Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove

Engineering

تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار في الموقع

doi: 10.3791/56259 Published: March 7, 2018
* These authors contributed equally

Summary

ويرد بروتوكول لتصنيع نانوباتيريس اليكتروتشيميكالي النشط القائم على ليبون الحالة الصلبة ليثيوم أيون استخدام شعاع أيون مركزة.

Abstract

الشوارد الحالة الصلبة بديلاً واعداً للشوارد السائلة العضوية الحالية، مما يتيح أعلى كثافات الطاقة وتحسين السلامة من بطاريات ليثيوم أيون (Li-ion). ومع ذلك، منع عدد من النكسات اندماجها في الأجهزة التجارية. ويرجع العامل الرئيسي الذي يحد النانو الظواهر التي تحدث في الواجهات القطب/الكهرباء، مما يؤدي في نهاية المطاف إلى تدهور عملية البطارية. هذه المشاكل الرئيسية التي تنطوي على تحد كبير لمراقبة وتميز هذه البطاريات تحتوي على عدة واجهات مدفونة. نهج واحد للمراقبة المباشرة لظواهر السطح البيني في بطاريات رقيقة من خلال تلفيق نانوباتيريس اليكتروتشيميكالي النشطة بشعاع تركيز أيون (التعزيز). على هذا النحو، ووضعت تقنية موثوقة لاختلاق نانوباتيريس واداءهم في العمل مؤخرا. هنا، يقدم بروتوكول مفصلاً مع عملية خطوة بخطوة لتمكين استنساخ هذه العملية تلفيق نانوباتيري. على وجه الخصوص، هذا الأسلوب تم تطبيقها على بطارية رقيقة تتألف من ليكو2/LiPON/a-Si، وكذلك سابقا أثبتت في الموقع ركوب الدراجات داخل مجهر إلكترون انتقال.

Introduction

وتركز أيون الحزم (التعزيز) قد استخدمت أساسا لانتقال الميكروسكوب الإلكتروني (TEM) إعداد العينة ودائرة التحرير1،2. النانومترى استخدام التعزيز أحرز تقدما كبيرا خلال العقدين الماضيين مع الكثير من التركيز على مواد أشباه الموصلات3. وعلى الرغم من أهميته بالنسبة للتقدم العلمي، تظل الشواغل الرئيسية مع تقنيات التعزيز، بما في ذلك الأضرار السطحية وإعادة ترسيب والأخرق تفضيلية بسبب الكثافة العالية الحالية4،5. كانت هناك عدة مقالات عن المواد السائبة الضارة التعزيز أثناء إعداد العينات تيم وأساليب عدة للحد من هذا الضرر المقترح6،7،،من89. ومع ذلك، تلفيق التعزيز من الأجهزة النشطة التي تتكون من طبقات متعددة مع وظائف مختلفة لا تزال محدودة.

أجهزة الحالة الصلبة، وبخاصة في مجال تخزين الطاقة، واجهات تلعب دوراً حاسما، وواجهة الصلبة الصلبة يعتبر في أغلب الأحيان كمصدر مهيمن لمقاومة10. هذه الواجهات صعبة للغاية لوصف، بسبب مزيج من طبيعتها المدفونة والالتواء بيانات حضور واجهات متعددة في جهاز واحد. تصنيع نانوباتيريس الحالة الصلبة تماما أمر حاسم لسبر وفهم الطبيعة الدينامية لهذه الواجهات، مما يؤثر في نهاية المطاف في العمليات الكهروكيميائية في البطاريات. بطاريات رقيقة استناداً إلى الليثيوم الفوسفور أوكسينيتريدي (ليبون) قد أثبتت منذ أكثر من عقدين من الزمان و تسويقها تجارياً حاليا11. وبالرغم من أن التعزيز تلفيق نانوباتيريس اليكتروتشيميكالي النشطة من بطارية رقيقة أمر حاسم لتمكين التقييم في الموقع للواجهات، معظم محاولات اختﻻق نانوباتيريس استخدام التعزيز فشل الاحتفاظ بالنشاط الكهروكيميائية المقرر أن الدائرة القصيرة12. أولى محاولات ركوب الدراجات ضعفت في الموقع سوى جزء صغير من نانوباتيري، مراقبة توزيع الليثيوم بالإلكترون التجسيدي13.

العمل الأخيرة أثبتت تلفيق التعزيز الناجح نانوباتيريس اليكتروتشيميكالي نشطة، مما مكن ت الموقع ، و في الموقع المسح مجهر إلكتروني (الجذعية) و (مطيافية فقدان الطاقة إلكترون الوصف ثعابين السمك) ظاهرة السطح البيني14،15. وقد ذكرت معلمات تلفيق التعزيز الهامة التي تساعد على الاحتفاظ بالنشاط الكهروكيميائية التي سانثاناجوبالان et al. 14، وبروتوكول مفصل يقدم في هذه المخطوطة. هذا الإجراء يستند إلى نموذج ليكو2بطارية/LiPON/a-Si، ولكن في نهاية المطاف سيمكن استكشاف المزيد رقيقة بطارية كيمياء.

Protocol

1-إعداد العينة والنظام

  1. تحقيق بطارية كاملة رقيقة تتألف من ال2س3 الركيزة (500 ميكرومتر سميكة)، جامع كاثود الذهب الحالي (100-150 نانومتر سميكة، أضاف DC)، كاثود2 ليكو (2 ميكرومتر سميكة، أضاف RF)، اﻻلكتروﻻيت ليبون (1 ميكرومتر سميكة، الترددات اللاسلكية نفث)، أنود غير متبلور سليكون (80 نانومتر سميكة، أضاف الترددات اللاسلكية)، وجامع الحالي أنود Cu (100 شمال البحر الأبيض المتوسط، DC نفث)16،17.
  2. جبل بطارية كاملة رقيقة على كعب روتين ألومنيوم SEM قطرها 25 ملم، واستخدام شريط نحاس كهربائياً الاتصال جامع الكاثود الحالية إلى كعب الروتين ووزارة شؤون المرأة لتقليل آثار الشحن.
  3. قبل ضخ أسفل الدائرة، تأكد من وجود مسار منخفضة الضوضاء كهربائية للشبكة النحاس، الذي يقام في نانوباتيري وسيكون بمثابة الطريق الموصلة إلى الكاثود (الشكل 1).
    1. الاتصال يؤدي الكاثود إلى المرحلة من خلال فيدثرو كهربائية محمية، كما موجودة في أنظمة مجهزة لشعاع الإلكترون الناجمين عن قياسات (أبيك) الحالية مع نوع الاتصال المناسب. داخليا، الاتصال فيدثرو إلى المرحلة مع سلك محمية بنصيحة مكشوفة؛ الطريقة للحصول على نصيحة الأسلاك المكشوفة سوف تعتمد على نوع مرحلة عينة، وهنا، فإنه يقام في مكان بمرحلة غير مستخدمة مجموعة المسمار.
    2. بدلاً من ذلك، واعتماداً على تكوين دائرة التأريض المرحلة الصك، قم بتوصيل قيادة الكاثود بوتينتيوستات الأرض المرحلة باستخدام كابل BNC كما هو مبين في الشكل 1.
    3. إجراء الاختبار الحالية منخفضة الضوضاء باستخدام بوتينتيوستات في الوضع الحالي المستمر. تطبيق الحالي مع التي في الموقع ركوب الدراجات المراد تنفيذها، ومراعاة الدقة والأحكام الحالية محسوبة.
      ملاحظة: باستخدام التكوين الموصوفة في 1.3.1، تحقق حالية محسوبة من السلطة الفلسطينية 1 ± 0.1 السلطة الفلسطينية.
  4. وبالمثل، إنشاء طريق موصلة من طرف ميكرومانيبولاتور إلى الخارج للتحقيق عن طريق توصيل اﻷنود زمام المبادرة بوتينتيوستات ميكرومانيبولاتور الأرض باستخدام كابل BNC أو إحدى قصاصات التمساح كما هو مبين في الشكل 1.
    1. كما هو الحال في الخطوة 1.3.3، إجراء الاختبار الحالية منخفضة الضوضاء باستخدام بوتينتيوستات في الوضع الحالي المستمر.
      ملاحظة: باستخدام الاتصالات هو موضح في الخطوة 1، 4، كان الحد الأدنى الحالي مستقرة تحقق السلطة الفلسطينية 10 ± 1 السلطة الفلسطينية، نظراً لحديقة دون رادع متصلاً ميكرومانيبولاتور.

2-رفع السحب نانوباتيري

  1. تحميل العينة في الدائرة ووزارة شؤون المرأة/التعزيز ومضخة وصولاً إلى نظام التفريغ العالي المحدد (دي وان زيرو-5 [مبر]) قبل تشغيل الإلكترون شعاع وأيون شعاع التصوير.
  2. وتركز شعاع الإلكترون على سطح البطارية رقيقة وتحديد الارتفاع يوسينتريك باستخدام إجراءات التعزيز/SEM القياسية1.
  3. إمالة العينة أن الشعاع أيون أمر طبيعي على سطح البطارية (هنا إمالة عينة 52°)، وإيداع طبقة سميكة من 1.5 إلى 2 ميكرومتر من البلاتين الفلزية العضوية المودعة التعزيز في جامع الحالي أعلى من البطارية الأغشية الرقيقة باستخدام تيار شعاع أيون من حوالي 0.3 غ د يسكن الوقت 200 ns على مساحة 25 × 2 ميكرومتر (الشكل 2).
  4. تعيين أيون شعاع الجهد إلى 30 كيلو فولت وأيون شعاع يسكن الوقت إلى 100 نانو ثانية لما تبقى البروتوكول التجريبي.
  5. استخدام التعزيز مستعرضة نمط خطوة طحن الخيار، كما هو منصوص عليه في برنامج التعزيز، لفضح المكدس نانوباتيري حول Pt-الإيداع، كما هو الحال في إعداد لوحة ال1. حدد ≤2.8 الحالية طحن na. الإدخال على عمق مطحنة تمتد على الأقل 1 ميكرومتر تحت البطارية رقيقة نشطة (Z = 5 ميكرومتر، وفي هذه الحالة)، عرض مستعرضة (س) 25 ميكرومتر وارتفاعه عبر الأقسام (Y) 1.5 x Z (هنا، Y = 7.5 ميكرومتر). وبعد ذلك، تعرض شريحة البطارية، ليتم عرضه في وزارة شؤون المرأة (هنا، شعاع الإلكترون هو ° 52 من سطح عادي) كما في الشكل 3.
    ملاحظة: هو عمق ناعم الفعلية تعتمد على البطارية رقيقة.
  6. استخدام إجراء تنظيف المقطع عرضي، شريطة في برنامج التعزيز، حيث أيون شعاع تدريجيا النقطيات أقرب إلى السطح ويجري تنظيفها، مع أيون شعاع ≤0.3 الحالي nA لتنظيف قبالة أودعت إعادة المواد وفضح وضوح هيكل الطبقات ( 3 الشكل).
  7. تنفيذ سلسلة من التخفيضات المستطيل الناقص (وتسمى أيضا ي-تخفيضات أو تخفيضات يو) في إمالة مرحلة 0 ° وشعاع ≤2.8 الحالي نا عزل غالبية نانوباتيري2. جعل التخفيضات وكيل تتألف من ط) ميكرومتر أقل المستطيل 0.5 x 25 أدناه مجمع الاتحاد الأفريقي الحالية على ال2س3 الركيزة، ثانيا) عمودي مستطيل 0.5 ميكرومتر واسعة (X) ومن خلال مجمل وسمك نانوباتيري (Y)، والثالث) مستطيل عمودي واسعة 0.5 ميكرومتر (X) ومع ارتفاع أقل من سمك نانوباتيري حول نانوباتيري المغلفة بحزب العمال كما هو الحال في الشكل 4(ص-2.5 ميكرومتر). ينبغي إجراء هذه التخفيضات الناقص الثلاثة في وضع متوازي (في نفس الوقت ناعم)، لمنع إعادة ترسب المواد داخل مناطق القطع الناقص.
  8. تدوير العينة 180° وأداء الأفقي نفسه تقوض كما في الخطوة 2، 5. وهذا يعزل الجانبين نانوباتيري باستثناء منطقة متصلة المتبقية والسفلي.
  9. قم بتدوير العينة 180°. إدراج ميكرومانيبولاتور لبارك الموضع المحدد في عنصر تحكم البرنامج، ثم جعله ببطء على اتصال نانوباتيري استخدام حركة x-y-z للبرنامج.
  10. إصلاح في ميكرومانيبولاتور في المنطقة حزب العمال على رأس نانوباتيري بايون-شعاع إيداع 0.5 ميكرومتر سميكة Pt استخدام شعاع أيون كيلوفولط 30 مع تيار من السلطة الفلسطينية 10 على مساحة قدرها 2 × 1 ميكرومتر.
  11. مطحنة أيون الباقية متصلة جزء من نانوباتيري مع شعاع الحالية حول 1 nA، ورفع نانوباتيري عمودياً مع ميكرومانيبولاتور (الشكل 4ب).
  12. جبل نانوباتيري في شبكة التعزيز Cu رفع التدريجي مع 2 ميكرومتر سميكة أيون، شعاع أودعت Pt استخدام شعاع أيون كيلوفولط 30 مع تيار نا 0.28 على مساحة 10 × 5 ميكرومتر.
  13. مطحنة أيون بعيداً يعلق الاتصال بين ميكرومانيبولاتور ونانوباتيري باستخدام شعاع أيون كيلوفولط 30 مع تيار نا 0.28 على مساحة 1 × 1 ميكرومتر إلى عمق 2 ميكرومتر، تاركاً قسما قائما بذاته على الشبكة Cu (الشكل 5)1.
    ملاحظة: الشبكة برفع Cu يوفر قاعدة مسطحة لتصاعد في نانوباتيري، فضلا عن وصفه طريق موصلة بين المرحلة ونانوباتيري.

3-تنظيف وركوب الدراجات في نانوباتيري

  1. إمالة العينة يكون الشعاع أيون العادي على سطح البطارية واستخدم إجراء تنظيف مستعرضة (راجع الخطوة 2، 4) لإزالة المواد إعادة المودعة عبر قطاع عريض من نانوباتيري القرب من شبكة الاتحاد الجمركي، مما يؤدي إلى رؤية واضحة لطبقات الفردية من 5 ميكرومتر نانوباتيري (الشكل 6).
    ملاحظة: يجب إزالة المواد إعادة المودعة من الطحن الخطوات السابقة من نانوباتيري محمولة على الشبكة الكشف عن جوهر نانوباتيري اليكتروتشيميكالي النشطة ومنع البيع على المكشوف.
  2. إيداع 500 نانومتر سميكة Pt التعزيز باستخدام شعاع كيلوفولط 30 مع تيار 0.1 نا على مساحة 1 × 2 ميكرومتر لإنشاء اتصال كهربائية بين جامع الحالي الكاثود والشبكة المعدنية، التي ترتبط المرحلة (الشكل 6ب) كهربائياً.
  3. إمالة العينة إلى 0°، واستخدام أيون شعاع الحالية 1 نا، وجعل مستطيلة قص 3 ميكرومتر واسعة وعميقة ما يكفي (Z ~ 2 ميكرومتر) لإزالة جامع الحالي اﻷنود والكهرباء، عزل اﻷنود من الشبكة Cu (الشكل 6ج).
  4. استخدام إجراء التنظيف على المقطع العرضي (راجع الخطوة رقم 2.4) مع شعاع أيون الحالية حوالي 0.1 غ لإزالة المواد التي تترسب بإعادة حول كافة جوانب من المقطع العرضي نانوباتيري حتى كل الطبقات الفردية مرئية تماما كما هو موضح في الشكل 6 د.
  5. إدراج ميكرومانيبولاتور لموقف بارك، واستخدام برمجيات التحكم، جلب ميكرومانيبولاتور على اتصال ببط أعلاه مجمع اﻷنود الحالية. أيون شعاع إيداع 0.2 ميكرون سميكة Pt استخدام شعاع أيون كيلوفولط 30 مع تيار من السلطة الفلسطينية 10 على مساحة قدرها 2 × 1 ميكرومتر "لحام" الاتصال ميكرومانيبولاتور والحالي جامع ( الشكل 6د)1.
  6. تشغيل في بوتينتيوستات في وضع ركوب جالفانوستاتيك. معلمات الحالية المستخدمة تعتمد على منطقة مستعرضة في نهاية المطاف نانوباتيري ملفقة ومعدل ج المرجوة، لكن سيكون عموما حدود قليلة na. حدد المسؤول، وأداء التيارات أن الكثافة الحالية أمر عشرات µA/سم2. ليكو2-أساس رقيقة والبطاريات، ونطاق الجهد هو 2.0 و 4.2 V.

Representative Results

يتم عرض الحالة الصلبة ليثيوم أيون نانوباتيري تلفيق عملية ذات صبغة تمثيلية خطوة بخطوة في البروتوكول بالرجوع إلى الأرقام 1-7.

ويبين الشكل 8 في الموقع اختبار بيانات الشحن الكهروكيميائية خليتين التي كانت ملفقة. كلا التشكيلات الجانبية تظهر بوضوح هضبة الخامس 3.6 تناظر ليكو2-Si كاملة خلية الكيمياء وأكسدة أول أكسيد الكربون3 + ← Co4 +. تم اختبار الخلية-1 (الشكل 8) في أقل كثافة الحالية (50 µA/سم2) يحد من قدرة المسؤول على 12.5 µAh/سم2. الخلية-2 (الشكل 8ب) يعرض ملف تعريف شحن في أعلى كثافة التيار، 1.25 mA/سم2، الذي كان يحد من الجهد الأعلى وقف إنتاج المواد الانشطارية من 4.2 V. وكان قدرة سجلت حوالي 105 µAh/سم2، قريبة من قدرة نظرية الخلية-2 (110-120 µAh/سم2). قدرة التفريغ الأول نانوباتيريس كان ضعيفا بينما قدرات دورة لاحقة (شحن وتفريغ) كانت محدودة بسبب عدم الرجعة الدورة الأولى. عملية التفريغ نانوباتيريس لا تزال ليست الأمثل، ومع ذلك، ملف تفريغ شحن ممثل في كثافة التيار من 60 µA/سم2 يرد في الشكل 9. سعة الشحن اقتصر على 30 دقيقة والتصريف اقتصر على 2 الخامس، وأنه من الواضح أن إمكانية الرجوع حوالي 35%. على الرغم من إمكانية الرجوع أفضل بكثير من ما يقال في الأدب14، مواصلة التحسين أمر ضروري.

إذا كان التشكيل الجانبي للجهد لا يتسق مع كيمياء البطارية رقيقة، وهذا احتمالاً بسبب أما شعاع الضرر أو التقليل من المواد إعادة المودعة. يبين الشكل 10 ملف تعريف جهد متسقة مع التقليل من حيث الجهد المستمر وبما يتناسب مع الحالية المطبقة. الصورة أيون-شعاع يؤكد أن هناك مواد إعادة المودعة على طول الحافة. يجب إزالة ميكرومانيبولاتور وكذلك مستعرضة التنظيف الخطوات اللازمة لإزالة هذه المواد. يقلل هذا الإجراء التنظيف المقطع العرضي نانوباتيري، حيث ينبغي تصحيح الكثافة الحالية وفقا لذلك.

Figure 1
الشكل 1 : الربط الكهربائي التخطيطي. بوتينتيوستات متصل نانوباتيري التعزيز عن طريق الاتصالات الخارجية: 1) المحطة السلبية من بوتينتيوستات على الأرض تم قطع اتصالها من إبرة ميكرومانيبولاتور؛ 2) الجانب السالب فيدثرو فراغ كهربائياً محمية أو اتصال مباشر بالأرض المرحلة مثل دارة إنذار تعمل بلمس (كما هو موضح). يتم إجراء الاتصالات الداخلية بين غيض من ميكرومانيبولاتور والانود، وبين الكاثود والمرحلة من خلال شبكة من رفع ال نحاس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 : ترسب Pt- صورة SEM سقف واقية Pt المودعة على سطح البطارية رقيقة لتجنب الأضرار وجعل الاتصال. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3 : المقطع العرضي نانوباتيري. صور SEM الرقيقة نانوباتيري بعد قطع المقطع العرضي في عرض المقطع العرضي 52 ° (أ) و (ب) و 0 درجة أعلى من عرض. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 4
الشكل 4 : ليفتوت نانوباتيري. صور أيون-شعاع من (أ) الرقيقة مع القطع الناقص) و (ب) رفع بها من نانوباتيري معزولة ميكرومانيبولاتور. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 5
الشكل 5 : تركيب نانوباتيري. (أ) أيون-شعاع) و (ب) وزارة شؤون المرأة صورة اللحام نانوباتيري رفع إلى شبكة ال النحاس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 6
الرقم 6 : تنظيف نانوباتيري. صور أيون-شعاع من (أ) تنظيف أحد المقاطع العرضية نانوباتيري، (ب) يربط كهربائياً جامع الكاثود والشبكة الحالية بترسب Pt، (ج) قطع لعزل اﻷنود من شبكة TEM، والتنظيف (د) المقطع العرضي للأمام والخلف، والجانبين لإزالة جميع المواد إعادة المودعة. يتم إجراء اتصال النهائي إلى اﻷنود باستخدام ميكرومانيبولاتور ليتحامل. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 7
الشكل 7 : الضرر نانوباتيري. صور SEM شريحة نانوباتيري مع (أ) غير التالفة طبقة ليبون وتصوير (ب) في أعلى التكبير الناجم عن تلف في طبقة ليبون المبين بدائرة. عالية يسكن شعاع الإلكترون وقت التصوير تنتج تغييرات مرئية في الكهرباء ليبون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 8
الشكل 8 : نانوباتيري تحميل البيانات. التعزيز ملفقة الكهروكيميائية نانوباتيري الشحن الشخصية في الكثافة الحالية المختلفة مع (أ) قدرة محدودة على 12.5 µAh/سم2 و (ب) الجهد محدودة لوقف V 4.2. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- 

Figure 9
الرقم 9 : الشخصية ركوب نانوباتيري. التعزيز ملفقة شحن الكهروكيميائية نانوباتيري وملفات التفريغ في كثافة التيار من 60 µA/سم2. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 10
الرقم 10 : قلل نانوباتيري. (أ) الشخصية الجهد من نانوباتيري أن لم يكن تنظيفها بشكل صحيح أدى إلى التقليل من المواد إعادة المودعة، و (ب) الصورة عبر الأقسام أيون-شعاع. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

كما يتبين من النتائج التي توصلنا إليها، تنتج الأسلوب الموصوفة نانوباتيريس اليكتروتشيميكالي نشطة رفعت خارجاً من بطارية غشاء رقيق أكبر. ومكنت هذه التقنيات توصيف الجذعية/الثعابين خارج الموقع و في الموقع من واجهات دفن قبل جالفانوستاتيكالي يتحامل نانوباتيري. وهذا ما يسمح توصيف الاستبانة لم يسبق لها مثيل من الظواهر الكيميائية الكمية المرتبطة بحالة مقابل الكهروكيميائية. ومع ذلك، لتحقيق هذه النتائج، عددا من العقبات المحددة يجب التغلب على.

قبل البدء بمعالجة التعزيز، ينبغي إجراء اختبارات الحالي المستمر التأكد من أن هناك طريقا منخفضة الضوضاء كهربائية إلى الكاثود والانود نانوباتيري. ويمكن تنفيذ اختبار الكاثود-الجانب مع قاعة التعزيز تنفيس. قبل ضخ أسفل قاعة لتصنيع نانوباتيري، محطة إيجابية ينبغي أن تكون متصلة كما لو كان إجراء التجربة (أما من خلال أرضية فيدثرو أو مرحلة فراغ)، ومحطة سلبية متصلة مباشرة بالمرحلة. لاحظ أن في حالة استخدام التنبيه على اتصال كاتصال مرحلة، قد يتم تعطيل القدرة على إنذار لمسة الصك، والاتصال ينبغي إلا عندما لا إمالة المزيد من المرحلة لا بد. ومع ذلك، هنا سوف تتطلب الاختبار النظام ليكون تحت الفراغ، والحالية سوف يمر ميكرومانيبولاتور وعلى حلبة المرحلة. يمكن التقيد ميكرومانيبولاتور كهربائياً مع حزب العمال إلى الشبكة النحاس لاختبارات الضوضاء الحالية المستمرة. إذا ما استمرت القضايا القرار الحالي، اتصل بالبائع للحصول على معلومات حول كيفية فصل المرحلة من الألف إلى الياء في النظام.

لهذا الأسلوب في العمل، من الضروري استخدام المواصفات الشعاع أيون المقدمة إلى أدنى حد من الأضرار التي لحقت ليبون اﻻلكتروﻻيت الصلبة. ليبون حساسة للغاية للتعرض المطول للأحوال الجوية (ط) الرطبة، شعاع الإلكترون (ثانيا)، والحزم الأيونية (ثالثا). ومن ثم تتطلب عملية تصنيع نانوباتيري الحالة الصلبة تدنية التعرض لكل ثلاثة من هذه الشروط. وينبغي تقليل التعرض ما قبل وما بعد التصنيع للظروف الجوية على الإطلاق. في الموقع التعزيز ركوب العملية المذكورة وضعت كحل للحد من هذا التعرض. وخلال وبعد التصنيع، شعاع الإلكترون تصوير ينبغي أن تكون محدودة، كما أنه يضر الصلبة-الكهرباء. وبالمثل، أيون شعاع التصوير ينبغي أيضا محدودة لتجنب تدهور الكهرباء والمكونات النشطة الأخرى كذلك. ملفات محددة الطحن ومرات تقوم على المعدات المبينة في الجدول للمواد والمعدات الكواشف محددة، والمعدات، والمصنعين؛ وهذا قد تختلف بين الصكوك التعزيز، وقد تكون التعديلات المطلوبة عند استخدام أداة أخرى.

لجميع المعلمات في تلفيق التعزيز نانوباتيري، هي الاعتبارات الأكثر أهمية استخدام منخفضة الشعاع الحالي والوقت يسكن للتقليل من الضرر14. كلما لزم الأمر، يتم إجراء تصوير مع الإلكترونات في الأوقات يسكن بكسل منخفضة والحزم الأيونية في أدنى شعاع الحالية (عادة في السلطة الفلسطينية) والوقت يسكن منخفضة (100 نانو ثانية). يسكن معظم الوقت، ارتفاع شعاع الإلكترون وقت التصوير تنتج تغييرات مرئية على اﻻلكتروﻻيت ليبون. الشكل 7 يظهر ليبون ليست تالفة وكذلك التصوير بشعاع إلكترون الحث على الضرر الذي يلحق طبقة ليبون كما هو موضح في الشكل 7ب. هذا الضرر هو مما لا رجعة فيه في تغيير تباين وسيجعل في نانوباتيري اليكتروتشيميكالي غير نشط.

علاوة على ذلك، يجب اتخاذ الرعاية المناسبة لركوب الدراجات الكهروكيميائية، لجعل الاتصال الكهربائية بين جامع الحالي الكاثود والشبكة بشكل صحيح (الشكل 6ب). وبالمثل من المهم البقاء على اتصال ميكرومانيبولاتور إلى اﻷنود (الشكل 6)؛ كما هو موضح في الشكل 8، في حوالي 150 ق، طفرة في البيانات الكهروكيميائية يناظر قضية اهتزاز الناجم عن اتصال مع اﻷنود. نظراً لاحتمال عدم الاستقرار للاتصال ميكرومانيبولاتور-اﻷنود، في الموقع وقت الاختبار مصغراً عن طريق الحد من قدرة نانوباتيري، بدوره في تقليل وقت الشحن.

إذا كان التشكيل الجانبي للجهد لا يتسق مع البطارية رقيقة، يتم تكرار عملية التنظيف كما أن هناك احتمالاً بعض إعادة ترسب تسبب قضايا التقليل (الشكل 10). أن الخطوة العزلة اﻷنود خاصة مصدر كبير لمواد إعادة المودعة. يقلل هذا الإجراء التنظيف المقطع العرضي نانوباتيري، حيث ينبغي تصحيح الكثافة الحالية وفقا لذلك. تجدر الإشارة أن أيون شعاع الأضرار لا يمكن تجنبها تماما وأنها تنحصر بين nm قليلة بحد أقصى 25 نانومتر إلى السطح، ومحسوبة من أيون تشتت المحاكاة سريم البرنامج لمدة 30 كيلو إلكترون فولط Ga+ إلى مواد القطب18. تجهيز الطاقة المنخفضة يمكن أن تقلل الضرر إلى حد كبير19. أظهرت عملية التعزيز هنا هي فريدة من نوعها، ويتم تمكين التلفيق والتلاعب، واختبار في الموقع نانوديفيسيس بنظم التعزيز-وزارة شؤون المرأة شعاع المزدوج. فمن الممكن تمديد عملية أي كيمياء البطارية الأخرى وغيرها من أجهزة النانو.

من المهم ملاحظة أن المعلمات المحددة المنصوص عليها في هذا البروتوكول لا يجوز نقل مباشرة حسنا إلى نظم بديلة الكهروكيميائية. ليبون عازمة على أن تكون حساسة لتأثيرات حرارية من شعاع أيون تحت ارتفاع معدلات المسح. ومع ذلك، قد تعاني الشوارد الأخرى من الحساسيات الأخرى. وبالمثل، على الرغم من أن اختبار نظام المواد في هذا البروتوكول وأظهرت كهربية جيدة بعد الطحن أيون Ga+ ، نظم مواد أخرى قد تكون أكثر عرضه لفتر أيون وغرس. على هذا النحو، قد يلزم مزيد استكشاف الفضاء المعلمة لنظم المواد البديلة. وقد ضعف أداء مواد أكثر حساسية مثل [سولفيد] بعد الطحن أيون، على الرغم من أن هذا المجال من البحث غير مستكشفة إلى حد كبير مع تقنيات توصيف متقدمة. واقعيا، سوف تترجم هذه المعلمات إلى النظم المادية أكثر من الفائدة، كذلك الشوارد الصلبة الحديثة عموما البلورية وأقوى من ليبون. وعلى الرغم من هذه القيود المحتملة، سيتم تطبيق التقنية للنظم المادية الجديدة، توفر إمكانيات لاكتشاف ظواهر السطح البيني بديلة، وفي نهاية المطاف كشف آليات مقاومة. متابعة طبيعية لهذا الأسلوب هي المراقبة لركوب الدراجات الكهروكيميائية في ال. هذا وقد أجريت على النظام المبينة في هذا البروتوكول، وكشفت عن السلوك الغيب سابقا في هذه الواجهات. وستمكن هذه التقنية مراقبة أشكال بديلة لمقاومة.

Disclosures

ليس لدينا شيء الكشف عنها.

Acknowledgments

وتقر الكتاب الدعم التمويلي لتطوير بطاريات جميع-الصلبة-الدولة وجائزة في عين المكان التعزيز والتنمية حامل تيم "وزارة الطاقة الأمريكية"، مكتب علوم الطاقة الأساسية، تحت رقم دي-SC0002357. أصبح ممكناً بالتعاون مع مختبرات وطنية بدعم جزئي من "شمال شرق مركز" "تخزين الطاقة الكيميائية"، الطاقة الحدود مركز للبحوث الممولة من "وزارة الطاقة الأمريكية"، مكتب علوم الطاقة الأساسية تحت الجائزة عدد SC0001294 دي. هذه البحوث تستخدم موارد المركز "المواد النانوية الوظيفية"، وهي "وزارة الطاقة الأمريكية مكتب للعلم منشأة"، في "مختبر بروكهافن الوطني" تحت "رقم العقد" دي-SC0012704. وأجرى هذا العمل جزئيا في "سان دييغو" تقنية النانو البنية التحتية (سدني)، عضو في "تكنولوجيا النانو تنسيق الهياكل الأساسية الوطنية"، التي تدعمها "المؤسسة الوطنية للعلوم" (منحة ECCS-1542148). التعزيز العمل أنجز جزئيا في جامعة كاليفورنيا إيرفين مواد البحث معهد (المعهد)، استخدام الأجهزة الممولة جزئيا من مركز مؤسسة العلوم الوطنية للكيمياء في "الحد الزمكان" (تشي-082913). ونحن نشكر نانسي دودنيي، "مختبر أوك ريدج الوطني" لتزويدنا بطاريات غشاء رقيق. ج. ل. تعترف بدعم من "برنامج الزمالات" كوتا-روبلز يوجين والغذاء وتعرب عن شكرها للصرب، الهند "زمالة رمانوجان" (SB/S2/رجن-100/2014).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Biologic SP-200 Potentiostat Biologic Science Instruments SP-200 Ultra Low Current  Option needed for pA current resolution
FEI Scios DualBeam FIB/SEM FEI Current noise improves with a shielded stage feedthrough
SEM Stub: Large Ø25.4mm x 9.5mm pin height Ted Pella 16144 Or equivalent
PELCO Colloidal Silver Paste, Conductive Ted Pella, Inc. 16032 Or equivalent
PELCO® FIB Lift-Out TEM Grids Ted Pella 10GC04 Or equivalent

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Giannuzi, L. A., Stevie, F. A. Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice. Springer. New York. (2005).
  2. Mayer, J., Giannuzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32, (5), 400-407 (2007).
  3. Pellerin, J. G., Griffis, D. P., Russeli, P. E. Focused ion beam machining of Si, GaAs and InP. J. Vac. Sci. Technol. B. 8, 1945-1950 (1990).
  4. Rubanov, S., Munroe, P. R. Investigation of the structure of damage layers in TEM samples prepared using a focused ion beam. J. Mater. Sci. Lett. 20, (13), 1181-1183 (2001).
  5. Lugstein, A., Basnar, B., Bertagnolli, E. Study of focused ion beam response of GaAs in the nanoscale regime. J. Vac. Sci. Technol. B. 20, 2238-2242 (2002).
  6. Kato, N. I. Reducing focused ion beam damage to transmission electron microscopy samples. J. Elect. Micro. 53, (5), 451-458 (2004).
  7. Bals, S., Tirry, W., Geurts, R., Yang, Z., Schryvers, D. High quality sample preparation by low kV FIB thinning for analytical TEM measurements. Microsc. Microanal. 13, (2), 80-86 (2007).
  8. Miyajima, N., et al. Combining FIB milling and conventional argon ion milling techniques to prepare high-quality site-specific TEM samples for quantitative EELS analysis of oxygen in molten iron. J. Elect. Microsc. 238, (3), 200-209 (2010).
  9. Scahaffer, M., Schaffer, B., Ramasse, Q. Sample preparation for atomic-resolution STEM at low voltages by FIB. Ultramicroscopy. 114, 62-71 (2012).
  10. Wang, Z., et al. Effects of cathode electrolyte interfacial (CEI) layer on long term cycling of all-solid-state thin-film batteries. J. Power Sources. 324, 349-357 (2016).
  11. Bates, J. B., Dudney, N. J., Gruzalski, G. R., Zuhr, R. A., Choudhury, A., Luck, C. F., Robertson, J. D. Fabrication and characterization of amorphous lithium electrolyte thin films and rechargeable thin-film batteries. J. Power Sources. 43, 103-110 (1993).
  12. Brazier, A., Dupont, L., Dantras-Laffont, L., Kuwata, N., Kawamua, J., Tarascon, J. M. First cross-section observation of an all-solid-state lithium ion "nanobattery" by transmission electron microscopy. Chem. Mater. 20, (6), 2352-2359 (2008).
  13. Yamamoto, A., et al. Dynamic visualization of the electric potential in an all-solid-state rechargeable lithium battery. Angew. Chem. Int. Ed. 49, (26), 4414-4417 (2010).
  14. Santhanagopalan, D., et al. Interface limited lithium transport in solid-state batteries. J. Phys. Chem. Lett. 5, (2), 298-303 (2014).
  15. Wang, Z., et al. In situ STEM-EELS observation of nanoscale interfacial phenomena in all-solid-state batteries. Nano Lett. 16, (6), 3760-3767 (2016).
  16. Jang, Y. -I., Dudney, N., Blom, D. A., Allard, L. F. High-voltage cycling behavior of thin-film LiCoO2 cathodes. J. Electrochem. Soc. 149, (11), 1442-1447 (2002).
  17. Neudecker, B. J., Zuhr, R. A., Bates, J. B. Lithium silicon tin oxynitride (LiySiTON): high-performance anode in thin-film lithium ion batteries for microelectronics. J. Power Source. 81, 27-32 (1999).
  18. Ziegler, J. F. SRIM-2003. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 219, 1027-1036 (2004).
  19. Bals, S., Tirry, W., Geurts, R., Yang, Z., Schryvers, D. High quality sample preparation by low kV FIB thinning for analytical TEM measurements. Microsc. Microanal. 13, (2), 80-86 (2007).
تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار <em>في الموقع </em>
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lee, J. Z., Wynn, T. A., Meng, Y. S., Santhanagopalan, D. Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing. J. Vis. Exp. (133), e56259, doi:10.3791/56259 (2018).More

Lee, J. Z., Wynn, T. A., Meng, Y. S., Santhanagopalan, D. Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing. J. Vis. Exp. (133), e56259, doi:10.3791/56259 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter