Abstract
钢被常用材料在真空系统的制造，因为它们的良好的机械，腐蚀和真空特性。各种钢材满足低放气的高或超高真空应用所需的标准。然而，给定的材料可呈现取决于其制造过程中或在制造过程中涉及的各种前处理过程中不同出气率。因此，除气率的测量是对一个特定的真空应用高度期望的。出于这个原因，速率的压力上升（ROR）方法通常用于测量氢的烘烤后的释气。在这篇文章中，提供了设计和涉及回报率方法的实验方案的执行的详细描述。 RoR的方法使用纺纱转子计，以减少从脱气或真空计的泵送作用茎错误。两个普通钢的出气率（不锈钢和MILD钢）进行测定。该测量之前和钢的热预处理之后进行。进行钢的热预处理，以减少除气。除气极低的利率（10的顺序- 11帕米3秒- 1米 - 2）可以使用相对小样本进行常规检测。
Introduction
钢在建筑经常使用，因为其良好的机械性能。某些钢（亚铁钢，特别）是优选的材料包括真空应用。取决于类型和等级，这些钢具有足够低的出气率为高真空必不可少（HV，10 - 7 <P <10 - 5帕）或超高真空（UHV，10 -10 <P <10 - 7 Pa）的系统。此外，大量的研究已经朝着特殊的预处理程序，减少气体释放1-3的发展进行的。预处理措施旨在最小化泵送投资或改善真空从HV到UHV或从UHV极端高真空（P <10 - 10帕）。
虽然许多实际的方法已被提出，以减少除气鼠亚铁钢即，最近的方法主要集中在减少，以获得较低的放气速率所需要的时间和温度。在350°C-450°热治疗C，而不是在真空800℃，950℃烧制，是这种方法的一个很好的例子。 1,4,5此外，选择理想的材料为特定真空的应用是至关重要的;例如，选择的铁素体材料具有非常低的放气速率为在磁场屏蔽使用。 6,7
在这样的调查中，放气速率的精确测量对于候选材料的筛选或验证的各种预处理程序的有效性的一个先决条件。 8,9-用于脱气测量中的最常见的实验技术是可以通过和速率的压力上升的方法。 10日前，各种实验已经进行测量基础上，采用RoR的方法旋氢出气率宁转子计（SRG）。 1，11-13使用SRG的回报率的方法是非常适合测量非常低的氢出气率，往往限制了最低压力在由钢制成的真空系统可以实现的。这是因为，SRG具有可忽略泵送或除气动作。另外，SRG还具有在高真空和超高真空范围内具有优异的精度和良好的线性。 14
鉴于上RoR的实验已发表的文献中是有限的，这是值得来描述的实验细节，开发的方法的更深入的了解。在这个视频文章中，我们详细描述了建立实验的过程，并提供了详细的说明执行使用RoR的方法放气测量。为了证明该方法的功效，之前和预热处理后测定两种常用的钢（不锈钢304和软钢S20C）的出气率降低氢outgassin摹率。前和治疗后的值进行比较。使用相当简单的设置典型的实验结果呈现演示评价低氢脱气率优化的方法的功效。
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Protocol
注意：请遵守所有相关的安全做法，同时装配设备和样品室。请佩戴个人防护设备（防护眼镜，手套，安全鞋等 ）。
1.样品真空室制作
- 设计和制造的真空室的
- 准备和提交设计图纸到商业供应商或内部机械加工车间制造样品真空室。设计图纸制成S20C钢的真空室的代表性例子示于图1。在这个实验中所设计的腔室是非常基本的，并且通常由真空公司雇用。
注：制造商应具有超高真空系统的基本知识。 - 检查所有的尺寸，以确保符合图纸。
- 成型（加工）真空室后，覆盖月底CF法兰塑料，以防止大在运输过程中的法师。
- 准备和提交设计图纸到商业供应商或内部机械加工车间制造样品真空室。设计图纸制成S20C钢的真空室的代表性例子示于图1。在这个实验中所设计的腔室是非常基本的，并且通常由真空公司雇用。
- 清洁的
注意：按照化学清洗过程中当地的环境，健康和安全法规。佩戴个人防护装备。处理使用PVC手套的部分。不要用裸手触摸的部分。- 清洁以下的钢特高压清洗过程中的钢部件。一个典型的清洗程序如下所述。
- 脱脂用溶剂如丙酮的部分，在室温下5分钟。
- 清洗在超声浴中的部件用于使用BN清洁器（pH为13）20分钟。
- 用自来水冲洗该部位10分钟，接着用去离子水彻底漂洗20分钟。
- 用酒精冲洗，然后用干燥的氮气吹干。
- 包装在清洁，无绒纸部分，并允许部分风干一天。
- 焊接
注意：不要用手直接触摸的部分。我们的lder连续应在特高压焊接培训。- 将零件焊接板凳上。
- 预装的部件和对齐部件按照设计图纸。
- 背面吹扫用氩气（5升/分钟），以防止在焊接期间的腐蚀。
- 钉焊接使用钨惰性气体（TIG）焊接技术（氩流速：8-9升/分钟）的端部凸缘。 15
- 焊接端部法兰完全采用TIG技术和车削夹具。允许热影响区冷却至室温。停止氩气流量。
- 泄漏测试
- 密封用的CF空白凸缘该室的一端。
- 另一端连接到氦气检漏仪（HLD）。
- 抽空用HLD样品真空室。
- 放置热焊接接缝在乙烯袋中，并充满氦气的袋子。
- 测量在氦水平的任何变化。确保室防漏。氦泄漏率寿LD为<1×10 - 11帕米3秒- 1（1×10 - 10毫巴大号秒- 1）。
- 如果没有泄漏，宣泄室。否则，reweld真空室排气之后（重复步骤1.3.3至1.4.5）。
2.烤箱的制作
- 准备并提交设计图纸给供应商或内部机械加工车间制造烤箱。参阅图2所示的画面。
- 在采购特定材料/设备清单的温度控制描述所需的零件和设备。
- 连接冷却线。
- 供应冷却水冷却器。运行机组，检查是否漏水。停止冷水机组。
3.回报率测量实验装置
- 收集中指定所需的真空设备/硬件具体的材料/设备清单。测试设置主要由一个SRG的，残余气体分析仪（RGA），配备有粗加工泵（RP）的涡轮分子泵（TMP），全金属角阀（AV CH），一个三通（CF35），和减速器（CF35到CF63）。其他项目可能包括一个氦气检漏仪和特高压计，如具体的材料/设备的列表中列出。该AV 通道应具有上阀座（密封）侧的旋转法兰盘来平整的SRG。
- 收集了组装所需的扳手（M6和M8），铜垫片（CF35和CF63）和螺栓/螺母（M6和M8）。
- 使用工业水平仪组装SRG。
- 处理使用PVC手套的部分。请勿触摸暴露用手真空表面。穿安全鞋。
- 实验装置的组件
- 使用铜垫片从泵侧到样品面组装真空元件顺序，如图
- 调整SRG法兰组件和样品室，使得SRG头的轴线是垂直的使用水平仪;在±2°（最大）（ 图4）。拧紧在样品室和AV CH，面与面之间的法兰接头，同时保持了SRG凸缘的水平。请参阅SRG用户的详细说明书。
- 连接RP和与隔离阀的HLD（AV 滚装 ，AV HLD）的TMP的排气端的夹紧凸缘（KF）端口。
注意：确保没有机械震动的SRG法兰组装或转子。
- 使用铜垫片从泵侧到样品面组装真空元件顺序，如图
- 泄漏测试
- 打开HLD，等待探测器准备。打开AV HLD并关闭AV 罗 。
- 抽空用HLD设置。请参阅HLD手册正确的操作步骤。等待〜30分钟以从安装泵出的残余的氦气。确保氦气水平是HLD的最小检测范围内。
- 通过在凸缘的泄漏测试槽喷氦气。
- 测量在氦水平的任何变化。确保室是密封防漏。氦泄漏率应<1×10 - 11帕米3秒- 1（1×10 - 10毫巴大号秒- 1）。
- 在从凸缘泄漏的情况下，应再次拧紧紧凸缘。
- 如果没有发现泄漏，停止泄漏检测和排气真空系统。打开AV Ro和关闭AV HLD。
4.出气率的测量
- 通过同时接通在TMP和RP抽气真空系统。
- 虽然抽工艺上，收集烘烤所需的物品;电加热器磁带，加热器控制器，手持万用表，铝箔，和温度传感器/电缆。
- 从法兰组件上取下SRG头。总结真空元件在带式加热器（SRG的法兰装配和TMP的入口法兰之间）。
- 检查并确保有使用手持万用表加热器和真空部分之间没有电短路。
- 加热器连接到相应控制器和包裹在铝箔的腔室。
- 升温至150℃，在1℃-2℃/分的升温速率。
- 保持在150℃的室中，使用烘烤程序控制器24-48小时。保持RGA的温度50°C以下使用电子冷却风扇。
- 脱气每个RGA长丝通过电子轰击，至少5分钟的。
- 测量从1 RGA光谱50米/ E要确保H 2 O峰（M / E = 18）为H 2峰（M / E = 2）小于一半。如果没有，继续烘烤。
- 允许系统在1℃-2℃/分的升温速率冷却到室温。检查是否漏水指冷却过程中测得的频谱RGA。
- 在样品室分析残留气体。测量RGA光谱。关闭AV 通道 ，并再次测量RGA光谱。样品室的RGA光谱对应于前和关闭该AV 通道后获得的光谱之间的差异。
- 验证所有杂质气体，如的总和的 H 2 O，CO，和CO 2，在5％以下;否则，再次重复烘烤。
注：在SRG的正确操作是很重要的。请参阅SRG操作手册的说明。
- 装配在SRG法兰装配SRG头。
- 确保SRG头的轴线是在±2°（最大）（ 图4）。使用电平表，以供参考。
- 启动SRG并等待残余拖累，SRG，这通常需要几个小时的压力无关信号的稳定化。
- 输入正确的输入参数，如气体（H 2），温度（24℃），和测量的时间间隔（10秒）。
- 在等待信号，以稳定，稳定的样品的温度。交换机上的机组运行通过该系统冷却水。设置流体温度至15℃。
- 启动用于样品的加热器控制器。设定目标温度至24℃。等待FOr处的温度在关闭炉门之后在±0.1℃下稳定。
- 验证信号的偏移值的变动为±1×10内- 9帕/秒;否则，拆开从系统SRG和改变转子或法兰组件，然后重复3.5-4.4。 （如果这是不可能的，获得的8-24小时的偏移。这将是从测量放气速率数据中减去的斜率）。
- 检查由SRG控制器提供的信号电平;它至少应为-10分贝。理想的是，它应该是0 dB之间和6。然而，高达12分贝值是可以接受的。如果信号是>14分贝，停止SRG操作。分离的头部和加热顶针到200℃。重复从步骤4.5.1启动整个操作。
- 检查由SRG控制器提供的阻尼水平;最佳值是间 -35和-60分贝，这是在使用TMP其上的橡胶垫铺设该系统和涡旋泵通常满足。否则，停止所有正在运行的设备，并移除所有的机械振动源。
- 轻轻关闭AV启动压力增加。要小心，不要受到的SRG到机械冲击。
- 关闭炉门和使用计算机获取压力数据为8-24小时。
- 预检查所测量的数据，以验证在温度的变化是稳定后并且该压力上升为10％的误差范围内的线性内±0.1℃。如果这些条件得到满足，停止测量。否则，继续测量，直到压力上升10％的误差范围内变为线性至少16小时。
- 关闭所有设备。
- 选择温度STABI后设定压力补肾中药。
- 使用线性最小二乘法拟合拟合压力上升数据和计算的斜率。斜率ðP / D t是压力上升的测得速率阀关闭之后。
- 计算出气率，Q（H 2当量），用公式
Q =（V / A）（D P / D T）[帕米3秒- 1米 - 2]
其中，V是样品室的体积（m 3）的A是腔室（米2）的几何表面积。
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Representative Results
正如预期的，烘烤后的残余气体主要是氢。 7使用SRG测得的压力上升是在相当长的时间周期（ 图5）是线性的。因此，再吸附效果可能会微不足道和用于本研究中测试的钢固有放气速率（Q）可使用的RoR方法进行评价。使用线性最小二乘拟合方法10所测得的压力上升数据进行了分析。的样品室的出气率从斜率（ 图5）确定了。
未处理STS304钢（样品1）测得的放气速率为5.1×10 - 9帕米3秒- 1米-2，这与报道的值一致。 1-7中的A除气〜22倍的降低，用一个中等TEMPERAT实现在真空炉茜热预处理在450℃（ 表1）36小时。这表明在降低不锈钢的氢放气速率，进一步表明氢的热处理过程中脱气是通过一个散装扩散机理支配热预处理的有效性。而对于未处理的软钢的出气率非常低（<〜4×10 - 10帕米3秒- 1米 - 2（样品2和3）中，除气率第二到不锈钢后密集热处理率。1,3,4此外，观察到放气速率为在真空炉（ 表1）在850℃下仅减少66％以下的热处理12小时软钢（样品2），以及在除气没有显著减少。
从这些测量斯特龙的结果甘氨酸表明，在不锈钢和低碳钢之间脱气的差异可以归因于炼钢过程中的差异，并且特别地，在二次精炼工序，在此期间，杂质气体被提取。 16，一种真空脱气工艺，如Ruhrstahl-豪森过程中，通常是在生产低碳钢的期间使用。因此，移动的氢被完全在炼钢过程脱气。与此相反，混合气体精炼，例如在大气压下的氩 - 氧脱碳，主要生产不锈钢中使用。这提供了所观察到的较低的氢气脱气未处理的低碳钢相比，未经处理的不锈钢率合理的解释。 7
图1.样品室。制成的真空室的一个例子钢。钢筒和法兰（CF35）两个端板直接焊接。内表面的面积是〜2400厘米2，体积〜7 L. 请点击此处查看该图的放大版本。
图2. 烤箱。烤箱的鸟瞰图，与实验设置和样品真空室在一起。一个简单的，箱形炉是足够此实验。 请点击此处查看该图的放大版本。
图3. Experimenta升设置。实验装置使用RoR的方法出气率测量的示意图。圆柱形样品室放置一个简易的烤炉内，泵通过一个全金属角阀（AV）。烘烤后，SRG拾取头附接和被接通。然后将活性温度控制被启动。 CF：法兰，KF：钳法兰，RGA：残余气体分析仪，和TMP：涡轮分子泵。 请点击此处查看该图的放大版本。
图4安装在真空室中的SRG头。 SRG的头的轴线应在±2°（最大）垂直，如图所示。 A级计应被用来对准头部。PG“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。
图5代表原始的RoR数据（虚线）通过烘烤后的SRG测定。实线（蓝色）是最小二乘拟合数据。曲线的斜率相应于4×10的放气速率- 10帕米3秒- 1（H 2当量）。在底部（红色）中的实线示出了测得的温度变化，这是在±0.1℃。 请点击此处查看该图的放大版本。
图6. Modifica商业SRG法兰和灰。凸缘变薄按在400℃72小时（ 佛 〜6.4），以减少除气处理的设计图纸和热量。在SRG凸缘测量的气体负荷，连同角阀（从暴露在SRG侧的面），为8.3（±0.1）×10 - 12帕米3秒- 1，即达15％-28％从热处理（ 见表1）后，将样品脱气。这样的背景气体负荷必须从上样品真空室中的总气体负荷中减去。 请点击此处查看该图的放大版本。
| 材料 | 样品没有。 | D（毫米） | D（厘米2 /秒） | 热处理 | 佛 | Q（帕米3秒-1米-2） |
| 不锈钢（304） | 1 | 3.3 | - | 5.1×10 -9 | ||
| 5×10 -7 | 450℃，36小时 | 2.4 | 2.3×10 -10 | |||
| 低碳钢（S20C） | 2 | 10 | - | 2.6×10 -10 | ||
| 1×10 -4 | 850℃，12小时 | 17 | 8.8×10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0×10 -10 |
表1： 测量outgassiNG率。率（Q）是总出气率，在氢当量的单位，并经在原位烘烤，在150℃下48小时测定的。 佛代表的热处理强度（无量纲）; FO = 4 DT / D 2，其中D是在热预处理温度以及d扩散常数是腔的厚度。 12,13
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Discussion
为出气率的测量许多方法已在文献中报道。实验方法包括吞吐量，电导调制，双路径，回报率，和这些方法的变体。然而，没有一种方法适合获得必要的放气数据。 10使用SRG的回报率的方法，但是，成为首选低释气材料的测定方法。 11-13 SRG 17通常被用作在高真空系统，而不错误泵送或除气作用的二级标准。使用SRG RoR的方法特别适合于烘烤后测量氢气脱气室温。相比之下，其他特高压仪表可导致由仪表本身产生显著的错误。的提取量规，例如，是与低释气型UHV离子计。然而，液位计本身和周围的墙壁产生气体负荷大到1×10 - 11个 P我3秒- 1。 18这相当于14％以下的热处理（ 见表1）的试样气体负荷的30％。
从SRG凸缘（CF35）除气必须以小面积测量样品时加以考虑。尽管体积小，从凸缘氢气脱气是一样大7.5×10 - 12帕米3秒- 1和凸缘太厚脱气氢未经烧成。这相当于大约12％的从热处理（ 见表1）后的样品的放气的-26％。因此，在测得的气体负荷此系统误差，必须进行修正。减薄商业SRG凸缘（ 图6），并在真空执行适当的热处理将有助于减少除气。然而，在实际情况下，从SRG法兰组件组合的背景气体负载和角度vaLVE必须测量和主测量之前校正。此外，使用一个顶针而不被直接焊接在样品室的凸缘为从非常小的样品用夹断铜管，而不是一个角阀（表面积<500 cm 2）的测量脱气另一个很好的技术。 12,13
此外，SRG的正确操作是重要的，以确保非常低放气率的精确测量。该测量时的压力范围是从10 - 8 Pa至10 - 3帕，温度控制是特别重要的。 0.14℃/小时的速度慢，恒定的温度变化引起的测量值10％的误差。
因此，活性温度控制单元，包括一个铜在15℃和一个比例 - 积分 - 微分控制的加热器的恒温冷却盘管，被部署在此研究。测量（ 图5）时的温度被稳定在±0.1℃。在此温度下稳定，回报率测量低至1×10 - 3帕/天可能在一天进行。
具有相同的厚度的样品室的各个部分的制造是影响热处理（ 图1）之后的放气速率的另一个重要因素。如前所述，体扩散支配流动氢的脱气，至少在热处理的初始阶段。在该回报率的方法，该放气速率不仅取决于热处理的持续时间，但也强烈的样品厚度。 19因此，报告相对于放气速率，以热处理的强度（例如， 佛 = 4 DT / D 2， 表1）12,13是推荐;简单报告的热的持续时间处理相对于热处理的强度误导。
使用在此研究中，使用的商业份到尽可能的放气速率小于1×10下部所报告的协议- 10帕米3秒- 1米- 2可以从由钢制成的真空室进行常规测定。通过精心设计和最佳的实验条件下，这样低的速率，可以从样品中具有相对小的面积进行测量。在这项研究中所用的真空室的表面积仅为2400厘米2，这是在以前的实验用于制造类似测量腔室的表面积（7600厘米2）的三分之一。 5在这个协议中确定的设备是特定的最合适的商业的。应当注意的是，与适当的，精心设计的实验装置和协议，其他设备或方法可用于同样的目的。
此外，尽管亚铁钢是在本视频协议所使用的，相同的技术也适用于从许多其他材料出气率可用于真空腔室的制造的测量。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
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