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Engineering

Croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures

Published: February 8, 2018 doi: 10.3791/56951
Automatic Translation
1, 1,2, 1, 1,3, 1, 1,4, 1, 1
1Unité Mixte de Physique CNRS/Thales, Université Paris-Saclay, 2Max Planck Institut für Mikrostrukturphysik, 3Department of Applied Physics, Tohoku University, 4Instituto de Magnetismo Aplicado, Universidad Complutense de Madrid

Summary

Nous fabriquons métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures en utilisant une combinaison de laser pulsé dépôts et in situ pulvérisation magnétron. Par l’intermédiaire de magnétotransport et in situ expériences de spectroscopie photoélectronique des rayons x, nous étudions l’interaction entre des phénomènes électrostatiques et chimiques du gaz bidimensionnels d’électrons quasi formée dans ce système.

Abstract

Le système d’électrons 2D quasi (q2DES) qui se forme à l’interface entre LaAlO3 (LAO) et SrTiO3 (STO) a attiré beaucoup d’attention de la communauté électronique de l’oxyde. Une de ses caractéristiques de la marque de fabrique est l’existence d’une épaisseur de LAO critique de 4 cellules unitaires (uc) pour conductivité interfaciale à émerger. Bien que les mécanismes électrostatiques ont été proposés dans le passé pour décrire l’existence de cette épaisseur critique, l’importance des défauts chimiques a été récemment accentué. Nous décrivons ici la croissance des hétérostructures métal/LAO/STO dans un système cluster vide ultra-haut de (UHV) combinant laser pulsé dépôts (de croître l’AAT), pulvérisation magnétron (pour faire croître le métal) et spectrométrie de photoélectrons (XPS). Nous étudions par étapes de la formation et l’évolution de la q2DES et les interactions chimiques qui se produisent entre le métal et le LAO/STO. En outre, des expériences de magnétotransport élucider sur les transports et les propriétés électroniques de la q2DES. Ce travail systématique non seulement illustre une manière d’étudier l’interaction électrostatique et chimique entre le q2DES et son environnement, mais ouvre également la possibilité de couches de forme multifonctionnelle couple avec la riche physique observée dans deux dimensions systèmes d’électrons, ce qui permet la fabrication de nouveaux types d’appareils.

Introduction

Systèmes d’électrons 2D quasi (q2DES) ont été largement utilisés comme terrain de jeu pour étudier une multitude de basse dimension et phénomènes quantiques. À partir de l’article fondamental sur le système LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, une rafale de différents systèmes qui hébergent des nouvelles phases électroniques interfaciales ont été créés. La combinaison de différents matériaux conduit à la découverte de q2DESs avec des propriétés supplémentaires, telles que de champ électrique ajustable spin polarisation2, électronique extrêmement élevée des mobilités3 ou phénomènes couplés ferroélectricité4. Bien qu’un immense corpus de œuvres a été consacré pour démêler la création et la manipulation de ces systèmes, plusieurs expériences et techniques ont donné des résultats contradictoires, même dans des conditions plus ou moins similaires. En outre, l’équilibre entre les interactions électrostatiques et chimiques s’est avéré essentiel pour bien comprendre que la physique à joue5,6,7.

Dans cet article, nous décrivons minutieusement la croissance des différents métaux/LAO/STO hétérostructures, utilisant une combinaison de dépôt par laser pulsé (PLD) et in situ pulvérisation magnétron. Alors, pour comprendre l’effet des différentes conditions de surface dans le q2DES enfoui à l’interface de LAO/STO, une étude électronique et chimique est effectuée, à l’aide des expériences de spectroscopie électronique et des transports.

Plusieurs méthodes ont été précédemment utilisés pour croissance cristalline LAO sur STO, le choix des techniques de dépôt approprié est une étape cruciale pour la fabrication d’hétérostructures oxyde de haute qualité (en plus des coûts possibles et le temps contraint). Au PLD, une impulsion courte et intense laser touche la cible du matériau désiré, qui est ensuite pratiqué l’ablation et obtient déposé sur le substrat comme une couche mince. Un des principaux avantages de cette technique est la possibilité de transférer efficacement la stoechiométrie de la cible du film, un élément clé pour atteindre la formation de la phase désirée. En outre, la capacité d’exécuter croissance couche par couche (suivie en temps réel à l’aide de la diffraction d’électrons à haute énergie de réflexion - RHEED) d’un grand nombre des oxydes complexes, la possibilité d’avoir plusieurs cibles à l’intérieur de la chambre à la (même) fois permettant la croissance de différents matériaux sans casser le vide) et la simplicité de l’installation faire cette technique, l’un des plus efficace et polyvalent.

Pourtant, autres techniques telles que l’épitaxie par jet moléculaire (MBE) permettent la croissance de croissance épitaxiale encore plus élevée de qualité. Au lieu d’avoir une cible d’un matériel spécifique, en MBE, chaque élément spécifique est sublimé vers le substrat, où ils réagissent entre eux pour former des couches atomiques bien définies. En outre, l’absence d’espèces très énergiques et distribution d’énergie uniforme plus permet la fabrication d’interfaces extrêmement forte8. Cette technique est cependant beaucoup plus complexe que le PLD quand il s’agit de la croissance des oxydes, puisqu’il doit être effectué en ultra-haute vide conditions (de sorte que la longue signifie libre parcours n’est pas détruite) et nécessite en général un plus grand investissement, coût - et LeRiz. Bien que le processus de croissance utilisé dans les premières publications de LAO/STO PLD, échantillons ayant des caractéristiques semblables ont été cultivées par MBE9. Il est également intéressant de noter que les hétérostructures LAO/STO ont été cultivés à l’aide de pulvérisation10. Bien que les interfaces atomiquement pointus ont été réalisées à des températures élevées (920 ° C) et des pressions d’oxygène élevée (0,8 mbar), conductivité interfaciale ne fut pas atteint.

Nous utilisons pour la croissance de bouchage des couches métalliques, magnetron sputtering, puisqu’elle offre un bon équilibre entre qualité et flexibilité. Autres techniques de basé le dépôt chimique en phase vapeur peuvent cependant être utilisé pour obtenir des résultats similaires.

Enfin, la combinaison de techniques de spectroscopie et de transport ont montré dans cet article illustre un moyen systématique de sonder les interactions chimiques et électroniques, soulignant l’importance du recoupement des approches différentes pour bien comprendre les nombreuses fonctionnalités de ces types de systèmes.

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Protocol

Remarque : Tous les 5 étapes décrites dans le présent protocole peuvent être suspendus et redémarrées à tout moment, avec la seule condition que l’échantillon est maintenu sous vide élevé à l’étape 3.4 à 5.

1. STO(001) substrat résiliation :

  1. Remplir un nettoyeur à ultrasons (avec un transducteur de 40 kHz) avec de l’eau et chauffer à 60 ° C. Remplissez une carafe en verre borosilicate avec de l’acétone. Indépendante de la taille gobelet, n’oubliez pas de remplir avec au moins 20 % de son volume maximum, pour s’assurer que les substrats sont bien immergés.
    1. Placez une hors de la boîte se terminant par mélange simple-côté poli (001) orientée STO monocristaux substrat (55 mm2 en taille latérale, 0,5 mm d’épaisseur, mal coupée à angle entre 0,01 et 0,02 °) à l’intérieur de la carafe en verre de borosilicate.
    2. Laisser agir le substrat dans l’acétone pour min. 3 sec le substrat à l’aide d’une soufflette azote avec une pression de 5 bar.
  2. Répéter la procédure de l’étape 1.1, mais à l’aide d’isopropanol et puis l’eau désionisée.
  3. Placer le substrat propre dans un porte-échantillon en Polyfluorure de vinylidène, PVDF, avec une forme de « louche » (Figure 1a). Remplir un deuxième verre de borosilicate Becher (Figure 1b) à l’eau désionisée.
    Remarque : Le bécher doit être assez grand pour que le porte-échantillon soit bien dedans.
  4. Place du substrat dans le porte-échantillon.
  5. Porter une protection appropriée, remplir un bécher (Figure 1b), généralement fait de polytétrafluoroéthylène, PTFE, à environ 20 % de son volume maximum, avec une solution tamponnée fluorhydrique (HF) (HF:NH4F = 1:7). Utilisez environ le même gobelet de taille que celui utilisé dans l’étape 1.3.
  6. Submerger le porte-échantillon dans HF pendant exactement 30 s et déplacer immédiatement dans l’eau déionisée pour arrêter les réactions chimiques ultérieures. Agiter légèrement.
  7. Après 2 min, enlever le porte-échantillon de l’eau désionisée. Retirez le substrat et séchez-le avec une soufflette azote.
    Remarque : On trouvera plus de détails au sein recette11 de Kawasaki.
    Mise en garde : La solution de HF utilisée est très corrosif et toxique. Toujours effectuer la manipulation et l’élimination des solutions de HF utilisées dans des environnements de travail appropriés. Les symptômes d’intoxication après un contact avec une partie du corps pourraient commencer à être visible vers le haut pour un jour après l’exposition et ne doit pas causer aucune douleur dans les premières heures. Il est également possible d’utiliser un processus de terminaison alternative basé sur une de solution acide HCl-HNO3 12 ou une recette de résiliation sans acide13.
  8. Insérez le support dans un four à tube (Figure 1c) à 20 ° C. La valeur de la pression partielle du four à environ 1 atm d’oxygène. Rampe de la température à 1000 ° C, à raison de 20 ° C/min. recuire les substrats pendant 3 heures à 1 000 ° C. Après les 3 heures, laisser le refroidir de l’échantillon jusqu'à 20 ° C. Enlever le substrat. Fermer la source d’oxygène.
  9. Répétez l’étape 1.1 pour éliminer les contaminations de surface ultérieures promues pendant le recuit.

2. préparation de la cible de LAO de monocristaux :

  1. Mécaniquement, polir une cible de LAO de monocristaux (1 pouce de diamètre) doucement à l’aide de papier de verre et l’isopropanol solution comme lubrifiant. Séchez-le à l’aide d’une soufflette azote.
  2. Monter la cible dans un carrousel.
    Remarque : N’oubliez pas que le carrousel permet la rotation de la cible.
  3. Insérer le carrousel dans la chambre de loadlock (Figure 2). Laissez la cible dégazer dans le vide, tandis que la chambre de pompage en continu (jusqu'à ce qu’il atteigne une pression au niveau de 10-8 mbar). Transférer le carrousel dans la chambre PLD (Figure 3a et 3 b). Attendre que la pression de base est de l’ordre de mbar 10-9 .
    Remarque : En l’absence d’une loadlock la chambre et système de transfert dans le vide , le temps d’attente typique et pression de base peuvent être gravement affectées.
  4. Inspecter l’énergie du laser à l’aide d’un compteur d’énergie de laser excimère. Pour ce faire, utilisez une fente rectangulaire (6 x 16 mm) et un atténuateur externe juste après la source laser pour moduler la forme et l’énergie du faisceau (Figure 4a et 4 b). Placez le compteur d’énergie sur le parcours du faisceau laser, entre la deuxième lentille convergente et la fenêtre de quartz. Ensuite, tirez le laser à une fréquence arbitraire et lire l’énergie en utilisant le compteur d’énergie.
  5. La valeur de l’énergie soit la même (ou légèrement plus élevés) que celui utilisé au cours de la croissance (étape 3.12).
    Remarque : Les valeurs absolues de l’énergie du laser peut varier selon la géométrie de l’installation. Toutefois, de LAO cibles ablation, utiliser une fluence du laser d’environ 1 J/cm2 (fluence = zone d’énergie/spot). Aussi, utiliser un laser à excimère KrF pulsé de longueur d’onde λ = 248 nm, avec une durée d’impulsion caractéristique de 25 ns et exploité au minimum de 21 kV (pour une meilleure impulsion-pulse reproductibilité).
  6. Faire pivoter la cible de LAO à environ 10 tours/minute (en utilisant la plate-forme de la rotation de la carrousel, où la cible est montée).
    1. Adapter la vitesse de rotation de cible à la taille de tache et taux de répétition d’éviter deux photos consécutives en se chevauchants, susceptible de conduire à une surchauffe locale ou la fusion de la cible et le hors-stoechiométrie ultérieur au laser. Une description visuelle est fournie en Figure 4c.
  7. Insérer l’oxygène dans la chambre jusqu'à l’obtention d’une pression partielle d’oxygène de 2 x 10-4 mbar. Retirer le compteur d’énergie. Avant l’ablation de la cible de LAO à 3 ou 4 Hz à 20000 pulsations.
    Remarque : Le laser doit être configuré de sorte que l’angle entre le faisceau et la cible est de 45° (Figure 4d). Cette ablation relativement longue de la cible unique LAO s’est avérée pour avoir un rôle déterminant dans la reproductibilité à échantillon LAO/STO.

3. croissance du PLD :

  1. Exécuter une analyse de microscopie de force atomique de la surface du substrat STO déjà terminée pour vérifier la résiliation, de morphologie et de propreté (Figure 5).
  2. À l’aide de pâte d’argent, coller le substrat, avec la surface terminée pointant vers le haut, sur un porte-échantillon. Bien que l’orientation du substrat n’est pas pertinente, n’oubliez pas qu’il est placé au centre de la porte (Figure 6a).
  3. Chauffez-le jusqu'à environ 100 ° C pendant 10 min pour que le solvant s’évapore et la pâte se solidifie (par conduction thermique optimale). Laisser le porte-échantillon et refroidir.
  4. Insérez le porte-échantillon à l’intérieur de la loadlock. En utilisant le bras au sein du cluster, transférer le porte-échantillon dans la chambre XPS pour analyser les pics de l’oxygène, carbone et titane (reportez-vous à l’étape 5 pour plus de détails).
  5. Transférer le porte-échantillon dans la chambre PLD, avec le substrat vers le bas vers l’objectif de LAO (Figure 6b).
  6. Insérer l’oxygène à l’intérieur de la chambre pour atteindre une pression partielle d’oxygène de 2 x 10-4 mbar. Augmenter la température de la porte-échantillon à 730 ° C (à 25 ° C/min).
  7. En utilisant la diffraction d’électrons réfléchissant à haute énergie (RHEED), aligner le faisceau d’électrons au pâturage angle (entre 1° et 3°) avec la surface du substrat afin que les taches de diffraction sont observées sur l’écran de phosphore. Suivre en temps réel l’intensité de chaque tache à l’aide d’un logiciel d’analyse CCD caméra et l’image. Utiliser une source de tension de 30 kV et courant de 40 µA.
  8. Placez le porte-échantillon 63 mm loin de la cible.
    Remarque : La distance de la cible-à-substrat peut nécessiter une certaine optimisation selon la géométrie de l’installation PLD utilisée.
  9. Tirer au laser afin de calibrer l’énergie afin qu’il corresponde à environ 1 J/cm2 (de la même façon qu’à l’étape 2.4). Encore une fois, utilisez une fente rectangulaire (6 x 16 mm) et un atténuateur externe juste après la sortie de laser pour moduler la forme et l’énergie du faisceau (Figure 4a et 4 b).
  10. Régler la fréquence du laser à 1 Hz. arrêt de tir laser et retirer le compteur d’énergie.
  11. Actionnez la rotation de l’objectif de LAO (même manière que dans l’étape 2.6). Initier les oscillations RHEED lecture. Attendez qu’il se stabilise.
  12. Commencer à tirer au laser. Observer le panache (Figure 6c) et les oscillations RHEED (Figure 6d). Arrêter le laser à la pointe de l’un de l’oscillation selon l’épaisseur désirée.
    Remarque : N’oubliez pas que chaque oscillation représente une maille (uc) cultivé. Dans le but de cette expérience, poussent les uc 1 et 2 pour le transport et les expériences spectroscopiques, respectivement.
  13. Après la croissance est terminée, arrêter le pistolet RHEED et passez à l’étape après recuite.
    Remarque : L’étape après recuite est faite juste après que la croissance est terminée.
    1. Pour commencer l’après recuit, augmenter la pression partielle d’oxygène dans la chambre de 2 x 10-4 mbar (pression de croissance) à 1 x 10-1 mbar et abaisser la température de la porte-échantillon de 730 ° C (température de croissance) à 500 ° C.
    2. Après que la température et la pression sont stabilisées, introduisent une pression partielle de l’oxygène statique d’environ 300 mbar, tout en gardant la température des échantillons titulaire à 500 ° C. Laisser l’échantillon dans ces conditions pendant 60 min.
  14. Refroidir l’échantillon à 25 ° C/min tout en la gardant dans la même pression partielle d’oxygène jusqu'à ce qu’il atteigne la température ambiante.
  15. Transférer l’échantillon dans la chambre XPS pour cerner l’évolution possible de valence dans le pic de titane ou de la concentration relative de La/Al (reportez-vous à l’étape 5 pour plus de détails).
  16. Pour s’assurer que la surface de LAO est vierge, transférer l’échantillon dans l’abstrait à la chambre pulvérisation (Figure 7a), qui est conservée en tout temps à une pression de l’ordre de 10-8 mbar.
    Remarque : Effectuant ces expériences ex-situ provoquera l’accumulation de carbone et l’eau sur la surface qui conduit finalement à modifié les résultats.

4. magnetron Sputtering des incrustateurs métalliques :

Remarque : Selon le métal désiré, paramètres, tels que des pressions Ar, dépôts courants et la distance de la cible-à-substrat peut varier légèrement. Il est conseillé d’optimiser chaque procédé de dépôt selon la géométrie de l’installation de pulvérisation utilisée. La procédure suivante décrit la déposition de 3 nm de Co.

  1. Placer l’échantillon avec la surface vers le bas vers la cible.
  2. Insérer des Ar pur à l’intérieur de la chambre de pulvérisation pour parvenir à une atmosphère de propos 4.5x10-4 mbar (environ 100 sccm).
  3. Positionner le substrat (LAO/STO) environ 7 cm de la cible de Co.
  4. Avec l’obturateur fermé, rampe le courant jusqu'à environ 100 mA (36 W) afin que le plasma s’enflamme.
  5. Avec un plasma stable (Figure 7b), abaisser le courant à 80 mA (dépôts actuels) ainsi que l’afflux d’Ar à 5,2 sccm. Veiller à ce que le plasma reste stable.
  6. Avant de bredouiller la cible de Co pendant environ 5 min enlever n’importe quelle couche oxydée qui se sont formées à la surface.
  7. Avec l’échantillon à la température ambiante, ouvrir la trappe et dépôt pour 25 s. fermer l’obturateur pour conclure la déposition.
    1. Pour des expériences de transport, déposez une couche de forme ultérieure d’environ 3 nm de Al (Atotech dont la surface, formant une couche de protection AlOx au contact de l’air) pour éviter l’oxydation de la couche métallique sous-jacente.
      Remarque : Le taux de croissance n’est pas mesuré directement à l’intérieur de la chambre. Pour ce faire, se développer divers échantillons avec des temps différents dépôts tout en utilisant les mêmes paramètres. Ensuite, mesurez l’épaisseur de chaque échantillon à l’aide de rayons x réflectométrie. Effectuer cette procédure une fois pour chaque cible métallique utilisé.
  8. Rampe le courant jusqu'à zéro, fermez la source de l’Ar et la chambre de la pompe.
  9. Transférer une fois de plus le porte-échantillon dans la chambre XPS (Figure 8a) afin d’inspecter le changement possible de valence au niveau 2 p Ti, mais aussi une oxydation possible à l’interface métal/LAO (reportez-vous à l’étape 5 pour plus d’informations).

5. en spectrométrie de photoélectrons Situ :

  1. Placer l’échantillon avec la surface parallèle aligné normal à l’axe d’analyseur électronique (Figure 8b).
  2. Approcher le pistolet à rayons x aussi près que possible de l’échantillon (éviter le contact mécanique entre l’extrémité du pistolet et le porte-échantillon pour éviter tout dégât) et allumez-le.
    1. Dans cette expérience, utiliser une source Mg Kα avec une énergie d’excitation de 1253,6 eV. Définir le filament pour réaliser une émission de courant de 20 mA à une tension d’anode de 15 kV. Au sujet de l’optique-analyseur électronique, choisissez une fente d’entrée de 2 mm de diamètre et d’une sortie à fente avec une forme rectangulaire de 5 x 11 mm.
      Remarque : Reportez-vous au manuel de l’installation XPS utilisé pour plus d’informations concernant les émissions maximales courants et tensions de l’anode. En outre, la taille des feuillets d’entrée et de sortie peut être différente pour les autres configurations spécifiques. Si l’analyseur a des caractéristiques différentes, choisissez les fentes de façon à éviter de trop forte intensité dans l’unité de comptage électronique.
  3. Après avoir allumé le pistolet à rayons x, ce que la chambre soit dans des conditions de vide extrêmement élevées (10-10 mbar plage). Recueillir les spectres d’enquête (entre 0 et énergie de liaison 1200 eV) avec une étape sélectionnée de 0,05 eV, un temps de pause de 0,5 s, une énergie passe entre 30 et 60 eV et un mode objectif suffisant pour réaliser le possible de plus petite taille de spot. Ajustez les valeurs selon la résolution destiné.
    1. Localiser la position des sommets pertinents (Figure 8c). Pour l’amélioration des statistiques, mesurer chaque pic plusieurs fois et les spectres collectés en moyenne.
  4. Analyser les spectres à l’aide de logiciels de traitement adéquat XPS.
    1. Afin d’identifier les électrons d’une transition donnée, définir une gamme d’énergie qui comprend le sommet à analyser.
    2. Créer une courbe de fond appropriée (normalement un arrière-plan Shirley14) et il en soustraire les données d’origine.
    3. À l’aide de références bibliographiques15, recherchez les pics possibles qui composent le pic mesuré. Une attention particulière aux tableaux des distances et des intensités relatives des différents sommets.
      Remarque : Un plus en profondeur de regarder les données XPS est fourni dans la section « Résultats représentant » aussi bien comme Réf.7.

6. magnétotransport expériences :

  1. À l’aide d’une machine ultrasonique de coin-collage, Drahtbonden l’échantillon de métal/LAO/STO avec fils Al ou Au contact de l’interface enfoui ( Figure 9a).
    Remarque : Sélectionnez une distance appropriée de cale à l’échantillon, de force et de temps, selon la configuration utilisée et le type de transport mesure porte.
  2. Utiliser une géométrie 8 fils (van der Pauw - canal 1 - 4 et 4 en géométrie Hall - canal 2-). Pour ce faire, démarrez en contactant l’un des canaux du détenteur de mesure du transport aux quatre coins de l’échantillon en géométrie van der Pauw. Ensuite, contactez un deuxième canal aux contacts fait auparavant dans l’échantillon (Figure 9b).
  3. Vérifier si les contacts sont bons en mesurant la résistance avec un multimètre. Pour s’assurer que l’échantillon soit uniforme, vérifier que la résistance mesurée dans des directions différentes est d’environ la même chose, alors que la van der Pauw R ≈R100010 condition est satisfaite.
    Remarque : Si R100 et R010 sont sensiblement différentes, la mesure de van der Pauw devrait être réalisée dans les deux sens (Réf.16à la suite). Des études antérieures rapportent fort transport électrique anisotrope biens immobiliers à LAO/STO17.
  4. Fixer le support dans une configuration de transport.
    1. Mesurer la résistance (canal 1) jusqu'à 2 K.
    2. À basse température, mesure séquentiellement la magnétorésistance (canal 1) et à effet Hall (canal 2) en balayant un champ magnétique externe et perpendiculaire (à partir de -9 à 9 T), sourcing un courant de typiquement 10 à 100 µA pour échantillons de métal/LAO/STO.
    3. Répétez l’étape 6.4.2. pour 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K et 300 K, afin d’observer l’évolution de la magnétorésistance avec la température.

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Representative Results

Le système complet expérimental utilisé pour la croissance et caractérisation est illustré à la Figure 2. Ayant différentes configurations connectées en UHV à travers une chambre de répartition est fortement recommandé de veiller à ce que la surface de l’échantillon après que chaque processus de croissance est conservée intacte. La chambre PLD (Figure 3), le magnetron sputtering (Figure 7) et la chambre XPS (Figure 8) sont également décrits en détail. Des informations complémentaires concernant le trajet optique dans la configuration du PLD sont affichées dans la Figure 4a et 4 b (adapté de Réf.18). Nous notons que les conditions examinées dans le protocole pour chaque technique peuvent varier selon la géométrie exacte de chaque chambre, le type de cibles utilisé ou le type d’équipement.

Nous avons confirmé les surfaces STO atomiquement plane et propres, avant le début de la croissance, par l’intermédiaire de la microscopie à force atomique (AFM), comme le montre la Figure 5a. « Une étape et une terrasse » comme structure avec hauteur de marche seule unité cellulaire est mise en évidence en raison de l’angle taillée en ce qui concerne l’orientation du plan (001). Tous les échantillons ont été cultivés sur des substrats avec une taille d’étape d’environ 250 nm (pour un angle taillée entre 0,01 et 0,02 °) et une hauteur de marche entre 2,5 et 5 nm. Les LAO et les films métalliques reproduisent la morphologie de surface des couches en dessous, comme on le voit dans la Figure 5b.

Au cours de la croissance du PLD, un panache est généré par le processus d’ablation des espèces de la cible vers le substrat, tel qu’illustré en Figure 6c. Pour une pression partielle d’oxygène de 2 x 10-4 mbar, le panache a une couleur violette clair et n’est pas très brillant. Notez que l’intensité et la couleur du panache dépendent fortement de la pression d’oxygène, la fluence et le type de matériau cible utilisé. Modifier la fluence a déjà été démontré pour modifier le rapport cationique La/Al, qui pourrait finalement aboutir à une modulation de la conductrice interfaciale propriétés19,20. Aussi, RHEED suivi est utilisé pour assurer la croissance de la couche par couche. Données RHEED classique sont indiquées dans la Figure 6d pour une croissance de 2 uc d’AJO sur STO.

Une analyse XPS du substrat STO nu permet de confirmer l’absence quasi totale de fonctionnalités supplémentaires dans le pic de l’oxygène, habituellement présent due à joint d’eau et de molécules d’hydrogène (Figure 8d), mais aussi une très petite quantité de carbone adsorbé . Le processus de chauffage utilisé normalement pendant la croissance du PLD supprime/réduit ces fonctionnalités. Une analyse effectuée sur un échantillon de LAO/STO révèle l’apparition de pics La et Al et une diminution de l’intensité supplémentaires des pics de Ti et Sr, en raison de l’atténuation introduite par le film de LAO. Notez que les pics de Al sont difficilement observable dans une analyse de l’enquête, puisque seulement 1 uc d’AJO a été déposé. Enfin, une analyse XPS effectuée après que dépôt métallique montre clairement atténuation de tous les pics venant de la LAO/STO. Alors que nous discutons à venir, analyse des sommets associés avec le métal déposé nous donne des informations au sujet de son état d’oxydation. Tous les spectres de sondage adressées sont affichés dans la Figure 8c.

Des expériences de transport sont effectuées à basse température (2K) en utilisant une géométrie 8 fils (4 fils pour les mesures transversales) et 4 fils pour les mesures de la salle, comme illustré à la Figure 9a et 9 b. Les mesures montrent un comportement remarquablement différent selon le métal choisi de couche de forme. LAO(2 UC)/STO échantillons avec des métaux nobles tels que l’UA, Pt et Pd ont montré une trace Hall linéaire avec un changement dans la résistance de quelques dizaines de mΩ plus de 9 T (Figure 9c). Cependant, des échantillons similaires recouvertes de métaux réactifs comme Ti, Ta, Co, Ni de Fe8020 et Nb (2,5 nm) a montré les signatures d’un 2DES, à savoir les Hall en forme de S traces (Figure 9d). Nous concluons que, d’un point de vue de transport, les échantillons de LAO/STO sous l’épaisseur critique de 4 uc (qui, dans des conditions régulières sont isolants) forment un q2DES interfaciale si un métal réactif est ajouté sur le dessus. Bouchage avec des métaux nobles, conduit à une interface isolante, où seulement la couche métallique est détecté (voir Figure 9c et médaillon dedde la Figure 9). En effet, ces résultats sont compatibles avec la prédiction théorique effectuée sur semblable hétérostructures21. Ils semblent aussi soutenir que pour les métaux avec électron inférieur de fonctions de travail (φ) transfert vers le STO est favorisée, ce qui explique pourquoi pour échantillons Au plafonné, il n’y aucune 2DES détecté mais pour Co et Ta plafonné le transporteur densité est environ 3 x 1013 et 4 x 1013 cm-2 (Notez que ΦTa< ΦCo< ΦUA) plus une analyse approfondie de ces données de transport peuvent être trouvées dans les sections de méthodes de Réf.7.

Même si, une approche électrostatique semble décrire pleinement ce système, les réactions chimiques doivent être considérées22,23,24. En déposant un métal très réactif comme Ta sur LAO/STO, oxygène a tendance à diffuser vers le métal afin qu’il commence à s’oxyder. XPS point de vue (Figure 10a), sont vus deux choses : tout d’abord, divers Ta oxyde pics apparaissent (Figure 10b) et la fonction de Ta métallique est supprimée partiellement (ou totalement) ; Deuxièmement, en raison de la diffusion de l’oxygène vers l’extérieur, postes vacants d’oxygène forment à la surface de la pérovskite, afin que les électrons sont rejetés dans le réseau. Atomes de TI dans le STO sont ensuite en mesure d’accueillir certains de ces électrons formant donc un q2DES. Par conséquent, l’état de valence de Ti passe de 4 + à 3 + qui donne lieu à une caractéristique supplémentaire sur le côté inférieur de l’énergie de liaison de la Ti de pointe (voir Figure 10c et d 10). L’analyse de cette fonction3 + Ti pourrait alors être corrélée avec le nombre de transporteurs dans la q2DES25.

Selon l’angle des études peuvent également fournir des informations précieuses sur le profil de profondeur. Si l’angle de décollage des électrons est 90° (surface normale parallèlement à l’axe d’analyseur électronique), puis le volume maximum est sondé. Lorsque l’angle de décollage diminue (échantillon incliné) électrons provenant de la même profondeur seront rendra plus grandes distances, ainsi que le volume total mesuré est réduit. Une étude dépendent de l’angle est montrée sur l’encart de la Figure 10d. Notez qu’en changeant l’angle de 0° à 50° à peu près la même intensité3 + Ti soit respectée, ce qui signifie que la région de q2DES s’étend plus que le maximum XPS sonder la profondeur (de propos 5nm). Ces résultats montrent clairement l’importance de la sauvegarde des expériences de transport avec la spectroscopie électronique et vice versa. Pour plus de détails sur l’analyse Voir Réf.7.

Figure 1
Figure 1 : Matériaux utilisés pour la terminaison de substrat STO. (a) bécher de PTFE pour HF et verre borosilicaté bécher d’eau désionisée. (b) porte-échantillon PVDF avec forme « louche ». Notez que les deux béchers doivent être suffisamment grands pour que l’ourse s’inscrit à l’intérieur d’eux. (c) four de Tube utilisé de recuire les substrats après résiliation. Trois thermostats régulation de la température dans trois positions différentes du fourneau. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Terminer l’installation. Tous les réglages, y compris la chambre de déposition de laser pulsé, pulvérisation magnétron et spectroscopie photoélectronique des rayons x, sont reliés par un cluster qui permet le transfert de l’échantillon sans casser le vide (10-9 mbar plage). Un échantillon est initialement inséré dans le loadlock et la vanne qui le relie à la grappe est ouverte. Un bras situé à l’intérieur du cluster est alors capable de ramasser de l’échantillon et déplacez-le à l’une des configurations mentionnées. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Système de déposition de laser pulsé. (a) extérieur de la chambre PLD. Bien que non visible, l’écran phosphorescent et la caméra utilisée pour surveiller les électrons RHEED diffracté sont derrière la chambre, alignée avec le pistolet RHEED. (b) l’intérieur de la chambre PLD. Le Carrousel de la cible permet le stockage de 5 différentes cibles à l’intérieur de la chambre en même temps. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Optique pour le système PLD. (a) le faisceau quitte le laser et est immédiatement réduit dans la taille par une fente. L’atténuateur variable permet le contrôle de l’énergie du faisceau sans modifier les paramètres de source laser. Deux lentilles convergentes sont ensuite utilisés pour focaliser le faisceau sur la cible. (b) le plan détaillé de l’appareil optique (modifié d’après Réf.18). (c) pour éviter deux coups ultérieurs au même endroit, ce qui pourrait surchauffer la cible, la rotation de la cible est programmée de sorte qu’il suit le modèle a montré. Le laser commence par ablation de la courbe ultrapériphérique (numéro 1 de chemin d’accès). Après avoir fait un demi-tour (90°), elle continue pour l’ablation le long du numéro 2 de la voie. Après un autre 90°, qu'il se déplace au chemin d’accès, numéro 3 et ainsi de suite. À la fin du chemin d’accès, numéro 6, il remonte à la voie 1. (d) l’ablation laser, effectuée à 45 °, génère un panache qui s’étend perpendiculairement à la cible. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Microscopie à force atomique de (a) un substrat STO utilisé pour la croissance de (b) un échantillon de Co (2 nm) / LAO(2 uc)/STO. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Croissance de films ultra-minces LAO (a) Substrat STO monté sur un support de substrat avec pâte d’argent. (b) l’intérieur de la chambre PLD. Un laser infrarouge est utilisé pour chauffer localement l’arrière du porte-échantillon. x et y de positionnement sont contrôlés au moyen de boutons à l’extérieur de la chambre. (c) panache caractéristique formé après ablation de la cible de LAO avec une impulsion de faisceau simple, à 2 x 10-4 mbar d’oxygène. (d) RHEED typique des oscillations et des taches de diffraction. Par souci de cohérence, de surveillance est toujours effectuée sur le (0-1) tache de diffraction, situé à l’intérieur de la zone en pointillés de jaune. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure 7 : Système de pulvérisation de magnétron. (a) extérieur de la chambre de pulvérisation. (b) l’intérieur de la chambre de pulvérisation. AR atomes sont accélérés vers la cible métallique, situés à l’intérieur de la bouteille montre et montés sur une source dc-magnétron, générant ainsi un plasma. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 8
Figure 8 : Système de spectroscopie de photoélectrons de rayons x. (a) extérieur de la chambre XPS. Électrons émis entrer dans l’objectif de transfert de l’analyseur. Là, ils sont retardés/accéléré pour correspondre à l’énergie de pass analyseur avant d’entrer dans l’analyseur lui-même et finalement recueillis par le détecteur d’électrons. Un signal préamplifié est ensuite envoyé au récepteur optique avant d’arriver à l’amplificateur et l’ordinateur. (b) l’intérieur de la chambre XPS. Le pistolet à rayons x peut être rétracté pour permettre le positionnement du porte-échantillon. (c) typique enquête analyse effectuée sur un substrat STO nu, une LAO(1 uc)/STO et un Co/LAO(1 uc)/STO. Noter l’évolution des sommets. Pics de TI et Sr sont progressivement atténuées que l’augmentation d’épaisseur de couche supérieure. La et à peine visible Al pics apparaissent après une croissance de LAO. L’ajout d’une couche ultra-mince (3 Å) de Co atténue rapidement tous les autres sommets. (d) zoom O 1 s PIC (substrat STO). Notez qu’une très petite queue est observée du côté de haute énergie de liaison du pic, signalisation faible adsorption de molécules d’eau et de carbone. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 9
Figure 9 : Propriétés de métal/LAO/STO hétérostructures de transport. (a) fil de liaison d’un échantillon dans un sketch de géométrie 8 fils (4 fils pour la résistance de Hall et 4 fils pour la résistance longitudinale) (b) . Cette géométrie permet le recouvrement de Hall et magnétorésistance, dans l’ordre d’approvisionnement entre les deux canaux, mais dans une mesure unique exécuté. Hall résistance Rxy en fonction d’un champ magnétique perpendiculaire appliqué µ0H de LAO(2 uc)/STO échantillons avec des métaux nobles (c) et (d) métaux réactifs. L’encart montre un circuit schématique après wire bonding, où RM et Rq2DES représentent les résistances longitudinales et VH, M et VH, q2DES les tensions Hall générées dans chaque couche. Ce chiffre a été modifié par D.C. Vaz et al. 7. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 10
Figure 10 : Spectrométrie de photoélectrons des hétérostructures Ta/LAO/STO. (a) croquis schématique de la mesure effectuée. Photoélectrons émis par excitation des rayons x transportent l’information sur les LAO/STO et l’interface métal/LAO. (b) les spectres 4f le Ta informe sur le niveau d’oxydation de la chape métallique utilisé. Les spectres peuvent être exclusivement équipés d’oxyde pics de Ta différents, indiquant que 100 % de la couche métallique a oxydé sur le dessus de l’hétérostructure oxyde. (c) mise en place le pic de 2p Ti à deux composantes, 4 + et 3 +, permet d’extraire un Ti3 +/Ti4 + ratio d’intensité de 20 %. (d) spectres collectés sur des échantillons de Ta/LAO/STO (en rouge) lors du salon de niveau 2 p Ti an supplémentaires (Ti3 +) épaule à basse énergie de liaison, associée aux électrons supplémentaires, hébergés par les atomes de Ti interfaciales. En outre, l’encart montre la faible angle-dépendance de la fonction3 + Ti, révélant que l’extension de le q2DES formé à l’interface de LAO/STO est plus grande que l’électron maximum sonder la profondeur. Ce chiffre a été modifié par D.C. Vaz et al. 7. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Pendant résiliation du substrat, on doit être extrêmement prudent avec la fois submergée en solution HF. Nous avons observé sous - et over - etched surfaces variables seulement 5 s en ce qui concerne la recette originale. En outre, nous avons observé une dépendance entre la taille de palier de substrat et submergeant de temps. Petites tailles d’étape (inférieure à 100 nm) submergeant 30 s pourrait conduire à l’eau-forte excessive, même si par la suite la procédure recuite peut être suffisante pour reconstruire correctement la surface. En raison des risques de HF à base d’acides, nous conseillons également l’optimisation de l’HCl-HNO3 solution acide résiliation12 ou une résiliation sans acide technique13 qui devrait aboutir à des résultats similaires.

Concernant la croissance d’AJO, nous conseillons l’utilisation des cibles d’un cristal unique afin d’éviter l’ablation préférentielle possible des espèces spécifiques, qui peuvent se produire par exemple en céramique/fritté cibles. Dans notre cas, les échantillons cultivés avec une cible en céramique a entraîné isolant échantillons, vraisemblablement due au large de la stoechiométrie des films adultes20. L’étape de pré ablation de 20000 pulsations que nous décrivons peut sembler trop longue, mais nous avons observé que les propriétés de transport se détériorent très rapidement en donnant sur cette étape. Avant ablation avec moins de 10000 impulsions à plusieurs reprises a montré des interfaces LAO/STO isolantes. Comme prévu de la croissance du PLD, nous conseillons en outre ne pas de croître sur des substrats plus grand que 10 x 10 mm en taille latérale. 4 points de sondage électrique sur différentes régions de ces échantillons de 10 x 10 a montré légères incohérences probable en raison de problèmes de hors-stoechiométrie aux coins des échantillons. Nous notons également que tous les échantillons ont été cultivées avec le centre du panache aligné verticalement avec le substrat. À faible teneur en oxygène de pression (inférieure à 10-2 mbar) et en raison de la distance de la cible-substrat faible, espèces roussis voyagent dans un régime balistique, qui pourrait aussi expliquer pourquoi la fluence utilisée affecte donc considérablement les propriétés de l’interfaciale 19de conductivité.

Étant donné que la mesure de l’énergie laser se faite à l’extérieur de la chambre et la fenêtre d’entrée laser obtient enduite au fil du temps, ce qui conduit à une perte de transmission, nous nous guidons en ciblant une valeur de taux de croissance constant à la place. Après environ 15 crus, la fenêtre peut varier jusqu'à 20 mJ de l’énergie mesurée à l’extérieur. Le taux de croissance optimisée pour LAO s’est avéré pour être environ 25 impulsions/maille pour notre processus de croissance des PLD spécifiques, équivalent à une énergie (extérieur) d’environ 60 mJ.

Les oscillations RHEED mesurées au cours de la croissance sont extrêmement sensibles au positionnement fine du substrat. Le processus de croissance même exact peut entraîner des différences substantielles en termes d’intensité d’oscillations RHEED. Nous conseillons en utilisant les mêmes paramètres de positionnement et sonder les taches de diffraction même pour toute la croissance. Nous avons grandi tous nos échantillons contrôle seulement la diffraction (01) place, puisque cela montrera surtout les événements de diffusion élastique que les électrons subissent à la surface du cristal, alors que le spot (00) pourraient se livrer des renseignements généraux indésirables supplémentaires les événements de diffusion inélastique26. L’imagerie TEM a montré la bonne uniformité et confirmés, ainsi que de la diffraction des rayons x standard, le numéro correspondant correct des cellules unitaires LAO.

Enfin, comme mentionné dans l’introduction, la fabrication de structures de LAO/STO a été atteint avec succès par PLD ou MBE. Les deux techniques nécessitent un haut niveau d’optimisation, cependant, nous recommandons ce qui suit : MBE doit être utilisé lorsque la qualité de l’interface est critique pour l’expérience, car elle fournit des hétérostructures de haute qualité avec une grande maîtrise de l’épaisseur de la couche et très faible défaut de concentration8. Pourtant, il possède des taux de dépôt plus lents et implique un investissement plus important.

En revanche, PLD fournit également les moyens de créer des échantillons de haute qualité. Il a l’avantage d’être polyvalent (permettant des cibles multiples à l’intérieur de la chambre en même temps), rentable, rapide (croissance peut durer moins de 2 min) et conceptuellement simple. Puisqu’elle repose sur l’ablation des espèces de haute énergie contre un substrat qu'elle pourrait toutefois conduire à une concentration soit légèrement plus élevée de défauts. À titre d’exemple, une étude comparative de LaNiO3/LaAlO3 hétérostructures cultivés par le PLD et MBE est représentée à la Réf.27. Notez également qu’alors que les MBE a été mis en place avant pour les dépôts à grande échelle de matériaux différents, PLD est maintenant également considéré comme un candidat potentiel pour les applications industrielles28.

En ce qui concerne le dépôt de pulvérisation, nous soulignons que différents métaux ont des comportements de mouillage différents sur le dessus de l’oxyde de substrats22. Envisagez d’augmenter l’épaisseur en conséquence pour obtenir une couverture complète. Films sous quelques nm d’épaisseur pourraient résulter dans des films non-percolé. Effectuer la caractérisation SEM après la déposition pour vérifier la bonne uniformité.

En utilisant les taux de dépôt plus lent et moins énergiques espèces entrants est également recommandé, finement contrôler l’épaisseur du film et éviter une pénétration possible des espèces pulvérisés dans l’échantillon. Pour ce faire, on pourrait augmenter la distance de la cible-substrat et/ou réduire le courant d’excitation de plasma.

Concernant les mesures de XPS, puisque les mesures sont effectuées sur place, il n’y a aucune connexion électrique entre la couche métallique (ou le q2DES) et le porte-échantillon. Cela signifie que les effets de charge sera sévère en raison du caractère isolant du substrat STO. Nous conseillons donc ne pas de conclure sur la position de la recueillis pics, puisqu’ils pourraient être décalé de plusieurs eV. On sait aussi que les métaux ont tendance à électrons d’écran assez efficacement pour qu’un recouvrement métallique nm 1 pourrait entraver déjà sonder d’autres couches enfouies. Indemnités de frais additionnels par une arme à feu contre les inondations peuvent permettre d’éviter le pic de déplacement et de déformation. Dans notre cas, déformation de la crête était négligeable, puisque nous avons utilisé une source de rayons x non monochromatique fournissant suffisamment électrons secondaires.

Selon l’angle des études peuvent également fournir des informations précieuses sur le profil de profondeur. Si l’angle de décollage des électrons est 90° (surface normale parallèlement à l’axe d’analyseur électronique), puis le volume maximum est sondé. Lorsque l’angle de décollage diminue (échantillon incliné) électrons provenant de la même profondeur seront rendra plus grandes distances, ainsi que le volume total mesuré est réduit. On est alors capable de, par exemple, évaluer l’épaisseur d’un q2DES par une analyse de profondeur dépendant état de valence, comme l’a montré précédemment pour LAO/STO hétérostructures25.

Nous apportons également l’attention sur des pics supplémentaires dans les spectres de l’enquête. Si la taille de l’échantillon est plus petite que le secteur détecté de l’analyseur d’électron, traces d’argent collent sur les frontières de l’échantillon et des espèces déposées sur le porte-substrat, tels que La ou les Al, sont recueillies. Notez que ces espèces subiront, dans une certaine mesure, les effets de charge différents, qui conduisent par exemple à l’apparence du double des fonctionnalités de pointe. Ceci peut être facilement corrigé en réduisant la taille de fente d’entrée pour la collecte de l’électron et augmentation du temps de pause (pour le plus grand nombre d’électrons).

Dans l’ensemble, bien que les instructions fournies dans ce document servent de guide à cultiver des films ultra-minces de LAO, ils démontrent un moyen générique de plus en plus la plupart ABO3 pérovskites avec PLD. Même si chaque matière nécessitera des mesures concrètes pour optimisée désiré structurel, électrique, ou les propriétés magnétiques, on doit être particulièrement attentif à certaines caractéristiques essentielles : type et composition du cible29, pressions partielles d’oxygène au cours de la croissance et recuit30,31, la température du substrat, ablation laser et fréquence fluence19,32 et le type de substrats (et traitements de surface précédentes).

Grâce à une combinaison d’expériences de spectroscopie et de transport, nous sommes également capables de dessiner un portrait plus exact et complet d’un système complexe où capturer l’interaction entre les phénomènes électrostatiques et chimiques est essentielle pour comprendre l’intrinsèque par rapport aux mécanismes extrinsèques de dopage. Nous rappelons qu’en raison de leur caractère fortement corrélé, ces systèmes complexes d’oxyde sont extrêmement sensibles à petit stoechiométrie et modifications électroniques tels que leur étude approfondie nécessite différentes complémentaires in situ et ex situ techniques.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Cet ouvrage a reçu le soutien de l’ERC Consolidator Grant #615759 « MINT », la région Île-de-France DIM « Oxymore » (projet « NEIMO ») et le projet ANR « NOMILOPS ». H.N. a été partiellement soutenue par le programme de base-de-Core EPSRC-JSPS, JSPS subvention pour la recherche scientifique (B) (#15 H 03548). A.S. a été soutenu par la Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1 ; études postdoctorales a.s.). D.C.V. remercie le Ministère Français de l’enseignement supérieur et de recherche et le CNRS pour le financement de sa thèse de doctorat. J.S. remercie l’Université Paris-Saclay (programme D'Alembert) et le CNRS pour le financement de son séjour au CNRS/Thales.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

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References

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Croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> hétérostructures
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