Summary
Un protocole de fabrication d’oxydes d’aluminium anodique nanoporeux via simultanée multi-surfaces anodisation, suivi par des détachements d’escalier comme biais inverse est présenté. Il peut être appliqué à plusieurs reprises le même substrat d’aluminium, présentant un facile, rendement élevé et écologiquement propre stratégie.
Abstract
Après un reportage sur l’anodisation en deux étapes, oxydes d’aluminium anodique nanoporeux (AAOs) ont été largement utilisés dans les domaines polyvalents de sciences fondamentales et applications industrielles en raison de leur arrangement périodique des nanopores avec relativement élevé ratio d’aspect. Cependant, les techniques signalés jusqu’ici, qui pourrait être seulement valable pour mono-surface anodisation, voir l’inconvénients critiques, c'est-à-dire, procédures fastidieuses mais aussi compliquées, exigeant des produits chimiques toxiques et de gaspiller de précieuses ressources naturelles . Dans cet article, nous démontrons une méthode facile, efficace et écologiquement propre pour fabriquer nanoporeux AAOs en électrolytes acides sulfuriques et oxalique, qui peuvent dépasser les limitations qui résultent de l’AAO classique, méthodes de fabrication. Tout d’abord, pluriel AAOs sont produites simultanément par anodisation simultanée de multiples surface (SMSA), indiquant les mass-producibility de l’AAOs avec des qualités comparables. En second lieu, ces AAOs peuvent être séparés du substrat d’aluminium (Al) en appliquant l’escalier comme biais inverses (CSR) dans l’électrolyte même utilisé pour la SMSA, ce qui implique de caractéristiques technologiques de simplicité et de vert. Enfin, une séquence consistant en la SMSA séquentiellement combiné avec détachement axée sur la CSR peut être appliquée à plusieurs reprises sur le même substrat de Al, qui renforce les avantages de cette stratégie et garantit également l’utilisation efficace des ressources naturelles.
Introduction
AAOs qui se sont formés par anodisation Al substrat dans un électrolyte acide, ont suscité un grand intérêt dans diverses sciences fondamentales et de l’industrie, par exemple, durs modèles pour les nanotubes/nanofils1,2,3 , 4 , 5, energy storage devices6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrage des demandes12,13 , 14, masques pour évaporation et/ou gravure15,16,17et humidité capacitifs capteurs18,19,20,21 ,22, en raison de leur structure gaufrée automatique commandés, haut rapport d’aspect de nanopores et propriétés mécaniques supérieures23. Pour appliquer le nanoporeux AAOs sur ces diverses applications, ils devraient être des formes autonomes avec un très et tableau ordonné à longue distance de nanopores. À cet égard, stratégies pour obtenir AAOs doivent examiner formation (anodisation) et la séparation des procédures (détachement).
Le point de vue de la formation de l’AAO, anodisation douce (ci-après dénommée "MA") était bien établie en vertu des électrolytes acides phosphorique, sulfurique et oxalique23,24,25,26 ,,27. Cependant, MA processus présentaient des faibles rendements élevés de fabrication AAO en raison de leur faible taux de croissance selon les intensités relativement faibles de tension anodique, qui pourrait se détériorer à travers un processus en deux étapes de MA pour améliorer la périodicité des nanopores28 ,,29. Ainsi, les techniques d’anodisation dure (HA) ont été proposées comme solutions de rechange de MA en appliquant une tension anodique supérieure (électrolyte acide oxalique/acide sulfurique) ou en utilisant de plus concentré30,d’électrolyte (acide phosphorique)31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processus montrent distinctes améliorations des taux de croissance ainsi que les arrangements périodiques, alors que résultant AAOs sont devenus plus fragiles, et la densité des nanopores ont été réduits de30. En outre, un coûteux système de refroidissement est nécessaire pour dissiper le chauffage de Joule causée par la forte densité de courant31. Ces résultats limitent les possibilités d’application de l’AAOs via des processus HA.
Pour séparer un AAO de la surface correspondante de Al plaque, gravure chimique sélective du substrat Al restant a été plus largement utilisée dans MA tant HA procédés utilisant des produits chimiques toxiques, tels que chlorure de cuivre35,39 ,,du4142 ou mercure chlorure16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. Toutefois, cette méthode induit des effets secondaires défavorables, par exemple, un plus long temps de réaction proportionnel à l’épaisseur restante de l’Al, contamination de l’AAO par les ions de métaux lourds, résidus nocifs aux environnements de corps humain/naturel et une utilisation inefficace des ressources précieuses. Par conséquent, plusieurs tentatives ont été faites pour la réalisation de détachement direct de l’AAO. Bien que les tension cathodique délamination50,51 et tension anodique d’impulsions détachement7,41,42,52, 53,,du5455 présentent un mérite que le restant Al substrat peut être réutilisé, la technique ancienne prend du temps presque comparables avec ceux des méthodes de gravure chimique50. Malgré la nette diminution de la durée de traitement, produits chimiques nocifs et très réactifs, pour exemples butanedione et/ou l’acide perchlorique, servaient de détacher des électrolytes dans les techniques de ce dernier55, où un nettoyage supplémentaire procédure est nécessaire en raison de l’évolution électrolyte entre la procédure anodisation et détachant. En particulier, les comportements radiofréquence et la qualité de l’AAOs détachés sévèrement influencent l’épaisseur. Dans le cas de l’AAO d’épaisseur relativement mince, celle individuelle peut contenir des fissures et/ou des ouvertures.
Toutes les approches expérimentales indiquées ci-dessus ont été appliqués à une « surface unique » de l’échantillon de Al, à l’exclusion des fins de protection/ingénierie surfaces et cette caractéristique des limites critiques expositions technologies conventionnelles de la fabrication de l’AAO en termes de rendement ainsi que processabilité, qui influe également sur l’applicabilité éventuelle de l’AAOs56,57.
Pour satisfaire la demande croissante dans les domaines liés AAO en termes facile, haut rendement et des approches technologiques vertes, nous avons déjà indiqué sur SMSA et détachement direct par le biais de CSR sous acide sulfurique56 et l’acide oxalique57 électrolyte, respectivement. C’est un fait bien connu que le pluriel AAOs peuvent se former sur les surfaces multiples du substrat Al immergé en électrolytes acides. Cependant, CSR, une distinction essentielle de nos méthodes, activez le détachement de ces AAOs des surfaces multiples correspondants du substrat Al dans l’électrolyte acide même utilisé pour la SMSA indiquant une production de masse, la simplicité et vert technologique caractéristiques. Nous tenons à souligner que le détachement axée sur la CSR est une stratégie optimale pour pluriel AAOs fabriqué par SMSA56,57 et même valable pour des épaisseurs relativement minces de l’AAOs57 en comparaison avec décollement cathodique (c.-à-d., polarisation inverse constante) sur une surface uniqueSubscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
s’il vous plaît être conscient de tous les matériels connexes fiches signalétiques (FS) avant de commencer. En dépit du caractère écologique du présent protocole, un peu acides et oxydants sont utilisés dans les modes opératoires correspondants. En outre, utiliser tous le bon équipement de protection (blouse, gants, lunettes, etc.).
1. préparation de la Solution
Nota : après fermeture complète du navire contenant de solution, d’agitateur magnétique vigoureuse a été appliquée à toutes les solutions à la température ambiante dans un délai suffisant.
- Préparation de solution d’acide perchlorique
- mélanger 100 mL d’acide perchlorique (HClO 4, 60 %) avec 400 mL d’éthanol absolu (C 2 H 5 OH, 100 %) ratio volume 1 à 4.
- Préparation de solution d’acide chromique
- dissoudre l’oxyde chromique 9,0 g (CrO 3) et 20,3 mL d’acide phosphorique (H 3 PO 4, 85 %) en 479,7 mL (D.I.) d’eau désionisée (CrO 3 : H 3 PO 4 = M:0.56 0,18 M).
- Préparation de l’acide sulfurique électrolyte
- Mix 16,2 mL d’acide sulfurique (H 2 SO 4, 98 %) dans l’eau D.I. 983,8 mL provoque une concentration molaire de 0.3 M.
- Préparation de l’électrolyte acide oxalique
- g du 27.012 dissolution anhydre acide oxalique (C 2 H 2 O 4) dans 1 L d’eau D.I. ce qui entraîne une concentration molaire de 0,3 m
2. Prétraitement d’Al Substrate
- Al usinage spécimen
- coupe l’échantillon Al purifiée (> pur à 99,99 %) en forme de parallélépipède (largeur x hauteur x Epaisseur = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) avec angle droit entre tous les surfaces adjacentes, que l'on appelle " substrat " ci-après.
- Polir les surfaces multiples du substrat Al mécaniquement à l’aide de papier abrasif avec bon nombre ISO/FEPA Grit désignation plus que P1000.
Remarque : Consultez les Renseignements supplémentaires pour plus de détails.
- Électropolissage simultanée sur plusieurs surfaces du substrat Al
- Pour environ 350 mL de solution d’éthanol à l’acide perchlorique dans le bécher de double enveloppe avec une capacité maximale de 600 mL. Ensuite, plonger quatre cinquièmes du substrat Al dans une solution d’acide perchlorique.
- Ensemble la température de la solution d’acide perchlorique à 7 ±0, 1 ° C à l’aide d’une Bain thermostaté à circulation connectée dans un bécher de gaine double.
- Clean le substrat Al par sonication dans l’acétone pour 30-40 min et rincez à l’aide d’acétone et D.I l’eau quelques fois pour éliminer les résidus organiques à la surface du substrat Al.
- Sécher le substrat Al à l’aide d’air comprimé ou azote (N 2) coup de gaz pour éliminer les solvants résiduels.
NOTE : Séchage naturel sous les environnements atmosphériques n’est pas être recommandé car les traces de solvants nuire les effets de l’électropolissage. - Connecter l’électrode de travail Al substrat (W.E.) pour le port de positif (+) et la platine (Pt) fil contre-électrode (C.E.) au port d’alimentation DC programmable, à l’aide de pinces crocodiles négatif (-). Le substrat Al et Pt de fil doivent être parallèles les uns aux autres (voir la Figure S2).
- Appliquer avant partialité de +20.0 V pour le W.E. Al en ce qui concerne les C.E. Pt pour 2-4 min en moyenne. Selon l’état de surface, comme la contamination ou la rugosité, le temps d’application pourraient être maintenu jusqu'à 5 min. inspecter toutes les surfaces immergées dans la solution pour vérifier si les résidus sur la surface décoller et faire glisser dans la solution. Au cours de cette étape, d’agitateur magnétique n’est pas recommandé parce que l’inspection est difficile sous agitation, et l’écoulement de la solution pouvant influencer l’effet d’électropolissage.
Remarque : Ne pas electropolish pendant plus de 5 min, ce qui pourrait se détériorer les surfaces.
Option : Enregistrement instant (j’ai-t) caractéristiques de comportement via l’interface de PC sont très utile pour le suivi de la procédure de l’électropolissage, y compris les points anormaux s’ils existent. - Cesser d’appliquer la partialité et débrancher les pinces crocodiles. Décrochez le substrat Al Pt électrode avec soin à partir de la solution de polissage électrolytique. Ensuite, retirez la solution résiduelle sur la surface du substrat Al utilisant l’éthanol (95 %) et D.I l’eau plusieurs fois. Si l’électropolissage est effectuée correctement, comme un miroir les surfaces finies du substrat Al peuvent être identifiés (voir la Figure S1 et S3 Figure).
- L’électropoli Al substrat dans l’éthanol (95 %) se conservent jusqu'à la procédure suivante pour réduire l’oxydation de surface.
3. Fabrication massive de l’AAOs sous électrolyte acide oxalique
Remarque : pour AAOs avec un arrangement à long terme des nanopores ' périodicité, SMSA procédure à deux étapes ont été utilisés, dans lequel texturé périodiquement Al multi-surfaces étaient obtenir par le biais de pre-SMSA, puis, principal-SMSA a été effectué pour la fabrication de l’AAOs hautement qualifiés. L’application répétée d’une séquence d’unité peut continuent à produire AAOs plurielle et presque identiques jusqu'à ce que le substrat Al reste. " n " indique le nombre de la séquence appliquée.
- n e pré-SMSA
- Pour environ 650 mL de solution aqueuse d’acide oxalique avec une concentration molaire de 0,3 M dans un bécher de double enveloppe avec une capacité maximale de 1,0 L. Ensuite, plongez environ les trois quarts du substrat Al dans la solution de l’acide oxalique.
- Ensemble la température de l’électrolyte acide oxalique à 15 ± 0,1 ° C à l’aide d’une Bain thermostaté à circulation connectée dans un bécher de gaine double.
- Ramasser l’électropoli Al substrat de l’éthanol et enlever le solvant résiduel à l’aide d’un pistolet ou un coup de gaz 2 N.
- Connecter l’électropoli Al substrat W.E. (+) et Pt de fil à notre ère (-) du bloc d’alimentation DC programmable à l’aide d’une pince crocodile. Le substrat Al et Pt fils devraient être parallèles à l’autre. Ensuite, plongez la partie électropoli du substrat Al en électrolyte acide oxalique.
Remarque : S’assurer que suffisamment d’espace (par exemple, environ 1 cm) existe entre le haut de l’électrolyte acide et la partie inférieure de la pince crocodile connectée au substrat Al, sinon corrosion importante se produit à la position du clip connecté alligator. - Appliquer partialité anodique de +40.0 V à W.E. en ce qui concerne les C.E. pendant plus de 1-2 h sous modérée d’agitateur magnétique de 100 à 150 tr/min pour maintenir la température de l’électrolyte.
Remarque : Si le temps de pré-SMSA est trop court, multi-surfaces du substrat Al ne vont pas être texturés correctement.
Option : Enregistrement j’ai-comportement caractéristiques t via l’interface de PC est utile pour la compréhension des comportements typiques chez SMSA. - D’arrêter d’appliquer anodique biaiser after pré-SMSA, de finition et débrancher les pinces crocodiles. Décrochez l’échantillon soigneusement par l’électrolyte acide et rincer la pre-SMSAed Al substrat à l’aide de l’acétone et l’eau D.I quelques fois.
- n e pré-AAOs gravure
- régler la température de la solution aqueuse d’acide chromique à 60-65 ° C.
- Plonger la pre-SMSAed Al substrat dans une solution d’acide chromique pendant 1-2 h enlever les pre-AAOs sur le substrat Al.
- Rincer les pre-AAOs supprimé Al substrat avec l’acétone et D.I. eau plusieurs fois. Mesurer la résistance du substrat Al pour confirmer si l’AAOs pré-ont été complètement enlevés à la surface. Sinon, répétez la procédure de gravure à nouveau (étape 3.2.2).
- n e Main-SMSA
- re-mettre en place toutes les conditions expérimentales et les connexions que celles utilisées à l’étape 3.1.
Remarque : Il est à noter qu’électrolyte acide oxalique peut être utilisé dans quelques séquences, et cela n’influe pas sur les qualités de l’AAOs-principal. Toutefois, pour des comparaisons quantitatives, il est recommandé que l’électrolyte est utilisé dans une séquence d’entier et ensuite échangé par une Neuve. - S’appliquent partialité anodique de +40.0 V à W.E. en ce qui concerne les C.E., appliquant le temps peut varier selon une épaisseur souhaitable de l’AAO. Taux de croissance de AAO a été estimé à environ 8,0 et 7,5 μm/h sur le front et la surface arrière du substrat Al à la température de l’électrolyte de 15 ° C, respectivement (voir référence 57 pour plus de détails).
- re-mettre en place toutes les conditions expérimentales et les connexions que celles utilisées à l’étape 3.1.
- n e CSR-détachement
- arrêter appliquant le biais anodique et en remuant après avoir terminé la main-SMSA et connecter le principal-SMSAed Al substrat C.E. (-) et Pt fil à W.E. (+) de la DC programmable alimentation d’énergie de commutation de chaque pince crocodile.
- Appliquer le CSR et inspectez typiques effets propagation le long aux bords multiples du substrat Al recouvert de principal-AAOs. Détails de la condition de CSR, tels que l’intensité de la RB de début, nombre de marches et la durée dans chaque escalier, sont étroitement corrélés avec l’épaisseur de la main-AAOs. Pour main-AAOs plus épais que 60 μm, escalier en CSR a été commandé de -21 V à -24 V avec l’incrément de -1 V et sans intervalle de temps entre les marches adjacentes. La durée pour -21 V et -22 V -23 V a été fixée à 10 min, et l’escalier définitif de -24 V a été maintenue jusqu'à ce que la procédure retrait achevée (voir référence 57 pour plus de détails y compris le cas de diluants AAOs).
Remarque : Il est fortement recommandé pour un débutant d’utiliser le contrôle PC interfacé aux CSR et enregistrer j’ai-courbes caractéristiques t au cours de cette procédure. - Quitter application CSR après avoir terminé le détachement et débrancher les pinces crocodiles. Décrochez l’échantillon soigneusement par l’électrolyte acide et les rincer soigneusement avec l’acétone et l’eau D.I un nombre suffisant de fois.
- Séparer chaque AAO de surface Al correspondante complètement. Juste après l’étape 3.4.3, parties supérieures de l’AAOs jumelés sont toujours connectés au substrat Al, qui doit être manuellement anéantie.
- n th résiduel alumine gravure
- régler la température de la solution d’acide chromique à 60-65 ° C et y plonger le substrat Al AAOs individuelles pendant environ 30 min éliminer les résidus alumine. Substrat
- pick up le Al gravé et rinçage avec de l’acétone et D.I. l’eau plusieurs fois. Mesurer la résistance afin de confirmer le retrait complet de l’alumine résiduelle. Sinon, répétez l’étape 3.5.2.
- n + 1 ème séquence
- passez à l’étape 3.1 et répétez la séquence entière, utilisant le substrat résiduel d’Al alumine-etched.
4. Fabrication massive de l’AAOs sous acide sulfurique électrolyte
Remarque : dans cette section, sont soulignées les conditions clairement différentes de celles à l’étape 3.
- n e pré-SMSA
- Pour environ 650 mL de solution aqueuse d’acide sulfurique (0,3 M) dans un bécher de double enveloppe avec une capacité maximale de 1,0 L. Puis, environ les trois quarts du substrat Al est immergée dans la solution d’acide sulfurique.
- Régler la température de l’électrolyte à 0 ± 0,1 ° C.
- Enlever le solvant résiduel sur l’électropoli Al substrat à l’aide d’un pistolet ou un coup de gaz N 2 et connecter le substrat Al sur une alimentation DC programmable à l’aide de pinces crocodile (voir étape 3.1.4)
- Appliquer partialité anodique de + 25,0 V à W.E. en ce qui concerne les C.E. pendant plus de 1-2 h sous agitation magnétique modérée (100-150 tr/min).
- Quit appliquant le biais anodique après finition pré-SMSA et débrancher les pinces crocodiles. Ramasser et rincer la pre-SMSAed Al substrat à l’aide de l’acétone et l’eau D.I quelques fois.
Remarque : pour n e pré-AAOs, gravure à l’eau-forte, reportez-vous à l’étape 3.2.
- n e Main-SMSA
- re-mettre en place toutes les conditions expérimentales et les connexions que celles utilisées à l’étape 4.1.
- Applique le même biais anodique. Appliquant le temps peut varier selon une épaisseur AAO souhaitable. Taux de croissance de AAO a été estimé à environ 5,3 μm/h (voir référence 56 pour plus de détails).
- n e CSR-détachement
- quitter l’appliquant le biais anodique et en remuant après avoir terminé la main-SMSA et connecter la main-SMSAed Al substrat C.E. (-) et Pt fil à W.E. (+) d’alimentation DC programmables approvisionnement en passant chaque pince crocodile.
- S’appliquent aux CSR et inspecter des effets typiques propagation le long aux bords multiples de l’échantillon. Escalier en CSR a été commandé de -15 V à -17 V l’augmentation était de -1 V et sans intervalle de temps entre les marches adjacentes. La durée pour -15 V et -16 V a été fixée à 10 min, et escalier final de -17 V a été maintenue jusqu'à ce que la procédure de retrait achevée.
Remarque : Selon la nature plus fragile de l’AAOs fabriqué sous acide sulfurique électrolyte, le niveau actuel augmenta brusquement aux moments détachant accompagnés de cliquetis perceptibles. - Quitter appliquant les OAR après avoir terminé le détachement et débrancher les pinces crocodiles. Décrochez l’échantillon soigneusement de l’électrolyte acide et rincer soigneusement avec l’acétone et l’eau D.I un nombre suffisant de fois.
- Séparer chaque AAO de la surface correspondante de Al mécaniquement en brisant les parties supérieures de l’AAOs individuelles comme.
Remarque : Pour n th résiduel alumine eau-forte reportez-vous à l’étape 3.5.
- n + 1 ème séquence
- passez à l’étape 4.1 et répétez la séquence entière, utilisant le substrat résiduel d’Al alumine-etched.
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Representative Results
Organigramme du nème AAO fabrication séquence consistant principalement en deux étapes SMSA, CSR-détachement et associés de gravure chimique a été présenté schématiquement dans la Figure 1 a. Chaque médaillon montrent une image du microscope électronique à balayage (SEM) de la morphologie de surface correspondante à chaque procédure individuelle et une photographie prise immédiatement après le détachement de la CSR. Une illustration schématique après que la répétition deth 5 total de la séquence de l’unité présentait des avantages du SMSA et stratégies CSR (Figure 1 b). j’ai-t des courbes caractéristiques de l’avant et principal-SMSA jusqu'à les 5ème des séquences ont été comparées dans la Figure 2 a et 2 b de la Figure, respectivement. Une comparaison des je-t des courbes caractéristiques de chaque procédure de CSR-détacher sont indiquées dans Figure 2c. Photographie et images correspondantes de SEM de l’accueil-AAOs obtient à partir des surfaces avant et arrière sous oxalique et l’acide sulfurique électrolytes sont présentés dans la Figure 3 et Figure 4, respectivement.
Figure 1 : n th Des procédures de fabrication AAOs (n = 1, 2, 3...). (a) schéma organigramme, y compris les images correspondantes de SEM dans le nème AAOs fabrication séquence : substrat (i) Al immaculées, (ii) Electro polissage, (iii) ne pré-SMSA, (iv) ne pré-AAOs eau-forte, (v) ne principal-SMSA, (vi) nth CSR-démontage, (vii) ne gravure d’alumine résiduelle. Une séquence a été représentée à l’aide de la boîte bleue discontinue. (b) schéma illustration montrant que du pluriel AAOs avec des dimensions égales des surfaces correspondantes avec succès proviennent de multiples surfaces d’une seule plaque de Al à travers 5ème requêtes répétitives de la séquence de l’unité. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Comportements particuliers pendant deux étapes SMSA et CSR-détachements de AAOs sous acide oxalique électrolyte à 15 ° C. J’ai-t courbes caractéristiques de (un) avant et (b) principal-SMSA du 1st à 5th sequences, respectivement. (c) j’ai-t des courbes caractéristiques des procédures CSR-détacher du 1st à 5 séquences deth . S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : Photographie du substrat Al restants et main-AAOs après 5 th requêtes répétitives de la séquence sous acide oxalique électrolyte. AAOs obtient partir devant et dos surfaces sont distinguaient par des zones rouge et bleu-discontinue, respectivement. Incrustations : Pores ouverts et barrière côté SEM images de la correspondante 1st au 5ème main-AAOs. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Photographie du substrat Al restants et principal-AAOs après 5th requêtes répétitives de la séquence sous acide sulfurique électrolyte. AAOs obtient partir devant et dos surfaces sont distinguaient par des zones rouge et bleu-discontinue, respectivement. Incrustations : Pores ouverts et barrière côté SEM images de la correspondante 1st au 5ème main-AAOs. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
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Discussion
Dans cet article, nous avons démontré avec succès un facile, haut rendement et écologiquement propre méthode pour fabriquer nanoporeux AAOs SMSA et CSR-détachement, qui pourrait être répété sur le même substrat Al pour améliorer significativement mass-producibility comme ainsi que la facilité d’utilisation de ressource naturelle limitée. Comme illustré dans le diagramme de la Figure 1 a, notre stratégie de fabrication AAO repose sur l’anodisation classiques en deux étapes, qui a été modifiée sur la situation de plusieurs surface. Les procédures individuelles fonctionnaient bien indépendant des autres surfaces, parce que les champs électriques dans les procédures de SMSA électropolissage et en deux étapes ont été formés dans les sens normales sur les surfaces multiples, où la réaction électrochimique se produit en même temps. Dans ce point de vue, la position de chaque surface et correspondant AAO sera définie en ce qui concerne la contre-électrode, comme le montre l' Figure 1 b; par exemple, « Front » désigne une surface confrontant la contre-électrode Pt et ainsi de suite.
Pristine Al substrat a montré des surfaces plus rugueuses à cause de polissage mécanique, qui est devenu beaucoup plus lisses après électropolissage procédure. Chaque surface de l’électropoli Al substrat ressemblait à un miroir à l’échelle macroscopique, cependant, elle était recouverte contre-batteur nanométriques irrégulièrement distribuées comme indiqué dans l’encart (ii) de la Figure 1 a. Par conséquent, non seulement chaque nettoyage mais aussi traitement de séchage ont été également très important, en raison du fait que les traces de solvants pourraient affecter significativement surfaces morphologies dans les procédures après électropolissage. Une fois que s’est détériorée, surfaces jamais récupéré et gardé les morphologies pauvres. À cet égard, l’électropolissage excessive traitement ne serait pas bon non plus. Si temps électropolissage est trop longtemps, régulièrement disposés ondulés vallées ont été formées sur les surfaces de Al ensemble, ce qui pourraient augmenter l’adhérence entre AAOs et Al. Consiste en une séquence de l’unité représentée par une boîte discontinue bleue, illustrée à la Figure 1 a ne pré-SMSA, ne pré-AAOs gravure à l’eau-forte, ne principal-SMSA, nth CSR-détachement et n th la gravure alumine résiduelle, où n est le numéro de la séquence appliquée (n = 1, 2, 3,...).
Figure 2 compare les courbes caractéristiques j’ai-t du pre/main-SMSA et CSR-détachement du 1st à 5 séquences deth . Dans les deux SMSA, le niveau actuel a progressivement diminué avec le temps l’application. Ces caractéristiques typiques ont été observées seulement dans une situation de multi-surfaces, attribuant à la réduction progressive de la superficie totale d’anodisation ainsi que l’accumulation des contraintes mécaniques en raison de l’écoulement visqueux23,58 et le volume expansion23,59,60,61,62 au cours de formations simultanées du pluriel AAOs56,57. Précédents rapports sur ces SMSA et CSR-détachement le stress-sorti direct détachant mécanisme proposé, qui pourraient être optimalisé grâce à des conditions appropriées de la CSR pour épaisseur relativement mince de AAO (reportez-vous à la référence57 pour plus de détails).
Une illustration schématique intuitive productibilité massive implique est réalisée avec succès dans la Figure 3 et Figure 4 présentant les résultats du sujet total 5ème fois les itérations de la séquence d’unité sous l’acide oxalique et d’acide sulfurique électrolyte, respectivement. Chaque photographie montre clairement que tous l’AAOs ayant exactement égales dimensions à celles des correspondant avant et arrière des surfaces (voir les Informations complémentaires pour l’AAOs détachés des côtés et les surfaces inférieures). Barrière latérale SEM images de toutes les séquences indiquent que les plans de clivage sont sous les oxydes de la barrière dans les deux électrolytes acides, qui sont des résultats similaires sur décollement cathodique d’un AAO relativement plus épais sur la surface mono50, 51. comme approche alternative pour l’obtention de AAO avec des structures à travers-trou (i.e., sans oxyde de barrière), détachement d’impulsion de tension anodique en utilisant un autre détachement électrolyte7,41, 42,52,53,,du5455 ou anodisation diploblastique incorporant AAO normal en un sacrifice fabriqué à partir d’un électrolyte acide du très-haut concentration (12,0 M)63 pourraient être prises en considération.
La stratégie axée sur la CSR et SMSA semble posséder un caractère indépendant de type acide, par conséquent, ses divers avantages et points forts méritent d’expansion dans l’électrolyte acide phosphorique et/ou état HA, ce qui permettra d’enrichir les potentiels de nanoporeux AAOs vers des applications plus polyvalentes.
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Disclosures
Cette recherche a été financée en partie par la subvention de la Fondation de recherche National de Corée (NRF) financée par le gouvernement de la Corée (MSIP) (n° 2016R1C1B1016344 et 2016R1E1A2915664).
Acknowledgments
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sulfuric Acid >98% | DUKSAN reagent | 5950 | |
| Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% | KANTO chemical | 31045-73 | |
| Phosphoric Acid, 85% | SAMCHUN chemical | P0463 | |
| Perchloric Acid, 60% | SAMCHUN chemical | P0181 | Highly Reactive |
| Chromium(VI) Oxide | Sigma Aldrich | 232653 | Strong Oxidizer |
| Ethanol, 95% | SAMCHUN chemical | E0219 | |
| Absolute Ethanol, 99.9% | SAMCHUN chemical | E1320 | |
| Double Jacket Beaker | iNexus | 27-00292-05 | |
| Low Temperature Bath Circulator | JEIO TECH | AAH57052K | |
| Programmable DC Power Supply | PNCYS | EDP-3001 | |
| Aluminum Plate, >99.99% | Goodfellow | ||
| Platinum Cylinder | Whatman | 444685 | |
| Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) | Human Science | Pwer II & HIQ II |
References
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