Abstract
Les aciers sont généralement des matériaux utilisés dans la fabrication de systèmes à vide en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques, de la corrosion et de vide. Une variété d'aciers satisfont au critère de faible dégazage requis pour les applications hautes ou hyperfréquences vide. Cependant, un matériau donné peut présenter différents taux de dégazage en fonction de son processus de fabrication ou les divers procédés de prétraitement impliqués lors de la fabrication. Ainsi, la mesure des taux de dégazage est hautement souhaitable pour une application à vide spécifique. Pour cette raison, la hausse du taux de pression méthode (RoR) est souvent utilisé pour mesurer le dégazage d'hydrogène après étuvage. Dans cet article, une description détaillée de la conception et de l'exécution du protocole expérimental impliqué dans la méthode RoR est fourni. Le procédé RoR utilise une jauge de filature à rotor pour minimiser les erreurs qui en découlent outgassing ou l'action de pompage d'une jauge à vide. Les taux de dégazage de deux aciers ordinaires (acier inoxydable et mAcier ild) ont été mesurés. Les mesures ont été effectuées avant et après le pré-traitement thermique des aciers. Le prétraitement thermique des aciers a été réalisée pour réduire le dégazage. Taux extrêmement bas de dégazage (de l'ordre de 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 m - 2) peuvent être mesurés régulièrement en utilisant des échantillons relativement petits.
Introduction
Les aciers sont couramment utilisés dans la construction en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques. Certains aciers (aciers ferreux, en particulier) sont des matériaux préférés pour des applications impliquant le vide. Selon le type et la qualité, ces aciers présentent des taux de dégazage suffisamment faibles essentiels pour un vide élevé (HV, 10-7 <p <10 - 5 Pa) ou sous ultravide (UHV, 10 -10 <p <10 - 7 Pa) systèmes . En outre, des recherches approfondies ont été menées à l'élaboration de procédures de prétraitement spéciaux qui réduisent bullage 1-3. Les mesures de prétraitement sont conçus pour minimiser l'investissement de pompage ou pour améliorer le vide du HV à UHV ou de UHV à vide extrême-haut (p <10-10 Pa).
Bien que de nombreuses méthodes pratiques ont été proposées pour réduire le rat outgassinge des aciers ferreux, les méthodes récentes sont axées sur la réduction du temps et la température nécessaire pour obtenir un taux de dégazage inférieur. Un traitement thermique à 350 ° C-450 ° C plutôt que sous vide cuisson à 800 ° C-950 ° C, est un bon exemple de cette approche. 1,4,5 En outre, le choix du matériau idéal pour une application à vide spécifique est critique; par exemple, la sélection d'un matériau ferritique avec un taux de dégagement de gaz très faible pour une utilisation dans un blindage de champ magnétique. 6,7
Au cours de ces enquêtes, la mesure précise du taux de dégazage est une condition préalable pour le criblage de matériaux candidats ou de vérifier l'efficacité des différentes procédures de prétraitement. 8,9 Les techniques expérimentales les plus couramment utilisés pour la mesure du dégagement gazeux sont le débit et les méthodes de montée de vitesse de pression. 10 Récemment, diverses expériences ont été menées pour mesurer le taux de dégazage d'hydrogène basée sur la méthode RoR utilisant de spinning jauge de rotor (SOR). 1, 11 à 13 Le procédé utilisant RoR SOR est très adapté à la mesure des taux de dégazage de l' hydrogène de très faibles qui limitent souvent la pression la plus faible possible , dans un système à vide en acier. En effet, le SOR a pompage négligeable ou une action de dégazage. En outre, le SOR a également une excellente précision et une bonne linéarité dans un vide élevé et la gamme de ultra-vide. 14
Étant donné que la littérature publiée sur les expériences RoR est limitée, il est utile de décrire les détails expérimentaux pour développer une compréhension plus profonde de la méthode. Dans cet article, vidéo, nous décrivons en détail le processus de mise en place de l'expérience et de fournir des instructions détaillées pour effectuer des mesures de dégazage en utilisant la méthode RoR. Afin de démontrer l'efficacité de la méthode, les taux des deux aciers couramment utilisés (acier inoxydable 304 et S20C) en acier doux dégazage ont été mesurés avant et après un traitement de préchauffage pour réduire le outgassin d'hydrogènetaux de g. Les valeurs de pré et post-traitement ont été comparés. résultats expérimentaux typiques en utilisant une configuration assez simple sont présentés pour démontrer l'efficacité de la méthode optimisée pour évaluer les taux de dégazage d'hydrogène faibles.
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Protocol
Attention: S'il vous plaît suivre toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'assemblage des équipements et chambres d'échantillon. S'il vous plaît porter un équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, chaussures de sécurité, etc.).
1. Fabrication d'une chambre à vide de l'échantillon
- La conception et la fabrication de la chambre à vide ,
- Préparer et soumettre les dessins de conception à un fournisseur commercial ou un atelier d'usinage en interne pour la fabrication de la chambre à vide de l'échantillon. Un exemple représentatif de la conception de dessin pour une chambre à vide en acier S20C est représenté sur la figure 1. La chambre conçue dans cette expérience est très basique et est couramment employé par les sociétés de vide.
NOTE: Le fabricant doit avoir une connaissance de base des systèmes UHV. - Inspecter toutes les dimensions pour assurer la conformité avec le dessin.
- Après mise en forme (usinage) la chambre à vide, couvrir les brides des FC de fin avec du plastique pour empêcher damage pendant le transport.
- Préparer et soumettre les dessins de conception à un fournisseur commercial ou un atelier d'usinage en interne pour la fabrication de la chambre à vide de l'échantillon. Un exemple représentatif de la conception de dessin pour une chambre à vide en acier S20C est représenté sur la figure 1. La chambre conçue dans cette expérience est très basique et est couramment employé par les sociétés de vide.
- Nettoyage
REMARQUE: Suivez l'environnement local, la santé, et les règles de sécurité lors du nettoyage chimique. Porter un équipement de protection individuelle. Manipuler les pièces en utilisant des gants en vinyle. Ne touchez pas les pièces à mains nues.- Nettoyez les pièces en acier suivant la procédure de nettoyage UHV pour les aciers. Une procédure de nettoyage typique est décrit ci-dessous.
- Dégraisser les pièces à l'aide d'un solvant, comme l'acétone, à la température ambiante pendant 5 min.
- Nettoyer les pièces dans un bain à ultrasons pendant 20 minutes en utilisant un nettoyeur BN (pH 13).
- Rincer les pièces à l'eau du robinet pendant 10 minutes, suivi d'un rinçage soigneux avec de l'eau déminéralisée pendant 20 min.
- Rincez abondamment avec de l'alcool et sécher à l'aide d'azote gazeux sec.
- Envelopper les pièces en papier propre, sans peluches et laisser les pièces sécher à l'air pendant une journée.
- Soudage
NOTE: Ne touchez pas les pièces à mains nues. Le nouslder doit être formé à UHV soudage.- Placez les pièces sur un banc de soudage.
- Préassembler les parties et aligner les pièces selon le dessin de conception.
- Retour de purge avec de l'argon gazeux (5 L / min) pour éviter la corrosion lors du soudage.
- Souder les brides d'extrémité à l'aide du tungstène gaz inerte (TIG) technique de soudure (de débit d'argon: 8-9 L / min). 15
- Souder les flasques d'extrémité complètement en utilisant la technique TIG et un gabarit tournant. Laisser la zone affectée par la chaleur pour refroidir à la température ambiante. Arrêter l'écoulement de gaz d'argon.
- Test de fuite
- Sceller une extrémité de la chambre avec une bride d'obturation CF.
- Connectez l'autre extrémité à un détecteur de fuite d'hélium (HLD).
- Pomper la chambre à vide de l'échantillon à l'aide du HLD.
- Placez le joint soudé à chaud dans un sac en vinyle et remplir le sac avec de l'hélium gazeux.
- Mesurer tout changement dans le niveau d'hélium. Assurez-vous que la chambre est étanche. Le shou de taux de fuite d'héliumld être <1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 x 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Si aucune fuite est observée, la chambre de ventilation. Sinon, ressouder la chambre à vide après la ventilation (répétez les étapes 1.3.3 à travers 1.4.5).
2. Fabrication du Four
- Préparer et soumettre les dessins de conception à un fournisseur ou d'un atelier d'usinage en interne pour la fabrication du four. Reportez - vous à l'image de la figure 2.
- Procure les pièces nécessaires et les équipements décrits dans le contrôle de la température de la liste des matériaux spécifiques / équipement.
- Connectez la ligne de refroidissement.
- Approvisionnement en eau de refroidissement à un refroidisseur. Exécutez le refroidisseur et vérifier les fuites d'eau. Arrêtez le refroidisseur.
3. Configuration expérimentale pour les mesures RoR
- Recueillir le vide matériel / matériel requis spécifié dansla liste des matières spécifiques / équipement. La configuration de test se compose principalement d'un SOR, un analyseur de gaz résiduel (RGA), une pompe turbomoléculaire (TMP) équipé d'une pompe primaire (RP), une vanne d'angle tout en métal (AV Ch), un tee - shirt (CF35), et un réducteur (CF35 à CF63). D'autres éléments peuvent comprendre un détecteur de fuite d'hélium et d'une jauge UHV, comme indiqué dans la liste des matières spécifiques / équipement. L'AV Ch devrait avoir une bride rotative sur le côté siège (étanchéité) pour stabiliser le GSR.
- Recueillir les clés (M6 et M8), les joints de cuivre (CF35 et CF63), et les boulons / écrous (M6 et M8) nécessaires au montage.
- Utilisez un indicateur de niveau industriel pour assembler le SOR.
- Manipuler les pièces en utilisant des gants en vinyle. Ne touchez pas la surface qui est exposée au vide avec les mains nues. Porter des chaussures de sécurité.
- Assemblée de l'appareil expérimental
- Assembler les composants de vide de façon séquentielle en utilisant des joints en cuivre à partir du côté de la pompe sur le côté de l'échantillon, comme le montre la
- Ajuster l'ensemble de la bride du GSR et la chambre d'échantillon, de sorte que l'axe de la tête de SOR est verticale en utilisant l'indicateur de niveau; ± 2 ° (max) (figure 4). Serrer le joint de bride entre la chambre de l' échantillon et l'AV Ch, face-à-face, tout en maintenant le niveau de la bride du GSR. Reportez-vous au manuel de l'utilisateur du GSR pour des instructions détaillées.
- Connecter le RP et le HLD avec vannes d' isolement (AV Ro, AV HLD) au port bride de serrage (KF) de l'extrémité d'échappement du TMP.
Attention: Assurez-vous qu'il n'y a pas de choc mécanique à l'ensemble de la bride du GSR ou rotor.
- Assembler les composants de vide de façon séquentielle en utilisant des joints en cuivre à partir du côté de la pompe sur le côté de l'échantillon, comme le montre la
- Test de fuite
- Allumez le HLD et attendre jusqu'à ce que le détecteur estprêt. Ouvrez le HLD AV et fermer l'AV Ro.
- Pomper la configuration à l'aide du HLD. Reportez-vous au manuel de HLD pour la procédure de fonctionnement correct. Attendez ~ 30 min pour pomper le gaz d'hélium résiduel de la configuration. Assurez-vous que le niveau d'hélium est dans la limite minimale détectable de la HLD.
- Vaporiser de l'hélium gazeux à travers la rainure de fuite test sur les brides.
- Mesurer tout changement dans le niveau d'hélium. Assurez-vous que la chambre soit étanche. Le taux de fuite d'hélium doit être <1 × 10-11 Pa m 3 sec - 1 (1 x 10 - 10 mbar L sec - 1).
- En cas de fuite des ailes, resserrer les brides.
- Si aucune fuite, arrêter le test de fuite et purger le système de vide. Ouvrez le Ro AV et fermer la HLD AV.
4. Mesure de dégazage Tarifs
- Pomper le système à vide par la mise sous tension du TMP et le PR en même temps.
- Alors que le processus de pompage est activé, recueillir les éléments nécessaires à l'étuvage; bandes électriques de chauffage, régulateurs de chauffage, multimètre de poche, Al foil et capteurs de température / câbles.
- Retirez la tête SOR de l'ensemble de la bride. composants de vide Wrap (entre l'ensemble de la bride du GSR et la bride d'entrée du TMP) dans les chauffe-bande.
- Vérifiez et assurez-vous qu'il n'y a pas de court-circuit électrique entre les appareils de chauffage et les parties de vide utilisant un multimètre de poche.
- Connecter les appareils de chauffage aux contrôleurs respectifs et envelopper la chambre dans Al feuille.
- Élever la température à 150 ° C à une vitesse de 1 ° C à 2 ° C / min, rampe.
- Tenir la chambre à 150 ° C pendant 24-48 h en utilisant le contrôleur de programme étuvage. Maintenir la température de la CCRélectronique de moins de 50 ° C à l'aide de ventilateur de refroidissement.
- Dégazer chacun des filaments RGA par bombardement d'électrons pendant au moins 5 min.
- Mesurer le spectre RGA entre 1 et 50 m / e : faire en sorte que le H 2 O crête (m / e = 18) est inférieure à une moitié de la crête 2 H (m / e = 2). Sinon, continuez l'étuvage.
- Laisser le système refroidir à la température ambiante à une vitesse de 1 ° C-2 ° C / min rampe. Vérifier les fuites faisant référence au spectre RGA mesuré pendant le refroidissement.
- Analyser le gaz résiduel dans la chambre d'échantillon. Mesurer le spectre RGA. Fermez le AV Ch et mesurer à nouveau le spectre de RGA. Le spectre RGA de la chambre d'échantillon correspond à la différence entre les spectres acquis avant et après la fermeture de AV Ch.
- Vérifier que la somme de toutes les impuretés gazeuses, telles que H 2 O, CO et CO 2, est inférieure à 5%; sinon, répéter l'étuvage.
NOTE: Le bon fonctionnement de la SSR est très important. Reportez-vous au manuel d'utilisation de SRG pour les instructions.
- Assembler la tête SOR sur l'ensemble de la bride du GSR.
- Assurez -vous que l'axe de la tête de SRG est de ± 2 ° (max) (figure 4). Utilisez un indicateur de niveau de référence.
- Démarrez le SOR et attendre la stabilisation de la traînée résiduelle, un signal de la SSR, qui prend généralement quelques heures indépendante de la pression.
- Entrez les paramètres d'entrée appropriés, tels que le gaz (H 2), la température (24 ° C), et l' intervalle de mesure (10 sec).
- En attendant que le signal se stabilise, stabiliser la température de l'échantillon. Mettez le refroidisseur pour faire couler l'eau de refroidissement à travers le système. Réglez la température du fluide à 15 ° C.
- Démarrer la commande de chauffage pour l'échantillon. Régler la température de consigne à 24 ° C. Attendez for la température se stabilise à ± 0,1 ° C, après la fermeture de la porte du four.
- Vérifier que la variation de la valeur de décalage du signal est inférieure à ± 1 x 10-9 Pa / s; autrement, démontez le GSR du système et changer le rotor ou l'assemblage de bride, puis répétez 3,5-4,4. (Si cela est impossible, d'acquérir la pente de l'offset pour 8-24 h. Ce sera soustrait à partir des données mesurées des taux de dégazage.)
- Vérifiez le niveau du signal fourni par le contrôleur SOR; il devrait être d'au moins -10 dB. Idéalement, il devrait être compris entre 0 et 6 dB. Cependant, des valeurs allant jusqu'à 12 dB sont acceptables. Si le signal est> 14 dB, arrêter le fonctionnement du GSR. Détachez la tête et chauffer la cartouche à 200 ° C. Répétez l'opération entière à partir de l'étape 4.5.1.
- Vérifiez le niveau d'amortissement fourni par le contrôleur de SRG; la valeur optimale est comprise entre -; 35 et -60 dB, ce qui est normalement satisfaite dans le système en utilisant TMP et de la pompe de défilement qui est posé sur un tapis en caoutchouc. Sinon, arrêtez tous les équipements et retirer les sources de toute vibration mécanique.
- Fermez doucement l'AV pour démarrer l'accumulation de pression. Veillez à ne pas soumettre la SSR à un choc mécanique.
- Fermez la porte du four et acquérir des données de pression pour 8-24 heures en utilisant un ordinateur.
- PreCheck les données mesurées afin de vérifier que la variation de température est inférieure à ± 0,1 ° C après stabilisation et que la montée en pression est linéaire erreur de 10%. Si ces critères sont respectés, arrêter la mesure. Sinon, continuer à mesurer jusqu'à ce que l'augmentation de la pression devient linéaire dans l'erreur de 10% pendant au moins 16 heures.
- Éteignez tous les équipements.
- Sélectionnez la pression réglée après la sta de températurelisation.
- Monter les données d'élévation de pression en utilisant linéaires moindres carrés et calculer la pente. La pente dp / dt est la vitesse mesurée d'élévation de la pression après la vanne est fermée.
- Calculer le taux de dégagement de gaz, q (H 2 équivalents), en utilisant l'équation
q = (V / A) (d p / d t) [Pa m 3 s - 1 m - 2],
où V est le volume de la chambre de mesure (m 3) et A est la surface géométrique de la chambre (2 m).
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Representative Results
Comme prévu, le gaz résiduel après l'étuvage est principalement de l'hydrogène. 7 L'élévation de la pression mesurée à l' aide du SOR était linéaire sur une longue période de temps (figure 5). Ainsi, l'effet de réabsorption peut être négligeable et le taux de dégazage intrinsèque (q) pour les aciers testés dans cette étude peut être évaluée en utilisant la méthode de RoR. 10 Les données d'élévation de pression mesurées ont été analysées en utilisant les moindres carrés linéaires de la méthode de montage. Les taux des chambres d'échantillons de dégazage ont été déterminées à partir de la pente (figure 5).
Le taux de dégazage mesurée pour non traitée STS304 acier (échantillon 1) a été de 5,1 × 10-9 Pa m 3 sec - 1 m -2, ce qui est cohérent avec les valeurs déclarées. 1-7 Une réduction ~ 22 fois en outgassing a été obtenue avec un milieu-temperature pré - traitement thermique dans un four à vide pendant 36 heures à 450 ° C (tableau 1). Ceci démontre l'efficacité du pré-traitement thermique pour réduire le taux de dégagement de gaz d'hydrogène de l'acier inoxydable, en outre, indiquant que le dégazage de l'hydrogène au cours du traitement thermique est régie par un mécanisme de diffusion en vrac. Alors que les taux de dégazage pour les aciers doux non traités ont été très faibles (<~ 4 × 10-10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 (échantillons 2 et 3), les taux de dégazage étaient deuxième aux taux d'aciers inoxydables après traitement thermique intensif . 1,3,4 en outre, le taux de dégazage pour l' acier doux (échantillon 2) a diminué de 66% seulement le traitement thermique suivant à 850 ° C pendant 12 heures dans un four à vide (tableau 1), et aucune réduction significative de dégazage a été observée .
Les résultats de ces mesures STRONgly suggèrent que la différence entre le dégazage des aciers inoxydables et des aciers doux peuvent être attribués à des différences dans les procédés de fabrication de l'acier et, en particulier, les procédés de métallurgie secondaire, au cours de laquelle les gaz d'impuretés sont extraites. 16 Un procédé de dégazage sous vide, tel que le procédé Ruhrstahl-Hausen, est généralement utilisé au cours de la production d'aciers doux. Ainsi, un atome d'hydrogène mobile est complètement dégazé pendant le processus de fabrication d'acier. A l'opposé, le raffinage mixte gaz, tel que décarburation argon-oxygène à la pression atmosphérique, est essentiellement utilisé lors de la fabrication des aciers inoxydables. Cela fournit une explication raisonnable pour le taux de dégazage observé plus faible d'hydrogène de l'acier doux non traité par rapport à l'acier inoxydable non traité. 7
Figure 1. chambre de l' échantillon. Un exemple d'une chambre à vide faitde l'acier. Un cylindre en acier et deux plaques d'extrémité avec les brides (CF35) sont directement soudés. La zone de la surface intérieure est de ~ 2400 cm 2 et le volume est ~ 7 L. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. Four. Une vue d'oiseau oeil du four, ainsi que le montage expérimental et la chambre à vide de l'échantillon. Un four simple, en forme de boîte est adéquate pour cette expérience. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3. Experimenta l installation. Un schéma du dispositif expérimental pour la mesure des taux de dégazage selon la méthode RoR. Une chambre d'échantillon cylindrique est placé à l'intérieur d'un four simple et pompée à travers une vanne d'angle tout en métal (AV). Après étuvage, la tête de lecture SOR est attaché et est allumé. Le contrôle de la température active est alors initiée. CF: bride, KF: bride de serrage, RGA: analyseur de gaz résiduel, et TMP: pompe turbomoléculaire. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4. Montage de la tête sur la GSR chambre à vide. L'axe de la tête de SRG doit être vertical ± 2 ° (max) comme indiqué. Un indicateur de niveau doit être utilisé pour aligner la tête.pg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 5. données brutes RoR Représentant (ligne pointillée) mesurée à l' aide du SRG après étuvage. La ligne continue (en bleu) est les moindres carrés des données. La pente de la courbe correspond à un taux de dégazage de 4 x 10-10 m Pa s 3 - 1 (H 2 équivalent). La ligne pleine sur le fond (en rouge) montre la variation de température mesurée, ce qui se situe à ± 0,1 ° C. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
La figure 6. Modification d'une bride de SOR commerciale. La bride est amincie selon le dessin de conception et de traitement thermique à 400 ° C pendant 72 heures (Fo ~ 6.4) pour réduire le dégazage. La charge mesurée du gaz sur le rebord SOR, conjointement avec la soupape d'angle ( à partir de la surface exposée au côté SOR), était de 8,3 (± 0,1) x 10 - 12 Pa m 3 s - 1, ce qui correspond à 15% -28% du dégagement de gaz à partir des échantillons après le traitement thermique (tableau 1). Cette charge de gaz d'arrière-plan doit être soustraite de la charge totale de gaz dans la chambre à vide de l'échantillon. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
| Matériel | Exemple no. | d (mm) | D (cm 2 / sec) | Traitement thermique | fo | q (Pa m 3 s -1 m -2) |
| Acier inoxydable (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 h | 2.4 | 2,3 × 10 -10 | |||
| Acier doux (de S20C) | 2 | dix | - | 2,6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 h | 17 | 8,8 × 10 -11 | |||
| 3 | dix | - | 4,0 × 10 -10 |
Tableau 1: Mesuré outgassitaux ng. Les taux (q) sont des taux de dégazage totales, en unités d'équivalent d'hydrogène, et mesurés après un étuvage en situ à 150 ° C pendant 48 heures. Fo représente l'intensité du traitement thermique ( sans dimension); Fo = 4 Dt / j 2, où D est la constante de diffusion à la température de pré - traitement thermique et d est l'épaisseur de la chambre. 12,13
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Discussion
De nombreux procédés pour la mesure du taux de dégazage ont été rapportés dans la littérature. Les méthodes expérimentales comprennent le débit, la conductance modulation à deux voies, RoR, et des variantes de ces méthodes. Toutefois, aucune méthode est idéale pour obtenir les données de dégazage nécessaires. 10 La méthode RoR utilisant SOR, cependant, est devenue la méthode de choix pour la mesure des matériaux de dégazage faible. 11-13 SOR 17 est souvent utilisé comme un étalon secondaire dans les systèmes de vide poussé , sans pompage erroné ou une action de dégazage. La méthode RoR utilisant SOR est particulièrement adapté pour la mesure de dégazage d'hydrogène à température ambiante après étuvage. En revanche, d'autres jauges UHV peuvent provoquer des erreurs significatives générées par les jauges elles-mêmes. Une jauge d'extracteur, par exemple, est un type de jauge ionique UHT avec un faible dégagement de gaz. Cependant, la jauge elle - même et les murs environnants génèrent une charge de gaz aussi grande que 1 × 10 - 11 Pam 3 sec - 1. 18 Cela représente 14% à 30% de la charge de gaz à partir des échantillons après le traitement thermique (tableau 1).
Le dégazage de la bride du GSR (de CF35) doit être pris en compte lors de la mesure des échantillons avec une petite zone. Bien que de petite taille, le dégazage de l' hydrogène à partir de la bride est aussi grande que 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 s - 1 et la bride est trop épaisse pour dégazer l' hydrogène sans cuisson. Cela représente environ 12% -26% du dégagement de gaz à partir des échantillons après le traitement thermique (tableau 1). Ainsi, cette erreur systématique dans la charge de gaz mesurée doit être corrigée. Dilution la bride SOR commerciale (Figure 6) et en effectuant un traitement thermique approprié dans le vide aidera à minimiser le dégazage. Toutefois, dans une situation réelle, les charges de gaz de fond combinés de l'ensemble de la bride du GSR et les va anglelve doit être mesurée et corrigée avant que les principales mesures. En outre, en utilisant un doigt de gant sans bride qui est soudée directement sur la chambre d'échantillon est une autre bonne technique de mesure de dégagement de gaz à partir de très petits échantillons (surface <500 cm2) en utilisant un tube de cuivre de pincement au lieu d'une soupape d'angle. 12,13
En outre, le bon fonctionnement de la SSR est cruciale pour assurer la mesure précise des taux de dégazage extrêmement bas. La plage de pression que la mesure est prise en charge est de 10-8 Pa . 10 - 3 Pa La régulation de la température est particulièrement important. Un lent changement, à température constante de 0,14 ° C / h provoque une erreur de 10% dans les valeurs mesurées.
Ainsi, l'unité de commande de température active, comprenant un serpentin de refroidissement en cuivre à une température constante de 15 ° C et à un régulateur proportionnel-intégral-dérivé contrôlé de chauffage, a été déployé dans le présentétude. La température a été stabilisée à ± 0,1 ° C lors de la mesure (figure 5). Lors de cette stabilité thermique, les mesures RoR aussi faibles que 1 × 10-3 Pa / jour peuvent se faire en une seule journée.
La fabrication des différentes parties de la chambre d'échantillon avec la même épaisseur , est un autre facteur important affectant le taux de dégagement de gaz après le traitement thermique (figure 1). Comme indiqué précédemment, la diffusion apparente régit le dégazage de l'hydrogène mobile, au moins dans la phase initiale de traitement thermique. Dans le procédé RoR, le taux de dégagement de gaz dépend non seulement de la durée du traitement thermique, mais aussi fortement de l'épaisseur de l'échantillon. 19 Ainsi, les rapports du taux de dégazage par rapport à l'intensité du traitement thermique (par exemple, Fo = 4 Dt / d 2, tableau 1) 12,13 est recommandé; simplement rapporter la durée de la chaleurle traitement est trompeur par rapport à l'intensité du traitement thermique.
En utilisant le protocole rapporté dans cette étude qui utilise des pièces commerciales dans la mesure du possible, un taux de dégazage inférieur à 1 × 10-10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 peut être régulièrement mesurée à partir de chambres à vide en acier. Avec une conception soignée et dans des conditions expérimentales optimales, un tel taux bas peut être mesurée à partir d'échantillons avec une zone relativement petite. La surface de la chambre à vide utilisée dans cette étude est que 2400 cm 2, ce qui est un tiers de la surface des chambres (7600 cm 2) utilisé dans les expériences précédentes pour effectuer des mesures similaires. 5 L'équipement identifié dans ce protocole est spécifique à des commerciaux les plus appropriés. Il convient de noter que, avec un, soigneusement conçu la configuration et protocole expérimental approprié, d'autres équipements ou méthodespeut être utilisé pour le même but.
En outre, bien que les aciers ferreux ont été utilisés dans ce protocole vidéo, les mêmes techniques sont applicables à la mesure des taux de dégazage de nombreux autres matériaux qui peuvent être utilisés pour la fabrication des chambres à vide.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
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- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
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