Abstract
Aços são os materiais normalmente usados no fabrico de sistemas de vácuo devido às suas boas propriedades mecânicas, de corrosão e de vácuo. Uma variedade de aços satisfazer o critério de baixa saída de gás necessário para aplicações de alta ou altíssima vácuo. No entanto, um dado material pode apresentar taxas de desgaseificação diferente, dependendo do processo de fabrico ou os vários processos de pré-tratamento envolvidas durante a fabricação. Assim, a medição das taxas de desgaseificação é altamente desejável para uma aplicação específica vácuo. Por esta razão, o aumento da velocidade de pressão método (RoR) é frequentemente utilizado para medir a saída de gás de hidrogénio após bakeout. Neste artigo, uma descrição pormenorizada do projecto e execução do protocolo experimental envolvido no método RoR é fornecido. O método RoR usa um medidor de rotor girando para minimizar os erros que resultam da liberação de gases ou a ação de bombeamento de um indicador de vácuo. As taxas de desgaseificação de dois aços comuns (aço inoxidável e mILD aço) foram medidos. As medições foram realizadas antes e após o pré-tratamento térmico dos aços. O pré-tratamento térmico dos aços foi realizada para reduzir a saída dos gases. Extremamente baixas taxas de desgaseificação (na ordem de 10 - 11 Pa m 3 seg - 1 m - 2) pode ser rotineiramente medidos utilizando amostras relativamente pequenas.
Introduction
Aços são rotineiramente usados na construção devido às suas boas propriedades mecânicas. Alguns aços (aços ferrosos, em particular) são os materiais preferidos para aplicações envolvendo vácuo. Dependendo do tipo e grau, estes aços têm taxas suficientemente baixa saída de gás essenciais para alto vácuo (HV, 10 - 7 <P <10-5 Pa) ou ultra-alto vácuo (UHV, 10 <-10 <10 P - 7 Pa) sistemas . Além disso, uma extensa pesquisa foi conduzida para o desenvolvimento de procedimentos especiais de pré-tratamento que reduzem desgaseificação 1-3. As medidas de pré-tratamento foram concebidos para minimizar o investimento de bombagem ou para melhorar o vácuo a partir de HV para UHV ou de UHV de vácuo extremamente alta (p <10-10 Pa).
Embora muitos métodos práticos têm sido propostas para reduzir a saída de gás de ratoe dos aços ferrosos, os métodos mais recentes são focadas na redução do tempo e da temperatura requerida para obter uma taxa de libertação de gás baixa. O tratamento térmico a 350 ° C-450 ° C em vez de vácuo cozedura a 800 ° C-950 ° C, é um bom exemplo desta abordagem. 1,4,5 Além disso, escolhendo o material ideal para uma aplicação específica de vácuo é crítica; por exemplo, seleccionando um material ferritico com uma taxa muito baixa a saída de gás para uso em blindagem campo magnético. 6,7
Durante essas investigações, a medição precisa da taxa de desgaseificação é um pré-requisito para a triagem de materiais candidatos ou verificar a eficácia de vários procedimentos de pré-tratamento. 8,9 As técnicas experimentais mais comuns usados para a medição da saída de gás são a taxa de transferência e métodos de aumento da taxa-de-pressão. 10 Recentemente, vários experimentos foram realizados para medir a taxa de saída de gás de hidrogénio com base na rotação método RoR usandoning calibre rotor (SRG). 1, 11-13 O método RoR usando SRG é altamente adequado para medir as taxas de desgaseificação de hidrogénio de muito baixo que muitas vezes limitam a pressão mais baixa possível em um sistema de vácuo feito de aço. Isto é porque o SRG tem bombeamento negligenciável ou acção a saída dos gases. Além disso, a SRG também tem excelente precisão e boa linearidade em alto vácuo e faixa de vácuo ultra-alta. 14
Uma vez que a literatura publicada em experiências RoR é limitada, vale a pena descrever os pormenores experimentais para desenvolver um entendimento mais profundo do método. Neste artigo de vídeo, descrevemos em detalhes o processo de criação do experimento e fornecer instruções detalhadas para realizar medições desgaseificação utilizando o método de RoR. Para demonstrar a eficácia do método, as taxas de desgaseificação de dois aços comumente utilizados (aço inoxidável 304 e de aço macio S20C) foram medidos antes e depois de um tratamento de pré-aquecimento para reduzir o hidrogénio outgassingrato. Os valores pré e pós-tratamento foram comparados. resultados experimentais típicos que usam uma configuração bastante simples são apresentados para demonstrar a eficácia do método optimizado para avaliar as taxas de desgaseificação de hidrogénio baixas.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Cuidado: Por favor, siga todas as práticas de segurança apropriadas durante a montagem das câmaras equipamentos e amostras. Por favor, usar equipamento de proteção individual (óculos de segurança, luvas, sapatos de segurança, etc.).
1. A fabricação de uma câmara de vácuo Amostra
- Projeto e fabricação da câmara de vácuo
- Preparar e submeter desenhos de projeto a um fornecedor comercial ou uma loja de máquina em casa para a fabricação da câmara de vácuo da amostra. Um exemplo representativo do desenho para uma câmara de vácuo feito de aço S20C é mostrado na Figura 1. A câmara concebida neste experimento é muito básico e é comumente empregadas por empresas de vácuo.
NOTA: O fabricante deve ter um conhecimento básico de sistemas UHV. - Inspecione todas as dimensões para garantir a conformidade com o desenho.
- Depois de moldar (maquinagem) da câmara de vácuo, cobrir os rebordos de extremidade CF com plástico para evitar damago durante o transporte.
- Preparar e submeter desenhos de projeto a um fornecedor comercial ou uma loja de máquina em casa para a fabricação da câmara de vácuo da amostra. Um exemplo representativo do desenho para uma câmara de vácuo feito de aço S20C é mostrado na Figura 1. A câmara concebida neste experimento é muito básico e é comumente empregadas por empresas de vácuo.
- Limpeza
NOTA: Siga ambiente local, saúde e regulamentos de segurança durante a limpeza química. Use equipamento de proteção pessoal. Lidar com as peças usando luvas de vinil. Não toque nas partes com as mãos.- Limpe as peças de aço após o procedimento de limpeza UHV para aços. Um procedimento típico de limpeza é descrito abaixo.
- Desengordurar os componentes num solvente, tal como acetona, à temperatura ambiente durante 5 min.
- Limpar as partes num banho de ultra-sons durante 20 min, utilizando um aspirador de BN (pH 13).
- Lavar as peças com água da torneira durante 10 min, seguido por uma lavagem completa com água desionizada durante 20 min.
- Lavar cuidadosamente com álcool e seque utilizando azoto gasoso seco.
- Enrole as peças em papel limpo, sem fiapos e permitir que as partes secarem por um dia.
- Soldagem
NOTA: Não toque nas partes com as mãos. O nóslder devem ser treinados em soldagem UHV.- Coloque as peças em um banco de soldagem.
- Preassemble as partes e alinhar as peças conforme o desenho.
- Voltar-purga com gás árgon (5 L / min) para evitar a corrosão durante a soldagem.
- Tack soldar as flanges de extremidade por meio da técnica de soldadura de gás inerte de tungsténio (TIG) (taxa de fluxo de árgon: 8-9 L / min). 15
- Solda flanges o fim completamente usando a técnica TIG e um gabarito de viragem. Permitir que a zona afetada pelo calor arrefecer até à temperatura ambiente. Parar o fluxo de gás argônio.
- Teste de vazamento
- Selar uma extremidade da câmara, com um flange cego CF.
- Ligue a outra extremidade a um detector de vazamento de hélio (HLD).
- Pump down na câmara de vácuo da amostra utilizando o HLD.
- Coloque a costura soldada a quente em um saco de vinil e encher o saco com gás hélio.
- Medir qualquer alteração no nível de hélio. Assegurar que a câmara é à prova de fugas. O shou taxa de vazamento de héliold ser <1 × 10 - 11 Pa m 3 s - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Se nenhum vazamento é observado, ventilar a câmara. Caso contrário, reweld da câmara de vácuo após o respiro (repita os passos 1.3.3 através 1.4.5).
2. Fabricação do Forno
- Preparar e apresentar os desenhos de concepção de um fornecedor ou uma loja de máquina em casa para o fabrico do forno. Consulte a imagem mostrada na Figura 2.
- Adquirir as peças necessárias e equipamentos descritos no controle de temperatura da Lista de materiais específicos / Equipamentos.
- Ligue a linha de arrefecimento.
- Fornecer água de refrigeração a um chiller. Execute o chiller e verificar se há vazamentos de água. Parar o chiller.
3. Configuração experimental para medições RoR
- Recolher o vácuo equipamentos / hardware necessário especificado noa Lista de materiais específicos / Equipamentos. A configuração de teste consiste principalmente de um SRG, um analisador de gás residual (RGA), uma bomba turbomolecular (TMP) equipado com uma bomba de desbaste (RP), uma válvula de ângulo all-metal (AV Ch), um T (CF35), e um redutor (CF35 a CF63). Itens adicionais podem incluir um detector de vazamento de hélio e um medidor de UHV, conforme listado na Lista de materiais específicos / Equipamentos. O AV Ch deve ter uma flange rotativo no lado do assento (vedação) para estabilizar o SRG.
- Recolha as chaves (M6 e M8), juntas de cobre (CF35 e CF63), e os parafusos / porcas (M6 e M8) necessários para a montagem.
- Use um medidor de nível industrial para a montagem da SRG.
- Lidar com as peças usando luvas de vinil. Não toque na superfície que é exposta ao vácuo com as mãos. Use sapatos de segurança.
- Montagem do aparelho experimental
- Montar os componentes de vácuo sequencialmente usando as juntas de cobre a partir do lado da bomba no lado da amostra, como mostrado na
- Ajuste o conjunto flange SRG ea câmara de amostra para que o eixo da cabeça SRG é vertical, utilizando o medidor de nível; ± 2 ° (máximo) (Figura 4). Apertar a junta de flange entre a câmara de amostra ea AV Ch, face-a-face, mantendo o nível do flange SRG. Consulte o manual do usuário SRG para instruções detalhadas.
- Ligue o RP eo HLD com válvulas de isolamento (AV Ro, AV HLD) à porta de flange de fixação (KF) do fim de exaustão do TMP.
Cuidado: Certifique-se de que não há nenhum choque mecânico ao conjunto flange SRG ou rotor.
- Montar os componentes de vácuo sequencialmente usando as juntas de cobre a partir do lado da bomba no lado da amostra, como mostrado na
- Teste de vazamento
- Ligue o HLD e esperar até que o detector épronto. Abra o HLD AV e fechar o AV Ro.
- Pump down a configuração utilizando o HLD. Consulte o manual de HLD para o procedimento operacional correto. Espere por ~ 30 min para bombear o gás hélio residual a partir da configuração. Certifique-se de que o nível de hélio está dentro do limite mínimo detectável de HLD.
- Spray de gás hélio através do sulco de vazamento-teste nas flanges.
- Medir qualquer alteração no nível de hélio. Assegurar que a câmara é à prova de fugas. A taxa de vazamento de hélio deve ser <1 × 10 - 11 Pa m 3 s - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Em caso de fuga das flanges, reaperte as flanges.
- Se não há vazamentos são encontrados, pare o teste de vazamento e ventilar o sistema de vácuo. Abra o Ro AV e fechar o HLD AV.
4. Medição da liberação de gases Rates
- Bomba para baixo o sistema de vácuo ao ligar a TMP e RP, ao mesmo tempo.
- Enquanto o processo de bombeamento está ligado, recolher os itens necessários para bakeout; fitas eléctricas de aquecimento, controladores de aquecimento, multímetro de mão, Al folha, e sensores de temperatura / cabos.
- Retire a cabeça SRG do conjunto do flange. componentes de vácuo envoltório (entre o conjunto flange SRG ea flange de entrada da TMP) em aquecedores de banda.
- Verificar e garantir que não há curto-circuito entre os aquecedores e as peças de vácuo usando multímetro de mão.
- Ligue os aquecedores para os respectivos controladores e embrulhe a câmara em Al folha.
- Aumentar a temperatura para 150 ° C a uma velocidade de rampa de 1 ° C-2 ° C / min.
- Segurar a câmara a 150 ° C durante 24-48 horas utilizando controlador de programa bakeout. Manter a temperatura da RGAeletrônicos abaixo de 50 ° C, utilizando ventilador de arrefecimento.
- Desgaseifica cada um dos filamentos RGA por bombardeamento de electrões para, pelo menos, 5 min.
- Medir o espectro RGA de 1 a 50 m / e para assegurar que o pico de H2O (m / e = 18) é menor do que metade do pico de H 2 (m / e = 2). Se não, continue a bakeout.
- Permitir que o sistema arrefeça até à temperatura ambiente a uma velocidade de rampa de 1 ° C-2 ° C / min. Verifique se há vazamentos referentes ao espectro RGA medida durante o resfriamento.
- Analisar o gás residual na câmara da amostra. Medir o espectro RGA. Feche a AV Ch e medir o espectro RGA novamente. O espectro RGA da câmara de amostras corresponde à diferença entre os espectros obtidos antes e depois de fechar o AV Ch.
- Verificar que a soma de todos os gases de impurezas, tais como H2O, CO e CO2, é inferior a 5%; caso contrário, o bakeout repetir novamente.
NOTA: A operação adequada do SRG é muito importante. Consulte o manual de operação SRG para obter instruções.
- Montar a cabeça SRG na montagem flange SRG.
- Certifique-se de que o eixo da cabeça SRG é de ± 2 ° (máximo) (Figura 4). Use um medidor de nível de referência.
- Inicie o SRG e esperar para a estabilização do arrasto residual, um sinal independente da pressão do SRG, o que normalmente leva de algumas horas.
- Entre os parâmetros de entrada adequados, tais como o gás (H2), temperatura (24 ° C), e o intervalo de medição (10 segundos).
- Enquanto espera para a estabilização do sinal, estabilizar a temperatura da amostra. Ligue o resfriador funcionar água de refrigeração através do sistema. Regule a temperatura do fluido a 15 ° C.
- Inicie o controlador de aquecedor para a amostra. Regule a temperatura-alvo a 24 ° C. espere for a temperatura estabilize dentro de ± 0,1 ° C, depois de fechar a porta do forno.
- Verificar que a variação do valor do offset do sinal está dentro de ± 1 × 10-9 Pa / seg; Caso contrário, desmontar o SRG do sistema e mudar o rotor ou montagem flange, em seguida, repita 3,5-4,4. (Se isso não for possível, adquirir o declive do deslocamento durante 8-24 hr. Este vai ser subtraídos dos dados da taxa de saída de gás medidos.)
- Verifique o nível do sinal fornecido pelo controlador SRG; ele deve ser, pelo menos, -10 dB. Idealmente, deve situar-se entre 0 e 6 dB. No entanto, os valores de até 12 dB são aceitáveis. Se o sinal é> 14 dB, parar a operação SRG. Retire a cabeça e aquecer o dedal a 200 ° C. Repita toda a operação a partir do passo 4.5.1.
- Verifique o nível de amortecimento fornecido pelo controlador de SRG; o valor ideal é entre -; 35 e -60 dB, o que é normalmente satisfeita no sistema usando TMP e uma bomba de deslocamento, que é colocada sobre uma almofada de borracha. Caso contrário, parar todo o equipamento funcionando e eliminar as fontes de qualquer vibração mecânica.
- Feche cuidadosamente a AV para iniciar o acúmulo de pressão. Tenha cuidado para não sujeitar a SRG a um choque mecânico.
- Feche a porta do forno e adquirir dados de pressão de 8-24 horas usando um computador.
- PreCheck os dados medidos para verificar que a variação de temperatura é uma aproximação de ± 0,1 ° C, após estabilização e que o aumento de pressão é linear dentro de erro de 10%. Se estes critérios forem cumpridos, parar a medição. Caso contrário, continue para medir até que o aumento de pressão se torna linear dentro do erro de 10% para, pelo menos, 16 horas.
- Desligue todos os equipamentos.
- Seleccione a pressão de ajuste após a Stabi temperaturalização.
- Ajustar os dados aumento da pressão usando mínimos quadrados lineares montagem e calcular o declive. A inclinação P d / d t é a velocidade medida do aumento de pressão, após a válvula está fechada.
- Calcula-se a taxa de libertação de gás, Q (H 2 equivalentes), usando a equação
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 seg - 1 m - 2],
em que V é o volume da câmara de amostragem (m 3) e A é a área da superfície geométrica da câmara (m 2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Como esperado, o gás residual, após a bakeout foi principalmente hidrogénio. 7 O aumento da pressão medida utilizando o SRG foi linear ao longo de um longo período de tempo (Figura 5). Assim, o efeito readsorption pode ser insignificante e a taxa de liberação de gases intrínseca (q) para os aços testados neste estudo pode ser avaliada utilizando o método RoR. 10 Os dados aumento da pressão medida foi analisada utilizando os mínimos quadrados lineares método de ajuste. As taxas de desgaseificação das câmaras de amostras foram determinadas a partir do declive (Figura 5).
A taxa de liberação de gases medido para não tratada STS304 aço (amostra 1) foi de 5,1 × 10-9 Pa m 3 seg - 1 m -2, o que é consistente com os valores reportados. 1-7 ~ Uma redução de 22 vezes na saída de gás foi obtida com um meio-temperatpré-tratamento de calor Ure em forno a vácuo durante 36 h a 450 ° C (Tabela 1). Isto demonstra a eficácia do pré-tratamento térmico na redução da taxa de saída de gás de hidrogénio de aço inoxidável, indicando que ainda mais a desgaseificação de hidrogénio durante o tratamento térmico é regida por um mecanismo de difusão em volume. Enquanto as taxas de desgaseificação para aços não tratados eram muito baixos (<~ 4 × 10 - 10 Pa m 3 seg - 1 m - 2 (amostras 2 e 3), as taxas de desgaseificação ficaram em segundo lugar para as taxas de aços inoxidáveis após o tratamento de calor intenso . 1,3,4 Além disso, observou-se a taxa de libertação de gás para o aço macio (amostra 2) diminuiu apenas 66% após o tratamento térmico a 850 ° C durante 12 horas em forno de vácuo (Tabela 1), e nenhuma redução significativa nos desgaseificação .
Os resultados destas medições StronGly sugerem que a diferença entre a saída de gás em aços inoxidáveis e aços macios pode ser atribuído às diferenças nos processos de fabrico de aço, e em particular, os processos da metalurgia dos secundários, durante o qual os gases impuros são extraídos. 16 Um processo de desgaseificação a vácuo, tal como o processo Ruhrstahl-Hausen, é geralmente empregue durante a produção de aços leves. Assim, o hidrogênio móvel está completamente desgaseificado durante o processo de fabricação do aço. Em contraste, a refinação-gás misto, tal como descarbonização árgon-oxigénio à pressão atmosférica, é usada principalmente durante a produção de aços inoxidáveis. Isso fornece uma explicação razoável para a menor taxa de liberação de gases de hidrogênio observado de aço macio não tratado em comparação com o aço inoxidável não tratada. 7
Figura 1. câmara de amostra. Um exemplo de uma câmara de vácuo feitodo aço. Um cilindro de aço e duas placas finais com flanges (CF35) foram diretamente soldada. A área da superfície interna é de aproximadamente 2.400 cm2 e o volume é de aproximadamente 7 L. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. Forno. Uma visão do olho do pássaro do forno, juntamente com a montagem experimental e da câmara de vácuo da amostra. Um forno simples, em forma de caixa é adequada para esta experiência. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3. Experimenta l configuração. Um esquema da montagem experimental para a medição das taxas de desgaseificação usando o método RoR. Uma câmara de amostra cilíndrica é colocado dentro de um forno simples e bombeada através de uma válvula de ângulo toda em metal (AV). Após bakeout, a cabeça de captação SRG está ligado e está ligado. O controle de temperatura activo é então iniciado. CF: flange, KF: flange de fixação, RGA: analisador de gás residual e TMP: Bomba turbomolecular. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4. Montagem da cabeça SRG na câmara de vácuo. O eixo da cabeça SRG deve ser vertical ± 2 ° (máximo), conforme mostrado. Um medidor de nível deve ser utilizada para alinhar a cabeça.pg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5. dados RoR matérias-Representante (linha pontilhada) medido utilizando o SRG após bakeout. A linha sólida (em azul) é o ajuste dos mínimos quadrados dos dados. A inclinação da curva corresponde a uma taxa de saída de gás de 4 × 10 - 10 Pa m 3 s - 1 (H 2 equivalente). A linha a cheio na parte inferior (a vermelho) mostra a variação da temperatura medida, o que é uma aproximação de ± 0,1 ° C. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6. Modificação de uma flange SRG comercial. A flange é diluído de acordo com o desenho da estrutura e tratados termicamente a 400 ° C durante 72 h (Fo ~ 6.4) para reduzir a saída dos gases. A carga de gás medido na flange SRG, em conjunto com a válvula de ângulo (a partir da superfície exposta para o lado de SRG), foi de 8,3 (± 0,1) x 10 - 12 Pa m 3 s - 1, o que equivale a 15% -28% da saída de gás a partir das amostras após o tratamento de calor (Tabela 1). Esta carga de gás de fundo deve ser subtraída da carga total de gás na câmara de vácuo da amostra. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Material | Amostra n. | d (mm) | D (cm2 / seg) | Tratamento térmico | fo | Q (Pa m 3 s -1 m -2) |
| de aço inoxidável (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 x 10 -9 | ||
| 5 x 10 -7 | 450 ° C, 36 hr | 2.4 | 2,3 x 10 -10 | |||
| aço-carbono (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 x 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 hr | 17 | 8,8 x 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 x 10 -10 |
Tabela 1: Medido outgassitaxas de GN. As taxas (Q) são taxas totais de desgaseificação, em unidades equivalentes de hidrogénio, e medida após um em bakeout situ a 150 ° C durante 48 h. Fo representa a intensidade do tratamento pelo calor (adimensional); Fo = 4 Dt / d 2, onde D é a constante de difusão para a temperatura de pré-tratamento térmico e d é a espessura da câmara. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Numerosos métodos para a medição das taxas de desgaseificação têm sido relatados na literatura. Métodos experimentais incluem a taxa de transferência, a modulação da condutância, de dois caminhos, RoR, e as variações destes métodos. No entanto, nenhum método é ideal para a obtenção dos dados necessários desgaseificação. 10 O método de RoR usando SRG, no entanto, tornou-se o método de escolha para a medição de materiais de baixo saída dos gases. 11-13 SRG 17 é muitas vezes usado como um padrão secundário em sistemas de alto vácuo, sem bombeamento errônea ou ação saída dos gases. O método RoR usando SRG é particularmente adequado para medir a saída de gás de hidrogénio à temperatura ambiente após bakeout. Em contraste, outros indicadores de UHV pode causar erros significativos gerados pelos próprios calibres. Um indicador extractor, por exemplo, é um tipo de medidor de iões de UHV com baixa saída de gás. No entanto, o próprio indicador e as paredes circundantes gerar uma carga de gás tão grande quanto 1 × 10-11 Pam 3 seg - 1. 18 Isto corresponde a 14% -30% da carga de gás das amostras após o tratamento por calor (Tabela 1).
A saída de gás da flange de SRG (CF35) deve ser tomado em conta quando se mede a amostras com uma pequena área. Apesar de pequeno em tamanho, a desgaseificar de hidrogénio a partir da flange é tão grande quanto 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 s - 1 e a flange é demasiado espesso para desgaseificar hidrogénio sem disparar. Isto equivale a cerca de 12% -26% da libertação de gás a partir das amostras após o tratamento de calor (Tabela 1). Assim, este erro sistemático na carga de gás medido devem ser corrigidos. Diluindo a flange SRG comercial (Figura 6) e realizando um tratamento adequado pelo calor no vácuo vai ajudar a minimizar a saída dos gases. No entanto, numa situação real, as cargas de gás de fundo combinadas do conjunto do flange SRG e os va ângulolve deve ser medido e corrigido antes das principais medidas. Além disso, utilizando um dedal sem uma flange que está directamente soldada sobre a câmara de amostra é outra boa técnica para medir a saída dos gases de amostras muito pequenas (área de superfície <500 cm2) utilizando um tubo de cobre de pinch-off em vez de uma válvula angular. 12,13
Além disso, o funcionamento correcto do SRG é crucial para assegurar a medição precisa das taxas de desgaseificação extremamente baixas. A faixa de pressão que a medição é retomado é 10-8 Pa a 10 -. 3 Pa O controle de temperatura é especialmente importante. Um, mudança de temperatura constante lenta de 0,14 ° C / hr causa um erro de 10% nos valores medidos.
Assim, a unidade de controlo de temperatura activo, que compreende uma bobina de cobre de arrefecimento a uma temperatura constante de 15 ° C e um aquecedor controlado proporcional-integral-derivativo, foi implantado na presenteestude. A temperatura foi estabilizada com uma aproximação de ± 0,1 ° C durante as medições (Figura 5). Neste estabilidade de temperatura, medições de RoR tão baixas quanto 1 × 10-3 Pa / dia pode ser feito num único dia.
Fabricação de peças individuais da câmara de amostras com a mesma espessura é outro factor importante que afecta a taxa de libertação de gás a seguir ao tratamento de calor (Figura 1). Como afirmado anteriormente, a difusão em massa regula a desgaseificação de hidrogénio móvel, pelo menos na fase inicial do tratamento de calor. No método RoR, a taxa de saída de gás depende não só da duração do tratamento térmico, mas também em grande parte da espessura da amostra. 19 Assim, relatando a taxa de saída dos gases em relação à intensidade do tratamento por calor (por exemplo, Fo = 4 Dt / d 2, Tabela 1) é recomendado 12,13; simplesmente fornecer informações sobre a duração do calortratamento é enganadora no que diz respeito à intensidade do tratamento pelo calor.
Utilizando o protocolo relatado no presente estudo que utiliza peças comerciais na medida do possível, uma taxa de saída de gás menor do que 1 x 10 - 10 Pa m 3 s - 1 m - 2 podem ser rotineiramente medido a partir de câmaras de vácuo feito de aço. Com um design cuidado e sob condições experimentais ótimas, uma taxa tão baixa pode ser medido a partir de amostras com uma área relativamente pequena. A área da superfície da câmara de vácuo utilizada no presente estudo é apenas 2,400 centímetros 2, que é um terço da área da superfície das câmaras (7,600 centímetros 2) utilizados em experiências anteriores para fazer medições semelhantes. 5 O equipamento identificado neste protocolo é específico para os comerciais mais adequadas. Deve notar-se que, com, uma configuração adequada cuidadosamente concebido e protocolo experimental, outros equipamentos ou métodospode ser usado para o mesmo fim.
Além disso, embora os aços ferrosos foram utilizados neste protocolo de vídeo, as mesmas técnicas são aplicáveis à medição das taxas de desgaseificação a partir de numerosos outros materiais que podem ser utilizados para o fabrico de câmaras de vácuo.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
