Meting van Outgassing tarieven van Steels

Abstract

Staalsoorten worden algemeen gebruikt materiaal bij de fabricage van vacuümsystemen vanwege hun goede mechanische, corrosie en vacuüm eigenschappen. Een verscheidenheid van staal voldoen aan het criterium van de lage uitgassing vereist voor hoge of ultrahoog vacuüm toepassingen. Echter, een gegeven materiaal ander uitgassing tarieven afhankelijk van het productieproces of de voorbehandeling verschillende processen tijdens het fabricageproces presenteren. Dus het meten van ontgassing prijzen zeer gewenst voor een bepaalde toepassing vacuüm. Daarom is de opkomst rate-of-druk (ROR) methode vaak gebruikt om de ontgassing uit waterstof na droogwarmen meten. In dit artikel wordt een gedetailleerde beschrijving van het ontwerp en de uitvoering van het experimentele protocol betrokken bij de ROR werkwijze verschaft. De RoR methode maakt gebruik van een draaiende rotor meter om fouten die voortkomen uit ontgassing of de pompwerking van een vacuümmeter te minimaliseren. De ontgassing tarieven van de twee gewone staal (RVS en mild staal) werden gemeten. De metingen werden uitgevoerd voor en na de hitte voorbehandeling van het staal. De hitte voorbehandeling van staal werd uitgevoerd om de ontgassing verminderen. Extreem lage tarieven van de ontgassing (in de orde van 10 ^{- 11} Pa m ³ sec ^{- 1} m ^{- 2)} kunnen routinematig worden gemeten met behulp van relatief kleine steekproeven.

Introduction

Staalsoorten worden routinematig gebruikt in de bouw vanwege hun goede mechanische eigenschappen. Bepaalde staal (ferro staal, in het bijzonder) zijn voorkeursmaterialen voor toepassingen in vacuüm. Afhankelijk van de soort en kwaliteit Deze stalen hebben voldoende laag uitgassing tarieven essentieel voor hoog vacuüm (HV, ^10-7 <p ^<10-5 Pa) of ultra hoog vacuüm (UHV, 10 ^-10 <p ^<10-7 Pa) systemen . Verder heeft uitgebreid onderzoek gedaan naar de ontwikkeling van speciale voorbehandeling procedures die verminderen outgassing ^1-3. De voorbehandeling maatregelen moeten de pompen investering minimaliseren of om het vacuüm van HV tot UHV of UHV extreem hoog vacuüm (p ^<10-10 Pa) verbeteren.

Hoewel veel praktische werkwijzen voorgesteld om de ontgassing ratten verminderene van ferro-staalsoorten, worden recente methoden gericht op het verminderen van de tijd en de temperatuur die nodig is om een ​​lagere ontgassing tarief te verkrijgen. Warmtebehandeling bij 350 ° C-450 ° C in plaats van vacuüm bakken bij 800 ° C-950 ° C, is een goed voorbeeld van deze benadering. ^1,4,5 Bovendien kiest het ideale materiaal voor een bepaalde toepassing vacuum is kritisch; bijvoorbeeld, het selecteren van een ferritisch materiaal met een zeer lage uitgassing tarief voor gebruik in magnetisch veld afscherming. ^6,7

Tijdens deze onderzoeken, nauwkeurige meting van de ontgassing rate is een voorwaarde voor het screenen van kandidaatmaterialen of de controle van de effectiviteit van verschillende voorbehandeling procedures. ^8,9 De meest gebruikte experimentele technieken voor het meten van uitgassing de doorvoer en rate of drukstijging methoden. ¹⁰ Recent zijn verscheidene experimenten uitgevoerd om de ontgassing waterstof gebaseerd op het ROR werkwijze gebruik makend van spin metenning rotor gauge (SRG). ^{1, 11-13} RoR methode met SRG is zeer geschikt voor het meten van zeer lage waterstof uitgassing tarieven die vaak de laagste druk haalbaar is in een vacuümsysteem van staal te beperken. Dit komt omdat de SRG verwaarloosbaar pompen of uitgassen actie. Verder heeft de SRG ook uitstekende nauwkeurigheid en goede lineariteit in hoog vacuüm en ultrahoog vacuum range. ¹⁴

Gezien het feit dat de gepubliceerde literatuur over ROR experimenten beperkt is, is het de moeite waard om de experimentele gegevens te beschrijven tot een dieper begrip van de methode te ontwikkelen. In deze video artikel beschrijven we in detail het proces van het opzetten van het experiment en ook gedetailleerde instructies te ontgassing metingen met behulp van de RoR werkwijze uit te voeren. Om de effectiviteit van de werkwijze te demonstreren, werden de ontgassing tarieven van twee veelgebruikte staal (RVS 304 en staal S20c) gemeten voor en na een hitte-voorbehandeling aan de waterstof outgassin vermindereng tarief. De voor- en nabehandeling waarden werden vergeleken. Typische experimentele resultaten met een vrij eenvoudige opstelling worden om de doeltreffendheid van de werkwijze geoptimaliseerd voor het evalueren lage waterstof ontgassing prijzen tonen.

Protocol

Let op: Volg alle nodige veiligheidsvoorschriften tijdens het monteren van de apparatuur en monster kamers. Draag persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, veiligheidsschoenen, etc.).

1. Fabricage van een sample vacuümkamer

1. Ontwerp en fabricage van de vacuümkamer
   1. Bereid en ontwerptekeningen te onderwerpen aan een commerciële leverancier of een in-house machine shop voor het vervaardigen van de steekproef vacuümkamer. Een representatief voorbeeld van de tekening voor een vacuumkamer van S20c staal wordt getoond in figuur 1. De kamer is ontworpen in dit experiment is erg basic en wordt vaak gebruikt door middel van vacuüm bedrijven.
      NB: De fabrikant moet een basiskennis van UHV systemen.
   2. Inspecteer alle dimensies om de naleving van de tekening te verzekeren.
   3. Na het vormen (bewerking) de vacuümkamer, bedek het einde CF flenzen met plastic om te voorkomen damage tijdens het transport.
2. schoonmaak
   OPMERKING: Volg de plaatselijke milieu, gezondheid, veiligheid en regelgeving tijdens chemische reiniging. Draag persoonlijke beschermingsmiddelen. Behandel de onderdelen met behulp van vinyl handschoenen. Raak de onderdelen niet met blote handen.
   1. Reinig de stalen onderdelen na de UHV cleaning procedure voor staal. Een typische reinigingsprocedure wordt hieronder beschreven.
   2. Ontvet de delen met een oplosmiddel, zoals aceton, bij kamertemperatuur gedurende 5 min.
   3. Reinig de onderdelen in een ultrasoon bad gedurende 20 min met een BN reiniger (pH 13).
   4. Spoel de onderdelen met kraanwater gedurende 10 min, gevolgd door grondig spoelen met gedemineraliseerd water gedurende 20 minuten.
   5. Spoel grondig met alcohol en föhnen met behulp van droge stikstofgas.
   6. Wikkel de onderdelen in een schone, pluisvrije papier en laat de onderdelen aan de lucht drogen voor een dag.
3. lassen
   LET OP: Raak de onderdelen met blote handen aan. De wijlder moeten worden opgeleid in UHV lassen.
   1. Leg de onderdelen op een bankje lassen.
   2. Assembleert de onderdelen en lijn de onderdelen volgens de ontwerptekening.
   3. Back naspoelen met argongas (5 l / min) om corrosie te voorkomen tijdens het lassen.
   4. Tack las de eindflenzen met behulp van de Tungsten inert gas (TIG) lassen techniek (argon debiet: 8-9 l / min). ¹⁵
   5. Las de eindflenzen volledig met behulp van de TIG-techniek en een draaiende mal. Laat de thermisch beïnvloede zone afkoelen tot kamertemperatuur. Stop de argon gasstroom.
4. lektest
   1. Seal de ene kant van de kamer met een CF blindflens.
   2. Sluit het andere uiteinde aan een helium lek detector (HLD).
   3. Pump down het monster vacuümkamer met behulp van de HLD.
   4. Plaats de warmte-lasnaad in een plastic zak en vul de zak met heliumgas.
   5. Meet elke verandering in de helium-niveau. Zorg ervoor dat de kamer is lekvrij. De helium lekkage should zijn <1 × 10 ^{- 11} Pa m ³ sec ^{- 1} (1 x 10 ^{- 10} mbar L sec ^{- 1).}
   6. Als er geen lek wordt waargenomen, ventileren de kamer. Anders reweld de vacuümkamer na het ontluchten (herhaal stappen 1.3.3 tot 1.4.5).

2. Fabricage van de Oven

1. Opstellen en indienen van de ontwerptekeningen naar een leverancier of een in-house machine shop voor het vervaardigen van de oven. Zie de in figuur 2 afbeelding.
2. Procure de temperatuurregeling van de Lijst van de specifieke materialen / Equipment beschreven benodigde onderdelen en materialen.
3. Sluit de koelleiding.
4. Leveren koelwater naar een koelmachine. Voer de koelmachine en controleer op waterlekken. Stop de koelmachine.

3. experimentele opstelling voor RoR Metingen

1. Verzamel de vereiste vacuüm apparatuur / apparatuur bedoeld inde lijst van specifieke materialen / Equipment. De testopstelling bestaat voornamelijk uit een SRG, een restgas analyser (RGA), een turbomoleculaire pomp (TMP) uitgerust met een voorbewerking pomp (RP), een all-metal hoek klep (AV _Ch), een t-shirt (CF35), en een verloopstuk (CF35 tot CF63). Extra items kan een helium lek detector en een UHV meter, zoals vermeld in de lijst van specifieke materialen / Equipment. De _AV-Ch moet een draaibare flens op de zitting (afdichting) zijde om het niveau van de SRG hebben.
2. Verzamel de sleutels (M6 en M8), koperen pakkingen (CF35 en CF63) en bouten / moeren (M6 en M8) die nodig zijn voor de montage.
3. Gebruik een industrieel niveau meter om de SRG monteren.
4. Behandel de onderdelen met behulp van vinyl handschoenen. Raak het oppervlak dat is blootgesteld aan vacuüm niet met blote handen aanraken. Draag veiligheidsschoenen.
5. Montage van de experimentele apparatuur
   1. Monteer de vacuümcomponenten opeenvolgend gebruik van koper pakkingen pompzijde de monsterzijde, zie Ch).
   2. Stel de SRG opzetstuk en de monsterkamer dat de as van de SRG kop verticaal met de niveaumeter; binnen ± 2 ° (max) (figuur 4). Draai de flensverbinding tussen de monsterkamer en de _AV-Ch, face-to-face, met behoud van het niveau van de SRG flens's. Raadpleeg de handleiding van de SRG gebruikershandleiding voor gedetailleerde instructies.
   3. Sluit de RP en de HLD met afsluiters (AV _Ro, AV _HLD) om de klem flens (KF) poort van de uitlaat einde van de TMP.
      Let op: Zorg ervoor dat er geen mechanische schok voor de SRG flens montage of rotor.
6. lektest
   1. Schakel de HLD en wacht tot de melderklaar. Open de AV _HLD en sluit de _AV-Ro.
   2. Pump down de setup met behulp van de HLD. Raadpleeg de HLD handleiding voor de correcte werkwijze. Wacht tot ~ 30 minuten te pompen uit de resterende heliumgas uit de opstelling. Zorg ervoor dat het helium niveau binnen de minimum detecteerbare grens van de HLD.
   3. Spray heliumgas door de lektest groef op de flenzen.
   4. Meet elke verandering in de helium-niveau. Zorg ervoor dat de kamer is lekdicht. ¹¹ Pa m ³ sec ^{- - 1} (1 × 10 ^{- 10} mbar L sec ^{- 1)} De helium lekkage moet <1 x 10 zijn.
   5. In het geval van lekkage van de flenzen, de flenzen na te trekken.
   6. Als er geen lekken worden gevonden, stop de lektesten en ontlucht het vacuümsysteem. Open de _AV-Ro en sluit de AV _HLD.

4. Meting van Outgassing Tarieven

Pump down procedure

1. Pump down het vacuümsysteem door inschakelen van de TMP en RP tegelijkertijd.
2. Terwijl de pompen proces is op, het verzamelen van de nodige items voor droogwarmen; elektrische verwarming tapes, heater controllers, handheld multimeter, Al folie, en temperatuursensoren / kabels.

droogwarmen procedure

1. Verwijder de SRG hoofd van de flens montage. Wrap vacuümcomponenten (tussen de SRG flens montage en de inlaat flens van de TMP) in de band kachels.
2. Controleren en ervoor te zorgen dat er geen kortsluiting tussen de kachels en het vacuüm onderdelen met behulp van handheld multimeter.
3. Sluit de kachels aan de respectievelijke controllers en wikkel de kamer in Al folie.
4. Verhoog de temperatuur tot 150 ° C met een toenamesnelheid van 1 ° C-2 ° C / min.
5. Houd de kamer bij 150 ° C gedurende 24-48 uur gebruik droogwarmen programmaregelaar. Houd de temperatuur van de RGAelektronica onder 50 ° C met behulp koelventilator.
6. Ontgas elk van de RGA filamenten door elektronen bombardement gedurende ten minste 5 min.
7. Meet de RGA spectrum 1-50 m / e dat de H ₂ O piek (m / e = 18) minder dan de helft van de _H2 piek (m / e = 2). Zo niet, dan blijven de droogwarmen.
8. Laat het systeem afkoelen tot kamertemperatuur met een toenamesnelheid van 1 ° C-2 ° C / min. Controleer op lekkage te verwijzen naar de RGA-spectrum gemeten tijdens het afkoelen.
9. Analyseer het restgas in de monsterkamer. Meet de RGA spectrum. Sluit de _AV-Ch en meet opnieuw de RGA spectrum. Het RGA-spectrum van de monsterkamer overeenkomt met het verschil tussen de spectra verkregen voor en na het sluiten van de AV _Ch.
10. Controleer of de som van alle onzuiverheden gassen, zoals _H2 O, CO en CO _2, minder dan 5%; anders is, herhaal dan de droogwarmen weer.

Bediening van de SRG
LET OP: Een goede werking van de SRG is erg belangrijk. Raadpleeg de SRG handleiding voor instructies.

1. Monteer de SRG hoofd op de SRG flens montage.
2. Zorg ervoor dat de as van de SRG zich binnen ± 2 ° (max) (figuur 4). Gebruik een niveaumeter ter referentie.
3. Start de SRG en wacht tot stabilisatie van de overblijvende belemmering, een druk-onafhankelijk signaal van de SRG, dat duurt meestal een paar uur.
4. Voer de juiste invoerparameters, zoals gas _(H2), temperatuur (24 ° C) en meetinterval (10 sec).

Procedure voor het initiëren temperatuurregeling

1. In afwachting van de signaal stabiliseert stabiliseren de temperatuur van het monster. Schakel de koelmachine werking koelwater door het systeem. Stel de vloeistoftemperatuur tot 15 ° C.
2. Start de verwarming controller voor de steekproef. Stel de gewenste temperatuur tot 24 ° C. wacht for de temperatuur te stabiliseren binnen ± 0,1 ° C na het sluiten van de deur van de oven.

Procedure voor het verkrijgen van de SRG signaal

1. Controleer of de variatie van de offset waarde van het signaal binnen ± 1 × ^10-9 Pa / sec; anders, demonteer de SRG uit het systeem en verander de rotor of flens montage, herhaal dan 3,5-4,4. (Indien dit niet mogelijk is, het verwerven van de helling van de offset voor 8-24 uur. Dit wordt afgetrokken van de gemeten uitgassing gegevenssnelheden.)
2. Controleer het signaal niveau door SRG controller; Het dient minstens -10 dB. Idealiter moet het tussen 0 en 6 dB. De waarden van maximaal 12 dB aanvaardbaar. Als het signaal> 14 dB, stop de SRG operatie. Maak de kop en verwarm de vingerhoed tot 200 ° C. Herhaal de hele operatie vanaf stap 4.5.1.
3. Controleer de demping niveau door SRG controller; de optimale waarde ligt tussen -, 35 en -60 dB, die normaal gesproken voldaan in het systeem met behulp van TMP en scroll pomp die wordt gelegd op een rubberen pad. Zo niet, stop alle actieve apparatuur en verwijder bronnen van mechanische trillingen.

Het verwerven van de RoR data

1. Sluit de AV om de drukopbouw te starten. Wees voorzichtig de SRG niet te onderwerpen aan een mechanische schokken.
2. Sluit de deur van de oven en het verwerven van de druk van gegevens voor 8-24 uur met behulp van een computer.
3. CONTROLE VOORAF de gemeten gegevens om te controleren of de variatie in temperatuur binnen ± 0,1 ° C na stabilisatie en de drukverhoging lineair binnen 10% fout. Als deze criteria wordt voldaan, stopt de meting. Anders blijven meten totdat de drukverhoging wordt lineair binnen 10% fout gedurende ten minste 16 uur.
4. Schakel alle apparatuur.

Berekening van de ontgassing rate

1. Selecteer de set nadat de temperatuur stabi drukbiliseren.
2. Monteer de drukverhoging gegevens met behulp van de lineaire kleinste kwadraten fitting en het berekenen van de helling. De helling dp / dt is de gemeten snelheid van de drukstijging nadat de klep is gesloten.
3. Bereken het percentage uitgassing, q (H ₂ equivalent), met behulp van de vergelijking
   q = (V / A) (d P / d t) [Pa m ³ sec ^{- 1} m ^{- 2],}
   waarbij V het volume van de monsterkamer ⁽³ m) en A de geometrische oppervlakte van de kamer ⁽² m).

Representative Results

Zoals verwacht, het restgas na de droogwarmen was meestal waterstof. ⁷ De drukverhoging gemeten met de SRG was lineair over een lange periode (figuur 5). Zo zou het readsorptie effect verwaarloosbaar zijn en de intrinsieke ontgassing (q) voor de in deze studie getest staal kan worden geëvalueerd met behulp van de ROR werkwijze. ¹⁰ De gemeten drukverhoging gegevens werden geanalyseerd met behulp van de lineaire kleinste kwadraten fitting methode. Het uitgassen tarieven van de monsterkamers werden bepaald uit de helling (figuur 5).

De gemeten ontgassing tarief voor niet-behandelde STS304 staal (monster 1) was 5,1 x ^10-9 Pa m ³ sec ^{- 1} m ^-2, die in overeenstemming is met de gerapporteerde waarden. ^1-7 A ~ 22-voudige verlaging van ontgassing werd bereikt met een medium-temperature hitte voorbehandeling vacuümoven gedurende 36 uur bij 450 ° C (Tabel 1). Dit toont de effectiviteit van warmte voorbehandeling verminderen waterstof ontgassing snelheid van roestvrij staal, voorts aangeeft dat de ontgassing van waterstof tijdens de warmtebehandeling wordt onderworpen aan een bulk diffusiemechanisme. Terwijl de ontgassing tarieven voor onbehandelde milde staalsoorten waren zeer laag (<~ 4 x 10 ^{- 10} Pa m ³ sec ^{- 1} m ^{- 2} (monsters 2 en 3), de ontgassing tarieven werden tweede om de tarieven van roestvast staal na een intensieve warmtebehandeling . ^1,3,4 bovendien de ontgassing tarief voor zacht staal (voorbeeld 2) met slechts 66% na warmtebehandeling bij 850 ° C gedurende 12 uur in vacuüm oven (tabel 1), en geen significante vermindering waargenomen uitgassen .

De bevindingen uit deze metingen strongly suggereren dat het verschil in ontgassing tussen roestvast staal en koolstofstaal kan worden toegeschreven aan de verschillen in staalbereidingsprocessen, en met name de secundaire metallurgische processen, waarbij onzuiverheden gassen geëxtraheerd. ¹⁶ Een werkwijze voor in vacuüm ontgassen, zoals het Ruhrstahl-Hausen werkwijze wordt algemeen toegepast bij de productie van zachte staalsoorten. Zo wordt mobiel waterstof volledig ontgast tijdens de staalproces. Daarentegen gemengde gas raffinage, zoals argon-zuurstof ontkoling bij atmosferische druk, wordt hoofdzakelijk gebruikt bij de productie van roestvast staal. Dit zorgt voor een redelijke verklaring voor de waargenomen lagere waterstof ontgassing tarief van onbehandelde zacht staal in vergelijking met onbehandelde roestvrij staal. ⁷

Figuur 1. monsterkamer. Een voorbeeld van een vacuümkamer gemaaktvan staal. Een stalen cilinder en twee end platen met flenzen (CF35) werden direct gelast. Het gebied van het binnenste oppervlak is ~ 2400 ^cm2 en het volume is ~ 7 L. Klik hier voor een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 2. Oven. Een vogel-eye view van de oven, samen met de experimentele opstelling en het monster vacuümkamer. Een eenvoudige, doosvormige oven is voldoende voor dit experiment. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 3. Experimenta l setup. Een schematische weergave van de experimentele opstelling voor het meten van ontgassing tarieven met de ROR werkwijze. Een cilindrische monsterkamer wordt geplaatst in een oven eenvoudig en gepompt door een geheel metalen hoekregelkraan (AV). Na droogwarmen wordt de SRG opneemkop bevestigd en is ingeschakeld. De actieve temperatuurregelaar wordt vervolgens geïnitieerd. CF: flens, KF: klem flens, RGA: restgas analyser en TMP: turbomoleculaire pomp. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 4. Montage van de SRG hoofd op de vacuümkamer. De as van de SRG kop moet verticaal binnen ± 2 ° (max) zoals getoond. Een niveaumeter moet worden gebruikt om het hoofd te lijnen.pg "target =" _ blank "> Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 5. Representatieve ruwe RoR data (stippellijn), gemeten met behulp van de SRG na droogwarmen. De doorgetrokken lijn (in het blauw) is de kleinste kwadraten van de gegevens. De helling van de curve komt overeen met een snelheid van ontgassing 4 x ^10-10 m ³ Pa s ^{- 1} (H ₂ equivalent). De vaste lijn op de bodem (in het rood) toont de gemeten temperatuur variatie, die binnen ± 0,1 ° C. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 6. Modificatie van een commercieel SRG flens. De flens wordt verdund volgens de ontwerptekening en hittebehandeld bij 400 ° C gedurende 72 uur (Fo ~ 6,4) om ontgassing te verminderen. De gemeten lading gas aan de SRG flens, samen met de hoek ventiel (van het oppervlak blootgesteld aan de kant SRG), 8,3 (± 0,1) x ^10-12 m ³ Pa s ^{- 1,} wat neerkomt op 15% -28% van de ontgassing van de monsters na warmtebehandeling (tabel 1). Deze achtergrond gas belasting moet worden afgetrokken van de totale belasting gas op het monster vacuümkamer. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Materiaal	Monster niet.	d (mm)	D (cm 2 / sec)	Hittebehandeling	fo	q (Pa m 3 sec -1 m -2)
Roestvrij staal (304)	1	3.3		-		5,1 x 10 -9
			5 x 10 -7	450 ° C, 36 uur	2.4	2,3 x 10 -10
Zacht staal (S20c)	2	10		-		2,6 x 10 -10
			1 x 10 -4	850 ° C, 12 uur	17	8.8 × 10 -11
	3	10		-		4.0 × 10 -10

Tabel 1: Gemeten outgassing tarieven. De tarieven (q) zijn de uiteindelijke ontgassing prijzen in waterstof equivalenten, en gemeten na in situ droogwarmen bij 150 ° C gedurende 48 uur. Fo is de intensiteit van de warmtebehandeling (dimensieloos); Fo = 4 Dt / d ^2, waarbij D de diffusieconstante van de hitte voorbehandeling temperatuur en d de dikte van de kamer. ^12,13

Discussion

Talrijke werkwijzen voor het meten van ontgassing tarieven zijn gerapporteerd in de literatuur. Experimentele methoden omvatten de doorvoer geleiding modulatie, twee-weg, RoR en variaties van deze werkwijzen. Echter, niemand methode is ideaal voor het verkrijgen van de benodigde gegevens uitgassing. ¹⁰ De ROR werkwijze gebruikt SRG werd echter de voorkeursmethode voor het meten van lage uitgassing materialen. ^11-13 SRG ¹⁷ wordt vaak gebruikt als een secundaire standaard in high vacuum systemen zonder onjuiste pompen of ontgassing actie. De ROR werkwijze gebruikt SRG is bijzonder geschikt voor het meten van waterstof ontgassen bij kamertemperatuur na droogwarmen. Daarentegen kunnen andere UHV meters significante fouten gegenereerd door de meters zelf veroorzaken. Een afzuigkap gauge, bijvoorbeeld, is een soort van UHV ion meter met lage uitgassing. Echter, de meter zelf en de omringende wanden genereren gas lading zo groot als 1 x 10 ^{- 11} Pam ³ sec ^{- 1. 18} Dit komt overeen met 14% -30% van de lading gas uit de monsters na de warmtebehandeling (tabel 1).

De ontgassing van SRG flens (CF35) moet rekening worden gehouden bij het bepalen monsters met een klein gebied. Hoewel klein in omvang, waterstof gasontlading van de flens zo groot als 7,5 x ^10-12 m ³ Pa s ^{- 1} en de flens te dik ontgassen waterstof zonder vuren. Dit komt neer op ongeveer 12% -26% van de ontgassing van de monsters na warmtebehandeling (tabel 1). Zo moet deze systematische fout in de gemeten lading gas worden gecorrigeerd. Verdunnen van de commerciële SRG flens (figuur 6) en het uitvoeren van een adequate warmtebehandeling in vacuüm zal helpen de ontgassing te minimaliseren. In een werkelijke situatie, de gecombineerde achtergrondgas ladingen van de SRG opzetstuk en de hoek valve moet worden gemeten en gecorrigeerd vóór de belangrijkste metingen. Bovendien, met behulp van een vingerhoed zonder flens die direct op het monster kamer wordt gelast is een goede techniek voor het meten van ontgassing van zeer kleine monsters (oppervlakte <500 cm ²⁾ met behulp van een pinch-off koperen buis in plaats van een hoek ventiel. ^12,13

Bovendien goede werking van de SRG is cruciaal voor de nauwkeurige meting van extreem lage uitgassing prijzen garanderen. Het drukbereik dat de meting wordt overgenomen is ^10-8 Pa tot 10 ^{-. 3} Pa de temperatuurregeling is bijzonder belangrijk. Een langzame, constante temperatuursverandering van 0,14 ° C / hr veroorzaakt een fout 10% van de meetwaarden.

Zo is de actieve temperatuurregeleenheid, dat een koperen koelspiraal bij een constante temperatuur van 15 ° C en een proportionele-integrale-afgeleide gecontroleerde verwarming, werd gebruikt in dezestudie. De temperatuur was gestabiliseerd op ± 0,1 ° C tijdens de meting (figuur 5). Bij deze temperatuur stabiliteit, RoR metingen zo laag als 1 × 10 ^- kon ³ Pa / dag worden uitgevoerd in een enkele dag.

Vervaardiging van afzonderlijke delen van de monsterkamer met dezelfde dikte is een andere belangrijke factor die de snelheid ontgassing volgende warmtebehandeling (figuur 1). Zoals eerder vermeld, bulk diffusie regelt de ontgassing van mobiele waterstof, althans in de eerste fase van de warmtebehandeling. In het RoR werkwijze de ontgassing is afhankelijk niet alleen van de duur van de warmtebehandeling, maar ook sterk af van de monster dikte. ¹⁹ Zo melden de ontgassing percentage ten opzichte van de intensiteit van de warmtebehandeling (bijvoorbeeld Fo = 4 Dt / d ^2, Tabel 1) ^12,13 is aanbevolen; eenvoudig rapporteren van de duur van de warmtebehandelingbehandeling misleidend de intensiteit van de warmtebehandeling.

Gebruik van het protocol beschreven in deze studie dat commerciële onderdelen zoveel mogelijk gebruikt, een ontgassing lager dan 1 x ^10-10 m ³ Pa s ^{- 1} m ^{- 2} kan routinematig worden gemeten vacuümkamers van staal. Met zorgvuldig ontwerp en onder optimale experimentele condities, kunnen dergelijke lage gemeten van monsters met een relatief klein gebied. De oppervlakte van de vacuümkamer die in deze studie slechts 2.400 cm ^2, dat een derde van de oppervlakte van de kamers (7600 ^cm2) bij eerdere experimenten voor het maken van vergelijkbare metingen. ⁵ de in deze protocol materiaal is specifiek voor de meest geschikte commerciële. Opgemerkt wordt dat bij een juiste, zorgvuldig ontworpen experimentele opstelling en protocol andere apparaten en methodenkan worden gebruikt voor hetzelfde doel.

En hoewel ferro staalsoorten werden in dit videoprotocol, dezelfde technieken zijn toepasbaar op het meten van ontgassing tarieven van talrijke andere materialen die kunnen worden gebruikt voor de fabricage van vacuümkamers.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sample chamber
Stainless steel, 304	POSCO (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752	Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752	SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name	Company	Catalog Number	Comments
Cleaning
Cleaning bath	Samill IDS		Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control
Acetone	Samchun Chemical (www.samchun.com)	A1759	HPLC grade (99.7%)
Tekusolv	NCH Co.        (www.nch.com)	0368-0058J	Solvents
BN cleaner	Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)	6610263775	Alkaline, pH 13
Ethanol	Fisher Scientific (www.fishersci.com)	A995-4	HPLC Reagent (99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)	A.T.A        (www.atagroup.co)	EDI SYSTEM
Liquid N2 gas	Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)	B/T 176 L	LN2 dewar, purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine	Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)	400GTSW	Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min
turning jig	Vactron (www.vactron.co.kr)	Made to order	Made to order
Ar gas	Lindekorea (www.lindekorea.com)		Purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Leak test
Leak detector	Adixen (www.adixen.fr/en/)	ASM380	Pumping Speed (air): 9.7 L/sec
He gas	Lindekorea (www.lindekorea.com)		Purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge	MKS Instruments (www.mks.com)	SRG-3	Controller, head, and thimble set
Oscilloscope	Tektronix (www.tek.com)	TDS2012B
Residulal gas analyser	Balzers	QMA200	m/e 0-100
TMP (HiPace 80)	Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)	PMP03941	Pumping Speed (N2): 67 L/sec
Scroll pump	Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp)	ISP 90	Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec
All-metall easy close angle valve (CF35)	VAT Inc. (www.vatvalve.com)	54032-GE02-0002	Rotatable flange
Angle valve (KF25)	MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)	KAV-100
Name	Company	Catalog Number	Comments
Temperature control
Chiller	JEIO Tech (www.jeiotech.com)	RW-2025G
Cooling line	LS Metal (www.lsmetal.biz)	C1100	Level Wound Coil, Diameter 10 mm
Heater controllers	HMT	Made to order	Bakeout program controller
Electrical heater tapes	Brisk heat (www.briskheat.com)	BIH101080L
Thermocouple (K type)	miraesensor (www.miraesensor.com)	MR-2290
Handheld multimeter	Saehan (www.saehan.co.kr)	3234
Data recorder (Temp.)	Yokogawa (www.yokogawa.com)	GP10-1E1F-UC10