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Chemistry

Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic

Published: October 19, 2017 doi: 10.3791/56156
Automatic Translation
1, 1, 1, 2
1School of Civil and Resource Engineering, University of Science and Technology Beijing, 2Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University

Summary

Se presenta un protocolo para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic, tomando (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo.

Abstract

Presentamos la síntesis de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo para demostrar un método para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic. Hipofosfito de sodio tóxicos bajo fue elegido como la fuente de fósforo al reaccionar con olefina un (2,3-Dimetil-1-buteno) para generar un monoalkylphosphinic ácido intermedio. La amantadina fue adoptada para eliminar el subproducto ácido de dialkylphosphinic, como sólo el ácido monoalkylphosphinic puede reaccionar con amantadina para formar una sal del ácido amantadine∙mono-alkylphosphinic, mientras que el ácido dialkylphosphinic puede reaccionar con amantadina debido a su gran impedimento estérico. El ácido monoalkylphosphinic purificado entonces fue reaccionado con olefina B (diisobutylene) para dialkylphosphinic el ácido (NSDAPA). El ácido monoalkylphosphinic se puede quitar fácilmente por un simple post-tratamiento base-acido y otras impurezas orgánicas pueden ser separadas hacia fuera a través de la precipitación de la sal de cobalto. La estructura de la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic fue confirmado por RMN de 31P, 1H NMR, ESI-MS y FT-IR. La pureza se determinó por un método de valoración potenciométrica, y los resultados indican que la pureza puede superar el 96%.

Introduction

Solventes de extracción ácidos organofosforados son ampliamente utilizados en el campo de la Hidrometalurgia tradicional para la extracción y separación de los iones de tierra rara1,2, metales no ferrosos (como Co/Ni3,4), metales raros ( como Hf/Zr5, V6,7), actínidos8, etcetera. En los últimos años también ha atraído más atención en los campos de recursos secundaria reciclaje y eliminación de residuos líquido alto nivel9. Di-(2-ethylhexyl) (D2EHPA o P204), 2-ethylhexylphosphoric ácido mono-2-etilhexil éster del ácido fosfórico (EHEHPA, PC 88A o P507) y Di-(2,4, 4'-trimethylpentyl)-ácido phosphinic (Cyanex272), que son representantes de ácidos dialkylphosphoric, ésteres ácidos de mono-alquil alkylphosphoric y dialkylphosphinic ácidos respectivamente, son los solventes de extracción más comúnmente utilizados. Su acidez disminuye en el siguiente orden: P204 > P507 > Cyanex 272. La correspondiente capacidad de extracción capacidad de extracción y desmontaje de la acidez son todo orden P204 > P507 > Cyanex 272 y el rendimiento de la separación es en orden inverso. Estos tres solventes de extracción son eficaces en la mayoría de los casos. Sin embargo, todavía hay algunas condiciones que no son tan eficientes: en la separación de tierras raras pesadas, de los cuales los principales problemas existentes son la pobre selectividad y alta acidez desmontaje P204 y P507, baja capacidad de extracción y la tendencia de la emulsión durante la extracción para el Cyanex 272. Así, el desarrollo de nuevos extrayentes ha dibujado más atención en los últimos años.

La clase de solventes de extracción ácido dialkylphosphinic es considerada uno de los aspectos más importantes de la investigación para desarrollar nuevos extrayentes. Recientes investigaciones demostraron que la capacidad de extracción de ácidos dialkylphosphinic depende en gran medida de la estructura del alkyl sustituto10,11. Puede ser una amplia gama de significativamente más alto que el de P507 a menor que la de Cyanex 27212. Sin embargo, la exploración de solventes de extracción ácido dialkylphosphinic novela se limita a la olefina comercial estructura10,12,13,14,15, 16. Aunque extrayentes ácido dialkylphosphinic también pueden ser sintetizados por el método de la reacción de Grignard, las condiciones de reacción son rigurosos12,17.

NSDAPA, de los cuales los dos alkyls son diferentes, abre una puerta a la exploración de nuevos solventes de extracción. Hace que las estructuras del ácido dialkylphosphinic más diversos, y su rendimiento de extracción y separación se puede optimizada mediante la modificación de sus estructuras de alquil. El método sintético tradicional de NSDAPA utiliza PH3 como fuente de fósforo, que tiene muchos inconvenientes como alta toxicidad, las condiciones de reacción rigurosa y difícil purificación. Recientemente informó de un nuevo método para sintetizar NSDAPA con Hipofosfito de sodio como un fósforo de la fuente (ver figura 1) y sintetizado con éxito tres NSDAPAs18. Este protocolo detallado puede ayudar a los nuevos practicantes repetir los experimentos y dominar el método sintético de solventes de extracción NSDAPA. Tomamos (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo. En la tabla 1se muestran los nombres y estructuras de olefina A, el ácido mono-alkylphosphinic intermedio, olefina B y el NSDAPA correspondiente.

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Protocol

1. síntesis de Mono-(2, 3-dimethylbutyl) ácido phosphinic 18 , 19

  1. reacción
    1. Peso g 31,80 hidrato de Hipofosfito de sodio, 16.00 g de ácido acético, 8,42 g 2,3-Dimetil-1-buteno, 0,73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP), 25.00 g tetrahidrofurano (THF) en un autoclave de acero inoxidable forrado de teflón de 100 mL, coloque un agitador magnético en el autoclave y sellar lo
    2. Poner el autoclave en un horno de tubo vertical que es un stirringapparatus magnético. Iniciar el aparato de agitación magnético y ajustar la velocidad en rpm 800.
    3. Establecer el programa de calefacción del regulador de temperatura conectado a la autoclave: calentar a temperatura ambiente a 120 ° C durante 90 min, mantener a 120 ° C durante 8 h, y luego enfriar a temperatura ambiente naturalmente. Iniciar el programa de calefacción.
  2. Después del tratamiento
    1. transferencia de los productos en un matraz de fondo redondo de 250 mL un cuello, lavar el revestimiento de teflón con 50 mL THF y añadir en el mismo frasco para asegurarse de que todos los productos se transfieren.
    2. Quitar el THF y sin reaccionar olefinas usando un evaporador rotatorio.
    3. Transferencia de los residuos en un 250 mL embudo de separación, lavar el matraz con éter etílico de 80 mL y 30 mL de agua desionizada respectivamente y agregar en el mismo embudo para asegurar que todos los productos se transfieren.
    4. Añadir 50 mL solución de NaOH 4% en el embudo de separación anterior, agite vigorosamente y separe la fase acuosa. Extraer la fase orgánica con soluciones de NaOH de 4% 20 mL tres veces (20 mL × 3) para asegurar que la fase acuosa superior a pH 10.
    5. Combinar las soluciones acuosas en el paso anterior y transferirlos a una 500 mL embudo de separación.
    6. Añadir 90 mL de 10% H 2 solución 4 y 50 mL de éter etílico, agitar enérgicamente, y separar la fase orgánica; luego extraer la fase acuosa con 30 mL de éter etílico por tres veces (30 mL × 3).
    7. Combinar las soluciones de éter etílico en paso 1.2.6 y transferirlas a otros 500 mL, embudo de separación.
    8. Lavado con 100 mL de soluciones saturadas de NaCl cuatro veces (100 mL × 4).
    9. Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para quitar los sólidos y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.
    10. Quitar el éter etílico mediante el evaporador rotatorio para obtener 17,92 g del producto crudo.

2. Purificación de ácido phosphinic de Mono-(2, 3-dimethylbutyl)

  1. preparación de solución amantadina
    1. disolver 22,28 g de clorhidrato de amantadina en 100 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados de 500 mL.
    2. Añadir 100 mL de saturada de solución de NaOH y revuelva durante 5 min.
    3. Añadir 150 mL de éter etílico y agitar hasta que desaparece el precipitado blanco que se generó en el paso 2.1.2.
    4. Transferir las soluciones a una 500 mL embudo de separación, lavar tres veces el vaso con éter etílico (50 mL × 3) y combinarlos en el mismo embudo.
    5. Separar la fase acuosa y lavar la fase orgánica con soluciones saturadas de NaCl cinco veces (100 mL × 5).
    6. Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para obtener la solución de éter de etilo de amantadina.
  2. Preparación de la amantadina ∙ mono-(2, 3-dimethylbutyl) sal ácido phosphinic
    1. añadir mediante goteo el producto de ácido phosphinic de mono crudo-(2, 3-dimethylbutyl) a la solución de la amantadina. Durante la caída, añadir 150 mL de éter etílico para asegurar que puede revolver bien.
    2. Lavar el matraz de fondo redondo cuello uno mono-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic ácido producto con 50 mL de éter etílico para asegurar que el producto se transfiere a la solución de la amantadina. Agitar durante 30 minutos y lo deje reposar toda la noche.
    3. Filtro bajo presión reducida y lavar la torta de filtración con 200 mL de éter de etilo.
  3. Liberar el ácido phosphinic mono-(2, 3-dimethylbutyl)
    1. transferencia de la torta de filtrado en un vaso de precipitados de 500 mL, agregar 80 mL de 1 M de HCl y agitar durante 5 min.
    2. Agregar 70 mL de acetato de etilo y revuelva durante otros 5 min.
    3. Transferir las soluciones a un 250 mL embudo de separación y separe la fase acuosa.
    4. Extraer la fase acuosa con acetato de etilo 40 mL otra vez y combinar las soluciones de acetato de etilo.
    5. Lavar la solución de acetato de etilo con 30 mL de 1 M HCl dos veces (30 mL × 2) y saturada de NaCl tres veces (80 mL × 3) secuencialmente.
    6. Agregar 4 g anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtrar y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo de 250 mL cuello uno.
    7. Quitar el acetato de etilo mediante el evaporador rotatorio y obtener 12,45 g del ácido phosphinic puro mono-(2, 3-dimethylbutyl) (rendimiento: 82.9%).

3. Síntesis de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) ácido phosphinic

  1. reacción
    1. transferencia de todas del puro mono-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic producto ácido en 100 mL revestimiento de Teflon de acero inoxidable autoclave, añadir 4,95 g de ácido acético, 25,39 g de diisobutylene, 0.30 g de DTBP, coloque un agitador magnético en el autoclave y sellar lo
    2. El autoclave en un horno de tubo vertical que es un aparato de agitación magnético e iniciar el aparato de agitación magnético.
    3. Establecer el programa de calefacción del regulador de temperatura: calor de temperatura a 135 ° C durante 90 min, mantener a 135 ° C por 8 h, luego enfriar a temperatura ambiente naturalmente. Iniciar el programa de calefacción.
    4. Cuando el sistema de reacción se enfría a temperatura ambiente, añadir otro 0.30 g de DTBP y reinicie el programa de calefacción.
    5. Repita el paso una vez 3.1.4.
  2. Después del tratamiento
    1. diluir con 100 mL de éter de etilo y luego se transfieren a un 250 mL embudo de separación.
    2. Lavado con 30 mL 4% NaOH tres veces (30 mL × 3) para asegurar que la fase acuosa superior a pH 10.
    3. Agregar 70 mL de 10% H 2 hasta 4 solución para acidificar el producto.
    4. Lavar con solución saturada de NaCl varias veces (80 mL) hasta que el pH de la fase acuosa es igual a pH 6-7.
    5. Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para quitar los sólidos y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.
    6. Quitar el éter etílico y sin reaccionar olefinas con el evaporador rotatorio para obtener 15,10 g de producto crudo.

4. Purificación de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) ácido phosphinic

  1. obtener co-(2,3-dimethylbutyl) puro (2,4,4 '-trimethylpentyl) ácido phosphinic complejo
    1. disolver 2.30 g de NaOH en 40 mL agua desionizada. Añadir la solución de NaOH en el matraz que contiene el crudo (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) producto ácido phosphinic y agitar vigorosamente por 5 minutos
    2. Agregar 0.5 M de CoCl 2 solución gota a gota agitando hasta que se genera precipitado azul no más y la solución en el frasco es color de rosa. < /li>
    3. Filtro y lavar el precipitado azul con agua desionizada hasta la torta de filtración está descolorido.
    4. Transferir la torta del filtro a un vaso de precipitados de 250 mL, añadir 100 mL de acetona, sellar con la película conservante y luego refrigerar a 4 ° C por una noche.
    5. Pulverización el precipitado azul para liberar las impurezas atrapado en la mayor parte.
    6. Filtro y lávelo con 100 mL de acetona fresca. Secar la torta de filtración a temperatura ambiente y luego se transfieren a un 250 mL embudo de separación.
  2. Regenerar la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 '-trimethylpentyl) ácido phosphinic
    1. agregue 120 mL éter etílico y 80 mL 10% H 2 para que 4 y agitar vigorosamente hasta que el precipitado azul desaparece.
    2. Separar la fase acuosa, lavar lo orgánico fase secuencialmente con 30 mL de 10% H 2 SO 4 una vez y saturada de NaCl solutions varias veces (80 mL) hasta que el pH de la fase acuosa es igual a pH 6-7.
    3. Agregar 4 g de anhidro MgSO 4 para quitar cualquier agua soluble. Filtro para retirar el sólido y recoger el líquido en un matraz de fondo redondo cuello uno limpio de 250 mL.
    4. Quitar el éter etílico mediante el evaporador rotatorio y obtener 11,46 g de producto en estado puro (rendimiento: 52,8%).

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Representative Results

31 Espectros de RMN de P se obtuvieron para el ácido phosphinic mono-(2, 3-dimethylbutyl) antes y después de la purificación por el método de la amantadina (figura 1a-b). 31 Espectros NMR P, espectros de 1H NMR, espectros MS y espectros FT-IR fueron recogidos por (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic (ver figura 3, figura 4, figura 5y figura 6, respectivamente) después de depuración mediante un método de precipitación de sales de cobalto. Curvas de valoración potenciométrica de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic fueron grabadas (figura 7)19.

Durante la síntesis de ácido mono-alkylphosphinic, es difícil evitar la generación de la correspondiente dialkylphosphinic subproducto ácido (ver figura 1a), que no puede eliminarse por el tratamiento posterior de ácido base. Esa es la razón para el pico de absorción (62,507 ppm) de di-(2, 3-dimethylbutyl) ácido phosphinic en figura 2un. Cuando olefina A 1-octeno o ciclohexeno, fenómenos similares produjeron18. 2, 4-Dimetil-1-Hepteno, que contiene nueve átomos de carbono, también se probó pero el mismo fenómeno también se produjo. Figura 2 b muestra el 31espectros NMR P de puro mono-(2, 3-dimethylbutyl) ácido phosphinic.

Caracterización estructural de la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic:
31 P δ de RMN (243 megaciclos, CDCl3) (figura 3): 61.40 (s). 1 H RMN (600 MHz, CDCl3) δ (figura 4): 0,82-0,88 (m, H 6, 2CH3), 0.92 (s, 9 H, 3CH3), 1.01-1.04 (m, 3 H, CH3) 1.12-1.15 (m, 3 H, CH3), 1.15 1.21 (m, 1 H), 1.32 1.38 (m, 1 H), 1.41 1.49 (m, 1 H), 1.51-1.60 (m, 1H), 1.61-1.78 (m, 3H), 1,87-1.95 (m, 1H), 2.04-.14 (m, 1H), 11.862 (s, 1H, OH).

M ESI-MS (+) / z (figura 5a): 263 [M + H]+, 304 [M + C3H6]+, 525 [2 M + H]+, 547 [2 M + Na]+, 567 [M 2 + C3H7]+. ESI-MS (-) m/z (figura 5b): 261 [M-H]–, 523 [2 M-H]–, 566 [M 2 + C3H7-H]–. FT-IR wavenumbers (cm-1) (figura 6): 2876.55-2902.84 C-estiramiento H, 2619.51 H O estiramiento causado por la formación de dímeros, 1667.29 O H flexión, 1467.91 C-H flexión, 1366.13 balanceo de C-H, 1237.41 C C estiramientos del grupo terc-butilo, Estiramiento de 1165,57 P = O, 962,69 P-O(H) de estiramiento, 821,97 P-C estiramientos. Las correspondientes bandas características vibracionales son similares a los de ácidos fosfónicos, ácidos fosfóricos y otros ácidos phosphinic20,21.

El 31P y espectros de 1H NMR espectro ESI-MS y espectro FT-IR confirmaron la estructura de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic. Los resultados de la valoración potenciométrica (figura 719) indican que la pureza del producto final puede superar el 96%.

Figure 1
Figura 1. Ruta de la síntesis de ácidos NSDAPA. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2. 31 Espectros de RMN de P (243 MHz, CDCl3) de mono-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic acid (un) antes y (b) después de la purificación por el método de la amantadina. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3. 31 Espectro de RMN de P (243 MHz, CDCl3) de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) método de precipitación de la sal del ácido phosphinic después de la purificación por el cobalto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4. 1 Espectro de RMN de H (600 MHz, CDCl3) de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) método de precipitación de la sal del ácido phosphinic después de la purificación por el cobalto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5. ESI-MS espectros de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic después de la purificación por cobalto sal método de precipitación, (a) positiva y (b) negativa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6. Espectro FT-IR de pura (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) método de precipitación de la sal del ácido phosphinic después de la purificación por el cobalto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7. Curva de valoración potenciométrica de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic (m = 0,1270 g) en alcohol al 75% (v/v) con 0.1127 mol/L de NaOH.

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Discussion

El paso más crítico en el protocolo es la mono-alkylphosphinic ácido síntesis (figura 1a). En esta reacción, un mayor rendimiento y menos subproducto ácido dialkylphosphinic es mejor. Aumento de la fracción molar de NaH2PO2/olefin A mejorar el rendimiento e inhiben la generación de subproducto ácido dialkylphosphinic. Sin embargo, una gran NaH2PO2 dosis también aumentará el costo y causar un problema de agitación. La relación molar preferida de NaH2PO2/olefin A es de 3:1. Como solvente, THF es mejor que n-octano, 1, 4-dioxano y ciclohexano en esta reacción. En cuanto al iniciador, el DTBP es mejor que 2.2-azobisisobutyronitrile (AIBN)18. Para separar el alkylphosphinic de mono ácido de subproducto ácido di-alkylphosphinic, el método de amantadina puede ser adoptado. El mono-alkylphosphinic ácido puede reaccionar con amantadina para generar una precipitación blanca, mientras que el ácido di-alkylphosphinic no puede debido a sus grandes restricciones espaciales y aún permanece en la solución orgánica. Separado la precipitación blanca por la filtración y añadir un ácido inorgánico fuerte (como HCl o H2hasta4) para regenerar el ácido mono-alkylphosphinic, por lo que completa la separación del ácido mono-alkylphosphinic y di-alkylphosphinic ácido subproducto se puede observar.

En la síntesis NSDAPA (figura 1b), la fracción molar de la olefina B/mono-alkylphosphinic ácido es más que 1:1 (2:1-4:1 se prefiere) y la olefina exceso B juega el papel del solvente. Aunque la olefina B está en exceso, no puede reaccionar completamente el ácido mono-alkylphosphinic. El ácido mono-alkylphosphinic entrará en la fase acuosa de la fase orgánica cuando reacciona con una base (como NaOH o KOH), por lo que se puede quitar fácilmente por el ácido base después del tratamiento. Durante el tratamiento posterior de ácido base, el NSDAPA siempre permanece en la fase orgánica y por lo tanto su producto crudo contiene siempre impurezas orgánicas tales como olefina B, radicales libres fragmentos, oligómeros, etcetera. Estas impurezas orgánicas son solubles en acetona, mientras que la solubilidad del complejo Co-NSDAPA es muy pequeña en acetona helada. Esta diferencia ofrece un camino para purificar aún más NSDAPA: reaccionar la NSDAPA con Co2 + para formar un complejo Co-NSDAPA, lavar el complejo con acetona helada para quitar las impurezas orgánicas y luego agregar ácido fuerte (como H2así4 o HCl) a la complejo para la regeneración de la NSDAPA.

Este protocolo describe un método universal para la síntesis NSDAPA y purificación. Comparado con el tradicional método sintético NSDAPA con PH3 como fuente de fósforo, nuestro método tiene las ventajas de baja toxicidad, las condiciones de reacción suaves, fácil purificación y potencial para la producción a gran escala. Este método ofrece una forma para ajustar finamente el funcionamiento de los ácidos dialkylphosphinic. Como otros organofosforados extrayentes ácido como P204, P507 y Cyanex 272, NSDAPA puede utilizarse también en Hidrometalurgia para extracción y separación de iones de tierras raras, metales no ferrosos, metales raros, actínidos, etcetera. Nuestro método sintético de NSDAPA hace posible explorar un número de sistemas de separación de potencial con esta clase de solventes de extracción.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo fue financiado por la nacional naturaleza ciencia Fundación de China (21301104), los fondos de Investigación Fundamental de las universidades Central (FRF-TP-16-019A3) y el estado clave de laboratorio de ingeniería química (SKL--14A04).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2,3-dimethyl-1-butene Adamas Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C6H12, purity ≥99%
diisobutylene Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD Molecular formula: C8H16, purity 97%
acetic acid Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C2H4O2, purity ≥99.5%
di-tert-butylnperoxide Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C8H18O2, purity ≥97.0%
tetrahydrofuran Beijing Chemical Works Molecular formula: C4H8O, purity A.R.
ethyl ether Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: C4H10O, purity ≥99.7%
ethyl acetate Xilong Chemical Co., Ltd. Molecular formula: C4H8O2, purity ≥99.5%
acetone Beijing Chemical Works Molecular formula: C3H6O, purity ≥99.5%
sodium hydroxide Xilong Chemical Co., Ltd. Molecular formula: NaOH, purity ≥96.0%
concentrated sulfuric acid Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: H2SO4, purity 95-98%
hydrochloric acid Beijing Chemical Works Molecular formula: HCl, purity 36-38%
sodium chloride Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Molecular formula: NaCl, purity ≥99.5%
anhydrous magnesium sulfate Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry Molecular formula: MgSO4, purity ≥99.0%

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Química número 128 el dialkylphosphinic ácido síntesis pureza elevada método de la reacción de adición de radicales libres
Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic
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Wang, J., Xie, M., Liu, X., Xu, S.… More

Wang, J., Xie, M., Liu, X., Xu, S. Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants. J. Vis. Exp. (128), e56156, doi:10.3791/56156 (2017).

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