Summary
집중 된 이온 살을 사용 하 여 화학적 활성 LiPON 기반 고체 리튬-이온 nanobatteries의 제조에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.
Abstract
고체 전해질은 현재 유기 액체 전해질, 높은 에너지 밀도 리튬-이온 (리튬 이온) 배터리의 향상 된 안전 유망한 대체품 이다. 그러나, 난관 수 상용 장치에 그들의 통합을 방지. 주요 제한 요소는 궁극적으로 배터리 작동의 저하로 이어지는 전극/전해질 인터페이스에서 발생 하는 나노 스케일 현상 때문 이다. 이러한 중요 한 문제는 매우 도전적인 관찰 하 고 이러한 배터리 포함 여러 묻혀 인터페이스를 특징. 박막 배터리의 계면 현상의 직접 관찰에 대 한 한 가지 방법은 집중 된 이온 빔 (FIB)에 의해 화학적 활성 nanobatteries의 제작을 통해서이다. 따라서, nanobatteries를 조작 하는 신뢰할 수 있는 기술 개발 및 최근 작품에서. 여기, 단계별 과정을 상세한 프로토콜이 nanobattery 제조 프로세스의 복제를 사용 하도록 제공 됩니다. 특히,이 기술은 LiCoO2/LiPON/a-Si, 구성 된 박막 배터리에 적용 된 그리고 더 이전 제자리에 전송 전자 현미경에서 사이클링에 의해 입증 되었습니다.
Introduction
이온 빔 (FIB) 전송 전자 현미경 (TEM) 시료 준비 및1,2를 편집 하는 회로에 주로 사용 된 집중. Nanofabrication 거짓말을 사용 하는 반도체 재료3에 많은 초점을 지난 2 년 동안 크게 점진 했다. 과학적 발전을 그 중요성에도 불구 하 고 주요 우려가 거짓말 기술로 남아 있다, 표면 손상, 재 증 착, 때문에 높은 전류 밀도4,5우선 스퍼터 링 등. 거기 몇 가지 기사 거짓말 손상 벌크 재료에 가장 표본 준비 중 이었고이 피해를 줄이기 위해 여러 가지 방법이 제안된6,7,,89되었습니다. 그러나, 다른 기능을 가진 여러 계층으로 구성 된 활성 장치의 거짓말 제조 여전히 제한 됩니다.
특히 에너지 저장 분야에에서 고체 장치에 대 한 인터페이스에는 중요 한 역할을 하 고 고체-고체 인터페이스 임피던스10의 지배적인 근원으로 수시로 여겨진다. 이러한 인터페이스는 특히 특성, 자신의 매장 성격과 단 하나의 장치에 여러 개의 인터페이스가 존재 데이터 회선의 조합 때문에 어렵다. 완전히 고체 nanobatteries의 제작이 조사 하 여 궁극적으로 배터리에 전기 화학 프로세스에 영향을 이러한 인터페이스의 동적 특성을 이해 중요 합니다. 박막 배터리 리튬 인 oxynitride (LiPON)에 따라 이상 2 년 전 시연 했다 되며 현재 상용화11. 박막 배터리에서 화학적 활성 nanobatteries의 거짓말 제조는 인터페이스, nanobatteries로 인해 전기 활동을 유지 하기 위해 거짓말 실패를 사용 하 여 조작 하려는 대부분의 시도의 현장에서 평가 사용에 대 한 중요 한 합선12. 초기 시도 제자리에서 시 전자 홀로 그래피13리튬 분포를 관찰 하는 nanobattery의 작은 부분만 박 형 자전거.
더 최근의 작업 현장 전 및 현장에서 스캔 전송 전자 현미경 (줄기)와 전자 에너지 손실 분광학 (화학적 활성 nanobatteries의 성공적인 거짓말 제조 시연 하고있다 계면 현상14,15의 뱀장어) 특성화 중요 한 전기 화학 활동을 유지 하는 데 도움이 거짓말 제조 매개 변수 Santhanagopalan 외. 로 표시 되어 있다 14, 그리고 상세한 프로토콜이이 원고에 표시 됩니다. 이 절차는 모델 LiCoO2/LiPON/a-Si 배터리 기반 하지만 궁극적으로 더 박막 배터리 화학 물질의 탐사 하면.
Protocol
1입니다. 샘플 및 시스템 준비
- Al2O3 기판 (500 µ m 두께), 골드 음극 전류 수집 구성 된 전체 박막 배터리를 달성 (100-150 nm 두께, DC 스퍼터 링), LiCoO2 음극 (2 µ m 두께, RF 스퍼터 링), LiPON 전해질 (1 µ m 두께, RF 스퍼터 링), 비정 질 실리콘 양극 (80 nm 두께, RF 스퍼터 링), 및 Cu 양극 현재 수집기 (100 nm, DC 스퍼터 링)16,17.
- 25 m m 직경 알루미늄 SEM 스텁에 완전 한 박막 배터리를 탑재 하 고 구리 테이프를 사용 하 여 충전 효과 최소화 하기 위해 SEM 스텁을 음극 전류 컬렉터를 전기적으로 연결할.
- 챔버 아래로 양수, 이전 저 잡음 전기 통로 nanobattery에 거치 될 것 이다 하 고 음극 (그림 1)을 전도성 통로 역할 구리 격자에 존재를 확인 합니다.
- 음극 리드를 연결로 전자 빔 유도 전류 (EBIC) 측정 적절 한 연결 종류에 대 한 시스템에 존재 하는 차폐 된 전기 피드스루를 통해 무대에. 내부적으로, 노출 팁; 차폐 된 와이어와 함께 무대에는 피드스루를 연결 노출 된 와이어 팁을 확보 하는 방법은 샘플 무대 형식에 따라 달라 집니다 그리고, 여기, 그것은 장소에는 사용 하지 않는 단계 나사에 의해 개최 됩니다.
- 또는, 그리고 악기의 무대의 접지 회로의 구성에 따라 그림 1에 표시 된 대로 BNC 케이블을 사용 하 여 단계 지상에는 potentiostat의 음극 리드를 연결 합니다.
- 정 전류 모드에서는 potentiostat를 사용 하 여 낮은 전류 노이즈 테스트를 수행 합니다. 어떤 현장에 와 수행은 사이클링 하는 전류를 적용 하 고 정확도 정밀도의 측정된 전류.
참고:에 1.3.1에 설명 된 구성을 사용 하 여, 1 pA ± 0.1 pA의 측정된 전류 달성 했다.
- 마찬가지로, 전도성 경로에서 만들 micromanipulator 팁 프로브의 외부에 micromanipulator BNC 케이블 또는 그림 1에서 보듯이 악어 클립을 사용 하 여 지상에 potentiostat의 양극 리드를 연결 하 여.
- 1.3.3 단계에서 일정 전류 모드에서는 potentiostat를 사용 하 여 낮은 전류 노이즈 테스트를 수행 합니다.
참고: 단계 1.4에서에서 설명 된 연결을 사용 하 여, 달성 최소 안정적인 전류 10 pA ± 1 pA, 비차폐 근거는 micromanipulator에 연결 된 때문 이었다.
- 1.3.3 단계에서 일정 전류 모드에서는 potentiostat를 사용 하 여 낮은 전류 노이즈 테스트를 수행 합니다.
2입니다.는 Nanobattery의 리프트-아웃.
- 전자를 켜기 전에 SEM/거짓말 실과 펌프 시스템 지정 된 높은 진공 (≤ 10-5 mbar) 아래에 샘플을 로드 빔, 이온 빔 영상.
- 박막 배터리 표면에 전자 빔 초점 고 표준 SEM/거짓말 절차1을 사용 하 여 eucentric 높이 결정 합니다.
- 이온 빔 배터리 표면에 정상 샘플을 기울기 (여기 52 ° 샘플 틸트), 0.3 나 주위의 이온 빔 전류를 사용 하 여 박막 배터리의 현재 최고 수집기에 유기 백 금 거짓말 예금의 1.5 ~ 2 µ m 두꺼운 층을 예금 하 고는 d 200의 시간 머물러 ns 25 x 2 µ m (그림 2)의 영역.
- 이온 빔 전압 30 kV와 이온 빔 망설임 시간을 100으로 설정 실험 프로토콜의 나머지 부분에 대 한 ns.
- Pt-보증금, 가장 얇은 판자 준비1과 같이 주위 nanobattery 스택 노출 옵션, 밀링 단계 패턴 횡단면 거짓말 거짓말 소프트웨어에 제공 된 사용 합니다. 밀링 현재 ≤2.8 선택 없음. 입력 활성 박막 배터리 아래 1 µ m를 확장 밀 깊이 (Z = 5 µ m이 경우에), 25 µ m와 1.5의 교차 단면 높이 (Y)의 횡단면 폭 (X) Z x (여기, Y = 7.5 µ m). 나중에, sem의에서 볼 수 있도록 배터리 횡단면 노출은 (여기, 전자 빔은 표면 정상에서 52 °) 그림3.
참고: 실제 가공된 깊이 박막 배터리에 의존. - 어디는 이온 빔 점차적으로 청소 되 고 표면에 가까이 레스터, 거짓말 소프트웨어에서 이온 빔 전류 ≤0.3에서 청소 나 다시 입금 자료와 명확 하 게 계층된 구조 ( 노출 제공 횡단면 청소 절차 사용 하 여 그림 3).
- 사각형 밑 상처 (J 컷 또는 U-인하 라고도 함)에 0 °의 단계 틸트의 시리즈를 수행 하 고 현재 ≤2.8 빔 nanobattery2의 대부분을 나. Al2O3 기판, ii에 누구나 현재 수집기 아래 i)는 낮은 사각형 0.5 x 25 µ m로 구성 된 아래 상처)는 수직 사각형 0.5 µ m 넓은 (X) nanobattery 두께 (Y), 및 iii의 전체를 통해) 수직 사각형 0.5 µ m 넓은 (X)와 같이 그림 4는Pt 코팅 nanobattery 주위 nanobattery 두께 (Y-2.5 µ m) 보다 작은 높이. 이 세 밑 상처 오버컷인 지역 소재의 재 증 착을 방지 하기 위해 (동시에 가공), 병렬 모드에서 수행 되어야 합니다.
- 샘플 180 ° 회전 하 고 같은 수평 단계 2.5에서 약화를 수행. 아래와 나머지 연결 된 영역을 제외 하 고 nanobattery의 분리합니다.
- 샘플 180 ° 회전 합니다. 제어 소프트웨어에 지정 된 공원 위치에 micromanipulator를 삽입 한 다음 천천히 nanobattery 소프트웨어의 x-y-z 움직임을 사용 하 여 접촉 그것을.
- 이온 빔 입금 0.5 µ m로는 nanobattery의 위에 태평양 표준시 지역에는 micromanipulator 수정 두꺼운 Pt를 사용 하 여 30 keV 이온 빔 전류 10 pA의 2 x 1 µ m의 영역.
- 잔여 이온 밀링 빔 1 나, 주변과 인상 micromanipulator (그림 4b) 수직으로 nanobattery 현재는 nanobattery의 부분 연결.
- 산 2 µ m 두께 이온 빔과 Cu 거짓말 리프트 아웃 격자에 nanobattery Pt 10 x 5 µ m의 영역 0.28 nA의 전류 30 keV 이온 빔을 사용 하 여 예금.
- 이온 밀링 멀리 micromanipulator nanobattery 사용 하 여 30 keV 이온 빔 0.28 nA의 전류 떠나 독립 섹션 2 µ m의 깊이를 1 x 1 µ m의 영역 사이의 연결 Cu 그리드 (그림 5)1에 첨부.
참고: Cu 리프트 아웃 그리드는 nanobattery 장착으로 무대와는 nanobattery 사이의 전도성 통로 역할 플랫 베이스를 제공 합니다.
3. 청소 및 자전거는 Nanobattery
- 이온 빔 배터리 표면에 정상 샘플 기울기 및 횡단면 청소 절차 (단계 2.4 참조)의 개별 계층의 명확한 보기에 선도 Cu 그리드 근처 nanobattery 5 µ m 넓은 부분의 이상 다시 예금 된 물자를 제거 하 nanobattery (그림 6를).
참고: 이전 밀링 단계에서 다시 입금된 자료는 nanobattery의 화학적 활성 코어를 노출 하 고 단락 방지 그리드 탑재 nanobattery에서 제거 되어야 합니다. - 보증금 500 nm 두꺼운 거짓말-태평양 표준시를 사용 하 여 30 keV 빔 0.1 nA의 전류 1 x 2 µ m의 지역 음극 전류 컬렉터 및 전기 무대 (그림 6b)에 연결 된 금속 그리드 사이 전기 연락처 만들기.
- 기울기 0 ° 샘플 및, 이온을 사용 하 여 1 나의 현재 빔, 사각 3 µ m 넓고 깊은 만큼 잘라 (Z ~ 2 µ m)를 완전히 제거 양극 현재 수집기와 전해질, 세제곱 표그림 6(c)에서 양극을 격리.
- 횡단면 청소 절차를 사용 하 여 (단계 2.4 참조) 0.1 나 재료를 제거 하 고 다시 입금 nanobattery 횡단면의 사방 주위 모든 개별 레이어는 그림 6 과 같이 명백 하 게 표시 될 때까지 주위 현재 이온 빔을 d.
- 공원 위치에 micromanipulator를 삽입 하 고 양극 현재 수집기 위의 Pt 접촉 micromanipulator가지고 제어 소프트웨어를 사용 하 여. 이온 빔 예금 0.2 µ m 두께를 사용 하 여 30 keV 이온 빔 전류 10 pA의 2 x 1 µ m의 영역 "용접" Pt 연결 micromanipulator 및 현재 수집기 ( 그림 6d)1.
- Galvanostatic 자전거 모드에는 potentiostat를 실행 합니다. 현재 매개 변수 사용 조작된 nanobattery 및 원하는 C-속도, 궁극적인 단면적에 따라 달라 집니다 하지만 일반적으로 몇 없음. 순서 것 요금을 선택 하 고 방전 전류는 전류 밀도 µ A/c m2의 10의 순서. LiCoO2-기반된 박막 배터리, 전압 범위는 2.0 및 4.2 V.
Representative Results
대표적인 고체 리튬 이온 nanobattery 제조 공정 단계별 그림 1-7을 참조 하는 프로토콜에 표시 됩니다.
그림 8 는 제자리에 조립 된 두 셀의 전기 충전 프로 파일의 테스트를 보여 줍니다. 두 프로필 명확 하 게 해당 LiCoO2-시 전체 셀 화학과의 공동3 + → 공동4 +산화 하 3.6 V 고원을 보여줍니다. 셀-1 (그림 8는) 12.5 µAh/cm2충전 용량을 제한 하는 낮은 전류 밀도 (50 µ A/c m2)에서 시험 되었다. 셀-2 (그림 8b) 더 높은 전류 밀도, 1.25 mA/cm2, 는 4.2 V의 위 커트 오프 전압에 의해 제한 되었다에 충전 프로 파일을 제공 합니다. 기록 용량 약 105 µAh/cm2, 셀-2 (110-120 µAh/cm2)의 이론 용량에 가까운 이었다. 후속 주기 용량 (충전 및 방전) 첫 번째 주기 경험 irreversibility 인해 제한 동안에 nanobatteries의 첫 번째 방전 용량 가난한 되었습니다. 그러나 Nanobatteries 방전 과정은 최적화 되지, 60 µ A/c m2 의 전류 밀도에서 대표적인 충전-방전 프로 파일 그림 9에 표시 됩니다. 충전 용량 30 분으로 제한 되었다와 방전 2 V, 제한 되었다 그리고는 가역 약 35%는 분명 하다. 가역은 문학14에 보고 무엇 보다 훨씬 더 최적화는 필요 합니다.
전압 프로필 박막 배터리 화학와 일치 하지 않으면 이것은 어느 빔 손상으로 인해 또는 다시 예금 된 물자에서 단락. 그림 10 단락 어디 전압은 일정 하 고 적용 된 전류에 비례와 일치 전압 프로필을 보여줍니다. 이온 빔 이미지 가장자리를 따라 다시 입금된 자료 확인 합니다. micromanipulator 제거 되어야 하 고 더 횡단면 청소 단계가이 자료를 제거 하는 데 필요한. 전류 밀도 적절 하 게 수정 해야 합니다 그래서이 청소 절차 nanobattery 단면을 감소 합니다.
그림 1 : 전기 연결 회로도. potentiostat 외부 연결을 통해 거짓말 nanobattery에 연결 되어: 1); micromanipulator 바늘의 연결이 끊긴된 땅에 potentiostat의 부정적인 터미널 전기 차폐 진공 피드스루 또는 터치 알람 회로 (그림 참조)와 같은 무대 접지에 직접 연결 2) 음극 측. micromanipulator의 팁과, 양극 및 음극 구리 편 리프트 아웃 그리드를 통해 무대 사이 내부 연결이 만들어집니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 : Pt 증 착. 손상 및 만들기 접촉. 을 피하기 위해 박막 배터리 표면에 Pt 보호 캡의 SEM 이미지 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 : Nanobattery 횡단면. 52 ° 횡단면 보기 (a) 와 (b) 와 0 ° 최고 보기. 에서 단면 절단 후 nanobattery 얇은 판자의 SEM 이미지 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 : Nanobattery liftout. (A) 오버컷인와 (b) 얇은 판자의 이온 빔 이미지 리프트-으로 격리 된 nanobattery의 micromanipulator. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5 : Nanobattery 장착입니다. (a) 구리 가장 그리드 해제 nanobattery 용접의 이온 빔과 (b) SEM 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6 : Nanobattery 청소. 의 (a) nanobattery 횡단면, (b) 전기 그리드와 음극 전류 컬렉터 Pt 증 착, (c) 가장 그리드, 및 (d) 청소에서 양극을 잘라 연결 중 하나를 청소 이온 빔 이미지는 앞, 뒤, 그리고 모든 다시 예금 된 재료를 제거 하는 측면의 단면. 마지막 접촉. 바이어스는 micromanipulator 사용 하 여 양극에 이루어집니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7 : Nanobattery 손상. (A) 손상으로 nanobattery 횡단면의 SEM 이미지 LiPON 레이어 및 더 높은 확대에서 (b) 이미징 LiPON 레이어. 원으로 표시에 손상 유발 높은 시간 전자 빔 LiPON 전해질에 생산 보이는 변화 이미징 연연. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 8 : 데이터 충전 Nanobattery. 거짓말 조작 nanobattery 전기 충전 12.5 µAh/cm2 및 (b) 4.2 V 커트 오프 전압 제한 용량 (a) 로 다양 한 전류 밀도에서 프로필. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 9 : Nanobattery 자전거 프로필. 거짓말은 nanobattery 전기 충전 및 방전 프로 파일 60 µ A/c m2의 전류 밀도에서 조작. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 10 : 단락된 nanobattery. (a) 전압 프로필 하지 않았다면 nanobattery의 청소 제대로 교차 단면 이온 빔 이미지 다시 예금 된 물자 및 (b) 단락에 결과. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
Discussion
우리의 결과 의해 같이, 설명 하는 기술은 화학적 활성 nanobatteries 더 큰 박막 배터리에서 해제를 생성 합니다. 이러한 기술은 galvanostatically는 nanobattery를 바이어 싱 하 여 묻혀 인터페이스의 전 situ와 제자리에서 줄기/뱀장어 특성화를 활성화 했습니다. 이로써 양적 화학 현상의 전기 상태 연결의 전례 없는 고해상도 특성. 그러나, 이러한 결과 얻기 위해 다양 한 특정 장애 극복 되어야 한다.
동기 처리를 시작 하기 전에 일정 전류 시험 음극과 양극에서 nanobattery의 저 잡음 전기 통로 되도록 실시 한다. 통풍 거짓말 챔버와 음극 측 테스트를 수행할 수 있습니다. Nanobattery 제작을 위해 챔버를 펌핑 하기 전에 긍정적인 터미널 (중 진공 피드스루 또는 무대 바닥을 통해), 실험을 수행 하는 경우에 연결 되어야 하 고 부정적인 터미널 무대에 직접 연결 합니다. Note 터치 경보 단계 연결, 사용 하는 경우 악기의 터치 알람 기능 비활성화 될 수 있습니다, 그리고 연결 해야만 만들어질 필요는 없습니다 더 기우는 무대의 때. 그러나, 여기는 테스트 시스템을 진공, 아래 필요 합니다 그리고 현재는 micromanipulator와 무대 회로 통해 전달 합니다. micromanipulator 일정 전류 잡음 테스트 구리 격자에 Pt와 전기적으로 준수 수 있습니다 됩니다. 현재 해상도 문제가 계속 되 면, 무대 시스템 접지에서 분리 하는 방법에 대 한 내용은 해당 공급 업체에 문의.
이 기술이 작동 고체 전해질 LiPON에 손상을 최소화 하기 위해 제공 된 이온 빔 규격을 사용 하 여 중요 하다. LiPON는 (i) 습 한 대기 상태, (ii) 전자 빔, 그리고 (iii) 이온 광선에 장기간된 노출에 매우 민감합니다. 따라서 고체 nanobattery 제조 공정 필요 이러한 조건의 모든 3에 대 한 노출 최소화를 합니다. 사전 및 사후 제작 대기 조건에 노출 절대적으로 최소화 한다. 제자리에서 거짓말 순환 과정 설명이 노출을 최소화 하기 위해 솔루션으로 개발 되었다. 동안 및 제조, 전자 빔 후 이미징 고체 전해질 손상으로 제한, 되어야 한다. 마찬가지로, 이온 빔 영상 또한 전해질 및 기타 활성 구성 요소 뿐만 아니라의 저하를 방지에 국한 되어야 합니다. 특정 밀링 파일 및 시간 재료/장비의 특정 시 약, 장비, 및 제조 업체;에 대 한 테이블에 명시 된 장비를 기반으로 이 거짓말 악기, 사이 다를 수 있습니다 그리고 다른 악기를 사용 하는 경우 수정 해야 할 수 있습니다.
모든 매개 변수는 nanobattery의 거짓말 제조에서의 가장 중요 한 고려 사항은 현재 낮은 광속 및 유지 시간14피해 최소화 하기 위해 사용. 필요한 때마다 이미징 낮은 픽셀 면만 번에서 전자와 이온 빔 (pA)에서 일반적으로 낮은 빔 전류와 낮은 유지 시간에 수행 됩니다 (100 ns). 대부분의 시간, 높은 시간 전자 빔 LiPON 전해질에 생산 표시 변경 이미징 연연. 그림 7 손상 되지 않은 LiPON을 표시 하 고 그림 7b와 같이 LiPON 레이어에 손상을 유도 전자 빔으로 영상 추가. 이 피해 대비 변화에 돌이킬 수 없는 결과 이며 nanobattery는 화학적 비활성 렌더링 됩니다.
또한, 전기 자전거에 대 한 적절 한 주의가 제대로 음극 전류 수집기와 그리드 사이 전기 접촉을 (그림 6b). 마찬가지로 양극 (그림 6);에 micromanipulator 접촉을 유지 하는 것이 중요 하다 그림 8는, 약 150에서 보듯이 s, 전기 데이터에 스파이크 양극으로 유도 된 진동 연락처 문제에 해당. Micromanipulator 양극 접촉의 불안정에 대 한 잠재력을 감안할 때는 제자리에서 테스트 시간이 최소화 됩니다 차례로 충전 시간을 단축 하는 nanobattery 용량을 제한 하 여.
전압 프로필 박막 배터리와 일치 하지 않으면 청소 절차는 가능성이 일부 다시 증 착 단락 문제 (그림 10) 발생으로 반복 됩니다. 양극 절연 단계 특히 다시 예금 된 물자의 큰 소스 이다. 전류 밀도 적절 하 게 수정 해야 합니다 그래서이 청소 절차 nanobattery 단면을 감소 합니다. 이온 빔 손상을 완전히 피할 수 없습니다 그리고 그것은 25의 최대 몇 nm 사이 제한 주의 된다 이온 분산 시뮬레이션 SRIM에서에서 계산한 표면에 nm 프로그램 30 keV 전극 재료18에 조지아+ . 낮은 에너지 처리는 대부분19에 피해를 줄일 수 있습니다. 거짓말 프로세스 설명 여기 독특한, 그리고 제조, 조작, 그리고 현장에서 나노의 테스트는 거짓말-sem의 듀얼 빔 시스템으로 사용. 그것은 다른 배터리 화학 물질 및 기타 nanoscale 장치 프로세스를 확장할 수 있습니다.
그것은이 프로토콜에서 제공 하는 특정 매개 변수에 잘 대체 전기 시스템에 직접 전송 하지 않을 수 있습니다 참고 해야 합니다. LiPON 고속에서 이온 빔에서 열 효과에 민감한 결정 했다. 그러나, 다른 전해질 다른 감도에서 고통을 수 있습니다. 마찬가지로, 소재 시스템 좋은 전기 화학이+ 이온 밀링 후 보였다이 프로토콜에서 테스트, 다른 자료 시스템 이온 투성이 이식에 더 취약 있을 수 있습니다. 따라서, 매개 변수 공간의 더 많은 탐사 대체 소재 시스템에 대 한 필요할 수 있습니다. 황 화물 같은 더 민감한 재료 연구의이 분야는 주로 고급 특성화 기술 탐험 하지만 이온 밀링 후 제대로 수행할 수 있습니다. 현실적으로, 이러한 매개 변수 현대 고체 전해질은 일반적으로 결정 하 고 더 강력한 LiPON 보다 관심의 가장 소재 시스템을 번역할 것 이다. 이러한 잠재적인 한계에도 불구 하 고 기술은 새로운 소재 시스템, 대체 계면 현상 발견 가능성을 제공 하 고, 궁극적으로 임피던스 메커니즘을 잠복 근무에 적용 됩니다. 이 기술은 자연 후속은 전기 자전거는 가장에서의 관찰 이다. 이에 수행 된 시스템이이 프로토콜에서 설명 하 고 이러한 인터페이스에서 이전에 보이지 않는 행동을 발견. 이 기술은 다른 형태의 임피던스의 관찰 수 있게 된다.
Disclosures
공개 하는 것이 없다.
Acknowledgments
저자는 모든 고체 배터리의 개발에 대 한 지원 자금 인정 하 고 제자리에 거짓말과 미국 에너지 부, 오피스의 기본적인 에너지 과학에 의해 가장 홀더 개발 아래 보너스 번호 드-SC0002357. 국립 연구소와 협력 화학 에너지 저장, 에너지 프론티어 연구 센터는 미국 에너지 부에 의해, 사무실의 기본적인 에너지 과학 수상에서 투자를 위한 북동 센터의 부분 지원 가능 하다 수 드-SC0001294입니다. 이 연구는 미국 DOE 사무실의 과학 시설 인, 계약 번호 아래 Brookhaven 국립 연구소에 기능성 나노 소재에 대 한 센터의 자원 사용 드-SC0012704입니다. 이 작품에는 샌디에고 나노기술 인프라 (SDNI), 국가 나노기술 조정 인프라는 국립 과학 재단 (그랜트 ECCS-1542148)에 의해 지원 되는의 회원 부분에서 수행 되었다. 거짓말 작품 일부에 UC 어바인 소재 연구 연구소 (IMRI), 국립 과학 재단 센터 공간 제한 (체-082913)에서 화학에 대 한 부분에 투자 하는 계측을 사용 하 여 수행 되었다. 우리는 낸시 Dudney, 오크 리 지 국립 연구소 박막 배터리를 제공에 대 한 감사 합니다. : J.L. 유진 Cota Robles 친목 프로그램에서 지원 되며 D.S 세르비아, 라마 누 잔 친목 (SB/S2/RJN-100/2014)에 대 한 인도 게 감사를 인정.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Biologic SP-200 Potentiostat | Biologic Science Instruments | SP-200 | Ultra Low Current Option needed for pA current resolution |
| FEI Scios DualBeam FIB/SEM | FEI | Current noise improves with a shielded stage feedthrough | |
| SEM Stub: Large Ø25.4mm x 9.5mm pin height | Ted Pella | 16144 | Or equivalent |
| PELCO Colloidal Silver Paste, Conductive | Ted Pella, Inc. | 16032 | Or equivalent |
| PELCO® FIB Lift-Out TEM Grids | Ted Pella | 10GC04 | Or equivalent |
References
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