Summary
階段のような逆バイアス分遣隊に続いて同時マルチ表面陽極酸化による酸化アルミニウム陽極多孔性を製造するためのプロトコルが表示されます。それは、安易な展示、同じアルミ基板、高収率、環境クリーン作戦に繰り返し適用できます。
Abstract
ナノ多孔質陽極酸化アルミニウム (AAOs)、2 段階の陽極酸化を報告後基礎科学とその応用と細孔での定期的な配置のための多彩なフィールドで広く利用されている比較的高いアスペクト比です。しかし、技術がこれまでに報告がモノラル表面の陽極酸化に対して有効であるだけ、ショーの重大な欠点、すなわち、時間のかかる、複雑な手続、有毒化学物質を必要とする、貴重な天然資源を無駄に.本稿で我々 は従来 AAO 製造方法に起因する限界を克服することができます、硫酸、シュウ酸の酸電解で多孔質 AAOs を作製する安易な効率的、かつ環境にクリーンなメソッドを示します。まず、複数 AAOs は、匹敵する性質を持つ AAOs の導を示す同時マルチ表面の陽極酸化 (SMSA) で 1 回で生産されています。第二に、それら AAOs は、シンプルさと緑の技術特性を示唆、療用同じ電解液中のプロセス階段のような逆バイアス (SRBs) を適用することによってアルミニウム (Al) 基板から分離することができます。最後に、この戦略の利点を強化し、天然資源の効率的な使用が保証も同じ Al 基板表面に繰り返し、順番に SRBs ベース剥離併用療から成る単位シーケンスを適用できます。
Introduction
酸性電解質の Al 基板表面を陽極酸化により形成した AAOs は多様な基礎科学と産業、ナノチューブ ・ ナノワイヤー1,2,3ハード テンプレートなどに大きな関心を集めています。,4,5、エネルギー ストレージ デバイス6,7,8,9, バイオセンシング10,11, フィルタ リング アプリケーション12,13,14、蒸発および/または15,16,17、および静電容量式湿度センサー18,19,20,21 をエッチング マスク ,22、その自己のハニカム構造により、細孔と優れた機械的性質23の高アスペクト比。ナノポーラス AAOs をこれらの様々 なアプリケーションに適用するための独立したフォームをする必要があります彼らは高いと細孔の長距離の順序付き配列。この点で、AAOs の取得について考慮する必要がある形成 (陽極酸化処理) と分離の両方 (デタッチ) プロシージャ。
AAO 形成の視点で (以下 MA) 穏やかな陽極酸化は硫酸、シュウ酸、リン酸酸性電解質23,24,25,26 の下でよく設立されました ,27。しかし、MA プロセス展示28 ナノ細孔の周期性を改善するため MA 段階を通じて悪化さらに陽極電圧の比較的低強度に応じて、遅い成長率による AAO 製造の低利回り ,29。したがって、陽極 (HA) 技術は高い陽極電圧 (シュウ酸/硫酸酸性電解質) を適用するかより集中している電解液 (リン酸)30,31を使用して、MA の代替として提案しました。 32,33,34,35,36,37,38,,3940。ハ プロセス拡張設定の表示異なる周期の手配と同様に、成長率の結果に対し AAOs は細孔の密度が減少30なりより壊れやすかった。さらに、高価な冷却システムは、高電流密度31によるジュール発熱を分散させるため必要です。これらの結果は、HA プロセスを介して AAOs の潜在的な適用を制限します。
Al 板の対応する表面から AAO を分離のため残りの Al 基板表面の選択的化学エッチングは塩化銅35,39 などの有毒化学物質を使用してママと HA の両方のプロセスで最も広く利用されました。 ,41,42または水銀塩化16,17,43,44,45,46,47,48,49しますただし、このメソッドが不利な副作用、例えば、アル、重金属イオンにより AAO の人間体/自然環境に有害な残留汚染の残りの厚さに比例して長い反応時間を誘導する。、と貴重な資源の非効率的な使用。したがって、AAO の直接剥離を実現するため多くの試みがなされました。カソード電圧層間はく離50,51と陽極電圧パルス、527,41,42,剥離が 53,,5455残り Al 基板を再利用することができます、元の技術と化学エッチング法50ほぼ匹敵する時間がかかるメリットを提示します。処理時間の明確な減少にもかかわらず有害と反応性の高い化学物質例 butanedione および/または過塩素酸として使用された追加の清掃、後者テクニック55, 電解質をデタッチ陽極酸化処理とデタッチ プロシージャ間変化する電解質のための手順が必要です。特に、脱着挙動と戸建 AAOs の品質厚さに影響深刻な。比較的薄い厚さで AAO の場合亀裂や開口部、戸建の 1 つが含まれます。
上記すべての実験的アプローチは、表面の保護/工学目的、AAO 作製の従来の技術展示の重要な制限のこの機能を除く、Al 試料の「単一表面」に適用されています。収量と同様の加工性、という点で、また AAOs56,57の潜在的な適用を影響します。
安易な高収率と緑の技術アプローチの面で AAO 関連分野における需要の増加を満たすためには、我々 は以前者 SMSA で硫酸56とシュウ酸57酸 SRBs から直接剥離報告電解質、それぞれ。酸性の電解液に浸漬する Al 基板表面の複数のサーフェスに複数 AAOs を形作ることができるよく知られている事実です。ただし、Srb、我々 の方法の重要な違いは、それら AAOs 療量産、シンプルさ、および緑の技術を示すために使用、同じ酸性電解質の Al 基板表面の対応するマルチ表面からの剥離を有効に特性。SRBs ベースの剥離は複数 AAOs 療56,57 AAOs57と比較して比較的薄い厚さでも有効な作製に最適な方法であることを指摘したいと思います単一表面の陰極はく離 (すなわち、一定の逆バイアス) 51。最後に、順番に SRBs ベース剥離併用療から成る単位シーケンスは複雑な手続きとの利点を強化毒性/反応性化学物質を避け、同じの Al 基板表面に繰り返し適用できる当社戦略とも天然資源の効率的な使用を保証します。
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Protocol
にすべて関連材料安全性データ シート (MSDS) 開始する前にご注意ください。このプロトコルの環境に優しい自然、にもかかわらずいくつかの酸と酸化剤は、対応するプロシージャで使用されます。また、すべて、適切な個人用保護具 (白衣、手袋、安全メガネ等) を使用します
。1 ですソリューション準備
注: ソリューションを含む容器の完全密封後激しく磁気撹拌しながら室温でのすべてのソリューションに十分な時間で適用された。
。- 過塩素酸溶液の調製
- 無水エタノール (C 2 H 5 ああ、100%) 1 に 4 の容積比で 400 mL で 100 mL の過塩素酸 (山積みし 4 60%) をミックスします 。
- クロム酸溶液の調製
- 479.7 mL の脱イオン (直噴) 水に 9.0 g 酸化クロム (CrO 3) と 20.3 mL リン酸 (H 3 PO 4 85%) を溶解 (CrO 3: H 3 PO 4 0.18 M:0.56 M を =).
- 硫酸電解質の作製
- ミックス 16.2 mL 硫酸 (H 2 SO 4, 98%) 0.3 M のモル濃度が濃く 983.8 mL 純水に
- シュウ酸電解液の準備
- 0.3 M のモル濃度で溶解 27.012 g 無水シュウ酸 (C 2 H 2 O 4) 1 L の純水で、その結果
2。Al 基板表面の前処理
- 試験片加工アル
- カット精製 Al 試料 (> 純度 99.99%) 直方体形に (幅 x 高さ x 厚さ = 20.0 mm × 50.0 × 1.0 mm) すべての間の直角呼ばれる隣接するサーフェス " 基板 " 以下 。
- Al 基板表面を機械的に適切な ISO/軟粒指定番号 P1000 以上のサンドペーパーを使用しての複数の表面を磨く
。 注: 詳細については、補足情報 を参照してください 。
- Al 基板表面の複数の面の同時研磨
- 600 mL の最大の能力をもつダブル ジャケット ビーカーに注ぐおおよその過塩素酸エタノール溶液の 350 mL。過塩素酸水溶液に Al 基板表面の 5 分の 4 を没頭します 。
- ダブル ジャケット ビーカーに接続されている 7 ± 0.1 ° C バス サーキュレータを使用して過塩素酸溶液の温度設定します 。
- アセトン超音波照射による Al 基板 30-40 分とアセトンとが開発した使用してリンス水のいくつかの倍の Al 基板表面の有機残基を削除するクリーンします 。
- 乾燥残留溶媒を除去するための空気銃や窒素 (N 2) ガスの打撃を用いた Al 基板
。 注: 大気環境下で自然乾燥するので勧めできません溶剤のトレースに悪影響電解研磨効果 。
- は、プラス (+) ポートと、プラチナ (白金) ワイヤ カウンター電極 (西暦) プログラマブル DC 電源、ワニ口クリップを使用してのマイナス (-) のポートに電極基板作業 (私たちは) を接続します。Al 基板表面と白金線 (参照 図 S2) 互いに平行でなければなりません 。
- 適用 +20.0% V のバイアスに転送 Pt 西暦に関してアルは 2 〜 4 分の平均。汚染など、粗さ、表面の状態によって印加時まで 5 分のすべてのサーフェスが表面残基をはがし、ソリューションにスライド ダウンするかどうかを確認するソリューションに浸漬検査を維持することができます。この手順では、磁気攪拌は検査は攪拌しながら、下で困難なソリューション フロー電解研磨の効果に影響を与える可能性があるために推奨されません
。 注: いない電解研磨した表面の悪化、5 分以上はありません
。 オプション: 現在の時間を記録 (私-t) PC インターフェイスを介して特性動作が存在する場合、異常点を含む電解研磨手順の監視のために有用です 。
- は、バイアスの適用を停止、ワニ口クリップを外します。Al 基板表面と電解研磨溶液から慎重に白金電極を拾います。その後、数回エタノール (95%) とが開発した水を用いた Al 基板の表面に残液を削除します。Al 基板表面の鏡のような仕上げ面を識別できる場合は、電解研磨を正しく実行すると、(図の S1 と S3 の図 を参照).
- 表面酸化を最小限に抑えるには、次の手順までエタノール (95%) の Al 基板表面の電解研磨を格納します 。
3。シュウ酸電解質下 AAOs の大規模な作製
注: AAOs のナノ細孔中の長距離の配置と ' 周期、ツーステップ療処理が使用され、定期的に質感のある Al マルチ表面がpre-SMSA を通して取得主者 SMSA の優秀 AAOs を製造するために行ったと。単位シーケンスの反復的な適用は Al 基板表面のままになるまで複数形とほぼ同一の AAOs 生産を維持します。" n " 応用シーケンスの個数を示します
。- n 番目 前 SMSA
- 注ぐおおよそ 650 mL シュウ酸水溶液のダブル ジャケット ビーカーに 0.3 M のモル濃度の 1.0 L の最大の能力を持つその後、Al 基板表面の約 4 分の 3 をシュウ酸溶液に浸します 。
- セット 15 ± 0.1 ° C バス サーキュレータを使用してシュウ酸電解液の温度がダブル ジャケット ビーカーに接続されています 。
- エタノールから Al 基板表面の電解研磨をピックアップし、空気銃や N 2 ガス ブローを使用して残留溶媒を除去します 。
- は、電解研磨は (+) と Pt に Al 基板配線のワニ口クリップを使用してプログラマブル DC 電源の西暦 (-) を接続します。Al 基板表面と Pt の線は互いに平行でなければなりません。その後、シュウ酸電解液に Al 基板表面の電解研磨部分を浸します
。 注: は酸性電解質の上部とアリゲーター クリップ位置に激しい腐食が発生するそれ以外の場合 Al 基板に接続ワニ口クリップの下部との間に十分なスペース (例えば、おおよそ 1 cm) が存在することを確認してください 。
- は、100-150 rpm 電解液温度を維持するための適度な磁気攪拌下で 1-2 時間以上は西暦を基準に +40.0 V の陽極バイアスを適用します
。 注: 事前者 SMSA 時間が短すぎる場合 Al 基板表面の複数のサーフェスがないテクスチャを使用する適切です
。 オプション: 私 の記録-PC インターフェイスを介して t 特性動作は SMSA の典型的な行動の理解のために有用です 。
- 陽極の適用停止バイアス afテルの pre-SMSA を仕上げ、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、事前 SMSAed リンス数回アセトンとが開発した水を用いた Al 基板 。
- n 番目 前 AAOs エッチング
- クロム酸水溶液 60 65 ° c. の温度を設定
- Al 基板上事前 AAOs を削除する 1-2 h のクロム酸溶液に浸前 SMSAed Al 基板 。
- リンス前 AAOs はアセトンと純水 Al 基板表面を数回削除されます。Pre AAOs は表面に完全に削除されているかどうかを確認する Al 基板表面の抵抗を測定します。そうでない場合 (ステップ 3.2.2) 再びエッチングのプロシージャを繰り返します 。
- n th メイン者 SMSA
- すべての実験条件と手順 3.1 で使用されるものとの接続を再設定します
。 注: するに注意してください、シュウ酸電解質が、シーケンスのカップルで使えるメイン AAOs の品質には影響ございません。しかし、定量的な比較は勧め電解質は 1 つの全体シーケンスで使用されているし、新鮮なものと交換します 。
- は、私たちは西暦を基準に +40.0 V の陽極バイアスを適用; 時間を適用することができます AAO の望ましい厚さに応じて変化させること。AAO の成長率がそれぞれ約 8.0 7.5 μ m/h 前面と 15 の ° C の電解質温 Al 基板の裏面であると推定された (詳細については、 57 を参照を参照してください).
- すべての実験条件と手順 3.1 で使用されるものとの接続を再設定します
- n th SRBs 剥離
- 陽極バイアスとメイン-SMSA を終えた後攪拌を停止し、メイン SMSAed を接続プログラマブル DC の (+) は西暦 (-) と Pt に Al 基板配線それぞれワニ口クリップを切り替えることによって電源 。
- は、Srb を適用し、メイン AAOs で覆われている Al 基板表面の複数の端に沿う典型的なバブル効果を確認します。Srb 状態、階段、および各階段の期間の数、最初 RB の強さなどの詳細は、メイン AAOs の厚さと密接に関係します。メイン AAOs 60 μ m よりも厚く、SRBs の階段-21 V から-24 V と隣接する階段の間隔なし-1 V の増分制御だった。-21 V、V、-22-23 V の期間は 10 分で固定、-24 V の最後の階段が完成品脱着の手順 (薄く AAOs の場合などの詳細についてを参照してください参照 57) まで維持した
。 注: 強くお勧め Srb のユーザビリ ティーの高い PC 制御を利用し、私 を記録する初心者のため-この手順中に t 特性曲線 。
- は、剥離を終えた後 SRBs の適用を終了、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、それらをすすいでください慎重にアセトンとが開発した水で十分な回数 。
- は、完全に対応する Al 表面から各 AAO を区切ります。3.4.3 のステップの後右戸建 AAOs の上部の部分の手動で壊れるべき Al 基板に接続している 。
- n 回 残留アルミナのエッチング
- 60-65 ° C でクロム酸溶液の温度を設定し、残留アルミナを排除するために約 30 分間 AAOs 戸 Al 基板表面を浸し 。
- エッチング アル ピックアップ基板とアセトンと純水ですすぎ水を数回。残留アルミナの完全な除去を確認するため抵抗を測定します。そうでない場合、手順 3.5.2 。
- n + 1 回 シーケンス
- ステップ 3.1 に移動し、残留アルミナ エッチング Al 基板を用いたシーケンス全体を繰り返しています 。
4。硫酸電解質下 AAOs の大規模な作製
注: このセクションで 3 の手順で明らかに別の条件を指摘します
。- n 番目 前 SMSA
- 注ぐおおよその 1.0 L の最大機能を備えたダブル ジャケット ビーカーに硫酸水溶液 (0.3 M) の 650 mLその後、Al 基板表面の約 4 分の 3 は硫酸水溶液に浸漬します 。
- 0 ± 0.1 ° c. に電解質の温度を設定
- 空気銃または N 2 ガス ブローを用いた Al 基板電解研磨の残留溶媒を除去しワニ口クリップ (3.1.4 の手順を参照) を使用してプログラマブル DC 電源に Al 基板を接続
- V +25.0 西暦に関しては、適度な磁気攪拌 (100-150 rpm) の下で 1-2 時間以上の陽極バイアスを適用します 。
- 陽極バイアスの適用終了後 pre-SMSA を仕上げ、ワニ口クリップを外します。ピックアップし、事前 SMSAed リンス数回アセトンとが開発した水を用いた Al 基板
。 注: の n 番目 前 AAOs エッチング、3.2 の手順に参照してください 。
- n 番目 メイン者 SMSA
- すべての実験条件と手順 4.1 で使用されるものとの接続を再設定します 。
- は、同じ陽極バイアスを適用します。時間を適用することは、望ましい AAO 厚さに応じて変えることができます。AAO 成長率推定された約 5.3 μ m/h (詳細については、 56 を参照を参照してください).
- n th SRBs 剥離
- 陽極バイアスを適用し、メイン-SMSA を終えた後攪拌を終了し、主 SMSAed を接続は (+) プログラマブル DC 電源の配線の西暦 (-) と Pt に Al 基板それぞれワニ口クリップを切り替えることによって供給します 。
- 適用 SRBs、検査サンプルの複数の端に沿う典型的なバブル効果と。Srb で階段は-15 V から-17 V と隣接する階段の間隔なし-1 V の増分を制御されました。-15 V と-16 V の期間は 10 分で固定、-17 V の最終階段が完成品脱着の手順まで維持した
。 注: は、硫酸電解質の下で作製した AAOs のより壊れやすい性質に基づき、現在のレベルだった突然顕著なクリック音を伴う脱着時に増加します 。
- は、剥離を終えた後、Srb を適用を終了、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、慎重に十分な回数だけアセトンとが開発した水ですすいでください 。
- 別の各 AAO 対応する Al 表面から機械的としてデタッチ AAOs の上部の部分を割って
。 注: n 番目 残留アルミナのエッチング ステップ 3.5 を参照します 。
- n + 1 回 シーケンス
- 4.1 のステップに移動し、残留アルミナ エッチング Al 基板を用いたシーケンス全体を繰り返しています 。
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Representative Results
Nのフロー チャートth AAO 二段療、Srb 剥離、主にで構成されるシーケンスを製造および関連の化学エッチングは、図 1 aに概略提示されました。各挿入は、それぞれの個々 のプロシージャおよび SRBs 剥離直後に撮影された写真に対応する表面の走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像を表示します。後単位シーケンスの合計 5回繰り返し出品者 SMSA と Srb ベース戦略 (図 1 b) の利点の模式図。私- 前のt特性曲線と 5番目のシーケンスまでメイン療はそれぞれ図 2 aおよび図 2 bで比較しました。私は - の比較各 Srb デタッチ プロシージャからt特性曲線は、図 2 cに表示されます。シュウ酸の下で表面と裏面から得られる写真とメイン AAOs の対応する SEM 画像と硫酸電解質はそれぞれ図 3と図 4で表示されます。
図 1: nthAAOs 作製手順 (n = 1, 2, 3...).n対応する SEM 画像を含む (、) 回路図フローチャート加工th AAOs シーケンス: (i) 原始的な Al 基板、(ii) 電気研磨、(iii) n回pre-SMSA、(iv) nth前 AAOs エッチング、(v) n番目メイン-SMSA、(vi) nth Srb 切り離し (vii) n回残留アルミナのエッチング。単位シーケンスは、青破線のボックスを使用して描かれていた。複数を示す回路図 (b) 図対応する表面の等しい大きさを持つ AAOs 正常に単位系列の 5回の反復的なアプリケーションを介して単一 Al 板のマルチ表面得られました。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 15 でシュウ酸電解質下二段療、AAOs の Srb 分遣隊の中に独特な動作 ° C-Tの特性曲線 (、) 前と (b) メイン-療 1stから 5th 順序、それぞれ。 (c) - t SRBs デタッチ プロシージャを 1stから 5th系列の特性曲線。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3:残りの Al 基板表面と後メイン AAOs の写真5thシュウ酸電解質下単位シーケンスの反復的なアプリケーションです。AAOs はフロントから得られるし、バック面がそれぞれ赤と青破線のボックスによって区別されていました。インセット: オープン孔と壁側の SEM 画像 5thメイン AAOs に対応する 1st 。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 残りの Al 基板表面と 5thの後メイン AAOs の写真硫酸電解質下単位シーケンスの反復的なアプリケーションです。AAOs はフロントから得られるし、バック面がそれぞれ赤と青破線のボックスによって区別されていました。インセット: オープン孔と壁側の SEM 画像 5thメイン AAOs に対応する 1st 。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
本稿で我々 は正常に安易な高収率とクリーンを作製する方法ナノポーラス AAOs 者 SMSA と Srb の剥離、同じ Al 基板として導を大幅に強化するために繰り返すことが実証同様の限られた天然資源の使いやすさ。図 1 aのフロー図に示すとおり、AAO 加工戦略はマルチ表面状況に変更された従来の二段階の陽極酸化に基づいています。個々 のプロシージャ機能の他の面も独立した電解研磨と 2 段階療手順中の電界は電気化学反応が発生した複数のサーフェスの法線方向で形成されたので同時に。このような視点でそれぞれの表面と対応する AAO の位置がについて定義するカウンター電極図 1 b; のように例えば、「フロント」カウンター pt が直面しているサーフェスを指定、などなど。
原始的な Al 基板表面は、研磨、電解研磨手順の後はるかになめらかになった粗い表面を示した。各表面の電解研磨は Al 基板表面ナノでミラーのように見えた、しかし、それで覆われていた不規則ナノスケール凹図 1 aのはめ込み (ii) に示すように。したがって、すべてクリーニングだけでなく治療をまた乾燥された溶剤トレースでした電解研磨後の手順で表面の形態に大きく影響ことという事実のために、非常に重要なも。悪化し、決して表面回復と貧しい人々 の形態を保った。この点では、過度の電解研磨処理を良いことはないか。電解研磨時間が長すぎると、定期的に配置されている場合波線 AAOs と Al の接着強度を高めることができる全体の Al 表面の谷が形成されました。N n番目メイン SMSA、 n番目前 AAOs エッチングn番目前 SMSA 成っている単位シーケンス図 1 aに示されている青破線のボックスによって描かれているth SRBs 解体・ n th残留アルミナのエッチング、 nは番号応用シーケンスの (n = 1, 2, 3、...)。
図 2は、 -tの特性曲線前/メイン-者 SMSA と Srb 剥離 1stから 5thシーケンスを比較します。両方療の現在のレベルは適用する時間を増やすと徐々 に減少。これらの典型的な特徴は、粘性流23,58とボリュームによる機械的ストレスの蓄積と同様に、陽極酸化処理面積の減少が徐々 に帰マルチ表面状況でのみ観察されました拡大23,59,60,61,62複数 AAOs56,57の同時形成中。これらの者 SMSA で Srb 剥離前レポート提案ストレス リリース直接脱着機構、AAO の57を参照する (参照の比較的薄い厚さの適切な SRBs の条件をさらに最適化することができます。詳細については)。
図 3および図 4の合計 5回の結果を示す意味の大規模な producibility を実現して正常に直感的な模式図回酸シュウ酸と硫酸下単位シーケンスの反復電解質、それぞれ。それぞれの写真では、正確なサイズに対応するフロントの値を等しいし、(側面と底面から切り離された AAOs の補足情報を参照してください) のサーフェスを持つすべての AAOs 明確に示します。すべてのシーケンスの障壁面 SEM 画像開裂の平面がモノラル表面50,の比較的厚い AAO の陰極はく離について同様の結果は、両方の酸性電解質のバリア酸化物の下にあることを示す51. スルーホール構造を持つ AAO を取得する別の方法として (すなわち、バリア酸化せず)、陽極電圧パルス剥離電解質7,41,を切り離し別を使用して。42,52,53,54,55または通常 AAO を組み込むいけにえの 1 つの非常に高い酸性電解質から作製した 2 層陽極酸化濃度 (12.0 M)63考慮する可能性があります。
酸タイプ独立した自然を所有する者 SMSA と Srb ベースの戦略が表示されます、したがって、さまざまな長所と長所はリン酸電解質および/またはナノポーラス AAOs の電位を豊かに、HA 状態に拡大して価値がある、多彩な応用。
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Disclosures
この研究は、韓国政府 (MSIP) (第 2016R1C1B1016344 ・ 2016R1E1A2915664) によって資金を供給された国立研究財団の韓国 (NRF) 付与によって部分で支えられました。
Acknowledgments
著者が明らかに何もありません。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sulfuric Acid >98% | DUKSAN reagent | 5950 | |
| Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% | KANTO chemical | 31045-73 | |
| Phosphoric Acid, 85% | SAMCHUN chemical | P0463 | |
| Perchloric Acid, 60% | SAMCHUN chemical | P0181 | Highly Reactive |
| Chromium(VI) Oxide | Sigma Aldrich | 232653 | Strong Oxidizer |
| Ethanol, 95% | SAMCHUN chemical | E0219 | |
| Absolute Ethanol, 99.9% | SAMCHUN chemical | E1320 | |
| Double Jacket Beaker | iNexus | 27-00292-05 | |
| Low Temperature Bath Circulator | JEIO TECH | AAH57052K | |
| Programmable DC Power Supply | PNCYS | EDP-3001 | |
| Aluminum Plate, >99.99% | Goodfellow | ||
| Platinum Cylinder | Whatman | 444685 | |
| Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) | Human Science | Pwer II & HIQ II |
References
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