Abstract
Çelikler genellikle nedeniyle iyi mekanik, korozyon ve vakum özellikleri vakum sistemleri üretiminde malzeme kullanılmaktadır. Çelik bir dizi yüksek ve ultra yüksek vakum uygulamaları için gerekli olan, düşük gaz çıkması kriterini sağlamaktadır. Bununla birlikte, belirli bir malzeme, imalat işlemi ya da imalat sırasında katılan çeşitli ön-muamele işlemlerine bağlı olarak, farklı gaz çıkışının oranları mevcut olabilir. Bu durumda, gaz çıkışının oranlarının ölçümü belirli bir vakum uygulamaları için çok arzu edilir. Bu nedenle, hız ve basınç artışı (KO) yöntemi genellikle bakeout sonra hidrojen gaz çıkışının ölçülmesi için kullanılır. Bu makalede, tasarım ve RoR yöntemi içerisinde yer alan deney protokolü yürütülmesi ayrıntılı bir açıklama temin edilmiştir. RoR yöntemi dışarı çıkarılması ya da bir vakum ölçerin pompalama hareketi kaynaklanan hataları en aza indirmek için bir iplik rotor göstergesi kullanır. gaz çıkışının iki sıradan çeliklerin oranları (paslanmaz çelik ve mild çelik) ölçüldü. ölçümler önce ve çelik termik ön işlemden geçirildikten sonra yapılmıştır. Çeliklerin ısıl ön-muamele gaz çıkışının azaltılması için gerçekleştirilmiştir. Gaz çıkması son derece düşük oranlar (- 11 Pa m 3 sn - 10 mertebesinde 1 m - 2) rutin nispeten küçük numuneleri kullanılarak ölçülebilir.
Introduction
Çelik rutin için iyi mekanik özellikleri yapımında kullanılır. Bazı çelikler (özellikle demir çelik) vakum içeren uygulamalar için tercih edilen malzemelerdir. Tipi ve derecesine bağlı olarak, bu çelikler yüksek vakum için gerekli yeterince düşük gaz çıkışının fiyat bilgisi (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) ya da ultra vakum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) sistemleri . Ayrıca, kapsamlı bir araştırma 1-3 gaz çıkışının azaltmak özel ön prosedürlerinin geliştirilmesi yönünde yapılmıştır. Ön tedbirler pompalama yatırımı en aza indirmek için veya HV den UHV veya UHV aşırı yüksek vakum (- 10 Pa p <10) vakum geliştirmek için tasarlanmıştır.
birçok pratik yöntemler gaz çıkışının sıçan azaltmak için önerilmiş olmasına rağmenDemir çelik, e, son yöntemler daha düşük bir gaz çıkışının oranı elde etmek için gerekli zamanı ve sıcaklığını düşürerek odaklandık. 350 ° C-450 ° Isıl işlem yerine vakum 800 ° C-950 ° C ateş C, bu yaklaşımın iyi bir örnektir. 1,4,5 Bundan başka, belirli bir vakum uygulamaları için ideal bir malzeme seçimi kritiktir; Örneğin, manyetik alan koruyucu kullanım için çok düşük bir gaz çıkışının oranı feritik malzeme seçilmesi. 6,7
Bu tür araştırmalar sırasında, gaz çıkışının oranı hassas ölçüm aday malzemelerin taranması veya çeşitli tedavi öncesi prosedürler etkinliğini doğrulamak için bir ön koşuldur. Gaz çıkması ölçümü için kullanılan 8,9 en yaygın deneysel teknikler hacmi ve hızı arasında basınç yükselmesi yöntemleridir. 10 Son zamanlarda, çeşitli deneyler RoR yöntemini kullanarak dönüş dayalı hidrojen gaz çıkışının hızını ölçmek için yapılmıştırning rotor göstergesi (SRG). 1, SRG kullanılarak 11-13 RoR yöntemi genellikle çelikten yapılmış bir vakum, sistem içinde elde edilebilen en düşük basıncı sınırlamak düşük hidrojen gaz çıkışının oranlarını ölçmek için son derece uygundur. SRG önemsiz pompalama veya gaz çıkışının etkiye sahip olmasıdır. Bundan başka, SRG yüksek vakum ve ultra yüksek vakum aralığında iyi hassasiyeti ve doğrusallık sahiptir. 14
RoR deneyleri yayınlanan literatür sınırlı olduğu göz önüne alındığında, yöntemin daha derin bir anlayış geliştirmek için deneysel ayrıntıları açıklamak için faydalıdır. Bu video makalede, biz detaylı deneyi kurma işlemini tarif ve RoR yöntemini kullanarak gaz çıkışının ölçümleri gerçekleştirmek için ayrıntılı talimatlar verir. Yöntemin etkinliğini göstermek için, yaygın olarak kullanılan iki çelik (paslanmaz çelik 304 ve yumuşak çelik S20c) dışarı çıkarılması oranları, hidrojen outgassin azaltmak için önce ve bir ön ısıtma tedaviden sonra ölçülmüştürg oranı. öncesi ve sonrası işleme değerleri karşılaştırılmıştır. oldukça basit bir kurulumu kullanarak Tipik deneysel sonuçlar düşük hidrojen gaz alma oranları değerlendirmek için optimize yöntemin etkinliğini göstermek için sunulmuştur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Dikkat: ekipman ve örnek odaları montaj sırasında tüm uygun güvenlik uygulamalarını takip edin. Kişisel koruyucu donanım (koruyucu gözlük, eldiven, emniyet ayakkabıları, vs.) giyiniz.
Bir örnek Vakum Odası 1. Fabrikasyon
- Vakum odasının tasarımı ve imalat
- Hazırlayın ve ticari bir satıcıdan veya örnek vakum odasını üretimi için bir ev makine atölyesi tasarım çizimleri gönderin. S20c çelikten yapılmış bir vakum odasına çizim tasarım temsili bir örneği Şekil 1 'de gösterilmiştir. Bu deneyde tasarlanmış odası çok temel ve yaygın elektrik şirketleri tarafından istihdam edilmektedir.
NOT: Üretici UHV sistemlerinin temel bilgilere sahip olmalıdır. - çizim ile uyumu sağlamak için tüm boyutları kontrol edin.
- (Işleme) vakum odasını şekillendirmek sonra, da önlemek için plastik uç CF flanşlar kapağıTaşıma sırasında mage.
- Hazırlayın ve ticari bir satıcıdan veya örnek vakum odasını üretimi için bir ev makine atölyesi tasarım çizimleri gönderin. S20c çelikten yapılmış bir vakum odasına çizim tasarım temsili bir örneği Şekil 1 'de gösterilmiştir. Bu deneyde tasarlanmış odası çok temel ve yaygın elektrik şirketleri tarafından istihdam edilmektedir.
- Temizlik
NOT: Kimyasal temizlik sırasında yerel çevre, sağlık ve güvenlik yönetmeliklerine uyun. Kişisel koruyucu ekipmanları kullanınız. vinil eldiven kullanarak parçaları anlaştım. çıplak elle parçalara dokunmayın.- çelikler için UHV temizleme prosedürü izleyerek çelik parçaları temizleyin. Tipik temizleme prosedürü, aşağıda tarif edilmiştir.
- 5 dakika boyunca oda sıcaklığında, aseton gibi bir çözücü kullanılarak parçaları temizleyin.
- Bir BN temizleyici (pH 13) ile 20 dakika süreyle bir ultrasonik banyoda parçaları temizleyin.
- 20 dakika boyunca iyonu giderilmiş su ile iyice durulanır, 10 dakika boyunca musluk suyu ile parçalar durulayın.
- alkol ile iyice durulayın ve kuru azot gazı kullanarak kurutun darbe.
- Temiz, tüy bırakmayan bir kağıt parçaları sarın ve bir gün kurumaya parçaları izin verir.
- Kaynak
NOT: çıplak elle parçalara dokunmayın. Bizlder UHV kaynak konusunda eğitilmelidir.- Bir kaynak bankta parçaları yerleştirin.
- parçaları ön montajını ve tasarım çizim göre parçalar hizalayın.
- argon gazı (5 L / dk) ile geri tasfiye kaynak esnasında korozyonu önlemek için.
- Tack Volfram atıl gaz (TIG) kaynak tekniği (: / dk 8-9 L argon debisi) kullanarak uç flanş kaynak. 15
- Kaynak uç flanşları tamamen TIG tekniği ve bir dönüm jig kullanarak. ısıdan etkilenen bölge oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin. argon gazı akışını durdurun.
- Sızıntı testi
- Bir CF boş flanş ile odasının bir ucunu mühür.
- Bir helyum kaçak detektörü (YDD) diğer ucunu.
- HLD kullanarak örnek vakum odasını aşağı pompa.
- Bir vinil çanta içinde ısı kaynaklı dikiş yerleştirin ve helyum gazı ile çantayı doldurun.
- helyum düzeyinde herhangi bir değişiklik ölçün. kamara sızdırmaz olduğundan emin olun. helyum kaçak oranı shou11 Pa m 3 sn - - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sn - 1) ld <1 × 10 olmak.
- kaçak görülürse, odasını havalandırın. Aksi takdirde, (tekrar 1.4.5 ile 1.3.3 adımları) havalandırma sonra vakum odasını reweld.
Fırın 2. Fabrikasyon
- Hazırlayın ve bir satıcı ya da fırın imalatı için bir ev makine atölyesi tasarım çizimleri gönderin. Şekil 2'de gösterilen resme bakınız.
- Belirli Malzemeleri / Ekipman Listesi Termik açıklanan gerekli parça ve ekipmanları tedarik.
- soğutma hattını bağlayın.
- Bir soğutucu su soğutma sağlayın. chiller çalıştırın ve su sızıntıları kontrol edin. chilleri durdurun.
RoR Ölçümler için 3. Deneysel Kurulum
- belirtilen gerekli vakum ekipmanları / donanım toplayınBelirli Malzemeleri / Ekipmanları. Test kurulumu öncelikle bir SRG oluşur, bir kalıntı gaz analizörü (RGA), bir kaba pompası (RP) ile donatılmış bir turbomoleküler pompa (TMP), bir all-metal açı vana (AV Ch), tee (CF35), ve bir redüktör (CF63 için CF35). Ek öğeler Belirli Malzemeleri / Ekipman Listesinde listelenen bir helyum kaçak dedektörü ve bir UHV göstergesi içerebilir. AV Ch SRG kapalı seviyeye koltuk (mühürleme) tarafında bir döner flanş olmalıdır.
- Montaj için gerekli anahtarları (M6 ve M8), bakır conta (CF35 ve CF63) ve cıvataları / somunları (M6 ve M8) toplayın.
- SRG monte endüstriyel seviye ölçeri kullanın.
- vinil eldiven kullanarak parçaları anlaştım. çıplak ellerle vakum maruz yüzeyine dokunmayın. Emniyet ayakkabıları giyin.
- Deney düzeneğinin montaj
- gösterildiği gibi, numune kenanna pompa tarafından bakır contalar kullanılarak vakum elemanları, sırasıyla monte
- SRG flanş montaj ve SRG kafasının ekseni seviyesi ölçer kullanarak dikey olacak şekilde numune odasına ayarlayın; ± 2 ° (maksimum) (Şekil 4) içinde. SRG flanşındaki seviyesini korurken, yüz-yüze numune odasına ve AV Ch arasındaki flanş eklem sıkın. Ayrıntılı talimatlar için SRG kullanım kılavuzuna başvurun.
- RP ve TMP egzoz ucunun kelepçe flanş (KF) bağlantı noktasına izolasyon vanaları ile HLD (AV Ro, AV YDD) bağlayın.
Dikkat: SRG flanş montaj veya rotor mekanik şok olmadığından emin olun.
- gösterildiği gibi, numune kenanna pompa tarafından bakır contalar kullanılarak vakum elemanları, sırasıyla monte
- Sızıntı testi
- HLD açın ve dedektör kadar bekleyinhazır. AV HLD açın ve AV Ro kapatın.
- HLD kullanarak kurulumu aşağı pompa. Doğru işletim prosedürü için HLD kılavuzuna bakın. kurulumdan kalan helyum gazı dışarı pompalamak için ~ 30 dakika bekleyin. helyum seviyesi HLD minimum saptanabilir sınırı içinde olduğundan emin olun.
- flanşları üzerinde sızıntı testi oluk yoluyla helyum gazı püskürtün.
- helyum düzeyinde herhangi bir değişiklik ölçün. kamara sıkı sızıntı olduğundan emin olun. 11 Pa m 3 sn - - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sn - 1) helyum kaçak oranı <1 × 10 olmalıdır.
- flanşlarındaki sızıntısı durumunda, flanşları uygun torkla yeniden sıkın.
- Herhangi bir sızıntı bulunursa, kaçak testi durdurmak ve vakum sistemini havalandırın. AV Ro açın ve AV HLD kapatın.
Gaz çıkışının Oranlarının 4. Ölçüm
- Aynı anda TMP ve RP açarak vakum sistemini Pompa.
- pompalama işlemi açıkken, bakeout için gerekli öğeleri toplamak; elektrikli ısıtıcı bantlar, ısıtıcı kontrolörleri, el multimetre, Al folyo ve sıcaklık sensörleri / kabloları.
- flanş aksamından SRG kafasını çıkarın. bant ısıtıcılar (SRG flanş montaj ve TMP giriş flanşı arasında) Wrap vakum elemanları.
- Kontrol edin ve el multimetre kullanılarak ısıtıcılar ve elektrikli parçalar arasında hiçbir elektrik kısa devre olduğundan emin olun.
- İlgili kontrolörleri ısıtıcılar bağlayın ve Al folyo ile odasına sarın.
- 1 ° C = 2 ° C / dk'lık bir rampa oranında 150 ° C'ye kadar sıcaklık kaldırın.
- bakeout programı kontrol cihazını kullanarak, 24-48 saat boyunca 150 ° C 'de bölme tutun. RGA sıcaklığını korumaksoğutma fanı kullanılarak 50 ° C'nin altında elektronik.
- Gazdan arındırın, en az 5 dakika boyunca, elektron bombardımanı ile RGA ipliklerin her biri.
- H2O pik (m / e = 18) H2 tepe (m / e = 2) daha az bir buçuk olduğundan emin olmak için 50 m / e, 1 ila RGA tayfı ölçülür. Değilse, bakeout devam edin.
- Sistem 1 ° C-2 ° C / dk'lık bir rampa oranında oda sıcaklığına soğumaya bırakın. aşağı serin sırasında ölçülen RGA spektrumunun atıfta sızıntı olup olmadığını kontrol edin.
- Numune odasında kalan gaz analiz edin. RGA spektrumunu ölçün. AV Ch kapatın ve tekrar RGA spektrumu ölçmek. Örnek odasının RGA spektrumu önce ve AV Bl kapattıktan sonra elde edilen spektrumlar arasındaki farka karşılık gelir.
- Doğrulama bu gibi tüm safsızlık gazların toplamı H2 O, CO ve CO2,% 5'in altında; aksi halde, daha bakeout tekrarlayın.
NOT: SRG düzgün çalışması çok önemlidir. Talimatlar için SRG kullanma kılavuzuna bakın.
- SRG flanş montaj SRG başını birleştirin.
- SRG kafasının ekseni ± 2 ° (max) (Şekil 4) içinde olduğundan emin olun. referans için bir seviye ölçeri kullanın.
- SRG başlatın ve kalıntı sürükleme, genellikle birkaç saat sürer SRG, bir basınca-sinyal stabilizasyonu bekleyin.
- Bu gaz (H2), sıcaklık (24 ° C) ve bir ölçüm aralığı (10 saniye) gibi uygun girdi parametreleri, girin.
- Sinyal stabilize etmek için beklerken, numunenin sıcaklığını stabilize. sistemi aracılığıyla su soğutma çalıştırmak için chiller açın. 15 ° C'ye kadar sıvı sıcaklığı ayarlayın.
- örnek için ısıtıcı kontrolörü başlatın. 24 ° C'ye kadar hedef sıcaklığı ayarlayın. fo bekleyinr sıcaklık fırının kapısını kapattıktan sonra ± 0.1 ° C içinde stabilize etmek.
- Sinyalin ofset değeri değişimi ± 1 × 10 içinde olduğundan emin olun - 9 Pa / sn; Aksi takdirde, sistemden SRG sökmeye ve rotor veya flanş düzeneğini değiştirmek sonra 3.5-4.4 tekrarlayın. (Bu mümkün değilse, 8-24 saat ofset. Bu ölçülü gaz çıkışının hız verilerinin düşülür eğimini kazanır.)
- SRG kontrolörü tarafından sağlanan sinyal seviyesini kontrol edin; en az -10 dB olmalıdır. İdeal olarak, dB 0 ile 6 olmalıdır. Bununla birlikte, en fazla 12 dB değerler kabul edilebilir. Sinyal> 14 dB ise, SRG çalışmasını durdurun. kafa ayırın ve yüksük 200 ° C ısıtın. Adım 4.5.1 itibaren tüm işlemi tekrarlayın.
- SRG kontrolörü tarafından sağlanan sönümleme seviyesini kontrol edin; Optimum değer arasında -; 35 ve bir lastik pedi üzerine serilir TMP kullanarak sistemi ve kaydırma Pompada normalde memnun -60 dB. Aksi takdirde, çalışan tüm ekipman durdurmak ve herhangi bir mekanik titreşim kaynakları kaldırın.
- Yavaşça basınç oluşumunu başlatmak için AV kapatın. mekanik şoka SRG tabi dikkatli olun.
- Fırının kapağını kapatın ve bir bilgisayar kullanarak 8-24 saat basınç verilerini kazanır.
- Precheck ölçülmüş veri sıcaklık değişim stabilizasyon sonrası ve basınç artışı% 10 hata içinde doğrusal olduğunu ± 0.1 ° C aralığında olduğunu doğrulamak için. Bu kriterler yerine getirildiği takdirde, ölçümü durdurun. Aksi takdirde, basınç artışı, en az 16 saat% 10 hata içinde doğrusal hale gelinceye kadar ölçmek için devam eder.
- tüm donanımları kapatın.
- Sıcaklık Stabi sonra set basıncını seçinkatmanlara ayrılmasına.
- uydurma doğrusal en küçük kareler kullanarak basınç artışı verilerine uyacak ve eğimi hesaplamak. Valf kapatıldıktan sonra yamaç d P / d t basınç artışı ölçülen oranıdır.
- Denklem kullanılarak gaz çıkışının oranı, q (H 2 eşdeğeri), hesaplayın
q = (V / A) (d P / D t) [Pa m 3 sn - 1 m - 2],
V Örnek bölmesinin hacmi (m3) ve bir bölme (m2) geometrik yüzey alanı olduğu.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Beklendiği gibi, bakeout sonra artık gaz, çoğunlukla hidrojen oldu. 7 SRG kullanılarak ölçülen basınç yükselme uzun bir süre (Şekil 5) üzerinden doğrusal oldu. Bu nedenle, readsorption etkisi ihmal olabilir ve bu çalışmada test edilen çeliklerin iç gaz çıkışının oranı (Q), KO yöntemiyle değerlendirilebilir. 10 ölçülen basınç artışı verileri doğrusal en küçük kareler uydurma yöntemi kullanılarak analiz edildi. Örnek odalarının gaz çıkışının oranları eğimi (Şekil 5) belirlenmiştir.
9 Pa m 3 sn - - 1 m -2, bildirilen değerlerle tutarlı işlenmemiş STS304 çelik (örnek 1) için ölçülen gaz çıkışının oranı 5.1 × 10 idi. Dışarı çıkarılması 1-7 A ~ 22 kat azalma orta temperat ile elde edildi450 ° C (Tablo 1) 36 saat süre ile, vakum fırın içinde ure önişlemlerin. Bu da, paslanmaz çelik hidrojen gaz çıkışının hızını azaltmak ısı işlemi sırasında hidrojen gaz giderme bir kütle difüzyon mekanizması tarafından yönetilir gösteren ısı ön etkinliğini göstermektedir. Tedavi edilmeyen hafif çelikler için gaz çıkışının oranları (çok düşük iken <~ 4 × 10 - 10 Pa m 3 sn - 1 m - 2 (örnekler 2 ve 3), gaz çıkışının oranları yoğun ısıl işlem sonrası paslanmaz çeliklerin oranları ikinci oldu . 1,3,4 Buna ek olarak, vakum fırını (Tablo 1) 12 saat boyunca 850 ° C 'de sadece 66% aşağıdaki ısıl işlem azalmıştır yumuşak çelik (numune 2) için gaz çıkışının oranı ve gaz çıkması önemli bir azalma gözlenmiştir .
stron Bu ölçümlerden elde edilen bulgularGiy, paslanmaz çelik ve hafif çelik arasındaki dışarı çıkarılması farkı çelik üretim proseslerinde farklılıklara atfedilebilir, ve özellikle de, ikincil metalürji işlemleri, bu süre boyunca safsızlık gazları ekstre olduğunu göstermektedir. 16 bir vakum gaz alma işlemi, örneğin Ruhrstahl-Hausen işlemi olarak, genelde hafif çelik üretimi sırasında kullanılır. Bu nedenle, hareketli hidrojen tamamen çelik üretim işlemi sırasında gazı alınır. Bunun aksine, örneğin, atmosferik basınçta argon oksijenle karbon giderme karışık gaz arıtma, esas olarak, paslanmaz çelik üretimi sırasında kullanılır. Bu işlem görmemiş paslanmaz çelik ile karşılaştırıldığında tedavi edilmeyen hafif çelikten gözlenen alt hidrojen gaz çıkışının oranı için makul bir açıklama sağlar. 7
1. Numune odasına Şekil. yapılmış bir vakum odasının bir örneği,çelik. Bir çelik silindir ve flanşlar (CF35) iki uç plakaları doğrudan kaynak bulundu. Iç yüzey alanı ~ 2400 cm 2 ve hacim ~ L 7 bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 2. Fırın. Birlikte deneysel kurulum ve örnek vakum odası ile fırının bir kuş bakışı görünümü. Basit, kutu-biçimli fırın Bu deneme için yeterli olmaktadır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3. Experimenta l kurulumu. RoR yöntemi kullanılarak gaz çıkışının oranlarının ölçümü için deney düzeneği şematik. Silindirik numune odası bir all-metal açı vana (AV) üzerinden basit bir fırın içine yerleştirilen ve pompalanır. bakeout sonra, SRG alma kafası takılır ve çalıştırılır. aktif sıcaklık kontrolü daha sonra başlatılır. CF: flanş, KF: kelepçe flanş, RGA: artık gaz analizörü, ve TMP: turbomoleküler pompa. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil vakum odasının üzerine SRG başın 4. montajı. gösterildiği gibi SRG kafasının ekseni ± 2 ° (max) içinde dik olmalıdır. Bir ölçek kafasını hizalamak için kullanılmalıdır.pg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5. Örnek ham RoR verileri (kesikli çizgi) bakeout sonra SRG kullanılarak ölçülmüştür. Düz çizgi (mavi) veri uygun en küçük kareler olduğunu. 10 Pa m3 sn - 1 - (H2 eşdeğeri) eğrinin eğimi 4 x 10 bir gaz çıkışının hızına karşılık gelir. (Kırmızı) alt kesiksiz çizgi ± 0.1 ° C içinde ölçülen sıcaklık değişimini göstermektedir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 6. ModificaTicari SRG flanşın tion. Flanş 72 saat (Fo ~ 6.4) gaz çıkışının azaltmak için 400 ° C'de muamele tasarım çizim ve ısı başına inceltilir. (SRG tarafına maruz yüzeyinden) açı vana ile birlikte SRG flanş üzerinde ölçülen gaz yükü, (0,1 ±) 8.3 oldu 10 × - 12 Pa m 3 sn - 1,% 15 tutarındadır -28% ısıl işlem (Tablo 1) örnekleri gaz çıkması. Bu arka plan gaz yükü örnek vakum odasının toplam gaz yükten çıkarılmalıdır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
| Malzeme | hayır Örnek. | d (mm) | D (cm2 / sn) | Isı tedavisi | fo | q (Pa m 3 saniye -1 m -2) |
| Paslanmaz çelik (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 saat | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| Hafif çelik (S20c) | 2 | 10 | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 saat | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0 × 10 -10 |
Tablo 1: Ölçülen outgassing oranları. Oranları (q) hidrojen eşdeğer birimleri olarak, toplam gaz çıkışının oranları, ve 48 saat süre ile, 150 ° C'de in situ bakeout bir sonra ölçülmüştür. Fo ısı işleminin yoğunluğunu (boyutsuz) temsil eder; B ısı ön-muamele sıcaklığında ve D'de difüzyon sabitidir Fo = 4 DT / D2, bölmenin kalınlığıdır. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
gaz çıkışının oranlarının ölçümü için literatürde sayısız yöntem bildirilmiştir. Deneysel yöntemler hacmi, iletkenlik modülasyonu, iki yol, RoR ve bu yöntemlerin varyasyonları içerir. Ancak, hiç kimse bir yöntem gerekli gaz çıkışının verilerini elde etmek için idealdir. 10 SRG kullanılarak RoR yöntemi, bununla birlikte, düşük gaz çıkışının maddelerin ölçümü için tercih edilen bir yöntem haline gelmiştir. 11-13 SRG 17 sıklıkla hatalı pompalama veya gaz çıkışının eylem olmadan yüksek vakum sistemlerinde ikincil standart olarak kullanılır. SRG kullanılarak RoR yöntemi bakeout sonra oda sıcaklığında hidrojen gaz çıkışının ölçülmesi için özellikle uygundur. Buna karşılık, diğer UHV göstergeleri göstergeleri kendileri tarafından oluşturulan önemli hatalara neden olabilir. Bir çıkarıcı göstergesi, örneğin, düşük bir dışarı çıkarılması ile UHV iyon ölçer türüdür. 11 P - Ancak, gösterge kendisi ve çevresindeki duvarlar 1 × 10 gibi büyük bir gaz yükü oluşturmak3 sn duyuyorum - 1. 18. Bu% 14 ısı işlemi (Tablo 1), aşağıdaki örneklerde gaz yükünün% 30 düzeyindedir.
küçük bir alana sahip örnekleri ölçerken SRG flanş (CF35) gelen gaz çıkışının dikkate alınmalıdır. 12 Pa m 3 sn - - boyutu küçük olsa da, flanş hidrojen gazın atılması 7.5 × 10 gibi büyük 1 ve flanş atmadan degas hidrojen çok kalın. Bu, yaklaşık% 12 ısı işlemi (Tablo 1) örnekleri gaz çıkması -26% düzeyindedir. Böylece, ölçülen gaz yükü bu sistematik hata düzeltilmelidir. Ticari SRG flanş (Şekil 6) incelme ve vakum uygun bir ısıl işlemden gerçekleştiren gaz çıkışının en aza indirmeye yardımcı olacaktır. Ancak, gerçek durum, kombine arka plan gaz SRG flanş aksamından yükler ve açı valve ölçülür ve ana ölçümlerden önce düzeltilmelidir. Ayrıca, doğrudan örnek odasının kaynaklı bir flanş olmadan bir yüksük kullanarak çok küçük numunelerin bir tutam-off bakır boru yerine bir açı vana kullanılarak (yüzey alanının <500 cm2) den gaz çıkışının ölçülmesi için başka iyi bir tekniktir. 12,13
Buna ek olarak, SRG düzgün çalışması son derece düşük gaz çıkışının oranlarının hassas ölçüm sağlamak için çok önemlidir. 10-8 Pa - - Ölçüm üzerine alınır basınç aralığı 10 kadardır. 3 Pa sıcaklık kontrolü özellikle önemlidir. 0.14 ° C / saatlik bir yavaş ve sabit bir sıcaklık değişimi ölçüm değerlerinde% 10 hataya neden olur.
Bu durumda, 15 ° C ve bir orantılı-entegral-türev kontrol ısıtıcının sabit bir sıcaklıkta soğutma bobini, bir bakır içeren aktif sıcaklık kontrol birimi, bu içerisine yerleştirilmiştirders çalışma. Sıcaklık ölçümlerinin (Şekil 5) boyunca 0.1 ° C ± içinde stabilize edilmiştir. Bu sıcaklık istikrar, 1 × 10 gibi düşük RoR ölçümleri - 3 Pa / gün, tek bir gün içinde yapılabilir.
Aynı kalınlıktaki örnek odasının bireysel parçaların imalatı ısıl işlem (Şekil 1) Aşağıdaki gaz çıkışının oranını etkileyen bir diğer önemli faktördür. Daha önce belirtildiği gibi, toplu difüzyon, en azından ısıl işlemin başlangıç aşamasında, mobil hidrojen gaz alma yönetir. RoR yöntemde, gaz çıkışının hızı, ısı muamele süresi değil, aynı zamanda, numune kalınlığına da bağlıdır. 19. Bu nedenle, ısı işlemi yoğunluğu (örneğin, Fo = 4 DT / D 2, Tablo 1) 12,13 önerilir göre gaz çıkışının hızını raporlama; sadece ısı süresini raporlamaTedavi ısıl işlem yoğunluğu açısından yanıltıcıdır.
10 Pa m 3 sn - - 1 m - 2 rutin çelikten yapılmış vakum odalarından ölçülebilir 1 × 10 den bir gaz çıkışının oranı düşük, mümkün olduğu ölçüde ticari parçaları kullanır Bu çalışmada bildirilen protokolü kullanarak. Doğru tasarım ve uygun deney koşulları altında, örneğin düşük bir oran nispeten küçük bir alana sahip örneklerinden ölçülebilir. Bu çalışmada kullanılan ve vakum odasının yüzey alanı içindeki ölçümler yapmak için daha önceki deneylerde kullanılan odaları yüzey alanının (7,600 cm2) üçte biri sadece 2400 cm-2, olduğu. 5 Bu protokolde belirlenen ekipman en uygun ticari olanlar için özeldir. Bu doğru, özenle tasarlanmış deney düzeneği ve protokol, diğer ekipman ya da yöntemlerle dikkat edilmelidirAynı amaç için kullanılabilir.
Demir çelikler, bu video protokolü kullanılmıştır, ancak başka, aynı teknikler vakum odası imalatı için kullanılabilecek çok sayıda diğer maddelerden gaz çıkışının oranlarının ölçümü için de geçerlidir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
