。テスト結果は、各試験における粒子の総数は、いくつかの試行後の平均の20%以内であることを示しています。リリースの傾向は類似しており、彼らは非常に良い再現性を示しています。したがって、提案された室システムは、効果的にナノ物質を含む製品のナノ材料の放出試験のために使用することができます。
Introduction
消費者の暴露が広く研究されていないながら、ナノ材料の暴露は主に、取り扱い製造、およびナノ材料をパッケージ化、製造職場の労働者との関係で研究されています。ナノテクノロジーの国際評議会(ICON)によって作成された環境と健康に関する文献データベースの最近の分析はまた、ほとんどのナノ材料の安全性の研究を表す、ナノコンポジットからのリリースでは、危険性(83%)と潜在的な暴露(16%)に集中していることが示されましたわずか0.8%1を表す消費者暴露、。このように、非常に小さなナノ材料への消費者ばく露について知られています。
ナノ粒子の放出は、ナノ複合材料、洗濯織物、またはこのような回転ドラム法、振盪、ボルテックス、及び他のシェーカー法2-3発塵試験方法の摩耗や耐候含むシミュレーション研究において、消費者の曝露を推定するために使用されてきました。さらに、いくつかの国際例えばILSI(国際生命科学研究所)nanorelease及びEU NanoRegような試みは、消費者製品に使用されるナノ物質の放出を理解するための技術を開発するために行われています。 2011年に発売ILSI nanoreleaseの消費者製品は、フェーズ1は、ナノ材料の選択を含む消費者製品からのナノ材料のリリースにライフサイクルアプローチを表し、フェーズ2は、評価方法をカバーし、フェーズ3は、施設間研究を実装しています。消費者製品中のナノ物質の安全性に関するいくつかの研究論文や出版物も4-6を公開されています。
一方、NanoRegは工業的ナノ物質の規制試験に欧州共通のアプローチを表し、シミュレーションで使用するための方法のプログラムを提供しても、消費者の安全に関連する標準を開発し、新しいを提出しようとしている消費者製品2. ISO TC 229からnanoreleaseへのアプローチ消費者の安全のための作業項目提案。 OECD工業ナノ材料安全部会(workiナノ材料に党)、特にSG8(暴露評価と暴露緩和に関する運営グループを)ngの、最近将来の仕事の方向、特に消費者や環境暴露評価に関する調査を実施しました。したがって、これらの国際的な活動、展覧会の韓国省庁の光の中で、産業資源は、「安全性評価やナノ材料やナノ製品の標準化のための技術の開発」に焦点を当て、2013年に階層プロジェクトを立ち上げました。さらに、消費者製品からのナノ物質の放出を標準化するには、いくつかの消費者の安全に関連する研究も7-8を公開されています。
摩耗試験は、様々な商業複合製品からのナノ粒子の潜在的な発光レベルを決定するためのILSIのnanoreleaseとNanoReg 2-3に含まれるシミュレーション手法の一つです。質量減量はabras前後の試料重量の差に基づいて推定されていますabrasorを用いたイオン。ナノ複合材料試料を一定速度で研磨され、サンプラーは、エアロゾルを吸引し、粒子は、その後、凝縮粒子カウンタ(CPC)または光学粒子計数器(OPC)などの粒子計数装置を用いて分析し、そしてTEMで収集されさらなる視覚分析のために(透過電子顕微鏡)グリッド又は膜。しかし、ナノ複合材料のための摩耗試験を実施することにより、耐摩耗性とするとき、粒子のサンプリングが発光点2-3、9-11付近で行われているの結果として、帯電粒子に困難である、一貫性のナノ粒子の放出を必要とします。
そこで、本稿では、ナノ複合材料の摩耗した場合のナノ材料の放出を評価するための新しい方法として、チャンバシステムを提供します。他の摩耗やシミュレーションテストと比較すると、提案されたチャンバシステムは、摩耗した場合の一貫性のあるナノ粒子の放出データを提供します。また、この新たな試験方法総粒子数計数法として室内空気質、半行動産業の分野で広く用いられている12、13。したがって、提案手法は含む消費者製品から試験ナノ粒子の放出のための標準化された方法へと発展することができることが予想されますナノ材料。
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Protocol
楽器や標本の作製
- Abrasor
- 80回転 - 摩耗試験機に基づいて、1試料回転ステージ(140ミリメートル径)とabrasor、2摩耗輪ホルダー、および30の回転速度を使用します。
- また、試験片に荷重を加える摩耗輪ホルダーに摩耗輪を確保するために重みを使用します。
- 図3に示すように、abrased粒子のためのより良いサスペンションを提供するために、追加の空気入口をインストールします。上記の15ミリメートルと40ミリメートル離れた試験片の中心部から位置して1/8 "-diameterチューブを使用してください。
- 摩耗輪
- サンドペーパー(100グリットと真新しい)に摩耗輪(13ミリメートル、厚さ55ミリメートルの直径を、)ラップ。
- 検体
- 試料は、摩耗試験のためのナノ材料を含む複合体です。 abrasorに設置し、試料はウィット準備する必要がありますへH 140ミリメートル径。
- 室
- 静電気力によるパーティクル付着を回避するために、チャンバ壁のためにステンレス鋼を使用してください。室(容積1メートル3)( 表1)の内部abrasorを置き、それぞれ、チャンバーの上部と下部に空気の入口と出口を探します。均一に混合粒子の流れを達成するために、空気の出口で、3多孔板からなる、ミキサーを使用してください。
- 中和剤
- 静電荷電粒子がチャンバ壁上の粒子の付着を向上させるように、粒子の帯電状態を最小限にするために、中和剤(軟X線イオナイザ)を使用します。
- オンライン測定器12、13
- 製造者の指示に従って、粒子数濃度及び粒度分布を測定するためのCPCとOPCを使用します。
- outleでCPCとOPCをインストールチャンバのtは粒子数濃度及び粒度分布を測定しました。
- パーティクルサンプリング機器
- 粒子形態および構成要素を分析するフィルタ媒体を含む粒子サンプラまたはTEMグリッドを使用して放出された粒子をサンプリングします。
- 放出粒子の形態を分析するために、チャンバの出口にフィルター媒体またはTEMグリッドを含む粒子サンプラーをインストールします。
商工会議システムを用いたナノ粒子リリース2.摩耗試験
注:摩耗試験条件を表2に記載されています。
- 室内の中央にabrasorを探します。
- abrasorの試料回転ステージ上に試験片を取り付けます。
- 試験片に荷重を適用するために千グラムの重量で摩耗輪ホルダー内の摩耗車輪を固定します。
- 中和剤(軟X線イオナイザ)を見つけます離れて45°の角度で試験片の中心28 cmであり、チャンバ壁上の静電粒子の沈着を減少させるために、 図2に見られるように。
注:中和剤は、ビーム露光により静電力を除去します。空気入口と摩耗輪は試料回転ステージ上に配置されているので、これは、試験片の表面に中和剤ビームのアクセスを制限します。したがって、中和剤は、ビームができるだけ試料表面の多くを達することができるように斜めに配置されています。 - 50リットル/分の流量でチャンバの出口に設置さ送風機を操作します。
- サプライ25 L /分の追加の空気入口から空気圧縮機を使用して、追加の粒子を含まないサスペンションの空気。
注:摩耗によって生成される粒子は、強く、試料及び摩耗ホイールの表面上に堆積させました。したがって、abrased粒子を測定することは困難です。追加の空気入口は、HELができます粒子懸濁液にこの問題を解決するために、P。 - 図4で説明したように、CPCを使用して1以下の#/ ccでの1時間の平均粒子数濃度に到達するためにチャンバ内のバックグラウンド粒子数濃度を確認してください。
- 千回転で72 rpmで試料回転ステージを回転させるステップモータを使用してabrasorの試料回転ステージを操作します。
- 測定し、CPCとOPCを使用してリリースし、粒子数濃度と粒度分布を記録します。
注:ナノ複合材料から放出された粒子が懸濁し、圧送された空気によって運ばれます。これらの懸濁粒子は、最終的に気流以下の出口へ輸送されます。放出された粒子は、次いで、チャンバーの出口におけるCPCとOPCによって検出されます。 OPCはまた、粒度分布を測定することができながら、CPCとOPCは、最も頻繁に、粒子個数濃度を測定するために使用されます。 - SAMPルフィルター媒体またはTEMグリッドを含む粒子サンプラーを使用して放出された粒子。
注:気流以下室の出口に摩耗移動によってナノ複合材料から放出された粒子。チャンバーの出口で、放出された粒子は、粒子サンプラーを使用してサンプリングすることができます。フィルタ媒体又はTEMグリッド上に収集され放出された粒子は、次いで、TEMまたはSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて分析することができます。 - 粒子数濃度は、以下のピークの粒子数濃度の0.1%に達したときに測定し、サンプリングを停止します。
- すべてのデータ(CPC、OPC)を保存し、すべてのサンプル(試験片)を取り外します。
- 各テストのための新しい標本と新しい磨耗ホイールを使用し、チャンバーを洗浄し、再現性を確認するために、各摩耗試験後キムワイプとIPA(イソプロピルアルコール)でabrasor。
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Representative Results
商工会議システムを用いた摩耗試験再現性
OPCは、1.98×10 9粒子(> 0.3ミクロン)の平均値をカウントしながら、 表3に示すように全粒子数は、8摩耗試験のために一貫していた。CPCは、3.67×10 9粒子の平均値を測定しました。偏差は、摩耗時のパーティクルの一貫したリリースを表現する、20%以内でした。
ナノコンポジットからNanorelease
図5に示すように、ナノコンポジットを含むカーボンナノチューブ(カーボンナノチューブ)は、0%、2%、40 mmの距離まで摩耗した後、中心から円を示しました。摩耗した後、元の試験片は、約0.6グラム(1.56パーセント)( 表4)を失いました。 CNTを含むナノ複合材料は、12.6%以上の粒子股関節をリリース表5に示すように、制御複合nをTEMグリッドがナノスケール粒子をサンプリングするために使用しながら、複数のマイクロ粒子が、フィルター上に採取しました。 (粒子の大部分は、磨耗による粒子を引き裂かれ、FE-SEM(電界放射型走査電子顕微鏡)が摩耗した後にフィルター試料中の2%のカーボンナノチューブを含むナノ複合材料( 図6)またはミニ粒子サンプラサンプルから遊離CNT構造を明らかにしません図7)。
図1 Nanorelease試験室構成。この図は、摩耗試験チャンバシステムの構成を示しており、チャンバの仕様を表1に提示されている。チャンバに粒子を含まない空気を提供するためには、木炭フィルターに空気入口に挿入しました。 3パーフォレーションから成る流入シース空気、一方ミキサー、oratedプレートは、均一に混合粒子の流れを達成するために、出口に設置されました。チャンバ内の空気の循環のために、オリフィス流量計と、送風機は、出口の端部に設置しました。凝縮粒子カウンター(CPC)と光学パーティクルカウンタ(OPC)は、粒子数濃度と粒度分布を測定するためのミキサーの下流に設置された。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
中和剤とabrasor図2.配置。2つの異なる材料の摩擦によって生成された粒子は非常に課金されます。従って、荷電粒子を減少させるために、中和剤(軟X線イオナイザ)を設置しました。中和剤の仕様は付録1を中和に提示されていますR(軟X線イオナイザ)は28センチメートル離れて45°の角度で試験片の中心部から位置していた。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
追加の空気入口の図3.構成:(a)は正面図(b)は上面図磨耗試験のために、abrasorは、室の中心に位置していました。試験片から放出されたabrased粒子のためのより良いサスペンションを提供するために、追加の空気の流れは、上記の15ミリメートルと40ミリメートル離れた試験片の中心部から位置して1/8 "チューブを用いて供給した。 大きい方を表示するには、こちらをクリックしてください。この図のバージョン。
図4摩耗試験方法。主実験の前に、器具および試験片を作製しました。そのようなVOC、オゾン、及び埃等のチャンバのバックグラウンド値は、チェックした後、試験片と中和剤とのabrasorをチャンバーに入れました。本試験のために、ゼロチェックを開始し、摩耗を停止して待機フェーズで行いました。サンプリングは、摩耗試験を通して行いました。試験片を除去した後、チャンバは次の検体検査のために準備された。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
摩耗試験中の粒子数濃度の図5.典型的な変化。</ strong>の(a)の中和剤をオフに。上の(b)の中和剤。この図は、摩耗試験中の粒子数濃度の典型的な変化を示しています。摩耗した後、粒子数濃度が減少した摩耗時、粒子数濃度が、増加しました。 (a)は、中和オフ状態であり、(b)は中和オン状態です。中和オン状態では、粒子数濃度がオフの状態よりも高かったです。これは、中和剤は、粒子の帯電状態を最小限に抑えることにより、粒子壁の損失を減少させることができるからである。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図0%のCNTおよび2%のCNTを含む6ナノコンポジット。 >(A&B)CNTを含むわけではありません。 (C&D)CNTを含みます。摩耗前(A&C)。 (B&D)磨耗した後。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
濾材でサンプリング図7粒子は、摩耗によって複合体から放出された粒子はフィルター上に採取し、FE-SEMにより分析しました。粒子の大部分が磨耗によるパーティクルを引き裂かれた、と空きCNT構造が観察されなかった。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
TEMグリッド上にサンプリングされた図8の粒子は、摩耗によるナノコンポジットから放出された粒子は、TEMグリッド上に採取し、FE-SEMにより分析しました。粒子の大部分が磨耗によるパーティクルを引き裂かれた、と空きCNT構造が観察されなかった。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
大きさ | 千ミリメートルX千ミリメートルX千ミリメートル(1メートル3)、ステンレス鋼 |
送風機(HEPAフィルター付き) | 200ミリメートル×200ミリメートル×200ミリメートル、909 W |
圧力センサー | Magnehelic、0〜100 MMH 2 O |
フィルタ(チャンバ入口) | 320ミリメートル×320ミリメートル×400ミリメートル、HEPAフィルター |
チャコール(チャンバ入口) | ダイヤ。 90ミリメートルX 260ミリメートル |
摩耗試験表1.商工会議所の仕様。 HEPA高効率微粒子空気。
室 | 換気 | 50 LPM |
Abrasor | 試験片 | ⌀140ミリメートル、厚さ3mm |
摩耗車輪 | サンドペーパー(100グリット)(新品) | |
回転 | 72 rpmで、千回転 | |
付加的な空気流量()粒子懸濁液のための | 25 LPM | |
中和剤(軟X線イオナイザー) | ロケーション | (試験片の中心から)45度、28センチメートル |
表2摩耗試験条件。 LPM、毎分リットル。回転数、分当たりの回転数。
A. CPC(凝縮粒子カウンター) | ||||
総粒子数[#/ ccで] | ||||
データ(×10 9) | 平均値±SD(×10 9) | + 20%(×10 9) | -20%(×10 9) | |
テスト#1 | 2.86 | 3.67±0.7 | 40.40 | 2.94 |
テスト#2 | 2.61 | |||
テスト#3 | 3.50 | |||
テスト#4 | 4.25 | |||
試験#5 | 3.87 | |||
試験#6 | 4.66 | |||
テスト#7 | 3.47 | |||
試験#8 | 4.17 | |||
B. OPC(光学パーティクルカウンタ) | ||||
総粒子数[#/ ccで] | ||||
データ(×10 9) | 平均値±SD(×10 9) | + 20%(×10 9) | -20%(×10 9) | |
テスト#1 | 1.56 | 1.98±0.28 | 2.38 | 1.58 |
テスト#2 | 1.81 | |||
テスト#3 | 1.82 | |||
テスト#4 | 2.12 | |||
試験#5 | 2.05 | |||
試験#6 | 2.47 | |||
テスト#7 | 1.86 | |||
試験#8 | 2.15 |
表3の総粒子数は8摩耗試験においてCPCとOPCを使用して測定した。データは平均8試験の標準偏差として提示されています。
(g)の前 | (g)の後に | 減量(グラム)=前-後 | 体重減少、 % | |
CNT(0%) | 38.6074 | 38.0032 | 0.6042 | 1.56 |
CNT(2%) | 39.5159 | 38.9001 | 0.6158 | 1.56 |
摩耗前後のCNTを含むナノ複合材料の試験片表4.重量変化。
総粒子数(#/ CC) | 差(#/ CC)=(粒子CNTの#2%) - (粒子CNTの#0%) | |||
CPC(×10 6) | OPC(×10 6) | CPC(×10 6) | OPC(×10 5) | |
CNT(0%) | 8.74 | 8.37 | 1.26 (12.6%) | 1.6 (1.9%) |
CNT(2%) | 10 | 8.53 |
摩耗試験後のナノ複合材料から放出された表5の総粒子数。
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Discussion
摩耗試験を使用して、ナノ複合材料からnanorelease試験を行う最も重要なステップであった:1)摩耗によって生じる静電荷を除去し、チャンバ壁上の粒子の堆積を減少させるために中和剤を用いてステンレス鋼製のチャンバーシステムを使用して、 2)優れた粒子懸濁液を提供するために、追加の空気を供給する。 3)放出された粒子をサンプリングし、オンライン3多孔板からなるミキサーを含まコンセントからCPCとOPCを使用して監視します。
摩耗試験機は、もともとISO 7784から1またはISO 5470から1 14-15に基づいて耐摩耗性を評価するために設計されました。摩耗試験機は、現在広く研磨プロセスをシミュレートし、材料およびコーティングの耐摩耗性を研究するために使用され、このような摩耗方法は、ナノ複合材料9-11からのナノ粒子の放出を調べるために改変されています。摩耗試験は、またの一つでありますEU NanoReg 2に含まれるシミュレーション手法。しかし、ナノ複合材料の摩耗試験を実施することは、摩耗とき、粒子サンプリング発光点の近傍で行われるの結果として、帯電粒子に困難な、一貫性のあるナノ粒子の放出を必要とします。そのため、摩耗試験の設定に提案チャンバーは、それによってナノコンポジットの標本から一貫した粒子放出を達成し、ダウンストリームミキサーを含むチャンバ出口の粒子とサンプリングを中和することによってこれらの問題を解決します。
いくつかの試みが既にナノ複合材料から放出された遊離CNTを識別するためになされています。例えば、CNTを含有するエポキシ系ナノ複合材料は、摩耗プロセスを使用してカーボンナノチューブの放出について試験しました。その結果、透過電子顕微鏡(TEM)観察により、摩耗16中自立個々のCNTと凝集体の発光を示し17の切断などの機械加工中に2つの異なるハイブリッドCNT複合材料(CNT -カーボン複合体及びCNT -アルミナ複合体)の電子顕微鏡検査で観察されませんでした。一方、別のCNT-エポキシナノコンポジットの研究では、研磨中に生成された粒子がカーボンナノチューブとなし無料カーボンナノチューブ18を突出して主にミクロンサイズの粒子であることを示しました。大規模な電子顕微鏡により評価した場合、ナノコンポジット摩耗の現在の研究はまた、無料のCNTのない世代が見つかりませんでした。それにもかかわらず、放出されたCNTの構造は、このような機械的処理、ナノ複合材料、複合材料中のCNTとCNTのさまざまなコンテンツ、および樹脂の製造方法として、多くの要因によって異なります。
チャンバシステムは、既にナノ材料を含む他の製品からnanoreleaseを評価するために使用されています。例えば、銀ナノのリスクを評価します銀ナノ粒子を含有する抗菌スプレーからの粒子の曝露、チャンバが正常に銀ナノ粒子7への曝露をシミュレートするために使用されました。加えて、職場での曝露評価試験を実施に伴う困難を克服するために、シミュレーション研究は、ナノ銀インクを用いて印刷電子機器を操作するとき、銀ナノ粒子の曝露の程度を評価するために、チャンバ内で行われています。この場合、印刷された電子デバイスを含む、チャンバシステムおよびこの論文に記載されているすべてのサンプリング器具は、シミュレーション銀ナノ粒子の露出評価試験8に有効であることが示されました。したがって、提案されたチャンバー法プロトコルのみ摩耗試験に限定されるものではなく、ナノ材料またはナノ複合材料を含む消費者製品からのナノ粒子の放出を識別するために他のシミュレーション研究に適用することができます。
一緒になった場合そのため、提案されたプロトコルを使用して、チャンバシステムは、ナノ材料を含む多くの製品の取り扱いおよび製造プロセスをシミュレートすることによってナノ材料を含む消費者製品の安全性を評価するために使用することができます。具体的には、製品からの粒子放出の観点から提案されたチャンバシステムからの一貫した結果は、製品から放出されたナノ物質への暴露のリスクを評価するに貢献していきます。将来の意図は、ナノ材料のライフサイクルを通じて人と環境曝露を特徴付けるし、リスク評価のためのツールを提供するために、他のナノ複合材料やナノ材料を含む消費者製品への拡張されたアプリケーションと、このプロトコルを標準化することです。
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Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Foamex | Taeyoung, R. of Korea | ||
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite | Hanwha, Incheon, R. of Korea | 2% MWCNTs in low density polyethylene | |
Abrasion Paper | Derfos, R. of Korea | #100 | 100 grit sand paper |
Condensation Particle Counter (CPC) | TSI Inc, Shoreview, MN | UCPC 3775 | |
Optical Paritcle Counter (OPC) | Grimm, Ainring, Germany | 1.109 | |
Mini Particle Sampler | Ecomesure, Saclay, France | ||
Quantifoil Holey Carbon Film | TED PELLA Inc. USA | 1.2/1.3 | |
Filter Holder | custom made | ||
Polycarbonate Filter | Millipore, USA | CAT No. GTTP02500 | |
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer) | SUNJE, R. of Korea | SXN-05U | |
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM) | Hitachi | S-4300 |
References
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