Summary
Cet article présente un appareil à base d'impédance pour la détection de taux d'évaporation des solutions. Il offre des avantages évidents par rapport à une approche de perte de poids conventionnelle: une réponse rapide, la détection à haute sensibilité, une petite exigence de l'échantillon, les mesures d'échantillons multiples, et un démontage facile pour le nettoyage et la réutilisation.
Abstract
Le présent document décrit la méthode d'une nouvelle plate-forme à base d'impédance pour la détection de la vitesse d'évaporation. L'acide hyaluronique composé modèle a été utilisé ici à des fins de démonstration. les tests d'évaporation multiples sur le composé modèle comme humectant avec diverses concentrations dans les solutions ont été effectuées à des fins de comparaison. Une approche de perte de poids classique est connu sous le nom, la technique de mesure la plus simple, mais beaucoup de temps pour la détection de taux d'évaporation. Pourtant, un inconvénient évident est qu'un grand volume d'échantillon est nécessaire et des tests d'échantillons multiples ne peut pas être effectuée en même temps. Pour la première fois dans la littérature, une puce de détection d'impédance électrique est appliquée avec succès à une enquête d'évaporation en temps réel dans un temps partagé, de manière continue et automatique. De plus, aussi peu que 0,5 ml d'échantillons d'essai est nécessaire dans cet appareil à base d'impédance, et une grande variation d'impédance est démontrée entre les différents soluti diluéons. La haute sensibilité et réponse rapide impédance de détection système proposé se trouve à surperformer une approche de perte de poids classique en termes de détection de taux d'évaporation.
Introduction
L'évaporation est un type de liquide, et la vaporisation se produit le long de l'interface gaz-liquide d'un corps collectif d'eau. Les molécules d'eau près de la surface deviennent capables d'échapper à partir du liquide due à la collision des molécules d'eau. Le taux d'évaporation est un facteur clé importante au cours du processus d'évaporation. En général, un tube d'équilibrage ou volumétrique 1-3 est largement utilisée pour détecter l'évaporation des solutions. Cependant, il faut beaucoup de temps pour mesurer le taux d'évaporation en raison de la limitation de la précision d'un équilibre ou un tube volumétrique. Pour cette raison, un instrument souple et de haute sensibilité doit être mis au point pour sonder les détails du processus d'évaporation.
Spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) est une réponse rapide, des moyens expérimentaux sensibles et efficaces en termes de détection d'impédance in-situ pour système électrochimique caractérisation 4. Par conséquent, l'EIE peut être appliquée dans divers FIElds, telles que des études récentes sur le comportement cellulaire 5, détection bioanalytique 6-7, électrolyse 8, polymères conducteurs 9, et l' extraction électrochimique 10. Même si les systèmes EIS ont été appliquées avec succès dans une grande variété de disciplines, il existe un très petit nombre de publications sur son application à la recherche d'évaporation.
L'acide hyaluronique, un polysaccharide de haut poids moléculaire avec un potentiel de liaison à l'eau forte, est un humectant bien connu pour des applications cosmétiques. Une molécule d'acide hyaluronique peut se lier jusqu'à 500 molécules d'eau 11 et atteindre 1000 fois son volume initial 12. Une très petite quantité d'acide hyaluronique peut posséder la fonction hydratante 13-14. En raison de la forte rétention de l' humidité, l' acide hyaluronique est devenu une composante importante de produits humectants cosmétiques à haute valeur commerciale dans le monde 15.
Tson étude présente la méthode d'un appareil à base d'impédance de roman mettant en vedette la détection à grande vitesse, petite exigence d'échantillon de volume, et des mesures d'échantillons multiples 16-19. Il est présenté avec un accent sur la comparaison des taux d'évaporation relative des solutions comme un moyen de valider la supériorité du mécanisme novateur de détection sur une manière de pesage classique.
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Protocol
1. Experimental Module Chip
- Fabriquer l'oxyde d' indium et d'étain (ITO) de la puce d'électrodes par photolithographie et les procédés chimiques de gravure humide
- Obtenir un substrat d'ITO (370 mm x 480 mm x 0,5 mm (L x P x H)) avec une couche Å ITO 2.600 commercialement (Voir liste des matières). Découper le substrat en ITO aux dimensions de 90 mm x 90 mm x 0,5 mm, avec un dispositif de coupe de verre pour le procédé de formation de motif électrode ITO dans un dispositif d'alignement 4 pouces.
- Utilisez un nettoyeur à ultrasons pour nettoyer le verre ITO avec de l'acétone puis à l'eau déminéralisée, pendant 15 minutes chacun. Sécher le verre ITO avec de l'air propre et sec.
- Distribuer 5 ml d'une solution de réserve photographique positive sur la surface du verre ITO.
- Utilisez tournette à 500 xg pendant 30 secondes pour produire une couche de résine photosensible uniforme. Puis cuire sur une plaque chauffante à 90 ° C pendant 5 min pour chasser l'excès de solvant dans la résine photosensible.
- Exposer le verre ITO à 14 mW de lumière ultraviolette à 436 nm pour 3,1 sec trâce un photomasque de film avec le motif conçu (voir la liste des matériaux).
- Immerger l'échantillon dans 60 ml d'une solution de développement à 23 ° C pendant 30 secondes pour développer les voies modelées. Puis cuire au four sur une plaque chauffante à 120 ° C pendant 10 min pour durcir la résine photosensible et d'améliorer l'adhérence photorésist.
- Immerger l'échantillon pendant 3 min dans 60 ml d'une solution de gravure à 80 ° C pour graver la couche d'ITO non protégé.
- Immerger l'échantillon pendant 1 min dans 60 ml d'acétone pour éliminer photorésist sur la surface du verre ITO.
- Trancher le verre ITO dans les dimensions de 62 mm x 35 mm pour la puce d'électrode ITO expérimental (Figure 1) avec un coupe-verre.
Figure 1:. ITO puce électrode La puce fabriquée ITO avec 8 paires de voies d'électrodes à motif est représenté. Il y a 15 électrodes mesurant 2 mm x 8 mm au niveau du bord latéral, et les deux voies centrales partagent la même électrode. La distance entre chaque paire de doigts d'électrode dans un puits d'essai est de 7 mm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
- Construire le module à puce expérimentale
- Nettoyez le 8 puits réseau de silicone commercial avec un nettoyeur à ultrasons comme le montre la figure 2 avec un détergent, l' eau , puis désionisée, puis 95% d' éthanol, puis de l' eau déminéralisée, pendant 15 minutes chacun.
- Sécher le 8 puits silicone réseau par soufflage d'air propre et sec.
- Appuyez sur la matrice de silicone 8 puits dans la puce ITO pour former le module de puce expérimental (Figure 3). Étroitement lier la matrice de silicone et de la puce ITO.
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Figure 2:. Réseau de puits de silicone Le 8 puits réseau de silicone commercial peut contenir 8 échantillons testés simultanément. La taille de chaque puits est de 11 mm x 8 mm x 8,5 mm (L x P x H). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3:. Module de puce expérimentale La puce d'électrode ITO est fixé avec le silicone tableau 8-puits pour former le module de puce expérimentale. L'adhésion entre la matrice de silicone et la puce ITO est forte. Par conséquent, la matrice de silicone et la puce ITO peuvent se lier ensemble pour une utilisation sans substance adhésive. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
2. Mesure d'impédance
- Connectez l'ordinateur personnel, relais amplificateur de verrouillage, et un interrupteur pour former le module d' impédance de lecture comme le montre la figure 4.
Figure 4:. Schématique de l'appareil à base d'impédance L'amplificateur de verrouillage, un commutateur de relais, et l' ordinateur comporte le module de lecture d' impédance. L'amplificateur de verrouillage sensible à la phase commerciale est utilisée pour envoyer et extraire les signaux électriques. Le circuit de commutation de relais maison reliant différentes puces ITO est utilisé pour spécifier quel bien et quelle puce ITO à tester. Un total de 6 jetons peut être relié au relais de commutation spécifiant les 48 échantillons d'une manière en temps partagé. Le temps réel en phase de résistance et le déphasage du signal de la solution testée sont enregistrées en continu sur un ordinateur personnel pour l'ensemble evaporatprocessus ion. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
- Placez le module à puce expérimentale dans la prise du relais de commutation.
- Les paramètres d'entrée du programme informatique. Entrer la fréquence du signal (1 kHz), le nombre de puits spécifié (0-7), le cycle d'exécution (100), et le nom du fichier (HA).
3. Expériences d'évaporation
- Préparer quatre solutions de 2,5 ml d'acide hyaluronique à 0, 0,05, 0,5 et 1% p / v dans l'eau. Placer chaque solution à 2,5 ml d'échantillon dans un flacon de mesure 14,75 mm x 45 mm x 8 mm (diamètre extérieur x H x ID).
- Pour chaque solution, ajouter 0,5 ml de solution d'échantillon à un seul puits du module à puce ITO.
- Peser et enregistrer le poids initial de chaque flacon par la machine de la balance électronique.
- Exécutez le programme d'ordinateur pour mesurer automatiquement et enregistrer en temps réel la résistance en phase et le signal pchangement hase de puits spécifiés sur la puce ITO.
- Démarrer les expériences d'évaporation en même temps au même endroit, à la fois par la méthode de pesée et un procédé d'impédance.
- Peser et enregistrer le poids de chaque flacon par la machine d'équilibrage électronique à des moments programmés.
- Analyser les données recueillies dans la méthode et de l' impédance de pesage méthode. 19
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Representative Results
Au cours du processus d'évaporation, les ions conducteurs dans la solution testée est devenue concentrée avec le volume de la solution baisse, et l'impédance de cette solution a diminué. Les taux de perte de poids et une diminution de l'impédance dans la progression d'évaporation pour chaque solution testée ont été mesurées. A titre de comparaison, les données de taux de perte de poids et une diminution de l' impédance ont été normalisées par rapport à l' eau puis tracées ensemble sur la figure 5. Comme cela est illustré sur la figure 5, la perte de poids montre la même tendance que l' impédance, et montre que le taux d'évaporation relative l'évaporation de l'eau diminue avec la concentration en acide hyaluronique. Cependant, une grande quantité de variation se trouve dans l'approche d'impédance proposée que dans la méthode de pesée classique pour les examens d'évaporation. Les données normalisées avait seulement un acide hyaluronique intervention de concentration 0,06 chute de 0% à 1% dans la méthode de pesage, tandis qu'unénorme goutte de 0,84 a été trouvée dans l'appareil à base d'impédance. L'équation linéaire simple est utilisée pour relier les taux normalisés de perte de poids et la diminution de l'impédance.
Y = 0.0852X + 0,9166, R2 = 0,97
où X et Y représentent les taux normalisés de diminution d'impédance et la perte de poids, respectivement. Le taux de perte de poids, à savoir le taux d'intérêt d'évaporation, dans une solution d'acide hyaluronique peuvent être trouvées de manière correspondante à l'aide des données mesurées dans la diminution de l' impédance. Dans les applications pratiques, les données d'impédance mesurées peuvent être rapidement convertis en perte de poids d'une solution d'acide hyaluronique par cette équation linéaire.
Figure 5:. Les taux d'évaporation relative à l' eau de solutions d'acide hyaluronique à différentes concentrations , le taux d'évaporation relative à WAter est défini comme le taux d'une solution normalisée par l'eau d'évaporation. Le taux d'évaporation par rapport à l'eau contre la concentration d'acide hyaluronique par des tests d'équilibre et de la puce d'impédance sont présentés ensemble à titre de comparaison. Il y a un plus grand changement dans le test de la puce d'impédance par rapport au test de l'équilibre. La barre d'erreur est l'écart type dans trois expériences. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
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Discussion
L'étape critique pour la mesure de l'évaporation dans cette détection à base d'impédance est la préparation des solutions testées. l'eau déminéralisée ne peut pas être utilisé en raison de son énorme impédance. Au lieu de cela, l'eau du robinet contenant des ions conducteurs a été utilisé pour préparer des solutions d'acide hyaluronique pour les expériences. Cependant, les propriétés électriques de l'eau du robinet ne sont pas constante à utiliser. Par conséquent, la normalisation, tels que le taux d'évaporation par rapport à l'eau dans cette étude, a été adopté comme un autre indice pour l'évaporation. La limitation de cette technique est que les solutions testées doivent avoir des ions conducteurs pour la caractérisation électrochimique.
Très récemment, une puce d'impédance à base de graphène a été proposé pour la modification de cette technique 20. Avec des propriétés électroniques et optoélectroniques exceptionnelles, graphène a atteint une attention considérable en tant qu'alternative à l'ITO pour diverses électrode ou un conducteur applications. La puce d'électrode de doigt, sur la base de graphène a été démontré avec succès dans l'examen de la stabilité des produits d'émulsion par spectroscopie d'impédance électrochimique.
Cette étude a révélé qu'une solution d'acide hyaluronique 0,05% peut réduire la vitesse d'évaporation relative à l'eau de 12%, telle que mesurée par l'impédance. Par conséquent, l' application topique de crème à 0,1% d'acide hyaluronique peut conduire à une amélioration significative de l' hydratation de la peau 21. Le poids moléculaire de l'acide hyaluronique joue un rôle important dans ses applications. Par exemple, l' acide hyaluronique ayant un poids moléculaire plus élevé pourrait avoir des effets analgésiques mieux 22. L'application de l' acide hyaluronique à faible poids moléculaire avaient une réduction significative de la profondeur des rides grâce à l' amélioration des capacités de pénétration 21. Dans l'avenir, les effets de la masse moléculaire sur la capacité d'hydratation de l'acide hyaluronique peuvent être étudiés simultanément sur cette plate-forme à base d'impédance avec MultipLe mesures d'échantillons à des fins de comparaison. Un total de 6 jetons peut être connecté au commutateur de relais maison indiquant le puits à tester pour un test en temps réel sur 48 échantillons d'une manière en temps partagé.
Bien que l'approche classique de changement de poids se présente comme un simple et le moyen le plus simple pour mesurer la capacité d'hydratation d'une solution, il est une approche de temps pour observer changement assez de poids pour déterminer un taux d'évaporation précis. Par exemple, il a fallu environ une demi-journée pour détecter la vitesse d'évaporation voulue de la solution d'acide hyaluronique en raison de la limite de détection d'une balance de précision avec une erreur expérimentale raisonnable dans cette étude. Cependant, la propriété électrique d'une solution est plus sensible que le poids. La modification des propriétés électriques peut être détectée plus tôt que la perte de poids dans le processus d'évaporation. Dans cette étude, le taux de variation de l'impédance électrique de la solution d'acide hyaluronique à la fin d'une heure d'une obserpériode d'évaporation tion a été suffisamment déterminé. Par conséquent, l'appareil de détection à base d'impédance présentée se trouve à surpasser la méthode classique de pesée en ce qui concerne la sensibilité de détection et le temps de réponse.
Correspondant à la publication précédente 23 et un dispositif commercial pour l'évaluation de la perte d'eau transdermique, la propriété électrique peut être considéré comme un indice pour refléter le taux d'évaporation. Cependant, cet appareil de détection à base d'impédance présentée montre les avantages suivants sur le premier: (i) une faible exigence de volume de l'échantillon, (ii) la détection parallèle, (iii) un démontage facile pour le nettoyage et la réutilisation, et (iv) de multiples applications telles que la bio détection moléculaire, le comportement cellulaire, et la séparation des phases 16-19. La haute sensibilité et un appareil à base d'impédance à réaction rapide proposé est validé en tant que candidat supérieur pour gérer les tests d'évaporation par rapport à une approche de perte de poids classique. A l'avenir,cet appareil à base d'impédance de proposition peut aussi potentiellement être appliquée dans toute propriété intrinsèque d'un processus spécifique qui pourrait affecter la conductivité d'un système électrochimique 24 matériau ou.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à dévoiler.
Acknowledgments
Ce travail a été parrainé par le ministère de la Science et de la technologie, Taiwan, sous les numéros de subvention MOST 104-2221-E-241-001-MY3 et MOST 105-2627-B-005-002.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 95% ethanol | Echo Chemical Co., Ltd., Miaoli, Taiwan | 484000001103C-00EC | |
| Acetone | Avantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USA | JTB-9005-68 | |
| Development solution | Kemitek Industrial Crop., Hsinchu, Taiwan | 12F01031 | KTD-1 |
| Etching solution | eSolv Technology Co., Taipei, Taiwan | EG-462 | |
| Hyaluronic acid | Shandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinan, China | 1010212 | Molecular weight 980k, Cosmetic Grade |
| Photoresist solution | AZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Taiwan | 65101M19 | AZ6112 |
| 8-well silicone array | Greiner bio-one Inc., Frickenhausen, Baden-Württemberg, Germany | FlexiPERM | |
| ITO glass | GemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Taiwan | ||
| Vial | Sigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA | 854190 | |
| Film photomask | Taiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Taiwan | ||
| Lock-in amplifier | Stanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USA | SR830 | |
| Switch relay | Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories, Hsinchu, Taiwan | ||
| Electronic balance machine | Radwag Inc., Radom, Poland | AS 60/220/C/2 |
References
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