Síntesis de solventes de extracción de alta pureza el ácido de Dialkylphosphinic

Resumen

Se presenta un protocolo para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic, tomando (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo.

Resumen

Presentamos la síntesis de (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic como ejemplo para demostrar un método para la síntesis de solventes de extracción ácido alta pureza el dialkylphosphinic. Hipofosfito de sodio tóxicos bajo fue elegido como la fuente de fósforo al reaccionar con olefina un (2,3-Dimetil-1-buteno) para generar un monoalkylphosphinic ácido intermedio. La amantadina fue adoptada para eliminar el subproducto ácido de dialkylphosphinic, como sólo el ácido monoalkylphosphinic puede reaccionar con amantadina para formar una sal del ácido amantadine∙mono-alkylphosphinic, mientras que el ácido dialkylphosphinic puede reaccionar con amantadina debido a su gran impedimento estérico. El ácido monoalkylphosphinic purificado entonces fue reaccionado con olefina B (diisobutylene) para dialkylphosphinic el ácido (NSDAPA). El ácido monoalkylphosphinic se puede quitar fácilmente por un simple post-tratamiento base-acido y otras impurezas orgánicas pueden ser separadas hacia fuera a través de la precipitación de la sal de cobalto. La estructura de la (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic fue confirmado por RMN de ³¹P, ¹H NMR, ESI-MS y FT-IR. La pureza se determinó por un método de valoración potenciométrica, y los resultados indican que la pureza puede superar el 96%.

Introducción

Solventes de extracción ácidos organofosforados son ampliamente utilizados en el campo de la Hidrometalurgia tradicional para la extracción y separación de los iones de tierra rara^1,2, metales no ferrosos (como Co/Ni^3,4), metales raros ( como Hf/Zr⁵, V^6,7), actínidos⁸, etcetera. En los últimos años también ha atraído más atención en los campos de recursos secundaria reciclaje y eliminación de residuos líquido alto nivel^9....

Protocolo

1. síntesis de Mono-(2, 3-dimethylbutyl) ácido phosphinic ^{18 , 19}

1. reacción
   1. Peso g 31,80 hidrato de Hipofosfito de sodio, 16.00 g de ácido acético, 8,42 g 2,3-Dimetil-1-buteno, 0,73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP), 25.00 g tetrahidrofurano (THF) en un autoclave de acero inoxidable forrado de teflón de 100 mL, coloque un agitador magnético en el autoclave y sellar lo
   2. Poner el autoclave en un horno de tubo vertical que es un stirringapparatus magnético. Iniciar el aparato de agitación magnético y ajustar la velocidad en rpm 800.
   3. Establecer el ....

Resultados

³¹ Espectros de RMN de P se obtuvieron para el ácido phosphinic mono-(2, 3-dimethylbutyl) antes y después de la purificación por el método de la amantadina (figura 1a-b). ³¹ Espectros NMR P, espectros de ¹H NMR, espectros MS y espectros FT-IR fueron recogidos por (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) ácido phosphinic (ver figura 3, figura 4, .......

Discusión

El paso más crítico en el protocolo es la mono-alkylphosphinic ácido síntesis (figura 1a). En esta reacción, un mayor rendimiento y menos subproducto ácido dialkylphosphinic es mejor. Aumento de la fracción molar de NaH₂PO₂/olefin A mejorar el rendimiento e inhiben la generación de subproducto ácido dialkylphosphinic. Sin embargo, una gran NaH₂PO₂ dosis también aumentará el costo y causar un problema de agitación. La relación molar.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
2,3-dimetil-1-buteno	Reactivo Adamas Co., Ltd.		Fórmula molecular: C6H12, pureza ≥ 99%
diisobutileno	Shanghái  Aladino  Bio-Química  Tecnología Co.,  LTD		Fórmula molecular: C8H16, pureza 97%
ácido acético	Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.		Fórmula molecular: C2H4O2, pureza ≥ 99.5%
di-tert-butilnperóxido	Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.		Fórmula molecular: C8H18O2, pureza ≥ 97.0%
tetrahidrofurano		química de Pekín	Fórmula molecular: C4H8O, pureza A.R.
ethyl éter	Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.		Fórmula molecular: C4H10O, pureza ≥ 99.7%
acetato de etilo	Xilong Chemical Co., Ltd.		Fórmula molecular: C4H8O2, pureza ≥ 99.5%
acetona		química de Pekín	Fórmula molecular: C3H6O, pureza ≥ Hidróxido de sodio al 99,5%
	Xilong Chemical Co., Ltd.		Fórmula molecular: NaOH, pureza ≥ 96.0%
ácido sulfúrico concentrado	Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.		Fórmula molecular: H2SO4, pureza 95-98%
ácido clorhídrico	Beijing Chemical		Fórmula molecular: HCl, pureza 36-38%
cloruro de sodio	Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.		Fórmula molecular: NaCl, pureza ≥ 99.5%
sulfato de magnesio anhidro	Instituto Tianjin Jinke de la Industria		Fina Fórmula molecular: MgSO4, pureza ≥ 99.0%

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