Abstract
स्टील्स सामान्यतः क्योंकि उनके अच्छे यांत्रिक, जंग, और वैक्यूम गुणों का वैक्यूम सिस्टम के निर्माण में सामग्री का इस्तेमाल किया जाता है। स्टील्स की एक किस्म उच्च या अति उच्च निर्वात अनुप्रयोगों के लिए आवश्यक कम outgassing की कसौटी को पूरा। हालांकि, किसी सामग्री इसके निर्माण की प्रक्रिया या विभिन्न प्रक्रियाओं pretreatment निर्माण के दौरान शामिल आधार पर अलग अलग outgassing दरों पेश कर सकते हैं। इस प्रकार, outgassing दरों की माप के लिए एक विशिष्ट वैक्यूम आवेदन के लिए अति आवश्यक है। इस कारण से, दर-की-दबाव वृद्धि (आरओआर) विधि अक्सर bakeout के बाद हाइड्रोजन के outgassing को मापने के लिए प्रयोग किया जाता है। इस अनुच्छेद में, डिजाइन और प्रयोगात्मक आतंक विरोधी विधि में शामिल प्रोटोकॉल के निष्पादन के एक विस्तृत वर्णन प्रदान की जाती है। आतंक विरोधी विधि त्रुटियों कि outgassing या एक वैक्यूम गेज के पंप कार्रवाई से स्टेम कम करने के लिए एक कताई रोटर गेज का उपयोग करता है। दो साधारण स्टील्स के outgassing दरों (स्टेनलेस स्टील और एमआईएलडी स्टील) मापा गया। माप से पहले और स्टील्स की गर्मी pretreatment के बाद किए गए थे। स्टील्स की गर्मी pretreatment outgassing कम करने के लिए किया गया था। Outgassing की बेहद कम दरों (10 के आदेश पर - 11 Pa एम 3 सेकंड - 1 एम - 2) नियमित तौर पर अपेक्षाकृत छोटे नमूने का उपयोग करके मापा जा सकता है।
Introduction
स्टील्स नियमित तौर पर क्योंकि उनके अच्छा यांत्रिक गुणों के निर्माण में किया जाता है। कुछ स्टील्स (लौह स्टील्स, विशेष रूप से) वैक्यूम से जुड़े अनुप्रयोगों के लिए सामग्री पसंद कर रहे हैं। प्रकार और ग्रेड पर निर्भर करता है, इन स्टील्स उच्च वैक्यूम के लिए आवश्यक पर्याप्त रूप से कम outgassing दर है (एचवी, 10 - 7 <p <10 - 5 पा) या अति उच्च निर्वात (UHV, 10 -10 <p <10 - 7 Pa) सिस्टम । इसके अलावा, व्यापक अनुसंधान के विशेष pretreatment प्रक्रियाओं के विकास कि 1-3 outgassing कम की ओर से आयोजित किया गया है। Pretreatment उपायों पंप निवेश को कम करने के लिए या एचवी से UHV करने के लिए या UHV से चरम उच्च वैक्यूम (- 10 Pa पी <10) को वैक्यूम में सुधार करने के लिए तैयार कर रहे हैं।
हालांकि कई व्यावहारिक तरीके outgassing चूहे को कम करने के लिए प्रस्तावित किया गया हैलौह स्टील्स के ई, हाल के तरीकों समय और तापमान एक कम outgassing दर प्राप्त करने की आवश्यकता को कम करने पर ध्यान केंद्रित कर रहे हैं। 350 डिग्री सेल्सियस 450 डिग्री पर गर्मी उपचार के बजाय निर्वात से सी 800 डिग्री सेल्सियस 950 डिग्री सेल्सियस पर फायरिंग, इस दृष्टिकोण का एक अच्छा उदाहरण है। 1,4,5 इसके अलावा, एक विशिष्ट वैक्यूम आवेदन के लिए आदर्श सामग्री चुनने के लिए महत्वपूर्ण है; उदाहरण के लिए, चुंबकीय क्षेत्र परिरक्षण में इस्तेमाल के लिए एक बहुत ही कम outgassing दर के साथ एक ferritic सामग्री का चयन। 6.7
इस तरह के जांच के दौरान outgassing दर का सटीक माप उम्मीदवार सामग्री की स्क्रीनिंग या विभिन्न pretreatment प्रक्रियाओं की प्रभावशीलता की पुष्टि करने के लिए एक शर्त है। 8,9 सबसे आम प्रयोगात्मक outgassing की माप के लिए इस्तेमाल की तकनीक throughput और दर-की-दबाव वृद्धि तरीके हैं। 10 हाल ही में, विभिन्न प्रयोगों हाइड्रोजन outgassing स्पिन आतंक विरोधी विधि के प्रयोग पर आधारित दर को मापने के लिए आयोजित किया गया हैनिंग रोटर गेज (एसआरजी)। 1, एसआरजी का उपयोग कर 11-13 आतंक विरोधी विधि बहुत कम हाइड्रोजन outgassing दर है कि अक्सर सबसे कम दबाव एक निर्वात प्रणाली स्टील के बने में प्राप्त की सीमा को मापने के लिए अत्यधिक उपयुक्त है। इसका कारण यह है एसआरजी नगण्य पंप या outgassing कार्रवाई की है। इसके अलावा, एसआरजी भी उत्कृष्ट सटीकता और उच्च निर्वात और अति उच्च निर्वात श्रृंखला में अच्छा linearity है। 14
यह देखते हुए कि आतंक विरोधी प्रयोगों पर प्रकाशित साहित्य सीमित है, यह प्रयोगात्मक विवरण का वर्णन करने के लिए विधि की एक गहरी समझ विकसित करने के लिए सार्थक है। इस वीडियो लेख में, हम प्रयोग की स्थापना की प्रक्रिया में विस्तार से वर्णन है और आतंक विरोधी विधि का उपयोग outgassing माप प्रदर्शन करने के लिए विस्तृत निर्देश प्रदान करते हैं। विधि की प्रभावकारिता को प्रदर्शित करने के लिए, दो आमतौर पर इस्तेमाल किया स्टील्स (स्टेनलेस स्टील 304 और हल्के स्टील S20C) के outgassing दरों से पहले और एक पहले से गरम उपचार के बाद मापा गया हाइड्रोजन outgassin कम करने के लिएदर छ। पूर्व और बाद के उपचार के मूल्यों की तुलना में थे। एक नहीं बल्कि साधारण सेटअप का उपयोग ठेठ प्रयोगात्मक परिणामों विधि कम हाइड्रोजन degassing दरों के मूल्यांकन के लिए अनुकूलित की प्रभावकारिता प्रदर्शित करने के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं।
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Protocol
सावधानी: सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का पालन करें उपकरण और नमूना कक्षों कोडांतरण है। कृपया व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, सुरक्षा जूते, आदि) पहनते हैं।
1. एक नमूना वैक्यूम चैंबर का निर्माण
- डिजाइन और निर्वात चैम्बर का निर्माण
- तैयार है और एक वाणिज्यिक विक्रेता या नमूना निर्वात चैम्बर निर्माण के लिए एक घर में मशीन की दुकान करने के लिए डिजाइन चित्र प्रस्तुत करें। डिजाइन एक वैक्यूम S20C स्टील के बने चैम्बर के लिए ड्राइंग का एक प्रतिनिधि उदाहरण चित्र 1 में दिखाया गया है। चैम्बर इस प्रयोग में डिजाइन बहुत ही बुनियादी है और आमतौर पर वैक्यूम कंपनियों द्वारा नियोजित है।
नोट: निर्माता UHV प्रणालियों की एक बुनियादी ज्ञान होना चाहिए। - सभी आयामों का निरीक्षण ड्राइंग के साथ अनुपालन सुनिश्चित करने के लिए।
- (मशीनिंग) निर्वात चैम्बर को आकार देने के बाद, प्लास्टिक दा को रोकने के साथ अंत सीएफ flanges कवरपरिवहन के दौरान दाना।
- तैयार है और एक वाणिज्यिक विक्रेता या नमूना निर्वात चैम्बर निर्माण के लिए एक घर में मशीन की दुकान करने के लिए डिजाइन चित्र प्रस्तुत करें। डिजाइन एक वैक्यूम S20C स्टील के बने चैम्बर के लिए ड्राइंग का एक प्रतिनिधि उदाहरण चित्र 1 में दिखाया गया है। चैम्बर इस प्रयोग में डिजाइन बहुत ही बुनियादी है और आमतौर पर वैक्यूम कंपनियों द्वारा नियोजित है।
- सफाई
ध्यान दें: रासायनिक सफाई के दौरान स्थानीय पर्यावरण, स्वास्थ्य, और सुरक्षा नियमों का पालन करें। व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहनें। vinyl दस्ताने का उपयोग भागों संभाल लेना। हाथों से भागों मत छुओ।- स्टील्स के लिए UHV सफाई प्रक्रिया के बाद इस्पात भागों को साफ करें। एक ठेठ सफाई प्रक्रिया नीचे वर्णित है।
- 5 मिनट के लिए इस तरह के एसीटोन के रूप में एक विलायक का उपयोग भागों, degrease, कमरे के तापमान पर।
- एक बी एन क्लीनर (पीएच 13) का उपयोग करते हुए 20 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में भागों को साफ करें।
- 10 मिनट के लिए पानी के नल के साथ भागों कुल्ला, 20 मिनट के लिए विआयनीकृत पानी के साथ एक पूरी तरह से कुल्ला द्वारा पीछा किया।
- शराब के साथ अच्छी तरह कुल्ला और झटका सूखी नाइट्रोजन गैस का उपयोग सूखी।
- साफ है, एक प्रकार का वृक्ष मुक्त कागज में भागों लपेटें और एक दिन के लिए हवा शुष्क भागों अनुमति देते हैं।
- वेल्डिंग
नोट: हाथों से भागों मत छुओ। हमlder UHV वेल्डिंग में प्रशिक्षित किया जाना चाहिए।- एक वेल्डिंग बेंच पर भागों रखें।
- भागों Preassemble और डिजाइन ड्राइंग के अनुसार भागों संरेखित।
- वेल्डिंग के दौरान क्षरण को रोकने के लिए आर्गन गैस (5 एल / मिनट) के साथ पीछे के शुद्ध करना।
- हमले टंगस्टन अक्रिय गैस (स्पर्श) वेल्ड तकनीक (: 8-9 एल / मिनट आर्गन प्रवाह की दर) का उपयोग कर अंत flanges वेल्ड। 15
- वेल्ड अंत flanges पूरी तरह से स्पर्श तकनीक और एक मोड़ जिग का उपयोग कर। गर्मी प्रभावित क्षेत्र कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति दें। आर्गन गैस का प्रवाह बंद करो।
- रिसाव परीक्षण
- एक CF खाली निकला हुआ किनारा के साथ चैम्बर के एक छोर सील।
- एक हीलियम रिसाव डिटेक्टर (HLD) के लिए दूसरे छोर से कनेक्ट।
- HLD का उपयोग नमूना निर्वात चैम्बर नीचे पंप।
- एक vinyl बैग में गर्मी वेल्डेड सीवन की जगह और हीलियम गैस के साथ बैग भरें।
- हीलियम के स्तर में कोई बदलाव को मापने। सुनिश्चित करें कि चैम्बर रिसाव प्रूफ है। हीलियम रिसाव दर दिवा11 Pa एम 3 सेकंड - - 1 (1 × 10 - 10 मिलीबार एल सेक - 1) एलडी <1 × 10 हो।
- कोई रिसाव मनाया जाता है, चैम्बर वेंट। अन्यथा, (दोहराने कदम 1.4.5 के माध्यम से 1.3.3) निकाल बाद निर्वात चैम्बर reweld।
2. ओवन के निर्माण
- तैयार है और एक विक्रेता या ओवन के निर्माण के लिए एक घर में मशीन की दुकान करने के लिए डिजाइन चित्र प्रस्तुत करें। तस्वीर की चित्रा 2 में दिखाया का संदर्भ लें।
- आवश्यक भागों और उपकरणों विशिष्ट सामग्री / उपकरण की सूची के तापमान को नियंत्रित करने में वर्णित की खरीद।
- ठंडा लाइन कनेक्ट करें।
- एक चिलर के लिए पानी ठंडा करने की आपूर्ति। चिलर चलाने के लिए और पानी लीक के लिए जाँच करें। चिलर बंद करो।
3. आतंक विरोधी माप के लिए प्रयोगात्मक स्थापना
- आवश्यक निर्वात उपकरण / हार्डवेयर में निर्दिष्ट लीजिएविशिष्ट सामग्री / उपकरण की सूची। परीक्षण सेटअप मुख्य रूप से एक एसआरजी के होते हैं, एक अवशिष्ट गैस विश्लेषक (RGA), एक turbomolecular पंप (TMP) एक roughing पंप (आरपी) के साथ सुसज्जित, एक सभी धातु कोण वाल्व (ए वी सी एच), एक टी (CF35), और एक reducer (CF63 को CF35)। अतिरिक्त आइटम एक हीलियम रिसाव डिटेक्टर और एक UHV गेज, विशिष्ट सामग्री / उपकरण की सूची में सूचीबद्ध के रूप में शामिल हो सकते हैं। ए वी चौधरी सीट (सील) की ओर एक घूर्णन योग्य निकला हुआ एसआरजी बंद स्तर के लिए होना चाहिए।
- wrenches (M6 और M8), तांबा गास्केट (CF35 और CF63), और बोल्ट / पागल (M6 और M8) विधानसभा के लिए आवश्यक ले लीजिए।
- एसआरजी इकट्ठा करने के लिए एक औद्योगिक स्तर मीटर का प्रयोग करें।
- vinyl दस्ताने का उपयोग भागों संभाल लेना। सतह कि हाथों के साथ वैक्यूम के संपर्क में है मत छुओ। सुरक्षा के जूते पहनें।
- प्रयोगात्मक उपकरण के विधानसभा
- नमूना ओर करने के लिए पंप की ओर से तांबा गास्केट का उपयोग कर वैक्यूम उपकरणों क्रमिक रूप से इकट्ठे, के रूप में दिखाया गया है
- एसआरजी किनारा विधानसभा और इतनी है कि एसआरजी सिर की धुरी स्तर मीटर का उपयोग कर खड़ी है नमूना कक्ष समायोजित; ± 2 डिग्री (अधिकतम) (चित्रा 4) के भीतर। नमूना कक्ष और ए वी चौधरी, का सामना करने वाली चेहरे के बीच निकला हुआ किनारा संयुक्त कसो, जबकि एसआरजी निकला हुआ किनारा के स्तर को बनाए रखने। विस्तृत निर्देशों के लिए एसआरजी उपयोगकर्ता मैनुअल को देखें।
- आरपी और TMP के निकास अंत की दबाना निकला हुआ किनारा (KF) बंदरगाह के लिए वाल्व अलग-थलग करने के साथ HLD (ए वी रो, ए वी HLD) कनेक्ट करें।
सावधानी: यह सुनिश्चित करें एसआरजी किनारा विधानसभा या रोटर के लिए कोई यांत्रिक झटका नहीं है।
- नमूना ओर करने के लिए पंप की ओर से तांबा गास्केट का उपयोग कर वैक्यूम उपकरणों क्रमिक रूप से इकट्ठे, के रूप में दिखाया गया है
- रिसाव परीक्षण
- HLD चालू करें और इंतजार जब तक डिटेक्टर हैतैयार। ए वी HLD खोलें और ए वी रो बंद करें।
- HLD का उपयोग कर सेटअप नीचे पंप। सही संचालन प्रक्रिया के लिए HLD मैनुअल को देखें। के लिए प्रतीक्षा करें ~ 30 मिनट सेटअप से अवशिष्ट हीलियम गैस बाहर पंप करने के लिए। सुनिश्चित करें कि हीलियम स्तर HLD की न्यूनतम detectable सीमा के भीतर है।
- flanges पर रिसाव परीक्षण नाली के माध्यम से हीलियम गैस का छिड़काव करें।
- हीलियम के स्तर में कोई बदलाव को मापने। सुनिश्चित करें चैम्बर तंग रिसाव है। 11 Pa एम 3 सेकंड - - 1 (1 × 10 - 10 मिलीबार एल सेक - 1) हीलियम रिसाव दर <1 × 10 होना चाहिए।
- flanges से रिसाव के मामले में, flanges retorque।
- कोई लीक पाए जाते हैं, रिसाव परीक्षण रोकने के लिए और निर्वात प्रणाली वेंट। ए वी रो खोलो और ए वी HLD बंद करें।
4. Outgassing दरों का मापन
- एक ही समय में TMP और आरपी पर स्विचन द्वारा निर्वात प्रणाली नीचे पंप।
- जबकि पंप प्रक्रिया चल रही है, bakeout के लिए आवश्यक वस्तुओं को इकट्ठा; बिजली के हीटर टेप, हीटर नियंत्रकों, हाथ में मल्टीमीटर, अल पन्नी, और तापमान सेंसर / केबल।
- निकला हुआ किनारा विधानसभा से एसआरजी सिर निकालें। बैंड के हीटर में (एसआरजी किनारा विधानसभा और TMP के इनलेट निकला हुआ किनारा के बीच) लपेटें वैक्यूम उपकरणों।
- जाँच करें और सुनिश्चित हीटर और वैक्यूम भागों हाथ में मल्टीमीटर प्रयोग के बीच कोई बिजली के शॉर्ट सर्किट होता है।
- संबंधित नियंत्रकों के लिए हीटर कनेक्ट और अल पन्नी में चैम्बर लपेटो।
- 1 डिग्री सेल्सियस 2 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक रैंप दर से 150 डिग्री सेल्सियस के तापमान उठाएँ।
- bakeout कार्यक्रम नियंत्रक का उपयोग कर 24-48 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर चैम्बर पकड़ो। RGA का तापमान बनाए रखने50 डिग्री सेल्सियस के तहत इलेक्ट्रॉनिक्स शीतलन प्रशंसक का उपयोग कर।
- देगास कम से कम 5 मिनट के लिए इलेक्ट्रॉन बमबारी से RGA तंतु से प्रत्येक।
- 50 मीटर / ई 1 से RGA स्पेक्ट्रम उपाय सुनिश्चित करने के लिए कि एच 2 ओ शिखर (M / ई = 18) एच 2 शिखर (M / ई = 2) के आधे से भी कम है। यदि नहीं, तो bakeout जारी है।
- प्रणाली 1 डिग्री सेल्सियस 2 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक रैंप दर पर कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति दें। लीक RGA स्पेक्ट्रम नीचे शांत दौरान मापा का जिक्र कर लिए जाँच करें।
- नमूना कक्ष में अवशिष्ट गैस का विश्लेषण। RGA स्पेक्ट्रम उपाय। ए वी चौधरी बंद करो और RGA स्पेक्ट्रम को फिर से मापने। नमूना कक्ष की RGA स्पेक्ट्रम स्पेक्ट्रा से पहले और ए वी चौधरी बंद करने के बाद अधिग्रहीत के बीच अंतर करने के लिए मेल खाती है।
- सत्यापित करें कि इस तरह के रूप में सभी अशुद्धता गैसों का योग एच 2 ओ, सीओ, और सीओ 2, 5% नीचे है; अन्यथा, bakeout फिर से दोहराने।
नोट: एसआरजी के समुचित संचालन के लिए बहुत महत्वपूर्ण है। निर्देश के लिए एसआरजी ऑपरेटिंग मैनुअल को देखें।
- एसआरजी किनारा विधानसभा पर एसआरजी सिर इकट्ठा करो।
- सुनिश्चित करें कि एसआरजी सिर की धुरी ± 2 डिग्री (अधिकतम) (चित्रा 4) के भीतर है। संदर्भ के लिए एक स्तर मीटर का प्रयोग करें।
- एसआरजी शुरू और अवशिष्ट खींचें, एसआरजी, जो आम तौर पर कुछ घंटे लगते हैं की एक दबाव के स्वतंत्र संकेत के स्थिरीकरण के लिए प्रतीक्षा करें।
- ऐसी गैस (एच 2), तापमान (24 डिग्री सेल्सियस), और माप अंतराल (10 सेकंड) के रूप में उचित इनपुट पैरामीटर दर्ज करें।
- संकेत को स्थिर करने के लिए इंतजार करते हुए, नमूना के तापमान को स्थिर। प्रणाली के माध्यम से ठंडा पानी चलाने के लिए चिलर पर स्विच। 15 डिग्री सेल्सियस के लिए तरल पदार्थ तापमान सेट करें।
- नमूने के लिए हीटर नियंत्रक शुरू। 24 डिग्री सेल्सियस तक तापमान लक्ष्य निर्धारित करें। के लिए प्रतीक्षा करेंआर तापमान ओवन के दरवाजे बंद करने के बाद ± 0.1 डिग्री सेल्सियस के भीतर स्थिर करने के लिए।
- सत्यापित करें कि सिग्नल की भरपाई मूल्य की भिन्नता ± 1 × 10 के भीतर है - 9 पीए / सेकंड; अन्यथा, सिस्टम से एसआरजी जुदा और रोटर या निकला हुआ किनारा विधानसभा बदलने के लिए, तो 3.5-4.4 दोहराएँ। (यदि यह संभव नहीं है, के 8-24 घंटे के लिए ऑफसेट। यह मापा outgassing दर के आंकड़ों से घटा दिए जाएंगे ढलान अधिग्रहण।)
- एसआरजी नियंत्रक द्वारा प्रदान की संकेत स्तर की जाँच करें, यह कम से कम -10 DB होना चाहिए। आदर्श रूप में, यह 0 और 6 के बीच डीबी होना चाहिए। हालांकि, के लिए 12 डीबी के मूल्यों को स्वीकार्य हैं। संकेत है> 14 डीबी, एसआरजी आपरेशन बंद करो। सिर को अलग करें और नोक 200 डिग्री सेल्सियस की गर्मी। पूरे कदम 4.5.1 से शुरू आपरेशन दोहराएँ।
- एसआरजी नियंत्रक द्वारा प्रदान भिगोना स्तर की जाँच करें; अधिकतम मूल्य के बीच है -; 35 और -60 डीबी, जो सामान्य रूप से प्रणाली का उपयोग करते हुए TMP और स्क्रॉल पंप जो एक रबर पैड पर रखी है में संतुष्ट हो जाता है। अन्यथा, सब चल उपकरण बंद करो और किसी भी यांत्रिक कंपन के स्रोतों को हटा दें।
- धीरे दबाव buildup शुरू करने के लिए ए वी बंद कर दें। एक यांत्रिक सदमे के एसआरजी अधीन करने के लिए सावधान रहें।
- ओवन के दरवाजा बंद करने और एक कंप्यूटर का उपयोग 8-24 घंटे के लिए दबाव डेटा प्राप्त।
- Precheck मापा डेटा सत्यापित करने के लिए है कि तापमान में बदलाव के स्थिरीकरण के बाद और उस दबाव वृद्धि 10% त्रुटि के भीतर रैखिक है ± 0.1 डिग्री सेल्सियस के भीतर है। इन मानदंडों से मुलाकात कर रहे हैं, माप बंद करो। अन्यथा, जब तक दबाव वृद्धि कम से कम 16 घंटे के लिए 10% त्रुटि के भीतर रेखीय हो जाता है को मापने के लिए जारी है।
- सभी उपकरण बंद कर दें।
- दबाव तापमान stabi के बाद सेट का चयन करेंlization।
- रैखिक कम से कम वर्गों फिटिंग का उपयोग दबाव वृद्धि डेटा फिट और ढलान की गणना। ढलान डी पी / डी टी दबाव वृद्धि की मापा दर के बाद वाल्व बंद कर दिया जाता है।
- Outgassing दर, क्यू (एच 2 समकक्ष), समीकरण का उपयोग कर की गणना
q = (वी / ए) (डी पी / डी टी) [pa एम 3 सेकंड - 1 एम - 2],
जहां वी नमूना कक्ष की मात्रा (एम 3) और एक कक्ष (एम 2) के ज्यामितीय सतह क्षेत्र है।
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Representative Results
जैसी कि उम्मीद थी, bakeout के बाद अवशिष्ट गैस ज्यादातर हाइड्रोजन था। 7 दबाव वृद्धि एसआरजी का उपयोग करके मापा (चित्रा 5) समय की एक लंबी अवधि में रैखिक था। इस प्रकार, readsorption प्रभाव नगण्य हो सकता है और आंतरिक outgassing दर (क्यू) स्टील्स इस अध्ययन में परीक्षण के लिए आतंक विरोधी विधि का उपयोग कर मूल्यांकन किया जा सकता है। 10 मापा दबाव वृद्धि डेटा रैखिक कम से कम वर्गों फिटिंग विधि का उपयोग कर विश्लेषण किया गया था। नमूना कक्षों के outgassing दरों ढलान (चित्रा 5) से निर्धारित किया गया है।
9 पा एम 3 सेकंड - - 1 एम -2, जो सूचना दी मूल्यों के अनुरूप है अनुपचारित STS304 स्टील (नमूना 1) के लिए मापा outgassing दर 5.1 × 10 साल का था। Outgassing में 1-7 एक ~ 22 गुना कमी एक मध्यम temperat साथ हासिल की थी450 डिग्री सेल्सियस (1 टेबल) पर 36 घंटे के लिए वैक्यूम भट्ठी में Ure गर्मी pretreatment। यह स्टेनलेस स्टील से हाइड्रोजन outgassing दर को कम करने के लिए आगे का संकेत है कि गर्मी उपचार के दौरान हाइड्रोजन की degassing एक थोक प्रसार तंत्र द्वारा नियंत्रित किया जाता है में गर्मी pretreatment के प्रभाव को दर्शाता है। इलाज हल्के स्टील्स के लिए outgassing दर बहुत कम थे जबकि (<~ 4 × 10 - 10 Pa एम 3 सेकंड - 1 एम - 2 (नमूने 2 और 3), outgassing दरों गहन उपचार के बाद गर्मी स्टेनलेस स्टील्स की दर से पीछे नहीं थे । 1,3,4 इसके अलावा, हल्के स्टील (नमूना 2) वैक्यूम भट्ठी (तालिका 1) में 12 घंटे के लिए 850 डिग्री सेल्सियस पर केवल 66% निम्नलिखित गर्मी उपचार की कमी के लिए outgassing दर, और outgassing में कोई उल्लेखनीय कमी मनाया गया ।
इन मापों से निष्कर्ष मजबूत सामान्य प्रबंधन परिप्रेक्ष्यGly सुझाव है कि स्टेनलेस स्टील्स और हल्के स्टील्स के बीच outgassing में अंतर इस्पात लेने की प्रक्रिया में मतभेद के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, और विशेष रूप से, माध्यमिक धातु विज्ञान प्रक्रियाओं, जिसके दौरान अशुद्धता गैसों निकाले जाते हैं। 16 एक निर्वात degassing प्रक्रिया है, ऐसे Ruhrstahl-Hausen प्रक्रिया के रूप में, आम तौर पर हल्के स्टील्स के उत्पादन के दौरान कार्यरत है। इस प्रकार, मोबाइल हाइड्रोजन पूरी तरह से इस्पात बनाने की प्रक्रिया के दौरान degassed है। इसके विपरीत, इस तरह के वायुमंडलीय दबाव में आर्गन ऑक्सीजन decarburization के रूप में मिश्रित गैस शोधन, मुख्य रूप से स्टेनलेस स्टील्स के उत्पादन के दौरान प्रयोग किया जाता है। इस मनाया कम हाइड्रोजन outgassing इलाज हल्के स्टील का इलाज स्टेनलेस स्टील की तुलना की दर के लिए एक उचित स्पष्टीकरण प्रदान करता है। 7
चित्रा 1. नमूना कक्ष। एक निर्वात चैम्बर का एक उदाहरण बना दियाइस्पात का। एक स्टील सिलेंडर और साथ flanges (CF35) दो अंत प्लेटें सीधे वेल्डेड रहे थे। भीतरी सतह के क्षेत्र ~ 2400 सेमी 2 और मात्रा ~ 7 एल है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2. ओवन। ओवन के एक चिड़िया की आँख से देखने के लिए, एक साथ प्रयोगात्मक सेटअप और नमूना निर्वात चैम्बर के साथ। एक सरल, बॉक्स के आकार ओवन इस प्रयोग के लिए पर्याप्त है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3. Experimenta एल सेटअप। आतंक विरोधी विधि का उपयोग outgassing दरों की माप के लिए प्रयोगात्मक स्थापना का एक योजनाबद्ध। एक बेलनाकार नमूना चैम्बर एक साधारण ओवन के अंदर रखा जाता है और एक सब-धातु कोण वाल्व (ए वी) के माध्यम से पंप है। bakeout के बाद, एसआरजी पिक सिर से जुड़ा हुआ है और पर बंद है। सक्रिय तापमान नियंत्रण तो शुरू की है। सीएफ: निकला हुआ किनारा, KF: दबाना निकला हुआ किनारा, RGA: अवशिष्ट गैस विश्लेषक, और TMP: turbomolecular पंप। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. निर्वात चैम्बर पर एसआरजी सिर के बढ़ते। के रूप में दिखाया एसआरजी सिर की धुरी ± 2 डिग्री (अधिकतम) के भीतर खड़ी होना चाहिए। एक स्तर मीटर सिर संरेखित करने के लिए इस्तेमाल किया जाना चाहिए।पीजी "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5. प्रतिनिधि कच्चे आतंक विरोधी डेटा (बिंदीदार रेखा) bakeout के बाद एसआरजी का उपयोग करके मापा। ठोस लाइन (नीले रंग में) कम से कम वर्गों डेटा के फिट है। 10 Pa एम 3 सेकंड - - 1 (एच 2) समकक्ष वक्र के ढलान 4 × 10 के एक outgassing दर से मेल खाती है। नीचे (लाल रंग में) पर ठोस लाइन मापा तापमान भिन्नता है, जो ± 0.1 डिग्री सेल्सियस के भीतर है पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 6 Modificaएक वाणिज्यिक एसआरजी निकला हुआ किनारा के tion। निकला हुआ किनारा डिजाइन ड्राइंग और गर्मी 72 घंटा (एफओ ~ 6.4) outgassing को कम करने के लिए 400 डिग्री सेल्सियस पर इलाज के अनुसार पतला है। एसआरजी निकला हुआ पर मापा गैस लोड कोण वाल्व के साथ एक साथ, (एसआरजी पक्ष को उजागर सतह से), 8.3 था (± 0.1) × 10 - 12 Pa एम 3 सेकंड - 1, जो 15% करने के लिए राशि -28% गर्मी उपचार (तालिका 1) के बाद नमूनों से outgassing की। इस पृष्ठभूमि गैस लोड नमूना निर्वात चैम्बर पर कुल गैस लोड से घटाया जाना चाहिए। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
| सामग्री | नमूना नहीं। | डी (मिमी) | डी (2 सेमी / सेक) | उष्मा उपचार | एफओ | क्यू (Pa एम 3 सेकंड -1 एम -2) |
| स्टेनलेस स्टील (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 डिग्री सेल्सियस, 36 मानव संसाधन | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| हल्के स्टील (S20C) | 2 | 10 | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 डिग्री सेल्सियस, 12 घंटा | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0 × 10 -10 |
तालिका 1: मापा outgassiएनजी दरों। दर (क्यू) हाइड्रोजन समकक्ष इकाइयों में कुल outgassing दरों रहे हैं, और 48 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर सीटू bakeout में एक के बाद मापा जाता है। एफओ गर्मी उपचार की तीव्रता (आयामरहित) का प्रतिनिधित्व करता है; एफओ = 4 डीटी / डी 2, डी, जहां गर्मी pretreatment तापमान और डी में प्रसार स्थिर है चैम्बर की मोटाई है। 12,13
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Discussion
outgassing दरों की माप के लिए कई तरीकों साहित्य में सूचना दी गई है। प्रयोगात्मक विधियों throughput, प्रवाहकत्त्व मॉडुलन, दो-पथ, आतंक विरोधी, और इन तरीकों के बदलाव शामिल हैं। हालांकि, कोई भी विधि आवश्यक outgassing डेटा प्राप्त करने के लिए आदर्श है। 10 एसआरजी का उपयोग कर आतंक विरोधी विधि, हालांकि, कम outgassing सामग्री की माप के लिए पसंद की विधि बन गया। 11-13 एसआरजी 17 अक्सर गलत पंप या outgassing कार्रवाई के बिना उच्च वैक्यूम सिस्टम में एक माध्यमिक मानक के रूप में प्रयोग किया जाता है। एसआरजी का उपयोग कर आतंक विरोधी विधि bakeout के बाद कमरे के तापमान पर हाइड्रोजन outgassing को मापने के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है। इसके विपरीत, अन्य UHV गेज कर सकते हैं गेज के लिए खुद के द्वारा उत्पन्न की महत्वपूर्ण त्रुटियों के कारण। एक चिमटा गेज, उदाहरण के लिए, कम outgassing साथ UHV आयन गेज का एक प्रकार है। 11 पी - हालांकि, गेज ही है और चारों ओर की दीवारों एक गैस लोड 1 × 10 के रूप में बड़े रूप में उत्पन्नमहिला 3 सेकंड - 1। 18 यह 14% करने के लिए राशि गर्मी उपचार (तालिका 1) के बाद नमूनों से गैस लोड के -30%।
जब एक छोटे से क्षेत्र के साथ नमूनों को मापने के एसआरजी निकला हुआ किनारा (CF35) से outgassing को ध्यान में रखा जाना चाहिए। 12 Pa एम 3 सेकंड - - हालांकि आकार में छोटे, निकला हुआ किनारा से हाइड्रोजन outgas के रूप में 7.5 × 10 के रूप में बड़ी है 1 और निकला हुआ किनारा फायरिंग के बिना देगास हाइड्रोजन के लिए भी मोटी है। यह लगभग 12% करने के लिए राशि गर्मी उपचार (तालिका 1) के बाद नमूनों से outgassing के -26%। इस प्रकार, मापा गैस लोड में इस व्यवस्थित त्रुटि सही किया जाना चाहिए। वाणिज्यिक एसआरजी निकला हुआ किनारा (चित्रा 6) thinning और निर्वात में एक उपयुक्त गर्मी उपचार के प्रदर्शन में मदद मिलेगी outgassing कम से कम। हालांकि, एक वास्तविक स्थिति में, एसआरजी किनारा विधानसभा से संयुक्त पृष्ठभूमि गैस भार और कोण VALVE मापा जाता है और मुख्य माप से पहले सही किया जाना चाहिए। इसके अलावा, एक निकला हुआ है कि सीधे नमूना कक्ष पर वेल्डेड है बिना एक नोक का उपयोग बहुत छोटे नमूने (सतह क्षेत्र <500 सेमी 2) एक चुटकी बंद तांबे ट्यूब के बजाय एक कोण वाल्व का उपयोग करने से outgassing को मापने के लिए एक और अच्छी तकनीक है। 12,13
इसके अलावा, एसआरजी के समुचित संचालन के लिए बेहद कम outgassing दरों की सटीक माप सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है। 8 Pa 10 - - दबाव रेंज है कि माप लिया जाता है 10 से है। 3 Pa तापमान नियंत्रण विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। 0.14 डिग्री सेल्सियस / घंटा की एक धीमी, लगातार तापमान परिवर्तन मापा मूल्यों में 10% त्रुटि का कारण बनता है।
इस प्रकार, सक्रिय तापमान नियंत्रण इकाई, एक तांबे 15 डिग्री सेल्सियस और एक आनुपातिक-अभिन्न-व्युत्पन्न नियंत्रित हीटर के एक निरंतर तापमान पर ठंडा कुंडल शामिल है, इस में तैनात किया गया थाअध्ययन। तापमान माप (चित्रा 5) के दौरान ± 0.1 डिग्री सेल्सियस के भीतर करने के लिए स्थिर हो गया था। इस तापमान स्थिरता पर, 1 × 10 के रूप में के रूप में कम आरओआर माप - 3 पीए / दिन एक ही दिन में बनाया जा सकता है।
एक ही मोटाई के साथ नमूना कक्ष के अलग अलग हिस्सों का निर्माण गर्मी उपचार (चित्रा 1) निम्नलिखित outgassing दर को प्रभावित कर रहा है एक और महत्वपूर्ण कारक है। जैसा कि पहले कहा, थोक प्रसार मोबाइल हाइड्रोजन की degassing को नियंत्रित करता है, कम से कम गर्मी उपचार के प्रारंभिक चरण में है। आतंक विरोधी विधि में, outgassing दर गर्मी उपचार की अवधि पर भी जोरदार नमूना मोटाई पर ही नहीं निर्भर करता। 19 इस प्रकार, गर्मी उपचार की तीव्रता (उदाहरण के लिए, एफओ = 4 डीटी / डी 2, 1 टेबल) 12,13 सिफारिश की है के संबंध में outgassing दर रिपोर्टिंग; बस गर्मी की अवधि रिपोर्टिंगउपचार गर्मी उपचार की तीव्रता के संबंध में भ्रामक है।
10 Pa एम 3 सेकंड - - 1 एम - 2 नियमित तौर पर वैक्यूम स्टील के बने कक्षों से मापा जा सकता है प्रोटोकॉल इस अध्ययन संभव हद तक वाणिज्यिक भागों का उपयोग करता है, एक outgassing दर से 1 × 10 के निचले हिस्से में सूचना का उपयोग करना। सावधान डिजाइन और इष्टतम प्रयोगात्मक शर्तों के तहत के साथ, इस तरह के एक कम दर के एक अपेक्षाकृत छोटे क्षेत्र के साथ नमूनों से मापा जा सकता है। वैक्यूम इस अध्ययन में इस्तेमाल चैम्बर की सतह क्षेत्र केवल 2,400 2 सेमी, जो कक्षों की सतह क्षेत्र (7,600 सेमी 2) समान माप बनाने के लिए पिछले प्रयोगों में इस्तेमाल की एक तिहाई है। 5 उपकरण इस प्रोटोकॉल में पहचान सबसे उपयुक्त वाणिज्यिक लोगों के लिए विशिष्ट है। यह एक उचित, सावधानी से तैयार प्रयोगात्मक सेटअप और प्रोटोकॉल, अन्य उपकरण या तरीकों के साथ ध्यान दिया जाना चाहिए किएक ही उद्देश्य के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
इसके अलावा, हालांकि लौह स्टील्स इस वीडियो प्रोटोकॉल में इस्तेमाल किया गया है, एक ही तकनीक है कि वैक्यूम कक्षों के निर्माण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता कई अन्य सामग्री से outgassing दरों की माप के लिए लागू कर रहे हैं।
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
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