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Chemistry

고 순도 Nonsymmetric Dialkylphosphinic 산 Extractants의 합성

Published: October 19, 2017 doi: 10.3791/56156
Automatic Translation
1, 1, 1, 2
1School of Civil and Resource Engineering, University of Science and Technology Beijing, 2Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University

Summary

고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 프로토콜 제시, 복용 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 예를 들어 phosphinic 산.

Abstract

우리 선물의 합성 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 메서드를 보여 주기 위해 예제로 phosphinic 산. 낮은 독성 나트륨 hypophosphite 올레와 반응 인 소스는 (2, 3-디 메 틸-1-butene) 중간 monoalkylphosphinic 산을 생성 하기 위해 선정 되었다. 소나만 monoalkylphosphinic 산 dialkylphosphinic 산 수 없습니다 때문에 소나로 반작용 하는 동안 amantadine∙mono alkylphosphinic 산 성 소금 형성 소나 반응 수로 dialkylphosphinic 산 성 부산물을 제거 하 채택 되었다 그것의 큰 입체 지 장입니다. 순화 monoalkylphosphinic 산 다음 올레 B (diisobutylene) nonsymmetric dialkylphosphinic 산 (NSDAPA)를 가진 반응 했다. Unreacted monoalkylphosphinic 산 간단한 기본 산 후 처리에 의해 쉽게 제거 될 수 있다 고 다른 유기 불순물 코발트 소금의 강 수를 통해 밖으로 분리 될 수 있다. 구조는 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, 및 FT-적외선에 의해 확인 되었다 순도 potentiometric 적정 방법으로 결정 했다 고는 나타냅니다 순도 96%를 초과할 수 있습니다.

Introduction

산 성 organophosphorus extractants 추출 및 분리 희토류 이온1,2, (공동/Ni3,4) 같은 비-철 금속, 희귀 금속 (전통적인 hydrometallurgy 필드에서 널리 이용 된다 Hf/Zr5, V6,7), 같은 actinides8, 등. 최근 몇 년 동안, 그들은 또한 높은 수준의 액체 폐기물 처리9보조 자원 재활용 분야에 더 많은 관심을 받고 있다. 디-(2-ethylhexyl) 인산 D2EHPA (P204), 2-ethylhexylphosphoric 산 성 모노-2-ethylhexyl 에스테 르 (EHEHPA, 88A, PC 또는 P507) 그리고 디-(2, 4, 4'-trimethylpentyl)-phosphinic 산 (Cyanex272), dialkylphosphoric 산의 대표는 alkylphosphoric 산 성 모노 알 킬 에스테 르 및 dialkylphosphinic은 각각, 가장 일반적으로 사용 되는 extractants 있습니다. 그들의 산 성도 다음 순서로 감소: P204 > P507 > Cyanex 272. 해당 추출 능력, 추출 용량 및 스트립 산 성도 모두 P204 순서는 > P507 > Cyanex 272, 반대 순서로 분리 성능입니다. 이 3 개의 extractants는 대부분의 경우에 효과적입니다. 그러나, 여전히 몇 가지 조건이 있다 어디 있는지 너무 효율적: 무거운 희토류 분리는 기존 하는 주요 문제는 가난한 선택도 및 P204 및 P507, 높은 스트립 산 낮은 추출 용량 및 유제 경향 동안에 Cyanex 272에 대 한 추출. 따라서, 소설 extractants의 개발은 최근 몇 년 동안에서 큰 관심을 받고 있다.

Dialkylphosphinic 산 extractants의 클래스는 새로운 extractants를 개발 하는 가장 중요 한 연구 측면 중 하나 간주 됩니다. 최근 연구에 dialkylphosphinic 산의 추출 능력 알 킬 치환 기10,11의 구조에 크게 의존 했다. 그것은 Cyanex 27212의 그것 보다 낮은 P507의 그것 보다 훨씬 더 높은에서 광범위 한 수 있습니다. 그러나, 소설 dialkylphosphinic 산 extractants의 탐험은 상업 올레 구조10,12,13,,1415, 제한 16. Dialkylphosphinic 산 extractants 또한 그리 반응 방법으로 종합 될 수, 있지만 반응 조건은 엄격한12,17입니다.

NSDAPA, 2 개의 alkyls는 다른, 새로운 extractants의 탐험에 문을 엽니다. Dialkylphosphinic 산의 구조 더 다양 한와 그것의 추출 및 분리 성능을 모두 알 킬 구조를 수정 하 여 미세 조정 수 있습니다. NSDAPA의 전통적인 합성 방법 높은 독성, 엄격한 반응 조건, 그리고 어려운 정화 같은 많은 단점이 인 원본으로 PH3 사용. 최근 우리 NSDAPA 한 인 ( 그림 1참조) 소스와 성공적으로 합성 3 NSDAPAs18나트륨 hypophosphite를 사용 하 여 합성 하는 새로운 방법을 보고. 이 상세한 프로토콜 새로운 실무자 실험을 반복 하 고 NSDAPA extractants의 합성 방법 마스터 수 있습니다. 우리 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 예를 들어 phosphinic 산. 이름 및 올레 A, 중간 모노-alkylphosphinic 산, 올레 B, 및 해당 NSDAPA의 구조는 표 1에 표시 됩니다.

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Protocol

1. 합성의 모노-(2, 3-dimethylbutyl)에 phosphinic 산 18 , 19

  1. 반응
    1. 무게 31.80 g 나트륨 hypophosphite 수화물, 16.00 g 초 산, 8.42 g 2, 3-디 메 틸-1-butene, 0.73 g 디-tert-butylnperoxide (DTBP), 그리고 25.00 g tetrahydrofuran (THF) 100ml 테 플 론-줄지어 스테인리스 압력솥에는 압력솥에는 자력을 넣어 그것을 봉인
    2. 수직 튜브로 자기 stirringapparatus는에 있는 오토 클레이 브를 넣어. 자석 교 반 장치를 시작 하 고 800 rpm 속도 설정.
    3. 오토 클레이 브에 연결 된 온도 조절기의 난방 프로그램 설정: 90 분 동안 120 ° C로 실 온에서 열, 8 h, 120 ° C에서 유지 후 자연스럽 게 실내 온도에 아래로 냉각. 난방 프로그램 시작.
  2. Post-treatment
    1. 250 mL 1 목 둥근 바닥 플라스 크에 제품을 전송, 50 mL, THF와 테 프 론 라이닝 세척 및 모든 제품 전송 됩니다 있도록 같은 플라스 크에 추가.
    2. THF와 회전 증발 기를 사용 하 여 unreacted 올레 핀 제거.
    3. 분리 깔때기 250 mL에 잔류물을 전송, 각각, 30 mL 이온된 물 80 mL 에틸 에테르와 플라스 크를 씻고 그리고 모든 제품 전송 됩니다 있도록 같은 분리 깔때기에 그들을 추가.
    4. 추가 50 mL 4 %NaOH 솔루션 위의 분리 깔때기로 그것을 적극적으로, 악수 하 고 수성 단계를 분리. 3 회 대 한 20 mL 4 %NaOH 솔루션 유기 단계를 추출 (20 m l × 3) 수성 단계의 pH 10 초과 되도록.
    5. 위의 단계에서 수성 솔루션을 결합 하 고 분리 깔때기 500 mL에 그들을 전송.
    6. 10% H 2의 추가 90 mL 4 솔루션 및 에틸 에테르 50 mL, 적극적으로 악수 하 고 유기 단계; 분리는 다음 추출 한다 3 번에 대 한 에틸 에테르 30 mL로 수성 단계 (30 mL × 3).
    7. 단계 1.2.6에서 에틸 에테르 솔루션을 결합 하 고 그들을 퍼 널을 분리 하는 또 다른 500 mL에 전송.
    8. 4 포화 NaCl 솔루션의 100 mL (100 mL × 4) 시간 그것 씻어.
    9. 무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터는 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.
    10. 원유 제품의 17.92 g를 회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 에테르 제거.

2. 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산의 정화

  1. 소나 솔루션의 준비
    1. 22.28 g 100 ml 500 mL 비 커에 이온된 수의 소나 염 산 염의 분해.
    2. 포화 NaOH 솔루션, 그리고 5 분에 대 한 혼란의 추가 100 mL
    3. 에틸 에테르의 150 mL을 추가 하 고 흰색 침전 단계 2.1.2에서에서 생성 사라질 때까지 저 어.
    4. 솔루션 500ml 분리 깔때기로 전송, 에틸 에테르와 비 커 세 번 세척 (50 m l × 3), 같은 분리 깔때기로 그들을 결합 하는 고.
    5. 수성 단계를 분리 하 고 (100 m l × 5) 시간 5 포화 NaCl 솔루션과 유기 단계를 씻어.
    6. 무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 소나 에틸 에테르 해결책을 얻기 위해 필터.
  2. 소나의 준비 ∙ 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 성 소금
    1. 소나 솔루션 drop-wise 원유 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic의 산 성 제품을 추가. 떨어지는 중 추가 제대로 저 수 있도록 에틸 에테르의 150 mL.
    2. 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 제품의 모든 제품 소나 솔루션에 전송 되도록 에틸 에테르 50 mL를 포함 한 목 라운드 바닥 플라스 크를 씻으십시오. 30 분 동안 저 어 하 고 밤새 앉아 보자.
    3. 필터 아래 압력을 감소 하 고 200 mL 에틸 에테르와 필터 케이크 세척.
  3. 릴리스 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산
    1. 500 mL 비 커에 필터링 된 케이크를 전송, 80 mL의 1 M HCl 추가 하 고 5 분 동안 저 어
    2. 추가 70 mL 에틸 아세테이트, 그리고 또 다른 5 분에 대 한 혼란
    3. 분리 깔때기 250 mL에 솔루션을 전송 하 고 수성 단계 구분.
    4. 40 mL 에틸 아세테이트와 수성 단계를 다시 추출 하 고 에틸 아세테이트 솔루션 결합.
    5. 30 mL의 1 M HCl에 두 번 (30 mL × 2)와 에틸 아세테이트 솔루션을 세척 하 고 순차적으로 (80 m l × 3), 시간 3 NaCl 포화.
    6. 추가 4 g 무수 MgSO 4 녹는 물 제거. 필터링 및 250 mL 1 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.
    7. 회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 아세테이트 제거 고 순수한 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산의 12.45 g (수율: 82.9%).

3. 합성 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) phosphinic 산

  1. 반응
    1. 전송 모든 순수한 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 제품의 100 mL에 테 플 론-줄지어 스테인리스 압력솥, 초 산, diisobutylene, DTBP의 0.30 g의 25.39 g의 4.95 g 추가, 자기 활동가 압력솥에 넣고 그것을 봉인
    2. 오토 클레이 브는 자석 교 반 장치는 수직 튜브 용광로에 넣고 자석 교 반 장치를 시작.
    3. 설정 온도 조절기의 난방 프로그램: 135 ° C에 90 분 동안 실 온에서 열, 8h, 135 ° C에서 유지 후 자연스럽 게 실내 온도에 아래로 냉각. 난방 프로그램 시작.
    4. 때 반응 시스템은 실내 온도에 냉각, DTBP의 다른 0.30 g을 추가 하 고 난방 프로그램을 다시 시작.
    5. 반복 단계 3.1.4 한 번.
  2. Post-treatment
    1. 100 mL 에틸 에테르와 함께 제품을 희석 하 고 250 ml 깔때기를 분리 전송.
    2. 4%의 30 mL로 씻어 NaOH 3 번 (30 mL × 3) 수성 단계 pH 10 초과 되도록.
    3. 그래서 10% H 2의 70 mL을 추가 4 솔루션 제품을 시 어 지 다.
    4. 씻어 포화 NaCl 솔루션으로 여러 번 (각 80 mL)까지 수성 단계의 pH가 pH 6-7.
    5. 무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터는 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.
    6. 에틸 에테르와 원유 제품의 15.10 g를 회전 증발 기를 사용 하 여 unreacted 올레 핀 제거.

4. 정화 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) phosphinic 산

  1. 순수한 co-(2,3-dimethylbutyl)를 얻을 (2,4,4 '-trimethylpentyl) 복잡 한 phosphinic 산
    1. 분해 2.30 g NaOH의 40 mL에 이온을 제거 된 물입니다. 원유를 포함 하는 플라스 크에 NaOH 솔루션을 추가 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl), phosphinic 산 성 제품을 적극적으로 5 분 위해 그것을 흔들어
    2. 추가 0.5 M CoCl 2 솔루션 때까지 더 이상 푸른 침전이 생성 되 고 플라스 크에서 솔루션은 핑크. 흔들어 동안 dropwise < /li>
    3. 필터 세척 필터 케이크까지 이온을 제거 된 물으로 블루 침전은 무색.
    4. 250ml 비 커에 필터 케이크를 옮기고 아세톤의 100 mL를 추가, 방부 제 필름, 그것을 봉인 하 고 1 박 4 ° C에서 냉장.
    5. Pulverize는 대량에 갇혀 있는 모든 불순물을 출시 블루 침전.
    6. 필터 신선한 아세톤의 100 mL와 함께 그것을 씻어. 실내 온도에, 필터 케이크를 건조 하 고 다음 250 mL 분리 깔때기로 전송.
  2. 재생성은 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) phosphinic 산
    1. 120 mL 에틸 에테르와 80 mL 10% H 2 추가 4, 그리고 푸른 침전까지 적극적으로 쉐이크 사라집니다.
    2. 수성 단계를 구분, 유기 세척 10% H 2의 30 mL와 순차적으로 한 번 등 4 단계 고 수성 단계의 pH는 pH 6-7를 같아질 때까지 여러 번 (각 80 mL) NaCl 솔루션을 포화.
    3. 무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터를 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.
    4. 회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 에테르를 제거 고 순수한 제품의 11.46 g (수율: 52.8%).

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Representative Results

31 P NMR 스펙트럼 수집 했다 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산에 대 한 정화 전후 소나 메서드 (그림 1-b). 31 P NMR 스펙트럼, 1H NMR 스펙트럼, MS 스펙트럼 및 FT-적외선 스펙트럼에 대 한 수집 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 (참조 그림 3, 그림 4, 그림 5, 그림 6, 각각) 후 코발트 소금 강 수 방법으로 정화입니다. Potentiometric 적정 곡선의 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 했다 기록된 (그림 7)19.

모노-alkylphosphinic 산 합성을 하는 동안 그것은 해당 dialkylphosphinic 산 성 부산물의 생성을 피하기 위해 어려운 (참조 그림 1는)는 기본 산 후 처리에 의해 제거할 수 없습니다. 그림 2는에 디-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산의 흡수 피크 (62.507 ppm)에 대 한 이유입니다. 올레 A 1 octene 또는 cyclohexene 일 때, 비슷한 현상 발생18. 2, 4-디 메 틸-1-heptene, 9 개의 탄소 원자를 포함 하는 테스트도 하지만 같은 현상 또한 발생 했습니다. 그림 2 b 31P NMR 스펙트럼의 순수한 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산을 보여줍니다.

구조적 특성은 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산.
31 P (243 m h z, CDCl3) NMR δ (그림 3): 61.40 (s). 1 H NMR (600mhz, CDCl3) δ (그림 4): 0.82-0.88 (m, 6 H 2CH3), 0.92 (s, 9h, 3CH3), 1.01-1.04 (m, 3h, CH3), 1.12 1.15 (m, 3h, CH3), 1.15-1.21 (m, 1 시간), 1.32 1.38 (m, 1 시간), 1.41-1.49 (m, 1 시간) 1.51-1.60 (m, 1 시간), 1.61-1.78 (m, 3 H), 1.87-1.95 (m, 1 시간), 2.04-.14 (m, 1 시간), 11.862 (s, 1 H, 오하이오).

ESI-MS (+) m/z (그림 5는): 263 [M + H]+, 304 [M + C3H6]+, 525 [2 M + H]+, 547 [2 M + 나]+, 567 [2 M + C3H7]+. ESI-MS (-) m/z (그림 5b): 261 [M-H]-, 523 [2 M-H]-, 566 [2 M + C3H7-H]-. FT-적외선 wavenumbers (cm-1) (그림 6): 2876.55 2902.84 C-H 스트레칭, 2619.51 O-H 스트레칭 이합체 형성, 1667.29 O-H 벤딩, 1467.91 C H 절곡, 1366.13 C H 락, tert-부 틸 그룹의 1237.41 C C 스트레칭으로 인 한 1165.57 P = O 스트레칭, 962.69 P-O(H) 스트레칭, 821.97 P C 스트레칭. 관련 진동 특성 밴드 phosphonic 산, 인산 산 및 다른 phosphinic 산20,21와 유사 하다.

31P, 1H NMR 스펙트럼, ESI MS 스펙트럼 및 FT-적외선 스펙트럼의 구조 확인 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산. Potentiometric 적정 결과 (그림 719) 최종 제품의 순도 96%를 초과할 수 있습니다 나타냅니다.

Figure 1
그림 1. NSDAPA 산의 합성 경로입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2. 31 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic (한) 전에 산과의 (b) P NMR 스펙트럼 (243 m h z, CDCl3) 소나 메서드에서 정화 후. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3. 31 P NMR 스펙트럼 (243 m h z, CDCl3)의 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl)는 코발트 정화 후 phosphinic 산 소금 강 수 방법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4. 1 H NMR 스펙트럼 (600mhz, CDCl3)의 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl)는 코발트 정화 후 phosphinic 산 소금 강 수 방법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5. ESI MS 스펙트럼의 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 코발트 정화 후 phosphinic 산 소금 강 수 방법, (한) 긍정적이 고 (b) 부정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6. FT-적외선 스펙트럼의 순수 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl)는 코발트 정화 후 phosphinic 산 소금 강 수 방법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 7
그림 7. Potentiometric 적정 곡선의 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 (m = 0.1270 g) 0.1127 mol/L NaOH와 75% 알코올 (v/v)에서.이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

프로토콜 내에서 가장 중요 한 단계는 모노-alkylphosphinic 산 합성입니다 (그림 1a). 이 반응에서 높은 수율 및 적은 dialkylphosphinic 산 성 부산물이 좋습니다. NaH2포2/olefin A의 어 금 니 비율 증가 수율 향상 되며 dialkylphosphinic 산 성 부산물의 생성을 억제. 그러나, 큰 NaH2포2 복용량 또한 비용을 증가 하 고 교 반 문제가 발생할. NaH2포2/olefin A의 기본 어 금 니 비율은 3:1입니다. 용 매로 THF n보다 낫다-옥 탄, 1, 4-dioxane 및 cyclohexane이이 반응에서. 창시자로 DTBP 2, 2-azobisisobutyronitrile (AIBN)18보다 낫다. 모노-alkylphosphinic 분리 하 디 alkylphosphinic 산 성 부산물에서 산 소나 메서드 수 있다 채택 될. 모노-alkylphosphinic 산 디 alkylphosphinic 산의 큰 공간 제한으로 인해 수 없습니다 하는 동안 유기 솔루션에 여전히 남아 백색 강 수를 생성 하는 소나로 반응 수 있습니다. 흰색 강 수 여과, 여 고 추가 무기 강한 산 (HCl 또는 H2를 너무 좋아4) 모노-alkylphosphinic 산 및 디-alkylphosphinic 산의 분리를 완료 하는 모노-alkylphosphinic 산을 다시 생성 하려면 부산물은 실현 될 수 있다.

NSDAPA 합성 (그림 1b)에 어 금 니 올레 B/모노-alkylphosphinic 산의 비율은 1:1 보다 더 많은 (2:1-4: 1은 기본) 초과 올레 B 솔벤트의 역할. 비록 올레 B 초과에서, 모노-alkylphosphinic 산 완전히 반응 수 없습니다. Unreacted 모노-alkylphosphinic 산 (NaOH, KOH) 같은 기지와 반응 때 유기 단계에서 수성 단계에 들어갈 것 이다 그래서 기본 산 후 치료 하면 쉽게 제거할 수 있습니다. 기본 산 후 치료 중에서 NSDAPA 항상 유기 단계에 남아 하 고 따라서 원유 제품 항상 unreacted 올레 B, 자유 래 디 칼 조각, 올리고, 등유기 불순물을 포함. 이러한 유기 불순물은 Co NSDAPA 복합물의 용 해도 매우 작은 얼음 아세톤, 아세톤에 용 해. 이 차이가 더 NSDAPA를 정화 하는 방법을 제공: Co NSDAPA 복합물을 형성, 복잡 한 유기 불순물 제거를 얼음 아세톤으로 세척 다음 강한 산을 추가 하는 Co2 + NSDAPA 반응 (같은 H2이렇게4 또는 HCl)에 NSDAPA를 다시 생성 하려면 복잡입니다.

이 프로토콜 NSDAPA 합성 및 정화에 대 한 보편적인 방법을 설명합니다. PH3 인 원본으로 전통적인 NSDAPA 합성 방법에 비해, 우리의 메서드는 낮은 독성, 온화한 반응 조건, 쉬운 정화, 그리고 대규모 생산을 위한 잠재력의 장점이 있습니다. 이 메서드는 dialkylphosphinic 산의 성능을 세밀 하 게 조정 하는 방법을 제공 합니다. P204, P507, Cyanex 272 등 다른 organophosphorus 산 extractants, 처럼 NSDAPA hydrometallurgy 추출 및 희토류 이온, 비-철 금속, 희귀 금속, actinides, 등등의 분리에 대 한 소송에 사용할 수 있습니다. NSDAPA의 합성 방법 우리의 탐험이 클래스 extractants의 잠재적인 분리 시스템의 수를 가능 하 게.

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Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 작품은 자연 과학 재단의 중국 국가 (21301104), 중앙 대학 (FRF-TP-16-019A3), 그리고는 주 키 연구소의 화학 공학 (SKL-체-14A04)에 대 한 근본적인 연구 자금에 의해 지원 되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2,3-dimethyl-1-butene Adamas Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C6H12, purity ≥99%
diisobutylene Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD Molecular formula: C8H16, purity 97%
acetic acid Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C2H4O2, purity ≥99.5%
di-tert-butylnperoxide Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C8H18O2, purity ≥97.0%
tetrahydrofuran Beijing Chemical Works Molecular formula: C4H8O, purity A.R.
ethyl ether Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C4H10O, purity ≥99.7%
ethyl acetate Xilong Chemical Co., Ltd. Molecular formula: C4H8O2, purity ≥99.5%
acetone Beijing Chemical Works Molecular formula: C3H6O, purity ≥99.5%
sodium hydroxide Xilong Chemical Co., Ltd. Molecular formula: NaOH, purity ≥96.0%
concentrated sulfuric acid Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: H2SO4, purity 95-98%
hydrochloric acid Beijing Chemical Works Molecular formula: HCl, purity 36-38%
sodium chloride Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: NaCl, purity ≥99.5%
anhydrous magnesium sulfate Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry Molecular formula: MgSO4, purity ≥99.0%

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References

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화학 문제 128 Nonsymmetric dialkylphosphinic 산 합성 고 순도 무료 급진적인 추가 반응 방법
고 순도 Nonsymmetric Dialkylphosphinic 산 Extractants의 합성
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Wang, J., Xie, M., Liu, X., Xu, S.… More

Wang, J., Xie, M., Liu, X., Xu, S. Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants. J. Vis. Exp. (128), e56156, doi:10.3791/56156 (2017).

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